JP2004221549A - 高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を提供する。
【解決手段】鉄粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末またはFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末(以下、これらを軟磁性金属粉末という)の表面に、第1層としてZnO層、第2層としてフェライト層を被覆してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、大気中または非酸化雰囲気中、温度:300〜1000℃で焼結する。
【選択図】 なし
【解決手段】鉄粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末またはFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末(以下、これらを軟磁性金属粉末という)の表面に、第1層としてZnO層、第2層としてフェライト層を被覆してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、大気中または非酸化雰囲気中、温度:300〜1000℃で焼結する。
【選択図】 なし
Description
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法に関するものである。
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末(以下、これらを軟磁性金属粉末と総称する)を燒結して得られた軟磁性焼結材料が用いられることは知られており、さらに、この軟磁性焼結材料の一つとしてフェライトが知られている。前記軟磁性金属粉末などを燒結して得られた軟磁性焼結材料は、磁束密度が高いが比抵抗が低いため、高周波特性が悪く、一方、フェライトなど鉄酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性焼結材料は、抵抗が高いために高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するために、軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末が提案されており、このフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を焼結して得られた焼結材料は高抵抗を有し、磁束密度および高周波特性に共に優れると言われている。
このフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための方法として、軟磁性金属粉末の表面に湿式フェライトメッキによりフェライト膜を形成する方法(特許文献1または2参照)、
軟磁性金属粉末およびフェライト粉末を高速衝撃撹拌装置に入れて高速回転させることにより軟磁性金属粉末の表面にフェライト粉末を埋め込み、それによって軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を形成する方法(特許文献3参照)などが知られており、これらフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形し、焼結して複合軟磁性焼結材を製造する方法も知られている。
特開昭56−38402号公報
特開平11−1702号公報
特開平4−226003号公報
軟磁性金属粉末およびフェライト粉末を高速衝撃撹拌装置に入れて高速回転させることにより軟磁性金属粉末の表面にフェライト粉末を埋め込み、それによって軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を形成する方法(特許文献3参照)などが知られており、これらフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形し、焼結して複合軟磁性焼結材を製造する方法も知られている。
しかし、前記軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末とし、これを圧粉、成形、焼結して複合軟磁性焼結材を製造すると、焼結時に、芯部の軟磁性金属粉末とフェライトとの間でフェライトの還元反応が起こり、フェライト((MeFe)3O4)層はウスタイト((MeFe)O)層に変化するなどして酸素不足のフェライト膜が軟磁性金属粉末表面に形成され、この酸素不足のフェライト膜は固有抵抗値が低く、したがって得られた複合軟磁性焼結材の抵抗値が十分なものではない。
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
軟磁性金属粉末にZn粉末を0.02〜10質量%(好ましくは、0.1〜5質量%)添加した混合粉末を加熱しながら撹拌すると、Znは気化してZn蒸気となり、軟磁性金属粉末の表面にZn層、Zn−Fe層、またはZn層およびZn−Fe層からなる複合層(以下、Zn成分層という)が形成され、このZn成分層が形成された軟磁性金属粉末を炭酸ガスなどの酸化雰囲気中で加熱すると、軟磁性金属粉末の表面に第1層として酸化亜鉛層が形成され、この酸化亜鉛層が形成された軟磁性金属粉末の表面に第2層としてフェライト層を被覆して積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末として圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結すると、酸化亜鉛層の介在によりフェライトが還元されることがなく、したがって酸素不足のフェライト膜が形成されないために高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られ、さらにこの複合軟磁性焼結材は密度が一層向上する、という研究結果が得られたのである。
軟磁性金属粉末にZn粉末を0.02〜10質量%(好ましくは、0.1〜5質量%)添加した混合粉末を加熱しながら撹拌すると、Znは気化してZn蒸気となり、軟磁性金属粉末の表面にZn層、Zn−Fe層、またはZn層およびZn−Fe層からなる複合層(以下、Zn成分層という)が形成され、このZn成分層が形成された軟磁性金属粉末を炭酸ガスなどの酸化雰囲気中で加熱すると、軟磁性金属粉末の表面に第1層として酸化亜鉛層が形成され、この酸化亜鉛層が形成された軟磁性金属粉末の表面に第2層としてフェライト層を被覆して積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末として圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結すると、酸化亜鉛層の介在によりフェライトが還元されることがなく、したがって酸素不足のフェライト膜が形成されないために高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られ、さらにこの複合軟磁性焼結材は密度が一層向上する、という研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
軟磁性金属粉末の表面に、第1層として酸化亜鉛層、第2層としてフェライト層を被覆してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結する高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
軟磁性金属粉末の表面に、第1層として酸化亜鉛層、第2層としてフェライト層を被覆してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結する高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
この発明において、圧粉体を燒結する雰囲気は、大気、水素雰囲気、不活性ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、炭酸ガス雰囲気などである。
この発明の高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法をさらに一層具体的に説明する。
この発明の高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法をさらに一層具体的に説明する。
この発明の高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において使用する軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末、Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末であり、一層具体的には、鉄粉末は純鉄粉末であり、
Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末はAl:0.1〜20を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−15%Alからなる組成を有するアルパーム粉末)であり、
Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末はNi:35〜85%を含有し、必要に応じてMo:5%以下、Cu:5%以下、Cr:2%以下、Mn:0.5%以下の内の1種または2種以上を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−49%Ni粉末)であり、
Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末はCr:1〜20%を含有し、必要に応じてAl:5%以下、Ni:5%以下の内の1種または2種を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末
Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末はSi:0.1〜10%、Al:0.1〜20を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末(以上、%は質量%を示す)であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
この発明でフェライトとは、スピネル構造を有するフェライトであり、(MeFe)3O4(ただし、MeはMn,Zn,Ni,Mg,Cu,FeもしくはCoまたはこれらの混合物)の組成式で表されるスピネルフェライトである。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径:5〜150μmの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が150μmより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末はAl:0.1〜20を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−15%Alからなる組成を有するアルパーム粉末)であり、
Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末はNi:35〜85%を含有し、必要に応じてMo:5%以下、Cu:5%以下、Cr:2%以下、Mn:0.5%以下の内の1種または2種以上を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末(例えば、Fe−49%Ni粉末)であり、
Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末はCr:1〜20%を含有し、必要に応じてAl:5%以下、Ni:5%以下の内の1種または2種を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末
Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末はSi:0.1〜10%、Al:0.1〜20を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末(以上、%は質量%を示す)であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
この発明でフェライトとは、スピネル構造を有するフェライトであり、(MeFe)3O4(ただし、MeはMn,Zn,Ni,Mg,Cu,FeもしくはCoまたはこれらの混合物)の組成式で表されるスピネルフェライトである。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径:5〜150μmの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が150μmより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
これら軟磁性金属粉末に、Zn粉末:0.02〜10質量%(好ましくは0.1〜5質量%)を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で温度:350〜400℃に保持しながら撹拌すると、金属Znは気化して蒸発し、気化したZnは軟磁性金属粉末の表面に付着して金属Zn層または/および合金Γ相(Fe4Zn9,Fe3Zn10またはFeの1部をAl,Ni,Cr,Siで置換した同相)を主体とする合金層であるZn成分層が形成され、Zn成分層被覆軟磁性金属粉末が得られる。このとき使用される亜鉛粉末は粒径が300μm以下であることが好ましい。
なお、亜鉛よりも蒸発し難い金属M(Si,P,S,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Sr,Y,Zr,Nb,Mo、Pd,Ta,W,Au)を不純物として10質量%以下含まれるような低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末を使用することができる。これは、加熱・攪拌中にZnが先に気化して軟磁性金属粉末の表面にZn蒸着膜を形成し、低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末に含まれるM金属の蒸発は微量であるところから軟磁性金属粉末の表面のZn蒸着膜に含まれるM金属量は極めて微量であり、無視できる程度であるからである。
また、比較的低融点の金属Me(Li,Mg,Al,Ga,Ge,Ag,In,Sn,Sb,Ba,Bi)粉末をZn粉末と共に軟磁性金属粉末と混合あるいはZn−Me合金粉末と軟磁性金属粉末と混合して加熱・撹拌すると、軟磁性金属粉末の表面にZnとMeの合金あるいはZn合金蒸着膜が形成される。
このようにして作製したZn成分層被覆軟磁性金属粉末を撹拌しながら炭酸ガスなどの酸化雰囲気中、温度:300〜1000℃で加熱処理することによりZn成分層が酸化されて軟磁性金属粉末の表面に酸化亜鉛膜が形成される。この酸化亜鉛膜被覆軟磁性金属粉末の酸化亜鉛膜上にさらにフェライト層を形成して酸化亜鉛層およびフェライト層が積層した積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製する。フェライト膜は化学メッキ法、高速衝撃撹拌被覆法またはバインダー被覆法により形成することができる。
なお、亜鉛よりも蒸発し難い金属M(Si,P,S,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Sr,Y,Zr,Nb,Mo、Pd,Ta,W,Au)を不純物として10質量%以下含まれるような低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末を使用することができる。これは、加熱・攪拌中にZnが先に気化して軟磁性金属粉末の表面にZn蒸着膜を形成し、低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末に含まれるM金属の蒸発は微量であるところから軟磁性金属粉末の表面のZn蒸着膜に含まれるM金属量は極めて微量であり、無視できる程度であるからである。
また、比較的低融点の金属Me(Li,Mg,Al,Ga,Ge,Ag,In,Sn,Sb,Ba,Bi)粉末をZn粉末と共に軟磁性金属粉末と混合あるいはZn−Me合金粉末と軟磁性金属粉末と混合して加熱・撹拌すると、軟磁性金属粉末の表面にZnとMeの合金あるいはZn合金蒸着膜が形成される。
このようにして作製したZn成分層被覆軟磁性金属粉末を撹拌しながら炭酸ガスなどの酸化雰囲気中、温度:300〜1000℃で加熱処理することによりZn成分層が酸化されて軟磁性金属粉末の表面に酸化亜鉛膜が形成される。この酸化亜鉛膜被覆軟磁性金属粉末の酸化亜鉛膜上にさらにフェライト層を形成して酸化亜鉛層およびフェライト層が積層した積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製する。フェライト膜は化学メッキ法、高速衝撃撹拌被覆法またはバインダー被覆法により形成することができる。
このようにして得られた積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結すると高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。かかる温度で焼結すると、酸化亜鉛層の介在によりフェライトが還元されることがなく、酸化亜鉛とフェライト間ではフェライト相中に酸化亜鉛がわずかに拡散するため、焼結後は非磁性相である酸化亜鉛はフェライト層に拡散し、スピネルフェライトとなって、磁気特性を低下させずに高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。この場合、酸化亜鉛層の厚さは特に限定されるものではないが0.005〜5μmが好ましい。また、焼結温度が300℃未満では酸化亜鉛がフェライトに十分拡散されずに酸化亜鉛層として残存するので磁気特性が低下するので好ましくなく、一方、1000℃を越える温度で焼結すると、比抵抗の低下が起こるので好ましくない。したがって、積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末の焼結温度は300〜1000℃に定めた。
この発明によると、簡単な方法により高密度および高抵抗を有し、さらに高磁束密度の複合軟磁性焼結材を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。
実施例1〜5および比較例1〜2
原料粉末として、平均粒径:70μmを有する純鉄粉末を用意した。この純鉄粉末に対して純亜鉛粉末を1質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:370℃に3時間加熱することにより亜鉛を気化させ、この亜鉛蒸気中に純鉄粉末を曝すことで表面にZn成分層が形成されたZn被覆純鉄粉末を作製した。
このZn被覆純鉄粉末を炭酸ガス中、800℃で加熱することによりZn蒸着膜を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成した純鉄粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成し、積層酸化物膜被覆純鉄粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆純鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体をArガス雰囲気中、表1に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表1に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表1に示した。
原料粉末として、平均粒径:70μmを有する純鉄粉末を用意した。この純鉄粉末に対して純亜鉛粉末を1質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:370℃に3時間加熱することにより亜鉛を気化させ、この亜鉛蒸気中に純鉄粉末を曝すことで表面にZn成分層が形成されたZn被覆純鉄粉末を作製した。
このZn被覆純鉄粉末を炭酸ガス中、800℃で加熱することによりZn蒸着膜を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成した純鉄粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成し、積層酸化物膜被覆純鉄粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆純鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体をArガス雰囲気中、表1に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表1に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表1に示した。
従来例1
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe粉末を用意し、この粉末を用いて実施例1と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表1に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表1に示した。
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe粉末を用意し、この粉末を用いて実施例1と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表1に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表1に示した。
表1に示される結果から、実施例1〜5で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例1により製造した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例1〜2で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗、磁束密度のうちいずれかが好ましくないことが分かる。
実施例6〜10および比較例3〜4
原料粉末として、平均粒径:70μmを有し、その組成がAl:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Al鉄基軟磁性合金粉末に対してZn−4質量%Al合金粉末を0.5質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:400℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Al系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、800℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Al系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表2に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表2に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表2に示した。
原料粉末として、平均粒径:70μmを有し、その組成がAl:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Al鉄基軟磁性合金粉末に対してZn−4質量%Al合金粉末を0.5質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:400℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Al系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、800℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Al系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Al系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表2に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表2に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表2に示した。
従来例2
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例6と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表2に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表2に示した。
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例6と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表2に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表2に示した。
表2に示される結果から、実施例6〜10で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例2で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例3〜4で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
実施例11〜15および比較例5〜6
原料粉末として、平均粒径:90μmを有し、その組成がNi:49質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Ni鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を5質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:400℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Ni系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn成分層被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、750℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Ni系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表3に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表5に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表3に示した。
原料粉末として、平均粒径:90μmを有し、その組成がNi:49質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Ni鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を5質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:400℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Ni系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn成分層被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、750℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Ni系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Ni系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表3に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表5に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表3に示した。
従来例3
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例11と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表3に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表3に示した。
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例11と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表3に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表3に示した。
表3に示される結果から、実施例11〜15で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例3で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例5〜6で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
実施例16〜20および比較例7〜8
原料粉末として、平均粒径:70μmを有し、その組成がCr:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Cr鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を0.1質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:350℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Cr系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn成分層被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、750℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Cr系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を大気中、表4に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表4に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表4に示した。
原料粉末として、平均粒径:70μmを有し、その組成がCr:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Cr鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を0.1質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:350℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Cr系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn成分層被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、750℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Cr系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Cr系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を大気中、表4に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表4に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表4に示した。
従来例4
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例16と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表4に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表4に示した。
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例16と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表4に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表4に示した。
表4に示される結果から、実施例16〜20で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例4で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例7〜8で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
実施例21〜25および比較例9〜10
原料粉末として、平均粒径:70μmを有し、その組成がSi:3%、Al:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Si−Al鉄基軟磁性合金粉末に対してZn−4質量%Al合金粉末を0.8質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:400℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Si−Al系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、800℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Si−Al系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表5に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表5に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表5に示した。
原料粉末として、平均粒径:70μmを有し、その組成がSi:3%、Al:10質量%、残部:FeからなるアトマイズFe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このFe−Si−Al鉄基軟磁性合金粉末に対してZn−4質量%Al合金粉末を0.8質量%添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら1×10-5torrの真空雰囲気中、温度:400℃に2時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にFe−Si−Al系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にZn成分層被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
このZn被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、800℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したFe−Si−Al系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を0.1〜5質量%分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Fe−Si−Al系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径:35mm、内径:25mm、高さ:5mmのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表5に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表5に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表5に示した。
従来例5
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例21と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表5に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表5に示した。
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例21と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表5に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、BHトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表5に示した。
表5に示される結果から、実施例21〜25で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例5で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例9〜10で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
Claims (6)
- 鉄粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Fe−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Fe−Ni系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Fe−Cr系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- Fe−Si−Al系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度:300〜1000℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- 請求項1、2、3、4または5記載の方法で製造した高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材。
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JP2003414160A JP2004221549A (ja) | 2002-12-26 | 2003-12-12 | 高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法 |
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JP2003414160A Withdrawn JP2004221549A (ja) | 2002-12-26 | 2003-12-12 | 高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101886192A (zh) * | 2010-06-23 | 2010-11-17 | 北京科技大学 | 一种采用粉末冶金工艺制备高性能铁镍系软磁合金的方法 |
JP2016178205A (ja) * | 2015-03-20 | 2016-10-06 | 東光株式会社 | 金属磁性材料及び電子部品 |
CN106683812A (zh) * | 2015-11-06 | 2017-05-17 | 中国电力科学研究院 | 一种用于雷电流测量的磁钢棒及其生产工艺 |
-
2003
- 2003-12-12 JP JP2003414160A patent/JP2004221549A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
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JP2016178205A (ja) * | 2015-03-20 | 2016-10-06 | 東光株式会社 | 金属磁性材料及び電子部品 |
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