JP2004221549A

JP2004221549A - 高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法

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Publication number: JP2004221549A
Application number: JP2003414160A
Authority: JP
Inventors: Muneaki Watanabe; 宗明渡辺; Ryoji Nakayama; 亮治中山; Yoshinori Sone; 佳紀曽根
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2002-12-26
Filing date: 2003-12-12
Publication date: 2004-08-05

Abstract

【課題】高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を提供する。
【解決手段】鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末(以下、これらを軟磁性金属粉末という)の表面に、第１層としてＺｎＯ層、第２層としてフェライト層を被覆してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、大気中または非酸化雰囲気中、温度：３００〜１０００℃で焼結する。
【選択図】なし

Description

この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法に関するものである。

一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末と総称する）を燒結して得られた軟磁性焼結材料が用いられることは知られており、さらに、この軟磁性焼結材料の一つとしてフェライトが知られている。前記軟磁性金属粉末などを燒結して得られた軟磁性焼結材料は、磁束密度が高いが比抵抗が低いため、高周波特性が悪く、一方、フェライトなど鉄酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性焼結材料は、抵抗が高いために高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するために、軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末が提案されており、このフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を焼結して得られた焼結材料は高抵抗を有し、磁束密度および高周波特性に共に優れると言われている。

このフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を製造するための方法として、軟磁性金属粉末の表面に湿式フェライトメッキによりフェライト膜を形成する方法（特許文献１または２参照）、
軟磁性金属粉末およびフェライト粉末を高速衝撃撹拌装置に入れて高速回転させることにより軟磁性金属粉末の表面にフェライト粉末を埋め込み、それによって軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を形成する方法（特許文献３参照）などが知られており、これらフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形し、焼結して複合軟磁性焼結材を製造する方法も知られている。
特開昭５６−３８４０２号公報特開平１１−１７０２号公報特開平４−２２６００３号公報

しかし、前記軟磁性金属粉末の表面にフェライト膜を被覆してなるフェライト膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末とし、これを圧粉、成形、焼結して複合軟磁性焼結材を製造すると、焼結時に、芯部の軟磁性金属粉末とフェライトとの間でフェライトの還元反応が起こり、フェライト（（ＭｅＦｅ）₃Ｏ₄）層はウスタイト（（ＭｅＦｅ）Ｏ）層に変化するなどして酸素不足のフェライト膜が軟磁性金属粉末表面に形成され、この酸素不足のフェライト膜は固有抵抗値が低く、したがって得られた複合軟磁性焼結材の抵抗値が十分なものではない。

そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
軟磁性金属粉末にＺｎ粉末を０．０２〜１０質量％（好ましくは、０．１〜５質量％）添加した混合粉末を加熱しながら撹拌すると、Ｚｎは気化してＺｎ蒸気となり、軟磁性金属粉末の表面にＺｎ層、Ｚｎ−Ｆｅ層、またはＺｎ層およびＺｎ−Ｆｅ層からなる複合層（以下、Ｚｎ成分層という）が形成され、このＺｎ成分層が形成された軟磁性金属粉末を炭酸ガスなどの酸化雰囲気中で加熱すると、軟磁性金属粉末の表面に第１層として酸化亜鉛層が形成され、この酸化亜鉛層が形成された軟磁性金属粉末の表面に第２層としてフェライト層を被覆して積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を原料粉末として圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結すると、酸化亜鉛層の介在によりフェライトが還元されることがなく、したがって酸素不足のフェライト膜が形成されないために高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られ、さらにこの複合軟磁性焼結材は密度が一層向上する、という研究結果が得られたのである。

この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
軟磁性金属粉末の表面に、第１層として酸化亜鉛層、第２層としてフェライト層を被覆してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。

この発明において、圧粉体を燒結する雰囲気は、大気、水素雰囲気、不活性ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、炭酸ガス雰囲気などである。
この発明の高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法をさらに一層具体的に説明する。

この発明の高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において使用する軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、一層具体的には、鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＳｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
この発明でフェライトとは、スピネル構造を有するフェライトであり、（ＭｅＦｅ）₃Ｏ₄（ただし、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｕ，ＦｅもしくはＣｏまたはこれらの混合物）の組成式で表されるスピネルフェライトである。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が１５０μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。

これら軟磁性金属粉末に、Ｚｎ粉末：０．０２〜１０質量％（好ましくは０．１〜５質量％）を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で温度：３５０〜４００℃に保持しながら撹拌すると、金属Ｚｎは気化して蒸発し、気化したＺｎは軟磁性金属粉末の表面に付着して金属Ｚｎ層または／および合金Γ相（Ｆｅ₄Ｚｎ₉，Ｆｅ₃Ｚｎ₁₀またはＦｅの１部をＡｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｉで置換した同相）を主体とする合金層であるＺｎ成分層が形成され、Ｚｎ成分層被覆軟磁性金属粉末が得られる。このとき使用される亜鉛粉末は粒径が３００μｍ以下であることが好ましい。
なお、亜鉛よりも蒸発し難い金属Ｍ（Ｓｉ，Ｐ，Ｓ，Ｋ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｓｒ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ、Ｐｄ，Ｔａ，Ｗ，Ａｕ）を不純物として１０質量％以下含まれるような低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末を使用することができる。これは、加熱・攪拌中にＺｎが先に気化して軟磁性金属粉末の表面にＺｎ蒸着膜を形成し、低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末に含まれるＭ金属の蒸発は微量であるところから軟磁性金属粉末の表面のＺｎ蒸着膜に含まれるＭ金属量は極めて微量であり、無視できる程度であるからである。
また、比較的低融点の金属Ｍｅ（Ｌｉ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｂａ，Ｂｉ）粉末をＺｎ粉末と共に軟磁性金属粉末と混合あるいはＺｎ−Ｍｅ合金粉末と軟磁性金属粉末と混合して加熱・撹拌すると、軟磁性金属粉末の表面にＺｎとＭｅの合金あるいはＺｎ合金蒸着膜が形成される。
このようにして作製したＺｎ成分層被覆軟磁性金属粉末を撹拌しながら炭酸ガスなどの酸化雰囲気中、温度：３００〜１０００℃で加熱処理することによりＺｎ成分層が酸化されて軟磁性金属粉末の表面に酸化亜鉛膜が形成される。この酸化亜鉛膜被覆軟磁性金属粉末の酸化亜鉛膜上にさらにフェライト層を形成して酸化亜鉛層およびフェライト層が積層した積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製する。フェライト膜は化学メッキ法、高速衝撃撹拌被覆法またはバインダー被覆法により形成することができる。

このようにして得られた積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結すると高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。かかる温度で焼結すると、酸化亜鉛層の介在によりフェライトが還元されることがなく、酸化亜鉛とフェライト間ではフェライト相中に酸化亜鉛がわずかに拡散するため、焼結後は非磁性相である酸化亜鉛はフェライト層に拡散し、スピネルフェライトとなって、磁気特性を低下させずに高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られる。この場合、酸化亜鉛層の厚さは特に限定されるものではないが０．００５〜５μｍが好ましい。また、焼結温度が３００℃未満では酸化亜鉛がフェライトに十分拡散されずに酸化亜鉛層として残存するので磁気特性が低下するので好ましくなく、一方、１０００℃を越える温度で焼結すると、比抵抗の低下が起こるので好ましくない。したがって、積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末の焼結温度は３００〜１０００℃に定めた。

この発明によると、簡単な方法により高密度および高抵抗を有し、さらに高磁束密度の複合軟磁性焼結材を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。

実施例１〜５および比較例１〜２
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有する純鉄粉末を用意した。この純鉄粉末に対して純亜鉛粉末を１質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０^-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：３７０℃に３時間加熱することにより亜鉛を気化させ、この亜鉛蒸気中に純鉄粉末を曝すことで表面にＺｎ成分層が形成されたＺｎ被覆純鉄粉末を作製した。
このＺｎ被覆純鉄粉末を炭酸ガス中、８００℃で加熱することによりＺｎ蒸着膜を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成した純鉄粉末の表面にフェライト粉末を０．１〜５質量％分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成し、積層酸化物膜被覆純鉄粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆純鉄粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体をＡｒガス雰囲気中、表１に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表１に示した。

従来例１
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Ｆｅ粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表１に示した。

表１に示される結果から、実施例１〜５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例１により製造した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１〜２で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗、磁束密度のうちいずれかが好ましくないことが分かる。

実施例６〜１０および比較例３〜４
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有し、その組成がＡｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ａｌ鉄基軟磁性合金粉末に対してＺｎ−４質量％Ａｌ合金粉末を０．５質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０^-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：４００℃に２時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にＦｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ成分層被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。
このＺｎ被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、８００℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したＦｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を０．１〜５質量％分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表２に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表２に示した。

従来例２
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表２に示した。

表２に示される結果から、実施例６〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例２で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例３〜４で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。

実施例１１〜１５および比較例５〜６
原料粉末として、平均粒径：９０μｍを有し、その組成がＮｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｎｉ鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を５質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０^-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：４００℃に２時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にＦｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ成分層被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を作製した。
このＺｎ成分層被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、７５０℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したＦｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を０．１〜５質量％分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表３に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表３に示した。

従来例３
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表３に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表３に示した。

表３に示される結果から、実施例１１〜１５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例３で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例５〜６で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。

実施例１６〜２０および比較例７〜８
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有し、その組成がＣｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｃｒ鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を０．１質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０^-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：３５０℃に２時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にＦｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ成分層被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を作製した。
このＺｎ成分層被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、７５０℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したＦｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を０．１〜５質量％分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形することにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を大気中、表４に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表４に示した。

従来例４
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例１６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表４に示した。

表４に示される結果から、実施例１６〜２０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例４で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例７〜８で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。

実施例２１〜２５および比較例９〜１０
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有し、その組成がＳｉ：３％、Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ鉄基軟磁性合金粉末に対してＺｎ−４質量％Ａｌ合金粉末を０．８質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０^-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：４００℃に２時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ成分層被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。
このＺｎ被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、８００℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、その後、酸化亜鉛層を形成したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末の表面にフェライト粉末を０．１〜５質量％分散被覆することにより酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成して積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた積層酸化物膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を金型に入れ、プレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表５に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表５に示した。

従来例５
高速衝撃撹拌法により作製した市販のフェライト膜被覆純Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意し、この粉末を用いて実施例２１と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の密度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで直流磁気特性を評価し、同じく表５に示した。

表５に示される結果から、実施例２１〜２５で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例５で作製した複合軟磁性焼結材と比べて密度及び比抵抗に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例９〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は密度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。

Claims

鉄粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に、酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛層の上にフェライト層を形成してなる積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
請求項１、２、３、４または５記載の方法で製造した高密度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材。