JP2004163235A

JP2004163235A - Ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP2004163235A
Application number: JP2002328828A
Authority: JP
Inventors: Shintaro Komatani; 慎太郎駒谷; Sumuto Osawa; 澄人大澤
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2002-11-12
Filing date: 2002-11-12
Publication date: 2004-06-10
Anticipated expiration: 2022-11-12
Also published as: CN1501076A; CN1223848C; JP3992099B2

Abstract

【課題】試料下方の一部分に１次Ｘ線を照射して、前記一部分のＸ線分析を行うことが可能なＸ線分析装置を提供する。
【解決手段】Ｘ線を透過する隔膜で閉じられたＸ線透過窓４を有し、Ｘ線透過窓４上方に試料１０が配置される載台３と、載台３下方に配置されたＸ線源２と、Ｘ線源２から発生した１次Ｘ線をＸ線透過窓４に導くＸ線導管５と、載台３下方に配置され、Ｘ線透過窓４上方の試料１０への１次Ｘ線照射によって生じる２次Ｘ線を検出する検出手段７と、Ｘ線透過窓４への１次Ｘ線の照射方向と同軸的な方向から試料１０を撮像する撮像手段１５と、撮像手段１５で撮像された画像を表示する表示手段１７とを備えたＸ線分析装置で、試料１０下方の一部分のＸ線分析を行う。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は被照射体への１次Ｘ線の照射によって生じる２次Ｘ線を検出するＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線分析装置として、Ｘ線透過部を有する試料ステージ下方のＸ線源から該Ｘ線透過部上方の試料に向けて１次Ｘ線を照射し、試料に１次Ｘ線を照射した際に生じる２次Ｘ線を検出手段で検出する装置がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
この装置においては、試料ステージ（Ｘ線透過部）、Ｘ線源、および検出手段はハウジングなどに固定されており、試料とＸ線源との距離及び試料と検出手段との距離はほぼ一定に保たれている。そのため、試料からＸ線源又は検出手段までの距離変動の影響を受けることなく２次Ｘ線を検出することが可能である。従って、この装置の場合は、試料ステージ上方に配置されたＸ線源及び検出手段によって夫々１次Ｘ線を照射及び２次Ｘ線を検出するＸ線分析装置のように、試料の厚み（高さ）に応じて、試料からＸ線源又は検出手段までの距離が変動し、２次Ｘ線の検出結果が変動することはない。
【０００４】
また、この装置では、試料ステージ下方にＸ線源及び検出手段が配置されているため、試料ステージ上方の空間は空いており、大型の試料であっても試料ステージに容易に載置することが可能である。
【０００５】
【特許文献１】
特開平７−１２８２６２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述したＸ線分析装置において、１次Ｘ線は試料ステージのＸ線透過部全体に照射されており、試料のＸ線透過部近接領域に対する平均的な２次Ｘ線が検出されている。１次Ｘ線がＸ線透過部全体に照射されているため、試料の一部分（一地点）に対する２次Ｘ線は検出できない。
【０００７】
また、試料の一部分に対する２次Ｘ線を検出する場合、試料の１次Ｘ線の被照射位置を調整する必要がある。しかし、上述したＸ線分析装置においては、１次Ｘ線を試料ステージのＸ線透過部全体に照射しているため、試料の１次Ｘ線の被照射位置調整は考慮されておらず、前記被照射位置を検出する手段は備えていない。
【０００８】
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、Ｘ線源から発生した１次Ｘ線を被照射体下方に導くＸ線導管を備えることにより、被照射体下方の一部分に１次Ｘ線を照射して、前記一部分のＸ線分析を行うことが可能なＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明は、１次Ｘ線の照射方向と同軸的な方向から被照射体を撮像する撮像手段を備えることにより、試料の１次Ｘ線の被照射位置を正確に調整することが可能なＸ線分析装置を提供することを他の目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
第１発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線を透過するＸ線透過部を有し、該Ｘ線透過部上方に被照射体が配置される被照射体ステージと、被照射体ステージ下方に配置されたＸ線源と、Ｘ線源から発生した１次Ｘ線をＸ線透過部に導くＸ線導管と、被照射体ステージ下方に配置され、Ｘ線透過部上方の被照射体への１次Ｘ線照射によって生じる２次Ｘ線を検出する検出手段とを備えることを特徴とする。
【００１１】
第１発明においては、Ｘ線を透過するＸ線透過部を有する被照射体ステージのＸ線透過部上方に被照射体（試料）を載置し、被照射体ステージ下方に配置されたＸ線源から発生した１次Ｘ線を、Ｘ線導管でＸ線透過部に導く。被照射体への１次Ｘ線照射によって生じる２次Ｘ線を、被照射体ステージ下方に配置された検出手段で検出する。Ｘ線源から発生した１次Ｘ線は、Ｘ線導管により、細いビーム径に絞られ、Ｘ線透過部上方の被照射体の一部分に照射される。被照射体の一部分に１次Ｘ線を照射した際に生じる２次Ｘ線を検出手段で検出し、被照射体の前記一部分のＸ線分析を行うことが可能になる。
【００１２】
第２発明に係るＸ線分析装置は、第１発明において、前記Ｘ線透過部への１次Ｘ線の照射方向と同軸的な方向から被照射体を撮像する撮像手段を備えることを特徴とする。
【００１３】
第２発明においては、撮像手段により、Ｘ線透過部への１次Ｘ線の照射方向と同軸的な方向から被照射体を撮像する。撮像手段で撮像された撮像画像は、表示装置に表示される。前記撮像画像は、１次Ｘ線の照射方向と同軸的な方向から撮像されているため、試料の１次Ｘ線の被照射位置を正確に撮像することが可能である。表示装置に表示された撮像画像に基づいて、試料の１次Ｘ線の被照射位置を正確に調整することが可能になる。
【００１４】
第３発明に係るＸ線分析装置は、第２発明において、前記Ｘ線導管の周囲に配置され、被検出体からの光を反射する反射手段を備え、前記撮像手段は、反射手段で反射された光を受光する位置に配置されていることを特徴とする。
【００１５】
第３発明においては、Ｘ線導管の周囲に配置された反射手段により、被照射体からの光を反射し、反射手段で反射された光を撮像手段で受光する。例えば、Ｘ線導管の先端部が挿通され、鏡面が試料に向けられたミラー板を反射手段として用い、前記鏡面で反射された被照射体の像を撮像手段で撮像することが可能である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて具体的に説明する。
図１は本発明に係るＸ線分析装置の構成を示す模式図、図２はＸ線分析装置のＸ線導管部分を拡大した模式図である。Ｘ線分析装置は、箱型のＸ線分析装置本体１の下部に、１次Ｘ線ａを発生させるＸ線源２が設けられており、Ｘ線分析装置本体１の上部に、試料（被照射体）１０が載置される載台（被照射体ステージ）３が配置されている。載台３には、Ｘ線を透過させるＸ線透過部としてのＸ線透過窓４が形成されている。Ｘ線透過窓４は、前記１次Ｘ線ａ、後記する２次Ｘ線ｂ、および可視光線ｃを透過させ得る合成樹脂などの隔膜で閉じられている。また、載台３外周には側壁１８が形成され、側壁上部には開閉自在の蓋１９が取付けられている。
【００１７】
また、Ｘ線分析装置本体１内には、前記Ｘ線源２から発生した１次Ｘ線ａをＸ線透過窓４に導くＸ線導管５が垂設されている。Ｘ線分析装置本体１内の上部には、前記Ｘ線透過窓４の周りから下方へ凸となり、中央に前記Ｘ線導管５上部が挿通された湾曲板１ａが設けられており、該湾曲板１ａと前記Ｘ線透過窓４との間の空間を密閉されたＸ線照射空間６としてある。Ｘ線照射空間６は、２次Ｘ線の減衰などを防止するため、真空に保つことが好ましい。Ｘ線導管５はガラス等により形成されており、Ｘ線源２が発生した１次Ｘ線ａを１０〜１００μｍ単位の細いビーム径に絞りつつ導き、この細いビーム径の１次Ｘ線ａをＸ線透過窓４（試料１０）に向けて照射するように構成されている。
【００１８】
また、Ｘ線照射空間６内には、Ｘ線導管５から試料１０に１次Ｘ線ａを照射することにより発生した蛍光Ｘ線等の２次Ｘ線ｂを検出する半導体検出器等の検出手段７と、Ｘ線透過窓４（試料１０）を可視光線で照明する照明器１１と、Ｘ線導管５の周囲に配置され、試料１０からの光ｃをＸ線導管５の軸心と直交する方向へ反射させる反射体８と、該反射体８により反射した光ｃを集光する集光レンズ９とが収容されている。
【００１９】
検出手段７は、前記湾曲板１ａに挿入される円筒形のハウジング１３の一端部（挿入側）に収容された状態でＸ線導管５に対して一側方に配置されている。Ｘ線源２から発生した１次Ｘ線ａをＸ線導管５の上端から載台３上の試料１０に向けて照射することにより、２次Ｘ線ｂが発生し、この２次Ｘ線ｂがＸ線照射空間６内で検出手段７によって検出される。
【００２０】
集光レンズ９は前記湾曲板１ａに挿入される円筒形のハウジング１４の一端部（挿入側）に収容された状態でＸ線導管５に対して検出手段７と反対側に配置されている。ハウジング１４の他端部には、前記試料１０を撮像するＣＣＤカメラ等の撮像手段１５が設けられている。集光レンズ９はその光軸が後述する反射体８の反射面とほぼ４５度となるように配置されている。この集光レンズ９によって集光された光は撮像手段１５としてのＣＣＤカメラの受光部に入光される。
【００２１】
反射体８は、一側から中央部にかけて長孔形に切りかかれた挿通部８ａを有し、この挿通部８ａに前記Ｘ線導管５が挿通される鏡（反射面）からなり、Ｘ線導管５の軸周りで前記試料１０の像を反射することができるように反射面を上向きにして前記ハウジング１４に支持されている。即ち、反射体８は、Ｘ線導管５の周囲にＸ線導管５の軸心に対してほぼ４５度となる角度で配置されており、試料１０からの光（可視光線）をＸ線導管５の軸心に対してほぼ４５度となる角度で反射させるように配置してある。反射体８で反射された試料１０の像が、撮像手段１５によって撮像される。
【００２２】
以上のように構成されたＸ線分析装置の検出手段７が検出した検出値は、該検出値に基づいて２次Ｘ線ｂの強さを計測する計測部及び該計測部から出力された計測信号に基づいて試料１０の組成等を分析する分析部を有する分析手段１６に入力される。また、撮像手段１５が撮像した像は表示手段１７に表示される。分析手段１６による分析結果を表示手段１７に表示することも可能である。
【００２３】
次に、本発明に係るＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法について説明する。ユーザは、蓋１９を開けて、試料１０を載台３のＸ線透過部４付近に載置する。照明器１１からの照明等によって発生した光（可視光線）が試料１０下面で反射し、さらに、反射体８の鏡面で反射して集光レンズ９から撮像手段１５の受光部に入光され、試料１０の撮像画像が表示手段１７に表示される。ユーザは、表示手段１７に表示された撮像画像に基づいて、試料１０の載置位置を調整する。
【００２４】
載置位置の調整完了後、ユーザは、蓋１９を閉じて、Ｘ線分析の開始を指示する。Ｘ線分析の開始の指示により、Ｘ線源２から１次Ｘ線が出力され、試料１０への１次Ｘ線の照射により生じた２次Ｘ線を検出手段７で検出し、Ｘ線分析を行う。試料１０に照射される１次Ｘ線はＸ線導管５により細いビーム径に絞られているため、試料１０の一部分に１次Ｘ線が照射される。本説明においては、表示手段１７に表示されている撮像画像は、反射体８により、Ｘ線導管５と同軸的な方向から撮像されており、例えば試料１０の前記撮像画面中心部分に向けて１次Ｘ線が照射される。
【００２５】
図３（ａ）、（ｂ）に、１次Ｘ線の照射方向及び試料１０の撮像方向の概念図を示す。Ｘ線導管５を挟んで検出手段７と対向するように撮像手段１５を配置した場合は、図３（ｂ）に示すように、１次Ｘ線の照射方向（図中の矢印Ａ）と試料１０の撮像方向（図中の矢印Ｃ）とがずれてしまい、正確な被照射位置を表示手段１７に表示できない。本発明においては、図３（ａ）に示すように、１次Ｘ線の照射方向（図中の矢印Ａ）と試料１０の撮像方向（図中の矢印Ｃ）とは同軸的であり、正確な被照射位置を表示手段１７に表示することが可能である。
【００２６】
図４は、試料１０がＸ線透過窓４よりも小さい場合の試料載置方法の例を示す図である。Ｘ線透過窓４を閉じる隔膜は非常に薄いため、試料１０をＸ線透過窓４に接触させないことが好ましい。Ｘ線透過窓４よりも小さい試料１０ａのＸ線分析を行う場合は、底部をＸ線透過窓４よりも広いＸ線透過体２０ａで構成した試料容器２０に試料１０ａを入れてＸ線分析を行う。また、試料１０が液体の場合も、図４に示す試料容器２０に液体試料を入れてＸ線分析を行う。
【００２７】
Ｐｂ（鉛）、Ｃｄ（カドミウム）のＸ線分析結果の例を図５（ａ）、（ｂ）に夫々示す。図５（ａ）は、Ｐｂ濃度が４３，９３，２５０，５４０ｐｐｍの各試料に対するＸ線分析を夫々１０回繰返したＰｂ濃度の検出結果（検出値の平均値及び標準偏差）であり、図５（ｂ）は、Ｃｄ濃度が３３，６９，２００，２５０ｐｐｍの各試料に対するＸ線分析を夫々１０回繰返したＣｄ濃度の検出結果（検出値の平均値及び標準偏差）である。ここで、Ｘ線導管５の内径は１ｍｍ、Ｘ線源２の管電圧は５０ｋＶ、電流は１ｍＡ、フィルタは８５μｍのＭｏ、測定時間は１００ｓであり、試料１０周辺は大気圧状態である。最小２乗法により、０ｐｐｍの標準偏差σを求めると、１０．８４ｐｐｍ（Ｐｂ）及び４．６８ｐｐｍ（Ｃｄ）となる。検出下限は、例えば３σより、３２．５ｐｐｍ（Ｐｂ）及び１４．１ｐｐｍ（Ｃｄ）となる。
【００２８】
【発明の効果】
第１発明によれば、Ｘ線導管により、Ｘ線源から発生した１次Ｘ線は細いビーム径に絞られており、被照射体下方の一部分に１次Ｘ線を照射することが可能である。被照射体下方の一部分への１次Ｘ線の照射により生じた２次Ｘ線を検出手段で検出し、前記一部分のＸ線分析を行うことが可能である。また、１次Ｘ線は細いビーム径に絞られているため、Ｘ線透過部の面積よりも小さな被照射体のＸ線分析を行うことが可能である。
【００２９】
第２又は第３発明によれば、撮像手段により、Ｘ線透過部への１次Ｘ線の照射方向と同軸的な方向から被照射体を撮像することにより、試料の１次Ｘ線の被照射位置を正確に撮像することが可能である。撮像した画像を用いて試料の１次Ｘ線の被照射位置を正確に調整することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の構成を示す模式図である。
【図２】本発明に係るＸ線分析装置のＸ線導管部分を拡大した模式図である。
【図３】１次Ｘ線の照射方向及び試料の撮像方向の概念図を示す図である。
【図４】試料がＸ線透過窓よりも小さい場合の試料載置方法の例を示す図である。
【図５】Ｘ線分析結果の例を示す図である。
【符号の説明】
２Ｘ線源
３載台（被照射体ステージ）
５Ｘ線導管
４Ｘ線透過窓（Ｘ線透過部）
７検出手段
８反射体（反射手段）
１０試料（被照射体）
１５撮像手段

Claims

Ｘ線を透過するＸ線透過部を有し、該Ｘ線透過部上方に被照射体が配置される被照射体ステージと、
被照射体ステージ下方に配置されたＸ線源と、
Ｘ線源から発生した１次Ｘ線をＸ線透過部に導くＸ線導管と、
被照射体ステージ下方に配置され、Ｘ線透過部上方の被照射体への１次Ｘ線照射によって生じる２次Ｘ線を検出する検出手段と
を備えることを特徴とするＸ線分析装置。
前記Ｘ線透過部への１次Ｘ線の照射方向と同軸的な方向から被照射体を撮像する撮像手段を備えることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
前記Ｘ線導管の周囲に配置され、被検出体からの光を反射する反射手段を備え、
前記撮像手段は、反射手段で反射された光を受光する位置に配置されていることを特徴とする請求項２記載のＸ線分析装置。