JP2004155785A - イソホロンニトリルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】BET表面積<1.5m2/gを有するCaOをHCNのイソホロンへの付加でかかる高い選択性及び収率を達成するために使用する。
【選択図】なし
Description
イソホロン(622g、4.5モル)を撹拌槽中に初充填し、かつ150℃に加熱する。反応温度に到達したらCaO(ハネウエル社 E529;4.14g;全混合物に対して4500ppm)を添加し、かつイソホロン/HCN混合物(81gのHCN、3モル;207.3gのIP、1.5モル)の計量供給された添加を開始する。60分後に、該混合物を計量供給し、かつ該反応混合物を更に1時間反応温度に保持する。HCN変換率は99.5%である。
イソホロン(865.2g、6.27モル)を撹拌槽中に初充填し、かつ150℃に加熱する。反応温度に到達したら、20%のNaOH(5.75g、IPに対して0.34モル%)を添加し、かつイソホロン/HCN混合物(113.0gのHCN、4.18モル;288.5gのIP、2.09モル)の計量供給された添加を開始する。300分後に、該混合物を計量供給し、かつ該反応を更に1時間反応温度に保持する。HCN変換率は100%である。
イソホロン(865.2g、6.27モル)を撹拌槽中に初充填し、かつ150℃に加熱する。反応温度に到達したら、LiOH(0.98g、0.48モル%、IPに対する)を添加し、かつイソホロン/HCN混合物(113.0gのHCN、4.18モル;288.5gのIP、2.09モル)の計量供給された添加を開始する。300分後に、該混合物を計量供給し、かつ該反応を更に2.7時間反応温度に保持する。HCN変換率は99.5%である。
一連の実験を触媒としてCaO(ハネウエル社 E529)を使用して実施して、最良の反応条件を測定した。過剰に使用されるイソホロンの一部を初充填し、一部をHCNとの混合物中に計量供給した。全ての実験において同じ量の供給(103.5gのIP、0.75モル;40.5gのHCN、1.5モル)を使用した。残りの量のイソホロン(不定)を初充填として使用した。
Claims (10)
- HCNをイソホロンに付加することによってイソホロンニトリルを製造するための方法において、触媒としてBET表面積>1.5m2/gを有するCaOを使用することを特徴とするイソホロンニトリルの製造方法。
- 使用されるCaOがBET表面積>2m2/gを有する、請求項1記載の方法。
- CaOが純度>96%を有する、請求項1又は2記載の方法。
- 反応を100〜200℃の温度で実施する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 反応を圧力≧1バールで実施する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- イソホロン/HCN比が≧1である、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- イソホロン及びCaOを一緒に初充填し、かつ反応温度にもたらしてから、HCNを添加する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- イソホロンを単独で初充填し、かつ反応温度に加熱してから、CaOを添加し、かつ次いでHCNを添加する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 一部のイソホロンを初充填し、かつイソホロン及びHCNの混合物を添加する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 触媒の濃度が2000〜10000ppmである、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
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