JP2003535800A - 無水過塩素酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
無水過塩素酸ナトリウムの製造方法Info
- Publication number
- JP2003535800A JP2003535800A JP2002503649A JP2002503649A JP2003535800A JP 2003535800 A JP2003535800 A JP 2003535800A JP 2002503649 A JP2002503649 A JP 2002503649A JP 2002503649 A JP2002503649 A JP 2002503649A JP 2003535800 A JP2003535800 A JP 2003535800A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sodium perchlorate
- anhydrous sodium
- crystals
- naclo
- silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/16—Perchloric acid
- C01B11/18—Perchlorates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/28—Per-compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B15/00—Operating or servicing cells
- C25B15/08—Supplying or removing reactants or electrolytes; Regeneration of electrolytes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
素酸塩水溶液を電気分解することによる過塩素酸ナトリウムの製造は既知である
。この主題に関しては、欧州特許第368 767号、米国特許第3 518
180号、および米国特許第3 475 301号を参照することができる。
液(塩素酸ナトリウムと過塩素酸ナトリウムとを溶解した状態で含む液体)の1
段階での電気分解による過塩素酸ナトリウムの製造のための連続方法が開示され
ており、この組成は、冷却によって直接析出可能な一水和物、二水和物、または
無水の形態の過塩素酸塩結晶が得られるように選択される。
素酸ナトリウム水溶液が結晶化されることも示されている。
ウムと700g/lの過塩素酸ナトリウムを含む溶液が供給された電解槽の出口
から、80g/lの塩素酸ナトリウムと1100g/lの過塩素酸ナトリウムを
含む溶液が生成される。中間槽で沈降させた後、この溶液を蒸発させると結晶の
懸濁液が得られ、次に遠心分離することによって過塩素酸塩結晶が得られる。過
塩素酸塩または蒸発条件に関する情報は示されていない。
化による過塩素酸ナトリウムの製造方法は、硫酸を含む反応媒体中で二酸化鉛の
存在下で実施される。電気分解工程の後、最初約90から100℃続いて150
℃まで上昇させてろ過することによって鉛系化合物から過塩素酸塩水溶液が得ら
れ、次にこれを150℃で蒸発させると、1.32molの過塩素酸ナトリウム
、2.96molの過塩素酸、0.12molの硫酸、および8.45molの
水を含む濃縮水溶液が得られ、これを25℃まで冷却してろ過すると、0.08
molの過塩素酸および0.15molの水を含有する0.92molの過塩素
酸ナトリウム結晶が得られる。この過塩素酸を中和によって除去すると、約3.
3重量%の水を含む無水過塩素酸ナトリウムがようやく得られ、これを105か
ら100℃で乾燥させると、乾燥無水過塩素酸ナトリウムが得られる。
て、高純度の結晶が得られることを発見した。
法によると、該金属の塩素酸塩水溶液の電気分解工程または独立した複数の電気
分解工程の連続によって直接得られる過塩素酸ナトリウム水溶液を、52から7
5℃、好ましくは60から70℃の温度で減圧蒸発させる。絶対圧力は約150
0から7000Paの間が好ましい。
単離可能なように選択されると好都合であり、すなわち、水の蒸発または冷却に
よって無水過塩素酸ナトリウムが析出する溶液が好都合であり、この主題に関し
ては、ポール・パスカル(Paul Pascal)監修、Nouveau T
raite de Chimie Minerale(無機化学に関する新しい
論文),1966,第II巻,パート1,353ページおよび図37を参照する
ことができ、これにはNaClO4−NaClO3−H2Oの三成分図が示され
ている。
B:87gのNaClO3、295gのNaClO4、C:280gのNaCl
O4、D:水100g当たり300gのNaClO4の点によって定められるN
aClO4−NaClO3−H2Oの三成分図の領域内にあることが好ましい。
は、塩素酸ナトリウムと水を同時に連続的に加えることによって、1つの電気分
解工程で塩素酸ナトリウム濃度および過塩素酸ナトリウム濃度を一定に保つこと
によって得ることができ、それぞれの量は、その工程で連続的に抜き取られる遊
離状態または結合状態の塩素酸ナトリウムの量および水の量と同量である。
めに、重クロム酸ナトリウムを電解液に加えてもよい。
である。
物を除去するために結晶は水洗される。
にすると、洗浄した結晶は実質的に無水過塩素酸ナトリウムからなり(過塩素酸
ナトリウム一水和物が存在しない)、優れた流動性を示すことを発見した。さら
に、無水過塩素酸ナトリウムの純度も向上する。
量%の水を含む。
で直接得られた過塩素酸ナトリウム水溶液2が供給される晶析装置1は減圧下に
おかれ、続いて52から75℃の温度に加熱される。蒸発した水3は晶析装置を
離れ、無水過塩素酸ナトリウム結晶の懸濁液が4から抜き取られる。続いてこの
懸濁液は5でろ過され、湿潤状態の無水過塩素酸ナトリウム結晶は6で回収され
、ろ液は7で回収される。別の方法では、ろ過の後で無水過塩素酸ナトリウム結
晶は、55から80℃の温度にした水で洗浄される。
晶析装置1には、塩素酸ナトリウムの電気分解で直接得られた過塩素酸ナトリウ
ム水溶液2が連続的に供給される。減圧下にある晶析装置は52から75℃の温
度に加熱されその温度に維持される。次に無水過塩素酸ナトリウム結晶の懸濁液
は5で抜き取られ、6でろ過される。
ては洗浄することができる。ろ過水溶液8は電気分解に再利用され、場合によっ
ては9で晶析装置に供給される。
に供給される溶離液処理量は、所望のサイズの結晶を得るために3で蒸発させる
水の量を制御することによって選択可能である。
ナトリウム結晶を製造することである。この目的は、ろ過した(洗浄したあるい
は洗浄していない)無水過塩素酸ナトリウム結晶の乾燥工程を、残留含水率が0
.1重量%未満、好ましくは0.05重量%以下となるまで続けることによって
実現することができる。
することができる。
ッチ式で15から45分間実施される。
晶、好ましくはろ過と洗浄の後に得られた結晶に十分な量の微粉砕シリカを加え
ることによって、長時間にわたって良好な流動性を維持する無水過塩素酸ナトリ
ウム結晶を得ることが可能なことを発見した。
。
ウム結晶に対して0.05から0.5重量%のシリカ量で非常に好都合な結果が
得られる。
一般に好ましい。シリカの批評面積は100から300m2/gが好都合である
。
へのシリカの添加は容易に実施可能である。
0g/lの過塩素酸ナトリウムと115g/lの塩素酸ナトリウムを含む水溶液
を300cm3/時の処理量で供給する。
温度に維持される。これらの条件下で晶析装置の液面を一定に維持しながら、7
0g/時の水を蒸発させ、500×100μmの寸法でわずかに凝集した棒状の
形態の20から30重量%の無水過塩素酸ナトリウム結晶を含む懸濁液を抜き取
る。
含み、洗浄後の結晶中の塩素酸ナトリウム含有率は0.2%未満である。 残留する水は約2重量%である。
素酸ナトリウムの電気分解工程で得られ1110g/lの過塩素酸塩と124g
/lの塩素酸塩を含む過塩素酸ナトリウム水溶液を再循環ループから連続的に供
給する。
る懸濁液の処理量は、晶析装置での固形分が約15重量%となり溶離脚部では3
0重量%となるように調整される。
ウムと34gの塩素酸ナトリウムである。
0時間であると、約1.2t/時の乾燥無水過塩素酸ナトリウムを得ることがで
きる。
で洗浄される。ろ過後の結晶中のCr3+含有率は7ppmであり、洗浄後には
この含有率は1ppm未満まで低下する。
り、洗浄後には0.05重量%未満になる。
する。この場合、洗浄中に結晶は固化し、さらにはろ過装置が詰まる。
1に記載のように処理を実施する。これらの条件下では、過塩素酸ナトリウム一
水和物結晶が得られる。
持した流動床に供給する。40分後、残留含水率はわずか0.05重量%となる
。この生成物は1か月貯蔵後にも良好な流動性を維持する。
除けば、実施例5と同じ条件で乾燥を実施する。 残留含水率は約0.05重量%となる。
装入し、1時間撹拌した後、10から15分かけてシリカを加える。添加後30
から40分間撹拌を続ける。
間密封する。
表I参照)。
入すると、3か月の貯蔵後には固化する。
の形態のトリエタノールアミン200ppmを10から15分間かけて加えるこ
とを除けば、実施例7と同じ処理を実施する。
えることを除けば、実施例13と同じ処理を実施する。
Claims (12)
- 【請求項1】 無水過塩素酸ナトリウムの製造方法であって、該金属の塩素
酸塩水溶液の電気分解工程または独立した複数の電気分解工程の連続によって直
接得られる過塩素酸ナトリウム水溶液が、52から75℃、好ましくは60から
70℃の温度で減圧蒸発される方法。 - 【請求項2】 絶対圧力が1500から7000Paであることを特徴とす
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 前記無水過塩素酸ナトリウムが結晶化によって直接単離可能
なように前記過塩素酸ナトリウム水溶液が選択されることを特徴とする請求項1
または2に記載の方法。 - 【請求項4】 A:58gのNaClO3、270gのNaClO4、 B:87gのNaClO3、295gのNaClO4、 C:280gのNaClO4、 D:水100g当たり300gのNaClO4、 の点によって規定されるNaClO4−NaClO3−H2Oの三成分図の領域
内に前記過塩素酸ナトリウム水溶液の組成が存在することを特徴とする請求項3
に記載の方法。 - 【請求項5】 蒸発工程終了後に、前記無水過塩素酸ナトリウム結晶の懸濁
液がろ過され、場合によっては前記結晶が水洗されることを特徴とする請求項1
から4のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】 洗浄水溶液の温度が55から80℃、好ましくは55から6
5℃であることを特徴とする請求項5に記載の方法。 - 【請求項7】 ろ過された無水過塩素酸ナトリウム結晶が続いて、残留含水
率が0.1重量%未満、好ましくは0.05重量%以下となるまで乾燥工程にか
けられることを特徴とする請求項5または6に記載の方法。 - 【請求項8】 十分な量の微粉砕シリカがろ過された無水過塩素酸ナトリウ
ム結晶に加えられることを特徴とする請求項5または6に記載の方法。 - 【請求項9】 加えられるシリカ量が、前記無水過塩素酸ナトリウム結晶に
対して0.05から0.5重量%であることを特徴とする請求項8に記載の方法
。 - 【請求項10】 前記シリカが疎水性シリカであることを特徴とする請求項
8または9に記載の方法。 - 【請求項11】 前記シリカの比表面積が100から300m2/gである
ことを特徴とする請求項8から10のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項12】 請求項7から11のいずれか1項により得ることができる
無水過塩素酸ナトリウム結晶。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR00/07847 | 2000-06-20 | ||
FR0007847A FR2810308B1 (fr) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | Procede de fabrication de perchlorate de sodium anhydre |
PCT/FR2001/001553 WO2001098203A1 (fr) | 2000-06-20 | 2001-05-21 | Procede de fabrication de perchlorate de sodium anhydre |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003535800A true JP2003535800A (ja) | 2003-12-02 |
JP4113428B2 JP4113428B2 (ja) | 2008-07-09 |
Family
ID=8851439
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002503649A Expired - Fee Related JP4113428B2 (ja) | 2000-06-20 | 2001-05-21 | 無水過塩素酸ナトリウムの製造方法 |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20040011663A1 (ja) |
EP (1) | EP1292532B1 (ja) |
JP (1) | JP4113428B2 (ja) |
KR (1) | KR100498836B1 (ja) |
CN (1) | CN1212967C (ja) |
AU (1) | AU2001262472A1 (ja) |
BR (1) | BR0111783A (ja) |
FR (1) | FR2810308B1 (ja) |
MX (1) | MXPA02012876A (ja) |
NO (1) | NO20025703L (ja) |
TW (1) | TWI234545B (ja) |
WO (1) | WO2001098203A1 (ja) |
ZA (1) | ZA200209366B (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005042700A2 (en) * | 2003-10-20 | 2005-05-12 | The Johns Hopkins University | Use of hedgehog pathway inhibitors in small-cell lung cancer |
KR101386706B1 (ko) | 2009-03-26 | 2014-04-18 | 가부시키가이샤 아이에이치아이 | 과염소산염의 제조 방법 및 제조 장치 |
CN101941679A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-01-12 | 茂县鑫盐化工有限公司 | 低温真空蒸发结晶生产氯酸钠的方法 |
US10457716B2 (en) | 2014-08-06 | 2019-10-29 | University Of Notre Dame Du Lac | Protein folding and methods of using same |
CN105116970B (zh) * | 2015-09-24 | 2018-08-21 | 环旭电子股份有限公司 | 侧向对接扩充座 |
KR101926619B1 (ko) | 2018-03-29 | 2018-12-11 | 금호석유화학 주식회사 | 기능성 단량체를 포함하는 공중합체 및 그 제조방법 |
CN110835096B (zh) * | 2019-11-28 | 2023-01-06 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL129924C (ja) * | 1964-10-12 | 1970-06-15 | ||
US3475301A (en) * | 1964-11-25 | 1969-10-28 | Hooker Chemical Corp | Electrolytic preparation of perchlorates |
FR2638766B1 (fr) * | 1988-11-09 | 1990-12-14 | Atochem | Procede continu de fabrication de perchlorate de metal alcalin |
SE463626B (sv) * | 1988-12-28 | 1990-12-17 | Eka Nobel Ab | Foerfarande foer reducering av halten perklorat i elektrolyter foer kloratframstaellning |
DE4001247A1 (de) * | 1990-01-18 | 1991-07-25 | Bayer Ag | Verfahren zur verbesserung der fliessfaehigkeit von dimerisiertem 2,4-toluylendiisocyanat |
-
2000
- 2000-06-20 FR FR0007847A patent/FR2810308B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-05-21 US US10/311,747 patent/US20040011663A1/en not_active Abandoned
- 2001-05-21 EP EP01936596A patent/EP1292532B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-21 BR BR0111783-1A patent/BR0111783A/pt active Search and Examination
- 2001-05-21 CN CNB018113265A patent/CN1212967C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-21 JP JP2002503649A patent/JP4113428B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-21 WO PCT/FR2001/001553 patent/WO2001098203A1/fr active IP Right Grant
- 2001-05-21 AU AU2001262472A patent/AU2001262472A1/en not_active Abandoned
- 2001-05-21 KR KR10-2002-7017353A patent/KR100498836B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2001-05-21 MX MXPA02012876A patent/MXPA02012876A/es active IP Right Grant
- 2001-05-23 TW TW090112391A patent/TWI234545B/zh not_active IP Right Cessation
-
2002
- 2002-11-18 ZA ZA200209366A patent/ZA200209366B/en unknown
- 2002-11-27 NO NO20025703A patent/NO20025703L/no not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20030036235A (ko) | 2003-05-09 |
NO20025703D0 (no) | 2002-11-27 |
AU2001262472A1 (en) | 2002-01-02 |
JP4113428B2 (ja) | 2008-07-09 |
FR2810308B1 (fr) | 2002-07-26 |
TWI234545B (en) | 2005-06-21 |
ZA200209366B (en) | 2003-10-16 |
US20040011663A1 (en) | 2004-01-22 |
EP1292532A1 (fr) | 2003-03-19 |
CN1436151A (zh) | 2003-08-13 |
NO20025703L (no) | 2002-11-27 |
MXPA02012876A (es) | 2003-05-14 |
KR100498836B1 (ko) | 2005-07-04 |
CN1212967C (zh) | 2005-08-03 |
BR0111783A (pt) | 2003-05-27 |
FR2810308A1 (fr) | 2001-12-21 |
WO2001098203A1 (fr) | 2001-12-27 |
EP1292532B1 (fr) | 2011-06-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4234948B2 (ja) | プロセス | |
DE2906646A1 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumoxid | |
EP4335823A1 (en) | Manganese sulfate purification and crystallization method | |
KR102085016B1 (ko) | 황산 이온 불순물을 제거하는 탄산리튬의 정제 방법 | |
JP2003535800A (ja) | 無水過塩素酸ナトリウムの製造方法 | |
JP2002003222A (ja) | 塩基性炭酸コバルトおよびその製造方法 | |
US6764669B2 (en) | Method for producing fluorinated potassium tantalate crystal | |
JPH0624739A (ja) | 硫酸塩の分離方法 | |
US4943419A (en) | Process for recovering alkali metal titanium fluoride salts from titanium pickle acid baths | |
US4855059A (en) | Purification of brines with hydrous metal oxide ion exchangers | |
JPH0362651B2 (ja) | ||
JP3257105B2 (ja) | オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法 | |
JPS6345131A (ja) | 高純度硫酸コバルトの製造方法 | |
JP4069398B2 (ja) | 低塩素ニッケルコバルト硫酸溶液の製造方法 | |
US4169054A (en) | Process for concentrating and purifying aqueous sulphuric acid solutions | |
JP3295687B2 (ja) | フッ化タンタル酸カリウムの製造方法 | |
JP3043437B2 (ja) | クロム酸の製造方法 | |
JPH01313333A (ja) | 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 | |
RU2818749C1 (ru) | Способ переработки свинцово-висмутистого сплава с получением соединений свинца и висмута | |
JP2001010817A (ja) | 硫酸銅の製造方法 | |
JPH11229053A (ja) | 高純度金の製造方法 | |
JPH04108614A (ja) | 高純度炭酸マンガンの製造方法 | |
RU2031967C1 (ru) | Способ получения фтортанталата калия | |
JP3503115B2 (ja) | フリーヒドロキシルアミン水溶液の製造方法 | |
JPS63118024A (ja) | 高純度銅の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060926 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20061222 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20070105 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070320 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070703 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20070927 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20071004 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071227 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080401 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080411 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110418 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120418 Year of fee payment: 4 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |