CN101941679A - 低温真空蒸发结晶生产氯酸钠的方法 - Google Patents

低温真空蒸发结晶生产氯酸钠的方法 Download PDF

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刘玉书
杨帆
刘小章
王群
尤锋
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Abstract

本发明涉及低温真空蒸发结晶生产氯酸钠的方法，属于氯碱化工领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产成本更低的生产氯酸钠的方法。本发明生产氯酸钠的方法，包括从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠步骤，从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠包括如下步骤：a、氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.30～1.40g/cm3的混合液，真空加热并使混合液于35～45℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；b、混合液密度为1.50～1.60g/cm3时，停止加热；c、出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠。

Description

低温真空蒸发结晶生产氯酸钠的方法
技术领域
本发明涉及低温真空蒸发结晶生产氯酸钠的方法，属于氯碱化工领域。
背景技术
目前氯酸钠的生产主要采用精盐水电解，然后结晶分离得到氯酸钠。精盐水经无隔膜钌-铱-钛金属阳极电解槽电解后生成氯酸钠，氯酸钠与氯化钠、水形成的溶液，称电解完成液(又称氯酸钠电解液)。氯酸钠电解液与适量母液混合(母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，含有氯酸钠晶种，有利于氯酸钠晶体的形成，母液中的NaCl浓度≤130g/L)，然后通过高温蒸发析出氯化钠，得到氯酸钠浓缩液，再通过结晶、结晶分离得到氯酸钠，具体工艺如下：
(1)高温蒸发单元：将氯酸钠电解液和母液按比例混合成配合液(比重1.34)，经蒸发浓缩析出盐(NaCl)，浓缩母液(即氯酸钠浓缩液)备用。蒸发在标准式真空蒸发器单元进行操作，蒸发器的材质为复合钛及纯钛合金，并副设两台盐箱回收盐。
(2)结晶单元：氯酸钠浓缩液在收集槽内用泵送入真空结晶器进行冷却结晶，再用泵转入高位冷却槽冷却结晶单元操作。真空结晶器在开始进行作业时，该器内应保持适当母液量(以便于氯酸钠晶体的形成)，先开自来水混合冷凝器和水流泵，使真空度达到80mmHg以下(即绝对压强为80mmHg以下)，再转送氯酸钠浓缩液，使液位维持在第一视镜停止循环，并打开出口阀，将氯酸钠晶浆放入高位冷却槽继续冷却结晶。高位冷却槽内设有盘管冷却器，用自来水控制结晶冷却温度。
(3)结晶分离单元：氯酸钠晶浆由高位槽放入WG-800型卧式离心机进行分离，待母液脱干后用软水洗料，并保证氯酸钠结晶中Cl-、CrO4 2-含量达到质量标准。
上述方法主要存在如下问题：
1、其工艺路线较长，包括蒸发器、结晶器、结晶分离设备、蒸汽输送、锅炉等；
2、投资较高，建设时间较长；
3、单一氯酸钠生产线的规模较小，仅为年产5000-10000吨，规模效益差；
4、能耗较高，其能源种类主要是电能和蒸汽(煤)，年全部耗能达到32500万度(每吨电耗6500度)，另外采用了高温蒸发工艺，须用蒸汽，由煤锅炉加热供汽，每吨氯酸钠消耗蒸汽3.5吨；
5、由于使用煤锅炉，在环保方面始终存在许多困难，环保部门对项目的要求严格。
随着国民经济发展和环保治理的力度加大，本领域迫切需求一种投资稍、能耗低、污染小的生产氯酸钠的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本更低的生产氯酸钠的方法。
本发明生产氯酸钠的方法，包括从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠步骤，从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠的步骤如下：
a、氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.30～1.40g/cm3的混合液，真空加热并使混合液于35～45℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；
b、混合液密度为1.50～1.60g/cm3时，停止加热；
c、出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠。
其中，上述的氯酸钠电解液为精盐水经电解后所得的溶液。
进一步的，上述a步骤所述的混合液的密度优选为1.34g/cm3。
其中，为了使NaCl不结晶析出，加热过程中，还控制混合液的NaCl浓度≤150g/L。
进一步的，上述b步骤优选混合液密度为1.57～1.59g/cm3时，停止加热。
本发明方法将蒸发、结晶由两个步骤变为一个步骤，减少了生产工序，节约了生产成本。由于本发明方法不需要高温加热，对加热容器的材质要求降低，节约了生产成本。由于加热温度较低，工厂排除的热废水或电解歧化反应热基本能够满足加热需要，不需另行用煤或电加热，不仅降低了能耗，节约了生产成本，还避免了对环境的污染。本发明方法可以满足大规模工业生产的需要，规模效益好。本发明方法为氯酸钠的生产提供了一种新的途径，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明生产氯酸钠的方法，包括从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠步骤，从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠的步骤如下：
a、氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.30～1.40g/cm3的混合液，真空加热并使混合液于35～45℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；
b、混合液密度为1.50～1.60g/cm3时，停止加热；
c、出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠。
其中，上述的氯酸钠电解液为精盐水经电解后所得的溶液。
进一步的，上述a步骤所述的混合液的密度过低则会降低氯酸钠产量甚至可能不会结晶析出氯酸钠，混合液的密度过高，则所得氯酸钠中杂质含量会增加，上述a步骤所述的混合液的最佳密度为1.34g/cm3。
其中，为了使NaCl不结晶析出，加热过程中，还控制混合液的NaCl浓度≤150g/L。如果在加热过程中混合液的NaCl浓度＞150g/L，可以取出部分混合液，加入相应体积的氯酸钠电解液。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例采用本发明方法生产氯酸钠
氯酸钠电解液的化学成分如表1所示：
表1氯酸钠电解液的化学成分
  成分   NaClO3   NaCl   Na2Cr2O7   NaOH
  浓度(g/l)   580   100   ＜3.5   1
用加料泵将氯酸钠电解液和母液(母液中的NaCl浓度≤130g/L)从电解液贮槽中打入蒸发器内，氯酸钠电解液和母液混合后的混合液密度为1.30～1.40g/cm3，使蒸发器内液位保持在规定位置(视镜下约800毫米)上，启动内循环泵，使蒸发器内保持良好的循环状态；再启动真空机组，使蒸发器内真空度达到98.18Kpa，然后开动外循环泵。将蒸发器内溶液送去钛反应器的内循环盘管内进行换热，使该溶液在加热前后的温差为10～20℃，外循环泵流量控制105～120m3/h，蒸发器内溶液于35～45℃沸腾，溶液密度达到1.50～1.60g/cm3时，开始出料。用进料量及循环量调节蒸汽量(二次蒸汽)和出料量的相互平衡，以维持液位的±5％波动，出料(晶浆)进入晶浆高位槽，待离心机连续分离得半成品，洗涤，干燥得到氯酸钠成品。

Claims (5)

1.生产氯酸钠的方法，包括从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠步骤，其特征在于从氯酸钠电解液中结晶分离氯酸钠的步骤如下：
a、氯酸钠电解液与适量母液混合得到密度为1.30～1.40g/cm3的混合液，真空加热并使混合液于35～45℃沸腾；其中，所述的母液为氯酸钠电解液结晶析出并分离氯酸钠后剩下的溶液，母液中的NaCl浓度≤130g/L；
b、混合液密度为1.50～1.60g/cm3时，停止加热；
c、出料，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到氯酸钠。
2.根据权利要求1所述的生产氯酸钠的方法，其特征在于：所述的氯酸钠电解液为精盐水经电解后所得的溶液。
3.根据权利要求1所述的生产氯酸钠的方法，其特征在于：a步骤所述的混合液的密度为1.34g/cm3。
4.根据权利要求1所述的生产氯酸钠的方法，其特征在于：加热过程中，混合液的NaCl浓度≤150g/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的生产氯酸钠的方法，其特征在于：b步骤所述的混合液密度为1.57～1.59g/cm3时，停止加热。
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