JP2003533858A - 低温での加熱素子の寿命を延ばす方法 - Google Patents

低温での加熱素子の寿命を延ばす方法

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Abstract

(57)【要約】 ケイ化モリブデンと、ケイ化モリブデンタングステンと、これらベース材料の種々の合金とを本質的に含有する加熱素子の耐用寿命であって、該加熱素子が400〜800℃の範囲の温度のような比較的低い温度で作動するときの該耐用寿命を延ばす方法。本発明は、前記加熱素子が作動するとき、該加熱素子の周囲の雰囲気が約1体積%未満の含水率を有するようにすることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、低温における加熱素子(heating elements; 発熱体)の耐用寿命(一
層具体的に言えば、ケイ化モリブデン、ケイ化モリブデンタングステン、及びこ
れらベース材料の種々の合金を含有する素子の耐用寿命)を引き延ばす方法に関
する。そのような諸素子は、比較的多くの用途で、本出願人によって製造されて
いる。
【0002】 そのような諸素子を比較的低い温度で(例えば、約400〜500℃の温度で
)作動させる場合、それら素子を高温で作動させる場合とは対照的に、シリカの
保護性スケール(scale)(いわゆるガラス層)は全く形成されない。それどころ
か、それら素子は、それら素子の表面上にMoO3及びSiO2から成る非保護性
層が形成することを意味する、いわゆるペスト(pest)をこうむる。この混合物は
、多孔質であり、容易に崩壊して、それら素子の耐用寿命を著しく縮める結果と
なる。
【0003】 しかし、それにもかかわらず、それら素子が最良の選択肢である用途が存在す
る。これに関する1つの例は、電子回路を製造する場合のLPCVD(低圧化学
蒸着)室を加熱する場合に見出される。 それら加熱素子の低温特性は、それら素子を約1500℃以上の温度で予備酸
化してSiO2の膜を形成することによって改善することができる。そのような
膜によって、ペストの形成は鈍化する。 提案する本方法によって、そのような加熱素子の耐用寿命は著しく引き延ばさ
れる。
【0004】 従って、本発明は、ケイ化モリブデンと、ケイ化モリブデン・タングステンと
、これらベース材料の種々の合金とを本質的に含有する加熱素子の耐用寿命であ
って、該加熱素子が400〜800℃の範囲の温度のような比較的低い温度で作
動するときの該耐用寿命を延命する方法において、前記加熱素子が作動するとき
、該加熱素子の周囲の雰囲気が約1体積%未満の含水率を有するようにすること
を特徴とする、上記方法に関する。
【0005】 本発明は、加熱素子の周囲の気体の酸素含量は非常に大きいにもかかわらず、
その気体の含水率が低レベルに保持されているとき、酸化物生成物MoO3及び
SiO2はほとんど形成されないという驚くべき洞察に基づいている。 次に、添付図面を参照しつつ、本発明を一層詳細に説明する。
【0006】 本発明は、ケイ化モリブデンと、ケイ化モリブデン・タングステンと、これら
ベース材料の種々の合金とを本質的に含有する諸加熱素子の耐用寿命であって、
それら加熱素子が400〜800℃の範囲の温度のような比較的低い温度で作動
するときの該耐用寿命を引き延ばす方法に関する。それら加熱素子がいわゆるペ
スト(pest)をこうむるのは、この温度範囲である。それら加熱素子が作動する温
度は、一方では、加熱素子を使用する方法によって変化し、他方では、加熱素子
が造られている材料の組成によって変化する。
【0007】 ペストとは、MoSi2及びO2からのMoO3及びSiO2が形成されることで
ある。この酸化物混合物は、比較的多孔質であり、従って、持続性酸化に対して
如何なる保護をも与えない。 本発明によると、それら加熱素子が作動するときの、それら加熱素子の周囲の
雰囲気は、約1体積%未満の含水率を有するようにする。これによって、ペスト
の成長が著しく減少する結果となる。
【0008】 図1は、450℃の種々の雰囲気における、MoO3及びSiO2の酸化物の厚
さを示す。図1の乾燥空気は、その空気が0.0005体積%の含水率を有する
ことを意味する。酸素ガス(O2)は、同様に乾燥している。[O2+10%H2
O]は、10体積%の水分を有する酸素ガスを意味する。 図1から、乾燥空気と乾燥酸素ガスの両者については、酸化物の成長が著しく
制限され本質的に同じであるのに対して、周囲雰囲気が10体積%の水分を含有
する場合、成長速度が10倍以上大きいことは明らかである。
【0009】 図2は、450℃の加熱素子温度での加熱素子の周囲の雰囲気の含水率(体積
%)の関数としての、前記酸化物の形成によって生じた物質の重量の増加を示す
。 図2から明らかなように、酸化、ペストの形成は、含水率と共に直線的に増大
する。
【0010】 異なる酸化物の構造は周囲雰囲気の異なる含水率で形成されることが立証され
た。 無定形SiO2中に埋めこまれている結晶、すなわちMoO3結晶から成る酸化
物が、450℃で72時間後及び210時間後にそれぞれ形成した。これら2種
の酸化物の間の量の比は一定であることが分かった。
【0011】 10体積%の水分を含有する酸素ガス雰囲気中で、72時間後及び210時間
後にそれぞれ一層大きいMoO3結晶が形成した。[SiO2の割合]対[MoO3 の割合]も時間と共に減少することが分かった。 このように、周囲雰囲気の含水率は、形成される酸化物の構造及び量の割合に
影響を与えた。形成される酸化物の構造及び量の割合は、上記に解説した通り、
周囲ガスの含水率の関係で酸化物の成長に大きな差異が生じることについて相当
の説明を与えるものである。
【0012】 周囲雰囲気中の酸素含量が、酸化物の成長にあまり影響を与えないことも指摘
することができる。 序文で述べた通り、前述の素子は、幾つかの工業的プロセスにおいて前記の温
度で使用される。
【0013】 前述のように、本発明は、周囲雰囲気の含水率が約1体積%以下となるように
することを特徴とする。図2は、含水率が約1体積%以下のときの酸化物の成長
が、完全に乾燥した雰囲気の場合よりもほんのわずか大きいことを示す。 しかし、周囲雰囲気の含水率は約0.5体積%未満のレベルにすることが好ま
しい。
【0014】 本発明の1つの好ましい態様によると、それら加熱素子の周囲の雰囲気は、前
述の含水率を有する空気から成る。この乾燥空気は、市販のプラント及び装置を
用いて造ることができる。乾燥空気はまた、空気圧シリンダー(air cylinders)
で入手することができる。
【0015】 もう1つの好ましい態様によると、その雰囲気は、前述の含水率を有する酸素
ガスから成る。この目的のためには、ビン詰めの乾燥酸素ガスを使用することが
できる。 選定する雰囲気は、加熱素子を使用するプロセスによって決まる。
【0016】 空気及び酸素ガス以外の雰囲気は、酸化物の形成に関し、その雰囲気が本発明
による含水率を有するという条件で、類似の結果を与えるものと思われる。例え
ば、窒素ガス又は不活性ガスは使用することが可能であるように思える。 従って、本発明は、加熱素子の周囲の前記諸雰囲気に限定しないように考える
ものとする。
【図面の簡単な説明】
【図1】 種々の気体についての、時間の関数としての酸化物の厚さを例示するグラフで
ある。
【図2】 周囲気体の含水率の関数としての、酸化によって生じた重量の増加を例示する
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成14年5月21日(2002.5.21)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF ,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW, ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ, MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM, AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B Z,CA,CH,CN,CR,CU,CZ,DE,DK ,DM,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE, GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,J P,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR ,LS,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK, MN,MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,R O,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ, VN,YU,ZA,ZW

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ケイ化モリブデンと、ケイ化モリブデンタングステンと、こ
    れらベース材料の種々の合金とを本質的に含有する加熱素子の耐用寿命であって
    、該加熱素子が400〜800℃の範囲の温度のような比較的低い温度で作動す
    るときの該耐用寿命を引き延ばす方法において、前記加熱素子が作動するとき、
    該加熱素子の周囲の雰囲気が約1体積%未満の含水率を有するようにすることを
    特徴とする、上記方法。
  2. 【請求項2】 雰囲気が、約1体積%未満の含水率を有する空気から成る、
    請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 雰囲気が、約1体積%未満の含水率を有する酸素ガスから成
    る、請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】 含水率を約0.5体積%以下であるようにする、請求項1〜
    3のいずれか1項に記載の方法。
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