JPH05315057A - 二珪化モリブデンヒータの製造方法 - Google Patents
二珪化モリブデンヒータの製造方法Info
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- JPH05315057A JPH05315057A JP14316692A JP14316692A JPH05315057A JP H05315057 A JPH05315057 A JP H05315057A JP 14316692 A JP14316692 A JP 14316692A JP 14316692 A JP14316692 A JP 14316692A JP H05315057 A JPH05315057 A JP H05315057A
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- JP
- Japan
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- heating
- heater
- terminal part
- terminal
- temperature
- Prior art date
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B2203/00—Aspects relating to Ohmic resistive heating covered by group H05B3/00
- H05B2203/018—Heaters using heating elements comprising mosi2
Landscapes
- Resistance Heating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明に基く二珪化モリブデンヒータの製造
方法は、少なくとも端子部を通電加熱してその表面にガ
ラス質被膜を形成する工程を有する。 【効果】 表面に形成されたガラス質被膜によって内部
が保護され、 400〜600℃での激しい酸化が防止され、
ヒータ寿命が大幅に延長される。
方法は、少なくとも端子部を通電加熱してその表面にガ
ラス質被膜を形成する工程を有する。 【効果】 表面に形成されたガラス質被膜によって内部
が保護され、 400〜600℃での激しい酸化が防止され、
ヒータ寿命が大幅に延長される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二珪化モリブデンヒー
タの製造方法に関する。
タの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二珪化モリブデンヒータは、大気雰囲気
中で工業的に使用される最も高温（発熱部最高温度1800
℃）用のヒータであり、加熱前の温度に関係なく昇温が
速く、操業時間が短縮され、更に温度管理が精確であ
る。
中で工業的に使用される最も高温（発熱部最高温度1800
℃）用のヒータであり、加熱前の温度に関係なく昇温が
速く、操業時間が短縮され、更に温度管理が精確であ
る。
【０００３】二珪化モリブデンヒータは、高温でのクリ
ープによる変形を避けるため、一般に、発熱部をＵ字形
に加工して鉛直にして使用される。そして、この発熱部
の両端に２倍径（断面積で４倍）の端子部を突合わせ、
通電加圧熔接によって端子部を接合し、端子部の電源接
続部に、接触抵抗を小さくするためにアルミニウム熔射
が施される。
ープによる変形を避けるため、一般に、発熱部をＵ字形
に加工して鉛直にして使用される。そして、この発熱部
の両端に２倍径（断面積で４倍）の端子部を突合わせ、
通電加圧熔接によって端子部を接合し、端子部の電源接
続部に、接触抵抗を小さくするためにアルミニウム熔射
が施される。
【０００４】図12及び図13は上記ヒータを用いた加熱炉
を示し、図12は図13の XII−XII 線断面図、図13は図12
のXIII−XIII線断面図である。
を示し、図12は図13の XII−XII 線断面図、図13は図12
のXIII−XIII線断面図である。
【０００５】加熱炉本体は、耐火ボードの後壁45、同扉
46、同底壁47、同側壁48、48及び同天蓋49からなり、扉
46以外の各壁の外側は、断熱ボード52で覆われ、更に鋼
板製炉殻50で囲まれている。
46、同底壁47、同側壁48、48及び同天蓋49からなり、扉
46以外の各壁の外側は、断熱ボード52で覆われ、更に鋼
板製炉殻50で囲まれている。
【０００６】ヒータ41はＵ字形の発熱部42とその両端に
接続する端子部43、43とからなる。天蓋49及びその上の
断熱ボード50の部分には端子挿通用貫通孔49ａ、50ａが
複数対穿設され、これに端子部43、43、……が挿通さ
れ、各端子部43の断熱ボードからの突出部は端子把持具
51で把持される。かくして、各ヒータ41は鉛直に位置す
る。端子部43の上端部には、アルミニウム熔射層44が形
成されている。
接続する端子部43、43とからなる。天蓋49及びその上の
断熱ボード50の部分には端子挿通用貫通孔49ａ、50ａが
複数対穿設され、これに端子部43、43、……が挿通さ
れ、各端子部43の断熱ボードからの突出部は端子把持具
51で把持される。かくして、各ヒータ41は鉛直に位置す
る。端子部43の上端部には、アルミニウム熔射層44が形
成されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】各ヒータ41に通電して
炉内を例えば1700℃（発熱部42の温度は概略1800℃）に
すると、端子部突出部の温度は50℃程度となり、端子部
43は炉内に臨む先端側位置と断面ボード50の上端位置と
の間に1700℃〜50℃の温度勾配が生じ、この間に約 600
℃になる領域で酸化が激しく起る。
炉内を例えば1700℃（発熱部42の温度は概略1800℃）に
すると、端子部突出部の温度は50℃程度となり、端子部
43は炉内に臨む先端側位置と断面ボード50の上端位置と
の間に1700℃〜50℃の温度勾配が生じ、この間に約 600
℃になる領域で酸化が激しく起る。
【０００８】加熱時間の経過によって上記の酸化が進行
すると、端子部の上記領域が酸化崩壊し、又は表面に発
生した酸化モリブデン(M0O3)の粉末がスパークを起し、
軈て破損に至るのが最も一般的なヒータ寿命パターンで
ある。
すると、端子部の上記領域が酸化崩壊し、又は表面に発
生した酸化モリブデン(M0O3)の粉末がスパークを起し、
軈て破損に至るのが最も一般的なヒータ寿命パターンで
ある。
【０００９】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
のであって、端子部の約 600℃程度での酸化を防止し、
ヒータの寿命を延長する、二珪化モリブデンヒータの製
造方法を提供することを目的としている。
のであって、端子部の約 600℃程度での酸化を防止し、
ヒータの寿命を延長する、二珪化モリブデンヒータの製
造方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、実質的に二珪
化モリブデンからなり、発熱部と端子部とを有するヒー
タを製造するに際し、少なくとも前記端子部を通電加熱
してその表面にガラス質被膜を形成する工程を有する、
二珪化モリブデンヒータの製造方法に係る。
化モリブデンからなり、発熱部と端子部とを有するヒー
タを製造するに際し、少なくとも前記端子部を通電加熱
してその表面にガラス質被膜を形成する工程を有する、
二珪化モリブデンヒータの製造方法に係る。
【００１１】
【作用】図11は、二珪化モリブデンの温度と雰囲気酸素
分圧とによる酸化の態様を示すグラフである。
分圧とによる酸化の態様を示すグラフである。
【００１２】比較的高酸素分圧で 400℃〜600 ℃の領域
Ｉ及びこれより高温の領域IIは、酸化に関して活性で、
M0O3が生成される領域である。特に領域Ｉは、ペスト(p
est)と呼ばれ、酸化が激しく進行する強活性の領域であ
る。
Ｉ及びこれより高温の領域IIは、酸化に関して活性で、
M0O3が生成される領域である。特に領域Ｉは、ペスト(p
est)と呼ばれ、酸化が激しく進行する強活性の領域であ
る。
【００１３】領域IIより高温の領域III 及び領域IVは、
初期の酸化によって表面が不動態となる領域である。こ
の初期の酸化は、5M0Si2+7O2→M05Si3+7SiO2の式で示さ
れる反応である。
初期の酸化によって表面が不動態となる領域である。こ
の初期の酸化は、5M0Si2+7O2→M05Si3+7SiO2の式で示さ
れる反応である。
【００１４】領域IVより低酸素分圧、高温の領域Ｖは、
蒸発する領域である。
蒸発する領域である。
【００１５】領域III 及び領域IVでの酸化により、二珪
化モリブデンの端子部３は、表面側が図３に示すような
層構成となる。即ち、二珪化モリブデン(M0Si2) の母相
３ａ上にM05Si3の層３ｂが生じ、更にその上にSiO2の層
３ｃが生ずる。層３ｃのSiO2は非晶質、即ち層３ｃはガ
ラス質被膜である。
化モリブデンの端子部３は、表面側が図３に示すような
層構成となる。即ち、二珪化モリブデン(M0Si2) の母相
３ａ上にM05Si3の層３ｂが生じ、更にその上にSiO2の層
３ｃが生ずる。層３ｃのSiO2は非晶質、即ち層３ｃはガ
ラス質被膜である。
【００１６】最表層３ｃのSiO2は不動態である。従っ
て、層３ｃによって図11の領域Ｉ、領域II（特に領域
Ｉ）での酸化が防止される。
て、層３ｃによって図11の領域Ｉ、領域II（特に領域
Ｉ）での酸化が防止される。
【００１７】最表層３ｃの下の層３ｂのMo5SiO3 は、Mo
Si2 が酸化される際の中間生成物であって、MoSi2 の母
相３ａとSiO2の最表層３ｃとの熱膨張係数の差を緩和さ
せる役割を果すと考えられる。即ち、20〜1000℃での平
均線膨張係数は、MoSi2 が 8.5×10-6／℃、SiO2が 0.5
×10-6／℃であり、Mo5SiO3 の線熱膨張係数は前両者の
中間の値である。従って、加熱時に、SiO2の層３ｃが、
MoSi2 の母相３ａとの熱膨張の大きな相違によって母相
３ａから剥離するのを、中間のMo5SiO3 の層３ｂが防止
する。
Si2 が酸化される際の中間生成物であって、MoSi2 の母
相３ａとSiO2の最表層３ｃとの熱膨張係数の差を緩和さ
せる役割を果すと考えられる。即ち、20〜1000℃での平
均線膨張係数は、MoSi2 が 8.5×10-6／℃、SiO2が 0.5
×10-6／℃であり、Mo5SiO3 の線熱膨張係数は前両者の
中間の値である。従って、加熱時に、SiO2の層３ｃが、
MoSi2 の母相３ａとの熱膨張の大きな相違によって母相
３ａから剥離するのを、中間のMo5SiO3 の層３ｂが防止
する。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１９】二珪化モリブデンの発熱部素材及び同端子
部素材を、図２に示す手順により製造する。成形は押出
し成形法による。セラミックスの押出し成形法はエキス
トルーダ方式とプランジャ方式と大別されるが、本例で
はエキストルーダ方式を採用した。
部素材を、図２に示す手順により製造する。成形は押出
し成形法による。セラミックスの押出し成形法はエキス
トルーダ方式とプランジャ方式と大別されるが、本例で
はエキストルーダ方式を採用した。
【００２０】図１は、ヒータ製造の手順を示すフローチ
ャートである。
ャートである。
【００２１】丸棒の端子部素材５の両端側を電極６、６
で把持し、電源Ｒ、Ｓから可変抵抗８及びトランス７を
介して電極６、６に電圧を印加し、端子部素材５に通電
し、ジュール熱によって素材５を加熱する。この加熱は
大気中で行い、加熱温度は1600℃が好ましい。この加熱
工程によって端子部素材５の表面側は図３の層構成にな
り、図11の領域Ｉ、IIでの酸化が防止される。
で把持し、電源Ｒ、Ｓから可変抵抗８及びトランス７を
介して電極６、６に電圧を印加し、端子部素材５に通電
し、ジュール熱によって素材５を加熱する。この加熱は
大気中で行い、加熱温度は1600℃が好ましい。この加熱
工程によって端子部素材５の表面側は図３の層構成にな
り、図11の領域Ｉ、IIでの酸化が防止される。
【００２２】次に、端子部素材５を端子部長さに切断
し、一端側をテーパに加工（テーパ部分３ｄ）して先端
を発熱部と同径にし、端子部３とする。
し、一端側をテーパに加工（テーパ部分３ｄ）して先端
を発熱部と同径にし、端子部３とする。
【００２３】次に、端子部３のテーパ部分３ｄとは反対
の端部側表面に、熔射アルミニウム層４を形成し、ター
ミナル部での接触抵抗が小さくなるようにする。
の端部側表面に、熔射アルミニウム層４を形成し、ター
ミナル部での接触抵抗が小さくなるようにする。
【００２４】上記の各工程とは別に製造された直線状丸
棒の発熱部素材をＵ字形に加工し、発熱部２とする。
棒の発熱部素材をＵ字形に加工し、発熱部２とする。
【００２５】最後に、発熱部２の両端に端子部３、３の
テーパ部分３ｄ、３ｄの先端を突合わせ、通電加圧熔接
によって両者を接合し、ヒータ１とする。
テーパ部分３ｄ、３ｄの先端を突合わせ、通電加圧熔接
によって両者を接合し、ヒータ１とする。
【００２６】図４は上記のようにして製造されたヒータ
の正面図である。発熱部２の径φ1は３mm、同長さl1は
200mm、端子部３の径φ2 は６mm、同長さl2は 150mm、
２つの中心軸線間の距離ｄは25mmである。なお、端子部
３の表面には、厚さ３〜５μｍのガラス質被膜（図３の
層３ｃ）が形成され、併せて焼成時に存在していた気孔
がSiO2で埋められていて、密度が上昇して機械的強度が
改善されている。
の正面図である。発熱部２の径φ1は３mm、同長さl1は
200mm、端子部３の径φ2 は６mm、同長さl2は 150mm、
２つの中心軸線間の距離ｄは25mmである。なお、端子部
３の表面には、厚さ３〜５μｍのガラス質被膜（図３の
層３ｃ）が形成され、併せて焼成時に存在していた気孔
がSiO2で埋められていて、密度が上昇して機械的強度が
改善されている。
【００２７】図４のヒータ１を図５、図６に示す試験用
加熱炉に組付け、耐久試験を行った。図５は図６のＶ−
Ｖ線断面図、図６は図５のVI−VI線断面図である。
加熱炉に組付け、耐久試験を行った。図５は図６のＶ−
Ｖ線断面図、図６は図５のVI−VI線断面図である。
【００２８】加熱炉本体は、後壁11、前壁12、底壁13、
側壁14、14及び天蓋15からなる。天蓋15には、端子部挿
通用貫通孔16ａを設けた端子部挿通部16が嵌着されてい
る。これらは耐火物（ニチアス社製Ｔ／＃5461−17Ｈ
Ｄ、厚さ20mm）からなっている。そして、後壁11、前壁
12及び側壁14、14は鋼板製炉殻17で覆われている。
側壁14、14及び天蓋15からなる。天蓋15には、端子部挿
通用貫通孔16ａを設けた端子部挿通部16が嵌着されてい
る。これらは耐火物（ニチアス社製Ｔ／＃5461−17Ｈ
Ｄ、厚さ20mm）からなっている。そして、後壁11、前壁
12及び側壁14、14は鋼板製炉殻17で覆われている。
【００２９】ヒータ１の端子部３は貫通孔16ａに挿通さ
れ、その上端側は耐火物製ワッシャ18を介して端子部把
持具19に把持され、ヒータ１が鉛直に固定される。前壁
12には、ヒータ発熱部２の中央部及びＵ字形折曲部の状
態を鑑視できるよう、覗き窓12ａ、12ｂを設けてある。
れ、その上端側は耐火物製ワッシャ18を介して端子部把
持具19に把持され、ヒータ１が鉛直に固定される。前壁
12には、ヒータ発熱部２の中央部及びＵ字形折曲部の状
態を鑑視できるよう、覗き窓12ａ、12ｂを設けてある。
【００３０】加熱炉本体の寸法は、内法奥行Ｌ1 が 257
mm、全奥行Ｌ2 が 300mm、内法幅Ｌ3 が 107mm、全幅Ｌ
4 が 150mm、高さＬ5 が 300mmである。加熱炉本体内で
のヒータ発熱部２の位置は、後壁11からの距離Ｌ6 が 1
08.5mm、前壁からの距離Ｌ7が 148.5mmである。
mm、全奥行Ｌ2 が 300mm、内法幅Ｌ3 が 107mm、全幅Ｌ
4 が 150mm、高さＬ5 が 300mmである。加熱炉本体内で
のヒータ発熱部２の位置は、後壁11からの距離Ｌ6 が 1
08.5mm、前壁からの距離Ｌ7が 148.5mmである。
【００３１】＜実験１＞図５、図６の加熱炉を使用し、
ヒータ発熱部を図７に示す時間−温度プロファイルの断
続加熱にて耐久試験を行った。但し、ヒータ発熱部の表
面負荷は30Ｗ／cm2(瞬間38Ｗ／cm2)、温度測定はチノー
社製のファイバ式放射温度計（放射率λ＝0.8 にて使
用）と横河製作所社製のディジタル式放射温度計ＹＥＷ
／ＰＭ−10により行った。時間、温度の制御は、後に説
明する図９の制御システムに準ずるシステムに依った
（後述の実験２も同じ）。
ヒータ発熱部を図７に示す時間−温度プロファイルの断
続加熱にて耐久試験を行った。但し、ヒータ発熱部の表
面負荷は30Ｗ／cm2(瞬間38Ｗ／cm2)、温度測定はチノー
社製のファイバ式放射温度計（放射率λ＝0.8 にて使
用）と横河製作所社製のディジタル式放射温度計ＹＥＷ
／ＰＭ−10により行った。時間、温度の制御は、後に説
明する図９の制御システムに準ずるシステムに依った
（後述の実験２も同じ）。
【００３２】その結果、本例によるヒータは、50万サイ
クル経過時点で端子部に変化が認められなかった。これ
に対し、端子部素材に前記の通電加熱処理を施していな
い従来のヒータについて同条件で試験した結果、50万サ
イクル時点で前述した低温酸化が進行し、黄色の酸化モ
リブデン(M0O3)の粉末の生成が明らかに認められた。
クル経過時点で端子部に変化が認められなかった。これ
に対し、端子部素材に前記の通電加熱処理を施していな
い従来のヒータについて同条件で試験した結果、50万サ
イクル時点で前述した低温酸化が進行し、黄色の酸化モ
リブデン(M0O3)の粉末の生成が明らかに認められた。
【００３３】＜実験２＞図５、図６の加熱炉と類似の構
造でヒータ12本を装着する実用の小型加熱炉（内法寸
法：奥行 300mm、幅 200mm、高さ 200mm）を使用し、図
８に示す時間−温度プロファイルの断続加熱にて耐久試
験を行った。
造でヒータ12本を装着する実用の小型加熱炉（内法寸
法：奥行 300mm、幅 200mm、高さ 200mm）を使用し、図
８に示す時間−温度プロファイルの断続加熱にて耐久試
験を行った。
【００３４】その結果、本例によるヒータでは、3084時
間（205.6 サイクル／10本の平均）の平均寿命であっ
た。これに対し、端子部素材に前記の通電加熱処理を施
していない従来のヒータについて同条件で試験した結
果、1972時間（131.5 サイクル／19本の平均）の平均寿
命であった。
間（205.6 サイクル／10本の平均）の平均寿命であっ
た。これに対し、端子部素材に前記の通電加熱処理を施
していない従来のヒータについて同条件で試験した結
果、1972時間（131.5 サイクル／19本の平均）の平均寿
命であった。
【００３５】以上の耐久試験の結果から、端子部素材に
通電加熱を施すことにより、端子部の低温酸化が防止さ
れてヒータの寿命が大幅に延長されることが理解できよ
う。
通電加熱を施すことにより、端子部の低温酸化が防止さ
れてヒータの寿命が大幅に延長されることが理解できよ
う。
【００３６】従って、ヒータ交換の周期が長くなって加
熱炉の稼動率が向上する。なお、1000℃以上の高温加熱
に先立って、低温酸化が進行し易い 400〜600 ℃の温度
で使用する場合は、端子部のみならず発熱部にも通電加
熱処理を施すことにより、ヒータの寿命が大幅に延長さ
れる。
熱炉の稼動率が向上する。なお、1000℃以上の高温加熱
に先立って、低温酸化が進行し易い 400〜600 ℃の温度
で使用する場合は、端子部のみならず発熱部にも通電加
熱処理を施すことにより、ヒータの寿命が大幅に延長さ
れる。
【００３７】また、上記の加熱は、直接通電による加熱
のほか、高周波誘導加熱によって表面部分に渦電流を発
生させ、これによるジュール熱によって表面部分を加熱
するようにしても良い。これらいずれかの通電加熱によ
るときは、少なくとも表面部分が迅速に昇温し、生産性
の観点から頗る好都合である。
のほか、高周波誘導加熱によって表面部分に渦電流を発
生させ、これによるジュール熱によって表面部分を加熱
するようにしても良い。これらいずれかの通電加熱によ
るときは、少なくとも表面部分が迅速に昇温し、生産性
の観点から頗る好都合である。
【００３８】＜実験３＞次に、通電加熱による組織の状
態及び密度増大の状況を調べた結果について説明する。
密度増大は、加熱によって生成するガラス質のSiO2が、
素材焼成時に生成する気孔を充填することによってなさ
れるものであって、機械的強度の改善に繋がる。
態及び密度増大の状況を調べた結果について説明する。
密度増大は、加熱によって生成するガラス質のSiO2が、
素材焼成時に生成する気孔を充填することによってなさ
れるものであって、機械的強度の改善に繋がる。
【００３９】図９に示すように、二珪化モリブデンの丸
棒試験片21（径４mm）を、両端側で、固定クランプ22Ａ
及び可動クランプ23Ａと、固定クランプ22Ｂ及び可動ク
ランプ23Ｂとの２対のクランプでクランプし、これらを
両電極として大容量トランス30から電圧を印加して試験
片21を加熱する。
棒試験片21（径４mm）を、両端側で、固定クランプ22Ａ
及び可動クランプ23Ａと、固定クランプ22Ｂ及び可動ク
ランプ23Ｂとの２対のクランプでクランプし、これらを
両電極として大容量トランス30から電圧を印加して試験
片21を加熱する。
【００４０】図９中、24Ａ、24Ｂは夫々可動クランプ23
Ａ、23Ｂを駆動させるシリンダ、25は電極間隔調整ハン
ドル、26は試験膨張による長さ寸法補正シリンダ、29
Ａ、29Ｂは給電用の可撓性配線である。
Ａ、23Ｂを駆動させるシリンダ、25は電極間隔調整ハン
ドル、26は試験膨張による長さ寸法補正シリンダ、29
Ａ、29Ｂは給電用の可撓性配線である。
【００４１】試験片21の中央部は放射温度計31で測温さ
れ、測温データはアンプ32によって増幅されてマイクロ
コンピュータ33に入力する。
れ、測温データはアンプ32によって増幅されてマイクロ
コンピュータ33に入力する。
【００４２】マイクロコンピュータ33の一方の出力は、
出力リレーユニット35に入力し、プランジャ型リレー(s
olenoid actuated relay)SOL１、 SOL２、 SOL３を作動
させる。プランジャ型リレー SOL１、 SOL２、 SOL３
は、夫々クランプシリンダ24Ａ、24Ｂ、膨張補正シリン
ダ26を駆動させる。
出力リレーユニット35に入力し、プランジャ型リレー(s
olenoid actuated relay)SOL１、 SOL２、 SOL３を作動
させる。プランジャ型リレー SOL１、 SOL２、 SOL３
は、夫々クランプシリンダ24Ａ、24Ｂ、膨張補正シリン
ダ26を駆動させる。
【００４３】マイクロコンピュータ33の他方の出力は、
温度設定、立上り時間設定の操作表示部34に入力し、ダ
ブルドライブ位相調整器36に入力し、ダブルドライブ位
相調整器36は符号37で示されるサイリスタスタック１及
び符号38で示されるサイリスタスタック２によって大容
量トランス30を作動させる。
温度設定、立上り時間設定の操作表示部34に入力し、ダ
ブルドライブ位相調整器36に入力し、ダブルドライブ位
相調整器36は符号37で示されるサイリスタスタック１及
び符号38で示されるサイリスタスタック２によって大容
量トランス30を作動させる。
【００４４】このような制御装置を使用し、電極間隔を
100mmにして試験片21の中央部を昇温時間１分間で1500
℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃に加熱し、これら
の温度に30秒間又は60秒間保持する。
100mmにして試験片21の中央部を昇温時間１分間で1500
℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃に加熱し、これら
の温度に30秒間又は60秒間保持する。
【００４５】上記加熱保持による試験片の密度変化は、
図10に示す通りである。通電加熱によって試験片に存在
していた気孔がガラス質のSiO2によって充填され、密度
が増大する。この密度増大は機械的強度の改善に繋が
る。また、試験片中央部は図３で説明した表面組織とな
っていた。
図10に示す通りである。通電加熱によって試験片に存在
していた気孔がガラス質のSiO2によって充填され、密度
が増大する。この密度増大は機械的強度の改善に繋が
る。また、試験片中央部は図３で説明した表面組織とな
っていた。
【００４６】この実験で次のことが解った。
【００４７】加熱温度は1550〜1650℃が良好である。二
珪素モリブデンには不純物として約0.7％の酸素が含有
され、加熱されるとこの酸素によってMoSi2 の母相内の
粒界等にSiO2相が生成する。加熱温度が1650℃を越える
と、生成したSiO2相の一部が蒸発してボイド状になる傾
向が見られる。
珪素モリブデンには不純物として約0.7％の酸素が含有
され、加熱されるとこの酸素によってMoSi2 の母相内の
粒界等にSiO2相が生成する。加熱温度が1650℃を越える
と、生成したSiO2相の一部が蒸発してボイド状になる傾
向が見られる。
【００４８】高温保持時間は30秒間以下とするのが望ま
しい。これが30秒間を越えるとボイドが多くなり、結晶
粒成長の傾向が見られる。
しい。これが30秒間を越えるとボイドが多くなり、結晶
粒成長の傾向が見られる。
【００４９】昇温時間は60秒以下とするのが望ましい。
これが60秒を越えると結晶粒成長の傾向が見られる。
これが60秒を越えると結晶粒成長の傾向が見られる。
【００５０】特に、加熱温度を1600℃、高温保持時間を
30秒間、昇温時間を60秒以下とするのが、組織の緻密
化、結晶粒成長阻止の観点から最も良好である。大気中
の酸素分圧は約−２logPO2(bar) であり、1600℃では図
11の IIIの領域に入る。
30秒間、昇温時間を60秒以下とするのが、組織の緻密
化、結晶粒成長阻止の観点から最も良好である。大気中
の酸素分圧は約−２logPO2(bar) であり、1600℃では図
11の IIIの領域に入る。
【００５１】以上、本発明の実施例を説明したが、本発
明の技術的思想に基いて前記の実施例に種々の変形を加
えることができる。例えば、ヒータ形状はＵ字形以外の
適宜の形状（例えば直線状にして鉛直に装着する）とし
て良い。
明の技術的思想に基いて前記の実施例に種々の変形を加
えることができる。例えば、ヒータ形状はＵ字形以外の
適宜の形状（例えば直線状にして鉛直に装着する）とし
て良い。
【００５２】
【発明の効果】本発明は、少なくとも端子部に通電加熱
してその表面にガラス質被膜を形成するので、先に「作
用」の項で説明した理由から、少なくとも前記端子部の
低温酸化が防止され、ヒータの寿命が大幅に延長され
る。
してその表面にガラス質被膜を形成するので、先に「作
用」の項で説明した理由から、少なくとも前記端子部の
低温酸化が防止され、ヒータの寿命が大幅に延長され
る。
【００５３】従って、本発明の方法によって製造された
二珪化モリブデンヒータを使用することにより、ヒータ
交換の周期が長くなって加熱設備の稼動率が向上し、生
産上有利になる。
二珪化モリブデンヒータを使用することにより、ヒータ
交換の周期が長くなって加熱設備の稼動率が向上し、生
産上有利になる。
【図１】実施例のヒータ製造の手順を示すフローチャー
トである。
トである。
【図２】同、ヒータ素材成形の手順を示すフローチャー
トである。
トである。
【図３】同、ヒータ端子部の表面組織を示す模式図であ
る。
る。
【図４】同、ヒータの正面図である。
【図５】同、試験に供した加熱炉の断面図（図６のＶ−
Ｖ線断面図）である。
Ｖ線断面図）である。
【図６】図５のVI−VI線断面図である。
【図７】実験１における断続加熱の時間−温度プロファ
イルを示すグラフである。
イルを示すグラフである。
【図８】実験２における断続加熱の時間−温度プロファ
イルを示すグラフである。
イルを示すグラフである。
【図９】実験３における試験片加熱手段及び加熱制御手
段の概略を示すブロック図である。
段の概略を示すブロック図である。
【図10】実験３における試験片の加熱温度と密度との関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図11】二珪化モリブデンの加熱温度、雰囲気酸素分圧
及び酸化の態様との関係を示すグラフである。
及び酸化の態様との関係を示すグラフである。
【図12】一般的な加熱炉の断面図（図13の XII−XII 線
断面図）である。
断面図）である。
【図13】図12のXIII−XIII線断面図である。
１ ヒータ ２ 発熱部 ３ 端子部 ３ａ M0Si2 の母相 ３ｂ M05Si3の層 ３ｃ SiO2の層 ４ 熔射アルミニウム層 ５ 端子部素材 ６ 電極 21 二珪化モリブデンの試験片
Claims (1)
- 【請求項１】 実質的に二珪化モリブデンからなり、発
熱部と端子部とを有するヒータを製造するに際し、少な
くとも前記端子部を通電加熱してその表面にガラス質被
膜を形成する工程を有する、二珪化モリブデンヒータの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4143166A JPH088140B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 二珪化モリブデンヒータの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4143166A JPH088140B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 二珪化モリブデンヒータの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05315057A true JPH05315057A (ja) | 1993-11-26 |
| JPH088140B2 JPH088140B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=15332455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4143166A Expired - Fee Related JPH088140B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 二珪化モリブデンヒータの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH088140B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003533858A (ja) * | 2000-05-18 | 2003-11-11 | サンドビク アクチボラゲット | 低温での加熱素子の寿命を延ばす方法 |
| US7164103B2 (en) * | 2002-04-05 | 2007-01-16 | Sandvik Intellectual Property Aktiebolag | Electrical heating resistance element |
| JP2010541157A (ja) * | 2007-09-25 | 2010-12-24 | サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ | 電気抵抗素子用の端子 |
| US8053710B2 (en) * | 2002-04-05 | 2011-11-08 | Sandvik Intellectual Property Aktiebolag | Method of making a heating element of the molybdenum silicide type and a heating element |
| JP2016115620A (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 日本電気硝子株式会社 | 発熱体及びその製造方法 |
| WO2023145138A1 (ja) * | 2022-01-26 | 2023-08-03 | Ｊｘ金属株式会社 | ＭｏＳｉ２ヒーター |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3059161B1 (ja) * | 1999-05-10 | 2000-07-04 | 株式会社ジャパンエナジー | 耐脆化性能に優れたＭｏＳｉ２を主成分とする高温耐酸化材料及び発熱材料 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5620929A (en) * | 1979-07-30 | 1981-02-27 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Glow plug heating element and its manufacture |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP4143166A patent/JPH088140B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5620929A (en) * | 1979-07-30 | 1981-02-27 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Glow plug heating element and its manufacture |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003533858A (ja) * | 2000-05-18 | 2003-11-11 | サンドビク アクチボラゲット | 低温での加熱素子の寿命を延ばす方法 |
| US7164103B2 (en) * | 2002-04-05 | 2007-01-16 | Sandvik Intellectual Property Aktiebolag | Electrical heating resistance element |
| US8053710B2 (en) * | 2002-04-05 | 2011-11-08 | Sandvik Intellectual Property Aktiebolag | Method of making a heating element of the molybdenum silicide type and a heating element |
| JP2010541157A (ja) * | 2007-09-25 | 2010-12-24 | サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ | 電気抵抗素子用の端子 |
| JP2016115620A (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 日本電気硝子株式会社 | 発熱体及びその製造方法 |
| WO2023145138A1 (ja) * | 2022-01-26 | 2023-08-03 | Ｊｘ金属株式会社 | ＭｏＳｉ２ヒーター |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH088140B2 (ja) | 1996-01-29 |
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