JP2003531226A - 架橋した高分子量ポリビニルブチラール、その製造方法およびその用途 - Google Patents

架橋した高分子量ポリビニルブチラール、その製造方法およびその用途

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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 本発明は、架橋剤として少なくとも１種類のジ−および／またはポリカルボン酸あるいはそれの誘導体を用いてポリビニルブチラールを架橋させることによって得られる架橋した高分子量ポリビニルブチラールに関する。更に本発明は上記ポリビニルブチラールの製造方法およびその用途に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、架橋した新規の高分子量ポリビニルブチラール、その製造方法およ
びその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリビニルブチラールを可塑剤と一緒に、特に合わせ安全ガラスで使用される
フィルムに押出加工することは公知である。
【０００３】 かゝるポリビニルブチラールの分子量を増加させるためにヨーロッパ特許出願
公開（Ａ）第０，２１１，８１８号明細書には、ポリビニルブチラールを安定し
た分子間ジアセタール結合によって架橋させることが提案されている。この場合
、この架橋は少なくとも２つのアルデヒド基を持つアルデヒドによって行われて
いる。この場合の架橋剤はポリビニルアルコールをブチルアルデヒドでアセター
ル化する前または間に添加される。
【０００４】 しかしながらポリビニルブチラールのジアルデヒドでの架橋はアルデヒドの高
い架橋性のために著しく架橋した非常に高分子量でかつそれ故に部分的に不溶性
のポリビニルブチラールをもたらす。更にこの架橋反応は低い選択性のために制
御が困難であり、それ故に再現性のある製品品質で製造することが非常に困難で
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
それ故に本発明の課題は、架橋されていないポリビニルブチラールよりも高い
機械的強度を有しそして更に再現性をもって製造できるポリビニルブチラールを
提供することであった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】 驚くべきことに本発明者は、高分子量ポリビニルブチラールがジ−および／ま
たはポリカルボン酸あるいはそれのエステルを用いて架橋することによって再現
性をもって製造できることを見出した。
【０００７】 従って本発明の対象は、架橋剤として少なくとも１種類のジ−および／または
ポリカルボン酸あるいはそれの誘導体、好ましくはそれのエステルを用いてポリ
ビニルブチラールを架橋させることによって得られる架橋した高分子量ポリビニ
ルブチラールである。
【０００８】 有利な架橋剤は蓚酸、マロン酸、こはく酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイ
ン酸、フマル酸、イタコン酸、フタル酸、テレフタル酸並びにそれらのエステル
である。
【０００９】 特に有利な架橋剤は、式（１） ＲＯＯＣ−（ＣＨ2 ）n −ＣＯＯＲ （１） ［式中、基Ｒは互いに無関係に、同じかまたは異なるＣ1 〜Ｃ4 −アルキルであ りそしてｎは０〜４、好ましくは０を意味する。］ で表される脂肪族ジエステルである。
【００１０】 特に蓚酸ジエチルおよび／または−ジメチルを使用するのが好ましい。
【００１１】 従って架橋されたポリビニルブチラールは以下の構造式を有する： Ｐ−ＯＯＣ−（ＣＨ2 ）n −ＣＯＯＰ ［式中、ｎは０〜４であり、そしてＰはそれぞれポリビニルブチラール鎖である 。］ 本発明ポリビニルブチラールは伝統滴な製品に比較して機械的強度が著しく高
いことに特徴がある。
【００１２】 出発原料としては当業者に知られるあらゆるポリビニルブチラールを使用する
ことができ、即ち原料ポリビニルブチラールはその分子量に関して全く制限がな
い。しかし出発原料として使用されるポリビニルブチラールのポリビニルアルコ
ール含有量は好ましくは１０〜２５重量％、特に好ましくは１６〜２３重量％で
ある。出発原料として使用されるポリビニルブチラールのポリビニルアセテート
含有量は好ましくは０〜２０重量％である。
【００１３】 本発明に従って製造される架橋された高分子量ポリビニルブチラールは一つの
特別な実施態様においては可塑剤または可塑剤混合物を含有している。この場合
可塑剤としては当業者に知られるあらゆる可塑剤を使用することができ、特に多
塩基酸、多価アルコールまたはオリゴエーテルグリコールのエステルがある。脂
肪族ジオール並びに脂肪族ポリエーテルジオールあるいはポリエーテルポリオー
ルと脂肪族カルボン酸とのジエステル、好ましくはポリアルキレンオキシドのジ
エステル、特にジ−、トリ−およびテトラエチレングリコールと脂肪族（Ｃ6 〜
Ｃ18）−カルボン酸とのジエステル、更に脂肪族または芳香族（Ｃ2 〜Ｃ18）−
ジカルボン酸と脂肪族（Ｃ4 〜Ｃ12）−アルコールとのジエステル、好ましくは
ジヘキシルアジペート、並びに上記のエステルの混合物がある。この場合、可塑
剤は当業者に知られた通例に使用される量で使用され、その際の可塑剤含有量は
１００重量部のＰＶＢを規準として２５〜６０重量部であるのが好ましい。
【００１４】 従って本発明の対象は、架橋剤並びに場合によっては可塑剤をポリビニルブチ
ラールに添加し、この混合物を場合によっては均一化しそして８０〜２８０℃の
温度で熱的に架橋させることを特徴とする、本発明のポリビニルブチラールを製
造する方法にも関する。
【００１５】 特に有利な一つの実施態様においては、架橋をアルカリ性または酸性添加物の
添加によって接触的に行う。
【００１６】 アルカリ性あるいは酸性添加物としては例えばアルカリ金属−および／または
アルカリ土類金属水酸化物、−アルカノエート、−カルボキシレート、−スルフ
ァート、−クロライド、−ニトレート、−ホスファートあるいは遊離の有機−お
よび／または無機酸並びにアミンを使用することができる。
【００１７】 本発明の架橋した高分子量ポリビニルブチラールの製法を、特に有利な一つの
実施態様において以下に詳細に説明する。しかしながらこの実施態様に本発明は
制限されない。
【００１８】 架橋剤は例えば可塑剤に溶解してポリビニルブチラールに添加し、次いでこの
混合物を均一化する。
【００１９】 この場合、架橋剤の濃度はポリビニルブチラールを規準として好ましくは０．
０１〜１０重量％、特に好ましくは０．１〜３重量％、中でも０．１〜１重量％
の範囲にある。
【００２０】 熱的架橋は当業者に知られるあらゆる加熱可能な装置、例えばニーダーまたは
オートクレーブ中で実施することができる。特に架橋を押出機中でしかも有利に
は８０〜２８０℃の範囲内の溶融物温度で行う。
【００２１】 架橋反応は、ポリビニルブチラールを安定化するのに一般に使用されるポリマ
ーのアルカリ度によって進めるのが有利である。
【００２２】 本発明の対象の一つは、本発明の架橋された高分子量ポリビニルブチラールを
含有する成形材料でもある。
【００２３】 上記の押出成形法によって本発明のポリビニルブチラールは幅広スリットノズ
ルによって直接的にフィルムに架橋される。ポリビニルブチラールフィルムの製
造方法は当業者に熟知されている。本発明の架橋された高分子量ポリビニルブチ
ラールよりなるフィルムは更に通常使用される他の添加物、例えば酸化防止剤、
紫外線安定剤、染料、顔料並びに離型剤も含有していてもよい。
【００２４】 それ故に本発明の一つの対象は本発明の架橋した高分子量ポリビニルブチラー
ルを含有するフィルムにも関する。
【００２５】 このフィルムは、この種のフィルムの主要な用途分野である合わせ安全ガラス
の製造に使用するのに有利である向上した引裂強度に特徴がある。
【００２６】 それ故に本発明の別の一つの対象は、本発明のフィルムを合せ安全ガラスの製
造に使用することでもある。
【００２７】 本発明を以下に実施例によって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに制限
されない。
【００２８】 測定方法： ＰＶＢのポリビニルアルコール含有量： この試験のためにＰＶＢをピリジン中で過剰の無水酢酸でアセチル化する。こ
の反応の後に水で過剰量の無水酢酸を加水分解しそして生じる溶液を水酸化ナト
リウム溶液で電位差滴定する。ＰＶＯＨ含有量は消費される水酸化ナトリウム溶
液の量から算出される。
【００２９】 ＰＶＢのポリ酢酸ビニル含有量： この試験のためにＰＶＢをベンジルアルコール／エタノール−混合物に溶解す
る。アセチル基を過剰のアルコール性苛性カリ溶液で鹸化する。過剰の苛性カリ
溶液を塩酸で逆滴定する。ポリ酢酸ビニル含有量は塩酸の消費量で算出される。
【００３０】 Ｍw 、Ｍn ： 成形材料中に含まれるポリビニルブチラールの分子量の測定はＲＩ−検出器を
使用して氷酢酸中でゲルパーミッションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって
行う。検出器の補正は、吸収値が静止光散乱によって測定されるＰＶＢ−検定基
準によって行う。
【００３１】 ＰＶＢのアルカリ度： この試験のために、ＰＶＢをエタノールに溶解しそして０．０１モルの塩酸で
色が緑から紫に変色するまで滴定する。指示薬としてメチレンブルーとニュート
ラルレッドとの混合物を使用する。アルカリ度は塩酸の消費量で算出される。
【００３２】 引裂強度： 引裂強度を測地する前にフィルムを、２３℃、５０％の相対湿度に制御して２
４時間放置する。引裂強度の測定はＤＩＮ５３４５５に従って引張−および圧縮
強度測定機（製造元：Cadis GbR 、型式:BRP 201) を用いて測定する。
【００３３】 メルトインデックス： フィルムをメルトインデックスを測定する前に２３℃、５０％の相対湿度に制
御して２４時間放置する。フィルムの測定をＩＳＯ- １１３３に従い２ｍｍノズ
ルを使用してホットメルト試験装置（製造元：Goettfert 、型式:MP-D)で２．１
６ｋｇの負荷のもとで１９０℃で行う。
【００３４】 ＰＶＢフィルム湿分レベル： ＰＶＢ−フィルムの湿分を赤外線光度計（製造元：Pier-Electronic GmbH、Wa
llau) を用いて合わせ安全ガラス上で測定する。測定装置は相応する検定規準を
用いて予めに補正する。
【００３５】 連打試験（Pummel): 連打試験のための試験体を次の様に製造する。フィルムを２３℃／相対湿度３
０％に制御された条件のもとで２４時間保存する。これを２ｍｍのガラス板に、
該ガラス表面に対してＦ／Ｆ−およびＳｎ／Ｓｎ−方向に積層する。ガラスを被
覆する前に脱塩水で洗浄する。合わせガラス板は、カレンダーロールを用いて予
備積層炉中で４０〜１００℃の温度で積層体を圧縮しそして次に積層体をオート
クレーブ中で１２ｂａｒの圧力および１４０℃の温度で３０分圧縮することによ
って製造される。
【００３６】 こうして得られる安全合わせガラスを、連打試験を実施するために、１０×３
０ｃｍの寸法の試験体に切断する。この試験体を−１８℃で４時間温度処理する
。次いでこの試験体を４５°に傾斜した支持体の上に載せそして自動ハンマーで
、ガラスが粉末化されるまで衝撃を与える。衝撃は図１に従う方向に与える。評
価は図２に従う０〜１０の連打試験標準評価によって行う。
【００３７】
【実施例】
比較例１： 混合： ３７０ｇのポリビニルブチラール｛ポリビニルアルコール含有量：１８．９重
量％、ポリ酢酸ビニル含有量：１．１重量％、アルカリ度：１６ｍｌ（０．０１
ｍ ＨＣＬ）／１００ｇ｝を１３０ｇのトリエチレングリコール−ビス−２−ヘ
プタノエート（３Ｇ７）と混合する。この混合は実験室用混合機（製造元：Brab
ender 、型式:826801)中で行う。この混合物を製造する前に可塑剤中に０．７５
ｇのTinvin(R) P （紫外線安定剤、製造元：Ciba Specialty Chemicals) に溶解
する。このＰＶＢ／可塑剤−混合物から０．８ｍｍの厚さの平らなフィルムを押
出成形する。
【００３８】 押出成形： 押出成形を対向回転するスクリュー、溶融物用ポンプおよび幅広スリットノズ
ルを備えた二軸スクリュー式押出成形機（製造元：Haake)で１９０℃の溶融物温
度で行う。
【００３９】 実施例１： 混合および押出成形を比較例１と同様に行う。ただし、紫外線安定化剤の他に
追加的に架橋剤として更に２．２２ｇの蓚酸ジエチルを可塑剤に溶解する。
【００４０】 比較例２： 混合および押出成形を比較例１と同様に行う。ただし、比較例１で使用したＰ
ＶＢの代わりに２０．９重量％のポリビニルアルコール含有量、１．１重量％の
ポリ酢酸ビニル含有量および１６ｍｌ（０．０１ｍＨＣｌ）／１００ｇのアルカ
リ度を有する３７０ｇのポリビニルブチラールを使用する。
【００４１】 実施例２： 混合および押出成形を比較例１と同様に行う。ただし、比較例１で使用したＰ
ＶＢの代わりに比較例２のポリビニルブチラール３７０ｇを使用する。紫外線安
定化剤の他に実施例１の場合と同様に追加的に架橋剤として更に２．２２ｇの蓚
酸ジエチルを可塑剤に溶解する。
【００４２】 比較例３： 混合および押出成形を比較例１と同様に行う。ただし、比較例１の３７４．５
ｇのポリビニルブチラールを使用する。比較例１で使用した可塑剤（３Ｇ７）の
代わりに１２５．５ｇのアジピン酸ジヘキシル（ＤＨＡ）を使用する。
【００４３】 実施例３： 混合を比較例３と同様に行いそして押出成形を比較例１と同様に行う。ただし
紫外線安定化剤の他に実施例１の場合と同様に追加的に架橋剤として更に２．２
２ｇの蓚酸ジエチルを可塑剤に溶解する。
【００４４】 比較例４： 混合： ２２４７ｇのポリビニルブチラール｛ポリビニルアルコール含有量：２０．６
重量％、ポリ酢酸ビニル含有量：１．１重量％、アルカリ度：２１ｍｌ（０．０
１ｍ ＨＣＬ）／１００ｇ｝を７５３ｇのアジピン酸ジヘキシルと混合する。こ
の混合は実験室用混合機（製造元：Papenmeier、型式:TGHKV20/KGU63) 中で行う
。この混合物を製造する前に可塑剤中に４．５ｇのTinvin(R) P （紫外線安定剤
、製造元：Ciba Specialty Chemicals) に溶解する。このＰＶＢ／可塑剤−混合
物から０．８ｍｍの厚さの平らなフィルムを押出成形する。
【００４５】 押出成形： 押出成形を対向回転するスクリュー、溶融物用ポンプおよび幅広スリットノズ
ルを備えた二軸スクリュー式押出成形機（製造元：Leistritz)で２００℃の溶融
物温度で行う。
【００４６】 実施例４ａ： 混合および押出成形を比較例４と同様に行う。ただし、紫外線安定化剤の他に
追加的に架橋剤として更に６．７４ｇの蓚酸ジエチルを可塑剤に溶解する。
【００４７】 実施例４ｂ： 混合および押出成形を比較例４と同様に行う。ただし、紫外線安定化剤の他に
追加的に架橋剤として更に５．３ｇの蓚酸ジメチルを可塑剤に溶解する。
【００４８】 実施例４ｃ： 混合を実施例４ｂと同様に行いそして押出成形を比較例４と同様に行う。ただ
し追加的に、可塑剤との混合前にＰＶＢに水酸化カリウム水溶液によって７７ｍ
ｌ（０．０１ｍＨＣｌ）／１００ｇのアルカリ度にする。
【００４９】 実施例４ｄ： 混合を実施例４ｃと同様に行いそして押出成形を比較例４と同様に行う。蓚酸
ジメチルを５．３ｇの代わりに１０．６ｇ使用する。
【００５０】 比較例５： 混合： ２２２０ｇのポリビニルブチラール｛ポリビニルアルコール含有量：２０．６
重量％、ポリ酢酸ビニル含有量：１．１重量％、アルカリ度：２１ｍｌ（０．０
１ｍ ＨＣＬ）／１００ｇ｝を７８０ｇのトリエチレングリコール−ビス−２−
ヘプタノエートと混合する。この混合は実験室用混合機（製造元：Papenmeier、
型式:TGHKV20/KGU63) 中で行う。この混合物を製造する前に可塑剤中に４．５ｇ
のTinvin(R) P(紫外線安定剤、製造元：Ciba Specialty Chemicals) に溶解する
。このＰＶＢ／可塑剤−混合物から０．８ｍｍの厚さの平らなフィルムを押出成
形する。
【００５１】 押出成形： 押出成形を対向回転するスクリュー、溶融物用ポンプおよび幅広スリットノズ
ルを備えた二軸スクリュー式押出成形機（製造元：Leistritz)で２００℃の溶融
物温度で行う。
【００５２】 実施例５： 混合および押出成形を比較例５と同様に行う。ただし、紫外線安定化剤の他に
追加的に架橋剤として更に５．２４ｇの蓚酸ジメチルを可塑剤に溶解する。
【００５３】 これらの実施例は、ポリビニルブチラールをジカルボン酸の誘導体で熱的に架
橋することができることを実証している。架橋剤の作用によって分子量が増すこ
とが、分子量Ｍw およびＭn の増加並びにメルトインデックス値の減少から認め
ることができる。架橋反応は使用されるポリビニルブチラールのアルカリ度の増
加（比較例４、実施例４ｂおよび４ｃ参照）並びに架橋剤の濃度増加（比較例４
、実施例４ｃおよび４ｄ参照）によって促進される。架橋反応は成形材料から製
造されるフィルムの機械的性質を改善する作用をする。このことは引裂強度の増
加で確認できる。フィルムのガラス接着性は架橋反応によって実質的に影響され
ないままである。このことは連打試験値で確認できる。このことは安全合わせガ
ラスにおいてこのフィルムを使用するための重要な前提条件である。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年２月１日（２００２．２．１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA25 AC36 AC42 AC43 AC46 AC50 AC55 AC57 AC84 AE02 AE08 GA08 GA10 GB02 GB07 GB08 GC02 4F071 AA29 AA30 AA51 AC05 AC09 AC10 AC12 AC13 AC14 AC15 AE02 AE03 AE04 AF16 AF58 AH19 BA01 BB06 BC01 4J002 BE021 BE061 CN022 EC078 EF036 EF116 EG028 EG038 EH047 EH096 EH097 EH146 FD022 FD027 FD146 FD158 GF00 GJ00

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 架橋剤として少なくとも１種類のジ−および／またはポリカ
    ルボン酸あるいはそれの誘導体を用いてポリビニルブチラールを架橋させること
    によって得られる架橋した高分子量ポリビニルブチラール。
  2. 【請求項２】 架橋剤としてジ−および／またはポリカルボン酸エステルを
    使用する、請求項１に記載のポリビニルブチラール。
  3. 【請求項３】 架橋剤として式（１） ＲＯＯＣ−（ＣＨ2 ）n −ＣＯＯＲ （１） ［式中、基Ｒは互いに無関係に、同じかまたは異なるＣ1 〜Ｃ4 −アルキルであ りそしてｎは０〜４を意味する。］ で表される脂肪族ジエステルである、請求項１または２に記載のポリビニルブチ
    ラール。
  4. 【請求項４】 架橋剤として蓚酸ジエチルおよび／または−ジメチルを使用
    する、請求項１〜３のいずれか一つに記載のポリビニルブチラール。
  5. 【請求項５】 可塑剤を含有する、請求項１〜４のいずれか一つに記載のポ
    リビニルブチラール。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか一つに記載のポリビニルブチラール
    を製造する方法において、架橋剤並びに場合によっては可塑剤をポリビニルブチ
    ラールに添加し、この混合物を場合によっては均一化しそして８０〜２８０℃の
    温度で熱的に架橋させることを特徴とする、上記方法。
  7. 【請求項７】 架橋をアルカリ性または酸性添加物の添加によって接触的に
    行う、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 熱的架橋を押出機中で実施する、請求項６または７に記載の
    方法。
  9. 【請求項９】 請求項１〜５のいずれか一つに記載のポリビニルブチラール
    を含有する成形材料。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜５のいずれか一つに記載のポリビニルブチラー
    ルを含有するフィルム。
  11. 【請求項１１】 合せ安全ガラスの製造に請求項１０のフィルムを使用する
    方法。
JP2001576899A 2000-04-13 2001-04-12 架橋した高分子量ポリビニルブチラール、その製造方法およびその用途 Pending JP2003531226A (ja)

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DE10018517.7 2000-04-13
PCT/EP2001/004259 WO2001079305A2 (de) 2000-04-13 2001-04-12 Hochmolekulare, vernetzte polyvinylbutyrale, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008297347A (ja) * 2007-05-29 2008-12-11 Kuraray Co Ltd 組成物および粉体塗料

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10018517A1 (de) 2000-04-13 2001-10-18 Clariant Gmbh Hochmolekulare, vernetzte Polyvinylbutyrale, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
JP4158434B2 (ja) * 2001-07-05 2008-10-01 株式会社ブリヂストン 異方性導電フィルム
DE10140597A1 (de) 2001-08-18 2003-03-06 Kuraray Specialities Europe Teilvernetzter Polyvinylalkohol
DE10319198A1 (de) 2002-07-04 2004-01-15 Kuraray Specialities Europe Gmbh Vernetzte Polyvinylacetale
US20040147675A1 (en) * 2002-11-27 2004-07-29 Hofmann George H Thermoplastic elastomers from crosslinked polyvinylbutyral
EP1437369A1 (de) * 2003-01-07 2004-07-14 Clariant GmbH Teilvernetzter Polyvinylalkohol
WO2005019278A1 (de) * 2003-08-19 2005-03-03 Kuraray Specialities Europe Gmbh Farbstabile polyvinylacetale, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung
JP4339745B2 (ja) * 2003-08-22 2009-10-07 積水化学工業株式会社 合わせガラス及び合わせガラス用中間膜
US7125607B2 (en) * 2004-03-16 2006-10-24 Solutia Incorporated Polymer sheets and methods of controlling adhesion of polymer sheets to glass
DE102004030411A1 (de) * 2004-06-23 2006-01-19 Kuraray Specialities Europe Gmbh Solarmodul als Verbundsicherheitsglas
EP1798245A1 (de) * 2005-12-13 2007-06-20 Kuraray Europe GmbH Modifizierung von acetalisierten, Vinylalkoholgruppen enthaltenden Polymeren mit Carbonsäureanhydriden und anschließende photochemische Vernetzung
DE102008001512A1 (de) * 2008-04-30 2009-11-05 Kuraray Europe Gmbh Dünnschicht-Solarmodul als Verbundsicherheitsglas
DE102008001507A1 (de) * 2008-04-30 2009-11-05 Kuraray Europe Gmbh Photovoltaikmodule enthaltend plastifizierte Zwischenschicht-Folien mit hohem Alkalititer
DE102008001505A1 (de) * 2008-04-30 2009-11-05 Kuraray Europe Gmbh Photovoltaikmodule enthaltend plastifizierte Zwischenschicht-Folien mit niedrigem Polyvinylacetatgehalt
ES2525917T3 (es) 2010-09-21 2015-01-02 Saint-Gobain Glass France Panel de vidrio como pantalla de visualización de cabeza alta
CN101967249B (zh) * 2010-09-29 2011-12-21 广州市奥吉斯新材料有限公司 一种增韧聚苯乙烯及其制备方法与应用
CN101955623B (zh) * 2010-09-29 2011-12-21 广州市奥吉斯新材料有限公司 一种用苯甲酸改性的聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法与应用
CN102174238A (zh) * 2011-03-04 2011-09-07 浙江德斯泰塑胶有限公司 一种制备高强度pvb片材的配方
WO2012139788A1 (de) 2011-04-15 2012-10-18 Saint-Gobain Glass France Verfahren zur herstellung einer folie mit lumineszierenden partikeln
MX2014002020A (es) 2011-08-29 2014-03-27 Saint Gobain Dispositivo para generar una imagen de pantalla sobre un panel de vidrio compuesto.
CN104844739A (zh) * 2015-05-15 2015-08-19 亿帆鑫富药业股份有限公司 可交联pvb及其生产方法、利用该可交联pvb生产可交联pvb胶片的方法
US10293517B2 (en) * 2015-08-30 2019-05-21 Kuraray Europe Gmbh Process for extrusion of plasticized PVB film with reduced plate-out of adhesion control agent residues
CN109207085B (zh) * 2018-06-29 2021-05-07 洛阳祺诺塑胶有限公司 一种高撕裂强度的聚乙烯醇缩丁醛胶片及其生产制造方法
CN110655336B (zh) * 2019-10-28 2022-05-27 怀德创建有限公司 Pvb膜和夹层玻璃

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5938251A (ja) * 1982-07-28 1984-03-02 ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト ポリビニルブチラ−ル成形体の製造法
JPH08143343A (ja) * 1994-06-02 1996-06-04 Saint Gobain Vitrage 耐火性挿入フィルム及び該フィルムの合わせガラスでの使用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3434915A (en) * 1965-11-17 1969-03-25 Du Pont Glass laminate
DE2527083A1 (de) * 1974-07-03 1976-01-22 Xerox Corp Neue druckmatrizen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zum drucken
CA1276744C (en) 1985-07-02 1990-11-20 George Etienne Cartier Cross-linked polyvinyl butyral
US4847324A (en) * 1988-04-25 1989-07-11 Hydromer, Inc. Hydrophilic polyvinylbutyral alloys
US5176947A (en) * 1990-12-07 1993-01-05 International Business Machines Corporation Electroerosion printing plates
DE10018517A1 (de) 2000-04-13 2001-10-18 Clariant Gmbh Hochmolekulare, vernetzte Polyvinylbutyrale, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5938251A (ja) * 1982-07-28 1984-03-02 ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト ポリビニルブチラ−ル成形体の製造法
JPH08143343A (ja) * 1994-06-02 1996-06-04 Saint Gobain Vitrage 耐火性挿入フィルム及び該フィルムの合わせガラスでの使用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008297347A (ja) * 2007-05-29 2008-12-11 Kuraray Co Ltd 組成物および粉体塗料

Also Published As

Publication number Publication date
MXPA02010036A (es) 2004-08-19
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TWI236485B (en) 2005-07-21
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CN1464884A (zh) 2003-12-31
DE10018517A1 (de) 2001-10-18
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US6835784B2 (en) 2004-12-28
KR20020091196A (ko) 2002-12-05

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