MXPA05001115A - Hoja de entrecapa de polovinilbutiral con adhesion mejorada a vidrio y proceso para preparar la misma. - Google Patents

Hoja de entrecapa de polovinilbutiral con adhesion mejorada a vidrio y proceso para preparar la misma.

Info

Publication number
MXPA05001115A
MXPA05001115A MXPA05001115A MXPA05001115A MXPA05001115A MX PA05001115 A MXPA05001115 A MX PA05001115A MX PA05001115 A MXPA05001115 A MX PA05001115A MX PA05001115 A MXPA05001115 A MX PA05001115A MX PA05001115 A MXPA05001115 A MX PA05001115A
Authority
MX
Mexico
Prior art keywords
pvb
ratio
potassium
magnesium
adhesion
Prior art date
Application number
MXPA05001115A
Other languages
English (en)
Inventor
Robert M Harper
Original Assignee
Du Pont
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Du Pont filed Critical Du Pont
Publication of MXPA05001115A publication Critical patent/MXPA05001115A/es

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/1055Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
    • B32B17/10761Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing vinyl acetal
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/1055Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
    • B32B17/10688Adjustment of the adherence to the glass layers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098Metal salts of carboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/014Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)

Abstract

La presente invencion es una composicion mejorada de PVB que comprende una agente de control de adhesion que es una mezcla de sales de potasio y magnesio en una relacion de aproximadamente 0.05:1 a aproximadamente 5:1, en peso, de sales de potasio a sales de magnesio. La presente invencion tambien describe un metodo para el control mejorado de adhesion de PVB a vidrio.

Description

HOJA DE ENTRECAPA DE POLIVINILBUTIRAL CON ADHESION MEJORADA A VIDRIO Y PROCESO PARA PREPARAR LA MISMA Antecedentes de la Invención Se usa la hoja plastificada de polivinilbu iral (PVB, por sus siglas en inglés) en la elaboración de estructuras laminadas tal como por ejemplo: parabrisas para vehículos que incluyen automóviles, motocicletas, botes y aeroplanos; casas y construcciones; estantería en gabinetes y vitrinas; y otros artículos donde es deseable la resistencia estructural en la hoja de vidrio. El vidrio laminado de seguridad comprende una intercalación de revestimiento de polivinilbutiral-acetal, típicamente revestimiento de polivinil-butiral, entre las hojas (paneles) de vidrio. Estos productos compuestos de vidrio laminado se requieren para desempeñar requerimientos severos que incluyen buen desempeño al impacto, capacidad de resistencia a la intemperie, y transparencia. Una tendencia reciente de diseño al uso de vidrio laminado de seguridad en aplicaciones de parabrisas de borde abierto y en paneles de vidrio laterales automotrices, ha demandado la necesidad de vidrio laminado con una fuerza mejorada de adhesión. En estas aplicaciones de borde abierto, el borde del parabrisas no se consigna con un empaque, sino que se expone al ambiente. La exposición de una entrecapa de Ref.: 160686 PVB al ambiente puede dar por resultado que la humedad se absorba en la entrecapa. La humedad absorbida en la entrecapa puede afectar la adhesión de la entrecapa al vidrio, y provocar de este modo defectos en el producto laminado. La publicación japonesa kokai Hei 7-172878 describe una entrecapa con hojas alternantes de PVB especializado, construido a fin de mejorar la fuerza a la humedad del producto laminado. La publicación japonesa kokai 60-210551 describe el uso de aceites de silicio en el revestimiento de PVB y la publicación japonesa Kokai Hei 7
[1995] -237943 describe el uso de ácidos orgánicos en el revestimiento de PVB para mejorar la fuerza a la humedad. El uso de magnesio solo como un agente de control de adhesión es bien conocido. Por ejemplo, la WO 9961243 describe el uso de sales de magnesio solas como agentes de control de adhesión. Sin embargo, un problema con el uso de magnesio solo como un agente de control de adhesión es que puede producir adhesión asimétrica dependiendo de la estructura del producto laminado de vidrio. La patente de los Estados Unidos No. 6,383,647 describe agentes de control de adhesión. La patente de los Estados Unidos No. 4,292,372 describe el uso de sales de potasio y . magnesio como agentes de control de adhesión para PVB. La patente de los Estados Unidos No. 3,249,490 y la patente de los Estados Unidos No. 3,249,489 describe el uso de mezclas de sales de metales alcalinos y alcalinotérreos como agentes de control de adhesión. Sin embargo, el solicitante ha descubierto que la relación de iones de potasio a iones de magnesio presentes en una composición de PVB es un parámetro importante para mejorar la fuerza de adhesión en un producto laminado de PVB. La importancia de la relación de los iones de potasio a los iones de magnesio y el efecto de la relación de las sales en la fuerza de adhesión en un producto laminado de PVB no se ha apreciado completamente ni descrito en la técnica. Será deseable tener un control mejorado sobre la fuerza de adhesión del PVB al vidrio en un producto laminado al controlar la relación de iones potasio a iones magnesio. Breve Descripción de la Invención En un aspecto, la presente invención es un método para controlar la adhesión de PVB a vidrio en un producto laminado de vidrio/PVB que comprende el paso de: mezclar un agente de control de adhesión con PVB y un plastificante para obtener una composición plastificada de PVB, en donde el agente de control de adhesión comprende una mezcla de sales de potasio y magnesio en una relación que está en el intervalo de aproximadamente 0.05:1 a aproximadamente 5:1 (peso:peso, iones de potasio : iones de magnesio) y en donde las sales se incluyen en una concentración de menos de 1000 ppm en base al peso total de la composición plastificada de PVB.
En otro aspecto, la presente · invención es una composición plastificada de polivinilbutiral (PVB) que tiene de aproximadamente 17% en peso a aproximadamente 23% en peso de hidroxilo residual, plastificante de una cantidad de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 partes por cien (pph) de PVB, y un agentes de control de adhesión que comprende una mezcla de sales de potasio y magnesio en una relación que está en un intervalo de aproximadamente 0.05:1 a aproximadamente 5:1 (peso.-peso, iones de potasio : iones de magnesio) y en donde las sales se incluyen en una concentración total de menos de 1000 ppm. Descripción Detallada de la Invención En una modalidad, la presente invención es una composición plastificada de PVB que comprende un paquete de control de adhesión que es una mezcla de sales de potasio y magnesio. El paquete de control de adhesión es una mezcla de sales combinadas en una relación en peso de aproximadamente 0.05:1 a aproximadamente 5:1 (peso de iones de potasio :peso de iones de magnesio) . Por abajo de una relación de 0.05:1 un producto laminado puede exhibir adhesión asimétrica, dependiendo de la construcción de vidrio. Por arriba de una relación de 5:1, el producto laminado puede exhibir poca adhesión a lo largo del borde de un producto laminado, en donde se ha absorbido humedad a lo largo de la periferia, como se mide por la prueba de golpe en borde. De manera preferente, las sales se adicionan en una relación en el intervalo de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 5:1, de manera más preferente las sales se mezclan en una relación en el intervalo de aproximadamente 1.5:1 a aproximadamente 4.5:1, de manera aún más preferente las sales se adicionan en una relación en el intervalo de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 4:1. De manera más preferente, las sales se adicionan en una relación en el intervalo de aproximadamente 3:1 a aproximadamente 4:1. Las sales de la presente invención pueden ser sales de potasio o magnesio de varios contraiones. Las sales de potasio y/o magnesio adecuadas para el uso en la práctica de la presente invención pueden ser sales de potasio o magnesio formadas en combinación con ya sea contraiones aniónicos orgánicos e inorgánicos . Las sales de ácidos orgánicos que tienen de 2 a 22 átomos de carbono pueden ser preferibles. Por ejemplo, preferidas para el uso en la práctica de la presente invención son las sales de carboxilato obtenidas a partir de ácidos seleccionados del grupo que consiste de : acético; fórmico; cítrico; esteárico; 2 -etil-hexanoico, 2-etil-butírico, heptanoico, propanoico, pentanoico, hexanoico, heptanoico, láurico y similares. La mezcla de sales de control de adhesión se puede incluir en alguna cantidad finita, pero menos de 1000 partes por millón (ppm) en base al peso total de la composición de PVB. En la práctica de la presente invención, cuando la concentración de la sal está por arriba de aproximadamente 1000 ppm de la sal total, la adhesión del PVB al vidrio puede estar a un nivel indeseable, en general menor de lo deseado. Un método para medir la fuerza de adhesión es el llamado "método de golpe en borde" . Un producto laminado se considera que tiene un buen resultado de golpe en borde, y de esta manera una aceptable fuerza de adhesión, si después de la prueba, el producto laminado tiene un valor uniforme de golpe a través del producto laminado, es decir, no hay vinilo a lo largo de los bordes. Un resultado pasajero es uno en donde el valor de golpe disminuye por no más de 2 unidades desde el centro del producto laminado (centro) al borde del producto laminado (borde) . Un desempeño preferible no es más de una diferencia de 1 unidad de golpe desde el centro del borde y de manera más preferente no hay diferencia en las mediciones de golpe entre el centro y el borde. Otro método para medir la adhesión es la prueba de corte compresivo. Como se determina por la prueba de corte compresivo, la adhesión de un producto laminado de la presente invención está dentro del intervalo de aproximadamente 965 a aproximadamente 1800 N/cm2 (1400-2600 lb/pulg2) . De manera preferente, la adhesión está en el intervalo de aproximadamente 1000 N/cm2 a aproximadamente 1775 N/cm2, de manera más preferente desde aproximadamente 1200 M/cm2 a aproximadamente 1750 N/cm2. De manera más preferente, la adhesión es de aproximadamente 1240 N/cm2 a aproximadamente 1730 N/cm2. El PVB de la presente invención puede tener de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 partes por cien (pph) de un plastificante, en base al peso total seco de la resina. Se puede adicionar plastificante en cualquier cantidad compatible deseable para obtener una hoja plastificada de PVB. De manera preferente, la presente invención puede tener desde aproximadamente 30 a aproximadamente 45 pph de plastificante, de manera más preferente de aproximadamente 30 a aproximadamente 40 pph de plastificante y de manera más preferente de aproximadamente 32 a aproximadamente 45 pph de plastificante . El "peso seco" como se usa en la presente se refiere al peso de la resina seca, es decir, después de que se ha removido el agua de la resina . Los plastificantes de la presente invención se pueden elegir de cualquiera de aquellos que se conocen o se usan convencionalmente en la elaboración de composiciones plastificadas de revestimiento de PVB. Los plastificantes preferidos para el uso en la presente son diésteres obtenidos por la reacción de trietilenglicol o tetraetilenglicol con ácidos carboxílicos alifáticos que tienen de 6 a 10 átomos de carbono; y diésteres obtenidos de la reacción de ácido sebácico con alcoholes alifáticos que tienen de 1 a 18 átomos de carbono. De manera más preferente, el plastificante es ya sea tetraetilenglicol di (2-heptanoato) (4G7) , 3G0 o DBS. De manera más preferente, el plastificante es 3G0. La composición de PVB de la presente invención tiene de aproximadamente 17% a aproximadamente 23% en peso de hidroxilo residual. De manera preferente, el contenido de hidroxilo es de aproximadamente 18 a aproximadamente 21%, de manera más preferente de aproximadamente 18 a aproximadamente 20.5% y de manera más preferente de aproximadamente 18.5% a aproximadamente 19.5%. El valor de hidroxilo puede afectar la compatibilidad del plastificante en el PVB, así como otras propiedades del PVB. En general, y sin que se retenga a la exactitud absoluta de la siguiente declaración, entre menor sea el contenido de hidroxilo, más compatible es el plastificante preferido para el uso en la práctica de la presente invención. La presente invención puede requerir el uso de un agente tensioactivo . Los agentes tensioactivos adecuados para el uso en la presente incluyen: lauril sulfato de sodio ; lauril sulfato de amonio; dioctil-sulfosuccinato de sodio; perfluorocarboxilatos de amonio que tienen de 6 a 12 átomos de carbono; aril sulfonatos de sodio; aductos de anhídrido maleico y ciclopentadieno clorado; ácido polimetracrílico parcialmente neutralizado; alquilaril-sulfonatos ; N-oleil-N-metil-taurato de sodio; alquilaril-poliéter-sulfonatos de sodio; lauril sulfato de trietanolamina; lauril sulfato de dietil-diciclohexil-amonio; alquilo secundario-sulfatos de sodio; esteres sulfonados de ácido graso; alcoholes arilicos sulfonados; y similares. Los agentes tensioactivos preferidos incluyen lauril sulfato de sodio; dioctil sulfosuccinato de sodio; cocometil taurida de sodio, y sal disódica de ácido decil (sulfofenoxi) bencenosulfónico . De manera más preferente es dioctilsulfosuccinato de sodio (DOSS) . El agente tensioactivo se puede incluir en cualquier cantidad efectiva para el conjunto particular de condiciones de proceso practicadas. Los solicitantes han encontrado que una cantidad efectiva es al menos 0.1 partes por cien (pph) en peso, en base al peso del PVA. Por ejemplo, el agente tensioactivo se puede incluir en una cantidad de aproximadamente 0.10 a aproximadamente 0.70 pph en peso. Se pueden incluir aditivos opcionales en una composición de resina de la presente invención. Estos aditivos incluyen, por ejemplo, antioxidantes, estabilizadores a la luz, y/o agentes de control de tensión superficial . La patente de los Estados Unidos No. 3,153,009, por ejemplo, describe un proceso para elaborar PVB adecuado par el uso en la práctica de la presente invención, y se incorpora en la presente como referencia. Las resinas de PVB adecuadas para la práctica de la presente invención se pueden preparar al mezclar alcohol polivinílico (PVA, por sus siglas en inglés) con butiraldehído en un medio acuoso en la presencia de un ácido o mezcla de ácidos, una temperatura de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 100°C. Una hoja de PVB se puede obtener a partir de resina de PVB descrita en la presente ya sea por un proceso de extrusión o por un proceso de co-extrusión, como se conoce convencionalmente en la técnica. Por ejemplo, se puede obtener una hoja de PVB a partir de la resina de PVB de la presente invención al co-extruir la resina, plastificante y/o otros aditivos opcionales a una temperatura de aproximadamente 175°C a aproximadamente 225 °C. Ej emplos Los siguientes Ejemplos y ejemplos comparativos se presentan para ilustrar adicionalmente la presente invención.
Los ejemplos no se proponen para limitar el alcance de la invención de ninguna manera, y se deben usar para definir las reivindicaciones o especificación de ninguna manera que sea inconsistente con la invención, como se reivindica y/o como se describe en la presente. Se usaron las siguientes pruebas en los ejemplos y ejemplos comparativos posteriores. Prueba de Golpe de Borde (Resistencia a la Humedad) . Se coloca un producto laminado en un ambiente húmedo, caliente (95% de humedad relativa, 50 °C) durante 2 semanas. Después de un periodo de 2 semanas, el producto laminado se acondiciona a -18°C durante un mínimo de 3 horas. El producto laminado enfriado se coloca a un ángulo de 45° en una placa metálica y se golpea con un martillo de 227 g (0.5 Ib) hasta que se rompe el vidrio. La cantidad de PVB descubierto en los bordes se midió (en mm) y se reporta como el golpe de borde del producto laminado . Prueba de Adhesión de Corte Compresivo: Se determina la resistencia de corte compresivo al cortar un producto laminado en seis pedazos de 2.54 cm x 2.54 cm. Los pedazos se mantienen en una criba a 45° y se usa un instrumento de prueba de compresión para colocar fuerza en el pedazo a una proporción de 0.25 cm/min. La cantidad de fuerza para provocar falla cohesiva de la unión vidrio-PVB es la resistencia de corte compresivo del producto laminado. El número o índice de hidroxilo se determina de acuerdo a los procedimientos descritos en ASTM D 1396-92. La resina de PVB que contiene un nivel residual de hidroxilo entre 18-23% en peso se mezcla con ya sea el plastificante 3G0 o 4G7 y una mezcla de sales de metales alcalinos y alcalinotérreos para el control de adhesión y se forma en un revestimiento. El revestimiento de PVB entonces se laminó y se sometió a la prueba de golpe de borde. Los resultados se dan en la Tabla 1. En los Ejemplos 1-18, la adhesión del revestimiento de PVB al vidrio estaba dentro del intervalo necesario para la adhesión del parabrisas 1150-1800 N/cm2) . Los Ejemplos 19 y 20 describen formulaciones que producen resultados aceptables de la prueba de borde pero producen una adhesión a parabrisas significativamente mayor que lo aceptable para los parabrisas (> 3990 N/cm2) . La columna de relación describe la relación (peso a peso) de iones de potasio a iones de magnesio adicionados al revestimiento . Ejemplo Comparativo 1 La entrecapa de polivinilbutiral usada en este ejemplo se preparó al mezclar 38 partes del plastificante de tetraetilenglicol-diheptanoato (4G7) por cien partes de resina en un extrusor. Se adicionó formiato de magnesio como el agente de control de adhesión. El revestimiento resultante se laminó y se probó por la prueba de golpe de borde. Los resultados se dan en la Tabla 1. A pesar de los resultados aceptables de la prueba de golpe de borde, el producto laminado puede exhibir posiblemente adhesión asimétrica. Ejemplo Comparativo 2 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ejemplo 1 excepto que el plastificante usado fue di-2-etilhexanoato de trietilenglicol (3G0) y el agente de control de adhesión fue 2-etilbutirato de magnesio. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. A pesar de los resultados aceptables de la prueba de golpe de borde, este producto laminado puede exhibir posiblemente adhesión asimétrica . Ejemplo 3 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 2:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo 4 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ej emplo 1 excepto que el plastificante fue di-2-etilhexanoato de trietilenglicol y el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 3:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. E emplo 5 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 3:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1.
Ejemplo 6 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ejemplo 1 excepto que el plastificante fue 3G0 y el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio y 2-etilbutirato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 3:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ej emplo 7 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ejemplo 1 excepto que el plastificante fue 3GO y el agente de control de adhesión fue una mezcla de acetato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio y magnesio fue de 3:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo 8 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ej emplo 1 excepto que el plastificante fue 3G0 y el agente de control de adhesión fue una mezcla de acetato de potasio y 2-etilbutirato de magnesio donde la relación de potasio y magnesio fue de 3:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo 9 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al procedimiento del Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 4:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo 10 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio, acetato de potasio y acetato de magnesio donde la relación total de potasio a magnesio fue de 5:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo 11 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el plastificante fue di-2-etilhexanoato de trietilenglicol y el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio y 2-etilburtirato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 5:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo Comparativo 12 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el plastificante fue di-2-etilhexanoato de trietilenglicol y el agente de control de adhesión fue mezcla de acetato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 7:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1.
Ejemplo Comparativo 13 La entrecapa de polivinilbut iral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue mezcla de formiato de potasio y formiato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 10:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo Comparativo 14 La entrecapa de polivinil -butiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue una mezcla de formiato de potasio y neodecanoato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 11:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo Comparativo 15 La entrecapa de pol ivini 1 -butiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue mezcla de formiato de potasio y 2 - et i lhexanoato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 12:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1.
Ejemplo Comparativo 16 La entrecapa de pol ivini Ibut iral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue mezcla de formiato de potasio y sulfato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 25:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo Comparativo 17 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el plast if icante fue di - 2 - etilhexanoato de trietilenglicol y el agente de control de adhesión fue mezcla de formiato de potasio y 2 -etilbutirato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 25:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1. Ejemplo Comparativo 18 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el agente de control de adhesión fue mezcla de formiato de potasio y sulfato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 105:1. Los resultados de la prueba de golpe de borde se dan en la Tabla 1.
Ejemplo Comparativo 19 La entrscapa de pol ivini Ibut iral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el plastificante fue di-2 -etilhexanoato de triet ilenglicol y el agente de control de adhesión fue mezcla de acetato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 3:1. Sin embargo, la entrecapa de este ejemplo no es aceptable para el uso en parabrisas puesto que los niveles de adhesión fueron >1800 N/cm2. Ejemplo Comparativo 20 La entrecapa de polivinilbutiral de este ejemplo se preparó de acuerdo al Ejemplo 1 excepto que el plastif icante fue di- 2 -etilhexanoato de trietilenglicol y el agente de control de adhesión fue mezcla de acetato de potasio y acetato de magnesio donde la relación de potasio a magnesio fue de 3:1. Sin embargo, la entrecapa de este ejemplo no es aceptable para el uso en parabrisas puesto que los niveles de adhesión fueron >1800 N/cm2.
Ejemplo Relación Sal de Sal de Nivel de % de Plastificante Vinilo (K:Mg) potasio magnesio sal, ppm hidroxilo descubierto, mm 3 2:1 Formiato Acetato 429 22 4G7 0 4 3:1 Formiato Acetato 504 18.5 3GO 0 5 3:1 Formiato Acetato 509 22 4G7 0 5 6 3:1 Formiato 2-etil 671 18.5 3GO 0 7 3:1 Acetato Acetato 559 18.5 3GO 0 8 3:1 Acetato 2-Etil- 722 18.5 3GO 0 butirato 9 4:1 Formiato Acetato 392 22 4G7 0 10 5:1 Formiato/ Acetato 498 22 4G7 0 10 acetato 11 5:1 Formiato 2-Etil- 551 18.5 3GO 0 butirato Ejemplos Comparativos 1 0:1 Formiato 380 23 4G7 0 2 0:1 2-Etil- 452 18.5 3GO 0 butirato 12 7:1 Acetato Acetato 451 18.5 3GO 5 13 10:1 Formiato Formiato 660 23 4G7 9 Ejemplo Relación Sal de Sal de Nivel de % de Plastificante Vinilo (K:Mg) potasio magnesio sal, ppm hidroxilo descubierto, 14 11:1 Formiato Neodeca- 1162 23 4G7 10 noato 15 12:1 Formiato 2-etil- 1202 23 4G7 8 hexa- noato 16 25:1 Formiato Sulfato 470 22 4G7 11 Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la presente invención, es el que resulta claro a partir de la presente descripción de la invención.

Claims (13)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Una composición plastificada de polivinilbutiral (PVB) , caracterizada porque tiene de aproximadamente 17% en peso a aproximadamente 23% en peso de hidroxilo residual, plastificante en una cantidad de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 partes por cien (pph) de PVB, y un agente de control de adhesión que comprende una mezcla de sales de potasio y magnesio en una relación que está en un intervalo de aproximadamente 0.05:1 a aproximadamente 5:1 (peso:peso, potasio ¡magnesio) y en donde las sales se incluyen en una concentración total de menos de 1000 ppm en base al peso total de la composición.
2. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 5:1.
3. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 5:1.
4. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 3, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 3:1 aproximadamente 5:1.
5. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 4, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 4:1 a aproximadamente 5:1.
6. La composición de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque las sales se incluyen en una concentración total de aproximadamente 200 a aproximadamente 1000 ppm.
7. La composición de conformidad con la reivindicación 6, caracterizada porque las sales se incluyen en una concentración total de aproximadamente 250 a aproximadamente 900 ppm.
8. La composición de conformidad con la reivindicación 7, caracterizada porque las sales se incluyen en una concentración total de aproximadamente 300 a aproximadamente 800 ppm.
9. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 8, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 5:1.
10. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 9, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 5:1.
11. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 10, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 3:1 a aproximadamente 5:1.
12. La composición de PVB de conformidad con la reivindicación 11, caracterizada porque la relación es de aproximadamente 4:1 a aproximadamente 5:1.
13. Un método para controlar la adhesión de PVB a vidrio en un producto laminado de vidrio/PVB, caracterizado porque comprende el paso de: mezclar un agente de control de adhesión con PVB y un plastificante para obtener una composición plastificada de PVB, en donde el agente de control de adhesión comprende una mezcla de sales de potasio y magnesio en una relación que está en el intervalo de aproximadamente 0.05:1 a aproximadamente 5:1 (peso:peso, potasio :magnesio) y en donde las sales incluyen una concentración de menos de 1000 ppm en base al peso total de la composición plastificada de PVB.
MXPA05001115A 2002-07-31 2003-07-29 Hoja de entrecapa de polovinilbutiral con adhesion mejorada a vidrio y proceso para preparar la misma. MXPA05001115A (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US40023102P 2002-07-31 2002-07-31
PCT/US2003/023817 WO2004011538A2 (en) 2002-07-31 2003-07-29 Polyvinylbutyral interlayer sheet with improved adhesion to glass and a process for preparing same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
MXPA05001115A true MXPA05001115A (es) 2005-04-28

Family

ID=31188668

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
MXPA05001115A MXPA05001115A (es) 2002-07-31 2003-07-29 Hoja de entrecapa de polovinilbutiral con adhesion mejorada a vidrio y proceso para preparar la misma.

Country Status (8)

Country Link
US (2) US7462664B2 (es)
EP (1) EP1529074B1 (es)
JP (1) JP2005534743A (es)
CN (1) CN100345897C (es)
AU (1) AU2003257024B2 (es)
CA (1) CA2494021A1 (es)
MX (1) MXPA05001115A (es)
WO (1) WO2004011538A2 (es)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1525099B1 (en) * 2002-07-31 2007-03-07 E.I. Du Pont De Nemours And Company Ink-jet printed rigid interlayer and a process for preparing same
US20070087137A9 (en) * 2003-06-26 2007-04-19 Elwakil Hamdy A Decorative laminated safety glass
CA2534486A1 (en) * 2003-08-07 2005-02-17 E.I. Du Pont De Nemours And Company Decorative laminated safety glass utilizing a rigid interlayer and a process for preparing same
US7125607B2 (en) * 2004-03-16 2006-10-24 Solutia Incorporated Polymer sheets and methods of controlling adhesion of polymer sheets to glass
DE102005033300A1 (de) * 2005-07-16 2007-01-25 Kuraray Specialities Europe Gmbh Zwischenschichtfolien für Verbundsicherheitsglas mit hoher Energieaufnahme bei dynamischer und quasi-statischer Belastung
US8197928B2 (en) * 2006-12-29 2012-06-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Intrusion resistant safety glazings and solar cell modules
US20080280076A1 (en) * 2007-05-11 2008-11-13 Richard Allen Hayes Decorative safety glass
US8097114B2 (en) * 2007-09-17 2012-01-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Glass laminate containing ionomer
US8097113B2 (en) * 2007-09-17 2012-01-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Glass laminate containing poly vinyl acetal
US8349458B2 (en) * 2007-11-06 2013-01-08 Solutia Inc. Interlayers comprising glycerol based plasticizer
US20130149503A1 (en) * 2010-09-01 2013-06-13 Satoru Yamamoto Interlayer film for laminated glass, and laminated glass
EP3063245A4 (en) 2013-10-30 2017-07-19 C-Bond Systems, LLC Improved materials, treatment compositions,&material laminates, with carbon nanotubes
EP2878442A1 (de) * 2013-11-29 2015-06-03 Kuraray Europe GmbH Verbundglaslaminate mit Wärmestrahlung abschirmenden Eigenschaften
EP2878443A1 (de) * 2013-11-29 2015-06-03 Kuraray Europe GmbH Verbundglaslaminate mit eingebetteten elektrisch leitfähigen Strukturen
EP3095601B1 (en) * 2015-05-22 2023-07-05 Kuraray Europe GmbH Penetration resistant laminated glass manufactured with interlayer film layers having reduced adhesion and low plasticizer content
WO2017170728A1 (ja) * 2016-03-30 2017-10-05 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
WO2017222820A2 (en) * 2016-06-21 2017-12-28 Solutia Inc. Polymeric interlayers and multiple layer panels made therefrom exhibiting enhanced properties and performance
WO2019038043A1 (en) * 2017-08-25 2019-02-28 Kuraray Europe Gmbh LAMINATED GLASS COMPRISING INTERLAYER FILM LAYERS WITH PIGMENTED FRAME
US10676578B1 (en) * 2019-05-10 2020-06-09 Chang Chun Petrochemical Co., Ltd. Interlayer film and laminated glass comprising the same
KR102453219B1 (ko) * 2020-09-01 2022-10-07 에스케이씨 주식회사 수지층, 접합용 중간막, 광투과적층체 및 이동수단
WO2023154692A1 (en) * 2022-02-09 2023-08-17 Solutia Inc. Polymer interlayers with reduced salts

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1247663C2 (de) * 1961-02-24 1975-11-27 E.I. Du Pont De Nemours And Company, Wilmington, Del. (V.St.A.) Verfahren zur herstellung von polyvinylacetalen
US3249490A (en) * 1965-05-17 1966-05-03 Monsanto Co Laminated safety glass
US4292372A (en) * 1980-06-02 1981-09-29 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polyvinylbutyral sheeting
JPS60210551A (ja) 1984-04-02 1985-10-23 Sekisui Chem Co Ltd 積層安全ガラス
US4952457A (en) 1988-12-05 1990-08-28 Monsanto Company Laminated safety glass and polymeric laminate for use therein
DE3909876A1 (de) * 1989-03-25 1990-09-27 Huels Troisdorf Formmasse zur herstellung von folien fuer verbundsicherheitsscheiben
US5427861A (en) * 1991-08-12 1995-06-27 Monsanto Company Laminated glazing panel having improved resistance to light exposure
JPH07172878A (ja) 1993-12-22 1995-07-11 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス用中間膜
JPH07237943A (ja) 1994-02-25 1995-09-12 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス用中間膜
US6237271B1 (en) * 1996-07-23 2001-05-29 Colt's Manufacturing Company, Inc. Firearm with safety system having a communication package
EP1022261B1 (en) 1997-07-17 2002-07-17 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayer for laminated glass and laminated glass
WO1999061243A1 (en) 1998-05-22 1999-12-02 E.I. Du Pont De Nemours And Company Eliminating adhesion difference due to glass orientation in laminated safety glass
US6599630B1 (en) * 1998-05-22 2003-07-29 E. I. Du Pont De Nemours And Company Eliminating adhesion difference due to glass orientation in laminated safety glass
US6383647B1 (en) 1998-09-30 2002-05-07 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glass and laminated glass
JP2000302490A (ja) 1999-04-20 2000-10-31 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2001163640A (ja) * 1999-10-01 2001-06-19 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP4263819B2 (ja) 1999-10-07 2009-05-13 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2001163540A (ja) 1999-12-13 2001-06-19 Otis Elevator Co エレベータの自動かご位置調整装置および保守点検方法
JP4339485B2 (ja) 2000-02-28 2009-10-07 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
US7165362B2 (en) * 2002-07-15 2007-01-23 Apple Computer, Inc. Glass support member

Also Published As

Publication number Publication date
CN1671787A (zh) 2005-09-21
CN100345897C (zh) 2007-10-31
US20050234185A1 (en) 2005-10-20
WO2004011538A2 (en) 2004-02-05
CA2494021A1 (en) 2004-02-05
JP2005534743A (ja) 2005-11-17
AU2003257024A1 (en) 2004-02-16
EP1529074B1 (en) 2011-09-28
US7462664B2 (en) 2008-12-09
AU2003257024B2 (en) 2009-01-08
EP1529074A2 (en) 2005-05-11
US20080277045A1 (en) 2008-11-13
WO2004011538A3 (en) 2005-03-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
MXPA05001115A (es) Hoja de entrecapa de polovinilbutiral con adhesion mejorada a vidrio y proceso para preparar la misma.
EP1036775B1 (en) Intermediate film for laminated glass and laminated glass
CN103029394A (zh) 具有含增塑剂的聚乙烯醇缩(正)醛层和含增塑剂聚乙烯醇缩(异)醛层的高强度膜层压体
US3262836A (en) Laminated safety glass
WO2016052673A1 (ja) ガラス板貼り合わせ用樹脂膜、ガラス板含有積層体及びガラス板貼り合わせ用樹脂膜の製造方法
JPS60245660A (ja) 可塑剤含有の熱可塑性ポリビニルブチラール成形材料の対ガラス接着力を低下させる方法
JP4339485B2 (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JPH062859B2 (ja) 可塑剤含有の熱可塑性ポリビニルブチラール成形材料の対ガラス接着力を低下させる方法
JP2011225432A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP4125835B2 (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2000103653A (ja) 中間膜用組成物、合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JPH11310440A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP4183318B2 (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2000103654A (ja) 中間膜用組成物、合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
CN113286766B (zh) 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
JPH1160290A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JPH11322378A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JPH10139500A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JPH11310439A (ja) 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
ZA200002424B (en) Intermediate film for limited glass and laminated glass.
BR102012018148A2 (pt) laminado de filme altamente resistente com camadas de polivinil(iso)acetal contendo plastificante e polivinil(iso)acetal contendo plastificante