JP2003526712A - ポリマー基材の表面処理方法 - Google Patents

ポリマー基材の表面処理方法

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JP2003526712A
JP2003526712A JP2001558135A JP2001558135A JP2003526712A JP 2003526712 A JP2003526712 A JP 2003526712A JP 2001558135 A JP2001558135 A JP 2001558135A JP 2001558135 A JP2001558135 A JP 2001558135A JP 2003526712 A JP2003526712 A JP 2003526712A
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ココリオ、パネオティス
クーレ、フランソワ
フォルスター、フランク
ジェロー、ジャン−ルイ
マルテンス、ベルント
プリンツ、エクハルト
ラム−ラングラード、ジェラルディンヌ
ビラーム、アラン
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レール・リキード−ソシエテ・アノニム・ア・ディレクトワール・エ・コンセイユ・ドゥ・スールベイランス・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード
ソフタル エレクトロニック エリク ブルーメンフェルト ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、基材が大気圧に実質的に等しい圧力でキャリア気体並びに還元気体および/または酸化気体を含む気体混合物中で誘電バリア放電に供されるポリマー基材の表面処理のための方法に関する。本発明は、以下の実施条件を具備することを特徴とする。混合物が酸化性気体を含むとき、混合物中の酸化性気体含有量は50から2000体積ppmの範囲にある。混合物が還元性気体を含むとき、混合物中の還元性気体含有量は50から30000体積ppmの範囲にある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、きわめて多くの産業、特に包装および断熱材産業において、または
絶縁性の電気用コンパウンドの製造のために広く用いられるポリマー基材の表面
処理の分野に関する。
【0002】 にもかかわらず、それらの材料は、しばしば、印刷または結合のように基材の
濡れとコーティング(インク、接着剤、ワニス等)に対する基板の接着が絶対に
必須である加工プロセスにおける使用を困難にさせる表面特性を有する。ポリマ
ー基材の構造に由来するポリマー基材の低い濡れ性は、かかる表面に例えばイン
クや接着剤を適用することを困難にさせる。
【0003】 それゆえ、ポリマー基材の多くのタイプの表面処理がポリマー基材の特性を改
善するために工業的規模で開発されてきた。これらの表面処理は、ポリマーフィ
ルム製造業者とその後の加工業者(包装フィルムの印刷、コンデンサーの製造等
)により用いられる。
【0004】 これらの表面処理操作を実施するために最も広く用いられている方法の中には
、特に液相法がある。
【0005】 これらの液相法が、疑問なく徐々に厳しくなる環境保護基準についての問題を
提起することがうたがいないものであることを別にしても、これらの液相法の適
用が極めて手の込んだものであり、制御するのに困難であることが明らかである
こともまた指摘されるべきであろう。
【0006】 このような状況において、第2のカテゴリーのポリマー表面処理方法が開発さ
れ、その方法は「乾式法」と呼ばれる。
【0007】 このカテゴリーにおいて、火炎ブラッシング処理の例について言及がなされ得
るものであり、この処理はこの産業で長い間用いられてきたが、しかし、その顕
著な熱効果は、この処理を薄い基材(フィルムまたはシート)に対して容易には
適合させない。
【0008】 このカテゴリーの乾式処理において、アミン、アミド、ニトリルまたはカルボ
ニル、カルボキシルまたは他のアルコールまたはエステル基のような化学的官能
基/基をポリマーの表面上に導入し、このようにして、例えば、ある程度の親水
性をポリマーに付与するためにポリマーの表面特性を変化させる低圧プラズマ表
面処理についてもまた言及がなされ得る。このカテゴリーの低圧処理は、199
6年から始まるN.イナガキによる研究(静岡大学の高分子化学ラボ、TECH
NOMIC出版株式会社、「プラズマ表面修飾およびプラズマ重合」)、および
20から60%までのCO2 または40から80%までのN2 Oを含む混合物を
用いる低圧プラズマ処理に関する刊行物EP−A−679680による研究を助
けとして例証され得る。それらの方法は、最初のアプローチとしてきわめて魅力
的である。というのは、それらはきわめて環境に優しいという利点を有するから
である。しかし、それらの大きな潜在能力は、それらが回分方式で減圧下で実施
されるという事実にまつわるそれらの大きな欠点を隠しえない。そしてそれゆえ
、大きなポリマー表面の処理とは、または連続方式で達成されねばならない大き
な製造速度とは合致しない。
【0009】 また、この「乾式」表面処理のカテゴリーの中で、産業において最も用いられ
る処理は大気圧での空気中での放電によるポリマーの処理(該産業において「コ
ロナ処理」ともまた呼ばれる)であるということを指摘するべきである。この処
理のきわめて普及した性質にもかかわらず、当業者は、この処理により得られる
表面エネルギー値がポリプロピレンのようなある種のポリマーの場合にはきわめ
て低く、加えて、それは時間とともに急速に減少する(貧弱化エージング)とい
う事実を無視し得ない。
【0010】 それゆえ、本出願人は、刊行物EP−A−516804およびEP−A−62
2474において、基材が、基材の表面上にシリコン系層を堆積させる目的のた
めに大気圧に実質的に等しい圧力で、キャリア気体、シランおよび酸化性気体を
含む雰囲気中で誘電バリア(dielectric barrier)による放
電に供されるポリマー基材を表面処理する方法を提案してきたことが指摘される
べきである。それらの刊行物が指摘するように、その方法は疑いなく良好な表面
特性を生じさせるが、しかし、シランの使用は、関連する産業(低付加価値用途
の産業)には常には許容し得ないほどさらにコストを高めることが認識されてい
る。
【0011】 大気圧での放電を用いる表面処理方法の本分野では、東レによる研究、特に、
コロナ放電がCO2 含有量がほぼ5000ppmから50%までの範囲である窒
素/CO2 混合物の中で大気圧で発生されるポリマー基材の表面処理の結果を報
告する、文献EP−A−10632において報告されている方法にもまた言及が
なされ得る。この文献において示される全ての例は、明確に、例えば表面エネル
ギー(60ダイン/cm以上のエネルギー)の観点では、最良の処理結果が、該
混合物中の数%または数十%のCO2 含有量について得られることを示す。
【0012】 現存する方法の背景の中で、この主題について本出願人によりなされた研究は
、以下の理由のために放電によるポリマー基材の表面処理について新たな条件を
提案する必要を示した。
【0013】 −表面特性(表面エネルギー、濡れ性など)の観点での必要項目は、例えば、
(加工前の製品の貯蔵時間も考慮して)時間に関してフィルムの表面エネルギー
についてきわめて良好な持続時間を必要とする者と、(例えば印刷処理を適用す
るとき)即座の良好な特性をきわめて高頻度で必要とする加工業者との間のよう
にポリマーフィルム業者の間で、産業のある分野と別の分野で極めて異なる。
【0014】 −先行技術による方法は、通常、例えば、はるかに低い表面エネルギー値で満
足し得るであろう一部の産業用途について、必要とされるより高度の、きわめて
高い特性を提供する。
【0015】 それゆえ、本発明の目的は、特に、処理された表面上にグラフト化された官能
基の化学的性質とその表面密度を制御することを可能とする放電によるポリマー
表面の処理のための新規な条件を提案することにより上記技術的問題に解決を提
供することおよびそのようにして経済的な条件の下でそれぞれのユーザーの現場
に要求される特性を提供することである。
【0016】 それゆえ、本発明による表面処理を適用する目的は、例えば、インク、ワニス
、または接着剤被覆の結合を容易にする続く操作の適用を容易にすることであろ
う。
【0017】 基材が大気圧にほぼ等しい圧力でキャリア気体並びに還元性気体および/また
は酸化性気体を含む処理気体混合物中で誘電バリアによる放電に供される本発明
によるポリマー基材の表面処理方法は、以下の条件の使用を特徴とする。
【0018】 −処理混合物が酸化性気体を含むとき、混合物中の酸化性気体の含有量は、5
0から2000ppmvまでの範囲にあり、 −処理気体混合物が還元剤を含むとき、混合物中の還元性気体の含有量は、5
0から30000ppmvまでの範囲にある。
【0019】 本発明による方法はさらに、以下の技術的特徴の1以上を採用しうる。
【0020】 −処理混合物が酸化性気体を含むとき、この酸化性気体は、CO2 またはN2 OまたはH2 Oまたはそれらの気体の混合物である。
【0021】 −処理混合物がキャリア気体、酸化性気体および還元性気体を含み、前記混合
物中の前記還元性気体の含有量対前記酸化気体の含有量の比であるRは、0<R
<15である。
【0022】 −処理混合物中の酸化性気体の含有量は、100から1000ppmvまでの
範囲にあり、混合物中の前記還元性気体の含有量対前記酸化性気体の含有量の比
は、0.5≦R≦8の範囲に存在する。
【0023】 −表面処理された生成物の表面エネルギーが40から50mN/メートルまで
の範囲の中間レベルとなるように処理混合物中の前記含有量および前記還元性気
体の前記含有量対前記酸化性気体の前記含有量の前記比Rを調節する。
【0024】 −表面処理された生成物の表面エネルギーが50mN/メートルを超えるよう
に処理混合物中の前記含有量および前記還元性気体の含有量対前記酸化性気体の
含有量の前記比Rを調節する。
【0025】 −前記還元気体は水素である。
【0026】 −基材は、空気または不活性気体からなり、その不活性気体は好ましくは窒素
、アルゴンまたはヘリウム、またはそれらの気体の混合物である、前処理気体混
合物中で大気圧にほぼ等しい圧力で誘電バリアによる放電内を通過することによ
り予め前処理に供されている。
【0027】 −前記基材はシートの形態にある。
【0028】 −前記基材はフィルムの形態にある。
【0029】 −前記基材は発泡体の形態にある。
【0030】 −前記基材は織製または不織ポリマー繊維からなる。
【0031】 −ポリマーは、ポリオレフィン、ビニルポリマー、ポリスチレン、ポリエステ
ル、ポリアミドまたはポリカーボネートである。
【0032】 −キャリア気体は不活性気体である。
【0033】 −キャリア気体は、窒素またはアルゴンまたはヘリウムまたはそれらの気体の
混合物である。
【0034】 前述の記載を読むことで理解されうるように、本発明による「酸化性気体」の
概念は、広く一般的に酸素および酸素を放出することが可能な気体をカバーする
。にもかかわらず、本発明によれば、CO2 またはN2 OまたはH2 Oまたはそ
れらの気体の混合物を用いることが好ましい。
【0035】 同様に、還元性気体として水素の場合を前述ではほとんど特定して例示してき
たけれども、多くの他の気体が本発明の範囲から少しも逸脱することなくこのカ
テゴリーに含まれることが理解されるべきである。
【0036】 多くの例の助けにより、本発明は、表面特性が注目すべき経済的に優れた条件
の下で、即座の特性かまたは時間がたっても維持される特性かに拘わらず、それ
ぞれのタイプのユーザーの現場により必要とされる表面特性を実際に提供するこ
とが以下にこれから示される。
【0037】 以下の分析において、本条件および結果は、現存する文献がこれまでに言及し
ていたことに反することもまた示されるであろう。
【0038】 商業的に入手可能な厚さ15ミクロンの添加剤を含有しないポリプロピレンフ
ィルムに対する(部分的に本発明による)表面処理の第1の例が以下に記載され
る。このフィルムは、50m/minのフィルム走行速度および60Wmin/
2 の比放電パワー(specific discharge power)に
ついて様々のN2 /CO2 混合物によりコートされる。それぞれの場合において
、接着試験の結果とともに表面エネルギーが測定される。接着試験は当該産業で
広く用いられる「90°テープテスト」と呼ばれ、そこでは1から5の評点が割
り当てられる(この場合、テサ(Tesa)(登録商標)ブランドの4104テ
ープを用いる)。
【0039】 その結果、以下の結果(表1)がこの第1の例について得られる。
【0040】
【表1】 それゆえ、本出願の記載において上記引用された文献に記載されていたことと
は反対に、表面エネルギーと接着の両方の観点で良好な結果が低CO2 含有量に
ついて得られることが表1における結果を調べることで即座に明らかになる。し
かしながら、10%に達する(ましてや数十%では)含有量の場合には、ある程
度の劣化が起こる。
【0041】 (部分的に本発明による)表面処理の第2の例をもって以下に示されているも
の(表2)は、得られる結果についての水素の影響である。ここで処理されたフ
ィルムは、例1におけるものと同じであり、それは走行速度も同様であり、一方
、比放電力はこの場合において35Wmin/m2 である。
【0042】
【表2】 すなわち、この表は、低CO2 および水素含有量についての場合を含む、この
ポリマーに対する3元混合物の利益を示す。
【0043】 以下の表3については、表3は、観察された結果について(250ppmの N2 Oを含むN2 /N2 O/H2 雰囲気で)、H2 /N2 O比の影響を本発明の
実施の第3の例を用いて例示する。
【0044】 この第3の例について、処理されたフィルムは例1のそれと同じであり、走行
速度は、この場合には80m/minであり、一方、比放電パワーはこの場合に
は25Wmin/m2 である。
【0045】 すなわち、この表3は、H2 /N2 O比の値が処理後に即座に得られる結果に
対して影響を及ぼし、H2 比が高いほど結果が良好であることを示す(このこと
はある程度のレベルのH2 /N2 O比まで確かである)。
【0046】 さらに、(表には示されていない)100日のエージング後の結果は、H2
2 O比が何であれ、40mN/mで比較的一定の結果を示しているということ
に注目される(例示として、この同じフィルムの空気コロナ処理の場合について
同じ100日エージング条件の下で34mN/mの値が得られたことは注目され
うる)。
【0047】
【表3】 以下の表4は、本発明の実施の第4の例により、観察された結果についての(
500ppmのCO2 を含むN2 /CO2 /H2 雰囲気における)H2 /CO2 比の影響を例示する。
【0048】 この第4の例については、処理されたフィルムは例1のフィルムと同じであり
、この場合の走行速度は50m/minであり、一方比放電パワーはこの場合に
は50Wmin/m2 である。
【0049】 すなわち、上記事例においては、H2 /CO2 比は、t=0では結果にわずか
な影響しか有さず、他方、100日たつとその影響は強いことが明らかに見て取
れる。
【0050】 以下の表5は、これまでの例と同じフィルムについて得られた結果について比
放電パワーの効果を例示し、処理気体混合物は、250ppmのN2 Oを含むN 2 /N2 O混合物である。
【0051】 表5の結果により、エージングを含めて、放電パワーがより強いほど性能がよ
り向上するということができる(しかし、放電パワーが大きいほど時間経過後の
相対的な劣化が大きくなることにもまた注意すべきである)。
【0052】
【表4】
【表5】 従って、表6は、一方で、例1から5(添加剤を含有しないポリプロピレン)
ですでに言及されたポリマーについて、そして他方で、添加剤を含有するポリプ
ロピレン(商業的に入手可能なもの)について、本発明による空気中でのコロナ
前処理の比較効果を例示する。本発明による主たる処理は、50m/minの走
行速度および50Wmin/m2 の比放電パワーを用いて実施され、用いられる
処理混合物は、500ppmのCO2 および500ppmの水素を含むN2 /C
2 /H2 混合物である。
【0053】 すなわち、前処理についてのそれら2つのタイプの基材の挙動は同一ではない
ことが明らかに理解されうる。添加剤を含有しないポリプロピレンの場合には、
前処理は表面を劣化させ、性能の低下をもたらし、他方、添加剤を含有するポリ
プロピレンの場合には、前処理の効果は疑いなく良好である。
【0054】
【表6】 それゆえ、本発明は、乾式法によるポリマー基材の表面処理のための新規な条
件を提供し、顕著に経済的に優れた条件(現存する文献で推奨される含有量と比
較してきわめて低い活性気体含有量にもかかわらず、廉価な気体を用いる)の下
で、ユーザーの現場が即座の表面特性を要求するかまたはそれが時間が経過して
も維持される特性を要求するかのいずれであっても、それぞれのタイプのユーザ
ーの現場により要求される表面特性を提供することを実質的に可能とすることが
上記の多くの例により極めて有効に立証されたことが理解され得る。
【0055】 また、前述の記載を読むことにより理解されるように、本発明は特定の態様に
関連して記載されてきたけれども、本発明はそれにより何ら限定されず、反対に
、特許請求の範囲の文脈の中で当業者に明らかであろう修正および変形が可能で
ある。したがって、前述の記載においては、ポリスチレンかまたはポリオレフィ
ンのいずれかのきわめて一般的に用いられるポリマーの族が最も特定されて明記
されてきたけれども、本発明は、ポリアミドまたはポリアクリロニトリル(これ
らは産業において用いられるポリマーの多くの族の完全に非限定的な例として与
えられている)のような使用頻度のより低いポリマーについても含むすべてのタ
イプの用途への技術的対応を提供することが理解されるであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) D06M 11/05 D06M 7/02 Z 11/64 11/76 // C08L 101:00 (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF ,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW, ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ, MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM, AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B Z,CA,CH,CN,CR,CU,CZ,DE,DK ,DM,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE, GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,J P,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR ,LS,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK, MN,MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,R O,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ, VN,YU,ZA,ZW (71)出願人 ソフタル エレクトロニック エリク ブ ルーメンフェルト ゲゼルシャフト ミッ ト ベシュレンクテル ハフツング ウン ト コンパニー ドイツ連邦共和国 ハンブルク ケーニッ ヒ−ゲロークー シュティーク 1 (72)発明者 ココリオ、パネオティス フランス国、エフ−78830 ビュリオン、 リュ・ドゥ・ラキジシオン 92 (72)発明者 クーレ、フランソワ フランス国、エフ−78280 ギアンクール、 ブールバール・ベトベンヌ、レジダンス・ レ・サンフォニー 63 (72)発明者 フォルスター、フランク ドイツ連邦共和国、21107 ハンブルク、 ケーニヒ−ゲオルク−シュティーク 1、 ソフタル・エレクトロニック・エリク・ブ ルーメンフェルト・ゲーエムベーハー・ウ ント・コンパニー内 (72)発明者 ジェロー、ジャン−ルイ フランス国、エフ−78990 エランクール、 レジダンス・ドゥ・ラ・シャペル 11 (72)発明者 マルテンス、ベルント ドイツ連邦共和国、21107 ハンブルク、 ケーニヒ−ゲオルク−シュティーク 1、 ソフタル・エレクトロニック・エリク・ブ ルーメンフェルト・ゲーエムベーハー・ウ ント・コンパニー内 (72)発明者 プリンツ、エクハルト ドイツ連邦共和国、21107 ハンブルク、 ケーニヒ−ゲオルク−シュティーク 1、 ソフタル・エレクトロニック・エリク・ブ ルーメンフェルト・ゲーエムベーハー・ウ ント・コンパニー内 (72)発明者 ラム−ラングラード、ジェラルディンヌ フランス国、エフ−92370 シャビル、リ ュ・ドゥ・ジュイ 47ビス (72)発明者 ビラーム、アラン フランス国、エフ−78200 ビロフライ、 リュ・ドゥ・ウェルシンジュ 5 Fターム(参考) 4F073 AA01 BA06 BA17 BA19 BA23 BA26 BB01 CA21 CA64 CA72 4L031 AA13 AA16 AA18 AA20 AB34 BA04 BA08 BA09 BA15 CB04 DA21

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリマー基材を、大気圧にほぼ等しい圧力で、キャリア気体
    並びに還元性気体および/または酸化性気体を含む処理気体混合物中で誘電バリ
    アによる放電に供してポリマー基材の表面を処理するための方法であって、以下
    の条件: −前記処理混合物が酸化性気体を含むとき、該混合物中の該酸化性気体の含有
    量を50から2000ppmvまでの範囲内とすること、 −前記処理気体混合物が還元剤を含むとき、該混合物中の該還元性気体の含有
    量を50から30000ppmvまでの範囲とすること、 を用いることを特徴とするポリマー基材の表面処理方法。
  2. 【請求項2】 前記処理混合物が酸化性気体を含むとき、この酸化性気体が
    CO2 またはN2 OまたはH2 Oまたはそれらの気体の混合物であることを特徴
    とする請求項1記載の表面処理方法。
  3. 【請求項3】 前記処理混合物がキャリア気体、酸化性気体および還元性気
    体を含み、前記混合物中の前記還元性気体の含有量対前記酸化性気体の含有量の
    比Rが、0<R<15であることを特徴とする請求項1または2記載の表面処理
    方法。
  4. 【請求項4】 前記処理混合物中の前記酸化性気体の含有量が100から1
    000ppmvまでの範囲にあり、前記比Rが0.5≦R≦8の範囲にあること
    を特徴とする請求項3記載の表面処理方法。
  5. 【請求項5】 表面処理されたポリマー基材の表面エネルギーが40から5
    0mNまでの範囲の中間レベルとなるように前記含有量および前記比Rを調節す
    ることを特徴とする請求項3または4に記載の方法。
  6. 【請求項6】 表面処理されたポリマー基材の表面エネルギーが50mN/
    mを超えるように、前記含有量および前記比Rを調節することを特徴とする請求
    項3または4記載の表面処理方法。
  7. 【請求項7】 前記還元性気体が水素であることを特徴とする請求項1ない
    し6のいずれか1項記載の表面処理方法。
  8. 【請求項8】 前記基材、予め、空気または不活性気体またはそれらの気体
    の混合物からなる前処理気体混合物中で大気圧にほぼ等しい圧力で、誘電バリア
    による放電内を通過させることにより前処理に供されていることを特徴とする請
    求項1ないし7のいずれか1項記載の表面処理方法。
  9. 【請求項9】 前記不活性気体が窒素、アルゴン、ヘリウムまたはそれらの
    気体の混合物であることを特徴とする請求項8記載の表面処理方法。
  10. 【請求項10】 前記基材がシートの形態にあることを特徴とする請求項1
    ないし9のいずれか1項記載の表面処理方法。
  11. 【請求項11】 前記基材がフィルムの形態にあることを特徴とする請求項
    1ないし9のいずれか1項記載の表面処理方法。
  12. 【請求項12】 前記基材が織製または不織ポリマー繊維からなることを特
    徴とする請求項1ないし9のいずれか1項記載の表面処理方法。
  13. 【請求項13】 前記基材が発泡体であることを特徴とする請求項1ないし
    9のいずれか1項記載の表面処理方法。
  14. 【請求項14】 前記ポリマーがポリオレフィン、ビニルポリマー、ポリス
    チレン、ポリエステル、ポリアミドまたはポリカーボネートであることを特徴と
    する請求項1ないし13のいずれか1項記載の表面処理方法。
  15. 【請求項15】 前記キャリア気体が不活性気体であることを特徴とする請
    求項1ないし14のいずれか1項記載の表面処理方法。
  16. 【請求項16】 前記キャリヤ気体が窒素またはアルゴンまたはヘリウムま
    たはそれらの気体の混合物であることを特徴とする請求項15記載の表面処理方
    法。
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