JP2003525852A - ラクチトールの結晶化、結晶性ラクチトールおよびその使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は新規なラクチトールの結晶化方法、新しい特性をもつ粒子状結晶性ラクチトール製品、食料品、医薬品および口腔衛生品におけるその使用、並びに特別な甘味料に関する。前記方法は、溶解されたラクチトールを含む液体を、気相懸濁された、微結晶性ラクチトールを含む微細固体粒子と接触させ；前記溶液の溶媒成分を実質的に除去し、そして得られたラクチトール材料より多数のラクチトールの微結晶からなる本質的にソリッドの組成物を形成せしめ；ならびに、さらなる段階の間に前記ラクチトール組成物を状態調節にかけて、本質的にその製品の全体構造にわたって、多数の、無作為に一緒に凝集したラクチトールの微結晶よりなる製品を与えることよりなる。本発明は、本質的にその製品の全体構造にわたって、多数の、無作為に一緒に凝集されたラクチトールの微結晶よりなる結晶性ラクチトール製品を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 本発明は、新規なラクチトールの結晶化方法、新しい特性をもつ粒子状結晶性
ラクチトール製品、食料品、医薬品および口腔衛生品におけるその使用、並びに
特別な甘味料に関する。本発明は結晶性ラクチトール製品であって、特にその結
晶がラクチトールの液状溶液からラクチトールの微結晶化により製造された結晶
性ラクチトール製品を提供する。

【０００２】 ラクチトールはショ糖の全部または一部代替品として使用できる甘味料である
が、しかしそのエネルギー量はショ糖のエネルギー量の約半分のみであり、そし
て血中ブドウ糖量の増加を引き起こさない；さらにまた、それは非う食原生であ
り、そのため歯にやさしい（teeth friendly)。ラクチトールはまた、例えば緩
下剤のような医薬製剤における有効成分および賦形剤として使用できる。

【０００３】 ラクトースからのラクチトールの製造方法は長い間知られているものである。
工業的にはラクチトールはラネーニッケル触媒の存在下における水素化によって
ラクトースから製造される。この製法は例えばWolfrom, M.L,et al., J. Am. Ch
em. Soc.60,(1938) p.571-573に記載されている。

【０００４】 結晶性ラクチトールは無水形並びに一水和物および二水和物の形態で、生成す
ることが報告されている。ラクチトールはまた、三水和物として結晶化する。無
水ラクチトールの一より多くの別個の結晶形態が存在するようである。

【０００５】 結晶性ラクチトール一水和物ならびに二および三水和物、ならびに無水ラクチ
トールは砂糖に類似する甘味剤として使用することができる。例えば、結晶性ラ
クチトール一水和物は栄養食品(dietetic products)、菓子(confectionery)、パ
ン製品（bakery products)、シリアル、デザート、ジャム、飲料、チョコレート
、チューイングガムおよびアイスクリームに使用することができる。ラクチトー
ル結晶は練り歯磨のような口腔衛生品の製造、ならびに医薬の製造にも使用でき
る。

【０００６】 無水ラクチトールはＷＯ92/16542（参照として本明細書に組み込まれる）に記
載されるように、水溶液から結晶化できる。無水ラクチトールは１４９ないし１
５２℃の融点範囲をもつ。

【０００７】 ３％より少ない水分率に脱水されたラクチトール水和物粉末はラクチトール溶
液および結晶性水和物の両方を乾燥させることにより製造されている。これらの
粉末の吸湿性は湿った混合物を乾燥させることにおいて利用される（ヨーロッパ
特許出願第0231643号）。

【０００８】 水溶液からのラクチトールの結晶化およびこのラクチトールの結晶構造は、中
でもvan Velthuijsen, J.A., J. Agric. Food Chem. 27, (1979) p.680; ヨーロ
ッパ特許第0 039 981号; J. Kivikoski et al. Carbohydrate Research, 233(19
92)53-59;ヨーロッパ特許出願第0 381 483号;ヨーロッパ特許第0 456 636号; 特
願平１−13220号（13220/89）において報告されている。前記刊行物の開示内容
は参照として本明細書に組み込まれる。

【０００９】 水溶液またはエタノール溶液のような液体からのラクチトールの結晶化は特別
な結晶化条件およびかなり長い結晶化時間を必要とする。従来技術における懸濁
結晶化法の性質によれば、一般的に溶液中の全てのラクチトールを結晶形態で得
ることはできない。ラクチトールの一部は常に母液に残存しそして一連の結晶化
が繰り返された後も母液と共に廃棄される。

【００１０】 ラクチトールはまた背景技術であるPCT/FI97/00548に記載されるように粒状化
によって固体形態で製造できる。ラクチトールの噴霧乾燥はまた特開平2−25569
4号公開公報により試行されているが、ここでなされた試験は多くの問題を伴っ
ていた。主にマンニトールを含むポリオール組成物および１０％までのラクチト
ールの同時噴霧乾燥（co-spray drying)はWO97/39739に記載されている。

【００１１】 このように、固体ラクチトールの製造を改良する要求が存在し、そして本発明
はこの要求を満たすことをねらいとする。 従って本発明の目的は、固体粒子状結晶性ラクチトール製品を提供することで
ある。 本発明の別の目的は、唯一の全操作でラクチトール液を固体ラクチトール製品
に変換する方法により結晶性ラクチトールを提供することである。 本発明の目的はまた食品工業ならびに製薬業および口腔衛生品工業で使用する
のに適当な新規な粒子状ラクチトール製品を提供することである。 本発明の別の目的は直接的圧縮可能なラクチトール製品を提供することである
。 本発明の目的はまた、ラクチトールを含む新規な食用、医薬用および口腔衛生
用製品を提供することである。

【００１２】 従って、本明細書に伴う請求の範囲に規定される本発明は、結晶性ラクチトー
ルを製造する新規な方法を提供する。前記方法は、溶解されたラクチトールを含
む液体を、気相懸濁された、固体ラクチトールを含む固体粒子と接触させ；前記
溶液の溶媒成分を実質的に除去し、そして得られたラクチトール材料より多数の
ラクチトールの微結晶からなる本質的にソリッドの組成物を形成せしめ；さらな
る乾燥化段階の間に前記ラクチトール組成物を状態調節にかけて、本質的にその
製品の全体構造にわたって、多数の、無作為に一緒に凝集したラクチトールの微
結晶よりなる製品を与えることよりなる。

【００１３】 本発明の好ましい一態様では、ラクチトールの水溶液を微結晶性ラクチトール
の流動化された粒子と接触させ、この湿った粒子を温い気流中で乾燥させ、前記
粒子の表面上のラクチトールに新しい微結晶を形成させる。

【００１４】 他の粒子をさらに状態調節することにより、微結晶化を十分な時間進行させて
、本質的に微結晶性ラクチトールよりなる最終製品を提供する。

【００１５】 本発明の好ましい一態様は、湿らせた粒子を順方向に流れる(co-current)空気
流により落下させながら実質的に乾燥させ、そして凝集した微結晶化ラクチトー
ルの多孔質層内に沈積させ、該層は次に状態調節されおよび冷却される。微結晶
化の状態調節は前記冷却された層が多孔質で脆くなるように選択される。所望に
より、前記層はより小さいフラクションに破砕できる。微結晶の凝集した塊を破
砕するのに穏やかな圧潰作用（crushing action)だけが必要である。凝集した製
品は、結晶自身を崩壊させることによるよりも個々の結晶どうしの界面で主に破
砕されるであろう。

【００１６】 本発明の他の態様では、粒子を、該粒子が予め決められた大きさ又は重さに成
長するまで追加の溶液を該粒子の表面に噴霧しながら、空気流中で気相懸濁され
た状態に保持する。前記粒子は次いで、例えば重力によって空気流から取り去ら
れそして上述したように状態調節される。

【００１７】 気相懸濁された、微結晶性ラクチトール粒子が好ましくはそれ自体の工程内で
製造された微結晶性ラクチトールの一部を再循環することにより提供される。前
記粒子は循環する乾燥用空気中に連行されるダストよりなるか、または凝集され
た塊の圧潰によって供給されるダストまたは微細粒子であってよい。操業開始時
点においては利用可能であれば、微粉砕化された結晶性ラクチトールが、微結晶
性ラクチトールによって置換えられるべき固体供給材料として使用できる。

【００１８】 本明細書および請求の範囲を通して使用される用語「微結晶性」および「微結
晶」は平均５０μより下の、そして一般的に平均で約５ないし１０μのオーダー
の大きさをもつ非常に小さい結晶を意味する。本発明の微結晶とは対照的に、従
来の公知の結晶化技術により得られるラクチトール結晶は平均約１００ないし１
０００μまたはそれ以上のオーダーのばらばらの結晶である。

【００１９】 従って、本発明は、新規な粒子状の結晶性ラクチトール製品であって、おのお
のの粒子は実質的にその全体構造にわたって、多数の無作為に一緒に凝集された
ラクチトールの微結晶よりなる製品である。 本発明によるラクチトール粒子の大きさが臨界的ではなく、そして製品の意図
する用途に従って、変化しうるにもかかわらず、このラクチトール製品の平均粒
度は一般的に１０ｍｍより下、代表的には約０．１およ２．０ｍｍの間にある。
好ましい平均粒度は一般に約０．１５ないし０．４ｍｍである。粒度および分布
は意図する用途に合わせて調節される。

【００２０】 微結晶は前記ばらばらの粒子として使用でき、それらは圧縮および錠剤化でき
またはそれらは通常の砂糖塊または角砂糖(sugar lumps and cubes)の形態で提
供できる。

【００２１】 個々のラクチトール微結晶は一般に無水ラクチトールおよび／またはラクチト
ール一水和物よりなる。結晶塊はまた、例えばラクチトール二水和物および／ま
たは非晶質ラクチトールのような他のラクチトール水和物の形態を含んでもよい
。しかし、多くの適用のためには、主要な結晶形が無水または一水和物であるこ
とが好ましい。本発明の好ましい態様は本質的に無水ラクチトールよりなる微結
晶よりなる。

【００２２】 本発明による微結晶性ラクチトール製品はショ糖または他の甘味剤の全部また
は一部代替品のためのバルク甘味料として使用できる。従って、それは栄養食品
、菓子、パン製品、シリアル、デザート、ジャム，飲料、チョコレート、チュー
イングガムおよびアイスクリームに有用である。これは緩下剤のような医薬およ
び練り歯磨のような口腔衛生品にもまた有用である。

【００２３】 本発明による微結晶性ラクチトール製品はその凝集した結晶構造のため、そし
て部分的にはまた粒子の異なる物理的形態の存在によって、錠剤化の目的に特に
有用である。製品は例えばラクトースと同様にして製剤用賦形剤として使用でき
る。

【００２４】 本発明のさらなる態様は、微結晶性ラクチトールを含む特別な甘味料に関する
。このような甘味料は賦形剤および／または他の甘味料のような他の成分を含む
ことができる。

【００２５】 このような他の甘味料は好ましくは、非う食性甘味料例えば、ジペピチド甘味
料、サッカリン、アセスルファームＫ、ステビオシド、シクラメート、スクラロ
ース、およびネオヘスペリジン ジヒドロカルコンよりなる群から採用される強
力な甘味料である。しかし、好ましい非う食性甘味料は本質的に本発明による微
結晶性ラクチトールよりなる。

【００２６】 甘味料および／または例えば医薬製剤のような他の適用において使用できる賦
形剤は、例えば微結晶性セルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリデキス
トロース、デキストロース、マルトデキストリン、ラクトース、糖等、並びに他
の糖アルコールである。本発明による微結晶性ラクチトールは、また稀釈剤、キ
ャリアー／または賦形剤のような実質的に不活性成分として製剤中に使用するこ
ともできる。

【００２７】 本発明による微結晶性ラクチトールは好ましくは純粋なラクチトール形態、即
ち全体にわたって本質的にラクチトールのみを含む形態で製造される。ラクチト
ールは他の化合物と混合できるけれども、ラクチトールは常に組成物の主要部分
を形成するべきであり、そして好ましくは製品は８０％を越える，好ましくは９
０％を越える、および最も好ましくは９８％を越えるラクチトールを含むべきで
ある。

【００２８】 固体および／または液体供給材料が例えば１またはそれ以上の上述した賦形剤
のような他の成分、または他の有効成分よりなる場合、微結晶化装置から取り出
される製品は、その構造の必須部分として前記の他の成分（類）を含むであろう
。他の固体または液体成分の二次的噴霧もまた微結晶化装置内で供給され微結晶
性ラクチトールと接触され得る。前記他の成分はラクチトールの微結晶化に不利
に妨害しないように選択されるべきである。

【００２９】 本発明の別の態様は、新規な微結晶性ラクチトールから作られる製品である。
このような製品は代表的には上述したような食用品、医薬品および／または口腔
衛生品である。特別な利点は、例えば、本発明の微結晶性ラクチトールからのチ
ョコレートの製造において得られる。

【００３０】 本発明の他の態様は、新規な微結晶性ラクチトールよりなる直接的に圧縮可能
な結晶性ラクチトール製品およびこのような微結晶性ラクチトールを含む組成物
を圧縮することにより製造される錠剤である。

【００３１】 本発明はいまやより詳細に記載されるだろう。この記載は、しかし、本発明を
その正確な用語どおりに限定するものではない。当業者は付随する請求の範囲に
定義される本発明からはずれることなく多くの変更および変形を提供できるであ
ろう。

【００３２】 本発明により製造される微結晶性ラクチトールは添付する図面に示される。 図１は倍率４００倍において微結晶構造を示すＳＥＭ写真である。 図２は倍率４８００倍において微結晶構造を示すＳＥＭ写真である。

【００３３】 本発明による方法では溶解したラクチトールを含む液体が用意される。前記液
体の溶媒成分は好ましくは水であるが、ラクチトールはまたアルコール例えばイ
ソプロパノールのような他の溶媒から微結晶化することもできる。

【００３４】 結晶化に適当な過飽和を与えるため、前記水溶液のラクチトール濃度は約３０
重量％および約８０重量％の間である。前記濃度は好ましくは約４０ないし７０
重量％である。

【００３５】 この液体を微結晶化装置に供給する前に、該液体は、続く溶媒成分の除去を促
進するためおよび前記装置における適当な結晶化の条件を速やかに提供するため
に好ましくは加温される。水溶液は、前記装置に供給される前に約４５ないし８
０℃、好ましくは約５０ないし７０℃の温度に好ましく加温される。

【００３６】 液体は好ましくは微結晶化装置において小滴の形態で分配される。液体は好ま
しくは１以上のノズルを介して圧力をかけて装置内に供給される。装置内で、液
体は、装置において流動または懸濁するように装置内に同時に供給される固体ラ
クチトールを含む固体粒子と接触させられる。

【００３７】 前記固体ラクチトール粒子は微結晶化装置から再循環された微結晶性ラクチト
ール粒子を含むことができる。最も好ましくは製品の微細なフラクションが再循
環される。このような微細なフラクションは典型的には約０．２ｍｍより下の、
好ましくは約０．１ｍｍ平均粒度を有する。しかしながら、より大きい個々の製
品粒子が好ましい場合には、相応するより大きいラクチトール粒子を他の供給源
から装置内に再循環または供給することができる。固体粒子はまた乾燥気流に連
行されおよび固体供給材料として装置内にフィードバックするダストまたは微細
粒子であってよい。

【００３８】 液体は一般に、微結晶化装置の上部内で懸濁された固体粒子と接触される。こ
こで湿らされた粒子およびいずれかのラクチトール溶液の自由小滴は、装置内に
導入されて前記液体の溶媒成分の除去させる加熱された空気のような、乾燥用気
体と接する。乾燥用空気は約６０ないし２００℃、好ましくは約９０ないし１６
０℃、もっとも好ましくは約１００ないし１３０℃の温度に加熱される。より高
い温度は無水ラクチトールの製造に望ましいが、より低い温度はラクチトール一
水和物および／または他の水和物形態の形成を可能にする。

【００３９】 乾燥は、前記ラクチトール材料がいまだ懸濁された状態にありながら、実質的
に溶媒を除去するような方法で成し遂げられるべきである。溶媒が水である場合
には、前記乾燥は約０．１ないし５％、好ましくは０．１ないし３％の自由水分
率に乾燥された懸濁されたラクチトール材料を供給する。自由水分は微結晶化し
ているラクチトール中で結晶水として結合されていない、いずれかの水として計
算される。

【００４０】 乾燥が不十分または非常に多くの液体が装置内に供給される場合には、ラクチ
トール材料は非常に湿潤するであろうし、そして結晶は一緒にくっついて高密度
の構造を形成するであろう。

【００４１】 ラクチトール液と固体ラクチトールの適当な比率は微結晶化の条件により変わ
る。前記比率は種粒子の核を溶解することなく固体粒子表面の湿潤を与えるよう
に選択される。溶媒成分の量は溶媒の揮発の容易さおよび液体供給材料の温度な
らびに乾燥用気体の温度および量にも依存する。

【００４２】 湿った粒子は順方向に流れるまたは逆方向に流れる(counter-current)乾燥用
空気の流れによって乾燥される。順方向に流れる気流は落下する粒子と共に下方
に流れるが、一方逆方向に流れる気流はより長い間懸濁状態に粒子を保持するで
あろう。

【００４３】 微結晶化装置内で順方向に流れる気流により下方に運ばれ粒子は装置の底部に
それらが到達する時にはすでに実質的に乾燥されるべきであり、そこで沈積され
る。沈積した表面は好ましくは、適当な層の構築を可能とする手段であり、およ
び層における反応時間を調節する手段である。ラクチトールの多孔質の凝集した
層を構築させるのに十分な速さで移動するベルトが一般的に好ましい。層は代表
的には約０．５ないし５ｃｍ、好ましくは約１ないし３ｃｍの厚さを持つ。

【００４４】 固体化したラクチトールの凝集した層はさらに層において微結晶化を進行させ
るように、さらに状態調節されべきである。前記状態調節は好ましくは異なる温
度による２つ以上の別々の段階またはフェーズを含む。層は例えば乾燥用気体を
その中に吹き込むことにより加熱される。乾燥用気体の温度および量は、層にお
ける適当な微結晶化の状態調節を与えるように選択される。より高い温度は無水
ラクチトールの形成に好ましい。乾燥用気体の温度は代表的には約５０ないし１
６０℃である。約５０ないし７０℃の温度における状態調節はラクチトール一水
和物の微結晶の製造に好ましく、一方約８０ないし１３０℃の状態調節温度は無
水ラクチトールの微結晶を主に製造するだろう。

【００４５】 状態調節はいずれかの溶解されたラクチトールの微結晶化が層内で起こるよう
な十分な時間、継続される。代表的には、前記状態調節は約１０ないし１８０分
以上、好ましくは約２０ないし４０分の時間継続される。

【００４６】 状態調節の後、凝集された粒子層は好ましくは後−状態調節処理され(post-co
nditioned)および冷却されるか、または周囲温度まで冷却される。層が沈積され
る表面が平坦ならば、その結果得られるものは微結晶性ラクチトールからなる、
実質的に平坦な多孔質でおよび脆いプレートとなるだろう。しかし、微結晶性ラ
クチトールはまた、通常の砂糖塊に類似した、または棒形、ひも形、立方形、ス
ペード形、ハート形、花形等のいずれかの所望の形状を有する形状または型に集
成できる。

【００４７】 微結晶性製品が連続層の形態にある場合、一般的に、凝集された層を破砕して
ばらばらの粒子を与えるのが望ましい。個々の微結晶間の結合を破砕するために
穏やかな粉砕作用のみが要求される。

【００４８】 得られた微結晶性ラクチトール粒子は好ましくは最後の微粉砕後に分別されお
よびその一部を微結晶化装置の頂部内に微結晶性ラクチトールを含む固体粒子の
供給材料を与えるために再循環する。

【００４９】 一般的には微結晶性ラクチトール粒子は平均粒度約０．１ないし１０ｍｍ、好
ましくは約０．１５ないし０．４ｍｍの粒子を与えるように破砕される。 一般的に約０．２ｍｍより下の、好ましくは約０．１ｍｍより下の平均粒度を
有する再循環される微細粒子が好ましいが、しかし、特に所望の目的製品がより
大きい粒子よりなる場合にはより大きい粒子を再循環することもできる。

【００５０】 乾燥用空気が微結晶化装置において湿った粒子の下方への動きと逆方向の流れ
を吹き付ける場合には、粒子はその中を流動するであろう。適当な流動化作用に
より、粒子は装置内の再循環される。前記装置内では同時に粒子の湿潤、乾燥お
よび微結晶化が行われるであろう。それぞれの粒子は幾つかの湿潤、および乾燥
／微結晶化段階を通り、他の粒子と衝突しおよび流動する空気がもはや流動状態
においてそれらを保持するよう制御しない大きさおよび重さに達するまでかつて
ない程大きく成長するであろう。この段階で、粒子は装置の底部に落下するだろ
うし、そして例えば上述したように状態調節されるためそこから取り除くことが
できる。

【００５１】 逆方向の流れにおける微結晶化装置に送られる固体は好ましくは乾燥用空気の
循環から回収されたダストおよび微細粒子よりなる。

【００５２】 本発明による微結晶性ラクチトール製品においては各々の粒子は実質的にその
全体構造にわたって多数の、無作為に一緒に凝集されたラクチトールの微結晶よ
りなる。製品のラクチトールの純度は好ましくは８０％を越え、より好ましくは
９０％を越え、最も好ましくは９８％までもしくはそれ以上である。

【００５３】 好ましい粒子においては、乾燥物質(dry substance)の約１０ないし９０％、
好ましくは約３０ないし７０％が、好ましくは製造ラインからまたは乾燥用空気
から再循環された、固体微結晶性粒子の供給材料から誘導される。順方向の流れ
システムでは逆方向の流れシステムで必要とされるよりも僅かにより多くの固体
供給材料が恐らく必要であろう。従って、順方向の流れの乾燥システムに対して
は、固体粒子から誘導された乾燥物質の好ましい量は５０−７０％である。

【００５４】 本発明のおのおの製品粒子における微結晶は従来技術の結晶化方法により形成
された結晶と比較して個々に非常に小さい。一般的には、おのおのの粒子におけ
る微結晶の大きさは平均５０μより小さく、好ましくは平均約５ないし１０μで
ある。

【００５５】 製造パラメータ特に微結晶化の間に使用される温度に依存して、ラクチトール
は主に一水和物または無水微結晶のいずれかに結晶化される。より高い温度が無
水結晶の製造に好ましい。粒子は純粋に個々の結晶型からなることができるか、
またはラクチトール結晶の様々な形態の混合物からなることもできる。結合水の
２または３分子を含むラクチトール一水和物形態はまた最初に形成されるが、乾
燥条件は一般的に、これらの水和物が結合水の少なくとも幾つかを失わせるよう
に選択される。ラクチトール一水和物および無水ラクチトール結晶といくつかの
非晶質ラクチトールとの混合物が一般に製造される。

【００５６】 しかし、製品の結晶化度は一般に高い。ＤＳＣ測定によれば結晶化度は一般に
９０％程度高くまたはそれ以上である。

【００５７】 好ましい微結晶性ラクチトール製品の含水率は０．１％ないし約６％の範囲で
製造パラメータによって変化する。従って、本発明による微結晶性ラクチトール
製品は殆ど大抵は純粋無水ラクチトールと純粋ラクチトール一水和物との間の含
水率である。

【００５８】 融解挙動は一般に、少なくともラクチトール一水和物（約９５−１００℃）お
よび無水ラクチトール(約１４５−１５０℃）の融点範囲において、示差走査熱
量分析計（ＤＳＣ）で測定されたピークを示す。しかし、ＤＳＣピークは頻繁に
あり、他の無水形(約１２０−１２３℃）における融点範囲そして二水和物の融
点範囲（約７２−７８℃）でさえもある。実際の融解は、試料中に殆どいつも幾
分かの無水ラクチトールがあるので、通常、より高い無水ラクチトールの融点範
囲である。粒子は互いに異なる融解挙動により無数の小さい結晶を含むので、製
品は一般に、ラクチトールの純粋結晶形とみなすことはできない。

【００５９】 本発明を今やいくつかの例によって説明する。これらの例は決して本発明を限
定するととられるべきではない。

【００６０】 実施例１ ラクチトール溶液（濃度４９．６重量％、乾燥物質（Ｄ．Ｓ．）についての純
度９９％以上）を加熱した供給タンク中に供給した。該供給タンク中の該溶液の
温度を５２±２℃に保持した。溶液を該タンクから頂部噴霧ノズルに２８ｋｇ／
時の速度で供給した。該溶液の供給圧力は１３０から１５０ｂａｒまで変化した
。 該溶液と同時に、乾燥生成物の小粒子をノズルに２３ｋｇ／時の速度で供給し
た。乾燥用空気もまた該装置中に供給し、噴霧した溶液および湿潤した粒子を乾
燥した。該空気の温度を約１００〜１０５℃に調節した。部分的に乾燥した液滴
および乾燥供給混合物を、４５〜６５℃の温度を有する底部スクリーンに向けて
空気流を用い、順方向の流れで落下させた。 装置をこれらの条件下で９分間操作した。この時間の間に、約２ｃｍの厚さを
有する凝集した多孔質粉末層が該スクリーン上に堆積した。該ラクチトール層を
該スクリーン上で約３０分間状態調節し、そして温度を５０℃ないし４５℃に徐
々に降下させた。微結晶化生成物を該スクリーンから収集し、穏やかに微粉砕化
し、そして篩にかけた。 該微結晶性ラクチトール生成物の含水率は３．５％であることが判明した。

【００６１】 実施例２ 実施例１の手順を、変更した試験条件下で数回繰り返した。固体供給材料は、
再循環した微結晶性ラクチトールからなった。該試験条件を表１に示す。 微結晶性ラクチトール生成物の含水率をカール・フィッシャー法によって分析
し、融解挙動を示差走査熱量計（ＤＳＣ）によって測定した。 生成物の分析結果を表２に表す。

【００６２】 表１ ラクチトール微結晶化条件

【表１】

【００６３】 表２ 生成物の含水率

【表２】 結晶化度を試行番号１０および１１についてＤＳＣによって測定し、そして９
４ないし９５％であることが判明した。

【００６４】 実施例３ 連続流動床微結晶化を、チャンバーの中央部の内側に噴霧ノズルシステムを備
えた流動床乾燥チャンバーを有する装置において行った。該装置は、最も重い粒
子の放出のための穴を有する底部スクリーンと、および軽い粒子を回収するため
のサイクロンを含んだ。 該チャンバーに、ラクチトールの微結晶化のための種材料として働く粉末ラク
チトール１ｋｇを投入した。該粉末ラクチトールを、該底部スクリーンを通した
空気の流れ（温度１００〜１０５℃）で流動化した。５０℃の温度でのラクチト
ール溶液（濃度５０％、純度９９％Ｄ．Ｓ．以上）を該チャンバー中にポンプで
供給し、ノズルによって霧吹きし、そして該流動化ラクチトール粉末上に噴霧し
た。 該溶液は１ｋｇ／時の速度で該流動化ラクチトール粉末に供給した。空気流速
度を、ラクチトールを流動化させ、かつラクチトールが結晶化するに十分な速度
で水が蒸発するように調節した。ラクチトールがラクチトール粉末粒子の周りで
結晶化したとき、微結晶性ラクチトール凝集物を形成した。凝集物は、それらの
重量が十分に大きくなってそれらが落下するまで流動化状態のままにした。ラク
チトール凝集物を底部穴を通して連続的に放出した。 乾燥チャンバー中で、最も軽く凝集していないラクチトール粒子を、該チャン
バーの頂部から流出気流中に連行して除去した。この微細なラクチトール材料を
サイクロン中で回収し、そして連続種の流れとして働くように該チャンバー中に
供給し戻した。 放出された凝集生成物を４５〜５０℃の温度で３０分間状態調節して、微結晶
化を平衡にした。 出発種として使用した全ての粉末ラクチトールが工程から放出されたときに、
定常状態を達成した。その後得られた生成物は、その全体構造が微結晶性ラクチ
トールからなる完全な微結晶性生成物であった。

【００６５】 実施例４ 約５％の含水率を有する微結晶性ラクチトール生成物を、標準のチョコレート
製造において評価した。 以下の成分を使用した。 ココア液（ＢＣＭ社製） １３．４％ 全乳粉乳（ケリーゴールド・イングレディエンツ(Kerrygold Ingredients)社製） １３．４％ 微結晶性ラクチトール ４４．０％ ライテッセ(Litesse)ＩＩ（カルター・フード・サイエンス (Cultor Food Science)・Ｉｎｃ社製) ４．８％ カカオバター（ＢＣＭ社製） ２３．７％ バニリン（クラレモン・イングレディエンツ(Claremont Ingredients社製) ０．２％ レシチン ０．５％ 粉乳、微結晶性ラクチトール、ライテッセＩＩ（変性ポリデキストロース）、
バニリンおよびココア液を、ステファンミキサー中でカカオバターの一部と混合
した。該混合物を３本ロールレファインナーに通過させて、フレークを製造した
。該フレークをステファンミキサー中で再び混合し、そしてカカオバターの他の
一部を添加した。該混合物を増加させた圧力で再精製して、許容可能な粒度を有
するフレークを製造した。 得られたフレークを、コンチング（conching）の準備ができたまま貯蔵した。
コンチングの前に、該フレークを５０℃に設定したオーブン中で予熱した。該フ
レークを６０℃に設定した温度のコンチ（conche）に添加した。投入と同時に、
残りのカカオバターを、３５％の最終脂肪含有率を与えるように添加した。少量
のレシチンをこの工程で添加した。試料を２４時間コンチ中で処理した。残りの
レシチンを、該コンチからバッチを除去する１時間前に添加した。 比較の目的のために、微結晶性ラクチトールを標準の結晶性ラクチトール一水
和物（ラクチトールＭＣ、キシロフィン・オイ(Xyrofin Oy)社製）によって置き
換えたことを除いて、該手順を他のバッチと同様に繰り返した。 二つのバッチの製造の間に、有意な工程の差異は存在しなかった。どちらのバ
ッチも困難を全く示さず、また得られたチョコレートは双方とも許容可能であっ
た。 二つのバッチの粒度分析は、許容可能な粒度が双方の場合において達成したこ
とを表した。ラクチトール一水和物を使用して作製したチョコレートの粒度（９
〜１０μｍ）と比較して、微結晶性ラクチトールを使用して作製したチョコレー
トの粒度（１０〜１２μｍ）において僅かな増加があった。 二つの試料の粘度を、取り付けられたＲＣ２０流れ制御機（rheocontroller）
を備えるハッケ（Haake)ＲＶ２０粘度計を使用して測定した。本発明に従う微結
晶性ラクチトールで作製した試料の粘度は、５０℃で１週間保持したときに粘度
に有意な増加を示さないが、一方、ラクチトール一水和物での試料は、５０℃で
貯蔵したとき顕著な増粘を表すことを見出した。微結晶性ラクチトールで作製し
たチョコレートにおいて増粘がないことは、ラクチトール一水和物を超える明確
な利点であり、また遊離または結合した約５％の水分を含む甘味料については全
く予期し得ない。

【００６６】 実施例５ 一連の標準レシピのマデイラケーキを本発明に従う微結晶性ラクチトール、市
販の結晶性ラクチトール（キシロフィン・オイ社製）および微粉砕化ラクチトー
ル（キシロフィン・オイ社製）を使用して製造した。 ラクチトールをそれぞれ、ソルビトール、小麦粉、ハイ・レシオ・ファット（
high ratio fat）、脱脂粉乳、卵、食塩、ベーキングパウダー、スプレー・ドラ
イド・エッグ・パウダー（spray dried egg powder）およびアセスルファームＫ
と混合した。該混合物を紙製容器中に注入し、そしてオーブン中、２１０℃で３
０〜３５分間調理した。 微結晶性ラクチトールで製造したケーキは、品質について二つの他のバッチと
等しく良好であった。

【００６７】 実施例６ 本発明に従って製造した微結晶性ラクチトールの試料を錠剤製造において評価
し、そして標準のラクチトール一水和物（ラクチトールＭＣ、キシロフィン・オ
イ社製）および上述した特許出願ＰＣＴ／ＦＩ９７／００５４８の教示に従って
製造した顆粒化ラクチトール製品（フィンラック(Finlac) ＤＣ、キシロフィン
社製）と比較した。 評価する材料を実験室規模のターブラミキサー中で２分間、滑沢剤としてのス
テアリン酸マグネシウム０．５％と共に混合した。混合した試料をその後、マネ
スティー２Ｃ単一パンチプレスで、直径１５ｍｍの平面面取り縁部パンチを使用
して錠剤化した。 圧縮力を上部パンチの下がりを変更することによって調節した。該圧縮力を自
由数字（arbitrary figure）によって示した。数字が大きくなればなる程、圧縮
はより大きくなる。これらの数字は各々の一連の圧縮についての比較としてのみ
使用されることができる。材料が変化するか、またはあらゆる機械設定が変更さ
れると直ちに、数字は比較できなくなる。調節は正確に再現できないものであり
、従って、これらの数字は試料間を区別し、そして圧縮力が増加または減少した
ことを示す手段としてのみ見なされるべきである。 錠剤硬度を、直径にわたって錠剤を破壊するために必要とされる力を測定する
キイ・インストルメンツ錠剤硬度試験機(Key Instruments tablet hardness tes
ter)を使用して測定した。１０個の錠剤を試験し、そして読みの平均を記録した
。 １０個の錠剤の厚さを、マイクロメーターゲージを使用して測定した。１０個
の錠剤の平均を記録した。 １０個の錠剤を個々に秤量し、そして平均を記録した。 錠剤の脆砕度を、キイ・インストルメント脆砕度試験機(Key Instruments tab
let friability tester)を使用して測定した。１０個の錠剤を１００回落下させ
、そして重量損失百分率を記録した。酷く欠けた錠剤は秤量の前に除去した。

【００６８】 微結晶性ラクチトールの錠剤化から得た結果を表３においてまとめた。この材
料は、圧縮力の変化範囲にわたって許容可能な錠剤を製造し、良好に錠剤化され
た。達成された最大硬度は３００Ｎより大きかった。これらの錠剤の脆砕度は、
＞１００Ｎの硬度結果を有する製造された全ての錠剤について許容可能であった
。 結晶性ラクチトール一水和物の錠剤化から得た結果を表４においてまとめた。
この材料は、良好に錠剤化せず、＜７０Ｎの最大硬度を有する貧弱な圧縮物を製
造した。全ての場合において、該錠剤は貧弱に形成され、該錠剤の全てが試験の
間に完全に砕解する許容不可能な脆砕度結果を与えた。 顆粒化ラクチトールの錠剤化から得た結果を表５においてまとめた。この材料
は圧縮力の変化範囲にわたって良好な錠剤を製造した。これらの試料について得
た硬度結果は、＞３００Ｎと比較して２４０Ｎの最大値を有し、微結晶性ラクチ
トールについて見られたもの程高くなかった。 微結晶性ラクチトールで製造した錠剤の脆砕度は、顆粒化ラクチトールで製造し
た錠剤のものよりさらにより良好であった。

【００６９】 表３ 微結晶性ラクチトール試料

【表３】 表４ 結晶性ラクチトール一水和物

【表４】 表５ 顆粒化ラクチトール

【表５】 表３、４および５において括弧内に表される数字は、製造の間に行った分析か
ら得たものである。他の結果の全ては、製造２４時間後に行った分析からのもの
である。^* 圧縮力は試料間で比較できない。 標準の結晶性ラクチトール一水和物は貧弱な錠剤を製造するけれども、本発明
に従う微結晶性ラクチトール結晶は、顆粒化ラクチトールと比較したときにさえ
改良されている。製造された錠剤はより高い硬度を有し、また圧縮力の広い変化
範囲にわたって許容可能な錠剤を製造した。これらの試料の脆砕度もまた、顆粒
化ラクチトール試料について見られた結果において改良されていた。

【００７０】 実施例７ 実施例１において記載された手順に従って製造した微結晶性ラクチトールのバ
ッチをその物理特性について分析した。以下の分析方法を使用した。 水分を、カール・フィッシャー電量滴定を使用して測定した。 ＤＳＣ分析を、１０℃／分の昇温速度で行った。 流動性：試料５００ｇを５００ｍｌメスシリンダーに注いだ。該試料を１０回
たたいて、水平にし、そして該試料の量を秤量した。 吸湿性：試料１０ｇをペトリ皿に秤量した。開放した皿を湿潤キャビネット中
に入れた。重量における変化を測定した。２５℃かつ相対湿度６０％および４０
℃かつ相対湿度７０％での湿潤キャビンを使用した。 粒度分布：篩分析を、粒度を決定するために使用した。 溶解速度：試料１００ｇを２０℃および４０℃の水１００ｇ中に入れた。２５
０ｒｐｍの小さなパドルミキサーを使用して溶液を混合した。溶解の間に、屈折
率を測定した。 溶解熱：試料４０ｇを蒸留水６７０ｇ中に２５℃で溶解した。溶解熱を、一定
温度環境中で操作する熱量計で測定した。 ＳＥＭ写真を、微結晶性ラクチトールについて撮った。 微結晶性ラクチトールを市販等級のラクチトール一水和物（ラクチトールＭＣ
・Ｌ１２５・ロット２２１１７、フィンランド国、コトカのキシロフィン・オイ
社製）と比較した。分析結果を表３において示す。

【００７１】 表３

【表６】 双方のラクチトールは５．１％の水を含んでいた。微結晶性ラクチトールのＤ
ＳＣダイアグラムは二つのピークを含んでいたが、一方、一水和物は一つのみを
有した。微結晶性ラクチトールはより良好な流動性を有し、またかさ密度は低か
った。平均粒度は微結晶性ラクチトールについてより低かった。 微結晶性ラクチトール１００ｇは水１００ｇ中に２０℃で４分内に溶解し、こ
れと比較して一水和物については約５分であった。微結晶性ラクチトールのより
小さな粒度が、素早い溶解速度についての一つの理由であろう。 微結晶性ラクチトールは、ラクチトール一水和物と同様に、双方の雰囲気キャ
ビン中で水を吸収した。２５℃かつ相対湿度６０％では、微結晶性ラクチトール
の水分吸収は０．０５％であり、比較して一水和物については０．０２％であっ
た。４０℃かつ相対湿度７０％では、数値はそれぞれ０．１１％および０．０４
％であった。 ４００倍拡大におけるＳＥＭ写真（図１）における微結晶性ラクチトールは、
小さな結晶を含む結晶サイズの塊（crystal size lump）のように見えた。微結
晶性構造は４８００倍拡大（図２）において非常に明瞭に示される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ (72)発明者 サーキ，マーヤ−リーナ フィンランド国 エフアイエヌ−02460 カントヴィク ラヤカリオンティエ 13 (72)発明者 グロス，ハーカン フィンランド国 エフアイエヌ−02460 カントヴィク ラヤカリオンティエ 14 (72)発明者 エロマ，オリ−ペッカ フィンランド国 エフアイエヌ−48100 コトカ メリカツ ８ (72)発明者 ピアソン，ジュリタ イギリス国 ケント ビーアール４ ０キ ューエイ ウエスト ウィックハム ピッ クハースト ライズ 219 (72)発明者 ペッパー，タミー イギリス国 サーリー ケーティ13 ９ジ ェイゼット ウエイブリッジ オートラン ズ ドライヴ 159 マーチハウス Ｆターム(参考） 4B047 LB08 LG25 LP16 4C057 AA04 BB01 BB02 DD01 JJ05 4C076 AA36 BB01 DD41C DD69 GG14 4C086 AA04 EA05 GA15 MA52 ZA72

Claims (39)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ラクチトールの結晶化のための方法であって、 − 溶解されたラクチトールを含む液体を、気相懸濁された、微結晶性ラクチト
   ールを含む微細固体粒子と接触させ、 − 前記溶液の溶媒成分を実質的に除去し、そして得られたラクチトール材料よ
   り多数のラクチトールの微結晶からなる本質的にソリッドの組成物を形成せしめ
   、 − さらなる段階の間に前記ラクチトール組成物を状態調節にかけて、本質的に
   その製品の全体構造にわたって、多数の、無作為に一緒に凝集したラクチトール
   の微結晶よりなる製品を与える ことよりなる方法。
2. 【請求項２】 前記液体が、約３０ないし８０重量％、好ましくは約４０ないし
   ７０重量％のラクチトール濃度を有するラクチトールの水溶液である、請求項１
   記載の方法。
3. 【請求項３】 前記接触の前に、前記溶液を約４５ないし８０℃、好ましくは約
   ５０ないし７０℃の温度に加温することからなる請求項１項または２項記載の方
   法。
4. 【請求項４】 前記接触が、前記液体を噴霧して前記懸濁された微細固体粒子と
   接触させることからなる請求項１、２又は３記載の方法。
5. 【請求項５】 前記液体が、少量の賦形剤、有効成分および／またはラクチトー
   ル以外の甘味料を含む請求項１ないし４のいずれか１項記載の方法。
6. 【請求項６】 賦形剤、有効成分および／またはラクチトール以外の甘味料を含
   む別の液体の二次的噴霧が同時になされる請求項５記載の方法。
7. 【請求項７】 前記溶媒の前記除去が約６０ないし２００℃、好ましくは約９０
   ないし１６０℃の温度に加熱された空気のような乾燥用気体の導入によって行わ
   れる請求項１ないし６のいずれか１項記載の方法。
8. 【請求項８】 前記溶媒が水であり、そして前記溶媒の除去が約０．１ないし５
   ％、好ましくは０．１ないし３％の自由水分率まで乾燥させたラクチトール材料
   を与え、同時に前記ラクチトール材料がまだ懸濁された状態のままである、請求
   項７記載の方法。
9. 【請求項９】 前記状態調節が前記ラクチトール組成物を乾燥することからなる
   請求項１記載の方法。
10. 【請求項１０】 前記組成物中でラクチトールの微結晶化が進行されるように前
    記状態調節が維持される請求項１ないし９のいずれか１項記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記ラクチトール組成物を移動ベルト上に沈積させかつ、該ベ
    ルトの上に約０．５ないし５ｃｍ、好ましくは約１ないし３ｃｍの厚さを有する
    実質的に連続した凝集された多孔質粉末層を形成させる、請求項１ないし１０の
    いずれか一項記載の方法。
12. 【請求項１２】 前記状態調節が前記凝集された層をなす前記組成物を約５０−
    ７０℃の温度をもつ乾燥用気体で約１０−１８０分以上の時間処理して大部分が
    ラクチトール一水和物よりなる製品を与えることを含む請求項１１記載の方法。
13. 【請求項１３】 前記状態調節が前記凝集された層をなす前記組成物を約７０−
    １００℃以上の温度をもつ乾燥用気体で約１０−１８０分以上の時間処理して大
    部分が無水ラクチトールよりなる製品を与えることを含む請求項１１記載の方法
    。
14. 【請求項１４】 さらに前記状態調節した凝集された層を冷却して微結晶性ラク
    チトールよりなる実質的に平坦で多孔質なおよび脆いプレートを与えることより
    なる請求項１２または１３記載の方法。
15. 【請求項１５】 前記凝集された層を破砕するように前記プレートを穏やかな粉
    砕作用にかけることからなる請求項１３または１４記載の方法。
16. 【請求項１６】 さらに微結晶性ラクチトール粒子を分別しおよび少なくともそ
    の一部を再循環して微結晶性ラクチトールを含む前記微細固体粒子の供給材料を
    与えることよりなる、請求項１ないし１５のいずれか一項記載の方法。
17. 【請求項１７】 約０．１ないし２ｍｍ、好ましくは約０．１５ないし０．４ｍ
    ｍの平均粒度を有する微結晶性ラクチトール粒子を回収することからなる請求項
    １６記載の方法。
18. 【請求項１８】 乾燥物質の約１０ないし９０％、好ましくは約３０ないし７０
    ％が固体微結晶性粒子の供給材料から誘導される、請求項１ないし１７のいずれ
    か一項記載の方法。
19. 【請求項１９】 約０．２ｍｍより下、好ましくは約０．１ｍｍより下の平均粒
    度を有する微結晶性ラクチトール粒子を再循環することからなる、請求項１ない
    し１８のいずれか一項記載の方法。
20. 【請求項２０】 おのおのの粒子が、実質的にその全体構造にわたって、多数の
    、無作為に一緒に凝集されたラクチトールの微結晶よりなる粒子状結晶性ラクチ
    トール製品。
21. 【請求項２１】 ８０％を越える、好ましくは９０％を越える、最も好ましくは
    ９８％までもしくはそれ以上のラクチトール純度を有する請求項２０記載のラク
    チトール製品。
22. 【請求項２２】 前記粒子が、微結晶性ラクチトールを含む微細固体粒子と共に
    溶解したラクチトールを含む液体の微結晶化により製造されている請求項２０ま
    たは２１記載のラクチトール製品。
23. 【請求項２３】 最終製品の乾燥物質の約１０ないし９０％、好ましくは約３０
    ないし７０％が固体微結晶性粒子の供給材料から誘導される、請求項２０、２１
    または２２記載のラクチトール製品。
24. 【請求項２４】 約０．１ないし２．０ｍｍ、好ましくは約０．１５ないし０．
    ４ｍｍの平均粒度を有する粒子よりなる請求項２０ないし２３のいずれか一項記
    載のラクチトール製品。
25. 【請求項２５】 おのおのの粒子における微結晶の大きさが平均５０μより下、
    好ましくは約５ないし１０μである請求項２０ないし２４のいずれか一項記載の
    ラクチトール製品。
26. 【請求項２６】 無水ラクチトールおよびラクチトール一水和物よりなる微結晶
    を含む多孔質でおよび脆い組成物からなる請求項２０ないし２５のいずれか一項
    記載のラクチトール製品。
27. 【請求項２７】 前記微結晶が実質的にラクチトール一水和物からなる請求項２
    ０ないし２３のいずれか一項記載のラクチトール製品。
28. 【請求項２８】 前記微結晶が実質的に無水ラクチトールからなる請求項２０な
    いし２５のいずれか一項記載のラクチトール製品。
29. 【請求項２９】 前記微結晶が本質的に無水ラクチトールよりなる請求項２０記
    載のラクチトール製品。
30. 【請求項３０】 前記粒状製品がさらに、その構造中に賦形剤、有効成分および
    ／または他の甘味料のような追加成分を必須に含む請求項２０ないし２９のいず
    れか一項記載のラクチトール製品。
31. 【請求項３１】 ショ糖の全体的または部分的代替のためのバルク甘味料として
    の請求項２０記載の微結晶性ラクチトール製品の使用。
32. 【請求項３２】 菓子、パン製品、シリアル、デザート、ジャム、飲料、チョコ
    レート、チューイングガム、アイスクリーム及び栄養食品、並びに緩下剤のよう
    な医薬品および練り歯磨のような口腔衛生品における請求項２０記載の微結晶性
    ラクチトール製品の使用。
33. 【請求項３３】 前記ラクチトールが、稀釈剤、キャリアーおよび／または賦形
    剤のような実質的に不活性成分として医薬製剤に使用される請求項３２記載の使
    用。
34. 【請求項３４】 錠剤化の目的のための請求項２０記載の微結晶性ラクチトール
    製品の使用。
35. 【請求項３５】 請求項２０記載の微結晶性ラクチトールを含む特別な甘味料。
36. 【請求項３６】 主に前記微結晶性ラクチトールから構成される請求項３５記載
    の特別な甘味料。
37. 【請求項３７】 気相懸濁された微結晶性ラクチトール粒子をラクチトール溶液
    と接触させ、前記組成物を乾燥させてラクチトール微結晶化を引き起こさせ、そ
    して前記組成物を状態調節して、本質的にその製品の全体構造にわたって、多数
    の、無作為に一緒に凝集したラクチトールの微結晶よりなる製品を与えることに
    より製造された微結晶性ラクチトールを含む組成物を直接的に圧縮することによ
    り製造される錠剤。
38. 【請求項３８】 結晶性ラクチトールを含む食用品、医薬品または口腔衛生品で
    あって、前記製品は菓子、パン製品、シリアル、デザート、ジャム、飲料、チョ
    コレート、チューイングガム、アイスクリーム及び栄養食品並びに緩下剤のよう
    な医薬品および練り歯磨のような口腔衛生品から選択されること、ならびに、前
    記ラクチトールが、気相懸濁された微結晶性ラクチトール粒子をラクチトール溶
    液と接触させ、得られた組成物を乾燥させてラクチトール微結晶化を引き起こさ
    せ、そして前記組成物を状態調節して、本質的に該製品の全体構造にわたって、
    多数の、無作為な手段で一緒に凝集されたラクチトールの微結晶よりなる製品を
    与えることによって製造される微結晶性ラクチトールであることを特徴とする製
    品。
39. 【請求項３９】 錠剤化のための直接的に圧縮可能な結晶性ラクチトール製品で
    あって、該ラクチトール製品は、気相懸濁された微結晶性ラクチトール粒子とラ
    クチトール溶液を接触させ、得られた組成物を乾燥させてラクチトール微結晶化
    を引き起こさせ、そして前記ラクチトール組成物を状態調節して、本質的にその
    全体構造にわたって、多数の、無作為に一緒に凝集されたラクチトールの微結晶
    よりなる製品を与えることにより製造されることを特徴とする製品。