JP2003517190A - ミクロ電子工学の適用のための金属被覆構造物及びその構造物の形成法 - Google Patents

ミクロ電子工学の適用のための金属被覆構造物及びその構造物の形成法

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ドウケツト，デイビツド・ジエイ
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Abstract

(57)【要約】 ミクロ電子工学回路に使用のための金属被覆構造物が示されている。当該金属被覆構造物は誘電体層、誘電体層の外側に配置された超薄膜接着層、及び、超薄膜接着層の外側に配置された低−Ｍｅ濃度の銅−Ｍｅ合金層、を含んでなる。Ｍｅは銅以外の金属であり、好ましくは亜鉛である。Ｍｅの濃度は約５原子パーセント未満、好ましくは約２原子パーセント未満、そして更に好ましくは、約１原子パーセント未満である。金属被覆構造物の好ましい態様においては、誘電体層、超薄膜接着層及び銅−Ｍｅ合金層はすべて、相互に直接に隣接して配置されている。所望の場合には、銅のフィルムのような一次導体を、前記の層系列の外側に形成することができる。本発明はまた、銅−Ｍｅ合金層をめっきするために使用することができる電気めっき浴のみならず、前記の構造物を形成するための方法を意図している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【関連出願に対するクロスレフェレンス】
本出願は１９９８年５月３０日出願の出願番号６０／０９１，６９１号、“Ｅ
ｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ−Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｏｆ Ａ Ｃｏ
ｐｐｅｒ−Ｂａｓｅｄ Ａｌｌｏｙ Ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ（銅を基礎に
した合金の金属塗膜の電気化学的同時めっき）”と題する米国暫定出願から、並
びに、１９９８年１２月３１日出願の、出願番号６０／１１４，５１２号、“Ｍ
ｅｔａｌｌｉｚａｉｏｎ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｆｏｒ Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃ
ｔｒｏｎｉｃ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ
Ｆｏｒｍｉｎｇ ｔｈｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ（ミクロ電子工学の適用のため
の金属被覆構造物及びその構造物の形成方法）”と題する米国暫定出願からの優
先権を主張する。 連邦支援研究又は開発に関する報告は出願不能である。
【０００２】 （発明の背景） 集積回路は半導体材料内及び、半導体材料の表面に重なる誘電体材料内に形成
された装置の相互に結合された総体である。半導体材料内に形成することができ
る装置はＭＯＳトラジスター、二極トラジスター、ダイオード及び拡散抵抗を含
む。誘電体内に形成することができる装置は薄膜抵抗及びコンデンサーを含む。
具体的には、１００を越える集積回路のダイ（ＩＣチップ）が、単一の８インチ
直径のシリコンウェファー上に構成される。各立方体中に使用される装置は誘電
体内に形成された導体路により相互結合されている。具体的には、誘電体層によ
り分離された継続的レベルをもつ、２段階以上の導体路が相互結合体として使用
されている。このような相互結合体を形成するために使用された金属塗膜は同様
に、その他の基材の材料上の読み取り／書き込みヘッドのような離散したミクロ
電子工学部品の形成に適用性をもつ。最近の実施においては、具体的には、アル
ミナム合金及び酸化ケイ素がそれぞれ導体及び誘電体として使用されている。
【０００３】 単一の立方体上において、装置間の電気信号の伝播の遅延は集積回路の性能を
制約する。伝播のこのような遅延はまた、離散したミクロ電子工学部品の性能を
制約する。より具体的には、これらの遅延は、集積回路又はミクロ電子工学部品
がこれらの電気信号を処理又は実施することができる速度を制約する。より大き
い伝播の遅延は、集積回路が電気信号を処理することができる速度を減少し、一
方、より小さい伝播の遅延は、この速度を増加する。従って、集積回路製造業者
は伝播の遅延を減少させる方法を探求する。
【０００４】 各相互結合路に対し、信号伝播の遅延は時間の遅延τにより特徴を示すことが
できる。Ｅ．Ｈ．Ｓｔｅｖｅｎｓ，Ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ，ＱＭＣ，Ｉｎｃ．Ｊｕｌｙ １９９３を参照されたい。時間の遅延に対
する適切な表現τは、それが集積回路上のトランジスター間の信号の伝達に関す
るので、等式
【０００５】
【数１】
【０００６】 により与えられる。
【０００７】 この等式において、Ｒ及びＣはそれぞれ、相互結合路に対する等しい抵抗及び
容量であり、ＩSAT及びＶSATはそれぞれ、飽和（最大）電流及び、相互結合路に
信号を適用するトランジスターに対する電流飽和開始時の電源への排流ポテンシ
ャルである。経路の抵抗は導体材料の抵抗率ρに比例する。経路の容量は誘電体
材料の相対誘電体誘電率、Ｋeに比例する。τの小さい値は相互結合線が、ＶSAT / ／ＲＩSATの比率を小さくさせるのに十分大きい電流密度を運搬することを要す
る。従って、高性能の集積回路の製造には、高い電流密度及び低−Ｋe誘電体を
担持することができる低−ρ導体を使用しなければならないことになる。
【０００８】 前記の基準を満たすために最も好ましい導体結合構造物として、低Ｋe誘電体
内の銅の相互結合線が、酸化ケイ素誘電体内のアルミナム−合金の線と置き換わ
る可能性がある。“Ｃｏｐｐｅｒ Ｇｏｅｓ Ｍａｉｎｓｔｒｅａｍ：Ｌｏｗ−
ｋ ｔｏ Ｆｏｌｌｏｗ（銅が主流であり、低−ｋが続く）”， Ｓｅｍｉｃｏ
ｎｄｕｃｔｏｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ， Ｎｏｖｅｍｂｅｒ １９９７
，ｐｐ．６７−７０を参照されたい。銅フィルムの抵抗率は１．７ないし２．０
μΩｃｍの範囲にあり、一方アルミナム−合金フィルムの抵抗率は３．０ないし
３．５μΩｃｍの範囲で、より高い。
【０００９】 銅の好都合な特性にもかかわらず、大規模な製造工程において実行可能になる
ためには、銅の相互結合体に幾つかの課題を課さなければならない。
【００１０】 銅の拡散がこのような課題の一つである。電界の影響下でそしてごく僅かに高
温において、銅は酸化ケイ素中を早急に移動する。銅はまた、低Ｋe誘電体中を
も早急に移動すると考えられる。このような銅拡散はケイ素内に形成された装置
の誤作動を引き起こす。
【００１１】 もう一つの課題は水溶液中に浸漬される時又は酸素含有大気にさらされる時に
、早急に酸化する、銅の傾向である。銅の酸化表面は非導電性になり、それによ
り、同様なディメンションの非酸化銅経路に比較すると、与えられた導体路の電
流運搬能を制約する。
【００１２】 集積回路に銅を使用することに伴う更なる課題は、誘電体材料を伴う多層の集
積回路構造物中に銅を使用することが困難であることである。銅めっきの伝統的
な方法を使用すると、銅が誘電体材料にごく弱く付着する。
【００１３】 最後に、銅は揮発性のハロゲン化化合物を形成しないので、銅の直接的プラズ
マエッチングを銅の細線のパターン形成に使用することができない。このように
、銅は進歩した集積回路装置に必要な、ますます小型になっていく幾何学的構造
物に使用することが困難である。
【００１４】 半導体産業は幾つかの前記の課題に取り組み、銅の相互結合体のための一般に
標準の相互結合体構造物を採用した。この目的に対して、当該産業は、銅の細線
パターン形成は誘電体に溝及びビア（ｖｉａｓ）をエッチングし、銅めっきで溝
及びビアを充填し、そして化学的−機械的研磨（ＣＭＰ）により誘電体の上部表
面から銅を除去することにより実施することができることを発見した。二重波形
模様と呼ばれる相互結合構成物（interconnect architecture）を、このような
相互結合構造物を達成し、それにより誘電体内に銅線を形成するために使用する
ことができる。
【００１５】 二重波形模様構成物の形成の工程の少なくとも一つは、特に面倒である。より
具体的には、高いアスペクト比（深度／直径）のビア及び高いアスペクト比（深
度／幅）の溝への薄い、均一なバリヤー及び種層のめっきが困難である。このよ
うな溝及びビアの上方部分は、それぞれの溝及び／又はビアが所望の材料で完全
に充填又は層状にされる前につまみ取られる傾向がある。この課題は更に、溝及
びビア中に形成された相互結合構造物が複数層を含む時には悪化される。既知の
バリヤー材料の導電率は銅の導電率に比較すると無視できるほどのものであり、
従って狭い相互結合線の導電性は銅と誘電体との間に介入するにちがいないバリ
ヤー層により顕著に減少される。
【００１６】 本発明者は銅の薄い合金のめっきがこれらの課題を解決する可能性があること
を発見した。より具体的には、本発明者は、銅への、非常に少量の亜鉛の添加が
、拡散及び自己不活性化の課題を解決する補助をすることを確認し、更に、これ
らの特質を利用する金属被覆構造物を暗示した。更に、本発明者は、提唱された
金属被覆構造物を形成するために使用されるその他の方法と一緒に使用すること
ができる、銅／亜鉛合金をめっきするために使用することができる電気めっき法
を開発した。
【００１７】 （発明の簡単な要約） ミクロ電子工学回路に使用のための金属被覆構造物が示される。当該金属被覆
構造物は、誘電体層、誘電体層の外側に配置された超薄膜接着層、及び、超薄膜
接着層の外側に配置された低−Ｍｅ濃度の、銅−Ｍｅ合金層、を含んでなる。そ
のＭｅは銅以外の金属であり、好ましくは、亜鉛である。Ｍｅの濃度は約５原子
パーセント未満、好ましくは約２原子パーセント未満、そして更により好ましく
は、約１原子パーセント未満である。金属被覆構造物の好ましい一態様において
は、誘電体層、超薄膜接着層及び銅−Ｍｅ合金層はすべて、相互に直接に隣接さ
れて配置されている。所望の場合には、銅フィルムのような一次導体を前記の層
系列の外側に形成することができる。本発明はまた、銅−Ｍｅ合金層をめっきす
るために使用することができる電気めっき浴のみならず前記の構造物を形成する
方法を意図している。
【００１８】 （詳細な説明） 図１は本発明の一態様に従って構成された多層金属被覆構造物を示す。示され
るように、全体として２０で示される金属被覆構造物は、誘電体層２５の外側に
、そして好ましくはそれの上に直接に配置された導体材料の複数の薄い層を含ん
でなる。ここに示された特定の態様においては、誘電体層２５はケイ素半導体ウ
ェファーのような基材３０の外側に、そして好ましくはその上に配置されている
。金属被覆構造物２０は広範囲の種類の薄膜層及び／又は基材材料の外側に配置
することができ、そして更に種々の表面幾何学模様を形成するように構成するこ
とができることが認められるであろう。従って、金属被覆構造物２０は広範な群
のミクロ電子工学部品及び／又は相互結合体に適用性をもつ。
【００１９】 誘電体層２５の組成は概括的に、金属被覆構造物２０の機能に依存する。金属
被覆構造物２０が電気的相互結合体網の柱又は線を達成するために使用される場
合は、誘電体層２５は好ましくは、低−Ｋ材料からなる。しかし、金属被覆構造
物がコンデンサーのような離散したミクロ電子工学部品を達成するために使用さ
れる場合には、誘電体層２５は好ましくは、高−Ｋ材料からなる。誘電体層２５
と、超薄接着層３０のようなその次の層との間の接着性を増加するために、誘電
体層の表面を接着促進工程にかけることができる。例えば、誘電体表面を高いオ
ゾン含量をもつ大気中での処理にかけることができる。代替的には、ある形態の
穏やかな機械的又は化学的研磨工程を使用することができる。
【００２０】 図１に示されるように、金属被覆構造物２０は、誘電体層２５の外側に配置さ
れた超薄膜接着層３５、超薄膜接着層３５の外側に配置された低亜鉛濃度の銅−
亜鉛合金層４０、及び、銅−亜鉛合金層４０の外側に配置された、場合により使
用される一次導体層４５、からなる。図１において、ここで示された好ましい態
様においては、層３５、４０及び４５はそれぞれ、相互に直接に隣接している。
従って、銅−亜鉛合金層４０は接着層３５上に直接配置され、場合により使用さ
れる一次導体層４５は銅−亜鉛合金層４０上に直接配置されている。
【００２１】 銅−亜鉛合金層４０の特性を考慮すると、超薄接着層３５を使用することが可
能になる。好ましくは、接着層３５の厚さは、数枚の単層に制約される。例えば
、接着層の厚さは１０〜２０オングストロームの間、そしてより好ましくは、約
１５オングストローム未満にすることができる。
【００２２】 接着層３５は主として、銅−亜鉛合金層４０を誘電体層２５に接着させるため
の接着促進剤として機能する。接着層材料の銅バリヤー特性は概括的に、その接
着特性ほど重要ではない。これは、銅−亜鉛合金層４０の固有の自己不活性化及
び銅閉じ込め特性による。本発明者は、誘電体と結合して、要求される接着性を
提供するであろう導体材料もまた通常、銅−亜鉛合金層４０の銅と良好に接着す
るであろうことを発見した。しかし、多数のこのような材料は銅より高い抵抗率
をもつ。しかし、接着材料の超薄層が使用されるので、接着層３５は多層金属被
覆構造物２０の抵抗に著しくは貢献しない。従って、幾つかの金属及び合金を接
着層材料として使用することができる。これらは、Ａｌ、Ｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｔｉ
、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｐｄ、ＳｉＣ、ＴｉＺｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、耐火金属の窒
化物、炭化物、ホウ化物、及び金属複合構造物、を含む。概括的に述べると、接
着層の材料は、誘電体−金属界面で形成するであろう化合物の形成の、大量の自
由エネルギーをもつあらゆる金属又は合金（例えば、ポリマー／チタン界面、又
は酸化ケイ素／アルミナム界面それぞれの上に形成する炭化チタン又は酸化アル
ミナム）の可能性がある。選択される具体的な材料に応じて、接着層３５をＰＶ
Ｄ又はＣＶＤのような１種類以上の、一般に知られためっき法を使用して適用す
ることができる。技術が進歩するに従って、接着層３５は最終的には、電気化学
的めっき法を使用する適用を受けやすい可能性がある。
【００２３】 場合により使用される一次導電層４５は銅−亜鉛合金層４０上にめっきされて
、電気信号の一次導電路として働き、従って、金属被覆構造物２０の全体的抵抗
を減少する、抵抗率のより低い材料すらを提供することができる。場合により使
用される一次導電層４５は、銅−亜鉛合金層４０が、回路又は部品の要請を満た
すのに十分低い抵抗率をもつ状況においては必要でないかもしれない。大部分の
適用においては、図示された態様の導電層４５は好ましくは、銅である。銅の層
はあらゆる既知の膜めっき法を使用してめっきすることができる。しかし、それ
は好ましくは、電気化学めっき法を使用してめっきされる。
【００２４】 金属被覆構造物２０に使用される独特な層の一つは、銅−亜鉛合金層４０であ
る。銅−亜鉛合金層４０は非常に低い亜鉛含量を含む。好ましくは、その亜鉛含
量は約５原子パーセント未満である。より好ましくは、その亜鉛含量は約２原子
パーセント未満である。本発明者は、約１原子パーセント未満の亜鉛含量をもつ
これらの銅−亜鉛合金ですら、金属被覆構造物２０中に含まれるのにそれらを適
したものにさせる特性を示すことを発見した。亜鉛含量の選択に対する均衡した
方法が一般に必要である。合金中の亜鉛含量が大きいほど、生成する層の抵抗率
が大きい。合金層の抵抗率を減少させるためには、合金の亜鉛含量を最小にしな
ければならない。しかし、減少した亜鉛含量により、酸化抵抗及び銅封じ込め特
性が劣化し始める。従って、亜鉛含量は酸化抵抗及び銅−封じ込め特性に対して
層の抵抗率を平衡させるように選択しなければならない。従って、合金のために
選択された亜鉛含量は金属被覆構造物２０の性能の要求に依存してくる。
【００２５】 非常に薄い接着層３５と一緒に使用することを可能にさせるのは、銅−亜鉛合
金層４０の特性である。超薄接着層を使用することにより、金属被覆構造物２０
の層の系列を使用して充填されている微細構造物は、中間の銅−亜鉛合金層を伴
わないで純粋の銅層を使用する時に必要である、より厚い接着／バリヤー層を使
用する時に得ることができるよりも、低導電率材料に対して、より大きい割合の
高導電率材料を含む。
【００２６】 銅−亜鉛合金層４０は、スパッター法又は、下記に、より詳細に説明されるで
あろう電気化学めっき法を使用してめっきすることができる。層４０がスパッタ
ーめっきされる時は、合金の組成は概括的に、ターゲットの組成により決定され
る。従って、異なる亜鉛含量をもつ合金層は概括的に、異なる銅−亜鉛組成のタ
ーゲットを使用してスパッターめっきされる。
【００２７】 層をめっきするために使用される具体的なめっき法にもかかわらず、本発明者
は、銅−亜鉛合金層４０の抵抗率を低温焼きなまし法を使用して減少させること
ができることを発見した。図２は、銅−亜鉛合金が誘電体材料上にスパッターめ
っきされた数々の試料について、焼きなまし温度の関数としての、銅−亜鉛合金
層の抵抗率の間の相関を示すグラフである。スパッターは、１０分間の、１０-7 Ｔｏｒｒの基礎圧力及び５ｍＴｏｒｒのアルゴン圧力を伴って２．５ｋＷ（０．
５ｋｖｏｌｔ×５ａｍｐ）で実施された。焼きなましは３０分間の間、与えられ
た温度で実施された。スパッターのターゲットは５原子パーセントの亜鉛含量を
有した。
【００２８】 図示のように、前記の条件下での焼きなましは概括的に、最初にめっきされた
ような層の抵抗率と比較して、銅−合金層の抵抗率を改善した。結果は、焼きな
まし温度の増加に伴って、抵抗率の概括的減少を示している。しかし、抵抗率は
約３５０℃〜４００℃より上では、焼きなまし温度の増加に伴って有意に増加し
なかった。従って、これらの温度より上でもたらされた減少していく抵抗率の増
加が与えられるので、この温度範囲以下の焼きなまし温度で銅−亜鉛合金層を焼
きなまして、それにより、ミクロ電子工学加工物（例えば半導体ウェファー）の
可能な熱予算を増加することが好ましいことが発見された。焼きなまし法は、１
枚以上の全体的ミクロ電子工学加工物の層が劣化したり、あるいは高い焼きなま
し温度にさらされる時に応力を受ける場合には、更に低い温度ですら実施するこ
とができる。例えば、多数の低−Ｋ誘電体材料は約２５０℃〜３５０℃より上の
温度で劣化を開始する。従って、焼きなましはそれらの温度より下で実施しなけ
ればならない。
【００２９】 銅−亜鉛合金層４０はスパッターめっき法を使用してめっきすることができる
が、酸の銅電気めっきが繁用されるようになり、それはその他の種類のめっき法
よりも数々の利点を有する。それは比較的早く、安価で、維持及び制御が容易で
、毒性が少なく、そして、良好な均一性、強度及び延性のめっき体を生成する。
しかし、銅及び亜鉛は電気化学系列において広く分離されている（標準水素電極
、ＳＨＥにおいてはＥCu/Cu2+＝＋０．３４そしてＥZn/z2+＝−０．７６ｍＶ）
。従って、両金属が単純なカチオン、すなわちＣｕ2+及びＺｎ2+として存在する
酸の媒体中では、銅及び亜鉛の両方を同時めっきすることができない。電気めっ
き液から異なるめっきポテンシャルをもつ２種の異なる金属を電気化学的にめっ
きしようと試みる場合は、低い程度のめっきポテンシャルをもつ金属は概括的に
、他方の金属の、より大きい程度のめっきポテンシャルに達する前に、溶液から
析出して、有意な量の気体が発生するであろう。従って、単純なカチオンを含ん
でいるシステムに添加される時に、金属が同時めっきされることができるように
、異なるめっきポテンシャルを相互に隣接させるような化学薬品を考えることが
必要になる。この目的のために、シアン化物、エチレンジアミン、ＥＤＴＡ等の
ような錯体形成剤（配位子）を使用することができる。これらの配位子は銅イオ
ンと配位して、銅の配位錯体と呼ばれる物体を形成し、それにより銅の活性及び
、従って電極ポテンシャルを減少させる。言い換えると、錯体形成剤の存在下で
は、還元ポテンシャル及び、従って金属が電気めっきされるポテンシャルがより
負の領域に移動される。それらが移動される程度は、異なる元素に対して異なる
。本発明者は、この現象を利用して、５原子パーセント未満、そして、より好ま
しくは、約１原子パーセント以下の、非常に少量の亜鉛で薄膜銅層を電気めっき
した。 銅−亜鉛合金層４０を形成するために、銅及び亜鉛の両方の電気めっき
を容易にするために、銅−亜鉛合金を電気化学的にめっきするための独特な電気
めっき液が開発された。好ましい溶液は、構造物２０の合金層４０のために使用
されたその他の銅に基づいた合金の電気化学的めっきにおける場合と同様に、図
１に示された金属被覆構造物２０の銅−亜鉛合金層４０の電気化学的めっきに使
用することができる。溶液の好ましい組成に従うと、溶液は次の成分を含む。
【００３０】 表１ 好ましい電気めっき液成分 濃度 機能 ＭｅＳＯ4 １０〜４０ｇ／ｌ 銅と合金を作ることができる金属、 Ｍｅの源として使用される（Ｍｅ＝ 亜鉛、アルミナム、ホウ素、マグネ シウム、Ｃｅ、等） ＣｕＳＯ4 ５〜２０ｇ／ｌ 金属合金のための銅源として使用 （ＮＨ4）2ＳＯ4 ２０〜４０ｇ／ｌ 錯体形成剤として使用 添加剤 ０．１〜１ｍｌ／ｌ 好ましくは、ＥＤ又はＥＤＴＡ、 湿潤剤並びに錯体形成剤（場合によ り使用される成分）の両方として 役立つ ＮＨ4ＯＨ ５０〜１００ｍｌ／ｌ 約８のｐＨないし約１１のｐＨの間 に維持しなければならない溶液のｐ Ｈを調節するために使用、この成分 は錯体形成剤としても働く 前記の溶液により、低い抵抗率（例えば、１．８〜２．４μｏｈｍ／ｃｍ）を
もちしかしまた、所望の酸化抵抗及び銅封じ込め特性をもつ銅−亜鉛合金層４０
をめっきするために広範囲のめっきパラメーターを使用することができる。好ま
しくは、合金は一定のポテンシャルの（一定電流の逆の）波形を使用してめっき
される。使用されるめっきポテンシャルは好ましくは、３００ｍＶと９００ｍＶ
カソードの間である。ＤＣめっき波形を使用することができるが、前進パルス波
形をもつことが好ましい。前進パルス波形は５０／２０ｍｓｅｃないし９０／１
０ｍｓｅｃのオン／オフ周期をもつことができる。０．６／０．３ｍｓｅｃの波
形が使用される時に、特に良好なビア及び溝の微細構造物の充填がもたらされる
。
【００３１】 図３Ａ及び３Ｂは、生成する銅−亜鉛合金層の抵抗率に対するパルスパラメー
ターの効果を表すグラフであり、一方、図４は、生成する層の亜鉛組成物に対す
るパルスパラメーターの効果を示すグラフである。それぞれの図に示された一番
右側のパルスパラメーターの結果は前進パルスのみならず、逆パルスをもつめっ
き波形を含んだ。図４から見られるように、合金の亜鉛含量はパルスパラメータ
ーを変動させることにより操作することができる。
【００３２】 めっき法には不活性のアノードを使用することはできるが、消耗性のアノード
が好ましい。消耗性のアノードは純粋の銅又は銅−リンからなることができるが
、銅−リンアノードが、より良い微細構造物の充填及びより良い銅−合金層の特
性を提供する。
【００３３】 前記の電気めっき液中に使用された具体的な成分の特徴を示すために、様々な
試験が実施された。例えば、硫酸銅溶液中の銅のロッドの分極動態は図５に示さ
れる。浴中の銅の濃度の増加がアノード側へＳＳＰ（定常状態ポテンシャル）を
移動させた。研究されたポテンシャル領域においてはどんな水素の発生もあるよ
うにはみられなかった。
【００３４】 様々な量の硫酸亜鉛及び硫酸銅を含むめっき液中の銅のロッドのカソードの分
極化が図６〜１１に示されている。亜鉛対銅の比率が８：１ないし５：１の範囲
内にある時は、分極曲線が３カ所の最小点を通過し、最高の負のポテンシャルに
おける最初のものが亜鉛析出／溶解に相当し、他方の２種類が銅と亜鉛の合金の
定常状態領域に相当する。溶液中の銅の含量の増加は、より正方向のポテンシャ
ルに、上方に曲線を移動させる。比率は変動するが、これらの実施例すべての銅
の総量は同一で、５ｇ／ｌである。銅濃度がこのレベルから１０ｇ／ｌ（３０：
１０の組み合わせにおいては比率は３：１であるが、硫酸銅の総濃度は１０ｇ／
ｌである）に増加される時にのみ、負のポテンシャルにおける２種類の最小値が
消失し、高い、正のポテンシャルに唯一のＳＳＰを残す。これは溶液が銅溶解／
析出平衡を達成する事実による。従って、２個のパラメーター、溶液中の硫酸銅
対硫酸亜鉛の比率及び硫酸銅の濃度、が確認された。銅の濃度が１０ｇ／ｌより
上に増加されない限り、より高い、負のポテンシャルにおける最小値を回避する
ことができるようには見えない。硫酸亜鉛への銅の添加増加により（比率１：１
で、銅２０ｇ／ｌレベルで）電流は有意に増加されない。これは、錯体形成によ
るものであるが、めっきによる濃度の減少が電流密度を有意に変動させることが
できない、溶液の安定度の利点が存在する。従って、めっきの同様な組成物を得
るためには、溶液を、広範なポテンシャルにわたって作業させるような組成物を
使用することが最善である。
【００３５】 図１２は１ｇ／ｌの硫酸銅を含む溶液中の銅の分極反応を示している。水酸化
アンモニウムの存在がアミノ錯体の形成を誘導し、一方エチレンアミンの添加が
溶液中に存在する金属イオンのエチレンアミン錯体の形成を誘導する。錯体イオ
ンが形成される時にはいつでも（溶液中に存在する配位子との金属イオンの反応
により）、金属イオンの活性は減少され、これが順次、めっきポテンシャルを減
少させる。錯体形成はまた、過剰ポテンシャルを増加し、アノード電流密度を減
少する。これらの効果はこの分極曲線に認めることができる。アミンのみが存在
する場合は、定常状態のポテンシャルは−ＩＶ（ＳＣＥ）の周辺である。従って
、これに対してより負のポテンシャルにおいて、銅のめっきが可能である。水酸
化アンモニウムが試験溶液中に存在する場合は、ＳＳＰはより高い負の値、−０
．４７Ｖ（ＳＣＥ）に降下される。これは、アンモニアと形成された錯体が、よ
り高い負のポテンシャルにおいてのみ、還元されることができることを示してい
る。次の等式は、錯体から銅の析出を導く反応系列を示す。
【００３６】
【数２】
【００３７】 図１３は、４５ｇ／ｌのＺｎＳＯ4及び様々な量のＣｕＳＯ4を含むめっき液中
の電位動力学的分極曲線を示している。曲線は亜鉛、銅及び／又はこれらの金属
の合金のものに対応する活性析出／溶解領域を示している。亜鉛錯体の亜鉛への
還元は、浴が硫酸亜鉛のみを含み硫酸銅を含まない時に、−１．３Ｖ（ＳＣＥ）
までの負のポテンシャルにおいて起こった。１及び２ｇ／ｌの硫酸銅の添加は、
よりアノードの値、−１．２及び−１．０Ｖ（ＳＣＥ）それぞれへの、このポテ
ンシャルの移動をもたらした。純粋亜鉛のものに対応する定常状態の領域は同時
の銅析出により隠蔽された。これが起こった程度は浴中の銅の量に依存した。従
って、より高いポテンシャルで析出した亜鉛が溶解する前ですら、銅／銅合金は
析出し始めた。カソードに分極された試料の横断面を観察するために、カソード
領域の電流が１００μＡ（大体、−０．５Ｖ ＳＣＥ）より下に下降した時に実
験を終結した。次いで、試料を表面から内部の層を観察するために研磨した。図
１４に示されるように、層は、めっき表面から銅のロッド／めっき体界面の方向
を観察されると、銅、Ｃｕ−Ｚｎ合金及び亜鉛であるように見られた。
【００３８】 銅−亜鉛合金層４０の電気化学めっきは広範囲の種類の電気めっき反応容器中
で実施することができる。前述の電気化学めっき法を実施するのに特に適した１
種類以上の電気めっき容器を取り込んでいる集積処理器具はＫａｌｉｓｐｅｌｌ
，ＭｏｎｔａｎａのＳｅｍｉｔｏｏｌ，Ｉｎｃ．，から市販されている。これら
の器具は商品名ＬＴ−２１０TM及びＥｑｕｉｎｏｘTMとして市販されており、ミ
クロ電子工学回路及び部品の製造に使用される広範囲の電気めっき法を実施する
ように容易に適応される。好都合には、これらの器具に使用された反応容器は電
気化学めっき法の間中、加工体を回転するので、それにより、生成するフィルム
の均一性を高める。加工物上に銅−亜鉛合金層４０（又はその他の合金）をめっ
きする時に加工体を回転することは好ましい。生成する銅−Ｚｎ合金層４０の品
質を更に高めるために、これらの器具の１個又は２個以上の電気化学めっき反応
室を、それにより、生成する合金層の所望の特徴を高めるために、電気化学めっ
き法の間に電気めっき液に超音波エネルギーを提供する超音波発生機を付けるこ
とができる。
【００３９】 電気めっき反応容器に加えて、これらの器具はしばしば、典型的に電気化学め
っきと関連したその他の工程を実施するために使用される、例えば、前湿潤化室
、すすぎ室、等のようなその他の付随的処理室を含む。その他のミクロ電子工学
加工物と同様に、半導体ウェファーは、反応容器内で１個１個これらの器具中で
加工され、ロボットの移動機構により、加工体ステーションと搬入／搬送ステー
ションとの間のみならず、加工ステーションの間を移動される。加工室の部品の
みならず、ロボット移動機構、電気めっき反応容器及びそこで使用されるめっき
レシピーはすべて、１種類以上の、プログラム可能な処理ユニットの制御下にあ
る。 それらの基本となる説から逸脱せずに、前述の発明に、数々の修正を実施
することができる。本発明は、１種類以上の特定の態様について、実質的に詳細
に説明されたが、当業者は、付記の請求項に提示された発明の範囲及び精神から
逸脱せずにそれらに変更を加えることができることを認めるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一態様に従って構成された多層金属被覆構造物を示す。
【図２】 焼きなまし温度の関数としての銅−亜鉛合金層の抵抗率との間の相関を示すグ
ラフである。
【図３Ａ及び３Ｂ】 本発明の一態様に従う成分の組成をもつ電気めっき液を使用してめっきされた
、電気化学的にめっきされた銅−亜鉛合金層の抵抗率に対するパルスパラメータ
ーの効果を示すグラフである。
【図４】 本発明の一態様に従う成分の組成をもつ電気めっき液を使用してめっきされた
電気化学的にめっきされた銅−亜鉛合金の亜鉛組成物に対するパルスパラメータ
ーの効果を示すグラフである。
【図５】 硫酸銅溶液中の銅のロッドの分極動態を示すグラフである。
【図６〜１１】 様々な量の硫酸亜鉛及び硫酸銅を含むめっき液中の銅のロッドのカソードの分
極を示すグラフである。
【図１２】 １ｇ／ｌの硫酸銅及びその他の溶液の成分を含む溶液中の銅の分極反応を示す
グラフである。
【図１３】 ４５ｇ／ｌのＺｎＳＯ4及び様々な量のＣｕＳＯ4を含むめっき液に対する分極
曲線を示すグラフである。
【図１４】 開示された合金の電気めっき液の一態様により実施された試験における銅のロ
ッド上にめっきされた電気化学的にめっきされた層の組成を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/288 Ｈ０１Ｇ 4/06 １０２ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＮ，ＪＰ，Ｕ Ｓ (72)発明者 ムラルカ，シヤム・ピー アメリカ合衆国ニユーヨーク州12065クリ フトンパーク・シヤドーブルツクドライブ ７ Ｆターム(参考） 4F100 AA07C AA07H AB01B AB01C AB17C AB18C AB31B AB31C AH08C AH08H AR00A AR00B AR00D BA03 BA04 BA07 BA10C BA10D BA13 CA30H EH71C GB41 JG01A JG01B JG01D JL11A JM02B 4M104 BB04 DD37 DD52 DD78 5E082 AB03 BB10 BC19 BC32 EE05 EE25 EE26 EE39 FG03 PP03 PP09 5F033 HH07 HH08 HH11 HH12 HH17 HH18 HH21 HH31 HH32 HH36 MM00 MM12 MM13 PP15 PP27 QQ73 WW02 WW04

Claims (59)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ミクロ電子工学の回路に使用のための金属被覆構造物で、 誘電体層、 誘電体層の外側に配置された超薄膜接着層、及び 超薄膜接着層の外側に配置された低−Ｍｅ濃度の銅−Ｍｅ合金層、 を含んでなる金属被覆構造物。
  2. 【請求項２】 誘電体層が低−Ｋ誘電体材料から形成されている、請求項１
    記載の金属被覆構造物。
  3. 【請求項３】 誘電体層が高−Ｋ誘電体材料から形成されている、請求項１
    記載の金属被覆構造物。
  4. 【請求項４】 銅−Ｍｅ合金層のＭｅ含量が約５原子パーセント以下である
    、請求項１記載の金属被覆構造物。
  5. 【請求項５】 銅−Ｍｅ合金層の亜鉛含量が約２原子パーセント以下である
    、請求項１記載の金属被覆構造物。
  6. 【請求項６】 銅−Ｍｅ合金層の亜鉛含量が約１原子パーセント以下である
    、請求項１記載の金属被覆構造物。
  7. 【請求項７】 超薄接着層が約１０〜２０オングストロームの間の厚さをも
    つ、請求項１記載の金属構造物。
  8. 【請求項８】 超薄接着層が約１５オングストローム未満の厚さをもつ、請
    求項７記載の金属被覆構造物。
  9. 【請求項９】 超薄接着層が金属からなる、請求項１記載の金属被覆構造物
    。
  10. 【請求項１０】 超薄接着層が金属合金からなる、請求項１記載の金属被覆
    構造物。
  11. 【請求項１１】 ミクロ電子工学回路への使用のための金属被覆構造物で、
    誘電体層、 誘電体層の外側に配置された超薄膜接着層、及び 超薄膜接着層の外側に配置された低−亜鉛濃度の、銅−亜鉛合金層、 を含んでなる金属被覆構造物。
  12. 【請求項１２】 請求項１１に記載され、低−亜鉛濃度の銅−亜鉛合金層の
    外側に配置された一次銅の導体を更に含んでなる、金属被覆構造物。
  13. 【請求項１３】 誘電体層が低−Ｋ誘電体材料から形成されている、請求項
    １１記載の金属被覆構造物。
  14. 【請求項１４】 誘電体層が高−Ｋ誘電体材料から形成されている、請求項
    １１記載の金属被覆構造物。
  15. 【請求項１５】 銅−亜鉛合金層の亜鉛含量が約５原子パーセント以下であ
    る、請求項１１記載の金属被覆構造物。
  16. 【請求項１６】 銅−亜鉛合金層の亜鉛含量が約２原子パーセント以下であ
    る、請求項１１記載の金属被覆構造物。
  17. 【請求項１７】 銅−亜鉛合金層の亜鉛含量が約１原子パーセント以下であ
    る、請求項１１記載の金属被覆構造物。
  18. 【請求項１８】 超薄接着層が約１０〜２０オングストロームの間の厚さを
    もつ、請求項１１記載の金属被覆構造物。
  19. 【請求項１９】 超薄接着層が約１５オングストローム未満の厚さをもつ、
    請求項１８記載の金属被覆構造物。
  20. 【請求項２０】 超薄接着層が金属からなる、請求項１１記載の金属被覆構
    造物。
  21. 【請求項２１】 超薄接着層が金属合金からなる、請求項１１記載の金属被
    覆構造物。
  22. 【請求項２２】 ミクロ電子工学回路への使用のための金属被覆構造物で、
    誘電体層、 誘電体層に隣接して配置された超薄膜接着層、及び 超薄膜接着層に隣接して配置された低−亜鉛濃度の、銅−亜鉛合金層、 を含んでなる金属被覆構造物。
  23. 【請求項２３】 請求項２２に記載され、低−亜鉛濃度の銅−亜鉛合金層に
    隣接した一次銅の導体層を更に含んでなる、金属被覆構造物。
  24. 【請求項２４】 誘電体層が低−Ｋ誘電体材料から形成されている、請求項
    ２２記載の金属被覆構造物。
  25. 【請求項２５】 誘電体層が高−Ｋ誘電体材料から形成されている、請求項
    ２２記載の金属被覆構造物。
  26. 【請求項２６】 銅−亜鉛合金層の亜鉛含量が約５原子パーセント以下であ
    る、請求項２２記載の金属被覆構造物。
  27. 【請求項２７】 銅−亜鉛合金層の亜鉛含量が約２原子パーセント以下であ
    る、請求項２２記載の金属被覆構造物。
  28. 【請求項２８】 銅−亜鉛合金層の亜鉛含量が約１原子パーセント以下であ
    る、請求項２２記載の金属被覆構造物。
  29. 【請求項２９】 超薄接着層が約１０〜２０オングストロームの間の厚さを
    もつ、請求項２２記載の金属被覆構造物。
  30. 【請求項３０】 超薄接着層が約１５オングストローム未満の厚さをもつ、
    請求項２９記載の金属被覆構造物。
  31. 【請求項３１】 超薄接着層が、誘電体−接着層界面において形成するであ
    ろう化合物に対して、高い大きさの、形成の自由エネルギーをもつ材料から形成
    されている、請求項２２記載の金属被覆構造物。
  32. 【請求項３２】 超薄接着層が金属からなる、請求項２２記載の金属被覆構
    造物。
  33. 【請求項３３】 超薄接着層が金属合金からなる、請求項２２記載の金属被
    覆構造物。
  34. 【請求項３４】 誘電体層をミクロ電子工学加工物上に配置すること、 誘電体層の外側に超薄接着層を配置すること、 超薄接着層の外側に低Ｍｅ濃度の、銅−Ｍｅ合金層を配置すること（ここで、
    Ｍｅは銅以外の金属である）、 の段階を含んでなる、ミクロ電子工学加工物上に金属被覆構造物を形成する方法
    。
  35. 【請求項３５】 超薄接着層が誘電体層に直かに隣接して配置され、銅−Ｍ
    ｅ合金層が超薄接着層に直かに隣接して配置される、請求項３４記載の金属被覆
    構造物を形成する方法。
  36. 【請求項３６】 Ｍｅの濃度が約５原子パーセント未満である、請求項３５
    記載の金属被覆構造物の形成方法。
  37. 【請求項３７】 Ｍｅの濃度が約２原子パーセント未満である、請求項３５
    記載の金属被覆構造物の形成方法。
  38. 【請求項３８】 Ｍｅの濃度が約１原子パーセント未満である、請求項３５
    記載の金属被覆構造物の形成方法。
  39. 【請求項３９】 Ｍｅが亜鉛である、請求項３５記載の金属被覆構造物の形
    成方法。
  40. 【請求項４０】 Ｍｅが亜鉛である、請求項３６記載の金属被覆構造物の形
    成方法。
  41. 【請求項４１】 Ｍｅが亜鉛である、請求項３７記載の金属被覆構造物の形
    成方法。
  42. 【請求項４２】 Ｍｅが亜鉛である、請求項３８記載の金属被覆構造物の形
    成方法。
  43. 【請求項４３】 銅−Ｍｅ合金層が電気化学めっき法を使用してめっきされ
    る、請求項３４記載の金属被覆構造物の形成方法。
  44. 【請求項４４】 電気化学めっき法が一定ポテンシャルの波形を使用する、
    請求項４３記載の金属被覆構造物の形成方法。
  45. 【請求項４５】 一定ポテンシャルの波形が前進パルスをもつ波形を含んで
    なる、請求項４４記載の金属被覆構造物の形成方法。
  46. 【請求項４６】 銅−Ｍｅ合金層が電気化学めっき法を使用してめっきされ
    る、請求項３５記載の金属被覆構造物の形成方法。
  47. 【請求項４７】 銅−Ｍｅ合金層が電気化学めっき法を使用してめっきされ
    る、請求項４１記載の金属被覆構造物の形成方法。
  48. 【請求項４８】 ミクロ電子工学加工物の表面上に低−Ｍｅ濃度の銅−Ｍｅ
    合金層をめっきするための電気めっき浴で、Ｍｅが銅以外の金属であり、 金属Ｍｅ源としてＭｅＳＯ4、 銅源としてＣｕＳＯ4、 錯体形成剤として（ＮＨ4）2ＳＯ4、及び ｐＨ調整剤としてＮＨ4ＯＨ、 を含んでなる浴。
  49. 【請求項４９】 ＭｅＳＯ4がＺｎＳＯ4である、請求項４８記載の電気めっ
    き浴。
  50. 【請求項５０】 ＭｅＳＯ4中のＭｅが、亜鉛、アルミナム、ホウ素、マグ
    ネシウム、及びセシウムからなる群から選択される、請求項４８記載の電気めっ
    き浴。
  51. 【請求項５１】 請求項４８に記載され、湿潤剤及び錯体形成剤の両方とし
    て役割を果す添加剤を更に含んでなる、電気めっき浴。
  52. 【請求項５２】 添加剤がＥＤ及びＥＤＴＡからなる群から選択される化学
    薬品である、請求項５１記載の電気めっき浴。
  53. 【請求項５３】 電子工学加工物の表面上に低−Ｍｅ濃度の銅−Ｍｅ合金層
    をめっきするための電気めっき浴で、Ｍｅは銅以外の金属であり、 金属Ｍｅ源として、約１０〜４０ｇ／ｌの間の濃度で電気めっき浴中に存在す
    るＭｅＳＯ4、 銅の源として、約５〜２０ｇ／ｌの間の濃度で電気めっき浴中に存在するＣｕ
    ＳＯ4、 錯体形成剤として、約２０〜４０ｇ／ｌの間の濃度で電気めっき浴中に存在す
    る（ＮＨ4）2ＳＯ4、及び ｐＨ調整剤として、約５０〜１００ｇ／ｌの間の濃度で電気めっき浴中に存在
    する（ＮＨ4）2ＳＯ4、 を含んでなる浴。
  54. 【請求項５４】 ＭｅＳＯ4がＺｎＳＯ4である、請求項５３記載の電気めっ
    き浴。
  55. 【請求項５５】 ＭｅＳＯ4中のＭｅが、亜鉛、アルミナム、ホウ素、マグ
    ネシウム、及びセシウムからなる群から選択される、請求項５３記載の電気めっ
    き浴。
  56. 【請求項５６】 請求項５３に記載され、湿潤剤及び錯体形成剤の両方とし
    て働く添加剤を更に含んでなる電気めっき浴。
  57. 【請求項５７】 添加剤がＥＤ及びＥＤＴＡからなる群から選択される化学
    薬品である、請求項５６記載の電気めっき浴。
  58. 【請求項５８】 添加剤が約０．１〜１ｍｌ／ｌの間の濃度で電気めっき浴
    中に存在する、請求項５７記載の電気めっき浴。
  59. 【請求項５９】 電気めっき浴のｐＨが約１１である、請求項５３記載の電
    気めっき浴。
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