JP2003516882A - 微小反応システムおよび成型方法 - Google Patents

微小反応システムおよび成型方法

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JP2003516882A JP2001545055A JP2001545055A JP2003516882A JP 2003516882 A JP2003516882 A JP 2003516882A JP 2001545055 A JP2001545055 A JP 2001545055A JP 2001545055 A JP2001545055 A JP 2001545055A JP 2003516882 A JP2003516882 A JP 2003516882A
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ダン・スモルコ
ジェーン・クロッツ
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Abstract

(57)【要約】 基材表面上に非常に薄いフィルムを成型する微小反応成型システムおよび方法が提供される。金型および成型方法は、基材表面に適用されるフィルムの厚さにおける一貫性および均一性を可能とする。該金型は、エッチングされたシリカのごとき単一複合物、または石英／金属のごとき多複合物であり得る。該金型は、さらに調節可能な成型用金型キャビティを含み得る。本発明の金型は、マイクロチップ基材上に薄いポリマーのフィルムを生成するために特に適用可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、平面基材上に材料を成型および接合（graft）するためのマイクロ
スケールのシステムおよび方法に関する。より詳細には、本発明は、電子的にア
ドレス可能なマイクロチップの表面および他の小さな基材表面上への、高度に均
一でかつ非常に薄層の高分子材料の成型および接合に関する。
【０００２】 本発明の背景 以下の記載は、本発明に関連する情報の概要を提供する。それは、本明細書に
提供されたいずれの情報も本特許請求された発明に対する先行技術であること、
および特にまたは暗黙のうちに引用されたいずれの刊行物も本発明に対する先行
技術であることを承認するものではない。
【０００３】 マイクロスケールレベルでの基材表面への薄膜の適用は、主としてエレクトロ
ニクス産業における問題点であった。また、かかる適用は、主として、スピン・
コーティング（spin coating）およびマスキング・ラミネーション（masking la
mination）の技術の使用に関連付けられてきた。しかしながら、生体適合物質の
単離および検出に用いられる電子的にアドレス可能なマイクロチップへの浸透性
ポリマー層を含む薄膜の適用に関して、マスキング・ラミネーションおよびスピ
ン・コーティングのいずれも特に最適な結果を提供していない。
【０００４】 例えば、完全には平面でない電子的にアドレス可能なマイクロチップ・カート
リッジ設計を含む基材上の浸透層のスピン・コーティングの使用の結果、しばし
ば、マイクロチップの選択された領域において均一層を得るための問題点を生じ
る。結果的に、非平面の表面上へのスピン・コーティングの結果、適用された浸
透層が、広範囲の厚さで変動する。
【０００５】 マイクロチップの作動条件は、マイクロチップの電極上の層の表面にて、印加
され実現された電位および電流に厳格な許容度を含む。従って、浸透層の厚さは
、均一性であることを必要とする。マイクロチップの電子的にアドレス可能な捕
捉部位中に生体適合物質を輸送することを試みる場合、厚さにおける変動の結果
、制御できない変数を生じる。
【０００６】 もう一つの態様において、アガロースがスピン・コーティングを介して適用さ
れる場合、プロセスはアガロースの適当な展伸のために特定の温度範囲内に維持
されなければならない。温度が余りにも低い場合、アガロースは早期に凝固し、
適当に展伸しないであろう。モノマー溶液に基づいた合成ヒドロゲルが、スピン
・コーティング、引き続いての架橋によって適用される場合、適当な厚さのフィ
ルムが実現されるように、粘性を増加させるためにヒドロゲル溶液に可溶性のポ
リマーを添加することが必要である。しかしながら、粘度増強のためのポリマー
の添加は、浸透層の最終組成ならびに該層の効率特性を変更し、電極と層の頂部
表面との間の高分子電解質およびイオン電気泳動を可能とする。スピン・コーテ
ィングは、それが、モノマーまたはモノマー／ポリマー混合物の放射状展伸のた
めに高速度を必要とするという点でさらに問題である。かかる高速度は、基材に
損傷をもたらしかねない。
【０００７】 また、他の方法を使用して、より均一な厚さが提供されている。例えば、マイ
クロチップ上に薄膜を作成する試みにおいて、該カバーガラスがマイクロチップ
上に均一重合層を提供するであろうという考えを持って、実際の重合に先立って
重合可能な材料の溶液にカバーグラスが直接的に適用されるカバーグラス法が用
いられてきた。かかる方法は表面均一性を改善するが、高度に敏感な電子的なア
ドレス指定および高容量の製造に関係するかかる方法の適用を無視する大きな厚
さの変動が存在する。
【０００８】 依然として他のマイクロスケールの成型適用において、いくらかのプロセスは
、金型（mold）を１ないし５０気圧に加圧して、重合に際して空隙または体積収
縮の形成を防止する加圧調節された該金型を用いる。(Micro and Nano Patterni
ng Polymers, Oxford University Press, １９９３, ISBN ０８４１２３５８１
３) 依然として他のシステムは、微小反応金型における溶液注入または成分混
合を用いる。
【０００９】 対照的に、本発明者らは、マイクロチップのごとき基材表面上で高度に均一な
フィルムを直接的に生成し、それがスピン・コーティングおよびカバーグラス指
向性重合技術における厚さ変動問題を回避する単純な微小反応成型システム（mi
croreaction molding system）を開発した。さらに、本発明者らは、電子的にア
ドレス可能なマイクロチップおよび他の基材上に再現可能な厚さを有する浸透層
を直接的に形成するための手段を開発した。本発明は、高容量および安価な製造
に適用可能である方法にて、基材上の複数の薄膜またはヒドロゲル層の付着およ
び高分子材料の接合に適用できる。本成型システムは、複数の特性を持つ複数の
浸透層を有する基材を創製するためにさらに提供される。
【００１０】 発明の概要 本発明の一の具体例において、透過性のウィンドウ・エレメント（window ele
ment）および金属またはポリマーの金型のケージング（casing）あるいはフレー
ムを有する二つ割り金型を含む成型システムが提供される。好ましくは、ケージ
ングのために用いられた金属は、３０４ステンレス鋼、３１６ステンレス鋼また
はチタンであり得る。ポリマーケージングを用いる具体例では、適当なポリマー
の例には、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフルオロアルコキサン（ＰＦＡ）
およびポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）が含まれる。
【００１１】 この二つ割り金型の具体例では、透過性ウィンドウは、少なくとも１つの波長
の電磁放射線、特に、紫外部（ＵＶ）、可視（Ｖｉｓ）および赤外線（ＩＲ）の
伝達を可能とするであろういずれの材料でも作成できる。好ましい具体例におい
て、許容されるウィンドウ材料には、溶融シリカ、石英、サファイア、ゲルマニ
ウム、珪素またはガラスのごとき結晶性物質、またはプレキシグラス（Plexigla
s）、ポリアクリレートおよびポリカーボネートのごとき有機ポリマー材料を含
み得る。該ウィンドウ・エレメントは、金型フレーム（mold frame）に適合され
る「底板（base plate）」または金型底部として機能する上部面をさらに含む。
この表面は、一般的には、薄膜として成形されるべき材料にパターン化された表
面を調製するためにいずれの形状も含むことができる。好ましい具体例において
、かかる表面は平面である。平面とは、１μｍ未満の垂直の高さ変動を有する表
面を意味する。パターン化されたとは、１μｍを超える垂直の高さ変動を有する
表面を意味する。平面かパターン化されたかに拘らず、放射に供されるウィンド
ウ・エレメントおよびその上部面は金型キャビティ（mold cavity）にアクセス
する。
【００１２】 該ウィンドウ・エレメントが金型底部を形成するためには、ウィンドウ・エレ
メントの上部面は、フレーム・エレメント（frame element）の頂部から段差を
設け、それにより、金型キャビティを形成する。好ましい具体例において、オフ
セット（offset）は、フレーム表面下１００ナノメーターないし１００μｍの間
にある。加えて、このオフセットは、ウィンドウ・エレメントが該フレーム・エ
レメントに「滑動可能に」連結し、該フレーム・エレメントによって包まれると
いう事実によって変動する。滑動可能にとは、ウィンドウ・エレメントの位置が
フレーム・エレメントの内側にウィンドウをスライドさせることによって調節可
能であることを意味する。
【００１３】 もう一つの具体例において、該システムは、光重合および成型を単一プロセス
に連結する。この具体例において、該ウィンドウはＵＶ光エネルギーに透過性で
あり、それを用いて、重合に際して、今度は重合中にマイクロチップまたは他の
基材の表面に付着するようになる薄膜となる反応性モノマー溶液の光重合を開始
する。このシステムにおいて、５０％の２,４,６−トリメチルベンゾイルジフェ
ニルホスフィンオキシドおよび５０％の２−ヒドロキシ ２−メチル−１−フェ
ニル−プロパン−１−オン（Ｄ４２６５）のごときＵＶ光開始剤を重合可能なモ
ノマーと共に用いて、重合を開始できる。
【００１４】 もう一つの具体例において、重合開始は、ＩＲ照射の形態における熱エネルギ
ーに透過性であるウィンドウを用いて行うこともできる。この具体例において、
モノマー溶液および金型を特定の温度範囲まで加熱し、それにより、アゾビスイ
ソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）のごとき熱に感受性の重合開始剤の活性化を引き
起こす。
【００１５】 さらなる具体例において、重合は、化学的エネルギーを用いて行うことができ
、ここに、モノマー重合は、過硫酸アンモニウム／テトラメチルエチレンジアミ
ン（ＡＰＳ／ＴＥＭＥＤ）のごとき化学開始剤を用いて、金型キャビティ中で短
時間に起こり得る。
【００１６】 なおさらなる具体例において、可視光に透過性であるウィンドウ・エレメント
を用いることができ、ここに、可視光波長に感受性である化学開始剤が、重合反
応において用いられる。
【００１７】 もう一つの具体例において、マイクロチップまたは他の基材は、金型システム
の頂部または「キャップ」を形成する。該基材に、金型の側面のうちの一つを含
ませると、基材表面と金型キャビティ底部との間の空間によって決定されるごと
く、フィルムの厚さを規定するメカニズムを同時に供しつつ、金型システムを単
純化するように作用する。
【００１８】 もう一つの具体例において、二つ割り金型システムは、モノマー溶液が、過剰
流体用の出口ポートがある金型の一方から反対側へと金型に流れるのを可能とす
るポートをうまく用いて、金型を充填する手段を含む。
【００１９】 また、さらにもう一つの具体例において、該金型システムは、二つ割り金型に
代えて、少なくとも１つの波長の電磁放射線に透過性であるプレートを含む単品
金型または「非複合」金型を含み得る。この具体例において、金型キャビティは
１００ナノメーターないし１００μｍ間の深さまで該プレートの上部面において
形成される。好ましい具体例において、該プレートは、溶融シリカ、石英、サフ
ァイア、ゲルマニウム、珪素、ガラス、ポリアクリレート、ポリカーボネートお
よびプレキシグラスのごとき材料で作成できる。また、この具体例において、該
基材は、金型に対して頂部としても機能する。さらなる具体例において、かかる
非複合金型は、金型のアレイを作成するように表面にさらに付着できる個々の「
金型ブロック」、または、かかる材料の単一ブロックの表面に直接的に形成でき
る個々の金型のアレイのいずれも含むことができる。
【００２０】 重合のＵＶ放射線開始が用いられるさらにもう一つの具体例において、薄膜は
ＵＶ照射後の数秒以内に基材に対して成型できる。さらに、相互に高い均一性を
有するかかるフィルムは、金型から個々の基材上に再生できる。
【００２１】 さらに他の具体例において、基材表面に対して薄膜を成型するシステムは、単
一基材の表面上に複数の薄膜層の形成を可能とするように反復して行うことがで
きる。この具体例において、各層は、所望のごとき浸透層に特異的な特性を供す
るであろうと考えられる。
【００２２】 好ましい具体例の詳細な説明 さて、本発明の特定の具体例を参照して、少なくとも１つの波長の電磁放射線
に透過性であり、それによって、「ウィンドウ」を形成し、ＵＶ、Ｖｉｓおよび
ＩＲ放射線のごとき活性化エネルギーの伝達を可能とする金型キャビティ底部を
有する微小反応金型システムが提供される。金型底部におけるかかる「透過性」
のエレメントは、用いた電磁放射線の波長に感受性である化学部位の活性化によ
る要求があり次第、金型キャビティを誘導して反応できる機会を提供する。好ま
しい具体例において、かかる反応性部位は、ある種の重合可能なモノマーの重合
を開始するように作用する。
【００２３】 特に好ましい具体例において、重合可能なモノマーを含む化学部位は、ＵＶ照
射に感受性である重合開始剤化学薬品と予め混合し、金型キャビティに分注でき
る。金型底部を通じて向けられたＵＶ放射線との接触に際して、モノマーおよび
開始剤は、該溶液がＵＶ光との接触から数秒以内にポリマーになるように重合反
応において反応するように誘導される。
【００２４】 もう一つの具体例において、ＩＲ放射線に透過性である金型ウィンドウ材料を
、熱に感受性の開始剤と組み合わせて用いることができる。かかる具体例におい
て、必要なＩＲエネルギーは、重合を誘導するのに必要な期間、１５ないし２５
０℃の温度に該金型を維持することによって、金型キャビティに適用できる。
【００２５】 もう一つの具体例において、重合可能な材料は、ＵＶまたはＩＲ感度とは対照
的に、化学的に感受性の開始剤と組み合わせて用いることができる。
【００２６】 さらにもう一つの具体例において、重合可能な材料は、可視光波長に感受性で
ある開始剤と組み合わせて用いることもできる。
【００２７】 かくして、好ましい具体例において、重合開始剤は、いずれの可視光、ＵＶ放
射線、熱輻射（ＩＲ）にも感受性であるか、または、特定の化学部位と接触して
反応するものを含み得る。
【００２８】 用いることができる代表的なクラスおよび例のＵＶ光開始剤には、２,２−ジ
メトキシ−２−フェニルアセトフェノンのごときベンジルケタール光開始剤、２
−メトキシ−２−フェニルアセトフェノンのごときベンゾインエーテル類、２−
ヒドロキシ ２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オンのごときヒドロキ
シアルキルフェニルケトン類、２,２−ジエトキシアセトフェノンのごときジア
ルコキシアセトフェノン類、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンのご
ときベンゾイルシクトヘキサノールケトン類、２,４,６−トリメチルベンゾイル
ジフェニルホスフィンオキシドのごときベンゾイルホスフィンオキシド類、１−
メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モルホリノプロパン−１−オン
のごときアルキルチオフェニルモルホリノケトン類、２−ベンジル−２−Ｎ,Ｎ
−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−１−ブタノンのごときモ
ルホリノフェニルアミノケトン類が含まれる。水素または電子供与体（共開始剤
（coinitiator））の存在下にて働くさらなるＵＶ光開始剤クラスの化合物には
、ベンゾフェノンのごときフェノン類、クロロチオキサントンのごときチオキサ
ントン類、ショウノウキノンのごときキノン類、１−フェニルケトクマリンのご
ときケトクマリン類およびベンジルクラスが含まれる。
【００２９】 代表的な化学開始剤および熱開始剤は、２,２'−アゾビスイソブチロニトリル
のごときアゾニトリル類、２,２'−アゾビスイソブチラミジンのごときアゾ誘導
体類、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシドのごときアルキルペルオキシド類、過酸化
ベンゾイルのごときアシルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチル ヒドロペルオキシ
ドのごときヒドロペルオキシド類、アセトン環状ジペルオキシドのごときケトン
ペルオキシド類、過硫酸アンモニアおよび過硫酸カリウムのごとき過硫酸塩開始
剤およびｐ−トルエンスルホニルアジドのごときアジド開始剤が含まれる。ＡＰ
Ｓのごとくこれらのうちのいくらかは、ＴＥＭＥＤのごとき共開始剤の存在下に
て働く。
【００３０】 最も好ましい具体例において、開始剤は、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩ
ＢＮ）、過硫酸アンモニウムおよびテトラメチルエチレンジアミン（ＡＰＳ／Ｔ
ＥＭＥＤ）、過酸化ベンゾイル、ならびに５０％の２,４,６−トリメチルベンゾ
イルジフェニルホスフィンオキシドおよび５０％の２−ヒドロキシ ２−メチル
−ｌ−フェニルプロパン−ｌ−オン（Ｄ４２６５）の溶液よりなる群から選択で
きる。
【００３１】 本発明では、一般的には、モノマーが、ＵＶ、ＶｉｓまたはＩＲ放射線、また
は化学的に感受性の開始剤を用いてポリマーの薄膜に形成できると考えられる。
かかるモノマーは、エポキシド、限定されるものではないが、置換または非置換
のα、βの非置換カルボニルを含めたアルケニル基、ここに、該二重結合は、酸
素に二重結合し、もう一つの酸素、窒素、硫黄、ハロゲンまたは炭素に単結合し
ている炭素に直接的に結合し；ビニル、ここに、該二重結合は、酸素、窒素、ハ
ロゲン、燐または硫黄に単結合し；アリル、ここに、該二重結合は、酸素、窒素
、ハロゲン、燐または硫黄に結合する炭素に単結合し；ホモアリル、ここに、該
二重結合は、もう一つの炭素に単結合する炭素に単結合し、次いで、酸素、窒素
、ハロゲン、燐または硫黄に単結合し；およびアルキニル基、ここに、三重結合
は、２個の炭素原子間に存在する、よりなる群から選択されたものを含むと考え
られる。
【００３２】 該型中でフイルムに形成されるべき材料が、該基材表面、例えば、電子的にア
ドレス可能なマイクロチップにアニーリングされることが望ましいので、好まし
い具体例において、該基材は、商業的に入手可能なものおよび当業者に知られた
もののごとき共有結合カップリング剤で予めコーティングできる。例えば、メタ
クリルオキシプロピルトリメトキシシランを基材表面に適用して、浸透層ポリマ
ー・マトリックスの化学部位が該基材に結合するのを可能とできる。
【００３３】 好ましい具体例において、該基材は、金型「頂部」として機能する。重合開始
照射に該金型の重合可能なモノマー／開始剤内容物を曝露するのに先立って、該
基材は金型キャビティを組み立てる材料の上部面に対してしっかりと配置される
。この上部面が金属またはポリマーのフレーム、または非複合材料（すなわち、
例えば、石英、珪酸塩、ポリカーボネート）の表面を含むかに拘らず、該基材が
所定の場所まで低下し、金型キャビティフレームに接するように作成され、過剰
な溶液が金型キャビティから排出されるように、該基材表面は重合可能なモノマ
ー溶液と接触させる。化学開始剤が用いられる具体例において、モノマー／開始
剤溶液が金型キャビティに添加される直前に、かかる開始剤はモノマー混合物に
添加される。
【００３４】 充填チャンバーを含む具体例において、該基材は、重合可能な溶液の添加に先
立って金型キャビティの頂部に配置できる。次いで、該溶液は１つの充填ポート
から金型間隙に向けられ、過剰な流体は第２のポートへ通過できる。
【００３５】 好ましい具体例において、金型キャビティは、超音波処理によるごとく機械的
に、または１００ナノメーターと１００μｍの間の深さにエッチングすることに
よって、透過性材料の上部面に形成できる。複合金属フレーム／透過性ウィンド
ウ金型が用いられる１つの具体例において、ウェルのキャビティの深さは、透過
性材料の上部面が、１００ナノメーターないし１００μｍの深さだけフレームの
上部面の下方にあるように、フレームに対する透過性材料の位置を調整すること
によって調整できる。
【００３６】 金属の使用が該フレームにつき考えられる場合、かかる金属は３０４ステンレ
ス鋼、３１６ステンレス鋼またはチタンを含み得る。ポリマー・フレームを用い
る具体例では、適当なポリマーの例には、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフ
ルオロアルコキサン（ＰＦＡ）およびポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）
が含まれる。
【００３７】 ウィンドウ用に考えられた材料は、複合または非複合の具体例のいずれにせよ
、溶融シリカおよびその誘導体のごとき無機ガラス、石英、サファイア、ゲルマ
ニウムおよび珪素のごとき結晶、およびポリアクリレートまたはポリカーボネー
トのごとき有機ポリマーが含まれる。各々の場合において、該材料は、可視光波
長、ＵＶ放射線およびＩＲ放射線のうちの少なくともいずれか１つの伝達を可能
とする能力につき選定される。
【００３８】 さらにもう一つの具体例において、付着し重合した薄膜を有する基材は、基材
への薄膜の結合を損うことなくして、あるいは新たに形成された薄膜自体を破損
することなくして、金型から容易に取り出される。金型からの基材の分離は、非
粘着性化学薬品（すなわち、金型キャビティ離型剤（mold-form release agent
））で金型表面（すなわち、金型キャビティの底部を構築するウィンドウ材料の
表面）を予めコーティングすることによって容易に援助できる。かかる材料には
、限定されるものではないが、ヘプタデカフルオロテトラヒドロデシルトリクロ
ロシランのごときペルフルオロシラン類、クロロトリメチルシランのごときクロ
ロシラン類、およびメトキシトリメチルシランのごときアルコキシシラン類が含
まれる。また、使用が考えられる他の非粘着性コーティングには、フルオロポリ
マー、およびプラズマ重合可能なモノマーのごとき反応性気体によって蒸着され
た材料よりなる群から選択されたものが含まれる。かかるコーティングを有する
表面は、金型キャビティからの成型されたフィルムを容易にはずすだけでなくフ
ィルムに重合されるべき溶液へのＵＶ光エネルギーの伝達も可能とする。
【００３９】 該金型キャビティのサイズは、非常に小さな基材表面積に薄膜を成形するのに
有用ないずれのサイズでもあり得る。好ましい具体例において、該ウェルは、１
０ｃｍ２と同様に小さいか、１００ｃｍ２以上と同様に大きい面積を含み得る。
金型キャビティは、音波処理によるごとく機械的に、またはよく知られたフッ化
水素酸エッチング技術また緩衝化オキシドエッチングを用いるエッチングによっ
て、本明細書に規定されるウィンドウ材料の表面において容易に形成できる。
【００４０】 該金型システムは、基材表面上に複数の薄膜層を容易に適用するような方法に
おいてさらに操作できる。例えば、種々の特性を有するベース層を、該基材に適
用できる。ベース層に有用な特性には、 （１）例えば、電子的にアドレス可能なマイクロチップ基材の電極にバイアス
をかけることから得られたｐＨ極値によって引き起こされた酸性および塩性の条
件に対する抵抗、および （２）該電極自体の電気化学から輸送されるべき分子を保護するための絶縁様
特性が含まれる。第２のフィルムは、共有結合的または非共有結合的に捕捉分子
を付着させるための試薬部位を含み得る。他の層は、イオンまたは酸素輸送用の
試薬、遊離基のスカベンジャーまたは増強された湿潤特性を含み得る。
【００４１】 操作において、その例として、成型工程は、以下の工程を含む： 工程１． 最初に、該基材表面を共有結合カップリング剤で処理して、優先的
な表面付着を得るが、該金型表面は、非粘着性離型剤で従前に処理されている。 工程２． 重合可能なモノマー／開始剤溶液を金型の表面上に沈積する。（金
型は、右側上がりおよび／または逆さの位置のいずれにも向けることができる。
該金型がフェーシングアップ（facing up）の下方である場合、該溶液は、金型
ウェルに沈積できる。該金型がフェーシングダウン（facing down）の上方の場
合、該溶液は該基材表面上に沈積できる。）
【００４２】 工程３． 該基材または該金型の「頂部」（例えば、マイクロチップ）は、該
基材が金型キャビティを囲むフレームに接するように該金型と接触させる。 工程４． モノマー／開始剤溶液を誘導して、該溶液と開始剤活性化源とを接
触させることによって重合または「硬化させる」。好ましい具体例において、こ
の源は、一般的には、２ないし２０００秒間の間、通常、２ないし３００秒間お
よび好ましくは、２ないし３０秒間、該ウィンドウを通って、チャネルで運ばれ
るか、均一に分配されるＵＶ放射線である。
【００４３】 ＵＶ放射線が用いられる場合、光エネルギーは、０.１ミリワット／ｃｍ２な
いし１０００ミリワット／ｃｍ２の間のエネルギー範囲を含むと考えられる。好
ましくは、そのＵＶ強度は、３２０〜３９０ｎｍの波長を用いる１００ｍＷ／ｃ
ｍ２である。熱に感受性の開始剤が用いられる場合、該金型は、５ないし２００
０秒間、１５ないし２５０℃の間の温度まで加熱できる。熱は、赤外線を照射す
る光源または非光源のいずれからのものでもよい。化学開始剤が用いられる場合
、該反応溶液は、基材上の薄膜の重合の完成のために１分間ないし３０分間の間
、金型に維持できる。
【００４４】 工程５． 次いで、工程４における重合に続いて、その付着している薄膜を持
つ基材を金型キャビティから分離する。 工程６． 薄膜でコートされた基材を洗浄して、付着している異物反応体を除
去し、次いで、乾燥させる。 工程７． 金型は、もう一つの成型反応において用いるのに直ちに利用可能で
あり、ここに、工程１〜６を繰り返すことができる。好ましい具体例において、
金型システムを用いて、基材に複数の層の薄膜を適用できる。
【００４５】 モノマー溶液が充填ポートを用いて、金型キャビティへチャネルで運ばれる適
用において、頂部または基材は、重合可能な溶液で金型を充填するのに先立って
金型と接触できる。
【００４６】 結果 実施例１−ガラススライド法 ガラススライド金型システムにおいて、マイクロチップ間の「変動係数」（Ｃ
Ｖ）が１１.１％未満であるような異なるマイクロチップ基材間の高度に均一な
厚さを有する薄膜を得た。さらに、マイクロチップの個々の電極または捕捉部位
（すなわち、パッド）を覆うフィルムの厚さは、６.３％未満のパッド間の変動
係数を有した。これらの結果を図１および２に示す。図１において、３つの異な
るエッチングされたガラス金型を用いて、アクリルアミド溶液（１９：１のアク
リルアミド：ビスアクリルアミド）をマイクロチップ表面に適用した。金型番号
１を用いて６つのテストを行い、金型番号２を用いて５つのテストを行い、金型
番号３を用いて７つのテストを行った。明示されるごとく、その変動係数は各々
、１７.５％、７.８％および１.９％であった。該金型を、ＨＦエッチング技術
を用いて各々形成した。（例えば、ホウケイ酸ガラスウィンドウのエッチングは
、２分以内にて４８％ＨＦで行い、続いて、水で洗浄して、約１０μｍの深さの
エッチングされた金型ウェルを得ることができる。）
【００４７】 図２において、金型３をさらに用いて、パッド間のフィルムの厚さ変動をテス
トした。各マイクロチップでは、同一チップ上の７つの異なるパッドをテストし
た。示されるごとく、マイクロチップ１のパッドは、１.５％のＣＶを有した。
同様に、マイクロチップ２〜６のパッドは、各々、３.１％、２.２％、６.３％
、２.６％および３.８％のＣＶを有した。同一金型（金型番号３）を用いる６つ
の異なるチップ間の変動は、１１.１％であった。
【００４８】 実施例２−石英／金属複合方法 この実施例において、図３および４に示すごとく、調整可能な石英ウィンドウ
を有する複合の石英／金属の金型を製造した。図３において、底板（１）は、ウ
ェルフレーム（３）と完全に結合できる。内部ウェルフレーム（３）の内側には
、金型キャビティを創製するようにフレームの上部エッジからオフセットするよ
うにセットされた透過性ウィンドウ（２）がある。金型充填ウェル（４）が対向
配置にて側面にセットされる。図４は、図３の金型システムの断面図を示す。示
されるごとく、該図面の実施例において、透過性ウィンドウは５μｍだけオフセ
ットされる。また、流体を金型キャビティに輸入および金型キャビティから出す
ための充填チャンネル（５）を示す。
【００４９】 金型キャビティの厚さ（従って、薄膜の厚さ）は、ウィンドウ位置を調整する
ことによって数パーセント内で再現可能に調節できる。例えば、図６は、３つの
異なる位置にてセットされたウィンドウで生成された薄膜についての厚さのＣＶ
に関して一貫性の変動の結果を示す。テストされた厚さは、５、１１および１０
０μｍであった。そのＣＶは、各々、０.９、２.０および１６.２％であった。
図７に示すごとく、３７個のマイクロチップのセットにつき、チップ間のＣＶは
７.９％であり、パッド間のＣＶは、５.８％未満であった。
【００５０】 実施例３−多層成型 この実施例において、本発明のシステムを用いて、基材表面上に複数の層を適
用する。図５Ａ〜Ｆに示すごとく、複数の層はいくつかの様式にて適用できる。
例えば、金型は、重合可能な溶液を受けるために調製できる。調製は金型キャビ
ティ（１）に非粘着性表面を適用することを含み得る。ウェル（２）に溶液を分
注後、基材表面は金型（３）に接触できる。該溶液は該溶液と放射エネルギーと
を接触させることによって重合され、該基材に結合した第１の層は金型から取り
出すことができる。図５Ｂは、ベースの薄膜層を有する基材を第２の層の適用の
ための同一または異なる金型と接触できることを示す。
【００５１】 もう一つの具体例において、複数の層の適用は、一つの層が下にある層を完全
に包含するか、あるいは下にある層を部分的にだけ覆うことができるような交互
配列様式において層を適用することを含むことができる。５Ｃに示すごとく、第
２の層は第１の層より小さい。この実施例において、第２の層は、より小さな面
積寸法を単に用いて適用した。図５Ｄにおいて、さらにより小さい面積を有する
第３の層を適用する。図５Ｅにおいて、連続的により大きな面積を有する反応金
型を用いて層を適用する。図５Ｆにおいて、さらにもう一つの具体例を供し、そ
れは連続する層が可変様式で適用できる本発明の薄膜適用の多用途性を示す。こ
こで、第２の層は、第３の層がより小さな金型を用いて適用される間に第１の層
が第２の層によって完全に覆われるように、より大きな金型キャビティを用いて
適用される。かかる方法における薄層の適用は、電極の金属表面にて、ｐＨ極値
および過酷なイオン化環境に対して保護するために外部の層より濃厚であり得る
ベース層に提供する。中央層はベース層より濃厚でないことがあり、電極位置へ
輸送された分子を付着するための部位を有し得る。また、中央層は、捕捉分子の
容易な洗浄を促進する特性を有し得る。第３の層は、１つの捕捉パッドを用いて
注目するいくつかの異なる分子を検出するようにテスト溶液から特定の分子を結
合するための第２の層とは異なる付着化学を含み得る。
【００５２】 本発明が、前記の教示、記載および関連図面の利益を有することに関する本発
明の修飾および他の具体例は、当業者ならば、明らかであろう。従って、本発明
は、開示された特定の具体例に限定されるものでなく、添付された特許請求の範
囲内にある修飾および他の具体例を含むものである。全ての引用文献をここに出
典明示して本明細書の一部とみなす。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、金型キャビティがフッ化水素酸（ＨＦ）エッチング処理
工程を用いてエッチングされた３つの異なるガラス金型の異なるマイクロチップ
上で生成された薄膜の厚さ間の変動係数（ＣＶ）を示す棒グラフである。
【図２】 図２は、６つの異なる各マイクロチップ上で薄膜を形成するため
に同一の金型を用いて、個々のマイクロチップのパッドの捕捉部位間のＣＶを示
す棒グラフである。
【図３】 図３は、ウィンドウの位置を調節して、可変の深さの金型キャビ
ティを形成できるように、調節可能な石英ウィンドウを有する複合物の石英およ
び金属の微小反応の斜視図である。該図は、さらに、金型チャンバーのいずれか
の１側上の充填ポートを示す。
【図４】 図４は、複合金型システムの様々な特徴を示す複合金型の側面図
である。
【図５】 図５Ａ〜Ｆは、単一の薄膜層が基材（５Ａ）に適用されるか、あ
るいは複数のフィルムが、均一に積み重ねられたか（５Ｂ）、可変様式（５Ｃ〜
Ｆ）において層とされたかのいずれかで適用される成型工程の配列を示す。
【図６】 図６は、フィルムが、５または１００μｍの厚さであるフィルム
厚さ変動における一貫性を示すグラフである。
【図７】 図７は、複合石英／金属の金型を用いて、チップ上で生成された
薄膜間の変動性の一貫性を示す棒グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ８１Ｃ 5/00 Ｂ８１Ｃ 5/00 Ｈ０１Ｌ 21/56 Ｈ０１Ｌ 21/56 Ｒ 23/29 Ｂ２９Ｋ 33:00 23/31 105:20 // Ｂ２９Ｋ 33:00 Ｂ２９Ｌ 31:34 105:20 Ｈ０１Ｌ 23/30 Ｄ Ｂ２９Ｌ 31:34 Ｃ (72)発明者 ジェーン・クロッツ アメリカ合衆国92126カリフォルニア州サ ンディエゴ、ウエストリー・プレイス6913 番 (72)発明者 ジョン・ジェイ・スコット アメリカ合衆国47905インディアナ州ラフ ァイエット、ウッドビュー・コート34番 Ｆターム(参考） 4F202 AA21 AA29 AB04 AD02 AH37 AJ02 AJ03 AJ09 CA30 CB17 CD01 CD21 CK11 CM41 CQ01 CQ05 4F204 AA20 AA21 AA44 AB04 AB19 AJ01 AJ03 AJ06 AJ11 AR06 AR11 AR14 AR20 EA03 EB01 EB12 EF01 EF05 EK17 EK18 EK24 EK26 4M109 AA01 BA07 CA01 EA14 ED01 5F061 AA01 BA07 CA01 CB13

Claims (38)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ．少なくとも１つの波長の電磁放射線に透過性の材料を含
    むウィンドウ・エレメント、ここに、該ウィンドウ・エレメントは、さらに、少
    なくとも１つの金型キャビティの底部を形成する上部面を有し、該金型キャビテ
    ィは、１００ｎｍないし１００μｍの間の深さを有し； ｂ．少なくとも１つの金型キャビティの側面；および ｃ．該金型キャビティ中に配置され、当該頂部と接触して配置された凝固可能
    な化学組成物が、凝固に際して、金型キャビティの内部に結合できるようになる
    基材を含む頂部； を含む微小反応金型システム。
  2. 【請求項２】 さらに、金型キャビティの側面を形成する金型フレームを含
    み、ここに、該ウィンドウ・エレメントは金型フレーム内に挿入されることを特
    徴とする請求項１記載の微小反応金型システム。
  3. 【請求項３】 該ウィンドウ・エレメントが、該金型キャビティの深さが調
    整できるように、フレーム内に滑動可能に挿入されることを特徴とする請求項２
    記載の微小反応金型システム。
  4. 【請求項４】 該フレームおよび該上部面によって規定されたキャビティが
    、０.１μｍないし１００μｍの間の深さを有するように、透過性材料の上部面
    がフレームに対して調整可能であることを特徴とする請求項３記載の微小反応金
    型システム。
  5. 【請求項５】 該フレームが、金属およびポリマーよりなる群から選択され
    る材料で作成されることを特徴とする請求項２記載の微小反応金型システム。
  6. 【請求項６】 該金属が、３０４ステンレス鋼、３１６ステンレス鋼および
    チタンよりなる群から選択される請求項５記載の微小反応金型システム。
  7. 【請求項７】 該ポリマーが、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフルオロ
    アルコキサン（ＰＦＡ）およびポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）よりな
    る群から選択される請求項５記載の微小反応金型システム。
  8. 【請求項８】 該キャビティが、約１ｍｍないし３.５ｃｍの間の長さ寸法
    および約１ｍｍないし３.５ｃｍの間の幅寸法を有する請求項２記載の微小反応
    金型システム。
  9. 【請求項９】 該金型キャビティが、該ウィンドウ・エレメント内に形成さ
    れ、それにより、該ウィンドウ・エレメントの材料が金型キャビティの側面を形
    成することを特徴とする請求項１記載の微小反応金型システム。
  10. 【請求項１０】 さらに、該ウィンドウ・エレメントに対して頂部をしっか
    りと保持する手段を含むことを特徴とする請求項９記載の微小反応金型システム
    。
  11. 【請求項１１】 少なくとも１つのキャビティが、１０μｍ２ないし１００
    ｃｍ２の間の面積寸法を有する請求項１、２または９のいずれか１記載の微小反
    応金型システム。
  12. 【請求項１２】 電磁放射線の該波長が、紫外部波長、可視波長および赤外
    線波長よりなる群から選択されることを特徴とする請求項１、２または９のいず
    れか１記載の微小反応金型システム。
  13. 【請求項１３】 該基材がマイクロチップである請求項１、２または９のい
    ずれか１記載の微小反応金型システム。
  14. 【請求項１４】 該マイクロチップが、電子的にアドレス可能なマイクロチ
    ップである請求項１３記載の微小反応金型システム。
  15. 【請求項１５】 ウィンドウ・エレメントが、無機ガラス、溶融シリカ、二
    酸化ケイ素、透明結晶、石英、サファイア、ゲルマニウム、珪素、有機ポリマー
    、ポリアクリレートおよびポリカーボネートよりなる群から選択される材料を含
    む請求項１、２または９のいずれか１記載の微小反応金型システム。
  16. 【請求項１６】 さらに、該金型キャビティの少なくとも１つの表面をコー
    ティングする金型キャビティ離型剤を含む請求項１、２または９のいずれか１記
    載の微小反応金型システム。
  17. 【請求項１７】 該離型剤が、ペルフルオロシラン、クロロシラン、アルコ
    キシシランおよびフルオロポリマーよりなる群から選択される請求項１６記載の
    微小反応金型システム。
  18. 【請求項１８】 該金型キャビティが平面の底部を有する請求項１、２また
    は９のいずれか１記載の微小反応金型システム。
  19. 【請求項１９】 該金型キャビティが、パターン化された底部を有する請求
    項１、２または９のいずれか１記載の微小反応金型システム。
  20. 【請求項２０】 基材表面上に薄膜を成型する方法であって： ａ．請求項１、２または９のいずれか１記載の微小反応金型システムのウィン
    ドウ・エレメント上に、重合可能なモノマーおよび重合開始剤化合物を含む凝固
    可能な化学組成物を分注し、ここに、該重合開始剤化合物は、ウィンドウ・エレ
    メントが透過性である活性化エネルギーに感受性であり； ｂ．基材表面を金型キャビティの側面との強固な結合に導いて、微小反応金型
    システムの頂部を形成し； ｃ．微小反応金型を活性化エネルギー源に曝露させ、それにより、該金型キャ
    ビティは、２ないし２０００秒間、モノマーの重合を始めるのに十分なエネルギ
    ーレベルにて、該ウィンドウ・エレメントを通じて伝達された活性化エネルギー
    に曝露させ；次いで、 ｄ．該基材から該金型を分離して、該基材表面に成型されたフィルムを示すこ
    とを特徴とする該方法。
  21. 【請求項２１】 該重合可能なモノマーが、アクリルアミド、ビスアクリル
    アミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、機能性化エチレング
    リコール誘導体、Ｎ−ビニールピロリジノン、ビス−シスタミン、アクリレート
    、メタクリレート、アクリロニトリル、およびそれらの誘導体よりなる群から選
    択されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
  22. 【請求項２２】 該基材表面が、マイクロチップを含むことを特徴とする請
    求項２０記載の方法。
  23. 【請求項２３】 該マイクロチップが、電子的にアドレス可能なマイクロチ
    ップであることを特徴とする請求項２２記載の方法。
  24. 【請求項２４】 該重合開始剤部位が、ＡＩＢＮ、ＡＰＳおよびＴＥＭＥＤ
    、過酸化ベンゾイルおよびＤ４２６５よりなる群から選択されることを特徴とす
    る請求項２０記載の方法。
  25. 【請求項２５】 該活性化エネルギーが、可視スペクトルにおける電磁放射
    線であることを特徴とする請求項２０記載の方法。
  26. 【請求項２６】 該活性化エネルギーが、紫外線スペクトルにおける電磁放
    射線であることを特徴とする請求項２０記載の方法。
  27. 【請求項２７】 該金型キャビティが、０.１ｍＷ／ｃｍ２ないし１０００
    ｍＷ／ｃｍ２の間の範囲内のエネルギーレベルに曝露されることを特徴とする請
    求項２６記載の方法。
  28. 【請求項２８】 該紫外線が３２０ないし３９０ｎｍの間の波長であること
    を特徴とする請求項２６記載の方法。
  29. 【請求項２９】 該活性化エネルギーが、赤外線スペクトルにおける電磁放
    射線であることを特徴とする請求項２０記載の方法。
  30. 【請求項３０】 該金型キャビティ中の凝固可能な化学組成物が、１５℃な
    いし２５０℃の間の温度まで赤外線電磁放射線によって加熱されることを特徴と
    する請求項２９記載の方法。
  31. 【請求項３１】 該微小反応金型が、５ないし２０００秒間、赤外線電磁放
    射線に曝露されることを特徴とする請求項３０記載の方法。
  32. 【請求項３２】 該微小反応金型が、該金型キャビティ中のポートを用いて
    、凝固可能な化学組成物で充填されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
  33. 【請求項３３】 該微小反応金型が、約２ないし３００秒間活性化エネルギ
    ーに曝露されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
  34. 【請求項３４】 該微小反応金型が、約２ないし３０秒間活性化エネルギー
    に曝露されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
  35. 【請求項３５】 さらに、 ｅ．該金型を洗浄し； ｆ．工程（ａ）ないし（ｄ）を少なくとも１回繰り返して、（ｄ）において形
    成された薄膜層の頂部上に少なくとも１つのさらなる薄膜層を形成し； それにより、複数の薄膜層が該基材表面上で形成される； 工程を含むことを特徴とする請求項２０記載の方法。
  36. 【請求項３６】 該薄膜層の各々が、ポリマーおよび／または試薬の区別さ
    れる組成物を含むことを特徴とする請求項３５記載の方法。
  37. 【請求項３７】 さらに、 ｅ．少なくとも１回、同一または異なるサイズの微小反応金型を用いて、工程
    （ａ）ないし（ｄ）を繰り返して、（ｄ）において形成された薄膜層の頂部上に
    少なくとも１つのさらなる薄膜層を形成し； それにより、複数の薄膜層が該基材表面上で形成される； 工程を含むことを特徴とする請求項２０記載の方法。
  38. 【請求項３８】 該薄膜層の各々が、ポリマーおよび／または試薬の区別さ
    れる組成物を含むことを特徴とする請求項３７記載の方法。
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