JPH09132665A - 重合体をベースとする皮膜の製法 - Google Patents
重合体をベースとする皮膜の製法Info
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- JPH09132665A JPH09132665A JP8248168A JP24816896A JPH09132665A JP H09132665 A JPH09132665 A JP H09132665A JP 8248168 A JP8248168 A JP 8248168A JP 24816896 A JP24816896 A JP 24816896A JP H09132665 A JPH09132665 A JP H09132665A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液晶装置、分子センサーなどに適用し得る連
続気泡型架橋重合体に特に適した重合体材料の皮膜の製
法。 【解決手段】 本製法は、基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、
重合体Ｐの前駆物質からなる化合物のセルＣを形成し、
基板Ｓ1および（または）基板Ｓ2のうちの少なくとも１
個は溶剤Σ1および（または）Σ2に可溶であり、前記溶
剤Σ1および（または）Σ2は重合体Ｐを溶解しないもの
であり、セルＣ中の重合体Ｐを重合させ、セルＣを溶剤
Σ1および（または）Σ2に浸漬して、基板Ｓ1および
（または）基板Ｓ2を除去する工程からなる。
続気泡型架橋重合体に特に適した重合体材料の皮膜の製
法。 【解決手段】 本製法は、基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、
重合体Ｐの前駆物質からなる化合物のセルＣを形成し、
基板Ｓ1および（または）基板Ｓ2のうちの少なくとも１
個は溶剤Σ1および（または）Σ2に可溶であり、前記溶
剤Σ1および（または）Σ2は重合体Ｐを溶解しないもの
であり、セルＣ中の重合体Ｐを重合させ、セルＣを溶剤
Σ1および（または）Σ2に浸漬して、基板Ｓ1および
（または）基板Ｓ2を除去する工程からなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、重合体をベースと
する材料に関し、さらに詳細には、気泡内部に容易に到
達できる連続気泡（ｏｐｅｎ−ｐｏｒｅ）の架橋重合体
からなる材料に関する。
する材料に関し、さらに詳細には、気泡内部に容易に到
達できる連続気泡（ｏｐｅｎ−ｐｏｒｅ）の架橋重合体
からなる材料に関する。
【０００２】本発明はさらに、（有機または無機の）重
合体材料を厚さが管理された薄膜の形状にするために使
用する方法に関する。
合体材料を厚さが管理された薄膜の形状にするために使
用する方法に関する。
【０００３】
【従来の技術】一般に、プレポリマーと架橋剤とを主成
分とする液体配合物を、これらの配合物の粘度が、固体
の重合体皮膜を形成する重合工程の前に流れるのを防止
するのに十分なものであれば、遠心、シルクスクリーン
印刷、またはブラシを使用して基板上に付着させること
により得ることができる。
分とする液体配合物を、これらの配合物の粘度が、固体
の重合体皮膜を形成する重合工程の前に流れるのを防止
するのに十分なものであれば、遠心、シルクスクリーン
印刷、またはブラシを使用して基板上に付着させること
により得ることができる。
【０００４】しかし、場合によっては、利用できる配合
物の粘度が低すぎる場合、または過度に薄い重合体皮膜
を形成する配合物である場合、これらの技術を考えるこ
とはできない。
物の粘度が低すぎる場合、または過度に薄い重合体皮膜
を形成する配合物である場合、これらの技術を考えるこ
とはできない。
【０００５】これらの例では、従来の方法では、液状配
合物が２枚の基板Ｓ1およびＳ2の間のセルに閉じこめら
れる。セルの厚さは、管理された厚さのシムを使用して
測定することができる。その後、液状配合物をセル中で
重合させる。重合は、熱により、または基板のうちの１
枚が光重合に使用する放射に対して透明であれば、光化
学的に行うことができる。
合物が２枚の基板Ｓ1およびＳ2の間のセルに閉じこめら
れる。セルの厚さは、管理された厚さのシムを使用して
測定することができる。その後、液状配合物をセル中で
重合させる。重合は、熱により、または基板のうちの１
枚が光重合に使用する放射に対して透明であれば、光化
学的に行うことができる。
【０００６】この方法は、厚さが良く調整された均質な
皮膜を得るのに使用することができる。しかし、用途に
よっては、形成された重合体内に化学種を自由に拡散さ
せるために、２枚の基板のうちの１枚を除去できること
が必要となるため、重合体を２枚の基板の間に閉じこめ
ることは欠点がある。
皮膜を得るのに使用することができる。しかし、用途に
よっては、形成された重合体内に化学種を自由に拡散さ
せるために、２枚の基板のうちの１枚を除去できること
が必要となるため、重合体を２枚の基板の間に閉じこめ
ることは欠点がある。
【０００７】このことは特に、液晶分子を分散させた重
合体皮膜をベースとする電気光学的装置に当てはまる。
合体皮膜をベースとする電気光学的装置に当てはまる。
【０００８】実際に、χＬｏ液晶が存在する重合体を合
成した後、重合不純物も含有する液晶の流体相を除去し
て、多孔質の重合体皮膜をクリーンな液晶で再充填する
ことは特に価値がある。
成した後、重合不純物も含有する液晶の流体相を除去し
て、多孔質の重合体皮膜をクリーンな液晶で再充填する
ことは特に価値がある。
【０００９】分子表面センサーに関するものなど、他の
用途では、検出すべき物を含む外部媒体に接触する感受
性層を有することが必要である。この種のセンサーは、
たとえば、感受性層上を伝播する表面音響波を発生する
ことのできる組み合わせた電極が形成された圧電基板上
に付着させた感光層を有する表面音響波センサーがあ
る。感受性層は、非常に特定の物を捕捉するための選択
的な多孔質サイトからなる分子の痕跡（ｍｏｌｅｃｕｌ
ａｒ ｉｍｐｒｉｎｔ）を有する、架橋された重合体を
主成分とする材料の皮膜とすることができる。
用途では、検出すべき物を含む外部媒体に接触する感受
性層を有することが必要である。この種のセンサーは、
たとえば、感受性層上を伝播する表面音響波を発生する
ことのできる組み合わせた電極が形成された圧電基板上
に付着させた感光層を有する表面音響波センサーがあ
る。感受性層は、非常に特定の物を捕捉するための選択
的な多孔質サイトからなる分子の痕跡（ｍｏｌｅｃｕｌ
ａｒ ｉｍｐｒｉｎｔ）を有する、架橋された重合体を
主成分とする材料の皮膜とすることができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】これらの非限定的な各
種の用途では、セルの基板の１枚を除去することが必要
になる。しかし、特別な注意を払わないと、壁面に接着
した重合体皮膜が、基板の１枚を除去しようとすると
き、裂けてしまう。この欠点を解決するため、表面エネ
ルギーを減少させるため、あらかじめ界面活性剤処理し
た基板を使用することができる。しかしこの種の処理
は、最初の液体配合物による基板の濡れ特性に影響を与
え、高品質の均質な皮膜の形成に悪影響を与えることが
ある。
種の用途では、セルの基板の１枚を除去することが必要
になる。しかし、特別な注意を払わないと、壁面に接着
した重合体皮膜が、基板の１枚を除去しようとすると
き、裂けてしまう。この欠点を解決するため、表面エネ
ルギーを減少させるため、あらかじめ界面活性剤処理し
た基板を使用することができる。しかしこの種の処理
は、最初の液体配合物による基板の濡れ特性に影響を与
え、高品質の均質な皮膜の形成に悪影響を与えることが
ある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】少なくとも１枚の基板を
除去する問題を解決するために、本発明は、基板として
１層または複数の犠牲層を使用する方法を提案する。前
記の犠牲層は、プレポリマーまたは重合体の前駆物質を
含有する最初の配合物からなるセル中に前もって形成し
た重合体皮膜の溶剤ではない溶剤に溶解する。
除去する問題を解決するために、本発明は、基板として
１層または複数の犠牲層を使用する方法を提案する。前
記の犠牲層は、プレポリマーまたは重合体の前駆物質を
含有する最初の配合物からなるセル中に前もって形成し
た重合体皮膜の溶剤ではない溶剤に溶解する。
【００１２】本発明の目的は、重合体Ｐをベースとする
皮膜の製法を提供することにある。この方法は、下記の
工程からなる。
皮膜の製法を提供することにある。この方法は、下記の
工程からなる。
【００１３】基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、重合体Ｐの前
駆物質からなる化合物を含むセルＣを形成し、基板Ｓ1
および（または）基板Ｓ2のうちの少なくとも１個は溶
剤Σ1および（または）Σ2に可溶であり、前記溶剤Σ1
および（または）Σ2は重合体Ｐの非溶剤であり、セル
Ｃ中で重合体Ｐを重合させ、セルＣを溶剤Σ1および
（または）Σ2に浸漬して、基板Ｓ1および（または）基
板Ｓ2を除去する。
駆物質からなる化合物を含むセルＣを形成し、基板Ｓ1
および（または）基板Ｓ2のうちの少なくとも１個は溶
剤Σ1および（または）Σ2に可溶であり、前記溶剤Σ1
および（または）Σ2は重合体Ｐの非溶剤であり、セル
Ｃ中で重合体Ｐを重合させ、セルＣを溶剤Σ1および
（または）Σ2に浸漬して、基板Ｓ1および（または）基
板Ｓ2を除去する。
【００１４】本発明は、特に架橋した重合体に有益であ
る。
る。
【００１５】実際に、架橋した、したがってどの溶剤に
も不溶性の重合体の場合、基板のうちの１枚を溶解する
ことは、前記の架橋した重合体皮膜が腐食する危険を伴
わない。
も不溶性の重合体の場合、基板のうちの１枚を溶解する
ことは、前記の架橋した重合体皮膜が腐食する危険を伴
わない。
【００１６】この重合体は、気孔内に分散した液晶χＬ
を封入させた多孔質の架橋重合体とすることができる。
この文脈では、本発明の目的は、重合体Ｐをベースとす
る皮膜の製法を提供することにある。この方法は、下記
の工程からなる。
を封入させた多孔質の架橋重合体とすることができる。
この文脈では、本発明の目的は、重合体Ｐをベースとす
る皮膜の製法を提供することにある。この方法は、下記
の工程からなる。
【００１７】基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、重合体Ｐの単
量体と液晶χＬｏからなる化合物を含むセルＣを形成
し、重合体Ｐのモノマーを重合させ、セルＣを前記基板
の溶剤中に入れて、２個の基板のうちの１個を除去し、
重合体Ｐの皮膜と残存する基板を、液晶χＬｏの溶剤Σ
oに浸漬して、重合体Ｐ中の液晶χＬｏを除去し、重合
体Ｐの皮膜中に液晶χＬを導入する。
量体と液晶χＬｏからなる化合物を含むセルＣを形成
し、重合体Ｐのモノマーを重合させ、セルＣを前記基板
の溶剤中に入れて、２個の基板のうちの１個を除去し、
重合体Ｐの皮膜と残存する基板を、液晶χＬｏの溶剤Σ
oに浸漬して、重合体Ｐ中の液晶χＬｏを除去し、重合
体Ｐの皮膜中に液晶χＬを導入する。
【００１８】本発明の目的はまた、本発明による皮膜の
製法を使用する電気光学装置を提供することにある。こ
の状況では、本発明の目的は、基板Ｓ1およびＳ3が重合
体皮膜に適用される電場制御電極を有し、重合体皮膜が
前記により得られたものであることを特徴とする、基板
Ｓ1とＳ3の間に、液晶χＬを分散させた重合体皮膜を有
する電気光学装置である。
製法を使用する電気光学装置を提供することにある。こ
の状況では、本発明の目的は、基板Ｓ1およびＳ3が重合
体皮膜に適用される電場制御電極を有し、重合体皮膜が
前記により得られたものであることを特徴とする、基板
Ｓ1とＳ3の間に、液晶χＬを分散させた重合体皮膜を有
する電気光学装置である。
【００１９】本発明の方法はまた、分子の痕跡を有し、
立体および機能構造がキャビティ内の特定の物Ｇ’を捕
捉するためのものとしたキャビティを有し、分子の痕跡
（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｉｍｐｒｉｎｔ）を有する気泡
の大きい多孔質材料（ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｍａｔ
ｅｒｉａｌ）の皮膜を得るのに有用である。
立体および機能構造がキャビティ内の特定の物Ｇ’を捕
捉するためのものとしたキャビティを有し、分子の痕跡
（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｉｍｐｒｉｎｔ）を有する気泡
の大きい多孔質材料（ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｍａｔ
ｅｒｉａｌ）の皮膜を得るのに有用である。
【００２０】特に、本発明の目的は、下記の工程によ
り、重合体Ｐをベースとする材料の皮膜の製法を提供す
ることにある。
り、重合体Ｐをベースとする材料の皮膜の製法を提供す
ることにある。
【００２１】基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、重合体Ｐの前
駆物質である機能性単量体と、前記単量体と特定の相互
作用を有するテンプレート分子Ｇからなる化合物を含む
セルＣの形成、機能性単量体の重合、セルＣを前記基板
の溶剤中に入れて、２個の基板のうちの１個を除去、重
合体Ｐの皮膜と残存する基板を、分子Ｇの溶剤ΣGに浸
漬して、分子Ｇを除去。
駆物質である機能性単量体と、前記単量体と特定の相互
作用を有するテンプレート分子Ｇからなる化合物を含む
セルＣの形成、機能性単量体の重合、セルＣを前記基板
の溶剤中に入れて、２個の基板のうちの１個を除去、重
合体Ｐの皮膜と残存する基板を、分子Ｇの溶剤ΣGに浸
漬して、分子Ｇを除去。
【００２２】分子の痕跡を有する材料を用いたこの種の
皮膜は、特に分子センサーに有用であるため、本発明の
目的はまた、基板Ｓ1の表面上に付着させた、気泡の大
きい多孔質の架橋重合体をベースとする、分子の痕跡を
有する材料の皮膜からなる分子センサーを提供すること
にある。このセンサーは、基板Ｓ1が、分子の痕跡を有
する材料の皮膜の両側に、表面音響波を誘導し、再生す
るように、２系統の電極ＳＥ1およびＳＥ2を有する圧電
材料であり、分子の痕跡を有する材料の皮膜は前記の方
法により得られた分子センサーである。
皮膜は、特に分子センサーに有用であるため、本発明の
目的はまた、基板Ｓ1の表面上に付着させた、気泡の大
きい多孔質の架橋重合体をベースとする、分子の痕跡を
有する材料の皮膜からなる分子センサーを提供すること
にある。このセンサーは、基板Ｓ1が、分子の痕跡を有
する材料の皮膜の両側に、表面音響波を誘導し、再生す
るように、２系統の電極ＳＥ1およびＳＥ2を有する圧電
材料であり、分子の痕跡を有する材料の皮膜は前記の方
法により得られた分子センサーである。
【００２３】
【発明の実施の形態】一般に、本発明の重合体をベース
とする材料の皮膜の製法は、下記のような各種の工程か
らなる。
とする材料の皮膜の製法は、下記のような各種の工程か
らなる。
【００２４】第一の工程では、従来の方法により、重合
体の前駆物質と、可能な重合剤または他の必要な分子を
含有する液状配合物を第一の基板Ｓ1上に付着させて、
セルＣを形成する。次に、第一の基板Ｓ1を被覆する液
状配合物の表面上に、第二の基板Ｓ2を付着させる。
体の前駆物質と、可能な重合剤または他の必要な分子を
含有する液状配合物を第一の基板Ｓ1上に付着させて、
セルＣを形成する。次に、第一の基板Ｓ1を被覆する液
状配合物の表面上に、第二の基板Ｓ2を付着させる。
【００２５】液状配合物の粘度により、場合によって
は、厚さシムにより分離された２枚の基板Ｓ1およびＳ2
で前もって作られた空のセルＣに、液状配合物を毛細管
現象により導入してもよい。
は、厚さシムにより分離された２枚の基板Ｓ1およびＳ2
で前もって作られた空のセルＣに、液状配合物を毛細管
現象により導入してもよい。
【００２６】第二の工程では、セルＣに封入した液状配
合物を重合させる。
合物を重合させる。
【００２７】場合によって、方法はセルＣの加熱を必要
とする熱重合のひとつでも、基板のうちの１枚が重合に
使用する放射に対して透明であれば、セルＣの照射によ
る光重合のひとつでもよい。
とする熱重合のひとつでも、基板のうちの１枚が重合に
使用する放射に対して透明であれば、セルＣの照射によ
る光重合のひとつでもよい。
【００２８】第三の工程では、前もって形成した重合体
皮膜の表面を除去するために、形成した重合体Ｐととも
に、セルＣ全体を重合体Ｐの溶剤ではない基板Ｓ1また
はＳ2のいずれかの溶剤に浸漬する。この操作は、第二
の基板を除去する必要があれば再度行ってもよい。
皮膜の表面を除去するために、形成した重合体Ｐととも
に、セルＣ全体を重合体Ｐの溶剤ではない基板Ｓ1また
はＳ2のいずれかの溶剤に浸漬する。この操作は、第二
の基板を除去する必要があれば再度行ってもよい。
【００２９】電気光学装置に使用する、液晶を分散させ
た重合体の皮膜の製法について、さらに詳細に説明す
る。実際に、液晶重合体型の材料は、印加する電圧の関
数として、透明状態から散乱状態へ移行するため、有用
である。
た重合体の皮膜の製法について、さらに詳細に説明す
る。実際に、液晶重合体型の材料は、印加する電圧の関
数として、透明状態から散乱状態へ移行するため、有用
である。
【００３０】一般に、この種の装置は、架橋した単量体
と液晶分子からなる液状配合物を２枚の固体基板の間で
重合させて、どの溶剤にも溶解しない重合体からなる固
相と、主として液晶からなるが、単量体、重合開始剤の
一部分、捕捉されたフリーラジカル、または液晶に溶解
する他の残留不純物も含む液相とを有する複合皮膜を得
ることにより製造される。
と液晶分子からなる液状配合物を２枚の固体基板の間で
重合させて、どの溶剤にも溶解しない重合体からなる固
相と、主として液晶からなるが、単量体、重合開始剤の
一部分、捕捉されたフリーラジカル、または液晶に溶解
する他の残留不純物も含む液相とを有する複合皮膜を得
ることにより製造される。
【００３１】これらの不純物は一般に材料の電気抵抗を
減少させ、長期間には装置の老化を誘導し、又はこれを
促進させる化学的な変性を生じるため、装置の動作に悪
影響を与える。さらに、添加すると装置の性能が向上
し、適用範囲が広くなる２色性染料の添加が困難にな
る。これは、これらの染料は、一般に可視および紫外線
領域では吸収能が高く、したがって光化学的に重合を行
う場合、その効率に悪影響を与えるためである。さら
に、これらの染料は、重合中に生じるフリーラジカルに
より容易に分解する。したがって、得られた化合物を
「洗浄」することができ、液晶が２色性染料を含有する
「きれいな」液晶により液相を置換することが望まし
い。この操作を、特許出願公開第２７０３６９０号明細
書に記載されているように、装置の動的特性を改善する
ために、固相の表面を化学的に変性するために利用する
こともできる。
減少させ、長期間には装置の老化を誘導し、又はこれを
促進させる化学的な変性を生じるため、装置の動作に悪
影響を与える。さらに、添加すると装置の性能が向上
し、適用範囲が広くなる２色性染料の添加が困難にな
る。これは、これらの染料は、一般に可視および紫外線
領域では吸収能が高く、したがって光化学的に重合を行
う場合、その効率に悪影響を与えるためである。さら
に、これらの染料は、重合中に生じるフリーラジカルに
より容易に分解する。したがって、得られた化合物を
「洗浄」することができ、液晶が２色性染料を含有する
「きれいな」液晶により液相を置換することが望まし
い。この操作を、特許出願公開第２７０３６９０号明細
書に記載されているように、装置の動的特性を改善する
ために、固相の表面を化学的に変性するために利用する
こともできる。
【００３２】第一の技術は、液晶の溶剤により、化合物
を「洗浄」することである。次に溶剤を蒸発させると、
不溶性重合体の多孔質皮膜が残る。次に、２色性染料を
含有する可能性がある新規の液晶をベースとする化合物
を、多孔質の重合体皮膜に拡散させることにより導入す
る。しかし、フランス特許第９４０７５７２号明細書に
本発明の出願人が説明しているように、気−液界面にか
かる毛細管現象の力の影響で、多孔質の重合体皮膜が劣
化することのないように、単なる蒸発ではなく、超臨界
相で乾燥させることにより、液晶から溶剤を除去するこ
とが望ましい。
を「洗浄」することである。次に溶剤を蒸発させると、
不溶性重合体の多孔質皮膜が残る。次に、２色性染料を
含有する可能性がある新規の液晶をベースとする化合物
を、多孔質の重合体皮膜に拡散させることにより導入す
る。しかし、フランス特許第９４０７５７２号明細書に
本発明の出願人が説明しているように、気−液界面にか
かる毛細管現象の力の影響で、多孔質の重合体皮膜が劣
化することのないように、単なる蒸発ではなく、超臨界
相で乾燥させることにより、液晶から溶剤を除去するこ
とが望ましい。
【００３３】これらの各種の方法で、流体（液相、気
相、または超臨界相の溶剤、液晶、試薬など）を循環さ
せることが必要である。したがって、特に大型の装置を
製造する場合には、材料の表面を露出させることができ
るようにすると非常に有利である。
相、または超臨界相の溶剤、液晶、試薬など）を循環さ
せることが必要である。したがって、特に大型の装置を
製造する場合には、材料の表面を露出させることができ
るようにすると非常に有利である。
【００３４】これらの電気光学装置に使用できる皮膜の
例として、下記の均一な混合物が開始液状配合物として
使用される。
例として、下記の均一な混合物が開始液状配合物として
使用される。
【００３５】２．５％のダロキュア（Darocure）１１７
３光反応開始剤を含有するモノマーＰＮ３５０（メルク
ＢＤＭ（Merck BDM）） 液晶ＴＬ２０２（メルク）。
３光反応開始剤を含有するモノマーＰＮ３５０（メルク
ＢＤＭ（Merck BDM）） 液晶ＴＬ２０２（メルク）。
【００３６】この混合物を、厚さシムにより分離された
２枚の基板Ｓ1およびＳ2の間に、毛細管現象により導入
する。基板Ｓ1は、用途により透明なものでも反射性の
ものでもよく、制御電極を設けたものとし得る。基板Ｓ
2は比較的薄く、開始液状配合物には溶解せず、溶剤Σ2
に溶解する材料で形成するのが好ましい。
２枚の基板Ｓ1およびＳ2の間に、毛細管現象により導入
する。基板Ｓ1は、用途により透明なものでも反射性の
ものでもよく、制御電極を設けたものとし得る。基板Ｓ
2は比較的薄く、開始液状配合物には溶解せず、溶剤Σ2
に溶解する材料で形成するのが好ましい。
【００３７】次に、このようにして形成したセルを、大
量の溶剤Σ2に浸漬して基板Ｓ2を溶解する。溶剤Σ
2は、基板Ｓ2がポリ−（エチルメタクリレート）または
ポリ−（ｎ−プロピルメタクリレート）系皮膜の場合
は、配合物の固相を特に乱さない（空洞の壁面を膨潤ま
たは破壊しない）性質を有するエチルエーテルが有用で
ある。この種の基板Ｓ2は透明であり、光化学的手段に
よる重合が可能であるために有用である。
量の溶剤Σ2に浸漬して基板Ｓ2を溶解する。溶剤Σ
2は、基板Ｓ2がポリ−（エチルメタクリレート）または
ポリ−（ｎ−プロピルメタクリレート）系皮膜の場合
は、配合物の固相を特に乱さない（空洞の壁面を膨潤ま
たは破壊しない）性質を有するエチルエーテルが有用で
ある。この種の基板Ｓ2は透明であり、光化学的手段に
よる重合が可能であるために有用である。
【００３８】本発明によれば、基板Ｓ2を溶解する工程
の後、重合体マトリックスを精製して純粋な液晶χＬを
充填するために、最初の液晶χＬｏからなる流体相を除
去する工程を行う。この除去は、液晶χＬｏが分散した
重合体皮膜を溶剤Σ0に浸漬することによって行う。
の後、重合体マトリックスを精製して純粋な液晶χＬを
充填するために、最初の液晶χＬｏからなる流体相を除
去する工程を行う。この除去は、液晶χＬｏが分散した
重合体皮膜を溶剤Σ0に浸漬することによって行う。
【００３９】溶剤Σ2は、液晶χＬｏの溶剤でもあるよ
うに選択し得る。
うに選択し得る。
【００４０】これは特に、液晶ＴＬ２０２を溶解するエ
チルエーテルが該当する。
チルエーテルが該当する。
【００４１】この場合、基板Ｓ2を溶解し、液晶χＬｏ
を除去する工程が合体して１つの同一の工程になる。
を除去する工程が合体して１つの同一の工程になる。
【００４２】一般に、これらの工程の後、多孔質の重合
体皮膜は、無視することのできない量の溶剤Σ2が架橋
重合体の空洞中に捕捉されている。これは、フランス特
許第９４０７５７２号明細書に、本出願者が説明してい
るような、超臨界相のＣＯ2型気体の存在下で残った溶
剤を抽出することがなぜ有利であるかを示す。このよう
にして得られた多孔質の重合体ネットワークは、必要が
あれば気相の試薬（たとえばアシルクロリド類）を拡散
させることにより機能化させることができる。次に、特
に２色性染料を含有する液晶χＬの新しい化合物を充填
することができる。
体皮膜は、無視することのできない量の溶剤Σ2が架橋
重合体の空洞中に捕捉されている。これは、フランス特
許第９４０７５７２号明細書に、本出願者が説明してい
るような、超臨界相のＣＯ2型気体の存在下で残った溶
剤を抽出することがなぜ有利であるかを示す。このよう
にして得られた多孔質の重合体ネットワークは、必要が
あれば気相の試薬（たとえばアシルクロリド類）を拡散
させることにより機能化させることができる。次に、特
に２色性染料を含有する液晶χＬの新しい化合物を充填
することができる。
【００４３】図１に略図で示した電気光学装置を製造す
る場合、このようにして得られた複合皮膜を、次に導電
性の表面を有する透明基板Ｓ3で被覆して、第二の制御
電極を形成し、このように形成された電気光学装置の動
作に必要な制御電場の印加を可能にすることができる。
る場合、このようにして得られた複合皮膜を、次に導電
性の表面を有する透明基板Ｓ3で被覆して、第二の制御
電極を形成し、このように形成された電気光学装置の動
作に必要な制御電場の印加を可能にすることができる。
【００４４】本発明を、高度に特定の化学物質センサー
の設計に有用な分子の痕跡を有する材料の皮膜を形成す
ることについて説明する。
の設計に有用な分子の痕跡を有する材料の皮膜を形成す
ることについて説明する。
【００４５】これらの材料は、高度に架橋した重合体で
構成する。これらの材料は高度に多孔質である。空洞
は、分子を高度に選択的に検出する、極めて選択性を有
する捕捉サイトである。
構成する。これらの材料は高度に多孔質である。空洞
は、分子を高度に選択的に検出する、極めて選択性を有
する捕捉サイトである。
【００４６】この種の重合体皮膜を形成するのに、通常
下記の手順を用いる。
下記の手順を用いる。
【００４７】分子Ｇを平衡状態で機能性単量体の溶液中
に置く。この分子Ｇは、この種のセンサーにより検出さ
れる分子Ｇ’の化学構造と同一、または非常に近い化学
構造を有し、機能性単量体は、分子Ｇ’と同様分子Ｇに
ついても、可逆性結合を生じる特定の相互作用を形成す
るように選択する。
に置く。この分子Ｇは、この種のセンサーにより検出さ
れる分子Ｇ’の化学構造と同一、または非常に近い化学
構造を有し、機能性単量体は、分子Ｇ’と同様分子Ｇに
ついても、可逆性結合を生じる特定の相互作用を形成す
るように選択する。
【００４８】本明細書に記載する配合物を、基板Ｓ1の
表面上に付着させた後、基板Ｓ2を被覆してセルＣを形
成する。
表面上に付着させた後、基板Ｓ2を被覆してセルＣを形
成する。
【００４９】次に、機能化した単量体を透明になるよう
に選択した基板のうちの１枚を介して光重合させる。
に選択した基板のうちの１枚を介して光重合させる。
【００５０】セルを溶剤Σ2に浸漬し、基板Ｓ2を除去し
た後、適当な溶剤ΣGにより分子Ｇを抽出して、Ｇ’の
複合体化に完全に適した機能性グループの形状および分
布を有する多数のキャビティを有する多孔質の架橋した
材料を残す。
た後、適当な溶剤ΣGにより分子Ｇを抽出して、Ｇ’の
複合体化に完全に適した機能性グループの形状および分
布を有する多数のキャビティを有する多孔質の架橋した
材料を残す。
【００５１】表面音響波センサーの製法では、図２に示
すように、あらかじめ表面音響波を発生する電極を付着
させ、感受性層を２系列の電極ＳＥ1およびＳＥ2の間に
置かれた空洞の大きい多孔質の架橋重合体の皮膜により
形成した、圧電材料の基板を使用することが可能であ
る。
すように、あらかじめ表面音響波を発生する電極を付着
させ、感受性層を２系列の電極ＳＥ1およびＳＥ2の間に
置かれた空洞の大きい多孔質の架橋重合体の皮膜により
形成した、圧電材料の基板を使用することが可能であ
る。
【００５２】この目的には、基板Ｓ1は基板Ｓ2より大き
くする。
くする。
【００５３】基板Ｓ1の中心に、２組の組み合わされた
電極の間に、重合可能な配合物を置く。次に、この感受
性層の上に、基板Ｓ2を置く。この基板Ｓ2は、所期の配
合物により形成する均一な層を平坦にすることができ
る。
電極の間に、重合可能な配合物を置く。次に、この感受
性層の上に、基板Ｓ2を置く。この基板Ｓ2は、所期の配
合物により形成する均一な層を平坦にすることができ
る。
【００５４】本発明の工程によれば、ユニット全体を初
期配合物の光重合にかけ、次にあらかじめ形成したセル
を浸漬して、基板Ｓ2を除去する。
期配合物の光重合にかけ、次にあらかじめ形成したセル
を浸漬して、基板Ｓ2を除去する。
【００５５】分子の痕跡を有する材料層の接着を促進さ
せるために、前記基板を特に、分子の痕跡を有する材料
に使用する種類の単量体に適するシラン型の化合物を含
有する溶液に浸漬することにより、圧電基板Ｓ1を機能
化することができる。
せるために、前記基板を特に、分子の痕跡を有する材料
に使用する種類の単量体に適するシラン型の化合物を含
有する溶液に浸漬することにより、圧電基板Ｓ1を機能
化することができる。
【００５６】たとえば、石英型の圧電基板Ｓ2は、水、
エタノール、および酢酸のｐＨ５の混合物に、２％の比
率で３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを溶
解した溶液に浸漬することにより、機能化することがで
きる。次に、基板Ｓ2を大量のエタノールで洗浄した
後、クロロホルムで洗浄して、乾燥する。
エタノール、および酢酸のｐＨ５の混合物に、２％の比
率で３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを溶
解した溶液に浸漬することにより、機能化することがで
きる。次に、基板Ｓ2を大量のエタノールで洗浄した
後、クロロホルムで洗浄して、乾燥する。
【００５７】単量体とテンプレートとして使用する分子
Ｇを含有する配合物を、前記の処理した基板に付着させ
る。
Ｇを含有する配合物を、前記の処理した基板に付着させ
る。
【００５８】この場合、単量体はテンプレートＧととも
に、重合または縮合反応を開始することができる少なく
とも１個のフラグメントと、十分なエネルギーを有する
水素結合、イオン結合、配位結合、共有可逆結合、また
は他の種類の可逆結合を形成し得る少なくとも１つのフ
ラグメントを有する機能的単量体でよい。このような機
能性単量体の例には、アクリル酸、メタクリル酸、イタ
コン酸、アクリルアミド−２−メチル−２−プロパンス
ルホン−１酸、Ｎ−ビニルピロリドン、ヒドロキシ−２
−エチルアクリレートまたはヒドロキシ−２−プロピル
アクリレート、アザ−１−ヒドロキシメチル−５−ジオ
キサビシクロ−３，７（３，３．０）オクタンアクリレ
ート、ビニルピリジン類、ビニル酢酸、ビニル−４−フ
ェニルボロン酸がある。
に、重合または縮合反応を開始することができる少なく
とも１個のフラグメントと、十分なエネルギーを有する
水素結合、イオン結合、配位結合、共有可逆結合、また
は他の種類の可逆結合を形成し得る少なくとも１つのフ
ラグメントを有する機能的単量体でよい。このような機
能性単量体の例には、アクリル酸、メタクリル酸、イタ
コン酸、アクリルアミド−２−メチル−２−プロパンス
ルホン−１酸、Ｎ−ビニルピロリドン、ヒドロキシ−２
−エチルアクリレートまたはヒドロキシ−２−プロピル
アクリレート、アザ−１−ヒドロキシメチル−５−ジオ
キサビシクロ−３，７（３，３．０）オクタンアクリレ
ート、ビニルピリジン類、ビニル酢酸、ビニル−４−フ
ェニルボロン酸がある。
【００５９】テンプレートとして使用する分子Ｇは、通
常イオンで、生物学的または合成起源の有機分子、ポリ
ペプチド、ポリヌクレオチド、多糖類、または他の選択
的方法で検出するのに有用な化学種でよい。
常イオンで、生物学的または合成起源の有機分子、ポリ
ペプチド、ポリヌクレオチド、多糖類、または他の選択
的方法で検出するのに有用な化学種でよい。
【００６０】たとえば、Ｌ−ｐ−アミノフェニルアラニ
ンアニリド１ｍｍｏｌ、メタクリル酸４ｍｍｏｌ、エチ
レングリコールジメタクリレート１９ｍｍｏｌ、および
５．５ｍｌのアセトニトリルに溶解した光化学反応開始
剤（メルク社のダロキュア１１７３型）２％からなる液
体配合物を、基板Ｓ1の中央に付着させる。次に、その
上に基板Ｓ2を付着させる。この基板Ｓ2は、たとえばＰ
ＶＡ（ポリビニルアルコール）の皮膜からなる。このよ
うにして形成したセルに、Dr Monle 400 F型ランプか
ら、紫外線（３６５ｎｍ）を照射する。光重合が完了し
たら、基板Ｓ2を形成するＰＶＡ皮膜を水に溶解した
後、Ｌ−ｐ−アミノフェニルアラニンアニリドを、エタ
ノールによる連続洗浄により抽出することができる。使
用する基板Ｓ2は、ニトロベンゼンに溶解するＰＥＴ皮
膜であってもよい。
ンアニリド１ｍｍｏｌ、メタクリル酸４ｍｍｏｌ、エチ
レングリコールジメタクリレート１９ｍｍｏｌ、および
５．５ｍｌのアセトニトリルに溶解した光化学反応開始
剤（メルク社のダロキュア１１７３型）２％からなる液
体配合物を、基板Ｓ1の中央に付着させる。次に、その
上に基板Ｓ2を付着させる。この基板Ｓ2は、たとえばＰ
ＶＡ（ポリビニルアルコール）の皮膜からなる。このよ
うにして形成したセルに、Dr Monle 400 F型ランプか
ら、紫外線（３６５ｎｍ）を照射する。光重合が完了し
たら、基板Ｓ2を形成するＰＶＡ皮膜を水に溶解した
後、Ｌ−ｐ−アミノフェニルアラニンアニリドを、エタ
ノールによる連続洗浄により抽出することができる。使
用する基板Ｓ2は、ニトロベンゼンに溶解するＰＥＴ皮
膜であってもよい。
【図１】本発明の製法により得られた、液晶を分散させ
た重合体皮膜からなる電気光学装置を示す略図である。
た重合体皮膜からなる電気光学装置を示す略図である。
【図２】感受性層が本発明の製法により得られたマクロ
多孔質重合体皮膜である分子センサーを示す略図であ
る。
多孔質重合体皮膜である分子センサーを示す略図であ
る。
Ｓ1 基板 Ｓ2 基板 Ｓ3 基板χ Ｌ 液晶 Ｐ 重合体 ＳＥ1 電極 ＳＥ2 電極 （Ｃ） セル
Claims (8)
- 【請求項１】 基板Ｓ1および（または）基板Ｓ2のうち
の少なくとも１個は溶剤Σ1および（または）溶剤Σ2に
可溶であり、前記溶剤Σ1および（または）Σ2は重合体
Ｐの非溶剤であり、基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、重合体
Ｐの前駆物質からなる化合物を含むセルＣを形成する工
程と、 セルＣ中の重合体Ｐを重合させる工程と、 セルＣを溶剤Σ1および（または）Σ2に浸漬して、基板
Ｓ1および（または）基板Ｓ2を除去する工程とを含む重
合体Ｐをベースとする皮膜の製法。 - 【請求項２】 重合体が、連続気泡型の架橋重合体であ
る請求項１に記載の重合体Ｐをベースとする皮膜の製
法。 - 【請求項３】 重合体Ｐをベースとする材料が、液晶（
χＬ）を分散させたポリマーＰを含む複合材料である請
求項２に記載の重合体Ｐをベースとする皮膜の製法。 - 【請求項４】 基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、重合体Ｐの
単量体と液晶χＬｏからなる化合物を含むセルＣを形成
する工程と、 重合体Ｐのモノマーを重合させる工程と、 セルＣを前記基板の溶剤中に入れて、２個の基板のうち
の１個を除去する工程と、 重合体Ｐの皮膜と残存する基板を、液晶χＬｏの溶剤Σ
oに浸漬して、重合体Ｐ中の液晶χＬｏを除去する工程
と、 重合体Ｐの皮膜中に液晶χＬを導入する工程とを含む重
合体Ｐをベースとする材料からなる皮膜の製法。 - 【請求項５】 前記材料が架橋したマクロポーラス材料
であり、立体的および機能的構造がキャビティ中の特定
の物体Ｇ’を捕捉するのに特に適したキャビティを有す
る分子の痕跡を有する請求項２に記載の重合体Ｐをベー
スとする材料からなる皮膜の製法。 - 【請求項６】 基板Ｓ1と基板Ｓ2との間に、重合体Ｐの
前駆物質である機能性単量体と、前記単量体と特定の相
互作用を有するテンプレート分子Ｇからなる化合物を含
むセルＣを形成する工程と、 機能性単量体を重合させる工程と、 セルＣを前記基板の溶剤中に入れて、２個の基板のうち
の１個を除去する工程と、 重合体Ｐの皮膜と残存する基板を、分子Ｇの溶剤ΣGに
浸漬して、分子Ｇを除去する工程とを含む重合体Ｐをベ
ースとする材料からなる皮膜の製法。 - 【請求項７】 基板Ｓ1およびＳ2が重合体皮膜に適用さ
れる電場制御電極を有し、 重合体皮膜が請求項３に記載の方法により得られたもの
である、 基板Ｓ1とＳ2の間に、液晶χＬを分散させた重合体皮膜
を有する電解装置。 - 【請求項８】 基板Ｓ1が、分子の痕跡を有する材料の
皮膜の両側に、表面音響波を誘導し、再生するように、
２系統の電極ＳＥ1およびＳＥ2を有する圧電材料であ
り、 分子の痕跡を有する材料の皮膜が請求項５に記載の方法
により得られたものである、 基板Ｓ1の表面上に付着させたマクロポーラス架橋重合
体をベースとする、分子の痕跡を有する皮膜を含む分子
センサー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9510951A FR2738831B1 (fr) | 1995-09-19 | 1995-09-19 | Procede de fabrication de film de materiau a base de polymere |
| FR9510951 | 1995-09-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09132665A true JPH09132665A (ja) | 1997-05-20 |
Family
ID=9482684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8248168A Pending JPH09132665A (ja) | 1995-09-19 | 1996-09-19 | 重合体をベースとする皮膜の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5841493A (ja) |
| EP (1) | EP0764680A1 (ja) |
| JP (1) | JPH09132665A (ja) |
| FR (1) | FR2738831B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008530618A (ja) * | 2005-02-16 | 2008-08-07 | ソニー ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 高分子分離液晶セルの形成方法、その方法により形成されたセルおよびそのセルの使用 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4278294B2 (ja) * | 1997-08-08 | 2009-06-10 | タイコ・エレクトロニクス・コーポレイション | 液晶複合体およびそれを用いた装置 |
| WO2000007702A2 (de) * | 1998-08-03 | 2000-02-17 | Poly-An Gmbh | Templat-geprägte materialien, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| US20020115738A1 (en) * | 2001-02-09 | 2002-08-22 | Tohei Moritani | Functional breakable crosslinkers, and polymer networks thereof |
| US20040058380A1 (en) * | 2002-09-12 | 2004-03-25 | Kalle Levon | Surface imprinting: integration of molecular recognition and transduction |
| FR2921065B1 (fr) * | 2007-09-17 | 2009-11-27 | Univ Haute Alsace | Procede de fabrication de (co)polymeres a empreinte(s) moleculaire(s) par photopolymerisation sous ondes evanescentes, (co)polymeres obtenus et leurs applications |
| US9444030B2 (en) * | 2013-05-10 | 2016-09-13 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Nanoporous piezoelectric polymer films for mechanical energy harvesting |
| US10629800B2 (en) | 2016-08-05 | 2020-04-21 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Flexible compact nanogenerators based on mechanoradical-forming porous polymer films |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4448622A (en) * | 1982-04-26 | 1984-05-15 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Composite polymeric film and method for its use in installing a very thin polymeric film in a device |
| JPH06337404A (ja) * | 1991-02-25 | 1994-12-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 液晶表示素子およびその製造方法 |
| JP2818335B2 (ja) * | 1992-05-22 | 1998-10-30 | シャープ株式会社 | 液晶素子、表示装置、光検出装置、カラー複写機、印刷製版装置、画像入力／出力装置、画像演算装置、照明装置および液晶素子の製造方法 |
| FR2702058B1 (fr) * | 1993-02-23 | 1995-04-07 | Thomson Csf | Procédé d'obtention de matériaux composites à base de polymère et de cristaux liquides avec colorants dichroiques. |
| FR2703690B1 (fr) * | 1993-04-06 | 1995-05-12 | Thomson Csf | Matériau électrooptique à base de cristal liquide dispersé dans un polymère, procédé d'élaboration par modification chimique de l'interface et dispositif à base de ce matériau. |
| JP3102970B2 (ja) * | 1993-07-28 | 2000-10-23 | シャープ株式会社 | 情報表示装置およびその製造方法 |
| JP3384888B2 (ja) * | 1994-09-14 | 2003-03-10 | 新日本石油株式会社 | 液晶表示素子用補償板 |
-
1995
- 1995-09-19 FR FR9510951A patent/FR2738831B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-09-13 EP EP96401961A patent/EP0764680A1/fr not_active Withdrawn
- 1996-09-18 US US08/715,498 patent/US5841493A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-09-19 JP JP8248168A patent/JPH09132665A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008530618A (ja) * | 2005-02-16 | 2008-08-07 | ソニー ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 高分子分離液晶セルの形成方法、その方法により形成されたセルおよびそのセルの使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2738831B1 (fr) | 1997-10-17 |
| US5841493A (en) | 1998-11-24 |
| FR2738831A1 (fr) | 1997-03-21 |
| EP0764680A1 (fr) | 1997-03-26 |
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