JP2003515522A - ガス発生剤の製造 - Google Patents

ガス発生剤の製造

Info

Publication number
JP2003515522A
JP2003515522A JP2001541836A JP2001541836A JP2003515522A JP 2003515522 A JP2003515522 A JP 2003515522A JP 2001541836 A JP2001541836 A JP 2001541836A JP 2001541836 A JP2001541836 A JP 2001541836A JP 2003515522 A JP2003515522 A JP 2003515522A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
transition metal
gas generant
precursor
gas
nitrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001541836A
Other languages
English (en)
Inventor
ブイ． メンデンホール，アイバン
ジー． スミス，ロバート
ディー． テイラー，ロバート
Original Assignee
オートリブ ディベロップメント アクティエボラーグ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by オートリブ ディベロップメント アクティエボラーグ filed Critical オートリブ ディベロップメント アクティエボラーグ
Publication of JP2003515522A publication Critical patent/JP2003515522A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/0066—Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
    • C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
    • C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Air Bags (AREA)

Abstract

(57)【要約】 遷移金属ジアンミンジニトレートを含有するガス発生剤配合物を製造する方法を提供し、この方法では遷移金属硝酸塩をアンモニア源と反応させて、対応する反応混合物を含有する水性スラリーを作る。ガス発生剤配合物へのスプレー乾燥可能な前駆物質であって、少なくともガス発生用燃料と、当該前駆物質をスプレー乾燥可能にするのに十分な量の水とを含む前駆物質を作る。次に、この前駆物質をスプレー乾燥させてガス発生剤粉体を作る。この方法はまた、スプレー乾燥の一部としてか、あるいはそのようなスプレー乾燥の後に、乾燥させた物質の比較的穏やかな熱処理を含むこともできる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 本発明は、一般的にはガス発生剤物質に関する。より詳しく言えば、本発明は
、自動車の膨張式拘束エアバッグクッションの膨張に使用するのに適するであろ
うような、ガス発生剤配合物の製造に関する。
【０００２】 例えば衝突の際におけように、車両が思いがけず減速するときにガスでふくら
まされ、あるいは膨張させられるクッション又はバッグ、例えば「エアバッグ」
を使って、車両内の人を保護することはよく知られている。そのような装置では
、エアバッグクッションは標準的に、必要スペースを最小限にするため膨張して
いない折りたたまれた状態で収容されている。装置が作動すると、クッションは
、一般に「インフレータ」と呼ばれる装置により、生成又は供給されるガスで、
およそ数ミリ秒以下で膨張し始める。
【０００３】 一つあるいはそれ以上の膨張式拘束装置のエアバッグクッションを膨張させる
のに使用するために当該技術では多くのタイプのインフレータ装置が開示されて
はいるものの、車両用の膨張式拘束エアバッグクッションに関しては、火工式の
燃料と酸化剤との組み合わせの燃焼又はその他の形態のガス発生剤に依存してそ
れから吹き出す膨張ガスを作り又は少なくとも一部分を生成するインフレータ装
置が、一般に使用されてきた。
【０００４】 アジ化ナトリウムは、広く受け入れられて使用されているガス発生物質である
。アジ化ナトリウムや一定のそのほかのアジ化物を基礎材料とするガス発生剤物
質を使用するのは、現行の産業界の仕様、指針及び標準規格を満足するものの、
そのようなものの使用は、そのような物質の取り扱い、供給あるいは廃棄のうち
の一つ以上に影響を及ぼすような、潜在的な懸念を伴いあるいは生じさせること
がある。
【０００５】 膨張式拘束装置で商業的に適用するためのアジ化ナトリウムに代わる安全なガ
ス発生剤物質の開発は、一般に、ガス発生剤物質のガス発生量を増加させる一方
で、成分及びそれらの処理に関連する費用を含めて、ガス発生剤物質に関連する
費用を低減しあるいは最小限にするという、しばしば相反する目的あるいは目標
を伴う。
【０００６】 そのようなガス発生剤配合物において硝酸アンモニウムを酸化剤として取り入
れて使用することが、ガス発生剤配合物１００ｇ当たり約３モルのガスという現
状技術のガス発生剤配合物のガス収量を超えるための一つの一般的に原価効率的
なアプローチであることが分かっている。特に、硝酸アンモニウムは比較的安価
であり、そして硝酸グアジニンとともに燃焼させると、一般的に、全てガス状種
となって、１００ｇの物質当たり４モルのガスに近いガス収量をもたらす。
【０００７】 残念ながら、火工式のガス発生剤配合物において一般的に硝酸アンモニウムを
取り入れて使用するのは、通常ある程度の難点を招来する。例えば、硝酸アンモ
ニウムを含有している火工式のガス発生剤配合物は、一般に次に挙げる欠点のう
ちの一つ以上を持っている。それらの欠点とは、燃焼速度が遅いことであり、燃
焼速度は圧力に大変敏感であるとともに、種々の形態のそのような配合物の体積
膨張に関連することがあるような相変化又は結晶構造のその他の変化、例えば標
準的に予測されあるいは予期される範囲の貯蔵条件、例として約−４０℃から約
１１０℃までの温度、を超える温度サイクルの間に起きることがあるような変化
にも大変敏感である。そのような相又は構造上の変化は、例えばそのようなガス
発生剤配合物を付形あるいは成形してタブレット、ウエハー又はその他の選ばれ
た形状又は形態にした場合に、ガス発生剤配合物の形状を物理的に劣化させる結
果になることがある。更に、そのような変化は、比較的軽微であるときでも、対
応するガス発生剤物質の物理的性質に強い影響を及ぼしかねず、ひいては発生剤
物質の燃焼速度に強い影響を及ぼしかねない。点検しなければ、そのような構造
の変化は、そのような硝酸アンモニウムを取り入れたガス発生剤物質の性能の変
動がそのガス発生剤物質を一般的な膨張式拘束装置の用途に受け入れられないも
のにするような結果に至りかねない。
【０００８】 これを考慮して、標準的な温度サイクルの間のそのような体積膨張とその影響
を最小限にしあるいはなくすために努力がなされている。特に、硝酸アンモニウ
ム中に遷移金属ジアンミンジニトレート、例えば銅ジアンミンジニトレート、ニ
ッケルジアンミンジニトレート又は亜鉛ジアンミンジニトレートといったような
ものを、最小限約１５ｗｔ％（全酸化剤含有量を基準とする）取り入れることが
、混合物の相を安定化し、そしてそのような膨張式拘束用途に関連した標準的な
温度サイクルの間での体積膨張を最小限にするかなくすのに役立つことがある、
ということが分かった。更に、そのような遷移金属ジアンミンジニトレートで安
定化された硝酸アンモニウムは一般的に、その他の方法で相を安定化させた硝酸
アンモニウムよりも都合よく吸湿性が少なく、そしてそのような遷移金属ジアン
ミンジニトレートの使用はまた、より容易にフィルターにかけることができるク
リンカーを形成する燃焼生成物になることも分かった。
【０００９】 ところが、そのような遷移金属ジアンミンジニトレートを取り入れることによ
る硝酸アンモニウムの相の安定化は、一般に、それに関連してガス収量が低下す
るという犠牲を伴う。例えば、硝酸グアニジン、二酸化ケイ素（５ｗｔ％）、及
び１５ｗｔ％（全酸化剤を基準として）のそのような遷移金属ジアンミンジニト
レートで安定化した硝酸アンモニウムを含有している典型的な配合物のガス収量
は、ガス発生剤物質１００ｇ当たりのガスが約３．８モルというものである。
【００１０】 ガス発生剤配合物に１５ｗｔ％（全酸化剤の）より多い量の上記のような遷移
金属ジアンミンジニトレートを取り入れるのは、一般の膨張式拘束装置の用途向
けに現実的なレベルまで燃焼速度を上昇させ且つ対応するガス発生剤配合物の圧
力感受性を低下させる。燃焼速度への最大の効果は、一般に、酸化剤の１００％
が遷移金属ジアンミンジニトレートから構成されるときに得られることが分かっ
た。
【００１１】 硝酸グアニジンと、二酸化ケイ素（５ｗｔ％）と、酸化剤の１００％としての
上記のような遷移金属ジアンミンジニトレートとを含有している典型的な配合物
のガス収量は、ガス発生剤物質１００ｇ当たり約３．３モルのガスであり、ガス
発生剤配合物１００ｇ当たり約３モルのガスという現状技術のガス発生剤配合物
のガス収量よりも十分多い。
【００１２】 そのような遷移金属ジアンミンジニトレートを硝酸アンモニウムに取り入れる
伝統的な方法は、対応する金属酸化物を硝酸アンモニウムと反応させることであ
る。例えば、銅ジアンミンジニトレートを取り入れる場合、酸化銅と硝酸アンモ
ニウムを次の反応式に従って反応させることができる。 ＣｕＯ＋２ＮＨ4ＮＯ3 → Ｃｕ(ＮＨ3)2(ＮＯ3)2＋Ｈ2Ｏ （１） この反応は、高温において（例えば１４０℃より高い温度で）、固体状態での反
応か硝酸アンモニウムの溶融液中で行われる。そのような固体状態の反応の速度
は温度に依存し、そして標準的な処理条件（約１７０℃の処理温度）では、その
ような反応は一般に、得られる伝熱の速度に応じて、完了するのに約３０分から
２時間を必要とする。認識されるであろうように、そのように長い処理時間は一
般に、そのような処理法を商業的に魅力のないもの、あるいは不可能なものにす
る。更に、硝酸アンモニウム溶融液中でそのような反応を行うことは一般に、標
準的に物質を溶融させ、反応させ、そして冷却して、固体の形態に戻さなくては
ならない一方で、同時に粒状にしなくてはならないので、特別な装備を必要とす
る。そのような固体状態の場合であれ溶融処理法の場合であれ、そのような反応
を行うのに必要とされる温度は対応するそのような火工式配合物が分解し始める
であろう温度よりわずかに約２０℃〜約３０℃低いに過ぎない。このように、上
記のような処理は、特に大規模な応用に対して、求められるだけ十分大きい熱的
な安全率を与えることができない。更に、そのような高温での熱処理は、プロセ
スの経済に不利な影響を及ぼしかねない追加の処理工程を構成しかねない。
【００１３】 このように、そのような高温での処理を好ましく回避する、遷移金属ジアンミ
ンジニトレートを含有するガス発生剤配合物を製造する方法が必要とされ、求め
られている。特に、そのようなガス発生剤配合物を製造する方法であり、一般的
なあるいは既存の処理装置内で好ましく実施することができ、且つ、商業的に適
用するのに所望されるように、比較的短い時間で行うことができるような方法が
必要とされ、求められている。
【００１４】 発明の概要 本発明の目的は、遷移金属ジアンミンジニトレートを含有するガス発生剤配合
物を製造する改良された方法を提供することである。 本発明のより具体的な目的は、上述の問題のうちの一つ以上を克服することで
ある。
【００１５】 本発明の上記の一般的目的は、 少なくとも１種の遷移金属の少なくとも硝酸塩を水性スラリー中でアンモニア
源と一緒にして対応する反応混合物を作る工程、 スプレー乾燥してガス発生剤配合物にすることができる前駆物質であって、上
記の水性スラリー反応混合物と、ガス発生剤配合物の燃料成分と、当該前駆物質
をスプレー乾燥性にするのに十分な量の水とを含む前駆物質を作る工程、及び、 この前駆物質をスプレー乾燥して、上記の少なくとも１種の遷移金属のジアン
ミンジニトレートを含有しているガス発生剤粉体を作る工程、 を含む方法により、少なくとも一部分は、達成することができる。
【００１６】 下記で詳しく述べるように、本発明の特定の好ましい態様は、被処理物質の比
較的穏やかな熱処理を、スプレー乾燥の一部としてかあるいはそのようなスプレ
ー乾燥後に、含むこともできる。
【００１７】 従来技術は一般的に、遷移金属ジアンミンジニトレートを含有するガス発生剤
配合物を作る方法であって、対応する火工式配合物の分解温度に不所望に近い温
度での処理のような高温での処理を好ましく回避する方法であり、且つ一般的な
あるいは既存の処理装置内で及び／又は比較的短い処理時間内で好ましく実施す
ることができる方法を提供することができない。
【００１８】 本発明は更に、ガス発生剤燃料成分と、銅ジアンミンジニトレート、ニッケル
ジアンミンジニトレート、亜鉛ジアンミンジニトレート及びそれらの組み合わせ
からなる群より選ばれる少なくとも１種の遷移金属ジアンミンジニトレートを含
む酸化剤成分とを含有しているガス発生剤配合物を製造する方法を包含する。一
つの好ましい態様によれば、そのような方法は、 銅、ニッケル、亜鉛及びそれらの混合物からからなる群より選ばれる遷移金属
の少なくとも１種の硝酸塩の所定量を水性スラリー中で所定量のアンモニア源と
一緒にして対応する反応混合物を作る工程であって、当該遷移金属硝酸塩の量と
アンモニア源の量とは、当該量の遷移金属硝酸塩により提供される遷移金属のモ
ル当たり少なくとも２モルのアンモニアを提供するのに十分なものであり、また
、当該アンモニア源は、当該遷移金属硝酸塩と反応すると、水、１種以上の揮発
性ガス、あるいはそれらの組み合わせ以外の副生物を生成しないものである、反
応混合物を作る工程、 スプレー乾燥可能なガス発生剤配合物への前駆物質であって、上記の水性スラ
リー反応混合物と、少なくとも１種のガス発生用燃料物質及び、酸化アルミニウ
ム、二酸化ケイ素及びそれらの組み合わせの群より選ばれる少なくとも１種の性
能添加剤（ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｄｄｉｔｉｖｅ）を含む追加のガス発生
剤配合物成分と、スプレー乾燥可能なガス発生剤配合物前駆スラリーを作るのに
十分な量の水とを含む前駆物質を作る工程、 上記のガス発生剤配合物前駆スラリーをスプレー乾燥してガス発生剤粉体を作
る工程、及び、 このガス発生剤粉体を約１２５℃から約１３５℃までの範囲の温度に加熱して
、ガス発生剤燃料成分と少なくとも１種の遷移金属のジアンミンジニトレートを
含む酸化剤成分とを含有するガス発生剤配合物を作る工程、 を含む。
【００１９】 本発明のなおもう一つの態様によれば、ガス発生剤燃料成分と、銅ジアンミン
ジニトレート、ニッケルジアンミンジニトレート、亜鉛ジアンミンジニトレート
及びそれらの組み合わせの群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属ジアンミン
ジニトレートを含む酸化剤成分とを含有しているガス発生剤配合物を作る方法が
提供される。このような方法は、銅、ニッケル、亜鉛及びそれらの混合物からな
る群より選ばれる遷移金属の少なくとも１種の硝酸塩の所定量を水性スラリー中
で所定量のアンモニア源と一緒にして対応する反応混合物を作る工程を含む。そ
のような反応混合物において、当該遷移金属硝酸塩の量とアンモニア源の量とは
、当該量の遷移金属硝酸塩により提供される遷移金属のモル当たり少なくとも２
モルのアンモニアを提供するのに十分なものである。また、当該アンモニア源は
、当該遷移金属硝酸塩と反応すると、水、１種以上の揮発性ガス、あるいはそれ
らの組み合わせ以外の副生物を生成しないものである
【００２０】 スプレー乾燥可能なガス発生剤配合物への前駆物質が作られる。この前駆物質
は、水性スラリー反応混合物と、少なくとも１種のガス発生用燃料物質及び少な
くとも１種の性能添加剤を含む追加のガス発生剤配合物成分と、そしてスプレー
乾燥可能なガス発生剤配合物前駆物質スラリーを作るのに十分な量の水とを含む
。詳しく言うと、少なくとも１種のガス発生用燃料物質は、酸素化された窒素含
有有機化合物、高窒素含有量の有機化合物、少なくとも１種の遷移金属の錯体、
及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる。少なくとも１種のガス発生用
燃料は前駆物質中に、ガス発生剤配合物の約２０ｗｔ％から約７０ｗｔ％までが
そのような燃料物質を構成するのに十分な量で含まれる。少なくとも１種の性能
添加剤は、好ましくは、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、及びそれらの組み合
わせの群から選ばれる。もっと詳しく言えば、前駆物質は約３０ｗｔ％から約３
５ｗｔ％までの水を含有する。
【００２１】 ガス発生剤配合物前駆物質スラリーは、その後スプレー乾燥されてガス発生剤
粉体を生成する。ガス発生剤粉体は、今度は約１２５℃から約１３５℃までの範
囲の温度に加熱されて、約３０ｗｔ％から約６０ｗｔ％までの酸化剤成分を含有
し、遷移金属ジアンミンジニトレートが酸化剤成分の約１５ｗｔ％から約１００
ｗｔ％までを構成している熱処理されたガス発生剤粉体を形成する。
【００２２】 このほかの目的と利点は、特許請求の範囲とともに下記の詳しい説明を理解す
ることから、当業者に明らかとなろう。
【００２３】 発明の詳しい説明 本発明は、ガス発生剤配合物を製造する改良された方法を提供する。詳しく言
えば、本発明は、遷移金属ジアンミンジニトレートを含有するガス発生剤物質を
作る改良された方法を提供し、このようなガス発生剤物質は車両搭乗者の拘束エ
アバッグクッションといったような膨張式装置の膨張に好ましく使用することが
できる。
【００２４】 本発明により調製されるガス発生剤物質及び配合物は一般的に、遷移金属ジア
ンミンニトレート酸化剤物質を少なくとも幾分かは含む酸化剤成分と、ガス発生
用燃料成分と、そして所望ならば、例えばスラグの形成もしくは燃焼速度特性か
あるいは品質のいずれかあるいは両方を向上させるために加えられるような、例
えば金属酸化物の形をしているような、少なくとも１種の性能添加剤とを含む。
例えば、そのような改良されたスラグの形成は、エアバッグクッションの膨張流
体中に存在することが一般に所望されない特定の燃焼反応生成物がインフレータ
装置内に残留するのを容易にするのと、そのようなインフレータ装置から一般に
より均一な膨張流体の流れを提供するかもたらすようにするのの、いずれか一方
又は両方に有効であることができる。そのような添加剤を含むことにより実現で
きる燃焼速度特性又は品質の向上は、そのような結果として得られるガス発生剤
物質又は配合物が向上した又は上昇した燃焼速度を示すことを包含する。
【００２５】 本発明の特定の好ましい態様では、所定のガス発生剤物質の約３０ｗｔ％と約
６０ｗｔ％の間がそのような酸化剤成分を構成する。詳しく言えば、本発明によ
るガス発生剤物質及び配合物は、少なくとも１５ｗｔ％から最高で約１００ｗｔ
％までが、ここで説明されるように調製された、遷移金属ジアンミンニトレート
酸化剤から構成される、酸化剤成分を含有するのが有利である。本発明を実施す
る際使用するのに好ましい遷移金属ジアンミンニトレート酸化剤には、銅ジアン
ミンジニトレート、ニッケルジアンミンジニトレート、亜鉛ジアンミンジニトレ
ート、及びそれらの組み合わせが含まれる。所望ならば、所定のガス発生剤物質
の酸化剤成分の残余は、本発明の一つの好ましい態様に従って、適当な補助酸化
剤物質、例えば硝酸アンモニウムのようなもの、を構成してもよい。
【００２６】 本発明の好ましい実施によれば、そのような遷移金属ジアンミンニトレート酸
化剤物質は、好ましくは、対応する火工式の配合物に関連する分解温度に不所望
に近いその後の高温での処理の必要性を回避しあるいはなくすようなやり方でも
って処理することを通じて生成される。更に、本発明の実施は、少なくとも特定
の従来技術の手法につきまとうことがあるような、長い時間の加熱を好ましく回
避する。
【００２７】 本発明によれば、遷移金属が銅、ニッケル、亜鉛及びそれらの組み合わせから
なる群より選ばれるような、上記の如き遷移金属ジアンミンジニトレートは、対
応する遷移金属硝酸塩を水性スラリー中でアンモニア源と一緒にして反応混合物
を作り、この反応混合物をここで説明されるように処理する方法を通じて都合よ
く生成されることが分かった。
【００２８】 詳しく言えば、金属硝酸塩は、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、カ
ルバミド酸アンモニウム、水酸化アンモニウム、無水アンモニア又はそれらの混
合物のアンモニア源の一つ又はそれ以上からの、対応する金属ジアンミンジニト
レートに関して化学量論的量の又はそれより多いアンモニアと好ましく化合させ
ることができ、例えば銅ジアンミンジニトレートの配合物に関しての次の反応式
に従って、化合させることができる。
【００２９】
【化１】
【００３０】 このように、本発明の好ましい実施によれば、上記のような反応混合物は、金
属硝酸塩により提供される金属のモル当たり少なくとも２モルのアンモニアを好
ましく提供しあるいは生じさせる。更に、上記には２．５水和物の形の硝酸第二
銅を使用する反応式（２）〜（６）が示されてはいるが、本発明のより幅広い実
施はこの特定の水和物の形の成分に必ずしも限定されるものではない。
【００３１】 本発明の特定の好ましい態様によれば、所定のガス発生剤物質の約２０ｗｔ％
と約７０ｗｔ％の間が上記のようなガス発生用燃料成分を構成する。本発明を実
施する際に使用するのに好ましい燃料物質は、事実上非アジ化物である。本発明
を実施するのに有用な燃料の群又はカテゴリーには、１種以上の種々の酸素化さ
れた窒素含有有機化合物、１又は２種以上の高窒素含有量の有機化合物、及び少
なくとも１種の遷移金属の１又は２種以上の錯体が含まれる。本発明を実施する
のに有効な酸素化された窒素含有有機化合物の具体例には、硝酸グアニジン、硝
酸アミノグアニジン、硝酸トリアミノグアニジン、ニトログアニジン、ニトロト
リアザロン、及びそれらの混合物が含まれる。本発明を実施するのに有効な高窒
素含有量の有機化合物の具体例には、ジシアンジアミド、テトラゾール類、トリ
アゾール類、及びそれらの混合物が含まれる。本発明を実施するのに有効な遷移
金属錯体の具体例には、テトラゾール類及びトリアゾール類の遷移金属錯体、窒
素含有有機化合物の遷移金属硝酸塩錯体、及びそれらの混合物が含まれる。理解
されるであろうように、本発明による特定のガス発生剤組成物のガス発生用燃料
成分は、個々のそのような燃料物質又はそれらの組み合わせから構成することが
できる。
【００３２】 本発明により調製されるガス発生剤物質又は配合物は更に、例えばスラグの形
成もしくは燃焼速度特性と品質のいずれか一方あるいは両方を向上させるために
加えられるような、例えば金属酸化物の形をしているような、１種以上の性能添
加剤を好ましく含有することができる。適当であるそのような性能添加剤の特定
の例は、酸化アルミニウムと二酸化ケイ素である。詳しく言えば、そのような添
加剤は、ガス発生剤配合物の約２ｗｔ％と約１０ｗｔ％の間の相対的量でもって
好ましく含ませることができる。そのようなケイ素及びアルミニウム酸化物を取
り入れて使用するのは、エアバッグインフレータのガス流から比較的容易にフィ
ルターにかけて除かれるスラグ物質を生成するのを促進するのに特に有効である
。
【００３３】 本発明によれば、そのようなガス発生剤配合物は、遷移金属硝酸塩を水性スラ
リー中でアンモニア源と一緒にして、先に説明したような反応混合物を作り、そ
してガス発生剤配合物へのスプレー乾燥可能な前駆物質を作ることを含む方法に
より好ましく作ることができ、この前駆物質は、水性スラリー反応混合物、少な
くともガス発生用燃料を含む所望される追加のガス発生剤配合物成分、そして前
駆物質をスプレー乾燥可能にするのに十分な量の水を含む。本発明のより幅広い
実施はそのような処理の際に加えられる水の特定の量により限定されるものでは
ないが、水は、スプレー乾燥可能なガス発生剤配合物前駆スラリーが約３０ｗｔ
％と約３５ｗｔ％の間の水を含有するのに十分な量でもって加えられるのが一般
に望ましいことが分かった。
【００３４】 そのようなスプレー乾燥可能な前駆物質を作ることができあるいは得ることが
できる様々な処理様式が利用可能であることが認められよう。例えば、本発明の
一つの態様によれば、そのようなスプレー乾燥可能な前駆物質は、上記の水性ス
ラリー反応混合物を、前駆物質をスプレー乾燥可能にするのに所望される量の水
を含有するように調製することにより作られる。あるいは、スプレー乾燥可能な
前駆物質を得るのに追加量の水を水性スラリー反応混合物に加えることが必要と
されることがある。
【００３５】 本発明の一つの好ましい実施によれば、ガス発生用燃料物質と、そして使用す
るならば先に説明したような性能添加剤の、いずれか一方又は両方のような追加
のガス発生剤配合物成分を、上記の水性スラリー反応混合物に、例えば、ここに
提示される例のいくつかに関係して下記においていっそう詳しく説明するように
、それからの二酸化炭素の発生の完了により明示されるような、一緒にした遷移
金属硝酸塩とアンモニア源の反応の完了後に、加えるのが一般的に望ましい。そ
のような後反応の追加は、そのような追加のガス発生剤配合物成分の１種以上ど
うしの、単独でのあるいは遷移金属硝酸塩及びアンモニア源のいずれか一方又は
両方と一緒になっての、不所望の反応の可能性を、それに応じて回避し又は制限
することができるので、一般的に好ましい。
【００３６】 スプレー乾燥可能な前駆物質は、その後、当該技術において知られているよう
なやり方でもって、且つ少なくとも１種の遷移金属のジアンミンジニトレートを
含有しているガス発生剤粉体を作るように、適切にスプレー乾燥させることがで
きる。
【００３７】 そのようなスプレー乾燥に続き、そして実施例でもって下記で詳しく説明する
ように、そのようなスプレー乾燥の結果として得られる物質の比較的影響を伴わ
ないあるいは穏やかな熱処理（すなわち当該物質を約１３５℃以下の温度、例え
ばおよそ１２５〜１３０℃の温度に加熱し、そしてこの加熱した物質をその温度
で少なくともおよそ５分間保持すること）を、遷移金属種が、安定な形にとどま
ることが分かっているような所望の遷移金属ジアンミンジニトレートへ変わるの
を確実にしあるいは完了させるために、所望されあるいは求められることがある
。
【００３８】 もっと厳しい熱処理（すなわち当該物質を、１３５℃を超えるあるいはそれよ
り高い温度のような高温に加熱するのと、例えば１０分以上といったようなかな
り長い時間加熱するのの、いずれか一方あるいは両方を伴う処理）は、一般的に
好ましくなく、あるいは所望されない。特に、そのようなより厳しい熱処理には
一般に、それに応じてより高い処理費がつきまとい、そのような熱処理は付随す
る処理上のあるいは製品の利益又は改良を必ずしも提供せずあるいはもたらさな
い。
【００３９】 ここに提示された教示により指針を示された当業者は、例えば乾燥工程の間に
十分な熱処理がなされあるいは実現される場合には、スプレー乾燥後の加熱を望
ましく回避することができることを認識しよう。とは言え、それに代えて、その
ような加熱を、一例として、例えばスプレー乾燥塔とそれに伴う収集ビンとの間
に組み入れることができるような、インラインの流動床乾燥機により、処理設備
の構成に比較的たやすく取り入れることができる。どちらの場合も、そのような
加熱処理は一般に、従来技術の処理手法に関連するのよりも有意に低い処理温度
と有意に短い時間のいずれか一方又は両方でなされる。
【００４０】 得られたガス発生剤粉体は、当該技術で一般的に知られているように、またそ
のようなガス発生剤配合物の特定の用途について所望されることがあるように、
例えばタブレットにしあるいはウエハーにすることにより、適切に処理しあるい
は付形することができる。
【００４１】 本発明の実施に関係する様々な側面を例示しあるいはシミュレーションする下
記の例に関して、本発明を更に詳しく説明する。本発明の精神に入る全ての変更
は保護を求められるものであり、従って本発明はこれらの例によって限定される
と解すべきでないことを理解すべきである。
【００４２】 実施例 例１ 本発明に従って調製した銅ジアンミンジニトレート（ＣＤＤＮ）を含有してい
るガス発生剤配合物の１００ｇの実験室規模の試料を作った。より具体的に言う
と、次に述べる手順を使って、硝酸第二銅を炭酸水素アンモニウムと反応させる
ことにより銅ジアミドジニトレート（ＣＤＤＮ）を作った。硝酸第二銅２．５水
和物（５４．５１ｇ）と炭酸水素アンモニウム（３７．０４ｇ）の粉末をブレン
ドし、４０℃に加熱した。粉末が反応して水を遊離し、そしてそれが混合物を溶
解させた。硝酸第二銅２．５水和物と炭酸水素アンモニウムの反応により同じく
生成する二酸化炭素ガスが、反応混合物から泡となって出た。全ての二酸化炭素
ガスが放出されるまで、温度を４０℃で維持した。
【００４３】 その時点で、硝酸グアニジン（ＧＮ）燃料（４２．９５ｇ量）、二酸化ケイ素
（５．１０ｇ）、及び得られる混合物をスプレー乾燥可能にするのに十分な追加
の水（約３０ｗｔ％の水）を、かき混ぜて反応混合物に加えた。得られた混合物
はスプレー乾燥性ではあったが、この実験用配合物の目的のためには、混合物を
８０℃で真空乾燥させた。湿分レベルがおよそ５ｗｔ％に達したなら、混合物を
粒状にし、次いで完全に乾燥させた。乾燥させた配合物では、ＣＤＤＮは、不均
化して銅テトラアンミンジニトレート（ＣＴＤＮ）と同定されていない淡い青色
の銅種とになっているように見えた。熱をかけて（すなわち、乾燥した配合物を
およそ１２５〜１３０℃の温度に加熱し、加熱した配合物をその温度でおよそ５
分間保持して）、銅種の混合物をＣＤＤＮに変え、そしてこれは安定な形態のま
まであった。
【００４４】 得られたガス発生剤物質を分析し、次いで、酸化第二銅を硝酸アンモニウムと
反応させる慣用法により調製したＣＤＤＮを含有している同様のガス発生剤配合
物（すなわち比較例１）に関して比較し、試験した。分析と試験の結果を下記の
表１に示す。
【００４５】
【表１】
【００４６】 結果の検討 例１のガス発生剤物質と比較例１のガス発生剤物質との分析比較から、これら
のガス発生剤物質は同様の安全試験値（例えば同様の衝撃試験値、摩擦試験値、
静電放電（ＥＳＤ）試験値）と熱安定性（修正されたバルク自己発火試験（Ｍｏ
ｄｉｆｉｅｄ Ｂｕｌｋ Ａｕｔｏｉｇｎｉｔｉｏｎ Ｔｅｓｔｉｎｇ（ＭＢＡ
Ｔ）により測定）を示し、且つまた同様の熱分析値（例えば示差走査熱量（ＤＳ
Ｃ）分析値及び熱重量分析（ＴＧＡ）値）を示すことが示された。更に、例１の
ガス発生剤物質は、比較例１のガス発生剤物質と比べてより小さい燃焼速度を示
したとは言え、このようなより小さな燃焼速度は、例１の物質が実験室ビーカー
で調製したガス発生剤であったせいであると思われる。実験室ビーカーで調製し
たガス発生剤は、スプレー乾燥した同様の配合物に比べて小さな燃焼速度を一貫
して示した。
【００４７】 例２〜４ これらの例では、例１のものと同様のガス発生剤配合物を調製したが、ここで
は炭酸水素アンモニウムに代えて、下記の表２に従って炭酸アンモニウム、カル
バミド酸アンモニウム、及び水酸化アンモニウム（２８ｗｔ％）の代替アンモニ
ウム源をそれぞれ使用した。
【００４８】 詳しく言えば、例２と３では、それぞれ炭酸アンモニウム及びカルバミド酸ア
ンモニウムを用いたことを除き、上記の例１と同様のやり方で配合物を調製した
。 例４では、硝酸第二銅を水酸化アンモニウムにかき混ぜて加え、また二酸化炭
素の放出はなかった。残りの成分は、上記の例１のものと同様のやり方で加えた
。
【００４９】 例５ この例では、例１のものと同様のガス発生剤配合物を調製するが、炭酸水素ア
ンモニウムに代えて、下記の表２に従って無水アンモニアの代替アンモニア源を
使用する。詳しく言うと、アンモニアガスを硝酸銅の水溶液中へバブリングさせ
、二酸化炭素は放出されない。次いで、残りの成分を、上記の例１のものと同様
のやり方で加える。
【００５０】
【表２】
【００５１】 このように、本発明は、遷移金属ジアンミンジニトレートを含有するガス発生
剤配合物を製造する方法を提供するものであり、この方法は一般的なあるいは既
存の処理装置の範囲内で好ましく実施することができ、またこの方法は、対応す
る火工式配合物の分解温度に不所望に近い温度での処理のような高温処理を好ま
しく回避する。更に、本発明は、様々な商業的なものへの適用において所望され
るように、比較的短い時間で好ましく行うことができるような、そうしたガス発
生剤配合物を製造する方法を提供する。
【００５２】 例示としてここに適切に開示された本発明は、ここに具体的には開示されてい
ない任意の構成要素、部分、配合成分、あるいは構成成分なしに実施してもよい
。
【００５３】 上述の詳しい説明においては、特定の好ましい態様に関して本発明を説明して
おり、また多くの詳説を例示目的のために示してはいるが、本発明には付加的な
態様が可能であること、そしてここに記載された詳説のいくつかは本発明の基本
原理から逸脱することなしにかなりの変更を加えることができることは、当業者
にとって明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 テイラー，ロバート ディー． アメリカ合衆国，ユタ 84319，ハイラム， サウス ローズウッド ドライブ 356 Ｆターム(参考） 3D054 DD21

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 遷移金属ジアンミンジニトレートを含有するガス発生剤配合
    物を製造する方法であって、 少なくとも１種の遷移金属の少なくとも硝酸塩を水性スラリー中でアンモニア
    源と一緒にして対応する反応混合物を作る工程、 当該ガス発生剤配合物へのスプレー乾燥可能な前駆物質であって、上記の水性
    スラリー反応混合物と、ガス発生剤配合物の燃料成分と、当該前駆物質をスプレ
    ー乾燥可能にするのに十分な量の水とを含む前駆物質を作る工程、及び、 この前駆物質をスプレー乾燥して、上記の少なくとも１種の遷移金属のジアン
    ミンジニトレートを含有しているガス発生剤粉体を作る工程、 を含むガス発生剤配合物の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記ガス発生剤粉体を熱処理する工程を更に含む、請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記熱処理工程が前記ガス発生剤粉体を約１３５℃以下の温
    度に加熱することを含む、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記遷移金属硝酸塩の遷移金属を、銅、ニッケル、亜鉛及び
    それらの組み合わせからなる群より選ぶ、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記アンモニア源が前記遷移金属硝酸塩と反応して、水、１
    種以上の揮発性ガス、又はそれらの組み合わせ以外の副生物を生成しない、請求
    項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記アンモニア源を、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニ
    ウム、カルバミド酸アンモニウム、水酸化アンモニウム、無水アンモニア又はそ
    れらの混合物からなる群より選ぶ、請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記前駆物質を、含有する前記遷移金属硝酸塩と前記アンモ
    ニア源の量が当該量の当該遷移金属硝酸塩により提供される遷移金属のモル当た
    り少なくとも２モルのアンモニアを提供するのに十分であるように作る、請求項
    １記載の方法。
  8. 【請求項８】 ガス発生用の前記燃料成分が酸素化された窒素含有有機化合
    物を含む、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 ガス発生用燃料の前記酸素化された窒素含有有機化合物を、
    硝酸グアニジン、硝酸アミノグアニジン、硝酸トリアミノグアニジン、ニトログ
    アニジン、ニトロトリアザロン、及びそれらの混合物からなる群より選ぶ、請求
    項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 ガス発生用の前記燃料成分が高窒素含有量の有機化合物を
    含む、請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 ガス発生用燃料の前記高窒素含有量の有機化合物を、ジシ
    アンジアミド、テトラゾール、トリアゾール、及びそれらの混合物からなる群よ
    り選ぶ、請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 ガス発生用の前記燃料成分が少なくとも１種の遷移金属の
    錯体を含む、請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 ガス発生用燃料の前記遷移金属錯体を、テトラゾール及び
    トリアゾールの遷移金属錯体、窒素含有有機化合物の遷移金属硝酸塩錯体、並び
    にそれらの混合物からなる群より選ぶ、請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記前駆物質を、ガス発生用の前記燃料が遷移金属ジアン
    ミンジニトレートを含有する前記ガス発生剤粉体の約２０ｗｔ％から約７０ｗｔ
    ％までを構成するのに十分な量のガス発生用の前記燃料成分を含むように作る、
    請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 遷移金属ジアンミンジニトレートを含有する前記ガス発生
    剤粉体が前記配合物の約３０ｗｔ％から約６０ｗｔ％までを構成する酸化剤成分
    を含む、請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記遷移金属ジアンミンジニトレートが前記酸化剤成分の
    約１５ｗｔ％から約１００ｗｔ％までを構成する、請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記前駆物質を、硝酸アンモニウムを更に含むように作り
    、且つ、前記酸化剤成分が硝酸アンモニウムを更に含む、請求項１６記載の方法
    。
  18. 【請求項１８】 前記前駆物質を、少なくとも１種の性能添加剤を更に含む
    ように作り、且つ、遷移金属ジアンミンジニトレートを含有する前記ガス発生剤
    粉体が当該少なくとも１種の性能添加剤を追加して含む、請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記少なくとも１種の性能添加剤を、酸化アルミニウム、
    二酸化ケイ素、及びそれらの組み合わせの群より選ぶ、請求項１８記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記前駆物質を約３０ｗｔ％と約３５ｗｔ％の間の水を含
    有するように作る、請求項１記載の方法。
  21. 【請求項２１】 ガス発生剤燃料成分と、銅ジアンミンジニトレート、ニッ
    ケルジアンミンジニトレート、亜鉛ジアンミンジニトレート及びそれらの組み合
    わせからなる群より選ばれる少なくとも１種の遷移金属ジアンミンジニトレート
    を含む酸化剤成分とを含有しているガス発生剤配合物を製造する方法であって、 銅、ニッケル、亜鉛及びそれらの混合物からなる群より選ばれる遷移金属の少
    なくとも１種の硝酸塩の所定量を水性スラリー中で所定量のアンモニア源と一緒
    にして対応する反応混合物を作る工程であって、当該遷移金属硝酸塩の量と当該
    アンモニア源の量は、当該量の遷移金属硝酸塩により提供される遷移金属のモル
    当たり少なくとも２モルのアンモニアを提供するのに十分なものであり、且つ、
    当該アンモニア源は、当該遷移金属硝酸塩と反応すると、水、１種以上の揮発性
    ガス、あるいはそれらの組み合わせ以外の副生物を生成しないものである、反応
    混合物を作る工程、 スプレー乾燥可能なガス発生剤配合物への前駆物質であって、上記の水性スラ
    リー反応混合物と、少なくとも１種のガス発生用燃料物質を含み且つ、酸化アル
    ミニウム、二酸化ケイ素及びそれらの組み合わせの群より選ばれる少なくとも１
    種の性能添加剤を含む追加のガス発生剤配合物成分と、スプレー乾燥可能なガス
    発生剤配合物前駆スラリーを作るのに十分な量の水とを含む前駆物質を作る工程
    、 上記のガス発生剤配合物前駆スラリーをスプレー乾燥してガス発生剤粉体を作
    る工程、及び、 このガス発生剤粉体を約１２５℃から約１３５℃までの範囲の温度に加熱して
    、ガス発生剤燃料成分と少なくとも１種の遷移金属のジアンミンジニトレートを
    含む酸化剤成分とを含有するガス発生剤配合物を作る工程、 を含むガス発生剤配合物の製造方法。
  22. 【請求項２２】 前記アンモニア源を、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモ
    ニウム、カルバミド酸アンモニウム、水酸化アンモニウム、無水アンモニア又は
    それらの混合物からなる群より選ぶ、請求項２１記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記少なくとも１種のガス発生用燃料物質を、酸素化され
    た窒素含有有機化合物、高窒素含有量の有機化合物、少なくとも１種の遷移金属
    の錯体、及びそれらの混合物からなる群より選ぶ、請求項２１記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記前駆物質を、前記ガス発生用燃料が前記ガス発生剤配
    合物の約２０ｗｔ％から約７０ｗｔ％までを構成するのに十分な量の前記ガス発
    生用燃料成分を含むように作る、請求項２１記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記ガス発生剤配合物が当該配合物の約３０ｗｔ％から約
    ６０ｗｔ％までを構成する酸化剤成分を含む、請求項２１記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記遷移金属ジアンミンジニトレートが前記酸化剤成分の
    約１５ｗｔ％から約１００ｗｔ％までを構成する、請求項２５記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記前駆物質を、硝酸アンモニウムを更に含むように作り
    、且つ、前記酸化剤成分が硝酸アンモニウムを更に含む、請求項２１記載の方法
    。
  28. 【請求項２８】 前記前駆物質を約３０ｗｔ％と約３５ｗｔ％の間の水を含
    有するように作る、請求項２１記載の方法。
  29. 【請求項２９】 ガス発生剤燃料成分と、銅ジアンミンジニトレート、ニッ
    ケルジアンミンジニトレート、亜鉛ジアンミンジニトレート及びそれらの組み合
    わせからなる群より選ばれる少なくとも１種の遷移金属ジアンミンジニトレート
    を含む酸化剤成分とを含有しているガス発生剤配合物を製造する方法であって、 銅、ニッケル、亜鉛及びそれらの混合物からからなる群より選ばれる遷移金属
    の少なくとも１種の硝酸塩の所定量を水性スラリー中で所定量のアンモニア源と
    一緒にして対応する反応混合物を作る工程であって、当該遷移金属硝酸塩の量と
    当該アンモニア源の量は、当該量の遷移金属硝酸塩により提供される遷移金属の
    モル当たり少なくとも２モルのアンモニアを提供するのに十分なものであり、且
    つ、当該アンモニア源は、当該遷移金属硝酸塩と反応すると、水、１種以上の揮
    発性ガス、あるいはそれらの組み合わせ以外の副生物を生成しないものである、
    反応混合物を作る工程、 スプレー乾燥可能なガス発生剤配合物への前駆物質であって、上記の水性スラ
    リー反応混合物と、酸素化された窒素含有有機化合物、高窒素含有量の有機化合
    物、少なくとも１種の遷移金属の錯体、及びそれらの組み合わせからなる群より
    選ばれる十分な量の少なくとも１種のガス発生用燃料物質であって、それにより
    当該ガス発生剤配合物の約２０ｗｔ％から約７０ｗｔ％がそのような燃料物質を
    構成する少なくとも１種のガス発生用燃料物質を含み且つ、酸化アルミニウム、
    二酸化ケイ素及びそれらの組み合わせの群より選ばれる少なくとも１種の性能添
    加剤を含む追加のガス発生剤配合物成分と、約３０ｗｔ％から約３５ｗｔ％の水
    を含有するスプレー乾燥可能なガス発生剤配合物前駆スラリーを作るのに十分な
    量の水とを含む前駆物質を作る工程、 上記のガス発生剤配合物前駆スラリーをスプレー乾燥してガス発生剤粉体を作
    る工程、及び、 このガス発生剤粉体を約１２５℃から約１３５℃までの範囲の温度に加熱して
    、約３０ｗｔ％から約６０ｗｔ％までの酸化剤成分を含み、上記遷移金属ジアン
    ミンジニトレートが当該酸化剤成分の約１５ｗｔ％から約１００ｗｔ％を構成し
    ている、熱処理したガス発生剤粉体を作る工程、 を含むガス発生剤配合物の製造方法。
  30. 【請求項３０】 前記酸化剤成分が硝酸アンモニウムを更に含み、且つ前記
    前駆物質を硝酸アンモニウムを含むように作る、請求項２９記載の方法。
JP2001541836A 1999-12-03 2000-11-20 ガス発生剤の製造 Pending JP2003515522A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/454,041 1999-12-03
US09/454,041 US6224697B1 (en) 1999-12-03 1999-12-03 Gas generant manufacture
PCT/US2000/031732 WO2001040143A1 (en) 1999-12-03 2000-11-20 Gas generant manufacture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003515522A true JP2003515522A (ja) 2003-05-07

Family

ID=23803043

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001541836A Pending JP2003515522A (ja) 1999-12-03 2000-11-20 ガス発生剤の製造

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6224697B1 (ja)
EP (1) EP1235763A1 (ja)
JP (1) JP2003515522A (ja)
AU (1) AU1622201A (ja)
WO (1) WO2001040143A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005289752A (ja) * 2004-04-01 2005-10-20 Daicel Chem Ind Ltd ガス発生剤組成物

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6436211B1 (en) * 2000-07-18 2002-08-20 Autoliv Asp, Inc. Gas generant manufacture
WO2002085817A1 (en) * 2001-04-20 2002-10-31 Nippon Kayaku Kabushiki-Kaisha Gas generator composition
DE10204268A1 (de) * 2002-02-02 2003-08-14 Fraunhofer Ges Forschung Gaserzeugende Mischung und deren Verwendung sowie Gasgenerator mit einer solchen Mischung
US20030230367A1 (en) * 2002-06-14 2003-12-18 Mendenhall Ivan V. Micro-gas generation
US6872265B2 (en) 2003-01-30 2005-03-29 Autoliv Asp, Inc. Phase-stabilized ammonium nitrate
US20040173922A1 (en) * 2003-03-04 2004-09-09 Barnes Michael W. Method for preparing pyrotechnics oxidized by basic metal nitrate
US7758709B2 (en) * 2006-06-21 2010-07-20 Autoliv Asp, Inc. Monolithic gas generant grains
US9193639B2 (en) * 2007-03-27 2015-11-24 Autoliv Asp, Inc. Methods of manufacturing monolithic generant grains
US8057611B2 (en) * 2007-08-13 2011-11-15 Autoliv Asp, Inc. Multi-composition pyrotechnic grain
WO2009126182A1 (en) * 2008-04-10 2009-10-15 Autoliv Asp, Inc. Monolithic gas generants containing perchlorate-based oxidizers and methods for manufacture thereof
US8815029B2 (en) * 2008-04-10 2014-08-26 Autoliv Asp, Inc. High performance gas generating compositions
US8808476B2 (en) * 2008-11-12 2014-08-19 Autoliv Asp, Inc. Gas generating compositions having glass fibers
US9051223B2 (en) 2013-03-15 2015-06-09 Autoliv Asp, Inc. Generant grain assembly formed of multiple symmetric pieces
CN106167469A (zh) * 2016-07-15 2016-11-30 南通天泽化工有限公司 一种合成2‑氨基‑4,6‑二羟基嘧啶的方法
EP3911721A1 (en) 2019-04-10 2021-11-24 Hindustan Petroleum Corporation Limited Fuel additive composition, fuel composition, and process for preparation thereof
CN112194599A (zh) * 2020-10-13 2021-01-08 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝基胍生产工艺

Family Cites Families (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3067076A (en) 1962-12-04 Stabilized ammonium nitrate propellant
US2220891A (en) 1939-08-09 1940-11-12 Du Pont Ammonium nitrate explosive composition
GB805113A (en) 1956-08-13 1958-11-26 Ici Ltd Improvements in or relating to gas producing compositions
US3002830A (en) 1959-01-02 1961-10-03 Olin Mathieson Method of manufacturing solid propellants having a polymeric fuel-binder using a plurality of crosslinking agents
DE1187166B (de) 1961-03-07 1965-02-11 Nitroglycerin Ab Ammoniumnitrathaltige Sprengstoffe oder Treibmittel
US5053086A (en) 1985-03-15 1991-10-01 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Gas generant compositions containing energetic high nitrogen binders
DE3642850C1 (de) 1986-12-16 1988-02-18 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Herstellung von partikelfoermigem Ammoniumnitrat fuer feste Treib- oder Explosivstoffe
DE3921098A1 (de) 1989-06-28 1991-01-03 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur herstellung von phasenstabilisiertem ammoniumnitrat
US4931112A (en) * 1989-11-20 1990-06-05 Morton International, Inc. Gas generating compositions containing nitrotriazalone
US5071630A (en) 1990-06-20 1991-12-10 John H. Wickman Phase-stabilization of ammonium nitrate by zinc diammine complexes
US5139588A (en) 1990-10-23 1992-08-18 Automotive Systems Laboratory, Inc. Composition for controlling oxides of nitrogen
US5125684A (en) 1991-10-15 1992-06-30 Hercules Incorporated Extrudable gas generating propellants, method and apparatus
US5271778A (en) 1991-12-27 1993-12-21 Hercules Incorporated Chlorine-free solid rocket propellant for space boosters
US5783773A (en) 1992-04-13 1998-07-21 Automotive Systems Laboratory Inc. Low-residue azide-free gas generant composition
US5682014A (en) 1993-08-02 1997-10-28 Thiokol Corporation Bitetrazoleamine gas generant compositions
US5472647A (en) 1993-08-02 1995-12-05 Thiokol Corporation Method for preparing anhydrous tetrazole gas generant compositions
EP0712385B1 (en) 1993-08-04 2000-03-22 Automotive Systems Laboratory Inc. Law residue azide-free gas generant composition
US5518054A (en) 1993-12-10 1996-05-21 Morton International, Inc. Processing aids for gas generants
US5529647A (en) 1993-12-10 1996-06-25 Morton International, Inc. Gas generant composition for use with aluminum components
US5516377A (en) 1994-01-10 1996-05-14 Thiokol Corporation Gas generating compositions based on salts of 5-nitraminotetrazole
DE4401214C1 (de) 1994-01-18 1995-03-02 Fraunhofer Ges Forschung Gaserzeugende Mischung
DE4401213C1 (de) 1994-01-18 1995-03-02 Fraunhofer Ges Forschung Gaserzeugende Mischung
MX9602906A (es) 1994-01-19 1997-06-28 Thiokol Corp Complejos de metal para usarse como generadores de gas.
US5725699A (en) 1994-01-19 1998-03-10 Thiokol Corporation Metal complexes for use as gas generants
US5460668A (en) 1994-07-11 1995-10-24 Automotive Systems Laboratory, Inc. Nonazide gas generating compositions with reduced toxicity upon combustion
DE4435524C2 (de) 1994-10-05 1996-08-22 Fraunhofer Ges Forschung Festtreibstoff auf der Basis von reinem oder phasenstabilisiertem Ammoniumnitrat
DE4435523C1 (de) 1994-10-05 1996-06-05 Fraunhofer Ges Forschung Festtreibstoff auf der Basis von phasenstabilisiertem Ammoniumnitrat
DE4442170C1 (de) 1994-11-26 1995-12-21 Fraunhofer Ges Forschung Gaserzeugende Mischung
DE4442169C1 (de) 1994-11-26 1995-12-21 Fraunhofer Ges Forschung Gaserzeugende Mischung
WO1996022954A1 (en) * 1995-01-26 1996-08-01 Thiokol Corporation Methods of preparing gas generant formulations
US5545272A (en) 1995-03-03 1996-08-13 Olin Corporation Thermally stable gas generating composition
US5641938A (en) 1995-03-03 1997-06-24 Primex Technologies, Inc. Thermally stable gas generating composition
US5780768A (en) 1995-03-10 1998-07-14 Talley Defense Systems, Inc. Gas generating compositions
US5747730A (en) 1995-03-31 1998-05-05 Atlantic Research Corporation Pyrotechnic method of generating a particulate-free, non-toxic odorless and colorless gas
US5726382A (en) 1995-03-31 1998-03-10 Atlantic Research Corporation Eutectic mixtures of ammonium nitrate and amino guanidine nitrate
US5850053A (en) 1995-03-31 1998-12-15 Atlantic Research Corporation Eutectic mixtures of ammonium nitrate, guanidine nitrate and potassium perchlorate
US5608183A (en) 1996-03-15 1997-03-04 Morton International, Inc. Gas generant compositions containing amine nitrates plus basic copper (II) nitrate and/or cobalt(III) triammine trinitrate
US5866842A (en) 1996-07-18 1999-02-02 Primex Technologies, Inc. Low temperature autoigniting propellant composition
US5847315A (en) 1996-11-29 1998-12-08 Ecotech Solid solution vehicle airbag clean gas generator propellant
WO1998037040A1 (en) * 1997-02-10 1998-08-27 Automotive Systems Laboratory, Inc. Gas generator propellant compositions
JP2001518046A (ja) * 1997-04-15 2001-10-09 コーダント・テクノロジーズ・インコーポレーテッド ヘキサアンミン硝酸コバルトの製造法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005289752A (ja) * 2004-04-01 2005-10-20 Daicel Chem Ind Ltd ガス発生剤組成物
JP4500576B2 (ja) * 2004-04-01 2010-07-14 ダイセル化学工業株式会社 ガス発生剤組成物

Also Published As

Publication number Publication date
US6224697B1 (en) 2001-05-01
AU1622201A (en) 2001-06-12
EP1235763A1 (en) 2002-09-04
WO2001040143A1 (en) 2001-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3913786B2 (ja) 非アジドガス発生組成物
JP4034355B2 (ja) 熱安定な非アジド系の、自動車用エアバッグ用の推進剤
US6074502A (en) Smokeless gas generant compositions
JP2003515522A (ja) ガス発生剤の製造
US8613821B2 (en) Basic metal nitrate, process for producing the same and gas generating agent composition
US5531941A (en) Process for preparing azide-free gas generant composition
JP3273042B2 (ja) アジ化物を含まないガス発生剤組成物と製造方法
JP3987283B2 (ja) 燃焼速度の向上した、高ガス発生量の非アジ化物ガス発生剤
JPH11343192A (ja) アジド化合物を含まないガス生成用組成物
CZ291570B6 (cs) Hnací prostředek pro plynové generátory a způsob jeho výroby a jeho použití
EP1279655B1 (en) Method for producing gas generating agent
EP0767155A1 (en) Heterogeneous gas generant charges
JPH08295590A (ja) ガス発生組成物
US6436211B1 (en) Gas generant manufacture
US20040016480A1 (en) Nonazide gas generant compositions
JP4248254B2 (ja) ガス発生剤組成物
US6372191B1 (en) Phase stabilized ammonium nitrate and method of making the same
JP2004231446A (ja) ガス発生剤の製造法
JP4794728B2 (ja) 塩基性金属硝酸塩及びその製造法
JP2003321293A (ja) 耐熱性が改善されたガス発生剤組成物
JPH11314992A (ja) ガス発生剤組成物
JP2002173326A (ja) 塩基性金属硝酸塩
US20140150935A1 (en) Self-healing additive technology

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20071024

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20101214

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20110809