JP2004231446A - ガス発生剤の製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】燃料、酸化剤及び必要に応じて添加剤からなる成分と溶剤を、13.3kPa以下の減圧下で、かつ40℃〜90℃の加温下で混合するガス発生剤の製造法。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、エアバッグ用ガス発生器用に適したガス発生剤の製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】
エアバッグ用ガス発生器で使用されるガス発生剤は、一般には、燃料、酸化剤、各種添加剤を用い、燃料の発火を防止する観点から、湿式混合して製造されている。湿式混合法を適用する場合、使用した溶剤を揮発除去すると共に、各成分を均一に分散させることが重要となる。ガス発生剤の製造法についての先行技術としては、次のものが知られている。
【0003】
【特許文献1】
USP4,997,497
【特許文献2】
USP6,110,308
【0004】
USP4,997,497には、色付き煙を出す組成物の製造法において、硬化剤を含む成分を真空下で混合した後、160°Fで一晩硬化させる方法が開示されている。しかし、真空下で混合することの意義についての開示はなく、溶剤の揮発除去についての示唆もない。
【0005】
USP6,110,308には、火薬成分の混合が完了した後で、弱真空下で溶剤を回収するというプロセスについて示されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、効率よく短い時間で混合及び溶剤の回収を行う、ガス発生剤の製造法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、課題の解決手段として、燃料、酸化剤及び必要に応じて添加剤と溶剤を、減圧下で混合することを特徴とするガス発生剤の製造法を提供する。
【0008】
本発明は、課題の他の解決手段として、燃料、酸化剤及び必要に応じて添加剤と溶剤を、減圧下かつ加温下で混合することを特徴とするガス発生剤の製造法を提供する。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の製造法では、燃料、酸化剤及び必要に応じて添加剤と溶剤を、減圧下で混合するか、又は減圧下かつ加温下で混合する。
【0010】
混合時における減圧の程度は、好ましくは13.3kPa以下、より好ましくは9.3kPa以下、更に好ましくは5.3kPa以下である。
【0011】
混合時における加温温度は、好ましくは40℃〜90℃、より好ましくは60〜85℃、更に好ましくは70〜80℃である。
【0012】
このように減圧下で混合するか、又は減圧下かつ加温下で混合することにより、安全性を確保した上で、溶剤の揮発時間を短縮し、かつ各成分の分散性を高めることができる。
【0013】
本発明の製造法は、公知の燃料、酸化剤、必要に応じて添加剤を用いたガス発生剤の製造法として適用することができる。
【0014】
ガス発生剤としては、無煙火薬、硝酸塩を主とする火薬、又は過塩素酸塩を主とする火薬を挙げることができるほか、下記の燃料、酸化剤及び必要に応じて添加剤を組み合わせてなるものを挙げることができる。
【0015】
含窒素化合物としては、5−アミノテトラゾール、5,5’−ビテトラゾールジアンモニウム塩等のテトラゾール誘導体、ビテトラゾールジアンモニウム塩等のビテトラゾール誘導体、4−アミノトリアゾール等のトリアゾール誘導体、ジシアンジアミド、ニトログアニジン、硝酸グアニジン等のグアニジン誘導体、トリヒドラジノトリアジン等のトリアジン誘導体、オキサミド、シュウ酸アンモニウム、アゾジカルボンアミド、ヒドラゾジカルボンアミド、メラミン、メラミンシアヌレート、コバルト(III)ヘキサアンミン硝酸塩、RDX、硝化綿等から選ばれる1又は2以上を挙げることができる。
【0016】
グアニジン誘導体は、グアニジン、モノ、ジ又はトリアミノグアニジン硝酸塩、硝酸グアニジン、炭酸グアニジン、ニトログアニジン(NQ)、ジシアンジアミド(DCDA)及びニトロアミノグアニジン硝酸塩から選ばれる1以上が挙げられ、これらの中でもニトログアニジン、ジシアンジアミドが好ましい。
【0017】
酸化剤としては、硝酸塩、例えば塩基性金属硝酸塩、アルカリ金属硝酸塩やアルカリ土類金属硝酸塩、例えば硝酸ストロンチウム、酸素酸塩、金属酸化物、金属複酸化物、金属水酸化物、金属過酸化物から選ばれる1又は2以上を挙げることができる。
【0018】
塩基性金属硝酸塩は、一般に次のような式で示される一連の化合物である。また、更に水和水を含む化合物も存在する場合がある。式中、Mは金属を、x’は金属数を、y、y’はNO3イオン数を、z’はOHイオン数を、nはM(NO3)y部分に対するM(OH)z部分の比を示すものである。
【0019】
M(NO3)y・nM(OH)z又はMx’(NO3)y’(OH)z’
前記式に相当するものの例としては、金属Mとして銅、コバルト、亜鉛、マンガン、鉄、モリブデン、ビスマス、セリウムを含む、塩基性硝酸銅〔(BCN)Cu2(NO3)(OH)3、Cu3(NO3)(OH)5・2H2O〕、塩基性硝酸コバルト〔Co2(NO3)(OH)3〕、塩基性硝酸亜鉛〔Zn2(NO3)(OH)3〕、塩基性硝酸マンガン〔Mn(NO3)(OH)2〕、塩基性硝酸鉄〔Fe4(NO3)(OH)11・2H2O〕、塩基性硝酸モリブデン、塩基性硝酸ビスマス〔Bi(NO3)(OH)2〕、塩基性硝酸セリウム〔Ce(NO3)3(OH)・3H2O〕から選ばれる1又は2種以上が挙げられ、これらの中でも塩基性硝酸銅が好ましい。
【0020】
塩基性硝酸銅は、酸化剤としての硝酸アンモニウムに比べると、使用温度範囲において相転移がなく、融点が高いので、熱安定性が優れている。さらに、塩基性硝酸銅は、ガス発生剤の燃焼温度を低くするように作用するので、窒素酸化物の生成量も少なくできる。
【0021】
酸素酸塩としては、アンモニウム、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属錯体、遷移金属及び遷移金属錯体の硝酸塩(硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸ストロンチウム)、亜硝酸塩、塩素酸塩又は過塩素酸塩(過塩素酸カリウム、過塩素酸アンモニウム等)を挙げることができる。
【0022】
金属酸化物、金属複酸化物及び金属水酸化物としては、銅〔酸化銅(I)及び酸化銅(II)〕、コバルト、鉄、マンガン、ニッケル、亜鉛、モリブデン及びビスマスの酸化物、複酸化物又は水酸化物を挙げることができる。
【0023】
金属過酸化物としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウムの過酸化物、例えば、MgO2、CaO2、SrO2等を挙げることができる。
【0024】
酸化剤としては、これらの中でも過塩素酸カリウム、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸ストロンチウム、塩基性硝酸銅、酸化銅(I)、酸化銅(II)のうちの1種又は2種以上の組み合わせがより望ましい。
【0025】
ガス発生剤が燃料と酸化剤を含有するものである場合、燃料の含有量は5〜60重量%が好ましく、15〜55重量%がより好ましい。酸化剤の含有量は40〜95重量%が好ましく、45〜85重量%がより好ましい。
【0026】
添加剤としては、カルボキシメチルセルロース(CMC)、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩(CMCNa)、カルボキシメチルセルロースカリウム塩、カルボキシメチルセルロースアンモニウム塩、酢酸セルロース、セルロースアセテートブチレート(CAB)、メチルセルロース(MC)、エチルセルロース(EC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、エチルヒドロキシエチルセルロース(EHEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、カルボキシメチルエチルセルロース(CMEC)、微結晶性セルロース、ポリアクリルアミド、ポリアクリルアミドのアミノ化物、ポリアクリルヒドラジド、アクリルアミド・アクリル酸金属塩共重合体、ポリアクリルアミド・ポリアクリル酸エステル化合物の共重合体、ポリビニルアルコール、アクリルゴム、グアガム、デンプン、シリコーン、二硫化モリブデン、酸性白土、タルク、ベントナイト、ケイソウ土、カオリン、ステアリン酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ケイ酸ナトリウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ヒドロタルサイト、マイカ、硝酸塩(KNO3、NaNO3等)、過塩素酸塩(KClO4等)、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、塩基性金属炭酸塩及びモリブデン酸塩から選ばれる1種以上が挙げられる。
【0027】
金属酸化物としては、酸化銅、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化モリブデン、酸化ニッケル及び酸化ビスマスから選ばれる1種以上が挙げられ、金属水酸化物としては、水酸化コバルト、水酸化アルミニウムから選ばれる1種以上が挙げられ、金属炭酸塩及び塩基性金属炭酸塩としては、炭酸カルシウム、炭酸コバルト、塩基性炭酸亜鉛、塩基性炭酸銅、塩基性炭酸コバルト、塩基性炭酸鉄、塩基性炭酸ビスマス、塩基性炭酸マグネシウムから選ばれる1種以上が挙げられ、モリブデン酸塩としては、モリブデン酸コバルト及びモリブデン酸アンモニウムから選ばれる1種以上が挙げられる。これらの化合物は、スラグ形成剤及び/又はバインダーとしての働きをすることができる。バインダーは、1重量%水溶液の粘度が100〜10,000mPasであるものが好ましい。
【0028】
バインダーとしては、水溶性セルロース系化合物が望ましいが、中でもカルボキシメチルセルロースナトリウム塩、グアガムが好ましい。
【0029】
水酸化アルミニウムは、燃焼反応を維持させながら、発生ガスを低温化し、有毒成分を低減させる効果を有するので望ましい。
【0030】
ガス発生剤の着火性を高める場合には、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩及びカリウム塩が好ましく、これらの中でもナトリウム塩がより好ましい。
【0031】
ガス発生剤が燃料、酸化剤、添加剤を含有するものである場合、燃料の含有量は5〜60重量%が好ましく、15〜55重量%がより好ましい。酸化剤の含有量は40〜95重量%が好ましく、45〜85重量%がより好ましい。添加剤の含有量は0.1〜25重量%が好ましく、0.1〜15重量%がより好ましく、0.1〜10重量%がさらに好ましい。
【0032】
本発明の製造法においては、更に燃焼調節剤(燃焼改良剤)を配合することができる。燃焼改良剤は、例えば、ガス発生剤全体としての燃焼速度、燃焼の持続性、着火性等の燃焼性を向上させるように作用する成分である。
【0033】
燃焼改良剤としては、窒化ケイ素、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の亜硝酸塩、硝酸塩、塩素酸塩又は過塩素酸塩(KNO3、NaNO3、KClO4等)、酸化水酸化鉄(III)〔FeO(OH)〕、酸化銅、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化コバルト、酸化マンガンから選ばれる1又は2以上を挙げることができる。これらの中で酸化水酸化鉄(III)〔FeO(OH)〕を使用した場合、炭素数が多いバインダーを配合したときにバインダーの燃焼促進効果が優れており、ガス発生剤全体の燃焼促進に寄与できる。
【0034】
燃焼改良剤の配合量は、燃料及び酸化剤又は燃料、酸化剤及び添加剤の合計量100質量部に対して1〜10質量部が好ましく、1〜5質量部がより好ましい。
【0035】
溶剤は、水、アセトン、酢酸エチル、ジエチルエーテル、メタノール、エタノール及びイソプロパノールから選ばれる1又は2以上を用いることができる。
【0036】
初期に添加する溶剤は、燃料、酸化剤及び必要に応じて配合される添加剤等100質量部対して、好ましくは5〜100質量部、より好ましくは40〜60質量部である。
【0037】
溶剤の添加量が多すぎると、原料成分中に含まれる溶解成分が溶解しすぎて得られたガス発生剤が所定の性能を示さなかったり、量が多い分だけ揮発に時間がかかりすぎることがある。
【0038】
溶剤の濃度が低すぎると、バインダーの役割を果たす一部の溶解成分が十分に溶解分散せず、混合性に支障を来たすことがある。溶剤は、原料成分中のバインダーの役割を果たす一部の溶解性分が溶解するものを選択して用いることが望ましい。
【0039】
本発明により得られたガス発生剤は、例えば、各種乗り物の運転席のエアバッグ用インフレータ、助手席のエアバッグ用インフレータ、サイドエアバッグ用インフレータ、インフレータブルカーテン用インフレータ、ニーボルスター用インフレータ、インフレータブルシートベルト用インフレータ、チューブラーシステム用インフレータ、プリテンショナー用ガス発生器に適用できる。
【0040】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
【0041】
実施例1
80℃の温水をジャケットに通水して、ウェルナー型捏和機(佐竹化学機械工業製フィッシュテイル撹拌翼を有するウェルナー型捏和機の10Lタイプ)の混合器の温度を調整した。
【0042】
次に、混合器中に、ニトログアニジン49.5質量%、塩基性硝酸銅55.5質量%、及びグアガム5質量%の合計100質量部に対し、イオン交換水45質量部を添加した後、攪拌羽根を作動させて高速側を20rpm、低速側を9rpmで攪拌しながら、正転方向、すなわち撹拌翼が外側へ回転する方向にて30分間混合した。
【0043】
次に、温水の温度を40℃に下げて、混合器内部の減圧度が5.2kPaになるように真空ラインを調整して、2時間撹拌を行った。
【0044】
次に、外径3.2mm,内径0.7mm、長さ4mmの金型を用いて圧伸成型し、更に裁断した後、110℃で120時間乾燥して、ガス発生剤を得た。
【0045】
得られたガス発生剤を用い、インフレータ燃焼評価試験(60Lタンク燃焼試験)を行った。その結果、図1に示すタンクカーブ〔(圧力/時間)カーブ〕が得られ、インフレータとして必要な性能を発揮できたことが確認された。
【0046】
実施例2
実施例1と同様にしてガス発生剤を製造した。但し、真空揮散段階での混合器ジャケット温度は70℃にて1時間後に混合薬を得た。これを実施例1と同様の方法で成型乾燥した後、インフレ−タ燃焼評価を行ったところ、実施例1と同様の結果が得られた。
【0047】
実施例3
実施例1と同様にしてガス発生剤を製造した。但し、真空揮散段階での混合器ジャケット温度は90℃にて45分後に混合薬を得た。これを実施例1と同様の方法で成型乾燥した後、インフレ−タ燃焼評価を行ったところ、実施例1と同様の結果が得られた。
【0048】
実施例4
実施例1と同様にしてガス発生剤を製造した。但し、真空揮散段階での混合器ジャケット温度は70℃及び真空度は13.3kPaにて1時間20分後に混合薬を得た。これを実施例1と同様の方法で成型乾燥した後、インフレ−タ燃焼評価を行ったところ、実施例1と同様の結果が得られた。
【0049】
実施例5
実施例1と同様にしてガス発生剤を製造した。但し、真空揮散段階での混合器ジャケット温度は90℃、13.3kPaにて1時間後に混合薬を得た。これを実施例1と同様の方法で成型乾燥した後、インフレ−タ燃焼評価を行ったところ、実施例1と同様の結果が得られた。
【0050】
比較例1
実施例1と同様にしてガス発生剤を製造した。但し、揮散段階では真空式では無く単に蓋を開放して常圧条件で実施した。この時の混合器ジャケット温度は40℃にて行ったが、3時間経過しても所定の水分量にまで至らず、混合薬もニトログアニジンが直径が数mm程度の白い塊で存在したままで、目視でもその分散性が十分で無いことが確認できた。
【0051】
比較例2
実施例1と同様にしてガス発生剤を製造した。但し、揮散段階では真空式では無く単に蓋を開放して常圧条件で実施した。この時の混合器ジャケット温度は70℃にて行ったが、2時間経過しても所定の水分量にまで至らず、3時間後にようやく混合薬を得た。これを実施例1と同様の方法で成型乾燥した後、インフレ−タ燃焼評価を行ったところ、実施例1と同様の結果が得られた。
【0052】
【発明の効果】
本発明の製造法によれば、特殊な反応設備を特に必要とせず、かつ容易に制御できる混合条件でガス発生剤を工業的に製造することができる。更に本発明の製造法により得られたガス発生剤は、インフレータ用として用いたとき、再現良く所定の性能を得る事ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1〜5、比較例2の60Lタンク燃焼試験により得られた圧力/時間カーブ。
Claims (13)
- 燃料、酸化剤及び必要に応じて添加剤と溶剤を、減圧下で混合することを特徴とするガス発生剤の製造法。
- 燃料、酸化剤及び必要に応じて添加剤と溶剤を、減圧下かつ加温下で混合することを特徴とするガス発生剤の製造法。
- 減圧の程度が13.3kPa以下である請求項1又は2記載のガス発生剤の製造法。
- 加温温度が40℃〜90℃の範囲である、請求項2又は3記載のガス発生剤の製造法。
- ガス発生剤が無煙火薬、硝酸塩を主とする火薬、又は過塩素酸塩を主とする火薬である請求項1〜4のいずれかに記載のガス発生剤の製造法。
- 燃料がニトログアニジン、硝酸グアニジン、ジシアンジアミド、5アミノテトラゾール、メラミン、メラミンシアヌレート、コバルト(III)ヘキサアンミン硝酸塩、5,5’−ビテトラゾールジアンモニウム塩、RDX及び硝化綿から選ばれる1又は2以上である請求項1〜5のいずれかに記載のガス発生剤の製造法。
- 酸化剤が過塩素酸カリウム、過塩素酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸ストロンチウム、塩基性硝酸銅あるいは酸化銅(I)及び酸化銅(II)から選ばれる1又は2以上である請求項1〜6のいずれかに記載のガス発生剤の製造法。
- 添加剤が水溶性セルロース系化合物である請求項1〜7のいずれかに記載のガス発生剤組成物の製造法。
- 溶剤が水、アセトン、酢酸エチル、ジエチルエーテル、メタノール、エタノール及びイソプロパノールから選ばれる1又は2以上である請求項1〜8のいずれかに記載のガス発生剤の製造法。
- ガス発生剤が硝酸塩を主とする火薬で、溶剤が水である、請求項1〜4のいずれかに記載のガス発生剤の製造法。
- 燃料がニトログアニジン、酸化剤が硝酸ストロンチウム、添加剤がカルボキシメチルセルロースナトリウム塩及び酸性白土であり、溶剤が水である、請求項1〜4のいずれかに記載のガス発生剤組成物の製造法。
- 燃料がニトログアニジン、酸化剤が塩基性硝酸銅、添加剤がグアガムであり、溶剤が水である、請求項1〜4のいずれかに記載のガス発生剤の製造法。
- 燃料が硝酸グアニジン、酸化剤が塩基性硝酸銅、添加剤がカルボキシメチルセルロースナトリウム及び水酸化アルミニウムであり、溶剤が水である、請求項1〜4のいずれかに記載のガス発生剤の製造法。
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