JP2003504812A - 電池用非水電解質組成物 - Google Patents

電池用非水電解質組成物

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Abstract

(57)【要約】 電池用非水電解質組成物を開示する。これはフルオロベンゼン成分と炭酸エステル成分との混合物からなる。ここで、上記フルオロベンゼン成分と上記炭酸エステル化合物成分の容量比は５０：５０から５：９５までの範囲にある。上記非水電解質組成物は、炭酸エステル溶媒のみを使用する電解質組成物に比べて、低温性能、電池寿命および高温放電特性について顕著な利点を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 ＜技術分野＞ 本発明は、一般的に、リチウム二次電池用の非水電解質組成物、さらに詳しく
は、電池を、低温特性、電池寿命および高温放電能について著しく改善すること
を可能とする非水電解質組成物に関する。
【０００２】 ＜従来技術＞ ラップトップコンピュータ、パームトップコンピュータ、カムコーダ、携帯電
話機等において使用するのに普及している、小型で且つ薄型のリチウムイオン電
池においては、通常、活性正極材料についてはリチウム金属入り酸化物、活性負
極材料については炭素質材料または金属リチウム、そして、電解質については有
機溶媒中のリチウム塩の溶液が用いられる。従来、リチウム二次電池の電解質と
して用いられる有機溶媒は、エチレンカーボネート（ＥＣ）、プロピレンカーボ
ネート（ＰＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、ジエチルカーボネート（Ｄ
ＥＣ）、ジプロピルカーボネート（ＤＰＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭ
Ｃ）、メチルプロピルカーボネート（ＭＰＣ）、エチルプロピルカーボネート（
ＥＰＣ）等から選ばれた少なくとも二種類以上のものの混合物であり、また、使
用されるリチウム塩の代表的な例はＬｉＰＦ６である。
【０００３】 最近、リチウム二次電池の性能の改善は、通常、炭酸エステル系溶媒の適切な
組み合わせの選択、使用する溶媒間の組成比率の制御、および／または、特定の
添加剤の補充によって達成されてきた。さらに、電解質の特性を改善するために
、炭酸エステル系溶媒以外の新規な溶媒の開発に向けて活発な研究がなされてい
る。たとえば、日本公開特許公報平成８年第２８７９５０号は、フッ素置換環状
カーボネート化合物とカーボネート化合物とが容積比３０：７０にて混合された
溶媒を使用することによって電池の低温特性を改善する方法を開示している。日
本公開特許公報平成８年第９６８５０号は、電池のサイクル寿命およびエネルギ
ー密度を向上させるために、２０〜６０％のビニレンカーボネートと直鎖状カー
ボネート化合物との混合物を溶媒として紹介している。日本公開公報平成７年第
３２６３５８号の開示によれば、電池のサイクル寿命は、ブチレンカーボネート
と直鎖状カーボネートとを含む溶媒の使用によっても延長される。米国特許第５
，１９２，６２９号においては、ジメチルカーボネートとエチレンカーボネート
とが９５／５ないし２０／８０重量％の範囲の比率で混合された溶媒は、４．５
Ｖあるいはそれ以上の程度にまで過充電された場合においても、酸化による電解
質の分解を防ぐのに有用であり、これによって電池のサイクル寿命が延長される
ことが開示されている。
【０００４】 炭酸エステル化合物類から選ばれた溶媒類の種類および溶媒の混合比率に依存
して、電池の性能に大きな差異が生じるため、適切な溶媒類およびそれらの比率
を選択することは比較的難しい。さらに、ビニレンカーボネートおよびブチレン
カーボネートは高価であり、ゆえに経済的には好ましくない。ある種の化合物類
を、電池の性能を向上させるのに用いた場合、電池の幾つかの特性のみを改善で
きるが、他の特性に対して有害な影響を及ぼしうる。例えば、ジメチルカーボネ
ートおよびエチレンカーボネートからなる電解質組成物は、電池のサイクル寿命
を延長するのに寄与するが、低温における性能を低下させる。
【０００５】 ＜発明の開示＞ 本発明の目的は、従来技術が直面する上記の問題点を解決するとともに、リチ
ウム二次電池用の非水電解質を提供することにある。これは、リチウム二次電池
の低温特性、高温における保管、初期キャパシタンスおよびサイクル寿命特性の
改善をもたらす。
【０００６】 本発明によれば、フルオロベンゼン成分（ＦＢ）と炭酸エステル成分（ＣＥ）
とからなる有機溶媒系に溶解されたリチウム塩を含む、リチウム二次電池のため
の非水電解質組成物が提供される。上記溶媒の成分は、５０ＦＢ：５０ＣＥから
５ＦＢ：９５ＣＥまでの容積百分率比の範囲において存在する。前記フルオロベ
ンゼン成分は、次の一般式１
【化４】 により表される一あるいはそれ以上の化合物であり、ここで、Ｆはフッ素元素を
表わし、ｎは１〜６の整数である。前記炭酸エステル成分は、次の一般式２およ
び式３により表わされる一あるいはそれ以上の化合物であり、
【化５】 において、Ｒ１およびＲ２は、同一であっても異なってもよく、それぞれ１〜４
の炭素原子を含むアルキル基を表し、
【化６】 において、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は、同一であっても異なってもよく、それ
ぞれ、水素原子あるいは１〜４の炭素原子を含むアルキル基を表わす。
【０００７】 ＜本発明を遂行するための最良の形態＞ 本発明は、リチウム電池用の非水電解質に有用なフルオロベンゼンと炭酸エス
テルとの混合物に関する。
【０００８】 一般式１によって表わされるフルオロベンゼン化合物の例には、フルオロベン
ゼン、ジフルオロベンゼン、トリフルオロベンゼン、テトラフルオロベンゼン、
ペンタフルオロベンゼンおよびヘキサフルオロベンゼンが含まれる。これらの化
合物は単独でまたは組み合わせて用いてもよい。このフルオロベンゼン溶媒成分
は、リチウムイオンを適切に配位し、低温での高い導電性をもたらす。さらに、
フルオロベンゼン溶媒は、線形掃引ボルタンメトリー（ＬＳＶ）において、４．
５Ｖあるいはそれ以上であり、充電の際の正極における電解質分解反応に抵抗性
を示す。したがって、フルオロベンゼン溶媒は、低温特性だけでなく、電池の寿
命性能をも改善する。
【０００９】 本発明においては、電解質のために有機溶媒を構成する炭酸エステルは、一般
式３の環状カーボネート、一般式２の鎖状カーボネート、またはその混合物であ
る。一般式３の環状カーボネートとしては、エチレンカーボネート、プロピレン
カーボネートおよびブチレンカーボネートが例示される。一般式２の鎖状カーボ
ネートとしては、その例には、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、
ジプロピルカーボネート、メチルプロピルカーボネート、エチルメチルカーボネ
ート、エチルプロピルカーボネート等が含まれる。以上に例示したカーボネート
化合物類は、単独あるいは組み合わせで用いてよい。
【００１０】 フルオロベンゼンおよび炭酸エステルの溶媒混合物においては、一般式１のフ
ルオロベンゼン化合物は、好ましくは、体積にして５ないし５０％を占め、それ
に対して、一般式２および／または３の炭酸エステルは、体積にして５０ないし
９５％の範囲にある。例えば、一般式１のフルオロベンゼン化合物が体積にして
５０％を超えると、低温において、使用した溶媒成分の相分離が起こり、それに
伴ってリチウム塩の固体化が生じ、電池の低温における性能および寿命特性が劣
化する。一方、体積にして５％より少ない量にてフルオロベンゼン化合物を用い
ると、電池性能に対する付加効果は殆ど得られない。この条件下においては、一
般式１の化合物と一般式２の化合物との好ましい容積比は、２：１〜１：１０の
範囲内にある。この容積の範囲は、また、一般式１の化合物と一般式３の化合物
との比率についても当てはまる。
【００１１】 リチウム塩として有用なものは、ＬｉＰＦ６、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＣＦ３ＳＯ ３ 、ＬｉＡｓＦ６、およびＬｉＢＦ４から選ばれる一またはそれ以上の化合物で
ある。この塩類は、濃度にして、０．７ないし２．０Ｍの範囲にある。たとえば
、この塩が０．７Ｍより低い濃度を有すると、電解質は、好ましく機能するには
余りにもその電気伝導性が低すぎる。一方、電解質の濃度が２．０Ｍを超えると
、低温における粘度の上昇がもたらされ、リチウムイオンの移動度、したがって
、電池の低温における性能における低下を生じる。
【００１２】 本発明のよりよい理解は、以下の実施例に照らして得られるだろう。これらは
、本発明を説明すべく明らかにされたものであって、限定をなすものと解釈され
るべきではない。
【００１３】 ＜実施例１ないし５＞ これら実施例においては、一般式１ないし３により表された溶媒の各群のそれ
ぞれから一の化合物を選択し、選ばれた溶媒化合物を、本発明の有効な範囲内に
おいて異なる比率にて混合した。
【００１４】 実施例１においては、エチレンカーボネート（ＥＣ）、ジメチルカーボネート
（ＤＭＣ）およびフルオロベンゼン（ＦＢ）を容積比１：１：１で混合し、一方
ＬｉＰＦ６を溶質として溶解した。このようにして得られた電解質を、１８６５
０円筒形電池を調製するのに用いた。その後、電池の寿命性能を評価するために
、最初の充電／放電サイクル後の放電／充電容量比（％）、−２０℃における放
電／公称容量比（％）、および１５０サイクル後の放電／公称容量比（％）につ
いての試験をおこなった。その結果を下記表１に示した。本電池においては、負
極の活性材料としてカーボンブラックを、バインダーとしてポリフッ化ビニリデ
ン（ＰＶＤＦ）を、正極の活性材料としてＬｉＣｏＯ２を、集電体としてアセチ
レンブラックを用いた。
【００１５】 実施例２ないし５においては、下記表１の説明にしたがった溶媒成分の容積比
を用いた以外、実施例１と同じ手順を繰り返した。このようにして調製した電池
の特性を測定し、表１に示した。
【００１６】 ＜比較例１＞ 電池を、エチレンカーボネート（ＥＣ）：ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）の
１：１混合物を電解質用溶媒として用いたこと以外、実施例１と類似の手順で調
製した。電池の特性の評価を下記表１に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】 ＜実施例６ないし１０＞ これらの実施例においては、一般式１ないし３から選ばれた化合物の混合物を
、実施例に応じて一般式１の溶媒成分を変えて、電解質の溶媒として用いた。
【００１９】 実施例６では、３：３：１：１のエチレンカーボネート（ＥＣ）：ジメチルカ
ーボネート（ＤＭＣ）：ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）：フルオロベンゼン（
ＦＢ）の混合物を溶媒として用いて電池を調製した。電池の寿命性能を評価する
ために、高温（６０℃）にて保管後の放電／充電容量比（％）、−２０℃での放
電／公称容量比（％）、および３００サイクル後の放電／公称容量比（％）につ
いての試験をおこなった。下記表２に結果を示した。
【００２０】 実施例７ないし１０では、下記表２の説明にしたがって溶媒成分を用いた以外
は、実施例６と同じ手順を繰り返した。このように調製した電池について、上記
特性を測定し、その結果を表２に示した。
【００２１】 ＜比較例２および３＞ 電池を、下記表２に示したように溶媒を用いた以外は、実施例１と類似の方法
にて調製した。これら電池の特性評価を、実施例６のように実施し、その結果を
下記表２に示した。
【００２２】
【表２】
【００２３】 ＜実施例１１ないし１５＞ これらの実施例では、一般式３の化合物２種と、一般式１および２のそれぞれ
からの１種の化合物とを、本発明の容積範囲内にて異なる比率で混合し、電池の
特性、特に公称容量対標準容量に対するそれらの影響を評価した。エチレンカー
ボネート（ＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、プロピレンカーボネート
（ＰＣ）およびフルオロベンゼン（ＦＢ）を下記表３の説明に従う容積比にて混
合して、電池を調製した。電池の寿命性能を評価するために、標準容量／公称容
量比（％）、−２０℃での放電／公称容量比（％）、および３００サイクル後の
放電／公称容量比（％）についての試験をおこなった。その結果を下記表３に示
した。
【００２４】 ＜比較例４ないし７＞ 下記表３に示したように溶媒を用いた以外は、実施例１と類似の方法にて電池
を調製した。電池の特性の評価は実施例１と同様に実施し、その結果を下記表３
に示した。
【００２５】
【表３】
【００２６】 ＜物理的特性の分析方法＞ ＊低温放電能（−２０℃での放電容量／公称容量比％）：電池を０．２Ｃにて
４．１Ｖの電位まで充電し、−２０℃で１６時間放置し、０．２Ｃにて電位２．
７５Ｖまで放電したときの容量減少を測定した。 ＊サイクル寿命（サイクル後の放電容量／公称容量比％）：１５０〜３００サ
イクル後に、電池容量の低下について電池を測定した。各サイクルは、１Ｃにて
４．１Ｖまで充電し２．７５Ｖまで放電することからなる。 ＊高温保管試験（６０℃で保管した後の放電容量％）：電池を０．５Ｃにて４
．１Ｖまで充電し、６０℃にて３０日放置し、０．２Ｃにて２．７５Ｖまで放電
して、次いで電池容量（放電容量／公称容量）の低下を測定した。 ＊標準容量：０．５Ｃにて４．１Ｖまで充電した後に電池を１Ｃにて２．７５
Ｖまで放電したときに示す電池容量。 上述したように、本発明の非水電解質組成物は、低温における性能、電池寿命
および高温放電特性の観点から、炭酸エステル溶媒のみを用いる従来の電解質組
成物に比して顕著な利点を有する。
【００２７】 本発明を例示的な方法で説明した。そして、用いた用語は、限定ではなく、む
しろ説明的な性質を有することを意図するものとして理解されるべきである。本
発明の多くの修正例や変形例が上述の教示に照らして可能である。したがって、
本発明は、添付の請求の範囲内において、特に記述したものとは異なる態様にて
実施されうるものであることが理解されるべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キム，ジョン，ソプ 大韓民国・テジョン−シ 305−390・ユス ン−ク・チュンミン−ドン・セジョン ア パート 109−1208 (72)発明者 キム，ヤン，ギュ 大韓民国・テジョン−シ 305−390・ユス ン−ク・チュンミン−ドン・セジョン ア パート 109−1006 (72)発明者 チャン，ツー，ウォン 大韓民国・テジョン−シ 305−390・ユス ン−ク・チュンミン−ドン・セジョン ア パート 103−1103 (72)発明者 キム，クワン，シク 大韓民国・チュンナム−ド 330−170・チ ュナン−シ・スンジュン−ドン・ワルリム ファースト アパート 1503 (72)発明者 キム，ジン，スン 大韓民国・ソウル 131−202・ジュンラン −ク・ミュンモック−２ ドン 140−３ (72)発明者 アン，キ，フン 大韓民国・ソウル 158−076・ヤンチュン −ク・シンジュン−６ ドン・モックドン アパート 1312−1304 Ｆターム(参考） 5H029 AJ01 AJ05 AK03 AL08 AM02 AM03 AM05 AM07 DJ09 EJ04 EJ12 HJ07 HJ10

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 リチウム二次電池のための非水電解質組成物であって、フル
    オロベンゼン成分（ＦＢ）と炭酸エステル成分（ＣＥ）とからなる有機溶媒系に
    溶解されたリチウム塩を含み、上記溶媒の成分は、５０ＦＢ：５０ＣＥから５Ｆ
    Ｂ：９５ＣＥまでの容積百分率比の範囲において存在し、 前記フルオロベンゼン成分は、次の一般式１ 【化１】 により表される一あるいはそれ以上の化合物であり、ここで、Ｆはフッ素元素を
    表わし、ｎは１〜６の整数であり、 前記炭酸エステル成分は、次の一般式２および式３により表わされる一あるいは
    それ以上の化合物であり、 【化２】 において、Ｒ１およびＲ２は、同一であっても異なってもよく、それぞれ１〜４
    の炭素原子を含むアルキル基を表し、 【化３】 において、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は、同一であっても異なってもよく、それ
    ぞれ、水素原子あるいは１〜４の炭素原子を含むアルキル基を表わす非水電解質
    組成物。
  2. 【請求項２】 上記一般式１の前記フルオロベンゼン成分は、フルオロベン
    ゼンとジフルオロベンゼンとの混合物である請求項１記載の非水電解質組成物。
  3. 【請求項３】 前記リチウム塩は、ＬｉＰＦ６、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＡｓＦ６、 ＬｉＢＦ４、ＬｉＣＦ３ＳＯ３およびその混合物からなる群から選択され、０
    ．７〜２．０Ｍの濃度にて用いられる請求項１記載の非水電解質組成物。
  4. 【請求項４】 前記炭酸エステル成分は、エチレンカーボネート、プロピレ
    ンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカー
    ボネート、ジプロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチルプロピ
    ルカーボネート、エチルプロピルカーボネートおよびその混合物からなる群から
    選択される請求項１記載の非水電解質組成物。
  5. 【請求項５】 前記有機溶媒系は、上記一般式１の溶媒成分の、上記一般式
    ２の溶媒成分に対する容積比にして、２／１ないし１／１０の範囲にある請求項
    １記載の非水電解質組成物。
  6. 【請求項６】 前記有機溶媒系は、上記一般式１の溶媒成分の、上記一般式
    ３の溶媒成分に対する容積比にして、２／１ないし１／１０の範囲にある請求項
    １記載の非水電解質組成物。
JP2001508534A 1999-07-01 1999-12-24 電池用非水電解質組成物 Expired - Lifetime JP4280441B2 (ja)

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