JP2003501511A - セラマー組成物およびそれから製造される帯電防止性耐摩耗性セラマー - Google Patents

セラマー組成物およびそれから製造される帯電防止性耐摩耗性セラマー

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、硬化して帯電防止性耐摩耗性セラマーを形成できるセラマー組成物に関する。セラマー組成物は、複数のコロイドシリカ粒子、バインダー前駆物質、および例えばポリチオフェンなどの導電性有機ポリマーを含む。本発明は、例えばセラマーコーティングおよびセラマー組成物からできた成形セラマー粒子などのセラマー製品、およびセラマー組成物とセラマー製品を作製する方法にも関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 技術分野 本発明は、導電性有機ポリマーを含むセラマー組成物、これらのセラマー組成
物から調製される耐摩耗性帯電防止性セラマー製品、およびこれらのセラマーお
よびセラマー組成物の製造方法に関する。
【0002】 背景 添加剤のポリマーへの組み込みは、当該技術分野で既知である。高分子技術で
は、防曇剤、抗酸化剤、可塑剤、安定剤、赤外線吸収剤、殺生剤、難燃剤、充填
剤、潤滑剤、非イオン性界面活性剤などの添加剤が、広範に使用されている。こ
のような添加剤は、例えば液体、ペースト、蝋様低融点溶液、または固体の形態
であっても良い。
【0003】 プラスチックは電気的に絶縁性であって、材料との接触または摩擦により、あ
るいはその製造または使用中に材料から剥がされることで、静電気を生じて蓄積
することがある。高い電気伝導率を有するプラスチックは、電気の蓄積を避ける
ことができるので帯電防止性である。光学的に透明な導電性コーティングをディ
スプレイ装置、光伝導性部品、および太陽光起電力セルで使用することは、技術
分野で既知である。米国特許番号第5,770,216号は、酸化亜鉛粒子を添
加剤として含有するフィルムについて述べる。米国特許番号第5,300,57
5号は、高い電気伝導率を有するポリチオフェン化合物を含有するプラスチック
フィルムについて述べる。
【0004】 いくつかの帯電防止コーティングは、比較的低い湿度下で電気を伝導できない
。例えば有機マトリックス内に分散したイオン導電体を含む帯電防止コーティン
グは、典型的に電気を伝導するのに水を必要とする。電荷は水の存在下で輸送さ
れ、帯電防止コーティングがおよそ20%の相対湿度下に置かれると、電気伝導
が停止するかもしれない。イオン導電体とは異なり、有機マトリックス内に分散
したポリチオフェンなどの導電性有機材料は、約20%未満の湿度で電気を伝導
できる。導電性有機ポリマーを含有する有機マトリックスが、比較的乾燥した環
境に置かれても、電子はポリマー主鎖内に位置する共役二重結合を通じて動くか
ら電気伝導が起きる。しかし導電性有機ポリマーを含む有機マトリックスは容易
に擦り傷が付くので、特定状況下でのポリマーの使用が制限される。
【0005】 要約 本発明は、硬化されて耐摩耗性帯電防止性セラマーを形成できるセラマー組成
物を提供する。本発明のセラマー組成物は、複数のコロイドシリカ粒子、バイン
ダー前駆物質、および導電性有機ポリマー分散体を含む。好ましい実施態様では
、セラマー組成物はアミド含有化合物をさらに含む。このようなアミド含有化合
物は、硬化セラマーの透明度を増大させる。セラマー組成物は、コロイド無機酸
化物粒子、カップリング剤、コーティング改質剤(例えば重合開始剤および光増
感剤)、界面活性剤、および場合によりその他の添加剤をさらに含んでも良い。
【0006】 本発明はまた、セラマー組成物からできたセラマー製品を具現化する。このよ
うなセラマー製品は、基材表面の少なくとも一部に付着したセラマーコーティン
グを有する基材を含んでも良い。適切な基材としては、例えばポリマーフィルム
、ガラス、セラミック、金属などが挙げられる。特に適切な基材は、電子部品貯
蔵容器である。セラマー製品はまた、例えば成形セラマー粒子を含んでも良い。
【0007】 本発明はまた、帯電防止特性および耐摩耗性を有する透明なセラマーを製造す
るためのセラマー組成物を作製する方法を具現化する。方法は、a)水性シリカ
ゾルを場合により存在しうるカップリング剤およびバインダー前駆物質と組み合
わせて、混合物を形成するステップと、b)混合物が実質的に水を含まないよう
にステップa)の混合物を乾燥させるステップと、c)アミド含有化合物を導電
性有機ポリマーと混合して、導電性有機ポリマー分散体を形成するステップと、
d)ステップc)の導電性有機ポリマー分散体をステップb)の混合物と混合し
て、セラマー組成物を形成するステップと、を含む。帯電防止性耐摩耗性セラマ
ーは、ステップd)の材料が硬化した際に製造される。
【0008】 本発明は、a)水性シリカゾルを場合により存在しうるカップリング剤および
少なくとも1つの有機モノマーと組み合わせて、混合物を形成するステップと、
b)混合物が実質的に水を含まないようにステップa)の混合物を乾燥させるス
テップと、c)導電性有機ポリマーをステップb)の混合物と組み合わせて、セ
ラマー組成物を形成するステップと、を含むセラマー組成物を作製する方法も含
む。帯電防止性耐摩耗性セラマーは、ステップc)の材料が硬化した際に製造さ
れる。
【0009】 本発明に関してここでの用法では、以下が適用されるものとする。 「バインダー」は、凝固または硬化したバインダー前駆物質を指す。 「バインダー前駆物質」は、少なくとも1つの反応性モノマー、オリゴマー、
またはそれらの組み合わせを含む硬化性組成物を指す。 「セラマー」は、硬化したセラマー組成物を指す。 「セラマー組成物」は、少なくとも1つのバインダー前駆物質中に均一に組み
込まれた、実質的に非凝集性のコロイド無機酸化物粒子(少なくともシリカ粒子
を含む)を含む流動性分散体を指す。 「コーティング」は、セラマーの層を指す。 「カップリング剤」は、分子が、ケイ酸塩粒子に共有結合またはイオン結合で
きる第1の官能基、有機前駆物質と反応できる場合により存在しうる第2の官能
基、および第1の官能基に結合して、第2の官能基が存在する場合は第1の官能
基と第2の官能基との間に位置する疎水性セグメントを有する有機分子を指す。
カップリング剤が分散剤として機能しても良い。 「硬化性」は、冷却(ホットメルトを固化するための)、加熱(溶剤が運ぶ材
料を乾燥して固化するための)、および/または重合(例えば連鎖延長、化学架
橋、放射線架橋など)の手段によって、固体で実質的に非流動性の材料に転換で
きる流動性材料を指す。
【0010】 詳細な説明 本発明は、硬化して耐摩耗性帯電防止性セラマーを形成することができるセラ
マー組成物を提供する。セラマーは、基材に付着したセラマーコーティングの形
態で提供されても良く、あるいはそれらはセラマー製品の形態でも良い。本発明
のセラマー組成物は、複数のコロイドシリカ粒子、バインダー前駆物質、および
導電性有機ポリマーを含む。好ましい実施態様では、セラマー組成物はアミド含
有化合物をさらに含む。場合により、セラマー組成物は、コロイド無機酸化物粒
子、カップリング剤、コーティング改質剤(例えば重合開始剤および/または光
増感剤)、界面活性剤、および場合により存在しうるその他の添加剤をさらに含
んでも良い。
【0011】 セラマー組成物は、木材、セラミック、ポリマー(例えばアクリル、ポリエス
テル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、および
ビニル)、金属、ガラスなどの種々の基材に塗布されても良い。セラマー組成物
は、特に電子部品貯蔵容器の用途に適している。
【0012】 図1は、電子デバイスのための貯蔵容器32、および貯蔵容器32の表面に付
着したセラマーコーティング34を含む帯電防止性貯蔵容器30を示す。本発明
のセラマーで被覆されても良い電子部品貯蔵容器の例は、米国特許番号第5,0
51,351号(Nilesら)で報告される。好ましくは貯蔵容器に最適な帯
電防止特性提供するために、セラマーコーティング34は貯蔵容器32の内面お
よび外面の双方を覆う。場合により、貯蔵容器は、セラマー組成物で部分的にの
み被覆されても良い。セラマーコーティング34は、低い湿度条件下でも耐摩耗
性かつ帯電防止性である。コーティングは、装置を損傷するかもしれない静電気
を除外することで、被覆された貯蔵容器30内に貯蔵される電子デバイスの保護
を助ける。
【0013】 本発明のセラマー組成物を硬化させて、種々の形と大きさを有するセラマー製
品を形成しても良い。図2は、本発明のセラマー組成物からできたいくつかの幾
何学的成形セラマー製品40を示す。成形セラマー製品は、あらゆる所望の形を
有しても良く、例えばそれらは立方体42、円錐44、円筒46、および球形4
8の形でも良い。セラマー製品の形は、規則的(例えば幾何的)または不規則で
も良い。成形セラマー製品は、モールディング、型押し、および押出しをはじめ
とする従来の方法によって作られても良い。本発明のセラマー製品はいかなる大
きさでも良いが、好ましくはサイズ範囲が約0.1〜10mmである。
【0014】 図3について述べると、シート様基材上のコーティング形態である本発明のセ
ラマーが示される。セラマー被覆された基材50は、第1の主要面54および第
2の主要面56を有するシート様基材52を含む。セラマーコーティング58は
、シート様基材52の第1の主要面52と結合し、第1の主要面52と隣接する
。セラマーコーティング58は、複数のコロイドシリカ粒子および硬化バインダ
ー全体に分散した導電性有機ポリマーを含む。シート様基材52は、ポリマーフ
ィルム(例えばポリエステル、アクリル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、
ポリイミド、ポリアミド、ビニル)、ガラスシート、セラミックシート、金属(
例えばニッケル)、またはその他のあらゆる電気的絶縁材料(例えば木材)でも
良い。一例として基材は、電子デバイス貯蔵容器、研磨製品、電子ディスプレイ
装置面材、包装材料、床材、壁装材、窓おおい、または粘着テープの一部であっ
ても良い。場合により、シート様基材52の第2の主要面56もセラマーコーテ
ィング26で被覆されても良い。
【0015】 図3aについて述べると、シート様基材上のコーティングの形態である本発明
のセラマーが示される。実施態様60では、セラマーコーティング58は、電気
的絶縁性耐摩耗性トップコート62で上塗りされる。トップコート62は、例え
ば重合多官能性アクリレート耐摩耗性コーティングなどのあらゆる所望の耐摩耗
性コーティングであっても良い。好ましくはトップコート62の耐摩耗性は、セ
ラマーコーティング58の耐摩耗性よりも大きい。このようにしてトップコート
62は、シート様基材52に提供される耐摩耗性のレベルを増大させる。帯電防
止特性を保つためにトップコート62は、好ましくは非常に薄い層またはコーテ
ィングで塗布され、トップコートの電気的絶縁効果が最小化される。
【0016】 本発明のセラマー組成物の成分について、ここでより詳細に述べる。
【0017】 導電性有機ポリマー 本発明の実施において使用される適切な導電性有機ポリマーとしては、ポリピ
ロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、およびそれらの組み合わせが挙げられ
る。セラマー組成物中で導電性有機ポリマーを安定化させるために、導電性有機
ポリマーが対イオンに結合することが好ましい。好ましい導電性有機ポリマーは
荷電しており、3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン、ポリピロール、ポリ
アニリン、およびそれらの組み合わせが挙げられる。最も好ましい導電性有機ポ
リマーは、対イオンのポリスチレンスルホネートで安定化された3,4−ポリエ
チレンジオキシチオフェンである。
【0018】 本発明のセラマー組成物は、典型的に約0.05〜約50重量%の導電性有機
ポリマーを含む。好ましくは本発明のセラマー組成物は、約0.05〜約5重量
%の導電性有機ポリマーを含む。最も好ましくは、光学的に透明なセラマーを提
供するために、本発明のセラマー組成物は1%未満の導電性有機ポリマーを含む
【0019】 アミド含有化合物 本発明の実施において、多種多様なアミド含有化合物を使用しても良い。適切
なアミド含有化合物としては、N,N−二置換アセトアミド、N,N−二置換ホ
ルムアミド、N,N−二置換アクリルアミド、N−置換ピロリドン、N−置換ホ
ルムアミド、N−置換カプロラクタム、またはそれらの組み合わせが挙げられる
。好ましいアミド含有化合物としては、N,N−ジメチルアセトアミド、1−ビ
ニル−2−ピロリジノン、N−メチルピロリジノン、N−ビニルカプロラクタム
、N−ビニルホルムアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、またはそれらの
組み合わせが挙げられる。典型的に本発明のセラマー組成物は、約1〜約90重
量%のアミド含有化合物を含む。本発明は、アミド含有化合物がバインダー前駆
物質であるセラマー組成物も具現化する。透明なセラマーを生じることができる
本発明のセラマー組成物は、シリカ粒子、アミド含有化合物、実質的にアミドを
含まないバインダー前駆物質、および導電性有機ポリマーを含む。透明なセラマ
ーを生じることができる本発明の別のセラマー組成物は、シリカ粒子、アミド含
有化合物、アミド基含有バインダー前駆物質、および導電性有機ポリマーを含む
。透明なセラマーを生じることができる本発明の別のセラマーは、シリカ粒子、
および導電性有機ポリマーを分散するのに十分なアミド基を有するバインダー前
駆物質、および導電性有機ポリマーを含む。バインダー前駆物質でないアミド含
有化合物を含む本発明のセラマー組成物は、セラマー組成物の硬化中にアミド含
有化合物が蒸発するため、実質的にアミド含有化合物を含まない透明なセラマー
を形成する。
【0020】 最終セラマーの透明度を上げるため、本発明のセラマー組成物にアミド含有化
合物が添加される。アミドはシリカ粒子と組合わさって、導電性ポリマーの分散
を助けると考えられる。図4は、実質的にアミド含有化合物を含まないセラマー
コーティングの写真であり、図5は、アミド含有化合物を含有するセラマーコー
ティングの写真である。図4は図5とは対照的に、フレックまたはスペック70
を含有するセラマーコーティングを示す。セラマー組成物へのアミドの添加は、
試験したいくつかの組成物に基づけば、実質的にフレックまたはスペック70を
含まないセラマーをもたらす。特定の理論による拘束は意図しないが、フレック
またはスペック70は、導電性ポリマーの沈降の結果であると考えられる。透明
なコーティングは、一つには実質的にフレックまたはスペックを含まないセラマ
ーコーティングを指す。
【0021】 コロイド無機酸化物粒子 本発明のセラマー組成物は、複数のコロイドシリカ粒子を含む。コロイドシリ
カ粒子は、本発明のセラマーの耐摩耗性を増大させて、導電性有機ポリマーの安
定化を助ける。シリカ粒子は好ましくは、当該技術分野で周知の方法によって調
製されうるシリカゾルの形態で提供される。ここでの用法では、「ゾル」とは、
液状媒体中の実質的に非凝集性の無機酸化物粒子のコロイド分散体を指すものと
する。水性溶液中にゾルとして均一に組み込まれたコロイドシリカは、「LUD
OX」(デラウェア州ウィルミントンのE.I.DuPont de Nemo
urs and Co.から市販される)、「NYACOL」(マサチューセッ
ツ州アッシュランドのNyacol Co.から市販される)、および「NAL
CO」(イリノイ州オークブルックのNalco Chemical Co.か
ら市販される)の商品名の下に市販される。非水性シリカゾル(シリカオルガノ
ゾルとも称される)は、「NALCO1057」(2−プロポキシエタノール中
のシリカゾル、Nalco Chemical Co.から市販される)、「M
A−ST」、「IP−ST」および「EG−ST」(日本国東京の日産化学工業
株式会社から市販される)の商品名の下に市販される。コロイドシリカ粒子は、
好ましくは約5〜約100nmの平均粒径を有し、より好ましくは約10〜約5
0nmの範囲である。平均粒度は、透過型電子顕微鏡を使用して測定できる。適
切なコロイドシリカの追加的な例は、その内容を本願明細書に引用した米国特許
番号第5,126,394号(Bilkadi)で述べられている。本発明の実
施において使用されるシリカゾルは、約2〜約6または約8〜約11の範囲のp
Hを有することが好ましい。
【0022】 好ましくはコロイドシリカ粒子は、カップリング剤で官能性付与される。より
好ましくはシリカ粒子は、(メタ)アクリレート官能性付与される。ここで「(
メタ)アクリレート官能性付与」とは、シリカ粒子が(メタ)アクリレート末端
有機官能性シランで官能性付与されたことを意味する。官能性付与粒子は、バイ
ンダーと密接かつ等方的に結合する。典型的にコロイドシリカ粒子は、(メタ)
アクリレート官能性付与シランを水性コロイドシリカに添加して官能性付与され
る。(メタ)アクリレート官能性付与コロイドシリカの例は、米国特許番号第4
,491,508号(Olsenら)、第4,455,205号(Olsenら
)、第4,478,876号(Chung)、第4,486,504号(Chu
ng)、および第5,258,225号(Katsamberis)で報告され
る。本発明のセラマー組成物は、典型的に約5〜約65重量%のコロイドシリカ
粒子、より好ましくは約10〜約50重量%のコロイドシリカ粒子、そして最も
好ましくは約30〜約50重量%のコロイドシリカ粒子を含む。セラマー組成物
を硬化することで、本発明のセラマーが製造される。したがってセラマーは、セ
ラマーを作製するために使用されたセラマー組成物とほぼ同じ重量百分率の(あ
らゆる揮発性成分を差し引いた)シリカ粒子を含む。
【0023】 コロイド無機粒子は、シリカに加えて、シリカよりも屈折率が高いコロイド粒
子をさらに含んでも良い。このような屈折率がより高いコロイド粒子の例として
は、全てNyacol Co.およびNalco Chemical Co.等
の供給元から市販される、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化セリウム、お
よび酸化アンチモンゾルが挙げられるが、これに限定されるものではない。
【0024】 セラマーを作製するのに使用されるコロイド無機粒子が、ゾルから誘導される
ことが非常に望ましい。セラマー組成物を作製するのにコロイド粒子粉末が使用
されると、加工しにくい塊が形成して、ほとんどの用途でコーティングが不適切
になる。例えばコロイドの大きさの粉末を含有する組成物の使用により、コーテ
ィング用としては比較的光学的透明度および流れ特性に劣るセラマーコーティン
グとなることが観察されている。したがってコロイドの大きさの粉末の使用は、
本発明のセラマー組成物において好ましくない。
【0025】 カップリング剤 1つ以上のカップリング剤を含有する本発明のセラマー組成物は、実質的にカ
ップリング剤を含まないセラマー組成物よりも、典型的により良い耐摩耗性、耐
候性、および耐溶剤性を有するセラマーを生じる。本発明の実施において使用さ
れるカップリング剤の例としては、単官能性および多官能性有機珪素化合物など
の多種多様な有機官能性シランモノマーが挙げられる。好ましい有機官能性シラ
ンは、シリカ粒子を有機材料にカップリングするための加水分解性有機官能性シ
ランであり、これは当該技術分野で「カップリング剤」としても知られている。
代表例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェ
ニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、(メタ)アクリロイロ
キシプロピルトリクロロシランなどの(メタ)アクリロイロキシアルキルトリメ
トキシシラン、メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリ
クロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、プロピ
ルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシプ
ロピルトリクロロシラン、ペルフルオロアルキルトリメトキシシラン、ペルフル
オロアルキルトリエトキシシラン、1,1,1−トリフルオロエチルトリメトキ
シシランなどのペルフルオロメチルアルキルトリメトキシシラン、トリデカフル
オロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリメトキシシラン、ペルフルオ
ロアルキルトリクロロシラン、トリフルオロメチルプロピルトリメトキシシラン
、トリフルオロメチルプロピルトリクロロシラン、および過フッ素化されたスル
ホンイミドアルキルトリメトキシシラン(このようなFC405はミネソタ州セ
ントポールのMinnesota Mining and Manufactu
ring Companyから入手できる)、それらの組み合わせなどが挙げら
れる。好ましいカップリング剤は、3−(トリメトキシシリル)プロピルメタク
リレート、3−(トリエトキシシリル)プロピルメタクリレート、3−(トリメ
トキシシリル)プロピルアクリレート、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリ
エトキシシラン、およびそれらの組み合わせから成る群より選択される。典型的
に本発明のセラマー組成物は、約0.5〜約15重量%の特定のカップリング剤
を含む。本発明のセラマーが、約1〜約10重量%のカップリング剤を含むこと
が好ましく、本発明のセラマーが約5〜約10重量%の特定のカップリング剤を
含むことが最も好ましい。
【0026】 バインダー前駆物質 好ましくはエチレン性不飽和バインダー前駆物質は、単官能性エチレン性不飽
和モノマー、多官能性エチレン性不飽和モノマー、オリゴマー、またはそれそれ
らの組み合わせである。本発明の実施において使用できる適切な有機モノマーと
しては、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、またはN,N−ジ
メチルアクリルアミドなどのアミド、ペンタエリスリトールトリアクリレート、
2−ヒドロキシエチルアクリレート、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルピ
ロリジノン、N−ビニルホルムアミド、またはそれらの組み合わせが挙げられる
【0027】 多官能性エチレン性不飽和モノマーは、好ましくは(メタ)アクリル酸のエス
テルである。より好ましくは、それはアクリルまたはメタクリル酸の二官能性エ
チレン性不飽和エステル、アクリルまたはメタクリル酸の三官能性エチレン性不
飽和エステル、アクリルまたはメタクリル酸の四官能性エチレン性不飽和エステ
ル、およびそれらの組み合わせから成る群より選択される。これらの中で、(メ
タ)アクリル酸の二官能性および三官能性エチレン性不飽和エステルが最も好ま
しい。
【0028】 好ましいアクリル酸の多官能性エチレン性不飽和エステルは、約1.40〜約
1.65の屈折率を有し、式、
【化1】 (式中、Rは水素、ハロゲン、または(C−C)アルキル基(好ましくは
は水素またはメチル基)であり、 Rは炭素、水素、窒素、非ペルオキシ酸素、イオウ、またはリン原子を有す
る環状、分枝または直鎖の脂肪族、芳香族または複素環であることができる多価
有機基であり、 Yは水素、C〜Cアルキル、またはプロトン性官能基であり、 mはエステル中のアクリルまたはメタクリル基の数を示す整数で、少なくとも
2の値を有し、 nはRの原子価−mの値を有する。)によって表される。
【0029】 この式について述べると、好ましくはRは約14〜約100の分子量を有し
、mは2〜6の値を有し(より好ましくはmは2〜5の値を有し、最も好ましく
はmは2〜3の値を有し、多官能性アクリレートおよび/またはメタクリレート
混合物が使用される場合、mは約2.05〜5の平均値を有する)、nは1〜3
の値を有する。好ましいプロトン性官能基は、−OH、−COOH、−SH、−
PO(OH)、−SOH、および−SO(OH)から成る群より選択され
る。
【0030】 適切な(メタ)アクリル酸の多官能性エチレン性不飽和エステルの例は、例え
ばエチレングリコール、トリエチレングリコール、2,2−ジメチル−1,3−
プロパンジオール、1,3−シクロペンタンジオール、1−エトキシ−2,3−
プロパンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,4−シクロヘ
キサンジオール、1,6−ヘキサメチレンジオール、1,2−シクロヘキサンジ
オール、1,6−シクロヘキサンジメタノールなどの脂肪族ジオールのジアクリ
ル酸およびジメチルアクリル酸エステルと、グリセリン、1,2,3−プロパン
トリメタノール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオ
ール、1,3,6−ヘキサントリオール、および1,5,10−デカントリオー
ルなどの脂肪族トリオールのトリアクリル酸およびトリメタクリル酸エステルと
、トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌレートのトリアクリル酸およびトリメ
タクリル酸エステルと、1,2,3,4−ブタンテトロール、1,1,2,2,
−テトラメチロールエタン、1,1,3,3−テトラメチロールプロパン、およ
びペンタエリスリトールテトラアクリレートなどの脂肪族トリオールのテトラア
クリルおよびテトラメタクリル酸エステルと、アドニトールなどの脂肪族ペント
ールのペンタアクリル酸およびペンタメタクリル酸エステと、ソルビトールおよ
びジペンタエリスリトールなどのヘキサノールのヘキサアクリル酸およびヘキサ
メタクリル酸エステルと、レゾルシノール、ピロカテコール、ビスフェノールA
、およびビス(2−ヒドロキシエチル)フタレートなどの芳香族ジオールのジア
クリル酸およびジメタクリル酸エステルと、ピロガロール、フロログルシノール
、および2−フェニル−2,2−メチロールエタノールなどの芳香族トリオール
のトリメタクリル酸エステルと、ジヒドロキシエチルヒダントインのヘキサアク
リル酸およびヘキサメタクリル酸エステルと、それらの混合物をはじめとする、
多価アルコールのポリアクリル酸、またはポリメタクリル酸エステルである。
【0031】 好ましくは(メタ)アクリル酸の多官能性エチレン性不飽和エステルは、(メ
タ)アクリル酸の非ポリエーテル性多官能性エチレン性不飽和エステルである。
より好ましくは(メタ)アクリル酸の多官能性エチレン性不飽和エステルは、ペ
ンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、ペンタエリスリトールトリ
メタクリレート、およびそれらの組み合わせから成る群より選択される。最も好
ましくは(メタ)アクリル酸の多官能性エチレン性不飽和エステルは、ペンタエ
リスリトールトリアクリレートである。
【0032】 アクリル酸の多官能性エチレン性不飽和エステルに加えて、セラマー組成物は
(メタ)アクリル酸の単官能性エチレン性不飽和エステル(すなわちアルキルお
よび/またはアリールアクリレートまたはメタクリレート)を含んでも良い。好
ましくは(メタ)アクリレートのアルキル基は、(平均で)約4〜約14個の炭
素原子を有する。アルキル基は鎖中に酸素原子を場合により含有でき、例えばエ
ーテルを形成できる。好ましくは(メタ)アクリレートのアリール基は、(平均
で)約6〜約20個の炭素原子を有する。例としては、2−ヒドロキシエチル(
メタ)アクリレート、2−メチルブチル(メタ)アクリレート、4−メチル−2
−ペンチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、sec−
ブチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル
(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソデシル
(メタ)アクリレート、およびイソノニル(メタ)アクリレート、2,2’−(
エトキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メ
タ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、t−ブチル
(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、2−(フェノキシ
)エチル(メタ)アクリレート、ビフェニル(メタ)アクリレート、t−ブチル
フェニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジメチ
ルアダマンチル(メタ)アクリレート、2−ナフチル(メタ)アクリレート、フ
ェニル(メタ)アクリレートが挙げられるが、これに限定されるものではない。
その他の例としては、ポリ−エトキシ化またはポリ−プロポキシ化メトキシ(メ
タ)アクリレート(すなわちポリ(エチレン/プロピレンオキシド)モノ−(メ
タ)アクリレート)マクロマー(すなわち高分子モノマー)、ポリメチルビニル
エーテルモノ(メタ)アクリレートマクロマー、およびエトキシ化またはプロポ
キシ化ノニル−フェノールアクリレートマクロマーが挙げられるが、これに限定
されるものではない。このようなマクロマー(すなわち高分子モノマー)の分子
量は、典型的に約100〜約600g/モルであり、好ましくは約300〜約6
00g/モルである。使用できる好ましい単官能性(メタ)アクリレートとして
は、2−メチルブチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアク
リレート、およびメトキシ−キャップドポリ(エチレングリコール)モノ−メタ
クリレートが挙げられる。
【0033】 単官能性エチレン性不飽和モノマーは、(メタ)アクリルアミド、α−オレフ
ィン、ビニルエーテル、ビニルエステル、およびそれらの組み合わせの群より選
択されても良い。例としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロト
ン酸、マレイン酸、フマル酸、2,2’−(エトキシエトキシ)エチルアクリレ
ート、2−ヒドロキシプロピルアクリレートまたはメタクリレート、3−ヒドロ
キシプロピルアクリレートまたはメタクリレート、t−ブチルアクリレート、メ
タクリレート、イソボルニルアクリレート、2−(フェノキシ)エチルアクリレ
ートまたはメタクリレート、ビフェニルイルアクリレート、t−ブチルフェニル
アクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジメチルアダマンチルアクリレー
ト、2−ナフチルアクリレート、フェニルアクリレートが挙げられるが、これに
限定されるものではない。好ましい単官能性アクリルモノマーとしては、アクリ
ル酸、t−ブチルアクリレート、N,N−ジメチルアクリルアミド、1,1,3
,3−テトラメチルブチルアクリルアミド、N−オクチルアクリルアミド、2−
(フェノキシ)エチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、3
−ヒドロキシプロピルアクリレート、イソボルニルアクリレート、および2−(
フェノキシ)エチルアクリレートが挙げられる。その他の例としては、アクリル
アミド、メタクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、N−エチルアクリルア
ミド、N−メチロールアクリルアミド、N−ヒドロキシエチルアクリルアミド、
ジアセトンアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチ
ルアクリルアミド、N−エチル−N−アミノエチルアクリルアミド、N−エチル
−N−ヒドロキシエチルアクリルアミド、N,N−ジメチロールアクリルアミド
、N,N−ジヒドロキシエチルアクリルアミド、t−ブチルアクリルアミド、ジ
メチルアミノエチルアクリルアミド、N−オクチルアクリルアミド(直鎖および
分枝)、N−ビニルピロリジノン、およびN−ビニルカプロラクタムおよび1,
1,3,3−テトラメチルブチルアクリルアミドなどのアクリルアミドが挙げら
れる。上述したこれらのアミド含有バインダー前駆物質は、アミド含有化合物の
役割りを果たして、導電性有機ポリマーを安定化させても良い。
【0034】 概してアクリルアミド化合物は、式、
【化2】 (式中、 RおよびRはそれぞれ独立に水素、場合によりヒドロキシ、ハロゲン化物
、カルボニル、およびアミド官能性を有してよいC−Cアルキル基、場合に
よりカルボニルおよびアミド官能性を有してよいC−Cアルキレン基、C −Cアルコキシメチル基、C−C18アリール基、C−CアルクC
18アリール基、およびC−C18ヘテロアリール基であるが、ただしR およびRの1つ以下が水素であり、 Rは水素、ハロゲン、またはメチル基である。)を有する。
【0035】 好ましくはRはC−Cアルキル基であり、RはC−Cアルキル基
であり、Rは水素、ハロゲン、またはメチル基である。RおよびRは同じ
でも異なっても良い。より好ましくは、RおよびRのそれぞれがCHであ
り、Rは水素である。
【0036】 適切なアクリルアミドの例は、N−(3−ブロモプロピオンアミドメチル)ア
クリルアミド、N−tert−ブチルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリ
ルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、N−(5,5−ジメチルヘキシル
)アクリルアミド、N−(1,1−ジメチル−3−オキソブチル)アクリルアミ
ド、N−(ヒドロキシメチル)アクリルアミド、N−(イソブトキシメチル)ア
クリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、
N−エチルアクリルアミド、N−メチル−N−エチルアクリルアミド、N−(フ
ルオレン−2−イル)アクリルアミド、N−(2−フルオレニル)−2−メチル
アクリルアミド、2,3−ビス(2−フリル)アクリルアミド、N,N’−メチ
レン−ビスアクリルアミドである。特に好ましいアクリルアミドは、N,N−ジ
メチルアクリルアミドである。
【0037】 本発明のセラマー組成物は、好ましくは有機マトリックスと、少なくともシリ
カを含むコロイド無機粒子とを含む。好ましくはバインダーは、(メタ)アクリ
ル酸の多官能性エチレン性不飽和エステル、単官能性エチレン性不飽和モノマー
(例えばエステルまたはアミド)、およびそれらの組み合わせの群より選択され
るエチレン性不飽和モノマー、および場合により存在しうる有機官能性シランカ
ップリング剤を含む硬化性有機バインダー前駆物質から調製される。
【0038】 セラマー組成物は、好ましくは約80重量%未満の、そして典型的には少なく
とも5重量%を越える1個のエチレン性不飽和モノマーを含む。
【0039】 エチレン性不飽和モノマーが、多官能性および単官能性エチレン性不飽和モノ
マーの混合物を含む場合、多官能性モノマーは好ましくは少なくとも約20重量
%の量で、単官能性モノマーは好ましくは少なくとも約5重量%の量である。好
ましくは多官能性モノマーは、約60重量%以下の量であり、単官能性モノマー
は約20重量%以下の量で使用される。
【0040】 硬化剤 帯電防止性セラマーの製造中、セラマー組成物は、セラマー組成物のバインダ
ー前駆物質の硬化を開始するエネルギー源(例えば熱、紫外線または電子線)に
暴露される。この硬化工程は典型的に、フリーラジカル重合開始剤(以下、単に
重合開始剤と称する、例えば光重合開始剤または熱重合開始剤)の使用を要する
ことがあるフリーラジカル機構を通じて起きる。エネルギー源が電子線の場合、
電子線がフリーラジカルを生成し、典型的に重合開始剤は必要ない。エネルギー
源が熱、紫外線、または可視光線の場合、重合開始剤が典型的に必要である。重
合開始剤がこれらのエネルギー源の1つに曝された際、重合開始剤はフリーラジ
カルを生じ、それは次に重合および架橋を開始する。
【0041】 適切なフリーラジカル熱重合開始剤の例としては、ベンゾイルペルオキシドな
どのペルオキシド、アゾ化合物、ベンゾフェノン、およびキノンが挙げられるが
、これに限定されるものではない。可視光放射線に暴露した際にフリーラジカル
を生じる光重合開始剤の例としては、ベンゾフェノンが挙げられるが、これに限
定されるものではない。紫外線に暴露した際にフリーラジカルが生じる光重合開
始剤の例としては、有機ペルオキシド、アゾ化合物、キノン、ベンゾフェノン、
ニトロソ化合物、アクリルハロゲン化物、ヒドロゾン、メルカプト化合物、ピリ
リウム化合物、トリアクリルイミダゾール、ビスイミダゾール、クロロアルキル
トリアジン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテ
ル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテルおよびメ
チルベンゾイン、ベンジルおよびジアセチルなどのジケトン、アセトフェノンな
どのフェノン、2,2,2−トリ−ブロモ−1−フェニルエタノン、2,2−ジ
エトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、
2,2,2,−トリブロモ−1(2−ニトロフェニル)エタノン、ベンゾフェノ
ン、および4,4−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノンが挙げられるが、こ
れに限定されるものではない。市販される紫外線光重合開始剤の例としては、I
RGACURE184(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、IR
GACURE361、およびDAROCUR1173(2−ヒドロキシ−2−メ
チル−1−フェニル−プロパン−1−オン)(ニューヨーク州ホーソーンのCi
ba−Geigyから市販される)の商品名の下に入手できるものが挙げられる
。使用される場合、典型的に所望の硬化レベルおよび速度をもたらす重合開始剤
の量が、前駆物質組成物中に含まれる。重合開始剤は、溶剤を含めないセラマー
組成物総重量を基準にして、好ましくは約0.1〜約10重量%、より好ましく
は約2〜約4重量%の量で使用される。異なる重合開始剤を組み合わせて使用し
ても良いものと理解される。
【0042】 重合開始剤に加えて本発明のセラマー組成物は、光増感剤を含むことができる
。光増感剤は、前駆物質組成物の硬化を開始するフリーラジカル形成を特に空気
中で助ける。適切な光増感剤としては、芳香族ケトンおよび三級アミンが挙げら
れるが、これに限定されるものではない。適切な芳香族ケトンとしては、ベンゾ
フェノン、アセトフェノン、ベンジル、ベンズアルデヒド、およびo−クロロベ
ンズアルデヒド、キサントン、チオキサントン、9,10−アントラキノン、お
よび多くのその他の芳香族ケトンが挙げられるが、これに限定されるものではな
い。適切な三級アミンとしては、メチルジエタノールアミン、エチルジエタノー
ルアミン、トリエタノールアミン、フェニルメチル−エタノールアミン、ジメチ
ルアミノエチルベンゾエートなどが挙げられるが、これに限定されるものではな
い。本発明の組成物中で使用される光増感剤の量は、セラマー組成物の総重量を
基準にして、好ましくは約0.01〜約10重量%、より好ましくは約0.05
〜約5重量%、そして最も好ましくは約0.25〜約3重量%である。所望する
ならば、異なる光増感剤の組み合わせを使用して良いものと理解される。
【0043】 存在しうる添加剤 セラマー組成物はまた、均展材を含んで、基材上のセラマー組成物の流れまた
は濡れを改善しても良い。セラマー組成物が基材を適切に濡らさない場合、これ
がコーティング内の外観不良(例えばピンホールおよび/または稜線)につなが
ることもある。均展材の例としては、「DOW57」(ジメチル−、メチル−、
および(ポリエチレンオキシドアセテート)−キャップドシロキサンの混合物、
ミシガン州ミッドランドのDow Corningから市販される)の商品名の
下に入手できるものなどのアルコキシ末端ポリシリコーン、および「FC430
」、「FC431」、および「FX313」(Minnesota Minin
g and Manufacturing Companyから市販される)な
どの商品名の下に入手できるものなどのフルオロケミカル界面活性剤が挙げられ
るが、これに限定されるものではない。セラマー組成物は、所望の結果を与える
量の均展材を含むことができる。均展材は、セラマー組成物の総重量を基準にし
て好ましくは約3重量%まで、そしてより好ましくは約0.5〜約1重量%の量
で存在する。所望するならば、異なる均展材の組み合わせを使用して良いものと
理解される。
【0044】 さらにシランカップリング剤を使用する場合、有機官能性シランの加水分解触
媒として、カップリング剤の重量に対して約1重量%〜約3重量%の氷酢酸また
は類似カルボン酸を添加することが、望ましい場合もあるかもしれない。
【0045】 ポリマー材料は、様々な機構により分解することが知られている。これを補償
できる一般的な添加剤は、安定剤、吸収体、抗酸化剤などとして知られている。
本発明のセラマー組成物は、紫外線安定剤、紫外線吸収体、オゾン安定剤、およ
び熱安定剤/抗酸化剤の1つ以上を含むことができる。
【0046】 セラマーコーティングの耐候性を改善し、経時的「黄変」を減少させるために
、紫外線安定剤および/または紫外線吸収体をセラマー組成物に添加しても良い
。紫外線安定剤例としては、「TINUVIN292」(ビス(1,2,2,6
,6−ペンタメチル−4−ピペリジニル)セバケート)の商品名の下に入手でき
るものが挙げられ、紫外線吸収体の例としては、「TINUVIN1130」(
ヒドロキシフェニルベンゾトリアゾール)、(どちらもCiba−Geigy
Co.から市販される)の商品名の下に入手できるものが挙げられる。セラマー
組成物は、所望の結果を与える量の紫外線安定剤および/または紫外線吸収体の
どちらでも含むことができる。紫外線安定剤または吸収体は、セラマー組成物の
総重量を基準にして好ましくは約10重量%まで、そしてより好ましくは約1〜
約5重量%の量で存在する。所望するならば、異なる紫外線安定剤および吸収体
均の組み合わせを使用して良いものと理解される。
【0047】 オゾン安定剤は、オゾンとの反応がもたらす分解に対して保護を与える。オゾ
ン安定剤の例としては、「IRGONOX1010」(Ciba−Geigy
Co.から市販される)およびフェノールトリアジン(ウィスコンシン州ミルウ
ォーキーのAldrich Chemical Co.から市販される)の商品
名の下に入手できるものなどのヒンダードアミンが挙げられるが、これに限定さ
れるものではない。セラマー組成物は、所望の結果を与える量のオゾン安定剤を
含むことができる。オゾン安定剤はセラマー組成物の総重量を基準にして、好ま
しくは約1重量%まで、より好ましくは約0.1〜約1.0重量%、そして最も
好ましくは約0.3〜約0.5重量%の量で存在する。
【0048】 セラマー組成物およびセラマーを作製する方法 本発明のセラマー組成物を作製する一方法は、水性シリカ粒子を少なくとも1
つのバインダー前駆物質および場合により存在しうるカップリング剤と組み合わ
せて、混合物を形成するステップを含む。次にこの混合物は、55℃の温度で真
空下で乾燥されて水が除去され、次に硬化剤および溶剤と混合される。適切な溶
剤としては、イソプロピルアルコール、エタノール、メチルエチルケトン、アセ
トンなどのアルコールおよびケトン、あるいはそれらの組み合わせが挙げられる
。希釈液または溶剤が混合物に添加される場合、それらが導電性有機ポリマー分
散体の前に添加されることが好ましい。
【0049】 上の方法とは独立に、導電性有機ポリマー分散体を場合により存在しうるアミ
ド含有化合物に組み合わせても良い。好ましくは導電性有機ポリマー分散体は、
アミド含有化合物を導電性有機ポリマーおよび溶剤と組合わせて製造される。透
明なセラマーが所望される場合は、アミド含有化合物が導電性有機ポリマーに組
み合わされる。実質的にアミド含有化合物を含まないセラマー組成物は典型的に
、導電性ポリマーの凝集塊に見えるフレックを含有するセラマーを形成する(図
4参照)。水を溶剤として使用して、導電性有機ポリマーの水性分散体が形成さ
れることが最も好ましい。いくつかの導電性有機ポリマー分散体は、実質的に溶
剤なしで作られても良い。溶剤を使用する場合、溶剤添加に先立って、導電性有
機ポリマーをアミド含有化合物に添加することが好ましい。この成分添加順序は
、最終セラマー組成物中における導電性ポリマーの安定性に対するアミドの効果
を最大化させる。導電性有機ポリマー分散体がひとたび形成しアミドに組み合わ
せられると、次に実質的に非水性セラマー組成物と組み合わせられて第2のセラ
マー組成物が形成する。次に導電性有機ポリマーおよびシリカ粒子を含むセラマ
ー組成物が硬化して、例えばセラマー製品およびセラマーコーティングなどのセ
ラマーを形成する。本発明のセラマー製品は、好ましくは約10〜約1012 Ω/スクエアの範囲の表面抵抗率を有する。
【0050】 セラマー組成物は、スプレーコーティング、ナイフコーティング、浸漬コーテ
ィング、流しコーティング、ロールコーティングなどのあらゆる技術によって基
材に塗布できる。スプレーコーティングでは、セラマーは噴霧されて次に基材表
面に塗布される。浸漬コーティングでは基材がセラマー組成物内に浸漬され、過
剰なコーティングが基材からしたたり落ちるようにセラマー組成物から取り出さ
れる。流しコーティングでは熱可塑性基材が垂直位に保持され、セラマーが基材
の上部近くに塗布される。次にセラマーが基材から流れ落ちる。ロールコーティ
ングでは、セラマーが転写ロールによって基材に塗布される。
【0051】 乾燥後、セラマー組成物をエネルギー源に曝してセラマー組成物を硬化し、耐
摩耗性(または硬質)セラマーコーティングを形成しても良い。このエネルギー
源は、熱エネルギー、電子線、紫外線光線、可視光線であることができる。エネ
ルギー所要量は、主に前駆物質組成物の化学的性質、並びにその厚さおよび密度
に左右される。熱エネルギーについては、オーブン温度は典型的に約50℃〜約
250℃(好ましくは約90℃〜約110℃)の範囲で、約15分間〜約16時
間である。電子線放射線は、約0.1メガラド〜約10メガラド(Mrad)の
エネルギーレベル、好ましくは約1Mrad〜約10Mradのエネルギーレベ
ルで使用できる。紫外放射線は、約200〜約400nmの範囲内、好ましくは
約250〜400nmの範囲内の波長を有する非粒子性放射線を指す。紫外線が
少なくとも300ワット/インチ(120ワット/cm)、好ましくは少なくと
も600ワット/インチ(240ワット/cm)のエネルギーレベルを有するこ
とが好ましい。可視光放射線は、約400〜約800nmの範囲内、好ましくは
約400〜約550nmの範囲内の波長を有する非粒子性放射線を指す。
【0052】 セラマー組成物は、基材表面全体またはその一部に塗布できる。セラマー組成
物の所望のコーティング厚は、溶剤の配合および量に左右される。典型的に硬化
したコーティングは、少なくとも約1μm、そして好ましくは少なくとも約3μ
mの厚さを有する。典型的に硬化したコーティングは、約50μm以下、好まし
くは約30μm以下、より好ましくは約10μm以下、そして最も好ましくは約
4μm以下の厚さを有する。基材に塗布されるセラマー組成物の量を調節して、
このコーティング厚を提供しても良い。セラマーコーティングの耐摩耗性は、典
型的コーティング厚が約3μm未満になるに従って低下する。コーティングの光
学的透明度は、コーティング厚が約30μmを越えて上昇すると低下するように
見える。
【0053】 セラマーの表面抵抗率は、周囲室温の抵抗計によって測定されても良い。本発
明のセラマーは、好ましくは約10〜約1012Ω/スクエアの範囲の表面抵
抗率を有する。
【0054】 発明の実施において適切な基材としては、木材、セラミック、(アクリル、ポ
リプロピレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリオレフィン
、ポリウレタン、ビニルをはじめとする)ほとんどのポリマー、いくつかの金属
、および選択されたガラスなどが挙げられる。基材は電子デバイス貯蔵容器、研
磨製品、電子ディスプレイ装置面材、包装材料、床材、壁装材、またはブライン
ドであっても良い。
【0055】 被覆された基材の製造中に、セラマー組成物が少なくとも基材の一部に塗布さ
れる。好ましくはそして都合の良いことには、このセラマー組成物は基材に直接
塗布される。任意にセラマー組成物は、例えば従来のプライマーで処理された下
塗り済み基材に塗布されることができる。
【0056】 実施例 以下に述べる本発明の実施態様は、網羅的であることを意図せず、また以下の
詳細な説明に開示される厳密な形態に発明を制限することを意図しない。むしろ
実施態様は、当業者が本発明の原理と実施を評価し、かつ理解するように選択さ
れ説明される。本発明のセラマー組成物およびセラマーのいくつかの特徴は、以
下の試験方法を使用して測定された。
【0057】 試験方法1:表面抵抗率試験 セラマーの表面抵抗率測定は、803B型プローブを装着したETSl872
型広域抵抗計(ペンシルベニア州グレンサイドのElectro−Tech S
ystems,Inc.から市販される)を使用して判定した。測定は23±1
℃の周囲温度で行った。2個の同心環電極をセラマー表面にのせて、セラマー表
面に端から端まで100ボルトの外部電圧を印可した。広域抵抗計で表面抵抗率
を測定した。抵抗計は10〜1012Ω/スクエアの範囲の表面抵抗率示度を
測定でき、6×1013Ω/スクエアが装置で検知できる上限だった。約10 Ω/スクエア以下の表面抵抗を有するセラマーは、帯電防止コーティングとみ
なされた。
【0058】 試験方法2:静電荷消散時間の測定 本発明のセラマーの静電荷消散時間は、ETS406C型静電気減退試験ユニ
ット(Electro−Tech Systems,Inc.から市販される)
を使用して測定した。この装置は高電圧(5,000ボルト)コロナ放電により
特定のセラマー表面に電荷を印可し、5,000ボルトから0ボルトへの表面電
圧消散時間がフィールドメータにより測定された。静電荷消散時間のあらゆる報
告値は、少なくとも3回の別個の静電荷消散時間定量の平均として計算された。
短い静電荷消散時間を有するセラマーは、長い静電荷消散時間を有するセラマー
よりも特徴的に良好な静電防止特性を有する。
【0059】 試験方法3:耐摩耗性の測定 試験サンプルの耐摩耗性は、テーバー(Taber)研磨器503型(ニュー
ヨーク州トナワンダのTaber Co.から市販される)を使用して測定した
。試験サンプルを回転台にのせて、サンプル表面に2個のおもり付き研削砥石を
転がした。具体的には、およそ500g/ホイールの分銅荷重を有するTabe
r CS−10Fおもり付き研磨砥石を使用した。サンプル周辺を真空にして、
試験中に研磨工程の結果生じた残留破壊屑を除去した。使用した真空はTabe
r研磨器503型の一部であり、Taber研磨器503型は真空パワー設定を
有しそれが100%に設定された。
【0060】 試験サンプルの耐摩耗性は、研磨サイクル数の関数として、サンプルの研磨区
域の曇り形成度をモニターして測定した。曇りはASTM規格D−1003−9
5「透明プラスチックの曇りおよび視感透過率のための標準試験方法」により、
段落X2「代案の曇り(迅速法)手順」で奨励された方法を使用して判定した。
周囲温度(23±1℃)でサンプルの曇り測定に使用した器機は、積分球を装着
したPacific Instruments XL211型視程計(メリーラ
ンド州シルバースプリングのGardner Neotec Instrume
nt Divisionから市販される)だった。
【0061】 試験サンプルの耐摩耗性は、上述の手順を使用して求められた曇り測定と反比
例する。高い曇り測定値を有すると判定された研磨製品は、低い曇り測定値を有
する製品よりも耐摩耗性が低い。
【0062】 実施例1 ニュージャージー州ロッカウェイのCyro Industriesから市販
される、厚さ3.1mmを有する9枚のAcrylite FFアクリルシート
について、上の試験手順1、2、および3を実施した。相対湿度21%、28%
、および38%で平衡化した後に、21℃で表面抵抗を測定した。3つの相対湿
度条件全てにおける全シートの表面抵抗は、6×1013Ω/スクエアを越える
ことが分かった。同一相対湿度および温度条件における電荷消散時間は無限大で
あり、サンプルが帯電防止でないことが示された。試験手順3によって測定した
際に観察された%曇り変化は、100回の研磨サイクル後に19%だった。
【0063】 実施例2 デラウェア州ウィルミントンのICI Americaから、商品名505の
下に市販される175μmの厚さを有するベアーポリエステルフィルムシートに
ついて、試験手順1、2、および3を実施した。21℃および相対湿度21%、
28%、および38%で観察されたこれらのサンプルの表面抵抗は、全て6×1
013Ω/スクエアを越えた。また同一温度および湿度条件下での電荷消散時間
は無限大だった。試験手順3に従って実施した100回の研磨サイクル後に観察
された%曇り変化は、22%だった。
【0064】 実施例3 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引き続いて丸底フラ
スコを55℃に浴温設定したスイス国フラニルのBuchi Laborato
ry AGから市販されるBuchi R152 Rotavaporの真空ラ
インにマウントした。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%
不凍液の混合物を循環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(
およそ2時間)、25トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(14
64g)は、N,N−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリ
アクリレートモノマー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透
明な液体分散体だった。このセラマー組成物のCarl Fisher分析から
は、組成物中の残留水が、組成物総重量に対して1.5重量%未満であることが
示された。
【0065】 上記セラマー組成物の4部を21部のイソプロパノールおよび0.14部のI
rgacure184光重合開始剤に添加して、イソプロパノール中16%固形
分の架橋性透明セラマー組成物を形成した。この分散体をポリエステルシートに
被覆した。コーティングの直後に、被覆されたシートを67℃の強制対流オーブ
ンに2.5分間入れて、イソプロパノールをとばした。次に被覆されたシートを
Fusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(メリーランド州ロ
ックビルのFusion UV Curing Inc.から市販されるMC−
6RQN型)のコンベヤベルトにのせた。得られるポリエステルシート上の硬化
コーティングは、見た目は透明だった。試験手順3に従って測定した被覆された
シートの平均%曇りは0.7%だった。
【0066】 硬化コーティングサンプルを相対湿度21%、30%、および38%で測定し
、試験手順1および2に従ってそれらの表面抵抗率および放電時間を測定した。
この実施例における表面抵抗率は、3つの湿度レベルの全てで6×1013Ω/
スクエアを越え、電荷消散時間は無限大だった。これはコーティングが帯電防止
でないことを示す。
【0067】 実施例4 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引き続いて丸底フラ
スコを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販
されるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした
。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循
環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、2
5トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N
−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマ
ー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だっ
た。
【0068】 このセラマー組成物の4gを4gのイソプロピルアルコール、0.14gのI
rgacure184光重合開始剤、および0.05gのDow−57(ミシガ
ン州ミッドランドのDow Chemical Companyから市販される
界面活性剤)と組み合わせ、この実施例で溶液Aと称する固形分およそ50%の
混合物を作った。
【0069】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別のバイアル内で、1gのN,N−ジメチルアセトアミド、2gのBayer AI 4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンス
ルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)、および2gのアセ
トンを混合した。分散体を手で振盪してサンプルを完全に混合した。得られた混
合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0070】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ22%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮発分
を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。次に被覆された
シートをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(Fusi
on UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQN型)のコン
ベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティングは、見た目
には透明だった。試験手順1により測定された表面抵抗率は、5×10Ω/ス
クエアだった。5,000ボルト放電時間は、0.01秒未満(試験手順2の器
機の分解能)だった。
【0071】 実施例5 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレーを混合した。引き続いて丸底フラス
コを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販さ
れるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした。
冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水および50%不凍液の混合物を
循環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、
25トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた物質(1464g)は、N,
N−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノ
マー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だ
った。
【0072】 この上のセラマー組成物4gを4gのイソプロピルアルコール、0.14gの
Irgacure184光重合開始剤、および0.1gのDow−57(Dow
Chemical Companyから市販される界面活性剤)と組み合わせ
、この実施例で溶液Aと称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0073】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、1gの1−ビニル−2−ピロリジノン(アミド含有化合
物)、2gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフ
ェン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物
)、および2gのアセトンを混合した。混合物を振盪して完全に混合した。得ら
れた混合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0074】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ22%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮発分
を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。次に被覆された
シートをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(Fusi
on UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQN型)のコン
ベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティングは、見た目
には透明だった。試験手順1により測定された表面抵抗率は、1×10Ω/ス
クエアだった。5,000ボルト放電時間は、0.01秒未満だった。
【0075】 実施例6 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレーを混合した。引き続いて丸底フラス
コを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販さ
れるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした。
冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循環
させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、25
トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N−
ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマー
(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だった
【0076】 この上のセラマー組成物4gを4gのイソプロピルアルコール、0.14gの
Irgacure184光重合開始剤、および0.1gのDow−57(Dow
Chemical Companyから市販される界面活性剤)と組み合わせ
、この実施例で溶液Aと称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0077】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、1gのN,N−ジメチルアクリルアミド(アミド含有物
)、2gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェ
ン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)
、および2gのアセトンを混合した。混合物を振盪して完全に混合した。得られ
た混合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0078】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ22%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮発分
を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。次に被覆された
シートをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(Fusi
on UV Curing Inc.から市販される MC−6RQN型)のコ
ンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティングは、見た
目には透明だった。試験手順1により測定された表面抵抗率は、2×10Ω/
スクエアだった。5,000ボルト放電時間は、0.01秒未満だった。
【0079】 実施例7 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレーを混合した。引き続いて丸底フラス
コを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販さ
れるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした。
冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循環
させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、25
トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N−
ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマー
(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だった
【0080】 この上のセラマー組成物2gを2gのイソプロピルアルコールおよび0.07
gのIrgacure184光重合開始剤と組み合わせ、この実施例で溶液Aと
称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0081】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、2gのN−メチル−ピロリジノン、1gのBayer
AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホ
ネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)、および5gのアセトン
を混合した。混合物を振盪して完全に混合した。得られた混合物をこの実施例で
は溶液Bと称する。
【0082】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ16.7%の混
合物を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆し
て、相対湿度およそ40%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮
発分を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。次に被覆さ
れたシートをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(Fu
sion UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQN型)の
コンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティングは、見
た目にはわずかに曇りから透明だった。試験手順1により測定された表面抵抗率
は、5×10Ω/スクエアだった。5,000ボルト放電時間は、0.01秒
未満だった。
【0083】 実施例8 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引き続いて丸底フラ
スコを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販
されるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした
。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循
環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、2
5トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N
−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマ
ー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だっ
た。
【0084】 この上のセラマー組成物2gを2gのイソプロピルアルコールおよび0.07
gのIrgacure184光重合開始剤と組み合わせ、この実施例で溶液Aと
称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0085】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、N−ビニルカプロラクタムのイソプロパノール中50重
量%溶液(アミド含有化合物)8g、2gのBayer AI4071(3,4
−ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー
水分散体の1.3重量%混合物)、4gの1−メトキシ−2−プロパノール、お
よび4gのアセトンを混合した。最初にBayer AI4071分散体をN−
ビニルカプロラクタム溶液に滴下して、次に引き続きその他の溶剤を添加した。
得られた混合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0086】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ27%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(イソプ
ロピルアルコールおよびアセトンを除去し)、次におよそ67℃の対流オーブン
に4分間入れた。次に被覆されたシートをFusion「H」ランプを装着した
UV硬化ステーション(Fusion UV Curing Inc.から市販
されるMC−6RQN型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート
上の硬化コーティングは、見た目には透明だった。試験手順1により測定された
表面抵抗率は、1×10Ω/スクエアだった。5,000ボルト放電時間は、
0.01秒未満だった。
【0087】 実施例9 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレーを混合した。引き続いて丸底フラス
コを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販さ
れるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした。
冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循環
させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、25
トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N−
ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマー
(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だった
【0088】 この上のセラマー組成物2gを2gのイソプロピルアルコールおよび0.07
gのIrgacure184光重合開始剤と組み合わせ、この実施例で溶液Aと
称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0089】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、2gのN−ビニルホルムアミド(アミド含有化合物)、
1gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン−
ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)、お
よび4gの1−メチル−2−プロパノールを混合した。分散体を手で振盪し、完
全に混合した。得られた混合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0090】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ36%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(イソプ
ロピルアルコールおよびアセトンを除去し)、次におよそ67℃の対流オーブン
に4分間入れた。次に被覆されたシートをFusion「H」ランプを装着した
UV硬化ステーション(Fusion UV Curing Inc.から市販
されるMC−6RQN型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート
上の硬化コーティングは、見た目にはわずかに曇りから透明だった。試験手順1
により測定された表面抵抗率は、2.5×10Ω/スクエアだった。5,00
0ボルト放電時間は、0.01秒未満だった。
【0091】 実施例10 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引き続いて丸底フラ
スコを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販
されるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした
。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循
環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、2
5トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N
−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマ
ー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だっ
た。
【0092】 この上のセラマー組成物4gを4gのイソプロピルアルコールおよび0.14
gのIrgacure184光重合開始剤と組み合わせ、この実施例で溶液Aと
称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0093】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、13gのN,N−ジメチルアセトアミド(アミド含有化
合物)および2gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシ
チオフェン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%
混合物)を混合した。得られた分散体を手で振盪し、完全に混合した。この混合
物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0094】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ17%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮発分
を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。次に被覆された
シートをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(Fusi
on UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQN型)のコン
ベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティングは、見た目
には透明だった。試験手順1により測定された表面抵抗率は、2×10Ω/ス
クエアだった。5,000ボルト放電時間は、0.01秒だった。
【0095】 実施例11 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引き続いて丸底フラ
スコを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販
されるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした
。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循
環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、2
5トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N
−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマ
ー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だっ
た。
【0096】 この上のセラマー組成物4gを4gのイソプロピルアルコールおよび0.14
gのIrgacure184光重合開始剤と組み合わせ、この実施例で溶液Aと
称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0097】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、2gのN,N−ジメチルアセトアミド(アミド含有化合
物)、2gの20重量%ポリピロール溶液(ConQuest XP1000ポ
リピロール/ポリウレタンの水分散体、DSM Co.から市販される)、およ
び2gのアセトンを混合した。混合物を手で振盪し、完全に混合した。得られた
混合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0098】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 A中に溶液Bを溶液ゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ31%の混合物を
手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、相
対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮発分を
除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。次に被覆されたシ
ートをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(Fusio
n UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQN型)のコンベ
ヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティングは、見た目に
は非常に暗い灰色/黒から半透明(不透明)だった。試験手順1により測定され
た表面抵抗率は、5×10Ω/スクエアだった。5,000ボルト放電時間は
、0.01秒未満(試験手順2の器機の分解能)だった。
【0099】 実施例12 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Company
から市販される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート
カップリング剤、およびAldrich Chemical Companyか
ら市販される761gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引
き続いて丸底フラスコを55℃に浴温設定したBuchi Laborator
y AGから市販されるBuchi R152 Rotavaporの真空ライ
ンにマウントした。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不
凍液の混合物を循環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(お
よそ2時間)、25トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(146
4g)は、N,N−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリア
クリレートモノマー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明
な液体分散体だった。
【0100】 この上のセラマー組成物4gを4gのイソプロピルアルコールおよび0.14
gのIrgacure184光重合開始剤と組み合わせ、この実施例で溶液Aと
称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0101】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル内で、2gのN,N−ジメチルアセトアミド(アミド含有化合
物)、2gの50重量%ポリアニリン溶液(ポリアニリン伝導性ポリマー592
7657、50重量%)および2gのアセトンを混合した。混合物を手で振盪し
、完全に混合した。得られた混合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0102】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 A中に溶液Bを溶液ゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ35.7%の混合
物を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して
、相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮発
分を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。次に被覆され
たシートをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション(Fus
ion UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQN型)のコ
ンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティングは、見た
目には非常に暗い緑から半透明(不透明)だった。試験手順1により測定された
表面抵抗率は、1×10Ω/スクエアだった。5,000ボルト放電時間は、
0.01秒未満(試験手順2の器機の分解能)だった。
【0103】 実施例13 ステップ1:バインダー前駆物質の混合(シリカなし) ガラスバイアル内で、以下の材料を混合した。2gのペンタエリスリトールト
リアクリレートおよび2gのイソプロピルアルコール。この実施例ではこの混合
物を溶液Aと称する。
【0104】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のガラスバイアル内で、5gのN,N−ジメチルアセトアミドおよび1g
のBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリ
スチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)を一緒に
混合した。この実施例ではこの混合物を溶液Bと称する。
【0105】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ20%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(揮発分
を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた。得られたアクリ
ルシート上の乾燥コーティングは、均一な透明層を形成しなかったが、その代わ
り高低濃度の伝導性ポリマーのレジームに相分離した。これらの領域は最終コー
ティング中で、透明領域(低い伝導性ポリマー含量)に囲まれた紺青色の点(高
濃度の伝導性ポリマー)として現れた。これは、伝導性ポリマーがコーティング
乾燥時に均一分布するために、シリカ粒子(既出の全ての実施例にある)が必要
であることを実証する。表面抵抗率測定および放電時間は測定しなかった。
【0106】 実施例14 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引き続いて丸底フラ
スコを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販
されるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした
。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循
環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、2
5トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N
−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマ
ー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だっ
た。
【0107】 この上のセラマー組成物4gを4gのイソプロピルアルコールおよび0.14
gのIrgacure184光重合開始剤と組み合わせ、この実施例で溶液Aと
称する固形分およそ50%の混合物を作った。
【0108】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル中で、1gのイソプロピルアルコール、1gのメチルエチルケ
トン、および2gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシ
チオフェン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%
混合物)を混合した。得られたこの分散体を手で振盪した。小さなポリチオフェ
ン凝集物が形成した形跡が、いくつか見られた。得られた混合物をこの実施例で
は溶液Bと称する。
【0109】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 A中に溶液Bを溶液ゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ33%の混合物を
手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、相
対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(イソプロ
ピルアルコールおよびアセトンを除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに
4分間入れた。次に被覆されたシートをFusion「H」ランプを装着したU
V硬化ステーション(Fusion UV Curing Inc.から市販さ
れるMC−6RQN型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上
の硬化コーティングは、表面にポリチオフェンの小さな凝集物および顕著な量の
ピンホールを含有した。表面抵抗率および放電時間は測定しなかった。
【0110】 実施例15 ステップ1:セラマー組成物の調製 以下の材料を500mlの丸底フラスコに装填した。Nalco Chemi
cal Co.から市販される67.15gのNalco1042シリカゾル(
コロイドシリカ粒子の34%固形分水性酸分散体、pH=3.2)、Aldri
ch Chemical Co.から市販される11.2gの2−ヒドロキシエ
チルアクリレート、Dow CorningからZ6030の下に市販される5
.6gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート、およびAldr
ich Chemical Co.から市販される7.9gのペンタエリスリト
ールアクリレート。次にフラスコをBuchi R110回転蒸発機に取り付け
て、水浴温度55℃で真空下(約80mmHg)において水を抽出した。得られ
た液体セラマー組成物は透明であり、Carl Fisher分析方法で測定す
ると2%未満の水を含有した。
【0111】 上記セラマー組成物2gを2gのイソプロピルアルコール、0.14gのIr
gacure184光重合開始剤、および0.05gのDow−57(Dow
Chemical Companyから市販される界面活性剤)と組み合わせて
、この実施例で溶液Aと称する固形分およそ50%の混合物を形成した。
【0112】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル中に、2gのN,N−ジメチルアセトアミド(アミド含有化合
物)、1gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフ
ェン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物
)を一緒に入れた。混合物を手で振盪して完全に混合した。得られた混合物をこ
の実施例では溶液Bと称する。
【0113】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aに4.76gのエチルアルコールを添加した。これを混合した後、溶液
Aおよびエチルアルコール混合物に溶液Bを添加した。引き続いてこの混合物を
アクリル基材上に被覆して、相対湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件
で4分間乾燥させて(揮発分を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4
分間入れた。次に被覆されたシートをFusion「H」ランプを装着したUV
硬化ステーション(Fusion UV Curing Inc.から市販され
るMC−6RQN型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の
硬化コーティングは、見た目には透明だった。試験手順1によって測定した表面
抵抗率は、3×10Ω/スクエアだった。5,000ボルト放電時間は、0.
01秒未満だった(試験手順2の器機の分解能)。
【0114】 実施例16 ステップ1:セラマー組成物の調製 500ml丸底フラスコ内で以下の材料を混合した。119.5gのNalc
o2327シリカゾル、62gの2−ヒドロキシエチルアクリレート、43gの
テトラエチレングリコールジアクリレート(Aldrich Chemical
Co.から市販される)、および12gの3−(メタクリロキシプロピル)ト
リメトキシシランカップリング剤。次にフラスコをBuchi R−110回転
蒸発機に取り付けて、真空にする前に水浴中で10分間加熱した。次に凝縮器内
に水滴が集まらなくなるまで、75トルおよび60℃で水を混合物から抽出した
。得られた液体セラマー組成物は透明で、29.7重量%のシリカおよび70.
3重量%の有機相を含有した。
【0115】 上記混合物2gを2gのイソプロピルアルコール、0.07gのIrgacu
re184光重合開始剤、および4.76gのエチルアルコールと組み合わせ、
この実施例で溶液Aと称する混合物を作った。
【0116】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル中で、2gのN,N−ジメチルアセトアミド(アミド含有化合
物)、および1gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシ
チオフェン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%
混合物)を一緒に添加した。混合物を手で振盪して完全に混合した。得られた混
合物をこの実施例では溶液Bと称する。
【0117】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aに溶液Bをゆっくり添加し、得られたおよそ17%固形分の混合物を手
で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、相対
湿度およそ30%および23±1℃の周囲条件で4分間乾燥させて(イソプロピ
ルアルコールおよびアセトンを除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4
分間入れた。次に被覆されたシートをFusion「H」ランプを装着したUV
硬化ステーション(Fusion UV Curing Inc.から市販され
るMC−6RQN型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の
硬化コーティングは、見た目には透明だった。得られたコーティングの表面抵抗
率は、3×10Ω/スクエアと測定され、放電時間は0.01秒未満だった。
【0118】 実施例17 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、Nalco Chemical Co.から市販される1
195gのNalco2327シリカゾル(pH9.3のコロイドシリカ粒子を
有する40%固形分のアンモニウムイオン安定化分散体、平均粒径20nm)、
Aldrich Chemical Co.から市販される118gのN,N−
ジメチルアクリルアミド、Aldrich Chemical Co.から市販
される120gの3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートカップリ
ング剤、およびAldrich Chemical Co.から市販される76
1gのペンタエリスリトールトリアクリレートを混合した。引き続いて丸底フラ
スコを55℃に浴温設定したBuchi Laboratory AGから市販
されるBuchi R152 Rotavaporの真空ラインにマウントした
。冷却コイルを通じて、冷却した50%脱イオン水/50%不凍液の混合物を循
環させた。蒸留速度が1分あたり5滴未満に減少するまで(およそ2時間)、2
5トルの減圧で揮発性成分を除去した。得られた材料(1464g)は、N,N
−ジメチルアクリルアミドおよびペンタエリスリトールトリアクリレートモノマ
ー(セラマー組成物)混合物中のアクリル化シリカ粒子の透明な液体分散体だっ
た。
【0119】 上記セラマー組成物8gを8gのイソプロピルアルコール、0.28gのIr
gacure184光重合開始剤、3gの1−メトキシ−2−プロパノール、お
よび17gのメチルエチルケトンと組み合わせ、この実施例で溶液Aと称する固
形分およそ22%の混合物を作った。
【0120】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル中で、8gのN,N−ジメチルアセトアミド、および4gのB
ayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリスチ
レンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)を混合した。
分散体を手で振盪し、サンプルを完全に混合した。得られた混合物をこの実施例
では溶液Bと称する。
【0121】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ16.7%の混
合物を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をポリエステルフィルム基
材上に被覆して、相対湿度およそ23%および23±1℃の周囲条件で4分間乾
燥させて(揮発分を除去し)、次におよそ67℃の対流オーブンに4分間入れた
。次に被覆されたフィルムをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステ
ーション(Fusion UV Curing Inc.から市販されるMC−
6RQN型)のコンベヤベルトにのせた。得られたポリエステルフィルム上の硬
化コーティングは見た目には透明だった。
【0122】 ステップ4:Taber研磨試験 既述の試験手順3に従って、実施例17のセラマーを耐摩耗性について試験し
た。結果(ポイントあたり2〜3個のサンプルを平均した)を表1に示す。
【0123】
【表1】
【0124】 実施例18 ステップ1:セラマー組成物の調製 ガラスバイアル内で、Aldrich Chemical Co.から市販さ
れる0.85gのペンタエリスリトールトリアクリレート、3gのエチルアルコ
ール、および0.15gのヒュームドシリカ(OX−50)を混合した。この混
合物を手で混合し、次に超音波浴に30分間入れた。これに続いてイソプロピル
アルコール中0.07gのIrgacure184および1滴の50%Dow−
57(Dow Chemical Companyから市販される界面活性剤)
を添加した。得られた混合物は透明だったが、ゾル中にシリカ凝集物の形跡を有
した。この混合物をこの実施例では以下、溶液Aと称する。
【0125】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 別個のバイアル中で、1gのBayer AI4071(3,4−ポリエチレ
ンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1
.3重量%混合物)をAldrich Chemical Co.から市販され
る1gのN,N−ジメチルアセトアミド(アミド含有化合物)と混合した。混合
物を手で振盪して完全に混合した。得られた混合物をこの実施例では以下、溶液
Bと称する。
【0126】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ20%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
およそ67℃の対流オーブンに4分間入れて乾燥し(揮発分を除去し)た。次に
被覆されたフィルムをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーショ
ン(Fusion UV Curing Inc.から市販される MC−6R
QN型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティ
ングは激しく相分離しており、視覚的に不透明で表面が非常に粗かった。表面抵
抗率は3×10Ω/スクエアと測定され、放電時間は0.01秒未満だった。
【0127】 実施例19 ステップ1:セラマー組成物の調製 丸底フラスコ内で、60gのNalco2327シリカゾルおよび47.6g
のN,Nジメチルアクリルアミドを混合した。均質な混合物を55℃にして、そ
の水分をBuchi R110 rotavapor内で除去した。次に脱水し
た混合物に、10gのペンタエリスリトールアクリレートを添加した。得られた
液体セラマーは透明だった。それは、30重量%のシリカ、58%のN,N−ジ
メチルアクリルアミド、および12%のペンタエリスリトールアクリレートを含
有した。この混合物2gを6gのエタノールで希釈した。このアルコールおよび
セラマー混合物をこの実施例では、溶液Aと称する。
【0128】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 小型ガラスバイアル内で、1gのN,N−ジメチルアセトアミドおよび1gの
Bayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリス
チレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)を混合した
。得られた混合物をこの実施例では、溶液Bと称する。
【0129】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 溶液Aの中に溶液Bをゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ20%の混合物
を手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、
およそ67℃の対流オーブンに4分間入れて乾燥し(揮発分を除去し)た。次に
被覆されたフィルムをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーショ
ン(Fusion UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQ
N型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティン
グは見た目は透明で、表面の仕上がりは滑らかだった。表面抵抗率は2×10 Ω/スクエアと測定され、放電時間は0.01秒未満だった。
【0130】 実施例20 ステップ1:セラマーの調製 ガラスバイアル内で、Aldrich Chemical Co.から市販さ
れる1.7gのペンタエリスリトールトリアクリレートおよびMinnesot
a Mining and Manufacturing Companyから
市販される0.3gのシラン処理シリカ粉末(3−(トリメトキシシリル)プロ
ピルメタクリレートカップリング剤で処理されたOX−50シリカ粉末)を混合
した。この混合物を6gのエチルアルコールで希釈した。得られた混合物をこの
実施例では、溶液Aと称する。
【0131】 ステップ2:導電性ポリマー分散体の調製 小型ガラスバイアル内で、1gのN,N−ジメチルアセトアミドおよび1gの
Bayer AI4071(3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリス
チレンスルホネート導電性ポリマー水分散体の1.3重量%混合物)を混合した
。得られた混合物をこの実施例では、溶液Bと称する。
【0132】 ステップ3:溶液の組み合わせおよび最終コーティング形成および試験 A中に溶液Bを溶液ゆっくりと注ぎ、得られた固形分およそ20%の混合物を
手で振盪して混合した。引き続いてこの混合物をアクリル基材上に被覆して、お
よそ67℃の対流オーブンに4分間入れて乾燥し(揮発分を除去し)た。次に被
覆されたフィルムをFusion「H」ランプを装着したUV硬化ステーション
(Fusion UV Curing Inc.から市販されるMC−6RQN
型)のコンベヤベルトにのせた。得られたアクリルシート上の硬化コーティング
は見た目は半透明で、表面の仕上がりは粗かった。表面抵抗率は2×10Ω/
スクエアと測定され、放電時間は0.01秒未満だった。
【0133】 前述の詳細な説明および実施例は、理解を明確にするためにのみに提供される
。それからいかなる不当な制限も受けないものとする。発明は呈示した正確な詳
細によって制限されず、当業者に明らかな修正は請求の範囲によって画定される
発明に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 セラマーで被覆された電子部品貯蔵容器の斜視図である。
【図2】 いくつかのセラマー製品の斜視図である。
【図3】 基材上のセラマーコーティングの横断面図である。
【図3a】 基材上のセラマーコーティングの横断面図である。
【図4】 実質的にアミド含有化合物を含有しないセラマー組成物から調製された、セラ
マーコーティングの写真である。
【図5】 アミド含有化合物を含むセラマー組成物から調製された、セラマーコーティン
グの写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZW ),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU, TJ,TM),AE,AG,AL,AM,AT,AU, AZ,BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH,C N,CR,CU,CZ,DE,DK,DM,DZ,EE ,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM,HR, HU,ID,IL,IN,IS,JP,KE,KG,K P,KR,KZ,LC,LK,LR,LS,LT,LU ,LV,MA,MD,MG,MK,MN,MW,MX, NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD,SE,S G,SI,SK,SL,TJ,TM,TR,TT,TZ ,UA,UG,UZ,VN,YU,ZA,ZW (72)発明者 ビルカディ,ザイン アメリカ合衆国,ミネソタ 55133−3427, セント ポール,ポスト オフィス ボッ クス 33427 Fターム(参考) 4J038 CR072 DC002 DJ012 FA011 FA081 FA111 FA151 FA231 HA216 HA446 JB12 JC30 KA03 NA20 PB02 PB03 PB05 PB09

Claims (38)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数のコロイドシリカ粒子、 バインダー前駆物質、および 導電性有機ポリマーの分散体 を含むセラマー組成物。
  2. 【請求項2】 アミド含有化合物をさらに含む、請求項1に記載のセラマー
    組成物。
  3. 【請求項3】 硬化剤をさらに含む、請求項1に記載のセラマー組成物。
  4. 【請求項4】 カップリング剤をさらに含む、請求項1に記載のセラマー組
    成物。
  5. 【請求項5】 カップリング剤が、単官能性有機珪素化合物、多官能性有機
    珪素化合物、およびそれらの組み合わせから成る群より選択される、請求項4に
    記載のセラマー組成物。
  6. 【請求項6】 カップリング剤が、3−(トリメトキシシリル)プロピルメ
    タクリレート、3−(トリエトキシシリル)プロピルメタクリレート、またはそ
    れらの混合物を含む、請求項4に記載のセラマー組成物。
  7. 【請求項7】 カップリング剤が、セラマー組成物の約1〜約15重量%を
    構成する、請求項4に記載のセラマー組成物。
  8. 【請求項8】 アルミナ粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子、酸化セリウ
    ム粒子、酸化アンチモン粒子、およびそれらの組み合わせから成る群より選択さ
    れる複数のコロイド無機酸化物粒子をさらに含む、請求項1に記載のセラマー組
    成物。
  9. 【請求項9】 導電性有機ポリマーが、ポリピロール、ポリチオフェン、お
    よびポリアニリンから成る群より選択される、請求項1に記載のセラマー組成物
  10. 【請求項10】 導電性有機ポリマーが、3,4−ポリエチレンジオキシチ
    オフェンを含む、請求項1に記載のセラマー組成物。
  11. 【請求項11】 3,4−ポリエチレンジオキシチオフェンが、ポリスチレ
    ンスルホネートで安定化される、請求項10に記載のセラマー組成物。
  12. 【請求項12】 導電性有機ポリマーが、セラマー組成物の約0.05〜約
    10重量%を構成する、請求項1に記載のセラマー組成物。
  13. 【請求項13】 コロイドシリカ粒子の大きさが、約5〜約100nmの範
    囲である、請求項1に記載のセラマー組成物。
  14. 【請求項14】 コロイドシリカ粒子の大きさが、約10〜約50nmの範
    囲である、請求項1に記載のセラマー組成物。
  15. 【請求項15】 コロイドシリカ粒子が、組成物の約10〜約50重量%を
    構成する、請求項1に記載のセラマー組成物。
  16. 【請求項16】 アミド含有化合物が、N,N−二置換アセトアミド、N,
    N−二置換ホルムアミド、N,N−二置換アクリルアミド、N−置換ピロリドン
    、N−置換ホルムアミド、N−置換カプロラクタム、およびそれらの組み合わせ
    から成る群より選択される、請求項2に記載のセラマー組成物。
  17. 【請求項17】 アミド含有化合物が、N,N−ジメチルアセトアミド、1
    −ビニル−2−ピロリジノン、N−メチルピロリジノン、N−ビニルカプロラク
    タム、N−ビニルホルムアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、およびそれ
    らの組み合わせから成る群より選択される、請求項2に記載のセラマー組成物。
  18. 【請求項18】 アミド含有化合物が、組成物の約1〜約90重量%を構成
    する、請求項2に記載のセラマー組成物。
  19. 【請求項19】 バインダー前駆物質が、エチレン性不飽和モノマー、オリ
    ゴマー、またはそれらの組み合わせから成る群より選択される、請求項1に記載
    のセラマー組成物。
  20. 【請求項20】 バインダー前駆物質が、(メタ)アクリル酸、(メタ)ア
    クリル酸エステル、アミドまたはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の
    セラマー組成物。
  21. 【請求項21】 バインダー前駆物質が、N,N−ジメチルアクリルアミド
    、ペンタエリスリトールトリアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート
    、2−ヒドロキシメチルアクリレート、N−ビニルピロリジノン、N−ビニルホ
    ルムアミド、およびそれらの組み合わせから成る群より選択される、請求項20
    に記載のセラマー組成物。
  22. 【請求項22】 バインダー前駆物質が、セラマー組成物の約5〜約80重
    量%を構成する、請求項1に記載のセラマー組成物。
  23. 【請求項23】 コロイドシリカ粒子が、約2〜約6の範囲のpHを有する
    シリカゾルから調製される、請求項1に記載のセラマー組成物。
  24. 【請求項24】 請求項1に記載のセラマー組成物から調製されるセラマー
  25. 【請求項25】 請求項2に記載のセラマー組成物から調製されるセラマー
  26. 【請求項26】 セラマーが透明である、請求項25に記載のセラマー。
  27. 【請求項27】 セラマーが、約10〜約1012Ω/スクエアの範囲の
    表面抵抗率を有する、請求項24に記載のセラマー。
  28. 【請求項28】 セラマーが、基材に付着したコーティングの形態で提供さ
    れる、請求項24に記載のセラマー。
  29. 【請求項29】 セラマーコーティングが、約1〜約30μmの範囲の厚さ
    を有する、請求項28に記載のセラマー。
  30. 【請求項30】 基材が、電子デバイス貯蔵容器、研磨製品、電子ディスプ
    レイ装置の面材、包装材料、床材、壁装材、窓おおい、および粘着テープから成
    る群より選択される、請求項28に記載のセラマー。
  31. 【請求項31】 a)水性シリカゾルをバインダー前駆物質と組み合わせて
    、混合物を形成するステップと、 b)混合物が実質的に水を含まないようにステップa)の混合物を乾燥するス
    テップと、 c)アミド含有化合物を導電性有機ポリマーと混合して、導電性有機分散体を
    形成するステップと、 d)ステップc)の導電性有機ポリマー分散体をステップb)の混合物と組み
    合わせて、透明なセラマーを生じることができるセラマー組成物を形成するステ
    ップと、 を含む透明なセラマーを生じることができるセラマー組成物の製造方法。
  32. 【請求項32】 ステップa)が、水性シリカゾルをカップリング剤および
    バインダー前駆物質と組み合わせて混合物を形成することを含む、請求項31に
    記載の方法。
  33. 【請求項33】 ステップc)の導電性有機ポリマーが、対イオンと結合し
    ている、請求項31に記載の方法。
  34. 【請求項34】 対イオンが、スルホン酸である、請求項31に記載の方法
  35. 【請求項35】 a)水性シリカゾルをバインダー前駆物質と組み合わせて
    、混合物を形成するステップと、 b)混合物が実質的に水を含まないようにステップa)の混合物を乾燥させる
    ステップと、 c)導電性有機ポリマーをステップb)の混合物と組み合わせて、セラマー組
    成物を形成するステップと、 を含むセラマー組成物の製造方法。
  36. 【請求項36】 ステップa)が、水性シリカゾルをカップリング剤および
    バインダー前駆物質と組み合わせて、セラマー組成物を形成することを含む、請
    求項35に記載の方法。
  37. 【請求項37】 a)水性シリカゾルをバインダー前駆物質と組み合わせて
    、混合物を形成するステップと、 b)混合物が実質的に水を含まないようにステップa)の混合物を乾燥させる
    ステップと、 c)アミド含有化合物を導電性有機ポリマーと混合し、導電性有機分散体を形
    成するステップと、 d)ステップc)の導電性有機ポリマーの分散体をステップb)の混合物と組
    み合わせて、セラマー組成物を形成するステップと、 e)ステップd)のセラマー組成物を硬化して、帯電防止セラマーを形成する
    ステップと、 を含む帯電防止セラマーの製造方法。
  38. 【請求項38】 a)水性シリカゾルをバインダー前駆物質と組み合わせて
    、セラマー組成物を形成するステップと、 b)セラマー組成物が実質的に水を含まないようにステップa)のセラマー組
    成物を乾燥させるステップと、 c)導電性有機ポリマーをステップb)のセラマー組成物と組み合わせて、材
    料を形成するステップと、 d)ステップc)の材料を硬化させるステップと、 を含む帯電防止性セラマー製品の製造方法。
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