CN100434938C - 一种防反射薄膜 - Google Patents
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Abstract
一种防反射薄膜，用于解决防反射性能和防静电性能的问题。其技术方案是，它包括基材、防眩光硬质涂层、高折射率层和低折射率层，改进后，在基材和防眩光硬质涂层之间设有一层防静电层，所述防静电层的重量份数组分为：水性树脂分散体4～15份，防静电剂4～15份，表面活性剂0.2～2份，交联剂2～10份，水70～100份。本发明提供的防反射薄膜具有足够的防反射性能和防静电性能，该防反射薄膜可以广泛应用于等离子体显示器(PDP)或液晶显示器(LCD)上。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的用作显示设备的防反射薄膜。
背景技术
通常，防反射薄膜用作显示设备例如等离子体显示器(PDP)，液晶显示器(LCD)的最外层，并具有如下的功能：通过光的干涉原理降低反射性，从而防止因外部光反射造成的对比度降低和图像镜面反射。
已知这种防反射薄膜含有透明支持体，在支持体上具有硬涂层、高折射率层和低折射率层，还已知低折射率层的折射率应足够低以降低防反射膜的反射性。
防反射薄膜常用的支持体为三醋酸纤维素酯或对苯二甲酸乙二醇酯，这两种材料的体电阻都比较高，常用作绝缘材料。在作为防反射膜的基材使用时，都可能在基材的打开或卷起的过程中因为摩擦产生静电，大量的净电荷积聚在基材表面上，会造成在显示器生产时防反射膜贴附过程产生不希望的弊病或麻烦；同时因为防反射膜通常都是用作显示器的最外层，在使用中，也可能吸附环境中的灰尘，造成显示器表面污损和显示质量下降。
为消除防反射膜形成过程中产生的静电，最常用的方法是在涂层中添加防静电剂加以解决。常用的防静电剂如聚苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸与马来酸酐的共聚物等，依靠吸收空气中的水份导电，其防静电效果受环境湿度制约，当环境湿度低于40％时，就失去了防静电效果，更为重要的是，这类聚合物，在水中都有良好的溶解性，因而很容易在防反射膜皂化处理时被水溶解而离开防静电层，造成防静电效果的损失。美国专利US6,884,495提出用导电金属氧化物粉末添加进高折射率层的方法以防反射膜产生的静电，这种方法需要使金属氧化物粉末达到良好的分散效果，颗粒尺寸小于100nm，材料价格昂贵，分散工艺复杂，工业化生产存在一定问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种防反射薄膜，它具有足够的防反射性能和防静电性能。
解决上述问题的技术方案是：
一种防反射薄膜，包括基材、防眩光硬质涂层、高折射率层和低折射率层，其改进在于，在基材和防眩光硬质涂层之间有一层防静电层，所述防静电层的重量份数组分为：
水性树脂分散体 4～15份
防静电剂 4～15份
表面活性剂 0.2～2份
交联剂 2～10份
水 70～100份
上述防反射薄膜，所述水溶性聚合物是丙烯酸单体、丙烯酸树脂、聚氨酯或纤维素衍生物。
上述防反射薄膜，所述硬涂层具有1.48～1.70的折射率。
上述防反射薄膜，所述低折射率层具有1.35～1.42的折射率。
能够用于本发明的防反射薄膜的基材是透明的，优选塑料薄膜。制造薄膜的合适的聚合物包括纤维素酯，例如，三醋酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、二醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素或硝酸纤维素等、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯等)，聚苯乙烯、聚烯烃类(如，聚丙烯、聚乙烯、聚甲基戊烯等)、聚砜、聚醚砜、聚芳酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚醚酮等。
对于透明基材，具有至少80％的透光率，特别是86％或更高的透光率，并且具有不小于2.0％的光雾度，特别是1.0％或更小。
透明基材的厚度优选但不局限于30-150微米，更优选70-120微米。
防眩光硬涂层由具有粘合性和高硬度特性的聚合物作为主要组分形成。包括：多官能团的丙烯酸树脂、三官能团的丙烯酸酯、双官能团的丙烯酸酯、单官能团的丙烯酸酯等。
防眩光硬涂层可以是主要包含二氧化硅的无机层，包含具有饱和烃或聚醚作为主链的有机层或者包含无机化合物和有机化合物的混合层。由具有饱和烃作为主链的聚合物制成的层是特别优选的。聚合物优选具有交联结构。具有饱和烃作为主链的聚合物优选通过烯类不饱和单体的聚合而制备。具有两个或更多个烯类不饱和基团的单体优选用来提供交联的粘和剂聚合物。
在本发明的防反射膜中，优选制备一种涂布组合物，该组合物含有以上所列的烯键式不饱和基团的单体，光自由基聚合引发剂，聚合物颗粒。
光自由基聚合引发剂优选光致裂解型，例如Irgacure184，907和651(Ciba Geigy Ltd)，优选每100份单体量使用0.1～15重量份，更优选2～8重量份。
为了赋予防止眩光性，优选使用平均粒径为1～8μm的聚合物颗粒，例如交联的聚甲基丙烯酸甲酯颗粒和交联的聚苯乙烯颗粒。颗粒可以是规则的球形，可以单独使用一种或两种以上混合使用，颗粒的尺寸可以是均匀分布也可以是不规则分布的。聚合物颗粒的用量优选为防眩光硬涂层总重量的1～30％，特别优选10～15％。防眩光硬涂层厚度优选为2～10μm，特别优选为3～6μm。折射率优选1.45-2.0，特别是1.48-1.70范围内。
高折射率层由聚合物、提高折射率的无机填料组成。高折射率层所用聚合物与硬涂层类似，添加了金属氧化物的粉末以提高折射率，优选以下金属的氧化物：锆、钛、铝、锡。无机填料具有小于光的波长的的粒径，从而不会引起光的散射和透过。无机填料的用量优选为聚合物量的15～70，特别优选为30～50％。高折射率层折射率优选为1.70～2.20。
低折射率层由含氟聚合物组成，折射率优选为1.35～1.42，另外添加防止磨损和防止指纹污染的材料。
防静电层中的水性树脂分散体可以是任何一种能够和基材紧密粘附的聚合物，适合本发明的水性树脂分散体可以是丙烯酸树脂、聚氨酯或纤维素衍生物等，如：第斯曼(DSM)公司的聚氨酯R-960，R-941，则尼卡公司的丙烯酸树脂NEO-232等。从提高涂层的弹性、硬度、对基材和后续涂层粘附力角度考虑，优先选用聚氨酯树脂。涂层的固化形式可以是热固化或紫外光固化，为考虑提高和基材的粘附力，优选使用热固化的方式。
防静电层中使用的防静电剂，可以是无机盐防静电剂如硝酸钾、金属氧化物防静电剂如氧化铟/锡(ITO)或聚合物防静电剂，优选电子导电型的聚合物防静电剂，如BAYER公司生产的BAYTRON PR，此类防静电剂，防静电效果不受环境湿度影响，能够牢固的固定在涂层中，即使长期使用，防静电效果也不会损失。
防静电层中使用的表面活性剂可以是公知的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或两性表面活性剂，如：阳离子表面活性剂可以是单烷基单季铵盐，单烷基双季铵盐；阴离子表面活性剂可以是十二烷基硫酸钠，单烷基醚磷酸酯；两性表面活性剂可以是缩水山梨醇单油酸酯，壬基酚聚氧乙烯醚。
防静电层中使用的交联剂可以是含有异氰酸酯基、环氧基、氮杂环丙烷基团、醛基或活性亚甲基的交联剂，如：Avecia公司生产的氮杂环丙烷基团交联剂CX-100，环氧硅烷，戊二醛。
所述防反射薄膜的涂层优选为连续涂布之后通过紫外光照射或加热而形成。
制备含有形成各层组分的涂布组合物，通过例如浸涂法、气刀涂布法、金属丝棒涂布法、凹版涂布法等方法将用于形成防静电层的涂布液涂布在透明支持体上，加热并干燥，使涂层固化。也可以将用于形成防眩光硬涂层的涂布液涂在防静电层上，加热并干燥，然后通过紫外光照射使涂层固化。
类似的，高折射率层和低折射率层也如此形成。
本发明的防反射膜的制备方法，它包括：将卷状透明支持体连续展开，在一个表面上涂布防静电层、硬涂层和高、低折射率层。
有益效果
本发明具有良好的防静电性能，其不受环境湿度变化时的影响，防静电效果持久，可以广泛应用于液晶显示器或等离子显示器上。
本发明提供的制备方法，工艺简单，方便，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不局限于此。
实施例1
1.防静电层制备
聚氨酯树脂R-961(DSM Ltd制) 10份
防静电剂BAYTRON PR(BAYER制) 6份
表面活性剂TX-10(Rohm Hass制) 0.2份
交联剂CX-100(Avecia制) 2份
水 100份
在100份水中依次加入：10份聚氨酯树脂R-961，6份防静电剂BAYTRON PR，0.2份表面活性剂TX-10，2份交联剂CX-100，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液搅拌20分钟，通过丝棒涂布法涂在厚度为80μm的三醋酸纤维素酯基材上，80℃热风干燥3分钟。
2.防眩光硬涂层制备
丁酮 50克
TMPTA(天骄化学制) 20克
DPHA(NIPPON KAYAKU制) 10克
PO-NPGDA(天骄化学制) 20克
引发剂184 1.5克
聚甲基丙烯酸甲酯MX-500(SOKEN CHEMISTRY制) 0.5克
将上述物质依次加入反应瓶中，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液以丝棒涂布法涂在上述已涂防静电层的基材上，用50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为4μm，折射率为1.51的涂层。
3.高折射率层制备
在100克环己酮中加入69克TiO2粉末(ISHAHARA制)和12克分散剂(BYK制)，将混合物装入湿法研磨机中，用粒径0.6mm的锆珠研磨24小时以上，可得到颗粒尺寸小于100nm的二氧化钛分散液。
在100克DPHA中加入180克以上的二氧化钛分散液和4克光引发剂184，制成高折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于硬涂层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化从而获得厚度为0.1μm，折射率为1.81的涂层。
4.低折射率层制备
在100克丁酮中加入含氟聚合物T-2020(DAKIN制)4克，BYK-307(BYK制)0.2克，制成低折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于高折射率层层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为0.08μm，折射率1.42的涂层。
完成上述涂层涂布后即可制得防反射膜，进行性能测试。测试结果见表1中。
实施例2
1.防静电层制备
丙烯酸树脂NEO-232(尼卡公司制) 15份
防静电剂BAYTRON PR(BAYER制) 10份
十二烷基硫酸钠 2份
交联剂CX-100(Avecia制) 5份
水 90份
在90份水中依次加入：15份丙烯酸树脂NEO-232(尼卡公司制)，10份防静电剂BAYTRON PR，2份表面活性剂十二烷基硫酸钠，2份交联剂CX-100，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液搅拌50分钟，通过丝棒涂布法涂在厚度为80μm的三醋酸纤维素酯基材上，80℃热风干燥5分钟。
2.防眩光硬涂层制备
丁酮 50克
TMPTA(天骄化学制) 10克
DPHA(NIPPON KAYAKU制) 20克
PO-NPGDA(天骄化学制) 10克
引发剂184 3克
聚甲基丙烯酸甲酯MX-500(SOKEN CHEMISTRY制) 2克
将上述物质依次加入反应瓶中，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液以丝棒涂布法涂在上述已涂防静电层的基材上，用50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为5μm，折射率为1.48的涂层。
3.高折射率层制备
在100克环己酮中加入75克TiO2粉末(ISHAHARA制)和10克分散剂(BYK制)，将混合物装入湿法研磨机中，用粒径0.6mm的锆珠研磨24小时以上，可得到颗粒尺寸小于100nm的二氧化钛分散液。
在100克DPHA中加入150克以上的二氧化钛分散液和2克光引发剂184，制成高折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于硬涂层上，50℃热风干燥5分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化从而获得厚度为0.1μm，折射率为1.70的涂层。
4.低折射率层制备
在100克丁酮中加入含氟聚合物T-2020(DAKIN制)2克，BYK-307(BYK制)0.5克，制成低折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于高折射率层层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为0.08μm，折射率1.35的涂层。
完成上述涂层涂布后即可制得防反射膜，进行性能测试。测试结果见表1中。
实施例3
1.防静电层制备
聚氨酯树脂R-960(DSM Ltd制) 4份
氧化铟 15份
缩水山梨醇单油酸酯 1.5份
环氧硅烷 8份
水 70份
在70份水中依次加入：4份聚氨酯树脂R-960，15份氧化铟，1.5份表面活性剂缩水山梨醇单油酸酯，8份交联剂环氧硅烷，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液搅拌30分钟，通过丝棒涂布法涂在厚度为80μm的三醋酸纤维素酯基材上，80℃热风干燥5分钟。
2.防眩光硬涂层制备
丁酮 50克
TMPTA(天骄化学制) 15克
DPHA(NIPPON KAYAKU制) 15克
PO-NPGDA(天骄化学制) 8克
引发剂184 2克
聚甲基丙烯酸甲酯MX-500(SOKEN CHEMISTRY制) 1克
将上述物质依次加入反应瓶中，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液以丝棒涂布法涂在上述已涂防静电层的基材上，用50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为5μm，折射率为1.70的涂层。
3.高折射率层制备
在100克环己酮中加入80克TiO2粉末(ISHAHARA制)和5克分散剂(BYK制)，将混合物装入湿法研磨机中，用粒径0.6mm的锆珠研磨24小时以上，可得到颗粒尺寸小于100nm的二氧化钛分散液。
在100克DPHA中加入80克以上的二氧化钛分散液和3克光引发剂184，制成高折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于硬涂层上，50℃热风干燥5分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化从而获得厚度为0.1μm，折射率为2.20的涂层。
4.低折射率层制备
在100克丁酮中加入含氟聚合物T-2020(DAKIN制)3克，BYK-307(BYK制)1.0克，制成低折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于高折射率层层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为0.08μm，折射率1.40的涂层。
完成上述涂层涂布后即可制得防反射膜，进行性能测试。测试结果见表1中。
实施例4
1.防静电层制备
聚氨酯树脂R-961(DSM Ltd制) 7份
防静电剂AS-05(中国乐凯胶片集团公司制) 4份
壬基酸醇聚氧乙烯醚 1份
交联剂CX-100(Avecia制) 7份
水 85份
在85份水中依次加入：7份聚氨酯树脂R-961，4份防静电剂AS-05，1份表面活性剂壬基酸醇聚氧乙烯醚，7份交联剂CX-100，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液搅拌20分钟，通过丝棒涂布法涂在厚度为80μm的三醋酸纤维素酯基材上，80℃热风干燥3分钟。
2.防眩光硬涂层制备
丁酮 50克
TMPTA(天骄化学制) 20克
DPHA(NIPPON KAYAKU制) 10克
PO-NPGDA(天骄化学制) 10克
引发剂184 2.0克
聚甲基丙烯酸甲酯MX-500(SOKEN CHEMISTRY制) 0.5克
将上述物质依次加入反应瓶中，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液以丝棒涂布法涂在上述已涂防静电层的基材上，用50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为4μm，折射率为1.60的涂层。
3.高折射率层制备
在100克环己酮中加入50克TiO2粉末(ISHAHARA制)和15克分散剂(BYK制)，将混合物装入湿法研磨机中，用粒径0.6mm的锆珠研磨24小时以上，可得到颗粒尺寸小于100nm的二氧化钛分散液。
在100克DPHA中加入150克以上的二氧化钛分散液和2克光引发剂184，制成高折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于硬涂层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化从而获得厚度为0.1μm，折射率为2.0的涂层。
4.低折射率层制备
在100克丁酮中加入含氟聚合物T-2020(DAKIN制)5克，BYK-307(BYK制)1克，制成低折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于高折射率层层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为0.08μm，折射率1.37的涂层。
完成上述涂层涂布后即可制得防反射膜，进行性能测试。测试结果见表1中。
实施例5
1.防静电层制备
丙烯酸树脂NEO-232(尼卡公司制) 13份
硝酸钾 10份
表面活性剂TX-10(Rohm Hass制) 2份
戊二醛 10份
水 100份
在100份水中依次加入：13份丙烯酸树脂NEO-232，10份硝酸钾，2份表面活性剂TX-10，10份交联剂戊二醛，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液搅拌30分钟，通过丝棒涂布法涂在厚度为80μm的三醋酸纤维素酯基材上，80℃热风干燥5分钟。
2.防眩光硬涂层制备
丁酮 50克
TMPTA(天骄化学制) 15克
DPHA(NIPPON KAYAKU制) 15克
PO-NPGDA(天骄化学制) 8克
引发剂184 2克
聚甲基丙烯酸甲酯MX-500(SOKEN CHEMISTRY制) 1克
将上述物质依次加入反应瓶中，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液以丝棒涂布法涂在上述已涂防静电层的基材上，用50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为5μm，折射率为1.70的涂层。
3.高折射率层制备
在100克环己酮中加入80克TiO2粉末(ISHAHARA制)和5克分散剂(BYK制)，将混合物装入湿法研磨机中，用粒径0.6mm的锆珠研磨24小时以上，可得到颗粒尺寸小于100nm的二氧化钛分散液。
在100克DPHA中加入80克以上的二氧化钛分散液和3克光引发剂184，制成高折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于硬涂层上，50℃热风干燥5分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化从而获得厚度为0.1μm，折射率为2.20的涂层。
4.低折射率层制备
在100克丁酮中加入含氟聚合物T-2020(DAKIN制)3克，BYK-307(BYK制)1.0克，制成低折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于高折射率层层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为0.08μm，折射率1.40的涂层。
完成上述涂层涂布后即可制得防反射膜，进行性能测试。测试结果见表1中。
实施例6
1.防静电层制备
聚氨酯树脂R-960(DSM Ltd制) 10份
防静电剂BAYTRON PR(BAYER制) 5份
表面活性剂TX-10(Rohm Hass制) 1.5份
交联剂CX-100(Avecia制) 4份
水 80份
在80份水中依次加入：10份聚氨酯树脂R-960，5份防静电剂BAYTRON PR，1.5份表面活性剂TX-10，4份交联剂CX-100，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液搅拌20分钟，通过丝棒涂布法涂在厚度为80μm的三醋酸纤维素酯基材上，80℃热风干燥3分钟。
2.防眩光硬涂层制备
丁酮 50克
TMPTA(天骄化学制) 20克
DPHA(NIPPON KAYAKU制) 10克
PO-NPGDA(天骄化学制) 10克
引发剂184 2.0克
聚甲基丙烯酸甲酯MX-500(SOKEN CHEMISTRY制) 0.5克
将上述物质依次加入反应瓶中，搅拌均匀，得到涂布液。将得到的涂布液以丝棒涂布法涂在上述已涂防静电层的基材上，用50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为4μm，折射率为1.60的涂层。
3.高折射率层制备
在100克环己酮中加入50克TiO2粉末(ISHAHARA制)和15克分散剂(BYK制)，将混合物装入湿法研磨机中，用粒径0.6mm的锆珠研磨24小时以上，可得到颗粒尺寸小于100nm的二氧化钛分散液。
在100克DPHA中加入150克以上的二氧化钛分散液和2克光引发剂184，制成高折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于硬涂层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化从而获得厚度为0.1μm，折射率为2.0的涂层。
4.低折射率层制备
在100克丁酮中加入含氟聚合物T-2020(DAKIN制)5克，BYK-307(BYK制)1克，制成低折射率层涂布液。将此涂布液以凹版涂布法涂于高折射率层层上，50℃热风干燥3分钟后使用LT-UV102型紫外固化灯照射使涂层固化，从而获得厚度为0.08μm，折射率1.37的涂层。
完成上述涂层涂布后即可制得防反射膜，进行性能测试。测试结果见表1中。
表1：防反射膜的表面电阻值(单位：Ω)
表面电阻的测试方法：使用北京瑞普公司生产的高绝缘电阻测试仪依据标准HG/T 3008-1997(片基表面电阻测定方法)进行测试。
Claims (5)
1.一种防反射薄膜，包括基材、防眩光硬质涂层、高折射率层和低折射率层，其特征是，在基材和防眩光硬质涂层之间设有一层防静电层，所述防静电层是将形成防静电层的涂布液涂布在基材上，加热并干燥，使防静电层固化而成的，所述防静电层涂布液的组分及其重量份数为：
水性树脂分散体 10～13份；
防静电剂 6～10份；
表面活性剂 0.2～2份；
交联剂 2～10份；
水 100份。
2.根据权利要求1所述的防反射薄膜，其特征是，所述水性树脂分散体是丙烯酸树脂、聚氨酯或纤维素衍生物。
3.根据权利要求1或2所述的防反射薄膜，其特征是，所述硬质涂层具有1.48～1.70的折射率。
4.根据权利要求3所述的防反射薄膜，其特征是，所述高折射率层具有1.70～2.20的折射率。
5.根据权利要求4所述的防反射薄膜，其特征是，所述低折射率层具有1.35～1.42的折射率。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006101022037A CN100434938C (zh) | 2006-11-30 | 2006-11-30 | 一种防反射薄膜 |
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