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Die
vorliegende Erfindung betrifft Ceramerzusammensetzungen, umfassend
ein elektrisch leitendes, organisches Polymer, abriebfeste antistatische
Ceramergegenstände,
die aus diesen Ceramerzusammensetzungen hergestellt sind, und Verfahren
zur Herstellung dieser Ceramere und Ceramerzusammensetzungen.
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Die
Einbringung von Zusätzen
in Polymere ist auf dem Fachgebiet bekannt. Zusätze, wie Antibeschlagmittel,
Antioxidantien, Weichmacher, Stabilisatoren, Infrarot-Absorptionsmittel,
Biozide, Flammverzögerungsmittel,
Füllstoffe,
Gleitmittel, nichtionische oberflächenaktive Mittel finden in
der Polymertechnologie umfassende Verwendung. Derartige Zusätze können in
der Form von beispielsweise Flüssigkeiten,
Pasten, wachsartigen niedrig schmelzenden Lösungen oder Feststoffen vorliegen.
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Kunststoffe
sind elektrisch isolierend und können
statische Elektrizität
durch Kontakt mit oder durch Reibung an Material oder indem sie
von einem Material während
der Herstellung oder während
dessen Verwendung abgezogen werden, erzeugen und akkumulieren. Kunststoffe
mit hoher elektrischer Leitfähigkeit
können
die Akkumulation von Elektrizität
verhindern und sind deshalb antistatisch. Optisch transparente,
elektrisch leitende Beschichtungen sind auf dem Fachgebiet zur Verwendung
in Anzeigevorrichtungen, Photoleitenden Komponenten und solaren
photovoltaischen Zellen bekannt. In U.S. Patent Nr. 5,770,216 werden
Folien diskutiert, die Zinkoxidteilchen als Zusätze enthalten. In U.S. Patent
Nr. 5,300,575 werden Kunststofffolien diskutiert, die Polythiophenverbindungen
mit hoher elektrischer Leitfähigkeit
enthalten.
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Einige
antistatische Beschichtungen können
die Elektrizität
unter relativ niedriger Luftfeuchtigkeit nicht leiten. Beispielsweise
benötigen
antistatische Beschichtungen, die ionische Leiter in organischen
Matrices verteilt umfassen, typischerweise Wasser, um Elektrizität zu leiten.
Ladung wird in Gegenwart von Wasser transportiert und die Leitung
von Elektrizität
kann aufhören,
wenn die antistatische Beschichtung in eine relative Feuchtigkeit
unter etwa 20 % gebracht wird. Ein elektrisch leitendes, organisches
Material, wie Polythiophen, verteilt in einer organischen Matrix,
ist anders als ionische Leiter in der Lage, Elektrizität unterhalb
einer Feuchtigkeit von etwa 20 % zu leiten. Das Leiten von Elektrizität kann auftreten,
wenn die organische Matrix, die das elektrisch leitende, organische
Polymer enthält,
in eine relativ trockene Umgebung gebracht wird, da sich Elektronen über konjugierte
Doppelbindungen, die sich innerhalb des Polymergerüsts befinden,
bewegen. Jedoch kann eine organische Matrix, die ein elektrisch
leitendes, organisches Polymer enthält, leicht verkratzt werden, was
die Verwendung des Polymers unter bestimmten Umständen einschränkt.
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Die
vorliegende Erfindung stellt Ceramerzusammensetzungen bereit, die
gehärtet
werden können,
um abriebfeste, antistatische Ceramere zu bilden. Die Ceramerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung umfassen eine Mehrzahl kolloidaler Siliciumdioxidteilchen,
eine Bindemittelvorstufe und eine Dispersion eines elektrisch leitenden,
organischen Polymers. In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Ceramerzusammensetzung
ferner eine Amid-enthaltende Verbindung. Derartige Amid-enthaltende
Verbindungen erhöhen
die Transparenz des gehärteten
Ceramers. Die Ceramerzusammensetzung kann ferner kolloidale, anorganische
Oxidteilchen, Kupplungsmittel, Beschichtungsmodifikationsmittel
(z. B. Initiatoren und Photosensibilisatoren), oberflächenaktive
Mittel und andere optionale Zusätze
umfassen.
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Die
vorliegende Erfindung umfasst auch aus Ceramerzusammensetzungen
hergestellte Ceramergegenstände.
Derartige Ceramergegenstände
können
ein Substrat mit einer Ceramerbeschichtung umfassen, die mindestens
an einem Teil der Substratsoberfläche haftet. Geeignete Substrate
schließen
zum Beispiel Polymerfolie, Glas, Keramik und Metall ein. Ein besonders
geeignetes Substrat ist ein Behälter
zur Lagerung von elektronischen Vorrichtungen. Die Ceramergegenstände können auch
zum Beispiel geformte Ceramerteilchen umfassen.
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Die
vorliegende Erfindung umfasst auch ein Verfahren zur Herstellung
einer Ceramerzusammensetzung für
die Herstellung eines transparenten Ceramers mit antistatischen
Eigenschaften und Abriebfestigkeit. Das Verfahren umfasst die Schritte:
a) Kombinieren eines wässrigen
Siliciumdioxidsols mit einem optionalen Kupplungsmittel und einer
Bindemittelvorstufe, um ein Gemisch zu bilden; b) Trocknen des Gemischs
aus Schritt a), so dass das Gemisch im Wesentlichen frei von Wasser
ist; c) Mischen einer Amidenthaltenden Verbindung mit einem elektrisch
leitenden, organischen Polymer, um eine Dispersion elektrisch leitender
organischer Polymere zu bilden; und d) Kombinieren der Dispersion
des elektrisch leitenden, organischen Polymers aus Schritt c) mit
dem Gemisch aus Schritt b), um die Ceramerzusammensetzung zu bilden.
Ein antistatisches, abriebfestes Ceramer wird hergestellt, wenn
das Material aus Schritt d) gehärtet
wird.
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Die
vorliegende Erfindung schließt
auch ein Verfahren zur Herstellung einer Ceramerzusammensetzung
ein, wobei das Verfahren die Schritte einschließt: a) Kombinieren eines wässrigen
Siliciumdioxidsols mit optionalen Kupplungsmitteln und mindestens
einem organischen Monomer, um ein Gemisch zu bilden; b) Trocknen
des Gemischs aus Schritt a), so dass das Gemisch im Wesentlichen
frei von Wasser ist; und c) Kombinieren eines elektrisch leitenden,
organischen Polymers mit dem Gemisch aus Schritt b), um eine Ceramerzusammensetzung
zu bilden. Ein antistatisches, abriebfestes Ceramer wird hergestellt,
wenn das Material aus Schritt c) gehärtet wird.
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Wie
hier verwendet, soll unter Bezugnahme auf die vorliegende Erfindung
folgendes gelten: „Bindemittel" bezieht sich auf
eine verfestigte oder gehärtete
Bindemittelvorstufe.
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„Bindemittelvorstufe" bezieht sich auf
eine härtbare
Zusammensetzung, die mindestens ein reaktives Monomer, Oligomer
oder eine Kombination davon umfasst.
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„Ceramer" bezieht sich auf
eine gehärtete
Ceramerzusammensetzung.
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„Ceramerzusammensetzung" bezieht sich auf
eine fließfähige Dispersion,
die im Wesentlichen nicht aggregierte, kolloidale, anorganische
Oxidteilchen (einschließlich mindestens
Siliciumdioxidteilchen) umfasst, die in mindestens eine Bindemittelvorstufe
gleichmäßig eingebracht
sind.
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„Beschichtung" bezieht sich auf
eine Schicht des Ceramers.
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„Kupplungsmittel" bezieht sich auf
organische Moleküle,
wobei die Moleküle
eine erste funktionelle Gruppe, die zur kovalenten oder ionischen
Bindung an ein Silikatteilchen fähig
ist, eine optionale zweite funktionelle Gruppe, die zur Reaktion
mit einer organischen Vorstufe fähig
ist, und einen hydrophoben Abschnitt aufweisen, der an die erste
funktionelle Gruppe gebunden ist und sich zwischen der ersten und
zweiten funktionellen Gruppe befindet, falls die zweite funktionelle
Gruppe vorhanden ist. Ein Kupplungsmittel kann als Dispergiermittel
dienen.
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„Härtbar" bezieht sich auf
ein fließfähiges Material,
das mittels Kühlen
(um heiße
Schmelzen zu verfestigten), Erwärmen
(um lösungsmittelhaltige
Materialien zu trocknen und zu verfestigten) und/oder Polymerisation
(z. B. Kettenverlängerung,
chemisches Vernetzen, Strahlungsvernetzen) in ein festes, im Wesentlichen
nicht fließendes
Material, umgewandelt werden kann.
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1 ist
eine perspektivische Ansicht eines Elektronik-Lagerungsbehälters, der
mit einem Ceramer beschichtet ist.
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2 ist
eine perspektivische Ansicht von einigen Ceramergegenständen.
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3 ist
eine Querschnittsansicht einer Ceramerbeschichtung auf einem Substrat.
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3a ist
eine Querschnittsansicht einer Ceramerbeschichtung auf einem Substrat.
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4 ist
eine Fotografie einer Ceramerbeschichtung, die aus einer Ceramerzusammensetzung
hergestellt ist, die im Wesentlichen frei von einer Amid-enthaltende Verbindung
ist.
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5 ist
eine Fotografie einer Ceramerbeschichtung, die aus einer Ceramerzusammensetzung
hergestellt ist, die eine Amid-enthaltende Verbindung umfasst.
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Die
vorliegende Erfindung stellt Ceramerzusammensetzungen bereit, die
gehärtet
werden können,
um abriebfeste, antistatische Ceramere zu bilden. Die Ceramere können in
der Form von einer Ceramerbeschichtung bereitgestellt werden, die
auf einem Substrat haftet oder sie können in der Form eines Ceramergegenstands
vorliegen. Ceramerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen
eine Mehrzahl kolloidaler Siliciumdioxidteilchen, eine Bindemittelvorstufe
und ein elektrisch leitendes, organisches Polymer. In einer bevorzugten
Ausführungsform
umfasst die Ceramerzusammensetzung ferner eine Amid-enthaltende
Verbindung. Gegebenenfalls können
die Ceramerzusammensetzungen ferner kolloidale, anorganische Oxidteilchen, Kupplungsmittel,
Beschichtungsmodifikationsmittel (z. B. Initiatoren und/oder Photosensibilisatoren),
oberflächenaktive
Mittel und andere optionale Zusätze
umfassen.
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Die
Ceramerzusammensetzungen können
auf verschiedene Substrate, wie Holz, Keramiken, Polymere (z. B.
Acrylharzderivate, Polyester, Polycarbonate, Polyamide, Polyolefine,
Polyurethane und Vinylpolymere), Metall, Gläser aufgebracht werden. Die
Ceramerzusammensetzungen sind insbesondere zur Anwendung als Elektronik-Lagerungsbehälter geeignet.
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1 veranschaulicht
einen antistatischen Lagerungsbehälter 30, der einen
Lagerungsbehälter
für elektronische
Vorrichtungen 32 und eine Ceramerbeschichtung 34 umfasst,
die auf der Oberfläche
des Lagerungsbehälters 32 angebracht
ist. Von einem Beispiel eines Elektronik-Lagerungsbehälters, der
mit einem Ceramer der vorliegenden Erfindung beschichtet sein kann,
wird in U.S. Patent Nr. 5,051,351 (Niles et al.) berichtet. Vorzugsweise
bedeckt die Ceramerbeschichtung 34 sowohl die inneren als
auch die äußeren Oberflächen des
Lagerungsbehälters 32,
um dem Lagerungsbehälter
optimale antistatische Eigenschaften zu verleihen. Gegebenenfalls
kann der Lagerungsbehälter
nur teilweise mit der Ceramerzusammensetzung beschichtet sein. Die
Ceramerbeschichtung 34 ist abriebfest und antistatisch,
sogar unter Bedingungen von geringer Feuchtigkeit. Die Beschichtung
hilft dabei, elektronische Vorrichtungen, die in dem beschichteten
Lagerungsbehälter 30 gelagert
werden, zu schützen,
indem statische Elektrizität
eliminiert wird, die die Vorrichtungen beschädigen kann.
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Die
Ceramerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können gehärtet werden,
um Ceramergegenstände
zu bilden, die eine Vielzahl von Form und Größen aufweisen. 2 veranschaulicht
verschiedene geometrisch geformte Ceramergegenstände, die aus Ceramerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung hergestellt sind. Die geformten Ceramergegenstände können jede
gewünschte
Formen aufweisen, zum Beispiel können
sie in der Form eines Kubus 42, eines Kegels 44,
eines Zylinders 46 und einer Kugel 48 vorliegen.
Die Form der Ceramergegenstände
kann regelmäßig (z.
B. geometrisch) oder unregelmäßig sein. Die
geformten Ceramergegenstände
können
durch übliche
Verfahren, einschließlich
Formen, Prägen
und Extrusion hergestellt werden. Die Ceramergegenstände der
vorliegenden Erfindung können
in jeder Größe vorliegen,
liegen jedoch vorzugsweise in dem Größenbereich von 0,1 bis 10 Millimetern.
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Nunmehr
Bezug nehmend auf 3 ist hier ein Ceramer der vorliegenden
Erfindung in der Form einer Beschichtung auf einem flächenförmigen Substrat
veranschaulicht. Das Ceramerbeschichtete Substrat 50 schließt ein flächenförmiges Substrat 52 mit
einer ersten Hauptoberfläche 54 und
einer zweiten Hauptoberfläche 56 ein.
Die Ceramerbeschichtung 58 ist an die erste Hauptoberfläche 54 des
flächenförmigen Substrats 52 gebunden
und schließt
mit der ersten Hauptoberfläche 54 ab.
Die Ceramerbeschichtung 58 umfasst eine Mehrzahl kolloidaler
Siliciumdioxidteilchen und ein elektrisch leitendes, organisches
Polymer, das durchgehend in einem gehärteten Bindemittel verteilt
ist. Das flächenförmige Substrat 52 kann
eine Polymerfolie (z. B. Polyester, Acrylharzderivat, Polycarbonat,
Polyolefin, Polyimid, Polyamid, Vinyl), eine Glasplatte, eine Keramikplatte,
ein Metall (z. B. Nickel) oder jedes andere elektrisch isolierende
Material (z. B. Holz) sein. Zum Beispiel kann das Substrat ein Teil
eines Lagerungsbehälters
für elektronische
Vorrichtungen, ein Schleifgegenstand, die Stirnseite einer elektronischen
Anzeigevorrichtung, ein Verpackungsmaterial, ein Bodenbelag, ein Wandbelag,
eine Fensterabdeckung oder ein Haftklebstoffband sein. Gegebenenfalls
kann die zweite Hauptoberfläche 56 des
plattenartigen Substrats 52 ebenfalls mit einer Ceramerbeschichtung
beschichtet sein.
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Nunmehr
Bezug nehmend auf 3a ist hier ein Ceramer der
vorliegenden Erfindung in der Form einer Beschichtung auf einem
flächenförmigen Substrat
veranschaulicht. In Ausführungsform 60 ist
die Ceramerbeschichtung 58 mit einer elektrisch isolierenden,
abriebfesten Deckschicht 62 überzogen. Die Deckschicht 62 kann
jegliche gewünschte
abriebfeste Beschichtung sein, zum Beispiel eine multifunktionelle,
abriebfeste polymerisierte Acrylat-Beschichtung. Vorzugsweise ist
die Abriebfestigkeit der Deckschicht 62 größer als
die Abriebfestigkeit der Ceramerbeschichtung 58. Auf diese
Weise erhöht
die Deckschicht 62 den Level der Abriebfestigkeit, die
dem flächenförmigen Substrat 52 verliehen
wird. Um die antistatischen Eigenschaften beizubehalten, wird die
Deckschicht 62 bevorzugt in einer sehr dünnen Schicht
oder Beschichtung aufgetragen, um den isolierenden Effekt der Deckschicht
zu minimieren.
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Die
Komponenten einer Ceramerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung
werden nun detaillierter beschrieben.
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Elektrisch leitendes,
organisches Polymer
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Geeignete
elektrisch leitende, organische Polymere, die in der Ausführung der
vorliegenden Erfindung verwendet werden, schließen Polypyrrole, Polythiophene,
Polyaniline und Kombinationen davon ein. Es ist bevorzugt, dass
das elektrisch leitende, organische Polymer mit einem Gegenion assoziiert
ist, um das elektrisch leitende, organische Polymer in der Ceramerzusammensetzung
zu stabilisieren. Die bevorzugten elektrisch leitenden, organischen
Polymere sind geladen und schließen 3,4-Polyethylendioxythiophen,
Polypyrrol, Polyanilin und Kombinationen davon ein. Das am stärksten bevorzugte
elektrisch leitende, organische Polymer ist 3,4-Polyethylendioxythiophen,
stabilisiert mit Polystyrolsulfonat als Gegenion.
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Ceramerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung schließen typischerweise etwa 0,05
bis etwa 50 Gewichtsprozent des elektrisch leitenden, organischen
Polymers ein. Vorzugsweise schließt eine Ceramerzusammensetzung
der vorliegenden Erfindung etwa 0,05 bis etwa 5 Gewichtsprozent
des elektrisch leitenden, organischen Polymers ein. Am stärksten bevorzugt
umfasst eine Ceramerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung weniger
als 1 Prozent des elektrisch leitenden, organischen Polymers, um
ein optisch transparentes Ceramer bereitzustellen.
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Amid-enthaltende Verbindungen
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Eine
große
Vielzahl von Amid-enthaltenden Verbindungen kann in der Ausführung der
vorliegenden Erfindung verwendet werden. Geeignete Amid-enthaltende
Verbindungen schließen
N,N-disubstituierte Acetamide, N,N-disubstituierte Formamide, N,N-disubstituierte
Acrylamide, N-substituierte Pyrrolidinone, N-substituierte Formamide,
N-substituierte Caprolactame oder Kombinationen davon ein. Bevorzugte
Amid-enthaltende Verbindungen schließen N,N-Dimethylacetamid, 1-Vinyl-2-pyrrolidinon,
N-Methylpyrrolidinon, N-Vinylcaprolactam,
N-Vinylformamid, N,N-Dimethylacrylamid oder Kombinationen davon
ein. Typischerweise schließen Ceramerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung etwa 1 bis etwa 90 Gewichtsprozent einer Amid-enthaltenden
Verbindung ein. Die vorliegende Erfindung umfasst auch eine Ceramerzusammensetzung, in
der die Amid-enthaltende Verbindung eine Bindemittelvorstufe ist.
Eine Ceramerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die ein
transparentes Ceramer erzeugen kann, umfasst Siliciumdioxidteilchen,
eine Amid-enthaltende Verbindung, eine Bindemittelvorstufe, die
im Wesentlichen frei von einem Amid ist, und ein elektrisch leitendes,
organisches Polymer. Eine weitere Ceramerzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung, die ein transparentes Ceramer erzeugen kann, umfasst
Siliciumdioxidteilchen, eine Amid-enthaltende Verbindung, eine Bindemittelvorstufe,
die Amid-Gruppen enthält
und ein elektrisch leitendes, organisches Polymer. Eine weitere
Ceramerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die ein transparentes
Ceramer erzeugen kann, umfasst Siliciumdioxidteilchen und eine Bindemittelvorstufe,
die genügend
Amid-Gruppen aufweist, um das elektrisch leitende, organische Polymer
zu dispergieren, und ein elektrisch leitendes, organisches Polymer.
Eine Ceramerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die eine
Amid-enthaltende Verbindung umfasst, die keine Bindemittelvorstufe
ist, wird ein transparentes Ceramer bilden, das im Wesentlichen
frei von einer Amid-enthaltenden Verbindung ist, da die Amid-enthaltende Verbindungen
während
des Härtens
der Ceramerzusammensetzung verdunsten wird.
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Eine
Amid-enthaltende Verbindung wird der Ceramerzusammensetzung der
vorliegenden Erfindung zwecks Erhöhung der Transparenz des abschließend erhaltenen
Ceramers zugesetzt. Es wird angenommen, dass das Amid in Kombination
mit den Siliciumdioxidteilchen bei der Dispersion des elektrisch
leitenden Polymers hilft. 4 ist eine
Fotografie einer Ceramerbeschichtung, die im Wesentlichen frei von
einer Amid enthaltenden Verbindung ist, und 5 ist eine
Fotografie einer Ceramerbeschichtung, die eine Amid-enthaltende
Verbindung enthält. 4 veranschaulicht
im Gegensatz zu 5 eine Ceramerbeschichtung,
die Flecken oder Tupfen 70 enthält. Die Zugabe des Amids zu
den Ceramerzusammensetzungen führt,
bezogen auf einige der getesteten Zusammensetzungen, zu Cerameren,
die im Wesentlichen frei von den Flecken und Tupfen 70 sind.
Obwohl wir nicht durch eine bestimmte Theorie gebunden sein wollen,
wird vermutet, dass die Flecken und Tupfen ein Ergebnis der Präzipitation
des elektrisch leitenden Polymers sind. Eine transparente Beschichtung
bezieht sich teilweise auf eine Ceramerbeschichtung, die im Wesentlichen
frei von Flecken und Tupfen ist.
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Kolloidale anorganische
Oxidteilchen
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Die
Ceramerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung schließen eine
Mehrzahl kolloidaler Siliciumdioxidteilchen ein. Kolloidale Siliciumdioxidteilchen
erhöhen
die Abriebfestigkeit der Ceramere der vorliegenden Erfindung und
helfen bei der Stabilisierung des elektrisch leitenden, organischen
Polymers. Die Siliciumdioxidteilchen werden bevorzugt in der Form
eines Siliciumdioxidsols bereitgestellt, das mittels auf dem Fachgebiet
wohlbekannter Verfahren hergestellt werden kann. Wie hier verwendet,
soll sich „Sol" auf eine kolloidale
Dispersion von im Wesentlichen nicht aggregierten, anorganischen
Oxidteilchen in einem flüssigen
Medium beziehen. Kolloidale Siliciumdioxide, die gleichmäßig als
Sole in wässrigen
Lösungen
enthalten sind, sind im Handel unter der Handelsbezeichnung „LUDOX" (im Handel erhältlich bei
E.I. DuPont de Nemours and Co., Wilmington, DE), „NYACOL" (im Handel erhältlich bei
Nyacol Co., Ashland, MA) und „NALCO" (im Handel erhältlich bei
Nalco Chemical Co., Oak Brook, IL) erhältlich. Nicht wässrige Siliciumdioxidsole
(auch Siliciumdioxid-Organosole genannt), sind im Handel unter der
Handelsbezeichnung „NALCO
1057" (ein Siliciumdioxidsol
in 2-Propoxyethanol, im Handel erhältlich bei Nalco Chemical Co.,), „MA-ST,
IP-ST" und „EG-ST" (im Handel erhältlich bei
Nissan Chemical Ind., Tokio, Japan) ebenfalls erhältlich.
Die kolloidalen Siliciumdioxidteilchen weisen bevorzugt einen mittleren
Teilchendurchmesser auf, der von etwa 5 bis etwa 100 nm, stärker bevorzugt von
etwa 10 bis etwa 50 nm reicht. Die mittlere Teilchengröße kann
unter Verwendung der Transmissionselektronenmikroskopie bestimmt
werden. Zusätzlichen
Beispiele für
geeignete kolloidale Siliciumdioxide werden in U.S. Patent Nr. 5,126,394
(Bilkadi) beschrieben. Es ist bevorzugt, dass die Siliciumdioxidsole,
die bei der Ausführung
der vorliegenden Erfindung verwendet werden, einen pH-Wert im Bereich
von etwa 2 bis etwa 6 oder etwa 8 bis etwa 11 aufweisen.
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Vorzugsweise
sind die kolloidalen Siliciumdioxidteilchen mit einem Kupplungsmittel
funktionalisiert. Stärker
bevorzugt sind die Siliciumdioxidteilchen (Meth)acrylat-funktionalisiert.
Hier ist mit „(Meth)acrylat-funktionalisiert" gemeint, dass die
Siliciumdioxidteilchen mit einem Methacrylat-terminierten organofunktionellen Silan
funktionalisiert sind. Die funktionalisierten Teilchen verbinden
sich innig und isotrop mit dem Bindemittel. Typischerweise werden
die kolloidalen Siliciumdioxidteilchen durch Hinzufügen eines
(Meth)acrylat-funktionalisierten Silans zu dem wässrigen kolloidalen Siliciumdioxid
funktionalisiert. Von Beispielen für (Meth)acrylat-funktionalisiertem
kolloidalem Siliciumdioxid wird in U.S. Pat. Nr. 4,491,508 (Olsen
et al.), 4,455,205 (Olsen et al.), 4,478,876 (Chung), 4,486,504
(Chung) und 5,258,225 (Katsamberis) berichtet. Typischerweise schließen Ceramerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung etwa 5 bis etwa 65 Gewichtsprozent kolloidale
Siliciumdioxidteilchen, stärker
bevorzugt etwa 10 bis etwa 50 Gewichtsprozent kolloidale Siliciumdioxidteilchen
und am stärksten
bevorzugt etwa 30 bis etwa 50 Gewichtsprozent kolloidale Siliciumdioxidteilchen
ein. Härten
der Ceramerzusammensetzung erzeugt die Ceramere der vorliegenden
Erfindung. Folglich umfassen die Ceramere etwa die gleichen Gewichtsprozentsätze an Siliciumdioxidteilchen
wie die Ceramerzusammensetzungen, abzüglich etwaiger flüchtigen
Komponenten, die verwendet wurden, um die Ceramere herzustellen.
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Zusätzlich zu
Siliciumdioxid, können
die kolloidalen anorganischen Teilchen ferner kolloidale Teilchen mit
höherem
Brechungsindex als dem von Siliciumdioxid enthalten. Beispiele für derartige
kolloidale Teilchen mit einem höheren
Index schließen
Aluminiumoxid-, Titandioxid-, Zirconiumdioxid-, Cerdioxid- und Antimonoxidsole
ein, von denen alle im Handel bei Lieferfirmen wie Nyacol Co. und
Nalco Chemical Co. erhältlich
sind, sind jedoch nicht auf diese beschränkt.
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Es
ist in hohem Maße
erwünscht,
dass die kolloidalen anorganischen Teilchen, die verwendet werden, um
ein Ceramer herzustellen, aus einem Sol abgeleitet sind. Wenn ein
Pulver aus kolloidalen Teilchen verwendet wird, um eine Ceramerzusammensetzung
herzustellen, kann sich eine schwer zu bearbeitende Masse bilden,
die eine für
die meisten Anwendungen ungeeignete Beschichtung erzeugt. Zum Beispiel
ist beobachtet worden, dass Anwendungen von Zusammensetzungen, die
Pulver mit kolloidalen Dimensionen enthalten, zu Ceramerbeschichtungen
mit relativ schlechter optischer Transparenz und schlechten Fließeigenschaften
für die
Beschichtung führen.
Deshalb ist die Verwendung eines Pulvers mit kolloidalen Dimensionen
in den Ceramerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung nicht
bevorzugt.
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Kupplungsmittel
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Ceramerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung, die ein oder mehrere Kupplungsmittel
enthalten, erzeugen typischerweise Ceramere, die bessere Abriebfestigkeit,
Witterungsbeständigkeit
und Lösungsmittelbeständigkeit
aufweisen, als Ceramerzusammensetzungen, die im Wesentlichen frei
von Kupplungsmittel sind. Beispiele für Kupplungsmittel, die zur
Ausführung
der vorliegenden Erfindung verwendet werden, schließen eine
große
Vielzahl an organofunktionellen Silan-Monomeren, wie mono- und polyfunktionelle Organosiliziumverbindungen,
ein. Die bevorzugten organofunktionellen Silane sind hydrolysierbare,
organofunktionelle Silane, die auf dem Fachgebiet auch als „Kupplungsmittel" zur Kupplung von
Siliciumdioxidteilchen an organische Materialien bekannt sind. Repräsentative
Beispiele schließen
Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan,
Phenyltriethoxysilan, (Meth)acryloyloxyalkyltrimethoxysilane, wie Methacryloyloxypropyltrimethoxysilan,
(Meth)acryloyloxypropyltrichlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Vinyltrimethoxysilan,
Vinyltriethoxysilan, Propyltrimethoxysilan, Propyltriethoxysilan,
Glycidoxypropyltrimethoxysilan, Glycidoxypropyltriethoxysilan, Glycidoxypropyltrichlorsilan,
Perfluoralkyltrimethoxysilan, Perfluoralkyltriethoxysilan, Perfluormethylalkyltrimethoxysilane,
wie 1,1,1-Trifluorethyltrimethoxysilan, Tridecafluor-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrimethoxysilan,
Perfluoralkyltrichlorsilane, Trifluormethylpropyltrimethoxysilan,
Trifluormethylpropyltrichlorsilan und perfluoriertes Sulfonimidoalkyltrimethoxysilan
(wie FC405, erhältlich
von Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, MN, Kombinationen
davon und dergleichen ein. Bevorzugte Kupplungsmittel sind ausgewählt aus
3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat, 3-(Triethoxysilyl)propylmethacrylat, 3-(Trimethoxysilyl)propylacrylat,
Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan und Kombinationen davon.
Typischerweise schließen
Ceramerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung 0,5 bis 15 Gewichtsprozent
eines bestimmten Kupplungsmittels ein. Es ist bevorzugt, dass ein
Ceramer der vorliegenden Erfindung 1 bis 10 Gewichtsprozent eines
Kupplungsmittels einschließt
und es ist am stärksten
bevorzugt, dass ein Ceramer der vorliegenden Erfindung 5 bis 10
Gewichtsprozent eines bestimmten Kupplungsmittels einschließt.
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Bindemittelvorstufe
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Vorzugsweise
ist die ethylenisch ungesättigte
Bindemittelvorstufe ein monofunktionelles ethylenisch ungesättigtes
Monomer, ein multifunktionelles ethylenisch ungesättigtes
Monomer, ein Oligomer oder eine Kombination davon. Geeignete organische
Monomere, die in der Ausführung
der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen (Meth)acrylsäure, (Meth)acrylsäureester
oder Amide, wie N,N-Dimethylacrylamid, Pentaerythritoltriacrylat,
2-Hydroxyethylacrylat, N-Vinylcaprolactam, N-Vinylpyrrolidinon,
N-Vinylformamid oder Kombinationen davon, ein.
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Das
multifunktionelle, ethylenisch ungesättigte Monomer ist bevorzugt
ein Ester der (Meth)acrylsäure. Es
ist stärker
bevorzugt ausgewählt
aus einem difunktionellen, ethylenisch ungesättigten Ester der Acryl- oder Methacrylsäure, einem
trifunktionellen, ethylenisch ungesättigten Ester der Acryl- oder
Methacrylsäure,
einem tetrafunktionellen, ethylenisch ungesättigten Ester der Acryl- oder
Methacrylsäure
und einer Kombination davon. Von diesen sind difunktionelle und
trifunktionelle, ethylenisch ungesättigte Ester der (Meth)acrylsäure am meisten
bevorzugt.
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Bevorzugte
multifurilctionelle, ethylenisch ungesättigte Ester der Acrylsäure weisen
einen Brechungsindex von 1,40 bis 1,65 auf und können beschrieben werden durch
die Formel:
wobei:
R
4 ein
Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder ein (C
1-C
4)-Alkylrest ist (bevorzugt ist
R
4 ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe);
R
5 ein polyvalenter organischer Rest ist,
der cyclisch, verzweigt oder linear;
aliphatisch, aromatisch
oder heterocyclisch sein kann; mit Kohlenstoff-, Wasserstoff-, Stickstoff-,
nichtperoxidischen Sauerstoff-, Schwefel- oder Phosphoratomen;
Y
ein Wasserstoffatom, ein C
1 bis C
4-Alkylrest oder eine protische, funktionelle
Gruppe ist;
m eine ganze Zahl ist, die die Anzahl der Acryl-
oder Methacrylgruppen in dem Ester bezeichnet und einen Wert von
mindestens 2 hat; und
n einen Wert aufweist, der der Valenz
von R
5 – m
gleich ist.
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Bezug
nehmend auf diese Formel, weist R5 bevorzugt
ein Molekulargewicht von etwa 14 bis etwa 100 auf, hat m bevorzugt
einen Wert von 2 bis 6 (stärker
bevorzugt hat m einen Wert von 2 bis 5 und am stärksten bevorzugt hat m einen
Wert von 2 bis 3, wenn ein Gemisch von multifunktionellen Acrylaten
und/oder Methacrylaten verwendet wird, hat m einen Durchschnittswert
von 2,05 bis 5) und hat n einen Wert von 1 bis 3. Bevorzugte protische,
funktionelle Gruppen sind ausgewählt
aus -OH, -COOH, -SH, -PO(OH)2, -SO3H und -SO(OH)2.
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Beispiele
für geeignete
multifunktionelle, ethylenisch ungesättigte Ester der (Meth)acrylsäure sind
die Polyacrylsäure-
oder Polymethacrylsäureester
von mehrwertigen Alkoholen einschließlich zum Beispiel die Diacrylsäure- und
Dimethylacrylsäureester
von aliphatischen Diolen, wie Ethylenglykol, Triethylenglykol, 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol,
1,3-Cyclopentandiol,
1-Ethoxy-2,3-propandiol, 2-Methyl-2,4-pentandiol, 1,4-Cyclohexandiol,
1,6-Hexamethylendiol, 1,2-Cyclohexandiol, 1,6-Cyclohexandimethanol;
die Triacrylsäure- und Trimethacrylsäureester
von aliphatischen Triolen, wie Glycerin, 1,2,3-Propantrimethanol,
1,2,4-Butantriol, 1,2,5-Pentantriol, 1,3,6-Hexantriol und 1,5,10-Dekantriol;
die Triacrylsäure- und Trimethacrylsäureester
von Tris(hydroxyethyl)isocyanurat; die Tetraacrylsäure- und
Tetramethacrylsäureester
von aliphatischen Tetraolen, wie 1,2,3,4-Butantetrol, 1,1,2,2-Tetramethylolethan,
1,1,3,3-Tetramethylolpropan und Pentaerythritoltertaacrylat; die
Pentaacrylsäure-
und Pentamethacrylsäureester
von aliphatischen Pentolen, wie Adonitol; die Hexaacrylsäure- und
Hexamethacrylsäureester
von Hexanolen, wie Sorbitol und Dipentaerythritol; die Diacrylsäure- und
Dimethacrylsäureester
von aromatischen Diolen, wie Resorcin, Pyrocatechol, Bisphenol A
und Bis(2-hydroxyethyl)phthalat; die Trimethacrylsäureester
von aromatischen Triolen, wie Pyrogallol, Phloroglucinol und 2-Phenyl-2,2-methylolethanol;
und die Hexaacrylsäure-
und Hexamethacrylsäureester
des Dihydroxyethylhydantoins; und Gemische davon.
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Vorzugsweise
ist der multifunktionelle, ethylenisch ungesättigte Ester der (Meth)acrylsäure ein
nicht polyetherischer, multifunktioneller, ethylenisch ungesättigter
Ester der (Meth)acrylsäure.
Stärker
bevorzugt ist der multifunktionelle, ethylenisch ungesättigte Ester
der (Meth)acrylsäure
ausgewählt
aus Pentaerythritoltriacrylat (PETA), Pentaerythritoltrimethacrylat
und Kombinationen davon. Am stärksten
bevorzugt ist der multifunktionelle, ethylenisch ungesättigte Ester
der (Meth)acrylsäure
Pentaerythritoltriacrylat.
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Zusätzlich zu
den multifunktionellen, ethylenisch ungesättigten Estern der Acrylsäure kann
die Ceramerzusammensetzung einen monofunktionellen, ethylenisch
ungesättigten
Ester der (Meth)acrylsäure
(d. h. ein Alkyl- und/oder Arylacrylat oder -methacrylat) einschließen. Vorzugsweise
weist der Alkylrest des (Meth)acrylats 4 bis 14 Kohlenstoffatome
(im Mittel) auf. Der Alkylrest kann gegebenenfalls Sauerstoffatome in
der Kette enthalten, die dadurch zum Beispiel Ether bilden. Vorzugsweise
weist der Arylrest des (Meth)acrylats 6 bis 20 Kohlenstoffatome
(im Mittel) auf. Beispiele schließen 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 2-Methylbutyl(meth)acrylat,
4-Methyl-2-pentyl(meth)acrylat, Isoamyl(meth)acrylat, sec.-Butyl(meth)acrylat, n-Butyl(meth)acrylat,
n-Hexyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexyl(meth)acrylat, Isodecyl(meth)acrylat
und Isononyl(meth)acrylat, 2,2'-(Ethoxyethoxy)ethyl(meth)acrylat,
2-Hydroxypropyl(meth)acrylat,
3-Hydroxypropyl(meth)acrylat, t-Butyl(meth)acrylat, Isobornyl(meth)acrylat,
2-(Phenoxy)ethyl(meth)acrylat, Biphenyl(meth)acrylat, t-Butylphenyl(meth)acrylat,
Cyclohexyl(meth)acrylat Dimethyladamantyl(meth)acrylat, 2-Naphthyl(meth)acrylat,
Phenyl(meth)acrylat ein, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Andere
Beispiele schließen
polyethoxylierte oder polypropoxylierte Methoxy(meth)acrylat- (d. h. Poly(ethylen/propylenoxid)mono(meth)acrylat)
Makromere (d. h. makromolekulare Monomere), Polymethylvinylethermono(meth)acrylat-Makromere
und ethoxylierte oder propoxylierte Nonylphenolacrylat-Makromere
ein, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Das Molekulargewicht derartiger
Makromere (d. h: makromolekularer Monomere) beträgt typischerweise etwa 100
bis etwa 600 Gramm/Mol und bevorzugt etwa 300 bis etwa 600 Gramm/Mol.
Bevorzugte monofunktionelle (Meth)acrylate, die verwendet werden
können, schließen 2-Methylbutylacrylat,
Isooctylacrylat, Laurylacrylat und mit Methoxygruppen verkapptes
Poly(ethylenglykol)monomethacrylat ein.
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Das
monofunktionelle, ethylenisch ungesättigte Monomer kann auch aus
einem (Meth)acrylamid, einem Alpha-Olefin, einem Vinylether, einem
Vinylester und einer Kombination davon ausgewählt sein. Beispiele schließen Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, 2,2'-(Ethoxyethoxy)ethylacrylat,
2-Hydroxypropylacrylat
oder Methacrylat, 3-Hydroxypropylacrylat oder Methacrylat, t-Butylacrylat oder
Methacrylat, Isobornylacrylat, 2-(Phenoxy)ethylacrylat oder Methacrylat,
Biphenylylacrylat, t-Butylphenylacrylat, Cyclohexylacrylat, Dimethyladamantylacrylat,
2-Naphthylacrylat,
Phenylacrylat ein, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Bevorzugte
monofunktionelle Acrylmonomere schließen Acrylsäure, t-Butylacrylat, N,N-Dimethylacrylamid,
1,1,3,3-Tetramethylbutylacrylamid, N-Octylacrylamid, 2-(Phenoxy)ethylacrylat,
2-Hydroxypropylacrylat, 3-Hydroxypropylacrylat, Isobornylacrylat
und 2-(Phenoxy)ethylacrylat ein. Andere Beispiele schließen Acrylamide,
wie Acrylamid, Methacrylamid, N-Methylacrylamid, N-Ethylacrylamid, N-Methylolacrylamid,
N-Hydroxyethylacrylamid,
Diacetonacrylamid, N,N-Dimethylacrylamid, N,N-Diethylacrylamid,
N-Ethyl-N-aminoethylacrylamid, N-Ethyl-N-hydroxyethylacrylamid,
N,N-Dimethylolacrylamid,
N,N-Dihydroxyethylacrylamid, t-Butylacrylamid, Dimethylaminoethylacrylamid,
N-Octylacrylamid (normal und verzweigt), N-Vinylpyrrolidinon und N-Vinylcaprolactam
und 1,1,3,3-Tetramethylbutylacrylamid, ein. Diese vorstehend erwähnten Amid-enthaltenden
Bindemittelvorstufen können
auch als Amid-enthaltende
Verbindung dienen und können
das elektrisch leitende, organische Polymer stabilisieren.
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Im
Allgemeinen weisen die Acrylamidverbindungen die folgende Formel
auf
wobei:
R
1 und
R
2 unabhängig
voneinander ein Wasserstoffatom, ein C
1-C
8-Alkylrest, gegebenenfalls mit Hydroxy-, Halogen-,
Carbonyl- und Amido-Funktionalitäten,
ein C
1-C
8-Alkylenrest,
gegebenenfalls mit Carbonyl- und Amido-Funktionalitäten, ein
C
1-C
4-Alkoxymethylrest, ein C
4-C
18-Arylrest, ein C
1-C
3-Alk-C
4-C
18-arylrest und ein C
4-C
18-Heteroarylrest
sind; mit der Maßgabe,
dass nicht mehr als einer der Reste R
1 und
R
2 ein Wasserstoffatom ist; und
R
3 ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder
eine Methylgruppe ist.
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Vorzugsweise
ist R1 ein C1-C4-Alkylrest; ist R2 ein
C1-C4-Alkylrest;
und ist R3 ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom
oder eine Methylgruppe. R1 und R2 können
gleich oder verschieden sein. Stärker
bevorzugt ist jeder Rest R1 und R2 eine CH3-Gruppe
und ist R3 ein Wasserstoffatom.
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Beispiele
für geeignete
Acrylamide sind N-(3-Brompropionamidomethyl)acrylamid, N-tert.-Butylacrylamid, N,N-Dimethylacrylamid,
N,N-Diethylacrylamid, N-(5,5-Dimethylhexyl)acrylamid,
N-(1,1-Dimethyl-3-oxobutyl)acrylamid, N-(Hydroxymethyl)acrylamid, N-(Isobutoxymethyl)acrylamid,
N-Isopropylacrylamid, N-Methylacrylamid,
N-Ethylacrylamid, N-Methyl-N-ethylacrylamid, N-(Fluoren-2-yl)acrylamid, N-(2-Fluorenyl)-2-methylacrylamid,
2,3-Bis(2-furyl)acrylamid, N,N'- Methylenbisacrylamid.
Ein besonders bevorzugtes Acrylamid ist N,N-Dimethylacrylamid.
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Eine
Ceramerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung schließt bevorzugt
eine organische Matrix und kolloidale, anorganische Teilchen, die
zumindest Siliciumdioxid einschließen, ein. Vorzugsweise wird das
Bindemittel hergestellt aus einer härtbaren organischen Bindemittelvorstufe,
die ein ethylenisch ungesättigtes
Monomer, ausgewählt
aus einem multifunktionellen ethylenisch ungesättigten Ester der (Meth)acrylsäure, einem
monofunktionellen ethylenisch ungesättigten Monomer (z. B. einem
Ester oder Amid) und Kombinationen davon, einschließt; und
einem optionalen organofunktionellen Silan-Kupplungsmittel.
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Die
Ceramerzusammensetzung schließt
bevorzugt weniger als etwa 80 Prozent bezogen auf das Gewicht (Gewichtsprozent)
und typischerweise mehr als 5 Gewichtsprozent mindestens eines ethylenisch
ungesättigten
Monomers ein.
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Wenn
die ethylenisch ungesättigten
Monomere ein Gemisch aus multifunktionellen und monofunktionellen,
ethylenisch ungesättigten
Monomeren einschließen,
ist das multifunktionelle Monomer vorzugsweise in einer Menge von
mindestens etwa 20 Gewichtsprozent und das monofunktionelle Monomer
vorzugsweise in einer Menge von mindestens etwa 5 Gewichtsprozent
vorhanden. Vorzugsweise ist das multifunktionelle Monomer in einer
Menge von nicht mehr als etwa 60 Gewichtsprozent vorhanden und das
monofunktionelle Monomer wird in einer Menge von nicht mehr als
etwa 20 Gewichtsprozent verwendet.
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Härtungsmittel
-
Während der
Herstellung eines antistatischen Ceramers wird die Ceramerzusammensetzung
einer Energiequelle (z. B. Wärme,
ultraviolettem Licht oder einem Elektronenstrahl) ausgesetzt, die
das Härten
der Bindemittelvorstufe der Ceramerzusammensetzung einleitet. Dieser
Härtungsprozess
verläuft
typischerweise über
einen radikalischen Mechanismus, der die Verwendung eines Radikalinitiators
(hier einfach als Initiator bezeichnet, z. B. ein Photoinitiator
oder ein thermischer Initiator) erfordern kann. Wenn die Energiequelle
ein Elektronenstrahl ist, erzeugt der Elektronenstrahl freie Radikale
und es wird typischerweise kein Initiator benötigt. Wenn die Energiequelle
Wärme,
ultraviolettes Licht oder sichtbares Licht ist, wird typischerweise
ein Initiator benötigt.
Wenn der Initiator einer dieser Energiequellen ausgesetzt wird,
erzeugt der Initiator freie Radikale, die dann die Polymerisation
und das Vernetzen einleiten.
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Beispiele
für geeignete
thermische Radikalinitiatoren schließen Peroxide, wie Benzoylperoxid,
Azoverbindungen, Benzophenone und Chinone ein, sind jedoch nicht
auf diese beschränkt.
Beispiele für
Photoinitiator, die ein freies Radikal erzeugen, wenn sie einer
Bestrahlung mit sichtbarem Licht ausgesetzt werden, schließen Benzophenone
ein, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Beispiele für Photoinitiatoren,
die einen freies Radikal erzeugen, wenn sie ultraviolettem Licht
ausgesetzt werden, schließen
organische Peroxide, Azoverbindungen, Chinone, Benzophenone, Nitrosoverbindungen,
Acrylhalogenide, Hydrazone, Mecaptoverbindungen, Pyryliumverbindungen,
Triacrylimidazole, Bisimidazole, Chloralkyltriazine, Benzoin, Benzoinmethylether,
Benzoinethylether, Benzoinisopropylether, Benzoinisobutylether und
Methylbenzoin, Diketone, wie Benzil und Diacetyl, Phenone, wie Acetophenon,
2,2,2-Tribrom-1-phenylethanon, 2,2-Diethoxyacetophenon, 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon,
2,2,2-Tribrom-1-(2-nitrophenyl)ethanon, Benzophenon und 4,4-Bis(dimethylamino)benzophenon
ein, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Beispiele für im Handel
erhältliche
Ultraviolett-Photoinitiatoren schließen solche ein, die unter den
Handelsbezeichnungen IRGACURE 184 (1-Hydroxycyclohexylphenylketon),
IRGACURE 361 und DAROCUR 1173 (2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on)
(im Handel erhältlich
bei Ciba-Geigy, Hawthorn, NY) erhältlich sind. Typischerweise
ist eine Menge eines Initiators, sofern einer verwendet wird, in
der Vorstufen-Zusammensetzung eingeschlossen, um den gewünschten
Grad und die gewünschte
Geschwindigkeit der Härtung
zu bewirken. Vorzugsweise wird der Initiator in einer Menge von
0,1 bis 10 Gewichtsprozent, stärker
bevorzugt von 2 bis 4. Gewichtsprozent verwendet, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Ceramerzusammensetzung ohne Lösungsmittel. Es soll verstanden
werden, dass Kombinationen von verschiedenen Initiatoren verwendet
werden können.
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Zusätzlich zu
dem Initiator kann die Ceramerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung
einen Photosensibilisator einschließen. Der Photosensibilisator
ist bei der Bildung von freien Radikalen behilflich, die das Härten der
Vorstufen-Zusammensetzung, insbesondere in einer Luftatmosphäre einleiten.
Geeignete Photosensibilisatoren schließen aromatische Ketone und
tertiäre
Amine ein, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Geeignete aromatische
Ketone schließen
Benzophenon, Acetophenon, Benzil, Benzaldehyd und o-Chlorbenzaldehyd,
Xanthon, Thioxanthon, 9,10-Anthrachinon und viele andere aromatische
Ketone ein, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Geeignete tertiäre Amine
schließen
Methyldiethanolamin, Ethyldiethanolamin, Triethanolamin, Phenylmethylethanolamin,
Dimethylaminoethylbenzoat und dergleichen ein, sind jedoch nicht
auf diese beschränkt.
Vorzugsweise beträgt
die Menge des Photosensibilisators, der in den Zusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung verwendet wird, 0,01 bis 10 Gewichtsprozent,
stärker
bevorzugt 0,05 bis 5 Gewichtsprozent und am stärksten bevorzugt 0,25 bis 3
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Ceramerzusammensetzung.
Es soll verstanden werden, dass Kombinationen von verschiedenen Photosensibilisatoren
verwendet werden können,
wenn gewünscht.
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Optionale Zusätze
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Die
Ceramerzusammensetzung kann auch ein Egalisierhilfsmittel einschließen, um
das Fließen
oder das Benetzen der Ceramerzusammensetzung auf einem Substrat
zu verbessern. Wenn die Ceramerzusammensetzung das Substrat nicht
richtig benetzt, kann dies zu sichtbaren Mängeln (z. B. kleinen Löchern und/oder
Furchen) in der Beschichtung führen.
Beispiele für
Egalisierhilfsmittel schließen
Alkoxy-terminierte Polysilicone, wie die, die unter der Handelsbezeichnung „DOW 57" (ein Gemisch aus
Dimethyl-, Methyl- und (Polyethylenoxidacetat)-terminiertem Siloxan)
(im Handel erhältlich
bei Dow Corning, Midland, MI) erhältlich sind, und fluorchemische
oberflächenaktive
Mittel, wie solche, die unter den Handelsbezeichnungen „FC430", „FC431" und „FX313" (im Handel erhältlich von
Minnesota Mining and Manufacturing Company) erhältlich sind, ein, sind jedoch
nicht auf diese beschränkt.
Die Ceramerzusammensetzung kann, um das gewünschte Ergebnis zu gewähren, eine
Menge eines Egalisierhilfsmittels einschließen. Vorzugsweise ist das Egalisierhilfsmittel in
einer Menge bis zu etwa 3 Gewichtsprozent vorhanden und stärker bevorzugt
in einer Menge von 0,5 bis etwa 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Ceramerzusammensetzung. Es soll verstanden werden,
dass Kombinationen von verschiedenen Egalisierhilfsmitteln verwendet
werden können,
wenn gewünscht.
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Zusätzlich kann
es, wenn Silan-Kupplungsmittel verwendet werden, in einigen Fällen wünschenswert sein,
etwa 1 Gewichtsprozent – relativ
zum Gewicht des Kupplungsmittels – bis etwa 3 Gewichtsprozent
Eisessig oder ähnliche
Carbonsäuren
als Katalysator für
die Hydrolyse des organofunktionellen Silans zuzugeben.
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Von
Polymermaterialien ist bekannt, dass sie sich durch eine Vielzahl
von Mechanismen abbauen. Übliche
Zusätze,
die dies ausgleichen können,
sind als Stabilisatoren, Absorptionsmittel, Antioxidantien und dergleichen
bekannt. Die Ceramerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
können
einen oder mehrere der folgenden enthalten: einen Ultraviolettstabilisator,
ein Ultraviolettabsorptionsmittel, einen Ozonstabilisator und einen
thermischen Stabilisator/ein thermisches Antioxidans.
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Ein
Ultraviolettstabilisator und/oder ein Ultraviolettabsorptionsmittel
können
einer Ceramerzusammensetzung zugegeben werden, zur Verbesserung
der Witterungsbeständigkeit und
zur Verminderung des „Vergilbens" mit der Zeit der
Ceramerbeschichtung. Ein Beispiel für einen Ultraviolettstabilisator
schließt
den ein, der unter der Handelsbezeichnung „TINUVIN 292" (Bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidinyl)sebacat)
erhältlich ist
und ein Beispiel für
ein Ultraviolettabsorptionsmittel schließt das ein, das unter der Handelsbezeichnung „TINUVIN
1130" (Hydroxyphenylbenzotriazol)
erhältlich
ist (beide im Handel bei Ciba-Geigy Co. erhältlich). Die Ceramerzusammensetzung
kann eine Menge, entweder eines Ultraviolettstabilisators und/oder
eines Ultraviolettabsorptionsmittels einschließen, um das gewünschte Ergebnis
zu gewähren.
Vorzugsweise ist der Ultraviolettstabilisator oder das Ultraviolettabsorptionsmittel
in einer Menge von bis zu etwa 10 Gewichtsprozent vorhanden und
stärker
bevorzugt von etwa 1 bis etwa 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Ceramerzusammensetzung. Es soll verstanden werden,
dass Kombinationen von verschiedenen Ultraviolettstabilisatoren
und Ultraviolettabsorptionsmitteln verwendet werden könnten, wenn
gewünscht.
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Ein
Ozonstabilisator schützt
gegen Abbau, der aus einer Reaktion mit Ozon folgt. Beispiele für Ozonstabilisatoren
schließen
gehinderte Amine ein, wie die, die unter der Handelsbezeichnung „IRGONOX
1010" (im Handel
erhältlich
bei Ciba-Geigy Co.) und Phenoltriazin (im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co. Milwaukee, WI) erhältlich sind, sind jedoch nicht
auf diese beschränkt.
Die Ceramerzusammensetzung kann eine Menge eines Ozonstabilisators
einschließen,
um das gewünschte
Ergebnis zu gewähren.
Vorzugsweise ist der Ozonstabilisator in einer Menge bis zu etwa
1 Gewichtsprozent vorhanden, stärker
bevorzugt 0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent und am meisten bevorzugt etwa
0,3 bis etwa 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Ceramerzusammensetzung.
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Verfahren zur Herstellung
von Ceramerzusammensetzungen und Cerameren
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Ein
Verfahren zur Herstellung einer Ceramerzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung umfasst den Schritt des Kombinierens wässriger Siliciumdioxidteilchen
mit mindestens einer Bindemittelvorstufe und gegebenenfalls mit
einem Kupplungsmittel, um ein Gemisch zu bilden. Das Gemisch wird
dann unter Vakuum bei einer Temperatur von 55 °C getrocknet, um das Wasser
zu entfernen und wird dann mit einem Härtungsmittel und einem Lösungsmittel
gemischt. Geeignete Lösungsmittel
schließen
Alkohole und Ketone, wie Isopropylalkohol, Ethanol, Methylethylketon,
Aceton oder Kombinationen davon, ein. Wenn Verdünner oder Lösungsmittel dem Gemisch zugegeben
werden müssen,
ist es bevorzugt, dass sie vor der Dispersion des elektrisch leitenden,
organischen Polymers zugegeben werden.
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Unabhängig von
dem vorstehenden Verfahren, kann eine Dispersion eines elektrisch
leitenden, organischen Polymers mit einer optionalen Amid-enthaltenden
Verbindung kombiniert werden. Vorzugsweise wird die Dispersion des
elektrisch leitenden, organischen Polymers durch Kombinieren einer
Amid-enthaltenden Verbindung mit einem elektrisch leitenden, organischen
Polymer und einem Lösungsmittel
hergestellt. Die Amid-enthaltende Verbindung wird mit dem elektrisch
leitenden, organischen Polymer kombiniert, wenn ein transparentes
Ceramer gewünscht
ist. Ceramerzusammensetzungen, die im Wesentlichen frei von einer Amid-enthaltenden
Verbindung sind, bilden typischerweise Ceramere, die Flecken enthalten,
was Aggregate des elektrisch leitenden Polymers (siehe 4)
zu sein scheinen. Es ist am stärksten
bevorzugt, dass eine wässrige
Dispersion des elektrisch leitenden, organischen Polymers unter
Verwendung von Wasser als Lösungsmittel
gebildet wird. Einige elektrisch leitende, organische Polymer-Dispersionen
können
im Wesentlichen lösungsmittelfrei
hergestellt werden. Wenn ein Lösungsmittel
verwendet wird, ist es bevorzugt, das elektrisch leitende, organische
Polymer zu der Amid-enthaltenden Verbindung vor der Zugabe des Lösungsmittels zuzugeben.
Diese Reihenfolge der Zugabe der Komponenten maximiert die Wirkung
des Amids auf die Stabilität
des elektrisch leitenden Polymers in der fertigen Ceramerzusammensetzung.
Die Dispersion des elektrisch leitenden, organischen Polymers wird
dann, wenn sie gebildet und mit dem Amid kombiniert ist, mit einer im
Wesentlichen nicht-wässrigen
Ceramerzusammensetzung kombiniert, um eine zweite Ceramerzusammensetzung
zu bilden. Die Ceramerzusammensetzungen, die ein elektrisch leitendes,
organisches Polymer und Siliciumdioxidteilchen umfassen, werden
dann gehärtet,
um die Ceramere, zum Beispiel Ceramergegenstände und Ceramerbeschichtungen,
zu bilden. Ceramergegenstände
der vorliegenden Erfindung weisen bevorzugt einen Oberflächenwiderstand
im Bereich von etwa 104 bis etwa 1012 Ohm/Quadrat auf.
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Die
Ceramerzusammensetzung kann auf ein Substrat durch jede Technik,
wie Sprühbeschichten,
Rakeln, Tauchbeschichten, Flutbeschichten, Walzenauftrag aufgetragen
werden. Beim Sprühbeschichten
wird das Ceramer atomisiert und dann auf die Oberfläche des
Substrats aufgetragen. Beim Tauchbeschichten wird das Substrat in
die Ceramerzusammensetzung getaucht und so aus der Ceramerzusammensetzung
entfernt, dass überschüssige Beschichtung
vom Substrat abtropft. Beim Flutbeschichten wird das thermoplastische Substrat
in einer senkrechten Position gehalten und der Ceramer wird nahe
dem oberen Ende des Substrats aufgetragen. Der Ceramer fließt dann
das Substrat hinunter. Beim Walzenauftrag wird der Ceramer auf das Substrat
durch eine Übertragungswalze
aufgetragen.
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Nach
dem Trocknen kann die Ceramerzusammensetzung einer Energiequelle
ausgesetzt werden, um die Zusammensetzung zu härten und um eine abriebfeste
(oder eine harte) Ceramerbeschichtung zu bilden. Diese Energiequelle
kann thermische Energie, ein Elektronenstrahl, ultraviolettes Licht
oder sichtbares Licht sein. Die benötigte Energiemenge ist in erster
Linie von der Chemie der Vorstufen-Zusammensetzung, sowie von deren
Dicke und Dichte abhängig.
Für thermische
Energie wird die Ofentemperatur typischerweise im Bereich von etwa
50 °C bis
etwa 250 °C
(bevorzugt im Bereich von etwa 90 °C bis etwa 110 °C) für etwa 15
Minuten bis etwa 16 Stunden liegen. Elektronenstrahlstrahlung kann
bei einem Energieniveau von etwa 0,1 Megarad bis etwa 10 Megarad
(Mrad), bevorzugt bei einem Energieniveau von etwa 1 Mrad bis etwa
10 Mrad angewendet werden. Ultraviolette Strahlung bezieht sich
auf nicht teilchenförmige
Strahlung mit einer Wellenlänge
innerhalb des Bereichs von etwa 200 bis etwa 400 nm, bevorzugt innerhalb
des Bereichs von etwa 250 bis 400 nm. Es ist bevorzugt, dass das
ultraviolette Licht ein Energieniveau von mindestens 300 Watt/Inch
(120 Watt/cm), bevorzugt von mindestens 600 Watt/Inch (240 Watt/cm)
aufweist. Sichtbare Strahlung bezieht sich auf nicht teilchenförmige Strahlung
mit einer Wellenlänge
innerhalb des Bereichs von etwa 400 bis etwa 800 nm, bevorzugt innerhalb
des Bereichs von etwa 400 bis etwa 550 nm.
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Die
Ceramerzusammensetzung kann über
die gesamte Substratsoberfläche
oder auf einem Teil davon aufgetragen werden. Die bevorzugte Beschichtungsdicke
der Ceramerzusammensetzung wird von der Formulierung und der Menge
des Lösungsmittels
abhängen.
Typischerweise weist die gehärtete
Beschichtung eine Dicke von mindestens etwa 1 μm und bevorzugt von mindestens
etwa 3 μm
auf. Typischerweise weist die gehärtete Beschichtung eine Dicke
von nicht mehr als etwa 50 μm,
bevorzugt von nicht mehr als etwa 30 μm, stärker bevorzugt von nicht mehr
als etwa 10 μm
und am stärksten
bevorzugt von nicht mehr als etwa 4 μm auf. Die Menge der Ceramerzusammensetzung,
die auf das Substrat aufgetragen wird, kann angepasst werden, um
diese Beschichtungsdicke bereitzustellen. Die Abriebfestigkeit der
Ceramerbeschichtung nimmt typischerweise ab, wenn die Dicke der
Beschichtung unter etwa 3 μm
abfällt.
Die optische Lichtsdurchlässigkeit der
Beschichtung scheint abzunehmen, wenn die Dicke der Beschichtung
etwa 30 μm übersteigt.
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Der
Oberflächenwiderstand
des Ceramers kann durch ein Widerstandsmessgerät bei Umgebungstemperatur gemessen
werden. Ceramere der vorliegenden Erfindung weisen bevorzugt einen
Oberflächenwiderstand
im Bereich von etwa 104 bis etwa 1012 Ohm/Quadrat auf.
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Geeignete
Substrate für
die Durchführung
der Erfindung schließen
Holz, Keramiken, die meisten Polymere (einschließlich Acrylharzderivaten, Polypropylenpolymeren,
Polyestern, Polycarbonaten, Polyamiden, Polyolefinen, Polyurethanen,
Vinylpolymeren), einige Metalle und ausgewählte Gläser, etc. ein. Die Substrate können Lagerungsbehälter für elektronische
Vorrichtungen, Schleifgegenstände,
Stirnseiten elektronischer Anzeigevorrichtungen, Verpackungsmaterial,
Bodenbeläge,
Wandbespannungen oder Rollos sein.
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Während der
Herstellung des beschichteten Substrats wird die Ceramerzusammensetzung
mindestens auf einen Teil des Substrats aufgetragen. Vorzugsweise
und vorteilhafterweise wird die Ceramerzusammensetzung direkt auf
das Substrat aufgetragen. Die Ceramerzusammensetzung kann gegebenenfalls
auf das Substrat, das grundiert worden ist, das zum Beispiel mit
einem herkömmlichen
Grundiermittel behandelt wurde, aufgetragen werden.
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Beispiele
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Die
nachstehend beschriebenen Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung sind nicht dazu gedacht erschöpfend zu
sein oder die Erfindung auf die präzisen Formen einzuschränken, die
in der folgenden detaillierten Beschreibung offenbart sind. Vielmehr
sind die Ausführungsformen
so gewählt
und beschriebenen, dass andere Fachleute die Prinzipien und die
Durchführung
der vorliegenden Erfindung erkennen und verstehen können. Einige
der Eigenschaften der Ceramerzusammensetzungen und der Ceramere
der vorliegenden Erfindung wurden unter Verwendung der nachstehend
beschriebenen Testverfahren bestimmt.
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Testverfahren 1: Test
des Oberflächenwiderstands
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Die
Oberflächenwiderstandsmessungen
der Ceramere wurden unter Verwendung eines ETS Modell 872 Widerstandsmessgeräts mit weitem
Messbereich, das mit einer Modell 803B Sonde (im Handel erhältlich bei
Electro-Tech Systems, Inc., Glenside, PA) ausgestattet war, bestimmt.
Die Messungen wurden bei Umgebungstemperaturen von 23 ± 1 °C durchgeführt. Zwei
konzentrische Ringelektroden wurden auf die Oberfläche des
Ceramers gelegt und eine äußere Spannung
von 100 Volt wurde an die Oberfläche
des Ceramers angelegt. Das Widerstandsmessgerät mit weitem Messbereich maß den Oberflächenwiderstand.
Das Messgerät konnte
Anzeigewerte des Oberflächenwiderstands
messen, die im Bereich von 103 bis 1012 Ohm/Quadrat lagen, wobei 6 × 1013 Ohm/Quadrat der oberste mit dem Gerät detektierbare
Grenzwert war. Ceramere mit Oberflächenwiderständen von etwa 1012 Ohm/Quadrat
oder weniger wurden als antistatische Beschichtungen betrachtet.
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Testverfahren 2: Bestimmung
der Ableitungszeit statischer Ladung
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Die
Ableitungszeiten statischer Ladung von Cerameren der vorliegenden
Erfindung wurden unter Verwendung einer ETS Model 406C Testeinheit
für den
statischen Abfall (im Handel erhältlich
bei Electro-Tech Systems, Inc) gemessen. Dieses Gerät hatte
durch eine Hochspannungs- (5000 Volt) Coronaentladung auf der Oberfläche eines
bestimmten Ceramers eine Ladung aufgetragen und es wurde die Zeit
des Abfalls der Oberflächenspannung
von 5000 Volt auf 0 Volt durch ein Feldmessgerät gemessen. Alle berichteten
Werte der Ableitungszeit statischer Ladung wurden als Mittelwert
von mindestens 3 getrennten Bestimmungen der Ableitungszeit statischer
Ladung berechnet. Ceramere mit einer niedrigen Ableitungszeit für statische
Ladung besitzen charakteristischer Weise bessere antistatische Eigenschaften
als Ceramere mit einer hohen Ableitungszeit für statische Ladung.
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Testverfahren 3: Bestimmung
der Abriebfestigkeit
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Die
Abriebfestigkeit einer Testprobe wurde unter Verwendung einer Taber-Abriebmaschine
Modell 503 (im Handel erhältlich
bei Taber Co., Tonawanda, NY) bestimmt. Eine Testprobe wurde auf
einer rotierenden Plattform mit zwei beschwerten Abriebsrädern platziert,
die über
die Oberfläche
der Probe rollten. Insbesondere wurden beschwerte Taber CS-10F Abriebsräder mit
einer Gewichtsbeladung von etwa 500 Gramm/Rad verwendet. Vakuum
wurde in der Umgebung der Probe während des Testverfahrens angelegt,
um Reibgut zu entfernen, das während
des Tests in Folge des Abriebprozesses gebildet wurde. Das verwendete
Vakuum war Teil der Taber-Abriebmaschine Modell 503 und die Taber-Abriebmaschine Modell
503 hatte eine Einstellung für
die Stärke
des Vakuums, die auf 100 Prozent eingestellt war.
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Die
Abriebfestigkeit einer Testprobe wurde durch Beobachtung des Grads
der Trübungsbildung
im Abriebbereich der Probe als Funktion der Anzahl der Abriebzyklen
bestimmt. Die Trübung
wurde unter Verwendung des ASTM Standards D-1003-95 „Standard
Test Method for Haze and Luminous Transmittance of Transparent Plastics" bestimmt, wobei
das in Absatz X2 „Alternative
Haze (Short-Cut) Procedure" vorgeschlagene Verfahren
verwendet wurde. Das Gerät,
das verwendet wurde, um die Trübung
einer Probe bei Umgebungstemperatur (23 ± 1 °C) zu messen, war ein Pacific
Instruments Model XL211 Trübungsmesser
(im Handel erhältlich
bei Gardner Neotec Instrument Division, Silver Springs, MD) ausgestattet
mit einer Integrationskugel (integrating sphere).
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Die
Abriebfestigkeit der Testprobe ist umgekehrt mit der Trübungsmessung
korreliert, die unter Verwendung des vorstehenden Verfahrens bestimmt
wurde. Ein Schleifgegenstand, der dazu bestimmt ist, einen hohen
gemessenen Trübungswert
aufzuweisen, wird weniger abriebfest sein, als ein Gegenstand mit
einem niedrigen gemessenen Trübungswert.
-
Beispiel 1
-
Neun
Acrylite FF-Acrylbahnen, die im Handel bei Cyro Industries, Rockaway,
NJ erhältlich
sind, mit einer Dicke von 3,1 mm wurden den vorstehenden Testverfahren
1, 2 und 3 unterzogen. Die Oberflächenwiderstände wurden bei 21 °C nach der
Gleichgewichtseinstellung bei relativen Luftfeuchtigkeiten von 21
Prozent, 28 Prozent und 38 Prozent gemessen. Es wurde gefunden,
dass die Oberflächenwiderstände von
allen Bahnen, unter allen drei Bedingungen relativer Luftfeuchtigkeit
6 × 1013 Ohm/Quadrat überschritten. Die Ableitungszeiten
statischer Ladung unter den gleichen relativen Luftfeuchtigkeits-
und Temperaturbedingungen waren unendlich, was anzeigt, dass die
Proben nicht antistatisch waren. Die beobachtete prozentuale Trübungsänderung,
wie mittels Testverfahren 3 gemessen, betrug 19 Prozent nach 100
Abriebzyklen.
-
Beispiel 2
-
Bahnen
aus bloßer
Polyesterfolie mit einer Dicke von 175 μm, im Handel erhältlich bei
ICI America, Wilmington, Delaware unter dem Markennamen 505, wurden
den Testverfahren 1, 2 und 3 unterzogen. Die beobachteten Oberflächenwiderstände dieser
Proben bei 21 °C
und relativen Luftfeuchtigkeiten von 21 Prozent, 28 Prozent und
38 Prozent überschritten
alle 6 × 1013 Ohm/Quadrat. Auch die Ableitungszeiten
für statische
Ladung bei gleichen Temperatur- und
Luftfeuchtigkeitsbedingungen waren unendlich. Die beobachtete prozentuale
Trübungsänderung
nach 100 Abriebzyklen, durchgeführt
gemäß Testverfahren
3, betrug 22 Prozent.
-
Beispiel 3
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, Flanil, Schweiz, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt
war. Ein gekühltes
Gemisch aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid-
und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren (eine Ceramerzusammensetzung).
Die Carl Fischer-Analyse dieser Ceramerzusammensetzung zeigte an,
dass das Restwasser in der Zusammensetzung weniger als 1,5 Gewichtsprozent
relativ zum Gesamtgewicht der Zusammensetzung beträgt.
-
Vier
Teile der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden zu 21 Teilen
Isopropanol und 0,14 Teilen Irgacure 184 Photoinitiator gegeben,
um eine vernetzbare klare Ceramerzusammensetzung mit 16 Prozent Feststoffgehalt
in Isopropanol zu bilden. Diese Dispersion wurde auf Polyesterbahnen
aufgetragen. Unmittelbar nach dem Auftragen wurden die beschichteten
Bahnen 2,5 Minuten in einem zwangsbelüfteten Konvektionsofen bei
67 °C gelegt,
um das Isopropanol abzulüften.
Als Nächstes
wurden die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc., Rockville, MD), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet
war, platziert. Die so erhaltenen, gehärteten Beschichtungen auf den
Polyesterbahnen erschienen für
das Auge klar. Die durchschnittliche prozentuale Trübung der
beschichteten Bahnen, gemessen gemäß Testverfahren 3, betrug 0,7
Prozent.
-
Proben
der gehärteten
Beschichtungen wurden bei 21 Prozent, 30 Prozent und 38 Prozent
relativer Luftfeuchtigkeit gemessen und ihr Oberflächenwiderstand
und ihre Entladungszeiten wurden gemäß Testverfahren 1 und 2 gemessen.
Der Oberflächenwiderstand
dieses Beispiels überschritt
6 × 1013 Ohm/Quadrat bei allen drei Luftfeuchtigkeitsgraden
und die Ableitungszeiten waren unendlich. Dies zeigt an, dass die
Beschichtung nicht antistatisch ist.
-
Beispiel 4
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen rezirkuliert.
Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Vier
Gramm dieser Ceramerzusammensetzung wurden mit 4 Gramm Isopropylalkohol,
0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator und 0,05 Gramm Dow-57 (oberflächenaktives
Mittel, im Handel erhältlich
bei Dow Chemical Company, Midland, MI) vereinigt, um ein Gemisch
mit 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen, das für dieses
Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 1 Gramm N,N-Dimethylacetamid, 2 Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch
aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophenpolystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) und 2 Gramm Aceton gemischt. Die Dispersion
wurde von Hand geschüttelt,
um die Proben vollständig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 22 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen.) Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen erschienen für das Auge klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 5 × 108 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden
(die Auflösung
des Gerätes
in Testverfahren 2).
-
Beispiel 5
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser und 50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige Komponenten
wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt, bis die
Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa zwei
Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Vier
Gramm dieser Ceramerzusammensetzung wurden mit 4 Gramm Isopropylalkohol,
0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator und 0,1 Gramm Dow-57 (oberflächenaktives
Mittel, im Handel erhältlich
bei Dow Chemical Company) vereinigt, um ein Gemisch mit 50 Prozent
Feststoffgehalt herzustellen, das für dieses Beispiel als Lösung A bezeichnet
werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 1 Gramm 1-Vinyl-2-pyrrolidinon (eine Amid-enthaltende Verbindung), 2 Gramm Bayer
AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) und 2 Gramm Aceton gemischt. Das Gemisch wurde
von Hand geschüttelt,
um es sorgfältig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 22 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen erschienen für das Auge klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 1 × 106 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 6
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Ton entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Vier
Gramm dieser Ceramerzusammensetzung wurden mit 4 Gramm Isopropylalkohol,
0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator und 0,1 Gramm Dow-57 (oberflächenaktives
Mittel, im Handel erhältlich
bei Dow Chemical Company) vereinigt, um ein Gemisch mit etwa 50
Prozent Feststoffgehalt herzustellen, das für dieses Beispiel als Lösung A bezeichnet
werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 1 Gramm N,N-Dimethylacrylamid (eine Amid-enthaltende Einheit), 2 Gramm Bayer
AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) und 2 Gramm Aceton gemischt. Das Gemisch
wurde von Hand geschüttelt,
um es sorgfältig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 22 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen erschienen für das Auge klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 2 × 108 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 7
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben würde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Zwei
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 2 Gramm
Isopropylalkohol und 0,07 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator vereinigt,
um ein Gemisch mit etwa 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen,
das für
dieses Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 2 Gramm N-Methylpyrrolidinon, 1 Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch
aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) und 5 Gramm Aceton gemischt. Das Gemisch
wurde von Hand geschüttelt,
um es vollständig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 16,7 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen von
etwa 40 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe
ausgestattet war, platziert. Die so erhaltenen, gehärteten Beschichtungen
auf den Acrylbahnen erschienen für
das Auge leicht trüb
bis klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 5 × 108 Ohm/Quadrat. Die
Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 8
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Zwei
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 2 Gramm
Isopropylalkohol und 0,07 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator vereinigt,
um ein Gemisch mit etwa 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen,
das für
dieses Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 8 Gramm einer 50 gewichsprozentigen Lösung aus N-Vinylcaprolactam
(eine Amid-enthaltende Verbindung) in Isopropanol, 2 Gramm Bayer
AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophenpolystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser), 4 Gramm 1-Methoxy-2-propanol und 4 Gramm
Aceton gemischt. Die Bayer AI 4071-Dispersion wurde zuerst der Lösung des
N-Vinylcaprolactams
tropfenweise zugegeben und dann wurden anschließend die anderen Lösungsmittel
zugegeben. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 27 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um den Isopropylalkohol und das Aceton zu entfernen). Dann wurden
die beschichteten Substrate 4 Minuten in einen Konvektionsofen bei
etwa 67 °C
gelegt. Als Nächstes
wurden die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"- Fusionslampe
ausgestattet war, platziert. Die so erhaltenen, gehärteten Beschichtungen
auf den Acrylbahnen erschienen für
das Auge klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 1 × 108 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 9
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Zwei
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 2 Gramm
Isopropylalkohol und 0,07 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator vereinigt,
um ein Gemisch mit etwa 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen,
das für
dieses Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 2 Gramm N-Vinylformamid (eine Amid-enthaltende Verbindung), 1 Gramm Bayer
AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) und 4 Gramm 1-Methyl-2-propanol gemischt.
Die Dispersion wurde von Hand geschüttelt, um sie sorgfältig zu
vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 36 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um den Isopropylalkohol und das Aceton zu entfernen). Dann wurden
die beschichteten Substrate 4 Minuten in einen Konvektionsofen bei
etwa 67 °C
gelegt. Als Nächstes
wurden die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe
ausgestattet war, platziert. Die so erhaltenen, gehärteten Beschichtungen
auf den Acrylbahnen erschienen für
das Auge leicht trüb
bis klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 2,5 × 108 Ohm/Quadrat. Die Ableitungszeit der 5000
Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 10
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Vier
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 4 Gramm
Isopropylalkohol und 0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator vereinigt,
um ein Gemisch mit etwa 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen,
das für
dieses Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 13 Gramm N,N-Dimethylacetamid (eine Amid-enthaltende Verbindung) und 2 Gramm
Bayer AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) gemischt. Die so erhaltene Dispersion
wurde von Hand geschüttelt,
um sie sorgfältig
zu vermischen. Dieses Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 17 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen erschienen für das Auge klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 2 × 108 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 11
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Vier
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 4 Gramm
Isopropylalkohol und 0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator vereinigt,
um ein Gemisch mit etwa 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen,
da für
dieses Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 2 Gramm N,N-Dimethylacetamid (eine Amid-enthaltende Verbindung), 2 Gramm einer
20 gewichtsprozentigen Polypyrrol-Lösung (ConQuest XP 1000 Polypyrrol/Polyurethan-Dispersion
in Wasser, im Handel erhältlich
bei DSM Co.) und 2 Gramm Aceton gemischt. Das Gemisch wurde von
Hand geschüttelt,
um es sorgfältig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 31 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen erschienen für das Auge stark dunkelgrau/schwarz
bis durchscheinend (nicht transparent). Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 5 × 106 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden
(die Auflösung
des Geräts
aus Testverfahren 2).
-
Beispiel 12
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Company; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Company, gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid-
und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren (eine Ceramerzusammensetzung).
-
Vier
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 4 Gramm
Isopropylalkohol und 0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator vereinigt,
um ein Gemisch mit etwa 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen,
das für
dieses Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 2 Gramm N,N-Dimethylacetamid (eine Amid-enthaltende Verbindung), 2 Gramm einer
50 gewichtsprozentigen Polyanilin-Lösung (leitendes Polyanilin-Polymer 5927657,
50 Gewichtsprozent) und 2 Gramm Aceton gemischt. Das Gemisch wurde
von Hand geschüttelt,
um es sorgfältig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 35,7 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen von
etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe
ausgestattet war, platziert. Die so erhaltenen, gehärteten Beschichtungen
auf den Acrylbahnen erschienen für
das Auge stark dunkelgrün
bis durchscheinend (nicht transparent). Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 1 × 107 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden (die
Auflösung
des Geräts
aus Testverfahren 2).
-
Beispiel 13
-
Schritt 1: Mischen der
Bindemittelvorstufe (kein Siliciumdioxid)
-
In
einem Glasfläschchen
wurden die folgenden Materialien gemischt: 2 Gramm Pentaerythritoltriacrylat
und 2 Gramm Isopropylalkohol. Für
dieses Beispiel soll dieses Gemisch als Lösung A bezeichnet werden.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 5 Gramm N,N-Dimethylacetamid und 1 Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch
aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophenpolystyrolsulfonat-Polymer als
Dispersion in Wasser) zusammengemischt. Für dieses Beispiel soll das
Gemisch als Lösung
B bezeichnet werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 20 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Die so erhaltenen,
getrockneten Beschichtungen auf den Acrylbahnen bildeten keine einheitliche
transparente Schicht, stattdessen trennte sich die Phase in kleine
Abteilungen hoher und niedriger Konzentrationen des leitenden Polymers.
Diese Bereiche erschienen in der Endbeschichtung als dunkelblaue
Flecken (hohe Konzentration des leitenden Polymers) umgeben von
klaren Bereichen (niedriger Gehalt des leitenden Polymers). Dies
zeigt, dass die Siliciumdioxidteilchen (wie in allen bisherigen
Beispielen gesehen) für
die einheitliche Verteilung des leitenden Polymers beim Trocknen
der Beschichtungen notwendig sind. Die Oberflächenwiderstandsmessungen und
die Ableitungszeiten wurden nicht gemessen.
-
Beispiel 14
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Vier
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 4 Gramm
Isopropylalkohol und 0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator vereinigt,
um ein Gemisch mit etwa 50 Prozent Feststoffgehalt herzustellen,
das für
dieses Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 1 Gramm Isopropylalkohol, 1 Gramm Methylethylketon und 2
Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) gemischt. Die so erhaltene Dispersion
wurde von Hand geschüttelt,
um sie zu vermischen. Es wurden einige Hinweise für die Bildung
kleiner Polythiophen-Agglomerate festgestellt. Das so erhaltene
Gemisch soll für
dieses Beispiel als Lösung
B bezeichnet werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 33 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um den Isopropylalkohol und das Aceton zu entfernen). Dann wurden
die beschichteten Substrate 4 Minuten in einen Konvektionsofen bei
etwa 67 °C
gelegt. Als Nächstes
wurden die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe
ausgestattet war, platziert. Die so erhaltenen, gehärteten Beschichtungen
auf den Acrylbahnen enthielten auf der Oberfläche kleine Agglomerate aus
Polythiophen und eine beträchtliche
Menge an Löchern.
Der Oberflächenwiderstand und
die Ableitungszeiten wurden nicht gemessen.
-
Beispiel 15
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
Die
folgenden Materialien wurden in einen 500-ml-Rundkolben eingebracht:
67,15 Gramm Nalco 1042 Siliciumdioxidsol, im Handel erhältlich bei
Nalco Chemical Co. (eine wässrige
saure Dispersion mit 34 Prozent Feststoffgehalt, pH-Wert = 3,2,
aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen); 11,2 Gramm 2-Hydroxyethylacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; 5,6 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat,
im Handel erhältlich
bei Dow Corning, unter dem Markennamen Z6030); und 7,9 Gramm Pentaerythritolacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co. Der Kolben wurde dann an einen Büchi R 110
Rotationsverdampfer angeschlossen und das Wasser wurde unter Vakuum
extrahiert (etwa 80 mm Hg), bei einer Wasserbadtemperatur von 55 °C. Die so
erhaltene flüssige
Ceramerzusammensetzung war klar und enthielt weniger als 2% Wasser, wie
durch die Analysemethoden nach Carl Fischer bestimmt.
-
Zwei
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 2 Gramm
Isopropylalkohol, 0,14 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator und 0,05
Gramm Dow-57 (oberflächenaktives
Mittel, im Handel erhältlich
bei Dow Chemical Company) vereinigt, um ein Gemisch mit etwa 50
Prozent Feststoffgehalt herzustellen, das für dieses Beispiel als Lösung A bezeichnet
werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 2 Gramm N,N-Dimethylacetamid (eine Amid-enthaltende Verbindung), 1 Gramm Bayer
AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) zusammengemischt. Das Gemisch wurde von Hand
geschüttelt,
um es sorgfältig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Zu
Lösung
A wurden 4,76 Gramm Ethylalkohol zugegeben. Nachdem dies gemischt
worden war, wurde die Lösung
B zu dem Gemisch aus Lösung
A und Ethylalkohol zugegeben. Dieses Gemisch wurde anschließend auf
Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen erschienen für das Auge klar. Der Oberflächenwiderstand
betrug, wie mittels Testverfahren 1 gemessen, 3 × 108 Ohm/Quadrat.
Die Ableitungszeit der 5000 Volt betrug weniger als 0,01 Sekunden
(die Auflösung
des Gerätes
aus Testverfahren 2).
-
Beispiel 16
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem 500-ml-Rundkolben wurden die folgenden Materialien gemischt:
119,5 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol, 62 Gramm 2-Hydroxyethylacrylat,
43 Gramm Tetraethylenglykoldiacrylat (im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.) und 12 Gramm 3-(Methacryloxypropyl)trimethoxysilan
Kupplungsmittel. Der Kolben wurde dann an einen Büchi R 110
Rotationsverdampfer angeschlossen und für 10 Minuten im Wasserbad erwärmt, bevor
Vakuum angelegt wurde. Das Wasser wurde dann aus dem Gemisch bei
75 Torr und 60 °C extrahiert,
bis keine weiteren Wassertröpfchen
mehr im Kühler
gesammelt wurden. Die so erhaltene flüssige Ceramerzusammensetzung
war klar und enthielt 29,7 Gewichtsprozent Siliciumdioxid und 70,3
Gewichtsprozent organische Phase.
-
Zwei
Gramm des vorstehenden Gemischs wurden mit 2 Gramm Isopropylalkohol
und 0,07 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator und 4,76 Gramm Ethylalkohol
vereinigt, um ein Gemisch herzustellen, das für dieses Beispiel als Lösung A bezeichnet
werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 2 Gramm N,N-Dimethylacetamid (eine Amid-enthaltende Verbindung) und 1 Gramm
Bayer AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer
als Dispersion in Wasser) zusammengemischt. Das Gemisch wurde von
Hand geschüttelt,
um es sorgfältig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit etwa 17 Prozent Feststoffgehalt
wurde von Hand geschüttelt,
um es zu vermischen. Dieses Gemisch wurde anschließend auf
Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten bei Umgebungsbedingungen
von etwa 30 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit und 23 ± 1 °C trocknen
(um den Isopropylalkohol und das Aceton zu entfernen). Dann wurden
die beschichteten Substrate 4 Minuten in einen Konvektionsofen bei
etwa 67 °C
gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Bahnen auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation
(Modell MC-6RQN, im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe
ausgestattet war, platziert. Die so erhaltenen, gehärteten Beschichtungen
auf den Acrylbahnen erschienen für
das Auge klar. Der Oberflächenwiderstand
der so erhaltenen Beschichtung wurde auf 3 × 107 Ohm/Quadrat
gemessen und die Ableitungszeit betrug weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 17
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 1195 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol,
im Handel erhältlich
bei Nalco Chemical Co. (eine Ammoniumion-stabilisierte Dispersion,
mit einem pH-Wert von 9,3, aus kolloidalen Siliciumdioxidteilchen,
40 Prozent Feststoffgehalt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser
von 20 Nanometern); 118 Gramm N,N-Dimethylacrylamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 120 Gramm 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co.; und 761 Gramm Pentaerythritoltriacrylat,
im Handel erhältlich
bei Aldrich Chemical Co., gemischt. Der Rundkolben wurde anschließend an
die Vakuumleitung eines Büchi
R152 Rotavapors montiert, im Handel erhältlich bei der Büchi Laboratory
AG, wobei die Badtemperatur auf 55 °C eingestellt war. Ein gekühltes Gemisch
aus 50 Prozent entionisiertem Wasser/50 Prozent Gefrierschutzmittel
wurde durch die Kühlschlangen
rezirkuliert. Flüchtige
Komponenten wurden bei einem verminderten Druck von 25 Torr entfernt,
bis die Destillationsrate auf weniger als 5 Tropfen pro Minute (etwa
zwei Stunden) verringert war. Das so erhaltene Material (1464 Gramm)
war eine klare flüssige
Dispersion aus acrylierten Siliciumdioxidteilchen in einem Gemisch
aus N,N-Dimethylacrylamid- und Pentaerythritoltriacrylat-Monomeren
(eine Ceramerzusammensetzung).
-
Acht
Gramm der vorstehenden Ceramerzusammensetzung wurden mit 8 Gramm
Isopropylalkohol, 0,28 Gramm Irgacure 184 Photoinitiator, 3 Gramm
1-Methoxy-2-propanol und 17 Gramm Methylethylketon vereinigt, um
ein Gemisch mit etwa 22 Prozent Feststoffgehalt herzustellen, das
für dieses
Beispiel als Lösung
A bezeichnet werden soll.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 8 Gramm N,N-Dimethylacetamid und 4 Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch
aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophenpolystyrolsulfonat-Polymer als
Dispersion in Wasser) gemischt. Die Dispersion wurde von Hand geschüttelt, um
die Proben vollständig
zu vermischen. Das so erhaltene Gemisch soll für dieses Beispiel als Lösung B bezeichnet
werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in die Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit einem Feststoffgehalt
von etwa 16,7 Prozent wurde von Hand geschüttelt, um es zu vermischen.
Dieses Gemisch wurde anschließend
auf Polyesterfolien-Substrate aufgetragen und man ließ es 4 Minuten
bei Umgebungsbedingungen von etwa 23 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit
und 23 ± 1 °C trocknen
(um flüchtige
Bestandteile zu entfernen). Dann wurden die beschichteten Substrate
4 Minuten in einen Konvektionsofen bei etwa 67 °C gelegt. Als Nächstes wurden
die beschichteten Platten auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation (Modell MC-6RQN,
im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Polyesterfolien erschienen für das Auge
klar.
-
Schritt 4: Testen der
Taber Abriebfestigkeit
-
Das
Ceramer aus Beispiel 17 wurde auf Abriebfestigkeit gemäß dem vorstehend
beschriebenen Testverfahren 3 getestet. Die Ergebnisse sind (zwei
bis drei Proben wurden pro Punkt gemittelt) in Tabelle 1 veranschaulicht.
-
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Beispiel 18
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Glasfläschchen
wurden 0,85 Gramm Pentaerythritoltriacrylat, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co.; 3 Gramm Ethylalkohol und 0,15 Gramm hochdisperses
Siliciumdioxid (OX-50) gemischt. Dieses Gemisch wurde von Hand gemischt
und wurde dann für
30 Minuten in ein Ultraschallbad gestellt. Danach wurden 0,07 Gramm
Irgacure 184 und ein Tropfen 50-prozentiges Dow-57 (oberflächenaktives
Mittel, im Handel erhältlich
bei Dow Chemical Company) in Isopropylalkohol zugegeben. Das so
erhaltene Gemisch war klar und es gab einen Hinweis auf Siliciumdioxid-Agglomerate
innerhalb des Sols. Dieses Gemisch soll für den Rest dieses Beispiels
als Lösung
A bezeichnet werden.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem separaten Glasfläschchen
wurden 1 Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem
3,4-Polyethylendioxythiophen-polystyrolsulfonat-Polymer als Dispersion
in Wasser) und 1 Gramm N,N-Dimethylacetamid, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co., gemischt. Das so erhaltene Gemisch soll für den Rest
dieses Beispiels als Lösung
B bezeichnet werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit etwa 20 Prozent Feststoffgehalt
wurde von Hand geschüttelt,
um es zu vermischen. Dieses Gemisch wurde anschließend auf
Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ die beschichteten Substrate
4 Minuten bei 67 °C
in einem Konvektionsofen trocknen (um flüchtige Bestandteile zu entfernen).
Als Nächstes
wurden die beschichteten Folien auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation (Modell MC-6RQN,
im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen waren stark in Phasen getrennt,
visuell nicht transparent und auf der Oberfläche sehr rauh. Der Oberflächenwiderstand
wurde auf 3 × 107 Ohm/Quadrat gemessen und die Ableitungszeiten
betrugen weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 19
-
Schritt 1: Herstellung
der Ceramerzusammensetzung
-
In
einem Rundkolben wurden 60 Gramm Nalco 2327 Siliciumdioxidsol und
47,6 Gramm N,N-Dimethylacrylamid gemischt. Das homogene Gemisch
wurde auf 55 °C
gebracht und sein Wasseranteil wurde mit einem Büchi R 110 Rotavapor abgezogen.
Zu dem entwässerten
Gemisch wurden dann 10 Gramm Pentaerythritolacrylat gegeben. Das
so erhaltene flüssige
Ceramer war klar. Es enthielt 30 Gewichtsprozent Siliciumdioxid,
58 Prozent N,N-Dimethylacrylamid
und 12 Prozent Pentaerythritolacrylat. Zwei Gramm von diesem Gemisch
wurden mit 6 Gramm Ethanol verdünnt.
Dieses Gemisch aus Alkohol und Ceramer soll für die Zwecke dieses Beispiels
als Lösung
A bezeichnet werden.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem kleinen Glasfläschchen
wurden 1 Gramm N,N-Dimethylacetamid und 1 Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch
aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophenpolystyrolsulfonat-Polymer als
Dispersion in Wasser) gemischt. Das so erhaltene Gemisch soll für die Zwecke
dieses Beispiels als Lösung B
bezeichnet werden.
-
Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
-
Die
Lösung
B wurde langsam in Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit etwa 20 Prozent Feststoffgehalt
wurde von Hand geschüttelt,
um es zu vermischen. Dieses Gemisch wurde anschließend auf
Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ die beschichteten Substrate
4 Minuten bei 67 °C
in einem Konvektionsofen trocknen (um flüchtige Bestandteile zu entfernen).
Als Nächstes
wurden die beschichteten Platten auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation (Modell MC-6RQN,
im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf der Acrylbahn waren für das Auge klar, mit einem
glatten Oberflächenfinish.
Der Oberflächenwiderstand
wurde auf 2 × 108 Ohm/Quadrat gemessen und die Ableitungszeiten
betrugen weniger als 0,01 Sekunden.
-
Beispiel 20
-
Schritt 1: Herstellung
des Ceramers
-
In
einem Glasfläschchen
wurden 1,7 Gramm Pentaerythritoltriacrylat, im Handel erhältlich bei
Aldrich Chemical Co. und 0,3 Gramm Silan-behandeltes Siliciumdioxid-Pulver,
im Handel erhältlich
bei der Minnesota Mining and Manufacturing Company (OX-50 Siliciumdioxid-Pulver
behandelt mit 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat-Kupplungsmittel)
gemischt. Dieses Gemisch wurde mit 6 Gramm Ethylalkohol verdünnt. Das
so erhaltene Gemisch soll für
die Zwecke dieses Beispiels als Lösung A bezeichnet werden.
-
Schritt 2: Herstellung
der elektrisch leitenden Polymerdispersion
-
In
einem kleinen Glasfläschchen
wurden 1 Gramm N,N-Dimethylacetamid und 1 Gramm Bayer AI 4071 (Gemisch
aus 1,3 Gewichtsprozent leitendem 3,4-Polyethylendioxythiophenpolystyrolsulfonat-Polymer als
Dispersion in Wasser) gemischt. Das so erhaltene Gemisch soll für die Zwecke
dieses Beispiels als Lösung B
bezeichnet werden.
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Schritt 3: Vereinigung
der Lösungen
und Bildung der Endbeschichtung und testen
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Die
Lösung
B wurde langsam in Lösung
A gegossen und das so erhaltene Gemisch mit etwa 20 Prozent Feststoffgehalt
wurde von Hand geschüttelt,
um es zu vermischen. Dieses Gemisch wurde anschließend auf
Acrylsubstrate aufgetragen und man ließ die beschichteten Substrate
4 Minuten bei 67 °C
in einem Konvektionsofen trocknen (um flüchtige Bestandteile zu entfernen).
Als Nächstes
wurden die beschichteten Platten auf dem Förderband einer UV-Härtungsstation (Modell MC-6RQN,
im Handel erhältlich
bei Fusion UV Curing Inc.), die mit einer „H"-Fusionslampe ausgestattet war, platziert.
Die so erhaltenen, gehärteten
Beschichtungen auf den Acrylbahnen waren für das Auge durchscheinend,
mit einem rauhen Oberflächenfinish.
Der Oberflächenwiderstand
wurde auf 2 × 108 Ohm/Quadrat gemessen und die Ableitungszeiten
betrugen weniger als 0,01 Sekunden.
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Die
vorstehende, detaillierte Beschreibung und die Beispiele wurden
lediglich zum besseren Verständnis
gegeben. Es werden keine unnötigen
Einschränkungen
darunter verstanden. Die Erfindung ist nicht auf die gezeigten und
beschriebenen exakten Details beschränkt, da Variationen, die für den Fachmann
offensichtlich sind, in die Erfindung, die durch die Ansprüche definiert
ist, eingeschlossen sind.