JP4782054B2 - 透明導電性被膜付基材および表示装置 - Google Patents
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Description
に対し、電磁遮蔽用の導電性被膜では102〜104Ω/□のような低い表面抵抗を有することが必要であった。
化錫またはSnドープ酸化インジウムのような導電性酸化物では、表面抵抗が低く、電磁
波遮断性に優れるとともに、反射防止にも優れた導電性被膜を得ることが困難であるという問題があった。
電性や光透過率が低下し、表示装置が信頼性を欠くという問題があった。そこで導電性酸化物微粒子または金属微粒子からなる導電性被膜上には通常反射防止性能を付与して表示性能を向上するために、あるいは導電性被膜を保護するために反射防止膜あるいは保護膜が形成されている。
電性被膜形成用塗布液を用いて形成された透明導電層上に、屈折率が1.28〜1.42の範囲にある無機酸化物粒子を含む透明被膜が設けられていることを特徴としている。
透明導電性被膜形成用塗布液
まず、本発明に係る透明導電性被膜形成用塗布液について説明する。
[導電性高分子]
本発明の透明導電性被膜形成用塗布液に用いる導電性高分子としては、帯電防止性、電磁遮蔽性を示す導電性高分子であれば従来公知の導電性高分子を用いることができ、具体的には、ポリチオフェン系樹脂、ポリピロール系樹脂、ポリアニリン系樹脂、ポリアセチレン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリセレノフェン系樹脂等の樹脂および、これらの混合物等が挙げられる。
[無機酸化物粒子]
本発明に用いる無機酸化物粒子としてはSiO2、Al2O3、ZrO2、SnO2等の酸化物
粒子およびこれらの1種または2種以上からなる複合酸化物粒子が挙げられる。
低下したり、この場合も基材との密着性が低下することがあり、さらに通常採用する膜厚よりも大きく表面に凹凸ができる。
、屈折率が1.42を越えると、得られる透明導電性被膜の屈折率があまり低下せず、用
いる基材の屈折率によっては双方の屈折率差が小さく、たとえば屈折率差が0.03以内
と小さい場合は反射防止性能が不充分となることがある。
キシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
であることが好ましい。
カーボンなどの平均粒径は、前記無機酸化物粒子と同様の範囲にあることが好ましい。
部以下、好ましくは0.2重量部以下の量で含まれていればよい。微粒子カーボンなどが
0.5重量部を超える場合は、透過率が低くなり過ぎることがあり、また得られる透明導
電性被膜の厚さが不均一になるとともに導電性が低下し電磁波遮蔽効果が低下することがあるので好ましくない。
1〜0.5重量部、好ましくは0.03〜0.3重量部の量で含まれていればよい。
(式中、Rはビニル基、アリール基、アクリル基、炭素数1〜8のアルキル基、水素原子またはハロゲン原子であり、R'はビニル基、アリール基、アクリル基、炭系数1〜8の
アルキル基、−C2H4OCnH2n+1(n=1〜4)または水素原子であり、aは1〜3の
整数である。)
このようなアルコキシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラオクチルシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメトキシメチル-3,3,3-トリフルオロプロピルシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。
[極性溶媒]
本発明で用いられる極性溶媒としては、水;メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ジアセトンアルコール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、エチレングリコール、ヘキシレングリコールなどのアルコール類;酢酸メチルエステル、酢酸エチルエステルなどのエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、アセチルアセトン、アセト酢酸エステルなどのケトン類などが挙げられる。これらは単独で使用してもよく、また2種以上混合して使用してもよい。
第1の透明導電性被膜付基材
次に、本発明に係る透明導電性被膜付基材について具体的に説明する。本発明に係る第1の透明導電性被膜付基材では、ガラス、プラスチック、セラミックなどからなるフィル
ム、シートあるいはその他の成形体などの基材上に、前記した本発明に係る透明導電性被膜形成用塗布液を用いて導電層が形成されている。
[導電層の形成]
導電層は、前記した本発明に係る導電性被膜形成用を使用して形成することができる。導電層を形成する方法としては、たとえば、前記透明導電性被膜形成用塗布液をディッピング法、スピナー法、スプレー法、ロールコーター法、フレキソ印刷法などの方法で、基材上に塗布したのち、常温〜約90℃の範囲の温度で乾燥する。
第2の透明導電性被膜付基材
本発明に係る第2の透明導電性被膜付基材は、導電性高分子と屈折率が1.5〜2.8の範囲にある無機酸化物粒子Aと極性溶媒とからなる透明導電性被膜形成用塗布液を用いて形成された透明導電層上に、屈折率が1.28〜1.42の範囲にある無機酸化物粒子Bを含む透明被膜が設けられていることを特徴としている。無機酸化物粒子AとBとの間の屈折率差は0.1〜1.5、好ましくは0.3〜1.2の範囲にあることが望ましい。
[導電層の形成]
導電層は、以下に示す第2の導電性被膜形成用塗布液を使用して形成することができる。
と使用される導電性高分子、任意で含んでいてもよいマトリックス形成成分、カーボン微粒子、染料、顔料などの添加剤の種類、量はこのような透明導電性被膜形成用塗布液には、前記透明導電性被膜形成用塗布液と同様である。
[透明被膜の形成]
本発明に係る第2の透明導電性被膜付基材では、透明導電性被膜の上に、該透明導電性被膜よりも屈折率の低い透明被膜が形成されている。
優れ、視感反射率が低く、このため目で感じる反射(映り込み)は弱く、反射色の色付きを抑えることができる。
表示装置
本発明に係る透明導電性被膜付基材は、帯電防止、電磁遮蔽に必要な102〜108Ω/□の範囲の表面抵抗を有し、また可視光領域および近赤外領域で充分な反射防止性能を有し、このため透明低反射導電性被膜付基材は、表示装置の前面板として好適に用いられる。
[製造実施例]
導電性高分子(A-1)分散液の調製
メタノール130重量部に塩化第二鉄6水和物(和光純薬(株)製)50重量部を溶解
させた。この溶液に3−ヘキシチオフェン(東京化成(株)製)20重量部を添加し、−20℃にて10時間反応させ液状の導電性高分子を得た。ついで、イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SMNUPB)を用いて脱イオンを行い、さらにメタノールで希釈して濃度5重量%のポリチオフェン導電性高分子(A-1)分散液を得た。導電性高分子(A-1)の体積固有抵抗値は室温で6.5×102Ω・cmであった。
導電性高分子(A-2)分散液の調製
ガラス製反応容器に純水50ml、パラトルエンスルホン酸30mmol、アニリン1.00Ggを入れ0℃で混合した。この溶液に重クロム酸アンモニウム0.85gと22mmolのパラトルエンスルホン酸を含む水溶液を滴下し、0℃で2時間攪拌した。濃緑色の生成物を洗浄および乾燥してパラトルエンスルホン酸をドーパントとするポリアニリン粉末を調製した。このポリアニリン粉末を濃度15重量%のアンモニア水溶液中に分散させ、60分間脱ドーピングして洗浄、および乾燥して中性のポリアニリンを得た。次に、中性のポリアニリンを10mlの硫酸と共に室温で攪拌して溶解し、濃い青色の溶液を得た。得られた上記のろ液をイオン交換樹脂(三菱化学製 SMNUPB)を用いて脱塩を行い、ついで濃縮し、濃度5重量%のポリスルホアニリン導電性高分子(A-2)分散液を得た。導電性高分子(A-2)の体積固有抵抗は室温で1.1×102Ω・cmであった。
マトリックス形成成分液(B-1)の調製
正珪酸メチル(多摩化学(株)製:メチルシリケート51)1.57gにエタノール7.21g添加し、ついで純水7.12gと濃度61重量%の硝酸を0.12g添加し、室温で1時間攪拌し、SiO2換算で濃度5重量%のマトリックス形成成分液(B-1)を調製した。
マトリックス形成成分液(B-2)の調製
有機ケイ素化合物として ジメトキシメチル-3,3,3-トリフルオロ-プロピルシラン(信
越シリコーン(株)製:LS-1080)1.68gにエタノールを27.93g添加し、これに純水2.5gと濃度61重量%の硝酸を0.05g添加し、60℃で2時間攪拌し、固形分として濃度5重量%のマトリックス形成成分液(B-2)を調製した。
マトリックス形成成分液(B-3)の調製
光を遮断する為に、銀薄紙で包んだビーカーに、ジペンタエリスリトルヘキサアクリレート40g、ペンタエリスリトリアクリレート20gおよびN-ビニルピロリドン5gを添加した後、ブチルアセテート30gおよびイソプロピルアルコール30gを入れて攪拌機で30分間攪拌し、ついでイソプロピルアルコールで希釈して固形分濃度5重量%のマトリックス形成成分液(B-3)を調製した。
無機酸化物粒子(C-1)分散液
平均粒径5nm、SiO2濃度20重量%のシリカゾル10gと純水190gとを混合
して反応母液を調製し、95℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2として1.5重量%のケイ酸ナトリウム水溶液24,900gと、Al2O3
として0.5重量%のアルミン酸ナトリウム水溶液36,800gとを同時に添加した。その間、反応液の温度を95℃に保持した。反応液のpHは、ケイ酸ナトリウムおよびアルミン酸ナトリウムの添加直後、12.5に上昇し、その後、ほとんど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度20重量%のSiO2・Al2O3多孔質物質前駆体粒子の分散液(F)を調製した。
gを添加して多孔質物質前駆体粒子表面にシリカ保護膜を形成した。得られた多孔質物質前駆体粒子の分散液を、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度13重量%に調整したのち、多孔質物質前駆体粒子の分散液500gに純水1,125gを加え、さらに濃塩酸(35.5%)を滴下してpH1.0とし、脱アルミニウム処理を行ったのち、pH3の塩酸水溶液10Lと純水5Lを加えながら限外濾過膜で溶解したアルミニウム塩を分離し、粒子前駆体分散液を調製した。
無機酸化物粒子(C-2)分散液
無機酸化物粒子としてシリカゾル(触媒化成工業(株)製:SI-550、平均粒子径5nm)を水で濃度5重量%に希釈して無機酸化物粒子(C-2)分散液とした。
無機酸化物粒子(C-3)分散液
硝酸インジウム79.9gを水686gに溶解して得られた溶液と、錫酸カリウム12.7gを濃度10重量%の水酸化カリウム溶液に溶解して得られた溶液とを調製し、これらの溶液を、50℃に保持された1000gの純水に2時間かけて添加した。この間、系内のpHを11に保持した。得られたSnドープ酸化イン ジウム水和物分散液からSnドープ酸化インジウム水和物を濾別・洗浄した後、乾燥し、ついで空気中で350℃の温度で3時間焼成し、さらに空気中で600℃の温度で2時間焼成することによりSnドープ酸化インジウム微粒子を得た。
5に調製した後、この混合液を30℃に保持しながらサンドミルで、4時間粉砕してゾルを調製した。次に、このゾルをイオン交換樹脂で処理して硝酸イオンを除去し、純水を加えて表1に示す濃度のSnドープ酸化インジウム微粒子(C-3)の分散液を調製した。
無機酸化物粒子の屈折率の測定方法
(1)マトリックス形成成分液(B-1)と無機化合物粒子(C-1)とを、酸化物換算の重量比(マトリックス(SiO2):無機化合物粒子(MOx+SiO2))が、それぞれ100:0、90:10、80:20、60:40、50:50、25:75となるように、混合した屈折率測定用塗布液を調製した。
(2)各塗布液を、表面を50℃に保ったシリコンウェハー上に300rpm、スピナー法
で各々塗布し、ついで160℃で30分加熱処理した後、エリプソメーターで形成した屈折率測定用被膜の屈折率を測定した。
(3)ついで、得られた屈折率と粒子混合割合(粒子:(MOx+SiO2)/[粒子:(MOx+
SiO2)+マトリックス:SiO2])をプロットし、外挿によって粒子が100%のとき
の屈折率を求める。
(4)空隙率は、求めた屈折率を用いて、純粋なSiO2の屈折率(1.45)との差か
ら、空気に換算して含まれている空隙を算出して求めた。
[実施例1〜6、比較例1〜3]
上記導電性高分子(A-1)、(A-2)分散液、マトリックス形成成分液(B-1)〜(B-3)、無機酸化物粒子(C-1)、(C-2)分散液およびイソプロピルアルコール/水(7:3重量比)の混合溶媒とを、各成分の組成比が表1のようになるように混合して透明導電性被膜形成用塗布液(L-1)〜(L-9)を調製した。
透明被膜形成用塗布液(M)の調製
マトリックス形成成分液(B-1)、無機酸化物粒子(C-1)分散液およびイソプロピルアルコール/水(7:3重量比)の混合溶媒とを、各成分の組成比が表1のようになるように混合して透明被膜形成用塗布液(M)を調製した。
透明導電性被膜付パネルガラスの製造(実施例1,2,4,6、比較例1と2)
ブラウン管用パネルガラス(17")の表面を45℃に保持しながら、スピナー法で20
0rpm、100秒の条件で上記透明導電性被膜形成用塗布液(L-1)、(L-2)、(L-4)、(L-6)
、(L-7)、(L-8)をそれぞれ塗布し乾燥した。ついで、各々160℃で5分間焼成して透明導電性被膜付基材を得た。
透明導電性被膜付パネルガラスの製造(実施例5)
ブラウン管用パネルガラス(17")の表面を45℃に保持しながら、スピナー法で20
0rpm、100秒の条件で上記透明導電性被膜形成用塗布液(L-5)を塗布し乾燥したのち、さらに同条件で透明被膜形成用塗布液(M)を塗布し乾燥した。ついで、160℃で5分間
焼成して透明導電性被膜付基材を得た。
結果を表2に合わせて示す。
透明導電性被膜付樹脂基材の製造(実施例3と比較例3)
PETフィルム(屈折率1.66)に、バーコーター法で上記透明導電性被膜形成用塗
布液(L-3)、(L-9)をそれぞれ塗布し、70℃で1分間乾燥した。
材を得た。これらの透明導電性被膜付基材の表面抵抗、透過率、反射率は上記と同様にして評価した。結果を表2に合わせて示す。
上記のようにして形成した透明導電性被膜をカッターナイフで縦横各11本の線引きにより100個の升目を作り、これにセロテープ(登録商標)(R)を貼り、ついで剥離したときにセロテープ(登録商標)(R)に付着して剥離した透明導電性被膜の升目の数により、以下の基準で評価した。
剥離した升目の数が1〜3個 :○
剥離した升目の数が4〜10個 :△
剥離した升目の数が11個以上 :×
耐擦傷性の評価
消しゴム(ライオン(株)製:GAZA 1K)を被膜上に置き、1Kgの加重を掛けて50
往復させた後の傷のつき方を観察し、以下の基準で評価した。
僅かに傷が認められる :○
明瞭に傷が認められる :△
膜の大部分が剥離している :×
結果を表2に合わせて示す。
Claims (2)
- 導電性高分子と、屈折率が1.5〜2.8の範囲にあり、In 2 O 3 、Sb 2 O 5 、SnドープIn 2 O 3 、SnドープSb 2 O 5 のいずれかから選ばれる無機酸化物粒子(A)と極性溶媒とからなる透明導電性被膜形成用塗布液を用いて形成された透明導電層上に、屈折率が1.28〜1.42の範囲にある無機酸化物粒子(B)を含む透明被膜が設けられてなり、無機酸化物粒子(A)と無機酸化物粒子(B)との屈折率差が0.1〜1.5であることを特徴とする透明導電性被膜付基材。
- 請求項1に記載の透明導電性被膜付基材で構成された前面板を備え、該前面板の外表面に透明導電性被膜が形成されていることを特徴とする表示装置。
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