JP2003257455A - 固体高分子型燃料電池セパレータシール用ゴム組成物及びこれを用いたシール材並びに固体高分子型燃料電池セパレータ - Google Patents
固体高分子型燃料電池セパレータシール用ゴム組成物及びこれを用いたシール材並びに固体高分子型燃料電池セパレータInfo
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 固体高分子型燃料電池セパレータの少な
くとも片側周縁部をシールするシール用ゴム組成物であ
って、 （Ａ）分子鎖の両末端がアルケニルジアルキルシロキシ
基、ジアルケニルアルキルシロキシ基又はトリアルケニ
ルシロキシ基で封鎖され、分子側鎖に珪素原子と結合す
る脂肪族不飽和１価炭化水素基を含まないオルガノポリ
シロキサン （Ｂ）分子側鎖に珪素原子と結合するアルケニル基を３
個以上含むオルガノポリシロキサン （Ｃ）Ｓｉ−Ｈ基を３個以上有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン （Ｄ）ヒュームドシリカ （Ｅ）付加反応触媒 を含有する。 【効果】 本発明のゴム組成物を用いることにより、強
度に優れかつ圧縮永久歪も小さいシール材が得られる。
くとも片側周縁部をシールするシール用ゴム組成物であ
って、 （Ａ）分子鎖の両末端がアルケニルジアルキルシロキシ
基、ジアルケニルアルキルシロキシ基又はトリアルケニ
ルシロキシ基で封鎖され、分子側鎖に珪素原子と結合す
る脂肪族不飽和１価炭化水素基を含まないオルガノポリ
シロキサン （Ｂ）分子側鎖に珪素原子と結合するアルケニル基を３
個以上含むオルガノポリシロキサン （Ｃ）Ｓｉ−Ｈ基を３個以上有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサン （Ｄ）ヒュームドシリカ （Ｅ）付加反応触媒 を含有する。 【効果】 本発明のゴム組成物を用いることにより、強
度に優れかつ圧縮永久歪も小さいシール材が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、小型の燃料電池と
して使用できる固体高分子型燃料電池のセパレータシー
ル用ゴム組成物及びこれを用いたシール材並びに固体高
分子型燃料電池セパレータに関する。
して使用できる固体高分子型燃料電池のセパレータシー
ル用ゴム組成物及びこれを用いたシール材並びに固体高
分子型燃料電池セパレータに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】燃料電
池は、資源の枯渇に留意する必要がある化石燃料を使用
する必要が殆どない上に、発電において騒音を殆ど発生
せず、エネルギーの回収率も他のエネルギー発生機関と
比べて高くできる等の優れた性質を持つために、ビルや
工場の比較的小型の発電プラントとして開発が進めら
れ、一部実用化している。中でも固体高分子燃料電池
は、他のタイプの燃料電池と比べて低温で作動するの
で、電池を構成する部品について材料面での腐食の心配
が少ないばかりか、低温作動の割に比較的大電流を放電
可能といった特徴をもち、家庭のコージェネレーション
用としてだけでなく、車載用の内燃機関の代替電源とし
ても注目を集めている。
池は、資源の枯渇に留意する必要がある化石燃料を使用
する必要が殆どない上に、発電において騒音を殆ど発生
せず、エネルギーの回収率も他のエネルギー発生機関と
比べて高くできる等の優れた性質を持つために、ビルや
工場の比較的小型の発電プラントとして開発が進めら
れ、一部実用化している。中でも固体高分子燃料電池
は、他のタイプの燃料電池と比べて低温で作動するの
で、電池を構成する部品について材料面での腐食の心配
が少ないばかりか、低温作動の割に比較的大電流を放電
可能といった特徴をもち、家庭のコージェネレーション
用としてだけでなく、車載用の内燃機関の代替電源とし
ても注目を集めている。
【０００３】この固体高分子型燃料電池を構成する部品
の中で、セパレータは、一般に平板の両面又は片面に複
数の並行する溝を形成してなるもので、燃料電池セル内
のガス拡散電極で発生した電気を外部へ伝達すると共
に、発電の過程で前記溝中に生成した水を排水し、当該
溝を燃料電池セルへ流入する反応ガスの流通路として確
保するという役割を担っている。このような電池用のセ
パレータとしては、より小型化が要求され、また多数の
セパレータを重ね合わせて使用することから、シール材
としての厚みは通常２ｍｍ以下とかなり薄いシール形状
となるため、強度が優れ、かつ圧縮永久歪が小さくて長
期間使用できるセパレータシール材が要求されている。
の中で、セパレータは、一般に平板の両面又は片面に複
数の並行する溝を形成してなるもので、燃料電池セル内
のガス拡散電極で発生した電気を外部へ伝達すると共
に、発電の過程で前記溝中に生成した水を排水し、当該
溝を燃料電池セルへ流入する反応ガスの流通路として確
保するという役割を担っている。このような電池用のセ
パレータとしては、より小型化が要求され、また多数の
セパレータを重ね合わせて使用することから、シール材
としての厚みは通常２ｍｍ以下とかなり薄いシール形状
となるため、強度が優れ、かつ圧縮永久歪が小さくて長
期間使用できるセパレータシール材が要求されている。
【０００４】このようなセパレータシール材としては各
種樹脂からなるシール材が検討されているが、成形性、
耐熱性、弾性に優れたシリコーンゴム製のパッキング材
が主に使用されている。シリコーンゴムとしては、特
に、より成形性に優れた付加硬化型のシリコーンゴム組
成物のゴム硬化物が用いられているが、一般のシリコー
ンゴムは、ゴム強度を重視すると圧縮永久歪が大きくな
ってしまい、圧縮永久歪を重視するとゴム強度が不十分
になってしまうという問題があった。
種樹脂からなるシール材が検討されているが、成形性、
耐熱性、弾性に優れたシリコーンゴム製のパッキング材
が主に使用されている。シリコーンゴムとしては、特
に、より成形性に優れた付加硬化型のシリコーンゴム組
成物のゴム硬化物が用いられているが、一般のシリコー
ンゴムは、ゴム強度を重視すると圧縮永久歪が大きくな
ってしまい、圧縮永久歪を重視するとゴム強度が不十分
になってしまうという問題があった。
【０００５】本発明は、上記の問題を解決すべくなされ
たもので、分子鎖の末端にのみ架橋官能基を持つオルガ
ノポリシロキサンと、分子側鎖にも架橋官能基を持つオ
ルガノポリシロキサンを一定の配合比で組み合わせるこ
とで、強度に優れかつ圧縮永久歪も小さい、燃料電池の
セパレータシール用途に優れた固体高分子型燃料電池セ
パレータシール用ゴム組成物及びこれを用いたシール材
並びに固体高分子型燃料電池セパレータを提供すること
を目的とする。
たもので、分子鎖の末端にのみ架橋官能基を持つオルガ
ノポリシロキサンと、分子側鎖にも架橋官能基を持つオ
ルガノポリシロキサンを一定の配合比で組み合わせるこ
とで、強度に優れかつ圧縮永久歪も小さい、燃料電池の
セパレータシール用途に優れた固体高分子型燃料電池セ
パレータシール用ゴム組成物及びこれを用いたシール材
並びに固体高分子型燃料電池セパレータを提供すること
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、（Ａ）分子鎖の両末端が、アルケニルジアルキルシ
ロキシ基、ジアルケニルアルキルシロキシ基、トリアル
ケニルシロキシ基からなる群から選ばれる互いに同一又
は異種の基で封鎖され、分子側鎖に珪素原子と結合する
脂肪族不飽和１価炭化水素基を含まないオルガノポリシ
ロキサン、（Ｂ）一分子中に、分子側鎖に珪素原子と結
合するアルケニル基を３個以上含むオルガノポリシロキ
サン、（Ｃ）一分子中に珪素原子と結合する水素原子を
少なくとも３個有するオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン、（Ｄ）比表面積が５０〜４００ｍ2／ｇである
ヒュームドシリカ、（Ｅ）付加反応触媒を一定の割合で
含有するシリコーンゴム組成物を用いることにより、固
体高分子型燃料電池セパレータシール用途に優れた、強
度に優れかつ圧縮永久歪も小さいシール材が得られるこ
とを知見し、本発明をなすに至った。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、（Ａ）分子鎖の両末端が、アルケニルジアルキルシ
ロキシ基、ジアルケニルアルキルシロキシ基、トリアル
ケニルシロキシ基からなる群から選ばれる互いに同一又
は異種の基で封鎖され、分子側鎖に珪素原子と結合する
脂肪族不飽和１価炭化水素基を含まないオルガノポリシ
ロキサン、（Ｂ）一分子中に、分子側鎖に珪素原子と結
合するアルケニル基を３個以上含むオルガノポリシロキ
サン、（Ｃ）一分子中に珪素原子と結合する水素原子を
少なくとも３個有するオルガノハイドロジェンポリシロ
キサン、（Ｄ）比表面積が５０〜４００ｍ2／ｇである
ヒュームドシリカ、（Ｅ）付加反応触媒を一定の割合で
含有するシリコーンゴム組成物を用いることにより、固
体高分子型燃料電池セパレータシール用途に優れた、強
度に優れかつ圧縮永久歪も小さいシール材が得られるこ
とを知見し、本発明をなすに至った。
【０００７】従って、本発明は、固体高分子型燃料電池
セパレータの少なくとも片側周縁部をシールするシール
用ゴム組成物であって、 （Ａ）分子鎖の両末端が、アルケニルジアルキルシロキシ基、ジアルケニルアル キルシロキシ基、トリアルケニルシロキシ基からなる群から選ばれる互いに同一 又は異種の基で封鎖され、分子側鎖に珪素原子と結合する脂肪族不飽和１価炭化 水素基を含まないオルガノポリシロキサン ７０〜９５重量部 （Ｂ）一分子中に、分子側鎖に珪素原子と結合するアルケニル基を３個以上含む オルガノポリシロキサン ５〜３０重量部 （Ｃ）一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも３個有するオルガノ ハイドロジェンポリシロキサン （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、０．５〜２０重量部 （Ｄ）比表面積が５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、１０〜４０重量部 （Ｅ）付加反応触媒 触媒量 を含有することを特徴とする固体高分子型燃料電池セパ
レータシール用ゴム組成物及びこれを硬化させてなる固
体高分子型燃料電池セパレータシール材を提供する。
セパレータの少なくとも片側周縁部をシールするシール
用ゴム組成物であって、 （Ａ）分子鎖の両末端が、アルケニルジアルキルシロキシ基、ジアルケニルアル キルシロキシ基、トリアルケニルシロキシ基からなる群から選ばれる互いに同一 又は異種の基で封鎖され、分子側鎖に珪素原子と結合する脂肪族不飽和１価炭化 水素基を含まないオルガノポリシロキサン ７０〜９５重量部 （Ｂ）一分子中に、分子側鎖に珪素原子と結合するアルケニル基を３個以上含む オルガノポリシロキサン ５〜３０重量部 （Ｃ）一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも３個有するオルガノ ハイドロジェンポリシロキサン （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、０．５〜２０重量部 （Ｄ）比表面積が５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、１０〜４０重量部 （Ｅ）付加反応触媒 触媒量 を含有することを特徴とする固体高分子型燃料電池セパ
レータシール用ゴム組成物及びこれを硬化させてなる固
体高分子型燃料電池セパレータシール材を提供する。
【０００８】上記固体高分子型燃料電池セパレータシー
ル用ゴム組成物にあっては、特に、（Ａ）成分のオルガ
ノポリシロキサンの（重量）平均重合度が２００〜２０
００で、かつ珪素原子に結合する全有機基（即ち、非置
換又は置換１価炭化水素基）の９０モル％以上がメチル
基であることが好ましく、また、（Ａ）成分のアルケニ
ル基含有量が０．０００１２モル／ｇ未満、（Ｂ）成分
のアルケニル基含有量が０．０００１２モル／ｇ以上で
あることが好ましい。更に、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分
中のアルケニル基の総量と（Ｃ）成分中の珪素原子と結
合する水素原子の総量とのモル比が、珪素原子と結合す
る水素原子／アルケニル基＝０．８〜５．０の範囲であ
ることが好ましい。
ル用ゴム組成物にあっては、特に、（Ａ）成分のオルガ
ノポリシロキサンの（重量）平均重合度が２００〜２０
００で、かつ珪素原子に結合する全有機基（即ち、非置
換又は置換１価炭化水素基）の９０モル％以上がメチル
基であることが好ましく、また、（Ａ）成分のアルケニ
ル基含有量が０．０００１２モル／ｇ未満、（Ｂ）成分
のアルケニル基含有量が０．０００１２モル／ｇ以上で
あることが好ましい。更に、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分
中のアルケニル基の総量と（Ｃ）成分中の珪素原子と結
合する水素原子の総量とのモル比が、珪素原子と結合す
る水素原子／アルケニル基＝０．８〜５．０の範囲であ
ることが好ましい。
【０００９】また、本発明は、固体高分子型燃料電池セ
パレータとして、金属薄板、又は導電性粉末とバインダ
ーとを含む基材の少なくとも片面の周縁部に、シール部
として上記ゴム組成物を圧縮成型、注入成型、射出成
型、トランスファー成型、ディッピング、コーティング
又はスクリーン印刷し硬化させてなる固体高分子型燃料
電池セパレータを提供する。
パレータとして、金属薄板、又は導電性粉末とバインダ
ーとを含む基材の少なくとも片面の周縁部に、シール部
として上記ゴム組成物を圧縮成型、注入成型、射出成
型、トランスファー成型、ディッピング、コーティング
又はスクリーン印刷し硬化させてなる固体高分子型燃料
電池セパレータを提供する。
【００１０】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の（Ａ）成分の分子鎖の両末端がアルケニルジア
ルキルシロキシ基、ジアルケニルアルキルシロキシ基、
トリアルケニルシロキシ基からなる群から選ばれる互い
に同一又は異種の基で封鎖され、分子側鎖（即ち、主鎖
を構成する２官能性シロキサン単位のケイ素原子に結合
した非置換又は置換の１価炭化水素基として）に珪素原
子と結合する脂肪族不飽和１価炭化水素基を含まないオ
ルガノポリシロキサンは、下記一般式（Ｉ）で示される
ものを用いることができる。
本発明の（Ａ）成分の分子鎖の両末端がアルケニルジア
ルキルシロキシ基、ジアルケニルアルキルシロキシ基、
トリアルケニルシロキシ基からなる群から選ばれる互い
に同一又は異種の基で封鎖され、分子側鎖（即ち、主鎖
を構成する２官能性シロキサン単位のケイ素原子に結合
した非置換又は置換の１価炭化水素基として）に珪素原
子と結合する脂肪族不飽和１価炭化水素基を含まないオ
ルガノポリシロキサンは、下記一般式（Ｉ）で示される
ものを用いることができる。
【００１１】
【化１】
（式中、Ｒ1は脂肪族不飽和結合を含まない互いに同一
又は異種の炭素数１〜１０、好ましくは１〜８の置換又
は非置換の一価炭化水素基であり、Ｒ2、Ｒ3はそれぞれ
同一又は異種の炭素数１〜１０、好ましくは１〜８の置
換又は非置換の一価炭化水素基であり、それぞれ少なく
とも１個はアルケニル基である。ａは２００〜２００
０、好ましくは２５０〜１５００の範囲の整数であ
る。）
又は異種の炭素数１〜１０、好ましくは１〜８の置換又
は非置換の一価炭化水素基であり、Ｒ2、Ｒ3はそれぞれ
同一又は異種の炭素数１〜１０、好ましくは１〜８の置
換又は非置換の一価炭化水素基であり、それぞれ少なく
とも１個はアルケニル基である。ａは２００〜２００
０、好ましくは２５０〜１５００の範囲の整数であ
る。）
【００１２】ここで、上記Ｒ1で示される非置換又は置
換の一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、
ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘ
キシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、
デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシ
リル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基
や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭
素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したも
の、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモ
エチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が
挙げられる。
換の一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、
ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘ
キシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、
デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシ
リル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基
や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭
素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したも
の、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモ
エチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が
挙げられる。
【００１３】また、上記Ｒ2、Ｒ3で示される非置換又は
置換一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、
ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘ
キシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、
デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシ
リル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、
ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル
基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、
オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原
子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原
子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル
基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプ
ロピル基、シアノエチル基等が挙げられるが、Ｒ2、Ｒ3
は、それぞれ少なくとも１個はアルケニル基であり、ア
ルケニル基としては、炭素数２〜８のものが好ましく、
更に好ましくは２〜６であり、特に、ビニル基が好まし
い。
置換一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、
ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘ
キシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、
デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシ
リル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、
ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル
基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、
オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原
子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原
子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル
基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプ
ロピル基、シアノエチル基等が挙げられるが、Ｒ2、Ｒ3
は、それぞれ少なくとも１個はアルケニル基であり、ア
ルケニル基としては、炭素数２〜８のものが好ましく、
更に好ましくは２〜６であり、特に、ビニル基が好まし
い。
【００１４】（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン中の
アルケニル基の含有量は、０．０００１２モル／ｇ未
満、特に、１．０×１０-6モル／ｇ〜１．０×１０-4モ
ル／ｇであることが好ましい。アルケニル基の量が１．
０×１０-6モル／ｇ未満だと、ゴム硬度が低く十分なシ
ール性が得られなくなるおそれがあり、０．０００１２
モル／ｇ以上だと、分子鎖長が短く架橋密度が高くなり
すぎて、脆いゴムとなってしまう場合がある。
アルケニル基の含有量は、０．０００１２モル／ｇ未
満、特に、１．０×１０-6モル／ｇ〜１．０×１０-4モ
ル／ｇであることが好ましい。アルケニル基の量が１．
０×１０-6モル／ｇ未満だと、ゴム硬度が低く十分なシ
ール性が得られなくなるおそれがあり、０．０００１２
モル／ｇ以上だと、分子鎖長が短く架橋密度が高くなり
すぎて、脆いゴムとなってしまう場合がある。
【００１５】なお、珪素原子に結合する全有機基
（Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3で表される非置換又は置換１価炭化水
素基の合計）の９０モル％以上がメチル基であることが
好ましい。また、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
の（重量）平均重合度は、２００〜２０００、特に２５
０〜１５００であることが好ましい。（重量）平均重合
度が２００未満だと、シール材として十分なゴム弾性が
得られない場合があり、２０００を超えると、粘度が高
すぎてシールの成形が困難になる場合がある。
（Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3で表される非置換又は置換１価炭化水
素基の合計）の９０モル％以上がメチル基であることが
好ましい。また、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
の（重量）平均重合度は、２００〜２０００、特に２５
０〜１５００であることが好ましい。（重量）平均重合
度が２００未満だと、シール材として十分なゴム弾性が
得られない場合があり、２０００を超えると、粘度が高
すぎてシールの成形が困難になる場合がある。
【００１６】本発明の（Ｂ）成分の一分子中に分子側鎖
（即ち、主鎖を構成するジオルガノシロキサン単位のケ
イ素原子に結合した非置換又は置換の１価炭化水素基と
して）に珪素原子と結合するアルケニル基を３個以上含
むオルガノポリシロキサンとしては、下記一般式（Ｉ
Ｉ）で示されるものを用いることができる。
（即ち、主鎖を構成するジオルガノシロキサン単位のケ
イ素原子に結合した非置換又は置換の１価炭化水素基と
して）に珪素原子と結合するアルケニル基を３個以上含
むオルガノポリシロキサンとしては、下記一般式（Ｉ
Ｉ）で示されるものを用いることができる。
【００１７】
【化２】
（式中、Ｒ4は脂肪族不飽和結合を含まない互いに同一
又は異種の炭素数１〜１０、好ましくは１〜８の置換又
は非置換の一価炭化水素基である。Ｒ5はアルケニル基
である。Ｒ6は互いに同一又は異種の炭素数１〜１０、
好ましくは１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基で
ある。ｎ＋ｍは２０〜３０００、好ましくは３０〜２０
００の整数で、３≦ｍ＜ｎである。）
又は異種の炭素数１〜１０、好ましくは１〜８の置換又
は非置換の一価炭化水素基である。Ｒ5はアルケニル基
である。Ｒ6は互いに同一又は異種の炭素数１〜１０、
好ましくは１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基で
ある。ｎ＋ｍは２０〜３０００、好ましくは３０〜２０
００の整数で、３≦ｍ＜ｎである。）
【００１８】ここでＲ4は（Ａ）成分のＲ1と、Ｒ6は
（Ａ）成分のＲ2，Ｒ3と同じものが具体例として挙げら
れる。
（Ａ）成分のＲ2，Ｒ3と同じものが具体例として挙げら
れる。
【００１９】Ｒ5は、アルケニル基であり、炭素数２〜
８のものが好ましく、特に２〜６が好ましく、Ｒ2，Ｒ3
で例示したものと同様のものが具体例として挙げられ
る。その中でも特に、ビニル基が好ましい。オルガノポ
リシロキサン中のアルケニル基の含有量は、０．０００
１２ｍｏｌ／ｇ以上、特に、０．０００１５〜０．００
３０ｍｏｌ／ｇであることが好ましい。アルケニル基の
量が０．０００１２ｍｏｌ／ｇより少ないと（Ａ）成分
との併用による効果がなくゴム強度が不十分になってし
まう場合があり、０．００３０ｍｏｌ／ｇより多いと圧
縮永久歪が著しく低下してしまうおそれがある。
８のものが好ましく、特に２〜６が好ましく、Ｒ2，Ｒ3
で例示したものと同様のものが具体例として挙げられ
る。その中でも特に、ビニル基が好ましい。オルガノポ
リシロキサン中のアルケニル基の含有量は、０．０００
１２ｍｏｌ／ｇ以上、特に、０．０００１５〜０．００
３０ｍｏｌ／ｇであることが好ましい。アルケニル基の
量が０．０００１２ｍｏｌ／ｇより少ないと（Ａ）成分
との併用による効果がなくゴム強度が不十分になってし
まう場合があり、０．００３０ｍｏｌ／ｇより多いと圧
縮永久歪が著しく低下してしまうおそれがある。
【００２０】更に、アルケニル基の量は一分子あたり３
個以上、好ましくは４個以上１００個未満であり、２個
以下ではゴム強度が不十分であり、１００以上では、圧
縮永久歪に悪影響を与えてしまう場合がある。また、
（重量）平均重合度については２０〜３０００、特に３
０〜２０００で、常温で液状であるものが好ましい。
（重量）平均重合度が２０未満では、十分なゴム強度が
得られない場合があり、３０００を超えると、配合が困
難になったり、射出等の成形も困難になる場合がある。
個以上、好ましくは４個以上１００個未満であり、２個
以下ではゴム強度が不十分であり、１００以上では、圧
縮永久歪に悪影響を与えてしまう場合がある。また、
（重量）平均重合度については２０〜３０００、特に３
０〜２０００で、常温で液状であるものが好ましい。
（重量）平均重合度が２０未満では、十分なゴム強度が
得られない場合があり、３０００を超えると、配合が困
難になったり、射出等の成形も困難になる場合がある。
【００２１】また、（Ａ）、（Ｂ）成分のオルガノポリ
シロキサンの構造は、基本的には直鎖状構造を有するこ
とが好ましいが、部分的には分岐状の構造、環状構造な
どであってもよい。
シロキサンの構造は、基本的には直鎖状構造を有するこ
とが好ましいが、部分的には分岐状の構造、環状構造な
どであってもよい。
【００２２】尚、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合比は、
（Ａ）成分９５重量部に対し（Ｂ）成分５重量部から、
（Ａ）成分７０重量部に対し（Ｂ）成分３０重量部の範
囲が好ましく、（Ｂ）成分が５重量部未満では十分なゴ
ム強度が得られない場合があり、３０重量部を超えると
圧縮永久歪が悪くなってしまう場合がある。
（Ａ）成分９５重量部に対し（Ｂ）成分５重量部から、
（Ａ）成分７０重量部に対し（Ｂ）成分３０重量部の範
囲が好ましく、（Ｂ）成分が５重量部未満では十分なゴ
ム強度が得られない場合があり、３０重量部を超えると
圧縮永久歪が悪くなってしまう場合がある。
【００２３】本発明の（Ｃ）成分の一分子中に珪素原子
と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を少なくとも３個有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子中
のＳｉ−Ｈ基が、（Ａ）及び（Ｂ）成分中の珪素原子に
結合したアルケニル基とヒドロシリル付加反応により架
橋し、組成物を硬化させるための架橋剤として作用する
ものである。
と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を少なくとも３個有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子中
のＳｉ−Ｈ基が、（Ａ）及び（Ｂ）成分中の珪素原子に
結合したアルケニル基とヒドロシリル付加反応により架
橋し、組成物を硬化させるための架橋剤として作用する
ものである。
【００２４】この（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンとしては、下記平均組成式（ＩＩＩ） Ｒ7 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （ＩＩＩ） （式中、Ｒ7は互いに同一又は異種の炭素数１〜１０、
好ましくは１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基で
ある。また、ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００１〜
１．０、かつｂ＋ｃ＝０．８〜３．０を満足する正数で
ある。）で示され、一分子中に少なくとも３個（通常、
３〜３００個）、好ましくは３〜１００個、より好まし
くは３〜５０個の珪素原子に結合した水素原子を有する
ものが好適に用いられる。
ポリシロキサンとしては、下記平均組成式（ＩＩＩ） Ｒ7 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （ＩＩＩ） （式中、Ｒ7は互いに同一又は異種の炭素数１〜１０、
好ましくは１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基で
ある。また、ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００１〜
１．０、かつｂ＋ｃ＝０．８〜３．０を満足する正数で
ある。）で示され、一分子中に少なくとも３個（通常、
３〜３００個）、好ましくは３〜１００個、より好まし
くは３〜５０個の珪素原子に結合した水素原子を有する
ものが好適に用いられる。
【００２５】ここで、Ｒ7の置換又は非置換の一価炭化
水素基としては、前述のＲ2で例示したものと同様のも
のを挙げることができるが、アルケニル基等の脂肪族不
飽和結合を有しないものが好ましい。また、ｂは好まし
くは０．８〜２．０、ｃは好ましくは０．０１〜１．
０、ｂ＋ｃは好ましくは１．０〜２．５である。
水素基としては、前述のＲ2で例示したものと同様のも
のを挙げることができるが、アルケニル基等の脂肪族不
飽和結合を有しないものが好ましい。また、ｂは好まし
くは０．８〜２．０、ｃは好ましくは０．０１〜１．
０、ｂ＋ｃは好ましくは１．０〜２．５である。
【００２６】また、オルガノハイドロジェンポリシロキ
サンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網目
状のいずれの構造であってもよく、一分子中の珪素原子
の数（又は重合度）が２〜３００（個）、特に４〜１５
０（個）程度の室温（２５℃）で液状（通常、２５℃で
１０００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは０．１〜５００ｍ
Ｐａ・ｓ程度）のものが好適に用いられる。
サンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網目
状のいずれの構造であってもよく、一分子中の珪素原子
の数（又は重合度）が２〜３００（個）、特に４〜１５
０（個）程度の室温（２５℃）で液状（通常、２５℃で
１０００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは０．１〜５００ｍ
Ｐａ・ｓ程度）のものが好適に用いられる。
【００２７】なお、珪素原子に結合する水素原子は分子
鎖末端、分子鎖の途中のいずれに位置していてもよく、
両方に位置するものであってもよい。
鎖末端、分子鎖の途中のいずれに位置していてもよく、
両方に位置するものであってもよい。
【００２８】上記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンとしては、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン
・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合
体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とから
なる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2
単位と（Ｃ6Ｈ5）ＳｉＯ3/2単位とからなる共重合体な
どが挙げられる。
ポリシロキサンとしては、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン
・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合
体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とから
なる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2
単位と（Ｃ6Ｈ5）ＳｉＯ3/2単位とからなる共重合体な
どが挙げられる。
【００２９】本発明の（Ｃ）成分のオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンの配合量は、（Ａ）、（Ｂ）成分の
合計１００重量部に対し、０．５〜２０重量部、好まし
くは１．０〜１５重量部であるが、特に、（Ａ）及び
（Ｂ）成分中のアルケニル基の総量と（Ｂ）成分中の珪
素原子と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）の総量とのモ
ル比が、珪素原子と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）／
アルケニル基＝０．８〜５．０、特に１．０〜３．０に
なるように配合することが好ましい。この比が０．８未
満であったり、５．０を超えると、得られるゴム硬化物
の圧縮永久歪が大きくなって、シール性が不十分となっ
てしまう場合がある。
ェンポリシロキサンの配合量は、（Ａ）、（Ｂ）成分の
合計１００重量部に対し、０．５〜２０重量部、好まし
くは１．０〜１５重量部であるが、特に、（Ａ）及び
（Ｂ）成分中のアルケニル基の総量と（Ｂ）成分中の珪
素原子と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）の総量とのモ
ル比が、珪素原子と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）／
アルケニル基＝０．８〜５．０、特に１．０〜３．０に
なるように配合することが好ましい。この比が０．８未
満であったり、５．０を超えると、得られるゴム硬化物
の圧縮永久歪が大きくなって、シール性が不十分となっ
てしまう場合がある。
【００３０】本発明の（Ｄ）成分のヒュームドシリカ
は、シリコーンゴムに十分な強度を与え、優れたシール
性を得るために必須なものである。ヒュームドシリカの
ＢＥＴ法による比表面積は、５０〜４００ｍ2／ｇ、特
に、１００〜３５０ｍ2／ｇが好ましい。５０ｍ2／ｇ未
満だと、十分な強度が得られなくなっていまい、４００
ｍ2／ｇより大きいと、配合が困難になったり、圧縮永
久歪が悪くなったりしてしまう。
は、シリコーンゴムに十分な強度を与え、優れたシール
性を得るために必須なものである。ヒュームドシリカの
ＢＥＴ法による比表面積は、５０〜４００ｍ2／ｇ、特
に、１００〜３５０ｍ2／ｇが好ましい。５０ｍ2／ｇ未
満だと、十分な強度が得られなくなっていまい、４００
ｍ2／ｇより大きいと、配合が困難になったり、圧縮永
久歪が悪くなったりしてしまう。
【００３１】これらヒュームドシリカはそのまま用いて
もかまわないが、表面疎水化処理剤で予め処理したもの
を使用したり、あるいはシリコーンオイルとの混練時に
表面処理剤を添加して処理することにより使用すること
が好ましい。これら表面処理剤としては、アルキルアル
コキシシラン、アルキルクロロシラン、アルキルシラザ
ン、シランカップリング剤、チタネート系処理剤、脂肪
酸エステル等が挙げられ、一種で用いてもよく、また２
種以上を同時または異なるタイミングで用いてもよい。
もかまわないが、表面疎水化処理剤で予め処理したもの
を使用したり、あるいはシリコーンオイルとの混練時に
表面処理剤を添加して処理することにより使用すること
が好ましい。これら表面処理剤としては、アルキルアル
コキシシラン、アルキルクロロシラン、アルキルシラザ
ン、シランカップリング剤、チタネート系処理剤、脂肪
酸エステル等が挙げられ、一種で用いてもよく、また２
種以上を同時または異なるタイミングで用いてもよい。
【００３２】また、これらヒュームドシリカの配合量
は、（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、１
０〜４０重量部、特に１５〜３５重量部であることが好
ましい。配合量が１０重量部未満だと十分なゴム強度が
得られず、また４０重量部を超えると、圧縮永久歪が高
くなってしまう。
は、（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、１
０〜４０重量部、特に１５〜３５重量部であることが好
ましい。配合量が１０重量部未満だと十分なゴム強度が
得られず、また４０重量部を超えると、圧縮永久歪が高
くなってしまう。
【００３３】本発明の（Ｅ）成分の付加反応触媒は、
（Ａ）成分及び（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンの
アルケニル基と（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンの珪素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ
基）とを付加反応させるための触媒である。付加反応触
媒としては、白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化
白金酸と一価アルコ−ルとの反応物、塩化白金酸とオレ
フィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金
系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金
族金属系触媒が挙げられるが、特に白金系触媒が好まし
い。
（Ａ）成分及び（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンの
アルケニル基と（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンの珪素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ
基）とを付加反応させるための触媒である。付加反応触
媒としては、白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化
白金酸と一価アルコ−ルとの反応物、塩化白金酸とオレ
フィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金
系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金
族金属系触媒が挙げられるが、特に白金系触媒が好まし
い。
【００３４】触媒の添加量は、付加反応を促進できれば
よく、触媒量であり、通常、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分
の合計に対して白金族金属重量として、０．５〜１００
０ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍ程度が好ましい。１ｐ
ｐｍ未満では付加反応が十分促進されず、硬化が不十分
となる場合があり、１０００ｐｐｍを超えると、反応性
に対する効果が変わらなくなる場合があり、不経済とな
るおそれがある。
よく、触媒量であり、通常、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分
の合計に対して白金族金属重量として、０．５〜１００
０ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍ程度が好ましい。１ｐ
ｐｍ未満では付加反応が十分促進されず、硬化が不十分
となる場合があり、１０００ｐｐｍを超えると、反応性
に対する効果が変わらなくなる場合があり、不経済とな
るおそれがある。
【００３５】また、本発明の組成物には、その他の成分
として、必要に応じて沈降シリカ、石英粉、珪藻土、炭
酸カルシウムのような充填剤や、カ−ボンブラック、導
電性亜鉛華、金属粉等の導電剤、窒素含有化合物やアセ
チレン化合物、リン化合物、ニトリル化合物、カルボキ
シレート、錫化合物、水銀化合物、硫黄化合物等のヒド
ロシリル化反応制御剤、酸化鉄、酸化セリウムのような
耐熱剤、ジメチルシリコ−ンオイル等の内部離型剤、接
着性付与剤、チクソ性付与剤等を配合することも可能で
ある。
として、必要に応じて沈降シリカ、石英粉、珪藻土、炭
酸カルシウムのような充填剤や、カ−ボンブラック、導
電性亜鉛華、金属粉等の導電剤、窒素含有化合物やアセ
チレン化合物、リン化合物、ニトリル化合物、カルボキ
シレート、錫化合物、水銀化合物、硫黄化合物等のヒド
ロシリル化反応制御剤、酸化鉄、酸化セリウムのような
耐熱剤、ジメチルシリコ−ンオイル等の内部離型剤、接
着性付与剤、チクソ性付与剤等を配合することも可能で
ある。
【００３６】本発明のシール材は、上記成分を含有する
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物からなる
ものであり、該シリコーンゴム組成物を公知の方法で硬
化して、固体高分子型燃料電池セパレータのシーリング
に使用する。
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物からなる
ものであり、該シリコーンゴム組成物を公知の方法で硬
化して、固体高分子型燃料電池セパレータのシーリング
に使用する。
【００３７】本発明のゴム硬化物を用いて燃料電池セパ
レータ用シール材を得る方法として、具体的には、上記
シリコーンゴム組成物を圧縮成型、注入成型、射出成型
などによりシール形状に成型してセパレータと組み合わ
せる方法や、ディッピング、コーティング、スクリーン
印刷、インサート成型などによりセパレータとシール材
が一体化したものとして得る方法などがある。なお、こ
れらの硬化条件としては、温度１００〜３００℃で１０
秒〜３０分の範囲が好ましい。
レータ用シール材を得る方法として、具体的には、上記
シリコーンゴム組成物を圧縮成型、注入成型、射出成型
などによりシール形状に成型してセパレータと組み合わ
せる方法や、ディッピング、コーティング、スクリーン
印刷、インサート成型などによりセパレータとシール材
が一体化したものとして得る方法などがある。なお、こ
れらの硬化条件としては、温度１００〜３００℃で１０
秒〜３０分の範囲が好ましい。
【００３８】また、本発明に使用されるセパレータ基材
としては、金属薄板、又は導電性粉末及びバインダーと
共に一体成型された基材が好適に用いられ、このセパレ
ータ基材に上述の方法でシール材を形成することによ
り、本発明の固体高分子型燃料電池セパレータを得るこ
とができる。
としては、金属薄板、又は導電性粉末及びバインダーと
共に一体成型された基材が好適に用いられ、このセパレ
ータ基材に上述の方法でシール材を形成することによ
り、本発明の固体高分子型燃料電池セパレータを得るこ
とができる。
【００３９】上記導電性粉末としては、例えばリン片状
黒鉛等の天然黒鉛、人造黒鉛、アセチレンブラック、ケ
ッチェンブラック等に代表される導電性カーボンブラッ
ク等を挙げることができるが、導電性粉末であれば特に
限定されるものではない。また、バインダーの種類とし
ては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ゴム変性フェノ
ール樹脂などが挙げられる。
黒鉛等の天然黒鉛、人造黒鉛、アセチレンブラック、ケ
ッチェンブラック等に代表される導電性カーボンブラッ
ク等を挙げることができるが、導電性粉末であれば特に
限定されるものではない。また、バインダーの種類とし
ては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ゴム変性フェノ
ール樹脂などが挙げられる。
【００４０】図１に本発明の固体高分子型燃料電池セパ
レータの一例を示す。本発明においては、セパレータ基
材の周縁部にゴム組成物を圧縮成型、注入成型、射出成
型、トランスファー成型、ディッピング、コーティング
又はスクリーン印刷により形成して硬化させることによ
り、図１に示すような、シリコーンゴム組成物の硬化物
をシール部として用いた、基材１の周縁部に周方向に沿
ってリング状にシール部（シール材）２を形成した固体
高分子型燃料電池セパレータを得ることができる。な
お、図中３はガス流路を示す。
レータの一例を示す。本発明においては、セパレータ基
材の周縁部にゴム組成物を圧縮成型、注入成型、射出成
型、トランスファー成型、ディッピング、コーティング
又はスクリーン印刷により形成して硬化させることによ
り、図１に示すような、シリコーンゴム組成物の硬化物
をシール部として用いた、基材１の周縁部に周方向に沿
ってリング状にシール部（シール材）２を形成した固体
高分子型燃料電池セパレータを得ることができる。な
お、図中３はガス流路を示す。
【００４１】なお、シール材の厚さ（高さ）は０．１〜
２ｍｍの範囲が好ましい。０．１ｍｍ未満ではシール材
の形成がしにくい場合があり、シールが有効でなくなる
おそれがあり、２ｍｍを超えると小型化しづらくなる場
合がある。
２ｍｍの範囲が好ましい。０．１ｍｍ未満ではシール材
の形成がしにくい場合があり、シールが有効でなくなる
おそれがあり、２ｍｍを超えると小型化しづらくなる場
合がある。
【００４２】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。尚、平均重合度は重量平均重合度を意味
する。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。尚、平均重合度は重量平均重合度を意味
する。
【００４３】［実施例１］両末端がジメチルビニルシロ
キシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリ
シロキサン（ビニル基含有量：０．００００５５ｍｏｌ
／ｇ）（１）４０重量部、両末端がトリメチルシロキシ
基で封鎖され、一分子あたり平均６個の分子側鎖に結合
したビニル基を有する平均重合度が１５０でビニル基含
有量が０．０００５５ｍｏｌ／ｇであるジメチルポリシ
ロキサン（２）２０重量部、比表面積が２００ｍ2／ｇ
であるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロ
ジル２００）３５重量部、ヘキサメチルジシラザン６重
量部、水２．０重量部を室温で３０分混合後、１５０℃
に昇温し、３時間撹拌後冷却し、シリコーンゴムベース
を得た。
キシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリ
シロキサン（ビニル基含有量：０．００００５５ｍｏｌ
／ｇ）（１）４０重量部、両末端がトリメチルシロキシ
基で封鎖され、一分子あたり平均６個の分子側鎖に結合
したビニル基を有する平均重合度が１５０でビニル基含
有量が０．０００５５ｍｏｌ／ｇであるジメチルポリシ
ロキサン（２）２０重量部、比表面積が２００ｍ2／ｇ
であるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロ
ジル２００）３５重量部、ヘキサメチルジシラザン６重
量部、水２．０重量部を室温で３０分混合後、１５０℃
に昇温し、３時間撹拌後冷却し、シリコーンゴムベース
を得た。
【００４４】このシリコーンゴムベース９５重量部に、
ジメチルポリシロキサン（１）を６０重量部を入れ、３
０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖
にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキ
サン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏ
ｌ／ｇ）を４．１重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基＝１．
５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を得
た。
ジメチルポリシロキサン（１）を６０重量部を入れ、３
０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖
にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキ
サン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏ
ｌ／ｇ）を４．１重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基＝１．
５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を得
た。
【００４５】更に、この混合物１００重量部に白金触媒
（Ｐｔ濃度１％（重量％、以下同様））０．１重量部を
混合してシリコーンゴム組成物を得、１２０℃／１０分
のプレスキュアにより硬化させ、更に２００℃のオーブ
ンで４時間ポストキュアさせたものを、ＪＩＳＫ６２４
９に基づいて、硬さ、引張り強度、切断時伸び、引き裂
き強度、圧縮永久歪を測定した結果を表１に示した。
（Ｐｔ濃度１％（重量％、以下同様））０．１重量部を
混合してシリコーンゴム組成物を得、１２０℃／１０分
のプレスキュアにより硬化させ、更に２００℃のオーブ
ンで４時間ポストキュアさせたものを、ＪＩＳＫ６２４
９に基づいて、硬さ、引張り強度、切断時伸び、引き裂
き強度、圧縮永久歪を測定した結果を表１に示した。
【００４６】［実施例２］両末端がメチルジビニルシロ
キシ基で封鎖された平均重合度が７５０のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００７２ｍｏｌ
／ｇ］（４）８０重量部、表面を疎水化処理された比表
面積が２６０ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（トクヤ
マ製、レオロシールＤＭ３０Ｓ）３０重量部、ヘキサメ
チルジシラザン５重量部、水１．０重量部を室温で３０
分混合後、１５０℃に昇温し、３時間撹拌後冷却し、シ
リコーンゴムベースを得た。
キシ基で封鎖された平均重合度が７５０のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００７２ｍｏｌ
／ｇ］（４）８０重量部、表面を疎水化処理された比表
面積が２６０ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（トクヤ
マ製、レオロシールＤＭ３０Ｓ）３０重量部、ヘキサメ
チルジシラザン５重量部、水１．０重量部を室温で３０
分混合後、１５０℃に昇温し、３時間撹拌後冷却し、シ
リコーンゴムベースを得た。
【００４７】このシリコーンゴムベース１２０重量部
に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、一
分子あたり平均１４個の分子側鎖にビニル基を有する平
均重合度が２５０でビニル基含有量が０．０００８９ｍ
ｏｌ／ｇであるジメチルポリシロキサン（５）１５重量
部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両
末端及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．
００６０ｍｏｌ／ｇ）を６．４重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビ
ニル基＝２．０］、反応制御剤としてエチニルシクロヘ
キサノール０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混
合物を得た。
に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、一
分子あたり平均１４個の分子側鎖にビニル基を有する平
均重合度が２５０でビニル基含有量が０．０００８９ｍ
ｏｌ／ｇであるジメチルポリシロキサン（５）１５重量
部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両
末端及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．
００６０ｍｏｌ／ｇ）を６．４重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビ
ニル基＝２．０］、反応制御剤としてエチニルシクロヘ
キサノール０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混
合物を得た。
【００４８】この混合物１００重量部に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
【００４９】［比較例１］両末端がジメチルビニルシロ
キシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００５５ｍｏｌ
／ｇ］（１）６０重量部、比表面積が２００ｍ2／ｇで
あるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジ
ル２００）３５重量部、ヘキサメチルジシラザン６重量
部、水２．０重量部を室温で３０分混合後、１５０℃に
昇温し、３時間撹拌後冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。
キシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００５５ｍｏｌ
／ｇ］（１）６０重量部、比表面積が２００ｍ2／ｇで
あるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジ
ル２００）３５重量部、ヘキサメチルジシラザン６重量
部、水２．０重量部を室温で３０分混合後、１５０℃に
昇温し、３時間撹拌後冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。
【００５０】このシリコーンゴムベース９５重量部に、
ジメチルポリシロキサン（１）を６０重量部入れ、３０
分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖に
Ｓｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ
／ｇ）を１．７重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基＝１．
５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を得
た。
ジメチルポリシロキサン（１）を６０重量部入れ、３０
分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖に
Ｓｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ
／ｇ）を１．７重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基＝１．
５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を得
た。
【００５１】この混合物１００重量部に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
【００５２】［比較例２］両末端がメチルジビニルシロ
キシ基で封鎖された平均重合度が７５０のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００７２ｍｏｌ
／ｇ］（４）５０重量部、両末端がジメチルビニルシロ
キシ基で封鎖された平均重合度が２５０でビニル基含有
量が０．０００８９ｍｏｌ／ｇである実施例２のジメチ
ルポリシロキサン（５）３０重量部、表面を疎水化処理
された比表面積が２６０ｍ2／ｇであるヒュームドシリ
カ（トクヤマ製、レオロシールＤＭ３０Ｓ）３０重量
部、ヘキサメチルジシラザン５重量部、水１．０重量部
を室温で３０分混合後、１５０℃に昇温し、３時間撹拌
後冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
キシ基で封鎖された平均重合度が７５０のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００７２ｍｏｌ
／ｇ］（４）５０重量部、両末端がジメチルビニルシロ
キシ基で封鎖された平均重合度が２５０でビニル基含有
量が０．０００８９ｍｏｌ／ｇである実施例２のジメチ
ルポリシロキサン（５）３０重量部、表面を疎水化処理
された比表面積が２６０ｍ2／ｇであるヒュームドシリ
カ（トクヤマ製、レオロシールＤＭ３０Ｓ）３０重量
部、ヘキサメチルジシラザン５重量部、水１．０重量部
を室温で３０分混合後、１５０℃に昇温し、３時間撹拌
後冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
【００５３】このシリコーンゴムベース１２０重量部
に、ジメチルポリシロキサン（５）１５重量部を入れ、
３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側
鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロ
キサン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ基量０．００６０
ｍｏｌ／ｇ）を１４．５重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基
＝２．０］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノ
ール０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を
得た。
に、ジメチルポリシロキサン（５）１５重量部を入れ、
３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側
鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロ
キサン（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ基量０．００６０
ｍｏｌ／ｇ）を１４．５重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基
＝２．０］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノ
ール０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を
得た。
【００５４】この混合物１００重量部に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
【００５５】［比較例３］両末端がジメチルビニルシロ
キシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００５５ｍｏｌ
／ｇ］（１）６０重量部、比表面積が２００ｍ2／ｇで
あるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジ
ル２００）３５重量部、ヘキサメチルジシラザン６重量
部、水２．０重量部を室温で３０分混合後、１５０℃に
昇温し、３時間撹拌後冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。
キシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリ
シロキサン［ビニル基含有量：０．００００５５ｍｏｌ
／ｇ］（１）６０重量部、比表面積が２００ｍ2／ｇで
あるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジ
ル２００）３５重量部、ヘキサメチルジシラザン６重量
部、水２．０重量部を室温で３０分混合後、１５０℃に
昇温し、３時間撹拌後冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。
【００５６】このシリコーンゴムベース９５重量部に、
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、一分子
あたり平均１個の分子側鎖にビニル基を有する平均重合
度が２００のジメチルポリシロキサン［ビニル基含有
量：０．０００２０ｍｏｌ／ｇ］（６）２０重量部、ジ
メチルポリシロキサン（１）を２０重量部入れ、３０分
撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳ
ｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を２．１重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基＝１．
５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を得
た。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、一分子
あたり平均１個の分子側鎖にビニル基を有する平均重合
度が２００のジメチルポリシロキサン［ビニル基含有
量：０．０００２０ｍｏｌ／ｇ］（６）２０重量部、ジ
メチルポリシロキサン（１）を２０重量部入れ、３０分
撹拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳ
ｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度２０、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を２．１重量部［Ｓｉ−Ｈ基／ビニル基＝１．
５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５重量部を添加し、１５分撹拌して混合物を得
た。
【００５７】この混合物１００重量部に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
濃度１％）０．１重量部を混合してシリコーンゴム組成
物を得、１２０℃／１０分のプレスキュアにより硬化さ
せ、更に２００℃のオーブンで４時間ポストキュアさせ
たものを、ＪＩＳＫ６２４９に基づいて、硬さ、引張り
強度、切断時伸び、引き裂き強度、圧縮永久歪を測定し
た結果を表１に示した。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【発明の効果】本発明のゴム組成物を用いることによ
り、強度に優れかつ圧縮永久歪も小さいシール材が得ら
れる。このシール材は、固体高分子型燃料電池のセパレ
ータシール材として有用である。
り、強度に優れかつ圧縮永久歪も小さいシール材が得ら
れる。このシール材は、固体高分子型燃料電池のセパレ
ータシール材として有用である。
【００６０】
【図１】本発明に係る固体高分子型燃料電池セパレータ
の一例を示す平面図である。
の一例を示す平面図である。
【図２】本発明に係る固体高分子型燃料電池セパレータ
の一例を示す断面図である。
の一例を示す断面図である。
【００６１】
１ セパレータ基材
２ シール部（シール材）
３ ガス流路
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
//(Ｃ０８Ｌ 83/07 Ｃ０８Ｌ 83:05
83:05）
(72)発明者 平 裕次郎
群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10
信越化学工業株式会社シリコーン電子材料
技術研究所内
Ｆターム(参考） 4J002 CP043 CP141 CP142 DD077
DJ016 EG047 FD016 FD157
GQ00
5H026 AA06 BB02 BB04 BB10 CX07
CX08 EE02 EE18 HH02 HH05
Claims (6)
- 【請求項１】 固体高分子型燃料電池セパレータの少な
くとも片側周縁部をシールするシール用ゴム組成物であ
って、 （Ａ）分子鎖の両末端が、アルケニルジアルキルシロキシ基、ジアルケニルアル キルシロキシ基、トリアルケニルシロキシ基からなる群から選ばれる互いに同一 又は異種の基で封鎖され、分子側鎖に珪素原子と結合する脂肪族不飽和１価炭化 水素基を含まないオルガノポリシロキサン ７０〜９５重量部 （Ｂ）一分子中に、分子側鎖に珪素原子と結合するアルケニル基を３個以上含む オルガノポリシロキサン ５〜３０重量部 （Ｃ）一分子中に珪素原子と結合する水素原子を少なくとも３個有するオルガノ ハイドロジェンポリシロキサン （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、０．５〜２０重量部 （Ｄ）比表面積が５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、１０〜４０重量部 （Ｅ）付加反応触媒 触媒量 を含有することを特徴とする固体高分子型燃料電池セパ
レータシール用ゴム組成物。 - 【請求項２】 （Ａ）成分のオルガノポリシロキサンの
平均重合度が２００〜２０００で、かつ珪素原子に結合
する全有機基の９０モル％以上がメチル基であることを
特徴とする請求項１記載の固体高分子型燃料電池セパレ
ータシール用ゴム組成物。 - 【請求項３】 （Ａ）成分のアルケニル基含有量が０．
０００１２モル／ｇ未満、（Ｂ）成分のアルケニル基含
有量が０．０００１２モル／ｇ以上であることを特徴と
する請求項１又は２記載の固体高分子型燃料電池セパレ
ータシール用ゴム組成物。 - 【請求項４】 （Ａ）成分及び（Ｂ）成分中のアルケニ
ル基の総量と（Ｃ）成分中の珪素原子と結合する水素原
子の総量とのモル比が、珪素原子と結合する水素原子／
アルケニル基＝０．８〜５．０の範囲であることを特徴
とする請求項１〜３のいずれか１項記載の固体高分子型
燃料電池セパレータシール用ゴム組成物。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１項記載のゴム
組成物の硬化物からなる固体高分子型燃料電池セパレー
タシール材。 - 【請求項６】 金属薄板、又は導電性粉末とバインダー
とを含む基材の少なくとも片面の周縁部に、シール部と
して請求項１〜４のいずれか１項記載のゴム組成物を圧
縮成型、注入成型、射出成型、トランスファー成型、デ
ィッピング、コーティング又はスクリーン印刷し、硬化
させてなる固体高分子型燃料電池セパレータ。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002052811A JP3758037B2 (ja) | 2002-02-28 | 2002-02-28 | 固体高分子型燃料電池セパレータシール用ゴム組成物及びこれを用いたシール材並びに固体高分子型燃料電池セパレータ |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002052811A JP3758037B2 (ja) | 2002-02-28 | 2002-02-28 | 固体高分子型燃料電池セパレータシール用ゴム組成物及びこれを用いたシール材並びに固体高分子型燃料電池セパレータ |
Publications (2)
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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