JP2003231775A - 水性組成物および水溶性ポリマー用架橋剤 - Google Patents
水性組成物および水溶性ポリマー用架橋剤Info
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Abstract
た耐水性および特性を与えうる水溶性ポリマー用架橋剤
を提供する。さらに本発明は基材表面の特性を向上させ
うる表面処理剤として好適な水性組成物を提供する。 【解決手段】 本発明の水性組成物は、水溶液であると
きのpHが1〜7であるキレート化剤とジルコニウム化
合物とを含む混合水溶液からなり、表面処理剤、水溶性
ポリマー用架橋剤等として好適である。キレート化剤と
してアミノカルボン酸もしくはその誘導体、アミノカル
ボン酸として、モノアミノモノカルボン酸もしくはモノ
アミノジカルボン酸が挙げられる。
Description
ポリマー用架橋剤、表面処理剤および水溶性ポリマー組
成物に関する。
PVA等と略記することがある)は各種バインダー、接
着剤あるいはインクジェット用紙などの表面処理剤とし
て広く使用されており、造膜性、耐油性、耐溶剤性及び
強度においては特に優れた性能を有することが知られて
いる。
め、耐水性、特に低温で乾燥した場合の耐水性が低いと
いう難点があり、従来この難点を改良するための種々の
方法が検討されている。
を向上させる方法が数多く検討されており、たとえばグ
リオキザール、グルタールアルデヒドあるいはジアルデ
ヒドデンプン、水溶性エポキシ化合物、メチロール化合
物で架橋させる方法が知られている。
耐水化するためには100℃以上、特に120℃以上の
高温で熱処理する必要である。また、低温乾燥で耐水化
するためには、例えばpH2以下というような強酸性条
件を用いることも知られているが、この場合PVA等の
水溶液の粘度安定性が悪いという問題がある。
うなチタン化合物を用いて行う方法(特許文献1)もあ
るがPVA等が黄変してしまう問題がある。
ク受容層にインク吸収性が高い、ポリビニルアルコール
類等の水溶性高分子が多く使用されており、インク受容
層として得られる皮膜の耐水性や強度を向上させる目的
で塩基性塩化ジルコニル、酢酸ジルコニルを用いて行う
方法(特許文献2)が提案されている。
酸ジルコニル等を用いて行う方法では使用できるpH領
域の制約があり、特にpHが弱酸性〜弱塩基性領域では
沈澱が生成し、使用できなくなってしまう問題点があ
る。
剤により耐水化させる場合、従来使用している架橋剤に
は、前記のような問題があった。そこで、本発明は、安
定性に優れ、しかも水溶性ポリマーに優れた耐水性およ
び特性を与えうる、水溶性ポリマー用架橋剤を見出すべ
く鋭意検討した結果、本発明を完成した。さらに本発明
は基材表面の特性を向上させうる表面処理剤として好適
な水性組成物を提供する。
物は、pHが1〜7であるキレート化剤とジルコニウム
化合物とを含む混合水溶液からなる。好適には、キレー
ト化剤はアミノカルボン酸もしくはその誘導体である。
このアミノカルボン酸は、好適にはモノアミノモノカル
ボン酸もしくはモノアミノジカルボン酸である。上記ジ
ルコニウム化合物は水溶性であり、無機塩、有機塩もし
くは錯塩から選ばれる。もっと具体的には、ジルコニウ
ム化合物が塩基性塩化ジルコニル、オキシ塩化ジルコニ
ウム、炭酸ジルコニルアンモニウム、硫酸ジルコニルお
よび硝酸ジルコニルからなる群より選ばれるのが好まし
い。上記のジルコニウム化合物とキレート化剤のモル比
は通常1:0.1〜1:4であり、好ましくは1:0.
2〜1:2.5である。本発明の水性組成物は、好まし
くはさらにpH調節剤を配合してなる。混合水溶液のp
Hは1〜10であるのが好適である。
橋剤は、pHが1〜7であるキレート化剤とジルコニウ
ム化合物とを含む混合水溶液からなる。好適には、キレ
ート化剤はアミノカルボン酸もしくはその誘導体であ
る。このアミノカルボン酸は、好適にはモノアミノモノ
カルボン酸もしくはモノアミノジカルボン酸である。上
記ジルコニウム化合物は水溶性であり、無機塩、有機塩
もしくは錯塩から選ばれる。もっと具体的には、ジルコ
ニウム化合物が塩基性塩化ジルコニル、オキシ塩化ジル
コニウム、炭酸ジルコニルアンモニウム、硫酸ジルコニ
ルおよび硝酸ジルコニルからなる群より選ばれるのが好
ましい。上記のジルコニウム化合物とキレート化剤のモ
ル比は通常1:0.1〜1:4であり、好ましくは1:
0.2〜1:2.5である。本発明の水溶性ポリマー用
架橋剤は、好ましくはさらにpH調節剤を配合してな
る。混合水溶液のpHは1〜10であるのが好適であ
る。この水溶性ポリマーは分子内に水酸基を含有するの
が好適である。
7であるキレート化剤と、ジルコニウム化合物とを含む
混合水溶液からなる。好適には、キレート化剤はアミノ
カルボン酸もしくはその誘導体である。このアミノカル
ボン酸は、好適にはモノアミノモノカルボン酸もしくは
モノアミノジカルボン酸である。上記ジルコニウム化合
物は水溶性であり、無機塩、有機塩もしくは錯塩から選
ばれる。もっと具体的には、ジルコニウム化合物が塩基
性塩化ジルコニル、オキシ塩化ジルコニウム、炭酸ジル
コニルアンモニウム、硫酸ジルコニルおよび硝酸ジルコ
ニルからなる群より選ばれるのが好ましい。上記のジル
コニウム化合物とキレート化剤のモル比は通常1:0.
1〜1:4であり、好ましくは1:0.2〜1:2.5
である。本発明の表面処理剤は、好ましくはさらにpH
調節剤を配合してなる。混合水溶液のpHは1〜10で
あるのが好適である。
水性組成物を水溶性ポリマーに配合してなり、好ましく
は水溶性ポリマー100質量部(乾燥残分)に対して水
性組成物1〜50質量部(乾燥残分)を配合してなる。
さらに、本発明の水溶性ポリマー組成物は上記の水溶性
ポリマー用架橋剤を水溶性ポリマーに配合してなり、好
ましくは水溶性ポリマー100質量部(乾燥残分)に対
して架橋剤1〜50質量部(乾燥残分)を配合してな
る。そして、さらに好ましくは水溶性ポリマー100質
量部(乾燥残分)に対して架橋剤5〜30質量部(乾燥
残分)を配合してなる。
記のの水溶性ポリマー組成物を架橋するものである。そ
の架橋は好ましくは室温〜150℃の温度で行なわれ
る。
材は上記の水溶性ポリマー組成物を基材に堆積した後に
架橋してなる。その堆積厚さは通常0.1μm〜1mm
の範囲から選ばれる。
ムもしくはシートは、上記水溶性ポリマー組成物をフィ
ルムもしくはシート状にした後に架橋してなる。この水
溶性ポリマーフィルムもしくはシートは厚さが5μm〜
5mmの範囲から選ばれる。
成物に水溶性ポリマーを配合してなる。
組成物に水溶性ポリマーを配合してなる。
レート化剤は、pHが1〜7であるものであり、下記の
ように沈殿物の生成を抑制するものであるが、アミノカ
ルボン酸もしくはその誘導体が特に好適に使用される。
橋剤として使用された場合、耐水性を付与された水溶性
ポリマーは主として弱酸性〜弱塩基性で使用されるが、
アミノカルボン酸もしくはその誘導体は水溶液中のジル
コニウム原子を好適に安定化し、この弱酸性〜弱塩基性
領域での沈殿物の生成を抑制できる。このようなアミノ
カルボン酸もしくはその誘導体としてはアミノ酸もしく
はその誘導体が好適であり、アミノ基(−NH2)とカ
ルボキシル基(−COOH)を同一分子内に有するアミ
ノ酸、さらにはアミノ基の代りにイミノ基(−NH)を
有するプロリンもしくはヒドロキシプロリンのようなイ
ミノ酸を含みうる。これらのアミノ酸は、通常α―アミ
ノ酸が用いられるが、β、γもしくはδ−アミノ酸であ
ってもよい。これらのアミノ酸はpHが1〜7であるこ
とが必要であり、モノアミノモノカルボン酸もしくはモ
ノアミノジカルボン酸が好適である。さらに、アミノカ
ルボン酸の誘導体としては、たとえばアミノ基の水素原
子の1もしくは2が置換されたもの、アミノ酸のアミノ
基の窒素とカルボキシル基の酸素でキレート化した錯体
等が挙げられるが、pHが1〜7であるものが用いられ
る。
体としては、好適には、例えば、ジヒドロキシメチルグ
リシン、ジヒドロキシエチルグリシン、ジヒドロキシプ
ロピルグリシン、ジヒドロキシブチルグリシン、グリシ
ン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリ
ン、ヒスチジン、トレオニン、グリシルグリシン、1−
アミノシクロプロパンカルボン酸、1−アミノシクロへ
キサンカルボン酸、2−アミノシクロヘキサンヒドロカ
ルボン酸等を単独または、数種組み合わせて用いること
ができる。
合物としては水溶性であるジルコニウム化合物であり、
無機塩、有機塩もしくは錯塩が挙げられ、例えば塩基性
塩化ジルコニル、オキシ塩化ジルコニウム、炭酸ジルコ
ニルアンモニウム、硫酸ジルコニル、硝酸ジルコニル、
リン酸ジルコニル、シュウ酸ジルコニル、リンゴ酸ジル
コニル、乳酸ジルコニル等を単独または、数種組み合わ
せて用いることができる。これらは、特に塩基性塩化ジ
ルコニルが弱酸性〜弱塩基性領域での安定性に優れる
等、扱い易く好適である。
剤とジルコニウム化合物を適宜混合して得られる混合水
溶液からなり、表面処理剤、水溶性ポリマー用架橋剤等
に好適である。
ついて説明すると、ジルコニウム化合物とキレート化剤
のモル比は1:0.1〜1:4、好ましくは1:0.2
〜1:2.5である。
合、中性領域の安定性が低くなり、一方4を超える場
合、耐水性が著しく低下する。本発明の架橋剤には必要
に応じて水等で希釈して使用することも可能である。
は、好適には、pH1〜10に保持されるが、沈澱を生
成することがない。
的で必要に応じて、塩基性化合物、有機酸塩を含有して
いてもよい。
ア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエチルア
ミン、トリプロピルアミン、トリエタノールアミン、ジ
エタノールアミン、モノエタノールアミン、トリプロパ
ノールアミン、ジプロパノールアミン、モノプロパノー
ルアミン、トリイソプロパノールアミン、ジイソプロパ
ノールアミン、モノイソプロパノールアミン、N,N−
ジメチルエタノールアミン、エチレンイミン、ピロリジ
ン、ピペリジン等のアミン類、またはポリエチレンイミ
ン等を単独または、数種組み合わせて用いることができ
る。
アミン、モノエタノールアミン、トリプロパノールアミ
ン、ジプロパノールアミン、モノプロパノールアミン、
トリイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミ
ン、モノイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルエ
タノールアミン等のアルコールアミンおよびエチレンイ
ミン、ピロリジン、ピペリジン等のアミン類、またはポ
リエチレンイミンがより適している。
いることができる。
で塩基性化合物を配合する場合には、ジルコニウム化合
物と塩基性化合物のモル比は1:2未満、好ましくは
1:1未満である。塩基性化合物もモル比が2以上の場
合、耐水性が低下してしまうからである。
の場合と同様にジルコニウム化合物と有機酸塩のモル比
は1:2未満、好ましくは1:1未満である。
用いられるが、このような水溶性ポリマーとしては、分
子内に水酸基を有するものが好適である。
シル基変性ポリビニルアルコール、スルホン酸変性ポリ
ビニルアルコール、アセトアセチル基変性ポリビニルア
ルコール、シリル基変性ポリビニルアルコール、セルロ
ース等を単独または、数種組み合わせて用いることがで
きる。もちろんここに例示したものに限らないが、ケン
化度が、1〜100mol%、好ましくは10〜100
mol%範囲のビニルアルコール類重合体を用いるのが
好適である。
チレン性不飽和単量体との共重合物も好適に使用でき
る。
エチレン、プロピレン、イソブチレン、α−オクテン、
α−ドデセン、α−オクタデセン、アクリル酸、メタク
リル酸、クロトン酸、フタル酸、(無水)マイレン酸、
(無水)イタコン酸、アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、トリメチ
ル−(3−アクリルアミド−3−ジメチルプロピル)−
アンモニウムクロリド、アクリルアミド−2−メチルプ
ロパンスルホン酸及びそのナトリウム塩、エチルビニル
エーテル、ブチルビニルエーテル、N−ビニルピロリド
ン、塩化ビニル、臭化ビニル、フッ化ビニル、塩化ビニ
リデン、テトラフルオロエチレン、ビニルスルホン酸ナ
トリウム、アリルスルホン酸ナトリウム等を単独また
は、数種組み合わせて用いることができるが、ここに例
示したものに限らない。
水溶性ポリマーに配合することにより、水溶性ポリマー
組成物が得られる。
対して、架橋剤の乾燥残分が1〜50質量部、好ましく
は5〜30質量部であるように、配合される。
耐水性付与効果が低下し実用的でなく、50質量部以上
の場合は経済的見地から好ましくない。
とする基材に表面処理のために被覆することにより被覆
基材を構成しうる。このような基材としては、たとえ
ば、紙、樹脂被覆紙、透明もしくは不透明な熱可塑性樹
脂フィルムまたは板材、例として、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビ
ニル、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネ−ト等
のフィルムまたは板材、さらには、金属板、金属箔、例
として、鉄、銅、アルミニウム、ステンレス鋼が挙げら
れる。さらにガラス等のセラミックスも使用されうる。
基材の形状も特に制限されず、種々の形状を選定するこ
とができ、たとえば印刷用紙、フィルム等の2次元形状
体、柱状、立方体状等の3次元形状体および糸状、紐状
等の形状が挙げられる。表面処理・被覆の目的も特に制
限されず、表面保護、耐水性向上、サイジング、印刷適
性、接着等が挙げられる。また、被覆方法も常法による
ことができ、浸漬等を含む塗布により堆積され得、たと
えばカーテン方式、エクストルージョン方式、エアナイ
フ方式、ロールコーティング方式、ロッドバーコーティ
ング方式等から選択するのが一般的である。表面処理・
被覆に際しては、本発明の混合水溶液と水溶性ポリマー
を予め混合した後に使用してもよいし、基材表面に混合
水溶液または水溶性ポリマーを塗布した後に他の成分で
ある水溶性ポリマーまたは混合水溶液を重ねて塗布して
もよい。
ポリアクリル酸、ポリビニルアミン等の水溶性ポリマー
のヒドロキシ基またはアミノ基と反応し、架橋体を生成
するので耐水性を付与しうる。さらに、本発明における
混合水溶液中のジルコニウム化合物は、インク等に含ま
れる顔料もしくは染料等と選択的に反応もしくは配位し
アダクトを形成しうる。したがって、本発明の混合水溶
液からなる水溶性組成物を表面処理剤とし、水溶性ポリ
マーと組合せて紙類の表面を処理すると、インクの滲み
防止、その色調の安定化が得られる。
は、水溶性ポリマーたとえばポリビニルアルコール4.
5%水溶液100部に対し、水性組成物(架橋剤)1〜
3部を添加する。他にシリカ、炭酸カルシウム、酸化チ
タン、マイカ等の無機粒子、ポリスチレン、アクリル、
ウレタン等の有機粒子、界面活性剤、紫外線吸収剤、酸
化防止剤、防黴剤を必要に応じて添加することができ
る。堆積厚さは、目的により異なるが、通常2μm〜1
mm程度、好ましくは10〜200μm程度から選択さ
れる。
マーは、常法により架橋され耐水性を付与され得る。こ
の架橋方法は、特に制限されないが、室温〜150℃の
温度で乾燥(水分除去)させることにより行われるのが
通常である。
応じてそのまま、もしくはこれを原材料として用いて、
最終的な物品とすることができる。
で上記の水溶性ポリマー組成物自体を延伸等によりフィ
ルムもしくはシート状にすることができるが、この延伸
等の際に架橋され得るので、架橋された(すなわち耐水
化された)水溶性ポリマーフィルムもしくはシートを容
易に得ることができる。この場合、フィルムもしくはシ
ートの厚さは通常5μm〜5mmの範囲から選ばれる。
と同様に目的に応じてそのまま、もしくはこれを原材料
として用いて、最終的な物品とすることができる。
ー用架橋剤として用いる場合について主として説明した
が、本発明の水性組成物はそれ自体で表面処理剤として
も有用である。この場合、混合水溶液は上記架橋剤の場
合と基本的に同一でありうるが、目的によりそのなかか
ら適宜選定しうる。
発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例
の配合は全て質量部を表わしている。
水に溶解して5%水溶液を調製した。
残分で所定量を加え混合し均一溶液を調製した。その
後、アルミカップに約5g測り取り、40℃、16時間
乾燥して膜を得た。
めに下記の方法で行った。
成膜した膜と約100mLの水を入れ、1時間煮沸す
る。その後、濾紙を使用し不溶分を濾過する。その後、
105℃、2時間で乾燥し、質量を測定する。
ものを○、黄変しているものを×とした。
ンモニア水でpHを7〜8にした際の外観を確認した。
が生成するものを×とした。 実施例1〜13および比較例1〜4 表1に実施例1〜13の架橋剤の配合処方および試験結
果を、そして表2に比較例1〜4の架橋剤の配合処方お
よび試験結果を示す。
橋剤より水溶性ポリマー組成物を得る配合処方および試
験結果を、そして表4に比較例5〜8の5%水溶性ポリ
マー溶液と架橋剤の配合処方および試験結果を示す。
成分とPVAの混合溶液に濾紙(アドバンテック東洋
(株)社製 No.5A)を5秒間浸漬して、表面処理
した濾紙を、60℃で20分間乾燥した(実施例3
2)。
ート化剤成分を含まない5%PVA水溶液に上記と同様
にして浸漬処理して得られた濾紙を、全く同一条件で乾
燥した(比較例9)。
インク(キャノン(株)製Ink TankBCI-Mマゼンタ)を
付着させて、室温にて1昼夜、風乾した。
付着した濾紙を水中に1分間浸漬した後に引き上げて表
面の状態を観察したところ、実施例28により得られた
濾紙のほうが比較例9により得られた濾紙に比べてイン
クの色の滲みがはるかに小さかった。
ポリマー用架橋剤として水溶性ポリマーに添加して使用
された場合に、次のような効果を得ることができる。 (1)耐水性が高い。 (2)着色しにくい。 (3)酸性〜弱塩基性領域の安定性が高い。
Claims (28)
- 【請求項1】 pHが1〜7であるキレート化剤と、ジ
ルコニウム化合物とを含む混合水溶液からなる水性組成
物。 - 【請求項2】 キレート化剤がアミノカルボン酸もしく
はその誘導体である請求項1記載の水性組成物。 - 【請求項3】 アミノカルボン酸が、モノアミノモノカ
ルボン酸もしくはモノアミノジカルボン酸である請求項
1記載の水性組成物。 - 【請求項4】 ジルコニウム化合物が水溶性である請求
項1記載の水性組成物。 - 【請求項5】 ジルコニウム化合物が無機塩、有機塩も
しくは錯塩である請求項1記載の水性組成物。 - 【請求項6】 ジルコニウム化合物が塩基性塩化ジルコ
ニル、オキシ塩化ジルコニウム、炭酸ジルコニルアンモ
ニウム、硫酸ジルコニルおよび硝酸ジルコニルからなる
群より選ばれる請求項1記載の水性組成物。 - 【請求項7】 ジルコニウム化合物とキレート化剤のモ
ル比が1:0.1〜1:4である請求項1記載の水性組
成物。 - 【請求項8】 さらにpH調節剤を配合してなる請求項
1記載の水性組成物。 - 【請求項9】 混合水溶液のpHが1〜10である請求
項1記載の水性組成物。 - 【請求項10】 pHが1〜7であるキレート化剤と、
ジルコニウム化合物とを含む混合水溶液からなる水溶性
ポリマー用架橋剤。 - 【請求項11】 キレート化剤がアミノカルボン酸もし
くはその誘導体である請求項10記載の水溶性ポリマー
用架橋剤。 - 【請求項12】 アミノカルボン酸が、モノアミノモノ
カルボン酸もしくはモノアミノジカルボン酸である請求
項10記載の水溶性ポリマー用架橋剤。 - 【請求項13】 ジルコニウム化合物が水溶性である請
求項10記載の水溶性ポリマー用架橋剤。 - 【請求項14】 ジルコニウム化合物が無機塩、有機塩
もしくは錯塩である請求項10記載の水溶性ポリマー用
架橋剤。 - 【請求項15】 ジルコニウム化合物が塩基性塩化ジル
コニル、オキシ塩化ジルコニウム、炭酸ジルコニルアン
モニウム、硫酸ジルコニルおよび硝酸ジルコニルからな
る群より選ばれる請求項10記載の水溶性ポリマー用架
橋剤。 - 【請求項16】 ジルコニウム化合物とキレート化剤の
モル比が1:0.1〜1:4である請求項10記載の水
溶性ポリマー用架橋剤。 - 【請求項17】 さらにpH調節剤を配合してなる請求
項10記載の水溶性ポリマー用架橋剤。 - 【請求項18】 混合水溶液のpHが1〜10である請
求項10記載の水溶性ポリマー用架橋剤。 - 【請求項19】 水溶性ポリマーが分子内に水酸基を含
有する請求項10記載の水溶性ポリマー用架橋剤。 - 【請求項20】 pHが1〜7であるキレート化剤と、
ジルコニウム化合物とを含む混合水溶液からなる表面処
理剤。 - 【請求項21】 請求項1記載の水性組成物を水溶性ポ
リマーに配合してなる水溶性ポリマー組成物。 - 【請求項22】 請求項11記載の水溶性ポリマー用架
橋剤を水溶性ポリマーに配合してなる水溶性ポリマー組
成物。 - 【請求項23】 水溶性ポリマー100質量部(乾燥残
分)に対して架橋剤1〜50質量部(乾燥残分)を配合
してなる請求項22記載の水溶性ポリマー組成物。 - 【請求項24】 請求項22記載の水溶性ポリマー組成
物を架橋することを特徴とする水溶性ポリマーの架橋方
法。 - 【請求項25】 請求項22記載の水溶性ポリマー組成
物を基材に堆積した後に架橋してなる、架橋された水溶
性ポリマー被覆基材。 - 【請求項26】 請求項23記載の水溶性ポリマー組成
物をフィルムもしくはシート状にした後に架橋してな
る、架橋された水溶性ポリマーフィルムもしくはシー
ト。 - 【請求項27】 請求項1記載の水性組成物に水溶性ポ
リマーを配合してなる接着剤組成物。 - 【請求項28】 請求項1記載の水性組成物に水溶性ポ
リマーを配合してなる被覆用組成物。
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