JP2003215118A - 液体クロマトグラフ用オートサンプラ - Google Patents

液体クロマトグラフ用オートサンプラ

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JP2003215118A
JP2003215118A JP2002019914A JP2002019914A JP2003215118A JP 2003215118 A JP2003215118 A JP 2003215118A JP 2002019914 A JP2002019914 A JP 2002019914A JP 2002019914 A JP2002019914 A JP 2002019914A JP 2003215118 A JP2003215118 A JP 2003215118A
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sample
switching valve
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Aimei Maeda
愛明 前田
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】試料が通過する経路の内容積と配管接続部の数
を極力少なくした液体クロマトグラフ用オートサンプラ
を提供する。 【解決手段】試料容器３からポンプ２の吸引力を利用し
て試料液体を採取したサンプリングニードル５をインジ
ェクションポート４に挿入した後、流路切換バルブ１を
回して移動相液体の流れがループ６を経由するように切
換えることにより採取された試料をカラム９２に導入す
る全量注入方式のオートサンプラにおいて、インジェク
ションポート４を流路切換バルブ１に直接組み込んで構
成した。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フに自動的に試料を導入するオートサンプラに関する。 【０００２】 【従来の技術】図３に従来の液体クロマトグラフ用オー
トサンプラの要部流路を示す。図において、１は回転式
の６ポート２ポジション流路切換バルブであって、等間
隔に配置された６つのポートの隣り合う２つずつを連通
するパスの位置がバルブの回転により移動することで流
路を切り換えるものである。分析すべき試料液体を収容
する試料容器３はラック３１上に配列されており、この
試料容器３から試料液体を吸引採取するサンプリングニ
ードル５はループ状の可撓性導管（以下、ループと記
す）６と流路切換バルブ１を介してポンプ２に接続さ
れ、このポンプ２により吸引力が付与される。図示しな
い自動機構により駆動されるサンプリングニードル５
は、図中に点線で示す位置（サンプリングポジション）
で試料液体を吸引した後、実線で示す位置（インジェク
ションポジション）に移動してインジェクションポート
４に挿入され、挿入後のサンプリングニードル５とイン
ジェクションポート４との間は液密性が保たれる。 【０００３】この液体クロマトグラフの移動相液体は送
液ポンプ９１から移動相送液流路７を経て流路切換バル
ブ１を通過し、さらにカラム上流側流路８を経てカラム
９２へと流れる。１０は、別のバルブ（低圧バルブ）１
１、洗浄ポート１２等を含む洗浄機構であって、次回の
試料を分析するに先立ってサンプリングニードル５等を
洗浄して、前回の試料による汚染を防ぐ重要な役割を担
うものであるが、本発明の説明上は直接関係がないので
細部は省略されている。 【０００４】このオートサンプラによる試料導入は以下
のようなシーケンスで行われる。 （１）流路切換バルブ１は実線で示すパスが連通する状
態、サンプリングニードル５はサンプリングポジション
にある状態において、サンプリングニードル５を試料容
器３に挿入し、ポンプ２を作動させて所定量の試料液体
を吸引採取する。採取された試料液体は主としてループ
６内に保持される。 （２）サンプリングニードル５をインジェクションポジ
ションに移動させ、インジェクションポート４に挿入す
る。 （３）流路切換バルブ１を６０度回転させ、点線で示す
パスが連通する状態とすると、送液ポンプ９１から送液
される移動相液体は移動相送液流路７からループ６、サ
ンプリングニードル５、サンプリングニードル５が挿入
された状態のインジェクションポート４、及び配管４１
を経由して、カラム上流側流路８からカラム９２へと流
れる。これにより主にループ６中に保持されていた試料
液体はカラム９２へ運ばれ分析が行われる。 （４）流路切換バルブ１を戻し、次回の試料採取に備え
て洗浄機構１０により洗浄（詳細は略す）が行われ、そ
の後、次回の試料採取まで待機する。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】図３に示したオートサ
ンプラは、サンプリングニードル５で吸引採取した試料
の全量をカラム９２に導入できることから全量注入方式
と呼ばれる。上記の従来の全量注入方式のオートサンプ
ラでは、インジェクションポート４と流路切換バルブ１
とが個別に配置され、両者間が配管４１で接続されてい
る。上述のようにこの配管４１を試料液体が通過するの
で、その内容積がデッドボリウムとなりサンプルピーク
が広がる等の欠点があった。また、一般に試料が通過す
る経路に配管接続部があると、配管接続部の微細な隙間
等に試料が残留する可能性があり、クロスコンタミネー
ションが起きやすくなるので、配管接続部は極力減らす
ことが求められる。本発明は、このような事情に鑑みて
なされたものであり、試料が通過する経路の内容積と配
管接続部の数を極力少なくした液体クロマトグラフ用オ
ートサンプラを提供することを目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、インジェクションポートとこれに接続さ
れるべき流路切換バルブとの間を配管を介することなく
直接に連結した。すなわち、本発明装置は、一体に構成
したインジェクションポートと流路切換バルブを用いて
成る全量注入方式のオートサンプラである。これによ
り、デッドボリウムが減少し、また試料が通過する経路
の配管接続部が少なくなるので、クロスコンタミネーシ
ョンも低減される。 【０００７】 【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を図１に示
す。同図は、本発明になる全量注入方式のオートサンプ
ラの要部流路を示したもので、インジェクションポート
４が流路切換バルブ１に直結されている点を除けば図３
の従来例とほぼ同じであり、動作シーケンス等も従来の
ものと変わらない。図３と同じ機能を持つ構成要素には
同一符号を付してあるので、再度の説明は省く。 【０００８】図２は、図１におけるインジェクションポ
ート４が直結された流路切換バルブ１の具体的構造の一
例を示す図である。図においては、流路切換バルブ１、
インジェクションポート４、及びこれに挿入されたサン
プリングニードル５が示されている。流路切換バルブ１
は、そのボディ１７の内側にパッキン１３を介して取り
付けられたステータ１４とシャフト１８に固定されたロ
ータ１５とがスプリング１６によって互いに押し付けら
れながら摺動回転する構造である。インジェクションポ
ート４は、流路切換バルブ１の上面（シャフト１８側か
らみれば背面）頂部に垂直に設けられ、その周囲にその
他のポート１１が配置され、各ポートからパッキン１３
とステータ１４を貫通して摺動面１９に通じる流路が穿
設されている。ロータ１５の摺動面には、図３または図
１に示したように隣り合うポート間を連通するパスが円
弧状の３本の溝として刻まれ、これにより上記の各ポー
トに通じる流路間を連通するので、シャフト１８を回す
ことによって流路の切換が可能となる。ステータ１４は
セラミック等の硬質材料で作られ、ロータ１５はポリイ
ミド樹脂等の弾性材料で作られ、しかも、両者の摺動面
は平滑に仕上げられているのでよく密着し、液密性が保
たれる。 【０００９】インジェクションポート４は中心に貫通穴
を持つニードルシール４３とこれを押さえるナット４２
で構成される。インジェクションポート４に挿入された
サンプリングニードル５は、先端のテーパ部がニードル
シール４３の中心の穴に嵌合し、液漏れのない接続が可
能となる。ニードルシール４３の中心の穴は前記のパッ
キン１３やステータ１４を貫通するパスにより摺動面に
直通しているから、デッドボリウムは極めて小さく、試
料液体はサンプリングニードル５から最短距離で流路切
換を受けてカラムに到達することができる。 【００１０】なお、上記説明中のループ６は、試料採取
量以上の内容積を持つ導管であればよいのであって、必
ずしもループ状に形成されている必要はない。その他、
図１の流路図、図２の流路切換バルブの構造図は本発明
の実施例を示すもので、本発明をこれに限定するもので
はない。 【００１１】 【発明の効果】以上詳述したように、本発明は全量注入
方式のオートサンプラにおいて、インジェクションポー
トと流路切換バルブとの間を配管を介することなく直接
連結するように構成したので、両者間の流路のデッドボ
リウムが低減され、これによりグラジエントの遅れ容量
が減少し、さらに分析時間の短縮化、サンプルピークの
広がり防止等の効果がある。また、配管が省かれること
で配管接続部の数も減らせるので、配管接続部の微細な
隙間等に試料が残留することに起因するクロスコンタミ
ネーションも低減できる。
【図面の簡単な説明】 【図１】本発明の一実施形態を示す図である。 【図２】本発明の一実施形態の具体構造を示す図であ
る。 【図３】従来のオートサンプラの一例を示す図である。 【符号の説明】 １…流路切換バルブ ２…ポンプ ３…試料容器 ４…インジェクションポート ５…サンプリングニードル ６…ループ １０…洗浄機構

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】試料液体を吸引採取するサンプリングニー
    ドル、該サンプリングニードルから試料液体を注入され
    るインジェクションポート、及び該サンプリングニード
    ルに吸引力を付与するポンプが流路切換バルブを介する
    流路により接続されて成り、前記注入された試料液体を
    分析する液体クロマトグラフが前記流路切換バルブを介
    して、送液ポンプに連なる移動相送液流路とカラムの入
    り口側に連なるカラム上流側流路とにより接続されたオ
    ートサンプラであって、所定位置に配置された試料容器
    と前記インジェクションポート間を移動可能に構成され
    た前記サンプリングニードルが前記試料容器から所定量
    の試料液体を吸引採取するときは前記流路切換バルブに
    より前記サンプリングニードルと前記ポンプとが連結さ
    れると共に前記液体クロマトグラフの移動相送液流路が
    カラム上流側流路に短絡され、且つ前記インジェクショ
    ンポートは前記液体クロマトグラフから流路的に切り離
    された状態にあり、その後前記サンプリングニードルが
    移動して前記インジェクションポートに挿入された後、
    前記流路切換バルブを切り換えることにより前記移動相
    送液流路が前記サンプリングニードルと前記サンプリン
    グニードルが挿入された状態の前記インジェクションポ
    ートとを経由して前記カラム上流側流路に連結する状態
    となるように構成したものにおいて、前記流路切換バル
    ブに前記インジェクションポートを組み込んだことを特
    徴とする液体クロマトグラフ用オートサンプラ。
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