WO2011145162A1 - 流路接続部のシール構造体 - Google Patents

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愛明 前田
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    • G01N35/1079—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices with means for piercing stoppers or septums

Definitions

  • the present invention relates to a seal structure used for a connection portion of a flow path through which a liquid sample flows.
  • an autosampler In analysis using a liquid chromatograph, an autosampler is used to automatically introduce a plurality of liquid samples into a column in a predetermined order.
  • a sample employing a so-called total injection method in which a predetermined amount of sample is collected from a sample bottle and injected into the mobile phase channel is widely used (see Patent Document 1). .
  • a predetermined amount of sample is sucked from the sample bottle by the sampling needle and filled in the sample loop (metering loop) connected to the rear end of the sampling needle.
  • the tip of the sampling needle is connected to the sample injection port, and the six-way valve at the tip of the sample injection port is switched.
  • the mobile phase container, the sample loop, the sampling needle, the sample injection port, the six-way valve, and the column are connected in this order.
  • the sample filled in the sample loop is washed away, and the entire amount thereof is introduced into the column.
  • FIG. 5 shows a schematic configuration of a conventional sample injection port 50.
  • a resin seal member 51 having a through-hole 511 through which a sample passes is accommodated in a concave portion of a metal housing 52, and pressure is applied to the upper surface by a cap 53.
  • the bottom surface of the seal member 51 is brought into close contact with the bottom surface of the recess of the housing 52, and the sealing performance of the connection portion between the through hole 511 of the seal member 51 and the sample introduction hole 521 of the housing 52 is maintained.
  • a ring-shaped convex portion 522 may be formed around the opening of the sample introduction hole 521 on the bottom surface of the concave portion of the housing 52.
  • the contact area is small, and a large pressure can be applied to the contact surface. Thereby, the sealing performance of a flow path connection part can be improved.
  • This invention is made
  • the place made into the objective is to provide the sealing structure which can maintain the sealing performance of a flow-path connection part even if it uses it for a long time. .
  • the seal structure according to the present invention made to solve the above problems is a) a sealing member having a through-hole through which the sample passes; b) a housing having a recess for accommodating the seal member, and a sample introduction hole communicating with the through hole on the bottom surface of the recess; c) including a pressing means for pressing the seal member against the bottom surface of the recess,
  • the wall surface of the recess has a shape along the outer shape of the seal member before pressing on the opening side than the predetermined depth of the recess, and has a shape wider than the opening side on the bottom surface side than the depth. It is characterized by being.
  • the seal structure according to the present invention when the seal member housed in the recess of the housing is pressed toward the bottom surface of the recess by the pressing means, the bottom surface of the seal member is pressed against the bottom surface of the recess and the side surface of the seal member is outward. Try to swell. At this time, since the wall surface on the opening side from the predetermined depth of the concave portion has a shape along the outer shape of the seal member before pressing, the seal member cannot bulge outward in this portion, but the bottom surface side from the above depth. Since the recess wall surface has a shape that is wider than the opening side, the seal member in this portion can bulge outward.
  • the side surface In the opening side portion of the seal member, the side surface is strongly pressed against the wall surface of the concave portion due to expansion in the side surface direction, so that a large frictional force is generated on the contact surface, and the pressing force from the opening side by the pressing means is not sufficiently transmitted to the bottom surface side. . For this reason, when pressure is initially applied, the internal stress on the opening side is larger than that on the bottom surface side inside the seal member.
  • the opening side portion of the seal member having a large internal stress is gradually displaced toward the bottom side while resisting the frictional force.
  • the pressure on the opening side is gradually transmitted to the bottom surface side, and the contact pressure between the seal member and the housing on the bottom surface increases.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view after assembly. The exploded sectional view of a housing. Sectional drawing of the modification of a sample injection
  • the seal structure of this embodiment constitutes a sample injection port 10 of an autosampler for introducing a sample into a liquid chromatograph.
  • the sample injection port 10 includes a seal member 11 having a through-hole 111 through which a liquid sample passes, a housing 12 having a recess 121 that accommodates the seal member 11, and the seal member 11 at the bottom surface of the recess 121. And a cap 15 for pressing the cap.
  • the seal member 11 is a cylindrical resin part, and a through hole 111 is formed at the position of the central axis of the cylinder.
  • a cylinder having a diameter of 3 mm and a length of 10 mm and a through hole 111 having a diameter of 0.5 mm is used as an example of the seal member 11.
  • the resin it is preferable to use a resin having chemical resistance (for example, PEEK (polyether ether ketone), PPS (polyphenylene sulfide), polyimide, etc.) so as not to affect the liquid sample passing through the through-hole 111. .
  • the tip of the sampling needle is in close contact with the opening at the upper end of the through hole 111.
  • the housing 12 includes a cylindrical metal inner housing 13 and a metal outer housing 14 having an accommodating portion 141 for accommodating the inner housing 13.
  • the inner housing 13 has an insertion hole 131 into which the seal member 11 is inserted.
  • the wall surface of the insertion hole 131 has the same diameter as the outer diameter of the seal member 11 from the upper end to a predetermined depth (for example, a depth of 7 mm when the length of the inner housing 13 is 10 mm).
  • a predetermined depth for example, a depth of 7 mm when the length of the inner housing 13 is 10 mm.
  • the inclination part 132 extended on the lower end side.
  • the opening diameter on the lower end side of the inclined portion 132 that is, the opening diameter of the widest portion is ⁇ 3.2 mm.
  • a sample introduction hole 142 having the same diameter as the through hole 111 of the seal member 11 is formed in the center of the bottom surface of the accommodating portion 141.
  • the bottom surface of the accommodating portion 141 may be flat as shown in FIG. 3, or a ring-shaped convex portion 143 may be formed around the opening of the sample introduction hole 142 on the bottom surface as shown in FIG. Thereby, the sealing performance of the flow path connecting portion can be further improved.
  • the convex part 143 of a present Example is a ring-shaped thing of outer diameter 2mm and height 0.5mm.
  • the housing 12 is made of a corrosion-resistant metal (for example, stainless steel or titanium).
  • the cap 15 is a substantially disk-shaped metal part, and a cylindrical pressing portion 151 having the same outer diameter as the seal member 11 protrudes from the center of the surface on the seal member 11 side.
  • the inner diameter of the pressing portion 151 is larger than the outer diameter of the sampling needle.
  • a female thread portion 153 projects from the surface of the peripheral portion of the cap 15 on the seal member 11 side (housing 12 side).
  • the female screw portion 153 meshes with a male screw portion 144 (see FIG. 2) provided around the opening of the accommodating portion 141 in the outer housing 14.
  • the inner housing 13 When assembling the sample injection port 10, first, the inner housing 13 is inserted into the accommodating portion 141 of the outer housing 14, and the bottom surface of the inner housing 13 is brought into contact with the bottom surface of the accommodating portion 141. As a result, a wall 121 of the insertion hole 131 of the inner housing 13 and a recess 121 surrounded by the bottom surface of the accommodating portion 141 of the outer housing 14 are formed (see FIG. 1A). Next, the seal member 11 is inserted into the concave portion 121, and the bottom surface of the seal member 11 is brought into contact with the convex portion 143 on the bottom surface of the concave portion 121 (see FIG. 1B).
  • the cap 15 is strongly tightened from above the seal member 11, and pressure is applied to the upper surface of the seal member 11 by the pressing portion 151 of the cap 15.
  • the bottom surface of the seal member 11 is pressed against the bottom surface of the recess 121 and deformed, and the bottom surface side edge of the seal member 11 spreads into a ring-shaped space formed by the inclined portion 132 (see FIG. 1C).
  • the upper surface side portion of the seal member 11 expands in the side surface direction by the above pressing, and the side surface is strongly pressed against the wall surface of the recess 121. For this reason, a large frictional force is generated on the contact surface, and the pressing force from the upper surface side by the pressing portion 151 is not sufficiently transmitted to the bottom surface side. Therefore, at the beginning when the pressure is applied, the internal stress on the upper surface side is larger than that on the bottom surface side inside the seal member.
  • the upper surface side portion of the seal member 11 having a large internal stress is gradually displaced toward the bottom surface side against the frictional force.
  • the pressure on the upper surface side is gradually transmitted to the bottom surface side, and the contact pressure between the seal member 11 and the housing 12 on the bottom surface increases.
  • a stepped portion 133 may be provided on the entire lower end of the insertion hole 131 as shown in FIG. 4.
  • the housing 12 may be made of a resin having a higher elastic modulus than the resin constituting the seal member 11.
  • the resin having a high elastic modulus is not limited to a different type of resin from the seal member 11, and may be a composite material in which the elastic modulus is improved by mixing carbon fiber or the like into the same resin as the seal member 11.
  • the shape of the seal member 11 is not limited to a cylindrical shape, and may be an elliptical column or a rectangular column.
  • the seal structure of the present invention is suitable for sealing a connection portion of a flow path through which a liquid sample to which a high pressure is applied flows, and can also be applied to a flow path connection portion other than the sample injection port. Moreover, the present invention can be applied not only to the flow path connection portion of the liquid chromatograph autosampler but also to the flow path connection portion of other analyzers.

Abstract

　ハウジング１２の凹部１２１に収容されたシール部材１１がキャップ１５により凹部１２１の底面側に押圧されると、シール部材１１の側面が外側に膨らもうとする。これにより、シール部材１１の開口側部分では側面が凹部１２１の壁面に強く押しつけられるため、接触面において大きな摩擦力が生じ、キャップ１５による開口側からの押圧力が底面側に十分に伝達されない。このため、押圧が加えられた当初は、シール部材１１内部では、開口側の内部応力が底面側よりも大きい。押圧が加えられてから時間が経過するにつれて、内部応力の大きいシール部材１１の開口側部分は摩擦力に抗しながら少しずつ底面側に変位する。これにより、開口側の圧力が徐々に底面側に伝達され、底面におけるシール部材１１とハウジング１２の接触圧が高まる。このようなメカニズムにより、底面側における流路接続部のシール性を長時間保つことができる。

Description

流路接続部のシール構造体
　本発明は、液体試料が流れる流路の接続部に用いられるシール構造体に関する。
　液体クロマトグラフを用いた分析では、複数の液体試料を所定の順序で自動的にカラムに導入するためにオートサンプラが使用される。このようなオートサンプラとしては、所定量の試料を試料瓶から採取し、その全量を移動相流路に注入する、いわゆる全量注入方式を採用したものが広く用いられている（特許文献１参照）。
　全量注入方式による試料の注入においては、まず、所定量の試料をサンプリングニードルによって試料瓶から吸引しサンプリングニードル後端に接続されたサンプルループ（計量ループ）内に充填する。続いて、サンプリングニードルの先端を試料注入ポートに接続し、試料注入ポートの先にある六方バルブを切り替える。これにより、移動相容器、サンプルループ、サンプリングニードル、試料注入ポート、六方バルブ、カラムがこの順に接続される。そして、このような流路に移動相容器内の移動相を送液ポンプで送り込むことにより、サンプルループ内に充填されていた試料を押し流し、その全量をカラムに導入する。
　こうした全量注入方式のオートサンプラでは、移動相に高い圧力を加えることによって、試料がカラムに留まる時間を短くし、分析時間を短縮することが行われる。その際には、高圧力に耐えられるように流路の接続部を十分にシールすることが要求される。特に試料注入ポートでは、サンプリングニードルの着脱部、つまり、サンプリングニードルと、それに連通する貫通孔を有する樹脂製のシール部材との接触部のシール性が重要であるのは当然であるが、その他にも、そのシール部材の反対側の面、つまり、シール部材と、シール部材の貫通孔に連通する試料導入孔を有する金属製のハウジングとの接触面のシール性も重要である。
　図５は、従来の試料注入ポート５０の概略構成を示したものである。試料が通過する貫通孔５１１を有する樹脂製のシール部材５１は金属製のハウジング５２の凹部に収容され、キャップ５３により上面に圧力が加えられる。これにより、シール部材５１の底面がハウジング５２の凹部底面に密着し、シール部材５１の貫通孔５１１とハウジング５２の試料導入孔５２１の接続部のシール性が保たれる。
　図６に示すようにハウジング５２の凹部の底面には、試料導入孔５２１の開口の周囲にリング状の凸部５２２を形成する場合もある。この場合、シール部材５１の底面は凸部５２２の上面のみと接するため、接触面積が小さく、接触面により大きな圧力を加えることができる。これにより、流路接続部のシール性を高めることができる。
特開2003-215118号公報
　樹脂製のシール部材５１にこのように圧力を加えた状態で長時間放置すると、シール部材５１のクリープ変形により内部応力が緩和され、シール部材５１とハウジング５２の接触面に掛かる圧力が弱まり、シール性が低下する。この問題は、ハウジング５２の凹部の底面が平坦な場合（図５の場合）であっても、底面に凸部５２２を形成した場合（図６の場合）であっても発生する。
　本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、長時間使用しても流路接続部のシール性を保つことができるシール構造体を提供することにある。
　上記課題を解決するために成された本発明に係るシール構造体は、
　a)試料が通過する貫通孔を有するシール部材と、
　b)前記シール部材を収容する凹部を有し、該凹部の底面に前記貫通孔に連通する試料導入孔が設けられたハウジングと、
　c)前記シール部材を前記凹部の底面に押し付けるための押圧手段と
を備えるとともに、
　前記凹部の壁面が、該凹部の所定深さよりも開口側では押圧前の前記シール部材の外形に沿った形状を有し、該深さよりも底面側では開口側よりも広がった形状を有するものであることを特徴とする。
　本発明に係るシール構造体では、ハウジングの凹部に収容されたシール部材が押圧手段により凹部底面側に押圧されると、シール部材の底面が凹部底面に押し付けられるとともに、シール部材の側面が外側に膨らもうとする。このとき、凹部の所定深さよりも開口側の壁面は押圧前のシール部材の外形に沿った形状を有するため、この部分においてはシール部材は外側に膨らむことができないが、上記深さよりも底面側の凹部壁面は開口側よりも広がった形状を有するため、この部分のシール部材は外側に膨らむことができる。
　シール部材の開口側部分では側面方向への膨張により側面が凹部壁面に強く押しつけられるため、接触面において大きな摩擦力が生じ、押圧手段による開口側からの押圧力は底面側には十分に伝達されない。このため、押圧が加えられた当初は、シール部材内部では、開口側の内部応力が底面側よりも大きい。
　押圧が加えられてから時間が経過するにつれて、内部応力の大きいシール部材の開口側部分は摩擦力に抗しながら少しずつ底面側に変位する。これにより、開口側の圧力が徐々に底面側に伝達され、底面におけるシール部材とハウジングの接触圧が高まる。このようなメカニズムにより、底面側における流路接続部のシール性を長時間保つことができる。
　また、上記のようにシール部材の底面側部分では内部応力が小さいために応力緩和が生じにくく、弾性を保持し続ける。従って、シール部材の開口側部分においてクリープ変形により応力緩和が生じても、底面側部分の弾性力によって流路接続部のシール性を長時間保つことができる。
　また、長時間の使用により、押圧手段の押圧力緩和（例えば、ねじの緩み等）が生じると、シール部材は開口側に移動しようとする。このとき、シール部材の底面側は凹部壁面の形状に応じて外側に膨らんでいるため、この部分が凹部壁面に引っ掛って、上方に移動することができない。これにより、押圧手段の押圧が弱まった場合でも、シール部材と凹部底面のシール性が維持される。
本発明の一実施例であるシール構造体を有する試料注入ポートを説明する図であり、(ａ)は試料注入ポートの組立前の断面図、(ｂ)は組立途中の断面図、(ｃ)は組立後の断面図である。 ハウジングの分解断面図。 試料注入ポートの変形例の断面図。 試料注入ポートの他の変形例の断面図。 従来の試料注入ポートの一例の断面図。 従来の試料注入ポートの他の例の断面図。
　以下、本発明の一実施例であるシール構造体について、図面を参照して説明する。本実施例のシール構造体は、液体クロマトグラフに試料を導入するためのオートサンプラの試料注入ポート１０を構成するものである。
　図１に示すように、試料注入ポート１０は、液体試料が通過する貫通孔１１１を有するシール部材１１と、シール部材１１を収容する凹部１２１を有するハウジング１２と、シール部材１１を凹部１２１の底面に押し付けるためのキャップ１５とを備える。
　シール部材１１は円柱状の樹脂部品であり、円柱の中心軸の位置に貫通孔１１１が形成されている。本実施例ではシール部材１１の一例としてφ3mm、長さ10mmの円柱にφ0.5mmの貫通孔１１１を形成したものを用いる。樹脂としては、貫通孔１１１を通過する液体試料に影響を与えないように、耐薬品性を有するもの（例えばPEEK（ポリエーテルエーテルケトン）、PPS（ポリフェニレンサルファイド）、ポリイミド等）を用いることが好ましい。なお図示は省略するが、貫通孔１１１の上端の開口にはサンプリングニードルの先端が密着する。
　ハウジング１２は、図２に示すように、円筒状の金属製の内側ハウジング１３と、内側ハウジング１３を収容する収容部１４１を有する金属製の外側ハウジング１４から成る。内側ハウジング１３はシール部材１１が挿入される挿入孔１３１を有する。挿入孔１３１の壁面は、上端から所定深さ（例えば内側ハウジング１３の長さが10mmの場合、7mmの深さ）まではシール部材１１の外径と同じ径を有し、それよりも下端側では下端側に広がった傾斜部１３２を有する。なお、本実施例では傾斜部１３２の下端側の開口径、つまり最も広がった部分の開口径はφ3.2mmである。一方、外側ハウジング１４は収容部１４１の底面中央にシール部材１１の貫通孔１１１と同じ径の試料導入孔１４２が形成されている。収容部１４１の底面は図３に示すように平坦でもよいが、図１に示すように底面における試料導入孔１４２の開口の周囲にリング状の凸部１４３を形成してもよい。これにより、流路接続部のシール性をより一層向上させることができる。なお、本実施例の凸部１４３は外径2mm、高さ0.5mmのリング状のものである。また、ハウジング１２は耐食性を有する金属（例えばステンレスやチタン等）で構成されている。
　キャップ１５は略円板状の金属部品であり、シール部材１１側の面の中央からはシール部材１１と同じ外径を有する円筒状の押圧部１５１が突出する。押圧部１５１の内径はサンプリングニードルの外径よりも大きい。キャップ１５の周縁部のシール部材１１側（ハウジング１２側）の面からは雌ねじ部１５３が突出する。雌ねじ部１５３は、外側ハウジング１４における収容部１４１の開口の周囲に設けられた雄ねじ部１４４（図２参照）と噛み合うものである。
　試料注入ポート１０を組み立てる際には、まず、外側ハウジング１４の収容部１４１に内側ハウジング１３を挿入し、内側ハウジング１３の底面を収容部１４１の底面に当接させる。これにより、内側ハウジング１３の挿入孔１３１の壁面と、外側ハウジング１４の収容部１４１の底面で囲われた凹部１２１が形成される（図１(ａ)参照）。次に、凹部１２１にシール部材１１を挿入し、シール部材１１の底面を凹部１２１底面の凸部１４３に当接させる（図１(ｂ)参照）。この状態でシール部材１１の上からキャップ１５を強く締め、キャップ１５の押圧部１５１によりシール部材１１上面に圧力を加える。これにより、シール部材１１の底面が凹部１２１底面に押し付けられて変形し、シール部材１１の底面側縁部が傾斜部１３２により形成されたリング状の空間に広がる（図１(ｃ)参照）。このとき、シール部材１１には、変形したシール部材１１の底面側縁部が上記リング状の空間を満たす程度まで圧力を加えることが望ましい。
　シール部材１１の上面側部分は上記押圧によって側面方向へ膨張しその側面が凹部１２１の壁面に強く押しつけられる。このため、接触面において大きな摩擦力が生じ、押圧部１５１による上面側からの押圧力は底面側には十分に伝達されない。従って、押圧が加えられた当初は、シール部材内部では、上面側の内部応力が底面側よりも大きい。
　押圧が加えられてから時間が経過するにつれて、内部応力の大きいシール部材１１の上面側部分は摩擦力に抗しながら少しずつ底面側に変位する。これにより、上面側の圧力が徐々に底面側に伝達され、底面におけるシール部材１１とハウジング１２の接触圧が高まる。このようなメカニズムにより、底面側における流路接続部のシール性を長時間保つことができる。
　また、長時間の使用により、雌ねじ部１５３と雄ねじ部１４４の緩みが生じると、シール部材１１は上面側に移動しようとする。このとき、シール部材１１の底面側は凹部１２１壁面の形状に応じて外側に膨らんでいるため、この部分が凹部壁面に引っ掛って、上方に移動することができない。これにより、押圧部１５１による押圧が弱まった場合でも、シール部材１１と凹部１２１底面のシール性が維持される。
　なお、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜変形や修正を行えることは明らかである。例えば、内側ハウジング１３の挿入孔１３１に傾斜部１３２を設ける代わりに、図４に示すように挿入孔１３１の下端全周に段差部１３３を設けてもよい。
　ハウジング１２は、シール部材１１を構成する樹脂よりも高い弾性率を有する樹脂からなるものでもよい。高い弾性率を有する樹脂としては、シール部材１１と異なる種類の樹脂に限らず、シール部材１１と同じ樹脂にカーボンファイバー等を混入して弾性率を向上させた複合材料でもよい。また、シール部材１１の形状は円柱に限らず、楕円柱や角柱等でもよい。
　本発明のシール構造体は、高圧が加えられた液体試料が流れる流路の接続部をシールする際に適したものであり、試料注入ポート以外の流路接続部にも適用可能である。また、液体クロマトグラフ用オートサンプラの流路接続部に限らず、他の分析装置の流路接続部にも適用することができる。
１０、５０…試料注入ポート
１１、５１…シール部材
１１１、５１１…貫通孔
１２、５２…ハウジング
１２１…凹部
１３…内側ハウジング
１３１…挿入孔
１３２…傾斜部
１３３…段差部
１４…外側ハウジング
１４１…収容部
１４２、５２１…試料導入孔
１４３、５２２…凸部
１４４…雄ねじ部
１５、５３…キャップ
１５１…押圧部
１５３…雌ねじ部

Claims (3)

  1. 　a)試料が通過する貫通孔を有するシール部材と、
    　b)前記シール部材を収容する凹部を有し、該凹部の底面に前記貫通孔に連通する試料導入孔が設けられたハウジングと、
    　c)前記シール部材を前記凹部の底面に押し付けるための押圧手段と
    を備えるとともに、
    　前記凹部の壁面が、該凹部の所定深さよりも開口側では押圧前の前記シール部材の外形に沿った形状を有し、該深さよりも底面側では開口側よりも広がった形状を有するものであることを特徴とするシール構造体。
  2. 　前記凹部の壁面における前記所定深さよりも底面側が、該底面側に広がる傾斜面であることを特徴とする請求項１に記載のシール構造体。
  3. 　前記シール部材が樹脂からなるものであり、前記ハウジングが該シール部材を構成する樹脂よりも高い弾性率を有する樹脂からなるものであることを特徴とする請求項１又は２に記載のシール構造体。
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