DE102016121515A1 - Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule und entsprechendes System - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule (4), wobei das Verfahren umfasst: das Einführen der Probe in eine Trap-Säule (6), das Isolieren der Trap-Säule (6) von der Umgebungsluft sowie das Beaufschlagen der Trap-Säule (6) mit einem ersten Druck, während die Trap-Säule (6) von der Umgebungsluft getrennt ist, das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Trennsäule (4), nachdem die Trap-Säule (6) mit dem ersten Druck beaufschlagt wurde, und das Überführen der Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4). Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein entsprechendes System.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Flüssigkeitschromatographie (LC) und insbesondere auf das Gebiet der Hochdruckflüssigkeitschromatografie (HPLC). Die Erfindung bezieht sich auch auf einen Sampler für Flüssigkeitschromatografie, insbesondere für Hochleistungsflüssigkeitschromatografie.
  • Bei LC-Systemen wird eine Flüssigkeitsprobe mit einer Analysepumpe in eine Trennsäule eingeführt. Verschiedene Bestandteile der Probe haften auf unterschiedliche Weise an der Trennsäule. Eine Pumpe fördert ein Lösemittel (oder verschiedene Lösemittel) durch die Trennsäule. In Abhängigkeit von u. a. der Anhaftung der Bestandteile an der Trennsäule, dem Lösemittel, dem Lösemitteldurchsatz und dem Druck des Lösemittels benötigen die verschiedenen Bestandteile der Probe unterschiedlich viel Zeit, um die Trennsäule zu passieren; im Allgemeinen gilt: je stärker ein Bestandteil mit der Trennsäule interagiert, umso länger braucht er, um die Trennsäule zu passieren. Dies ermöglicht das Bestimmen und Analysieren der Bestandteile (und somit der Probe).
  • Das Einführen der Probe in die Trennsäule umfasst typischerweise mehrere Schritte einschließlich (1) eines Probenaufnahmemittels, wie z. B. einer Nadel, die in einen Probenbehälter eingeführt wird, und das Aufnehmen der Probe. (2) Die Probe kann dann von der Nadel in einen Abschnitt für die Zwischenlagerung der Probe überführt werden. Danach (3) kann die Probe vom Abschnitt für Zwischenlagerung der Probe in eine Trennsäule überführt werden. Hierzu können Injektionsventile zum Einsatz kommen. Derartige Injektionsventil oder Verteilerventile können verschiedene Anschlüsse miteinander verbinden, um eine Fluidverbindung zwischen verschiedenen Teilen oder Abschnitten eines LC-Systems herzustellen. So legt z. B. US 3,530,721 eine Vorrichtung zum Zuführen von Flüssigkeitsproben in eine Trennsäule offen. Die Vorrichtung umfasst einen Schalter, der aus einem Zustand, in dem eine Probe in ein Gefäß gezogen werden kann (z. B. zum Ausführen unserer [sic!] Schritte (1) und (2)) in einen anderen Zustand, in dem die Probe aus dem Gefäß in eine Säule gepumpt werden kann (z. B. zum Ausführen des vorstehend beschriebenen Schritts (3)), geschaltet wird. US 4,939,943 legt einen Injektor einschließlich einer Hochdruckspritzeneinheit und einer Ventileinheit für LC offen, wobei die Ventileinheit dazu ausgelegt ist, verschiedene Positionen einzunehmen, eine zur Aufnahme der Probe und eine zum Einführen der Probe in eine Chromatografiesäule.
  • Eine weitere Variante von LC-Systemen umfasst eine sogenannte Trap-Säule. Statt der Zwischenspeicherung der Probe in einem einfachen Rohrleitungsabschnitt oder in einem einfachen Gefäß kann die Probe zuerst in eine Trap-Säule eingeführt werden und Bestandteile der Probe können an der Trap-Säule (die auch als „Vorsäule“ bezeichnet werden kann) anhaften. Somit kann die Probe mittels der Trap-Säule konzentriert werden. Mit anderen Worten: beim Injizieren der Probe in eine Trap-Säule wird die Probe mittels einer Pumpvorrichtung in die Trap-Säule (oder Vorsäule), d. h. auf das Material der Trap-Säule, geführt. Die Probenbestandteile bleiben in der Säule hängen. Die Probe kann somit konzentriert werden. Anschließend kann die Probe in einem Analysestrom von der Trap-Säule durch die Trennsäule mitgeführt werden. Auch hier kann das Umschalten vom ersten Schritt (Einführen einer Probe in die Trap-Säule) zum zweiten Schritt (Bereitstellen eines Stroms zum Einführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule) durch Umschalten eines Ventils erfolgen. Mit anderen Worten: nach dem Einführen der Probe in die Trap-Säule wird die Trap-Säule mit einem Analysestrom verbunden, die Probe löst sich von der Trap-Säule und wird in die Trennsäule geleitet (die auch als Analysesäule bezeichnet werden kann). Die Trennung der Probe von der Trap-Säule ist durch die Interaktion der Probe mit der Säule und dem Strom möglich.
  • Das bedeutet ganz einfach gesprochen, dass eine Probe aufgenommen und in eine Trap-Säule eingeführt wird. Die Trap-Säule wird dann fluidisch mit einer Trennsäule verbunden und die Probe von der Trap-Säule in die Trennsäule überführt. Das Überführen der Probe von der Trap-Säule in die Trennsäule erfolgt typischerweise mittels einer Analysepumpe, die einen Druck liefert, der höher ist als der atmosphärische Druck. Bei HPLC kann dieser Druck in der Größenordnung von 1000 bar, wie z. B. 1500 bar, liegen.
  • Während der vorstehend beschriebene frühere Stand der Technik in einigen Fällen zufriedenstellend sein kann, weist er jedoch mehrere Nachteile und Einschränkungen auf. Es wurde festgestellt, dass das vorstehend beschriebene Verfahren zu einem erheblichem Verschleiß der Trap-Säule und der Trennsäule führt, und dadurch die Ergebnisse der nachfolgenden Analysen verschlechtert und/oder einen früheren Austausch dieser Komponenten oder des gesamten Systems erforderlich macht. Das bedeutet, die Lebensdauer des Systems wird negativ beeinflusst. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass das vorstehend beschriebene Verfahren zum unerwünschten Vermischen der Probe mit dem Lösemittel (Dispersion) führen kann, und dadurch ebenfalls die Ergebnisse der nachfolgenden Analysen verschlechtert.
  • Daher zielt die Erfindung darauf ab, die Unzulänglichkeiten und Nachteile des früheren Standes der Technik zu überwinden oder mindestens zu mildern. Insbesondere zielt die vorliegende Erfindung darauf ab, ein Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule bereitzustellen, wobei das Verfahren zu einer verlängerten Lebensdauer des Systems führt und wobei das Verfahren zu besseren analytischen Ergebnissen führt.
  • Diese Ziele werden durch das Verfahren der vorliegenden Technologie erreicht.
  • Nach einer ersten Ausführungsform werden diese Ziele durch ein Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule erreicht. Das Verfahren umfasst das Einführen der Probe in eine Trap-Säule, das Isolieren der Trap-Säule von der Umgebungsluft sowie das Beaufschlagen der Trap-Säule mit einem ersten Druck, während die Trap-Säule von der Umgebungsluft getrennt ist, das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Trennsäule, nachdem die Trap-Säule mit dem ersten Druck beaufschlagt wurde, und das Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule.
  • Das bedeutet, die Probe in der Trap-Säule wird mit einem Druck beaufschlagt, bevor sie in die Trenn- oder Analysesäule eingeführt wird. Das kann einen Unterschied zum früheren Stand der Technik darstellen, bei dem die Trap-Säule mit der Trennsäule verbunden und dann mit Druck beaufschlagt wurde. Das bedeutet, im früheren Stand der Technik wird die Trap-Säule, wenn die Trap-Säule mit der Analysepumpe und der Trennsäule verbunden wird, schnell von einem Startdruck (der typischerweise ähnlich oder gleich dem Atmosphärendruck ist) auf einen erhöhten Druck gebracht. Andererseits steht die Trennsäule typischerweise unter dem erhöhten Druck. Bei der Herstellung einer Fluidverbindung zwischen der Trennsäule und der Trap-Säule (die anfangs unter Atmosphärendruck steht) - wie im früheren Stand der Technik - wird der Druck in der Trennsäule schnell abfallen. Das bedeutet, dass bei den bekannten Verfahren ein starker Anstieg des Drucks in der Trap-Säule und ein starker Abfall erfolgt, mit anschließendem starken Anstieg des Drucks in der Trennsäule. Es wurde festgestellt, dass diese starken Druckspitzen nachteilig sind, und dass es vorteilhaft ist, wenn keine derartigen Druckspitzen auftreten, sondern die Trap-Säule auf kontrolliertere Weise auf einen erhöhten Druck gebracht wird. Das kann den Verschleiß an der Trap-Säule, der Trennsäule und den mit diesen Komponenten fluidisch verbundenen Komponenten reduzieren. Darüber hinaus kann dadurch, dass die Druckspitzen verhindert oder reduziert werden, die Probe weniger mit dem Lösemittel dispergiert werden, was zu besser definierten Peaks bei der nachfolgenden Analyse führt und somit zu einer verbesserten Analyse führt. All diese Vorteile können durch die vorliegende Erfindung erreicht werden, die deshalb die Ziele der vorliegenden Erfindung erfüllt.
  • Im Allgemeinen kann das Einführen der Probe in die Trennsäule das Schalten eines Injektionsventils umfassen. Während des Schaltens eines derartigen Injektionsventils durchfließen Kompressions- und Dekompressionsvolumenströme das Ventil mit einer hohen Geschwindigkeit. Diese Ströme können Schäden an den Hochdruckventilkomponenten verursachen. Druckstöße an den Säulen führen auch zu hohen Geschwindigkeiten der Probe, so dass sie unbeabsichtigt mit dem Strom vermischt werden kann. Wie erörtert, bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren, das ein Vorverdichten der Trap-Säule ermöglicht. Druckstöße und damit zusammenhängende schnelle Ströme werden so vermieden. Anders ausgedrückt, trat bei Systemen nach dem früheren Stand der Technik, wenn die Trap-Säule mit einem Pumpenstrom (einer Analysepumpe) verbunden wurde, in der Trennsäule ein Druckabfall oder ein Druckeinbruch auf, da die Trap-Säule und ihre Verbindungen (z. B. Kapillare) nicht unter demselben Druck wie das System standen. Das führte zu hohen Stromgeschwindigkeiten (die das Ventil und die Säulen beschädigen konnten), deren genaue Reproduktion - insbesondere bei Analysen mit sehr kleinen Analyseflüssen - schwierig war, und die dadurch auch die abschließenden Analyseergebnisse beeinträchtigten. All dies wird durch die vorliegende Erfindung verhindert.
  • Das bedeutet, die vorliegende Erfindung löst Probleme eines Druckabfalls, indem die Trap-Säule präventiv auf einen erhöhten Druck, z. B. auf Systemdruck, gebracht wird. Mit Hilfe dieser Erfindung wird die Trap-Säule vor der Injektion auf Systemdruck gebracht. Das trägt dazu bei, starke Ströme im Ventil zu vermeiden, und verhindert einen unkontrollierten Druckabfall nach der Injektion, sowie das unerwünschte Vermischen der Probe mit dem Strom (Dispersion).
  • Es versteht sich, dass die Probe eine Flüssigkeitsprobe sein kann. Es versteht sich weiterhin, dass bei Einführen der Probe in die Trap-Säule bestimmte Probenbestandteile an der Trap-Säule anhaften, während andere Bestandteile eventuell nicht anhaften und durch die Trap-Säule hindurchfließen und zum Abfall gehen (der auch als Abfallbehälter bezeichnet werden kann). Das bedeutet, dass die Probe, die in die Trap-Säule eingeführt wird und an ihr anhaftet, nicht zwangsläufig dieselbe Zusammensetzung wie die ursprüngliche Probe hat. Dies gilt ebenfalls für die Probe, die von der Trap-Säule zur Trennsäule gefördert wird. So ist es z. B. möglich, dass - je nach Art des verwendeten Lösemittels - nur einige Bestandteile der Probe, die an der Trap-Säule anhaften, in die Trennsäule eingeführt werden. Aus Platzgründen und der Einfachheit der Beschreibung halber wird jedoch alles Vorstehende als „die Probe“ bezeichnet - obwohl dem Fachmann klar ist, dass die ursprünglich in ein System, das das beschriebene Verfahren ausführt, eingeführte Probe nicht zwangsläufig zu 100 % der Probe entspricht, die der Trennsäule zugeführt und dann analysiert wird.
  • Der erste Druck kann den Umgebungsdruck um mindestens 10 bar überschreiten, bevorzugt um mindestens 100 bar, bevorzugter um mindestens 1000 bar, wie z. B. um mindestens 1500 bar.
  • Das Verfahren kann von einem Flüssigkeitschromatografiesystem ausgeführt werden.
  • Das Flüssigkeitschromatografiesystem kann eine Analysepumpe umfassen, die dazu ausgelegt ist, einen Druckflüssigkeitsstrom bereitzustellen.
  • Das Verfahren kann ebenfalls das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Analysepumpe umfassen, wobei das Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Analysepumpe gleichzeitig mit dem Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Trennsäule erfolgt. Dies bietet ähnliche Vorteile wie die vorstehend erörterten.
  • Das Flüssigkeitschromatografiesystem kann eine Messvorrichtung umfassen.
  • Das Einführen der Probe in die Trap-Säule bei einem ersten Druck kann umfassen, dass die Messvorrichtung das Ansaugen eines Volumens der Probe in das Flüssigkeitschromatografiesystem bewirkt, und die Messvorrichtung kann die Trap-Säule mit dem ersten Druck beaufschlagen. Das bedeutet, die Messvorrichtung kann ebenfalls die Funktionalität aufweisen, die Trap-Säule mit Druck zu beaufschlagen. Indem diese Funktionalität in der Messvorrichtung integriert wird, besteht kein Bedarf für eine weitere Pumpe zum Einführen der Probe in die Trap-Säule. Somit wird ein weniger komplexes System bereitgestellt, indem die Funktionalität der Beaufschlagung mit Druck in die Messvorrichtung integriert wird. Das kann vorteilhaft sein, da ein weniger komplexes System weniger Platz benötigt, weniger Komponenten aufweist, die ausfallen können, und einfacher zu warten sein kann.
  • Die Messvorrichtung kann einen ersten Anschluss und einen zweiten Anschluss zum fluidischen Verbinden der Messvorrichtung mit anderen Komponenten umfassen, und jeder dieser Anschlüsse kann selektiv geöffnet und geschlossen werden.
  • Das Flüssigkeitschromatografiesystem kann ein Probenaufnahmemittel, einen Sitz zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels und ein erstes Verteilerventil umfassen.
  • Das Einführen der Probe in die Trap-Säule kann das Bewegen des Probenaufnahmemittels zu einem Probenbehälter, das Ansaugen der Probe in das Probenaufnahmemittel und optional in einen Rohrleitungsabschnitt neben dem Probenaufnahmemittel, das Bewegen des Probenaufnahmemittels zum Sitz, das Einstellen des ersten Verteilerventils zur Herstellung einer Fluidverbindung zwischen dem Sitz und der Trap-Säule und das Einführen der Probe in die Trap-Säule umfassen.
  • Das Einführen der Probe in die Trap-Säule kann mittels der Messvorrichtung erfolgen. Auch hier kann die Ausführung dieser zusätzlichen Funktionalität durch die Messvorrichtung die Notwendigkeit weiterer Komponenten überflüssig machen, und dadurch das System weniger komplex machen und zu den vorstehend beschriebenen Vorteilen führen.
  • Das Verfahren kann das Einführen eines Lösemittels in die Messvorrichtung durch den ersten Anschluss vor dem Einführen der Probe in die Trap-Säule umfassen, wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule das Ausstoßen des Lösemittels aus der Messvorrichtung durch den zweiten Anschluss umfasst.
  • Das Verfahren kann das Einführen eines Lösemittels in die Messvorrichtung durch den ersten Anschluss nach dem Einführen der Probe in die Trap-Säule und das Ausstoßen des Lösemittels aus der Messvorrichtung durch den zweiten Anschluss umfassen.
  • Beim Einführen der Probe in die Trap-Säule kann die Probe in die Trap-Säule in einer ersten Strömungsrichtung eintreten, und, beim Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule kann die Probe die Trap-Säule in einer zweiten Strömungsrichtung verlassen, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist. Diese Prozedur kann auch als eine „Rückspülung“ bezeichnet werden. Wie man verstehen wird, werden einige Komponenten der Probe an einem „Eingang“ der Trap-Säule bleiben und während der „Rückspül“-Prozedur freigesetzt werden, d. h. diese Komponenten werden der Trennsäule zugeführt, ohne dass sie eine wesentliche Länge der Trap-Säule durchlaufen müssen.
  • Zusätzlich oder alternativ kann die Probe beim Einführen der Probe in die Trap-Säule in einer ersten Strömungsrichtung in die Trap-Säule eintreten, und beim Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule kann die Probe die Trap-Säule in der ersten Strömungsrichtung verlassen. Diese Prozedur kann auch als eine „Vorwärtsspülung“ bezeichnet werden. Das bedeutet, dass jeder die Trennsäule erreichende Bestandteil der Probe die gesamte Länge der Trap-Säule passiert hat, bevor er die Trennsäule erreicht. Dies kann zu einer hochgradig gereinigten Probe führen, was in einigen Fällen vorteilhaft sein kann.
  • Das Verfahren kann das Herabsetzen des Drucks in der Trap-Säule nach dem Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule umfassen. Insbesondere kann das Herabsetzen des Drucks auf kontrollierte Weise erfolgen. Über eine derartige kontrollierte Herabsetzung des Drucks zu verfügen kann vorteilhaft sein, da sie zu einem geringerem Abrieb an den druckentlasteten Systemkomponenten führt, das schnelle Austreten von Flüssigkeiten aus dem System verhindert (was für den Benutzer riskant sein könnte) und das Risiko des Ausgasens von Komponenten in das System reduziert.
  • Insbesondere kann die Messvorrichtung den Druck in der Trap-Säule herabsetzen. Auch hier kann das Vorhandensein dieser Funktionalität in der Messvorrichtung vorteilhaft sein, da das zu einem weniger komplexen System führt.
  • Das Flüssigkeitschromatografiesystem kann einen Abfallbehälter umfassen.
  • Das Verfahren kann die Herstellung einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und dem Abfallbehälter und das Überführen von Flüssigkeit aus der Trap-Säule in den Abfallbehälter umfassen, wobei die Trap-Säule und der Abfallbehälter miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem die Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule überführt wurde.
  • Die Trap-Säule und der Abfallbehälter können miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem der Druck in der Trap-Säule herabgesetzt wurde. Auch hier kann dies zu einer kontrollierten Herabsetzung des Drucks mit den vorstehend beschriebenen Vorteilen führen.
  • Das Verfahren kann das Einführen von Lösemittel in die Messvorrichtung durch den ersten Anschluss und das Ausstoßen von Lösemittel aus der Messvorrichtung durch den zweiten Anschluss nach der Herstellung einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und dem Abfallbehälter umfassen.
  • Das Flüssigkeitschromatografiesystem kann weiterhin ein zweites Verteilerventil umfassen, wobei jedes Verteilerventil eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen zum veränderbaren Verbinden der Anschlüsse des entsprechenden Verteilerventils umfasst, wobei
    in Bezug auf das erste Verteilerventil
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit dem Sitz verbunden ist,
    • zwei Anschlüsse direkt fluidisch mit der Trap-Säule verbunden sind,
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Trennsäule verbunden ist,
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Analysepumpe verbunden ist und
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit dem zweiten Verteilerventil verbunden ist;

    und
    in Bezug auf das zweite Verteilerventil
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit dem ersten Verteilerventil verbunden ist,
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit einem Abfallbehälter verbunden ist,
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit einem ersten Lösemittelbehälter verbunden ist und
    • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Messvorrichtung verbunden ist.
  • In diesem Dokument bedeutet eine fluidische Verbindung (oder dass zwei Elemente fluidisch miteinander verbunden sind), dass Flüssigkeit von einem Element zum anderen strömen kann. Ein Anschluss eines Ventils, der direkt fluidisch mit einem anderen Element verbunden ist, sollte so ausgelegt werden, dass der Anschluss fluidisch mit dem anderen Element so verbunden ist, dass kein weiterer Ventilanschluss zwischen dem Anschluss des Ventils und dem anderen Element zwischengeschaltet ist.
  • Ein weiterer Anschluss des zweiten Verteilerventils kann direkt fluidisch mit einem zweiten Lösemittelbehälter verbunden sein.
  • Das Probenaufnahmemittel kann eine Nadel sein.
  • Das Flüssigkeitschromatografiesystem kann einen Drucksensor umfassen, und das Verfahren kann den Schritt des Erfassens eines Drucks durch den Drucksensor umfassen. Das kann eine besonders kontrollierte Druckbeaufschlagung (und optional auch Herabsetzung des Drucks) der Trap-Säule ermöglichen.
  • Der Drucksensor kann mit der Messvorrichtung fluidisch verbunden sein.
  • Der Drucksensor kann zwischen der Messvorrichtung und dem zweiten Verteilerventil angeordnet sein.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein Separationsverfahren zum Trennen der Bestandteile einer Probe. Das Separationsverfahren umfasst das in diesem Dokument erörterte Verfahren des Einführens einer Probe in eine Trennsäule, und
    • das Separationsverfahren umfasst ebenfalls das Trennen der Bestandteile der Probe in der Trennsäule bei einem Analysedruck,
    • wobei der erste Druck mindestens 10% des maximalen Analysedrucks beträgt, bevorzugt mindestens 50%, bevorzugter mindestens 90% des maximalen Analysedrucks.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein Flüssigkeitschromatografiesystem. Das System umfasst ein Probenaufnahmemittel, eine mit dem Probenaufnahmemittel fluidisch verbundene Messvorrichtung, einen Sitz zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels, eine Trap-Säule, eine Trennsäule, eine Analysepumpe, ein erstes Verteilerventil mit einer Vielzahl von Anschlüssen und einer Vielzahl von Verbindungselementen zum veränderbaren Verbinden der Anschlüsse des ersten Verteilerventils, wobei ein Anschluss direkt fluidisch mit dem Sitz verbunden ist, zwei Anschlüsse direkt fluidisch mit der Trap-Säule verbunden sind, ein Anschluss direkt fluidisch mit der Trennsäule verbunden ist, ein Anschluss direkt fluidisch mit der Analysepumpe verbunden ist, wobei das System dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der die Trap-Säule von der Umgebungsluft isoliert und mit einem über dem Umgebungsdruck liegenden Trap-Säulen-Druck beaufschlagt wird, ohne dass die Trap-Säule mit der Trennsäule fluidisch verbunden ist. Auch hier kann dies Vorteile in Bezug auf das Verfahren haben, die den vorstehend beschriebenen entsprechen.
  • Die Konfiguration kann auch dadurch definiert sein, dass die Trap-Säule mit dem über dem Umgebungsdruck liegenden Trap-Säulen-Druck beaufschlagt wird, ohne dass die Trap-Säule fluidisch mit der Analysepumpe verbunden ist.
  • Der Trap-Säulen-Druck kann den Umgebungsdruck um mindestens 10 bar überschreiten, bevorzugt um mindestens 100 bar, bevorzugter um mindestens 1000 bar, wie z. B. um mindestens 1500 bar.
  • Die Konfiguration kann auch dadurch definiert sein, dass die Messvorrichtung fluidisch mit der Trap-Säule verbunden ist.
  • Das System kann weiterhin umfassen: einen Abfallbehälter, einen ersten Lösemittelbehälter, ein zweites Verteilerventil, wobei das zweite Verteilerventil eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen zum veränderbaren Verbinden der Anschlüsse des zweiten Verteilerventils umfasst, wobei ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem ersten Verteilerventil verbunden ist, ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem Abfallbehälter verbunden ist, ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem ersten Lösemittelbehälter verbunden ist und ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem Messvorrichtung verbunden ist.
  • Das System kann weiterhin einen zweiten Lösemittelbehälter umfassen, und ein anderer Anschluss des zweiten Verteilerventils kann direkt fluidisch mit dem zweiten Lösemittelbehälter verbunden sein.
  • Die Messvorrichtung kann einen ersten Anschluss und einen zweiten Anschluss umfassen, wobei der erste Anschluss direkt fluidisch mit dem Probenaufnahmemittel verbunden ist und der zweite Anschluss direkt fluidisch mit einem Anschluss des zweiten Verteilerventils verbunden ist.
  • Das System kann ferner einen Drucksensor umfassen.
  • Der Drucksensor kann mit der Messvorrichtung fluidisch verbunden sein.
  • Der Drucksensor kann zwischen der Messvorrichtung und dem zweiten Verteilerventil angeordnet sein.
  • Die Erfindung ist ebenfalls durch die folgenden nummerierten Ausführungsformen definiert:
    1. 1. Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:
      • Einführen der Probe in eine Trap-Säule,
      • Isolieren der Trap-Säule von der Umgebungsluft und Beaufschlagung der Trap-Säule mit einem ersten Druck, während die Trap-Säule von der Umgebungsluft isoliert ist,
      • Bereitstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Trennsäule nach dem Beaufschlagen der Trap-Säule mit dem ersten Druck,
      • Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule.
      Es versteht sich, dass die Probe eine Flüssigkeitsprobe sein kann. Es versteht sich weiterhin, dass bei Einführen der Probe in die Trap-Säule bestimmte Probenbestandteile an der Trap-Säule anhaften, während andere Bestandteile eventuell nicht anhaften und durch die Trap-Säule hindurchfließen und zum Abfall gehen (der auch als Abfallbehälter bezeichnet werden kann). Das bedeutet, dass die Probe, die in die Trap-Säule eingeführt wird und an ihr anhaftet, nicht zwangsläufig dieselbe Zusammensetzung wie die ursprüngliche Probe hat. Dies gilt ebenfalls für die Probe, die aus der Trap-Säule in die Trennsäule überführt wird. So ist es z. B. möglich, dass - je nach Art des verwendeten Lösemittels - nur einige Bestandteile der Probe, die an der Trap-Säule anhaften, in die Trennsäule eingeführt werden. Aus Platzgründen und der Einfachheit der Beschreibung halber wird jedoch alles Vorstehende als „die Probe" bezeichnet - obwohl dem Fachmann klar ist, dass die ursprünglich in ein System, das das beschriebene Verfahren ausführt, eingeführte Probe nicht zwangsläufig zu 100 % der Probe entspricht, die der Trennsäule zugeführt und dann analysiert wird.
    2. 2. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei der erste Druck den Umgebungsdruck um mindestens 10 bar, bevorzugt um mindestens 100 bar, bevorzugter um mindestens 1000, wie z. B. mindestens 1500 bar, überschreitet.
    3. 3. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei das Verfahren von einem Flüssigkeitschromatografiesystem ausgeführt wird.
    4. 4. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem eine Analysepumpe umfasst, die dazu ausgelegt ist, einen Druckflüssigkeitsstrom bereitzustellen.
    5. 5. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Verfahren ebenfalls das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Analysepumpe umfasst, wobei das Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Analysepumpe gleichzeitig mit dem Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Trennsäule erfolgt.
    6. 6. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 3, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem eine Messvorrichtung umfasst.
    7. 7. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule umfasst, dass die Messvorrichtung das Ansaugen eines Volumens der Probe in das Flüssigkeitschromatografiesystem bewirkt, und wobei die Messvorrichtung die Trap-Säule mit dem ersten Druck beaufschlagt.
    8. 8. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 6, wobei die Messvorrichtung einen ersten Anschluss und einen zweiten Anschluss zum Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Messvorrichtung und anderen Komponenten umfasst, und wobei vorzugsweise jeder dieser Anschlüsse selektiv geöffnet oder geschlossen werden kann.
    9. 9. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 3, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem ein Probenaufnahmemittel, einen Sitz zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels und ein erstes Verteilerventil umfasst.
    10. 10. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule Folgendes umfasst:
      • Bewegen des Probenaufnahmemittels zu einem Probenbehälter,
      • Ansaugen der Probe in das Probenaufnahmemittel und optional in einen Rohrleitungsabschnitt neben dem Probenaufnahmemittel,
      • Bewegen des Probenaufnahmemittels zum Sitz,
      • Einstellen des ersten Verteilerventils, sodass eine Fluidverbindung zwischen dem Sitz und der Trap-Säule hergestellt wird,
      • Einführen der Probe in die Trap-Säule.
    11. 11. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform 6, wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule mittels der Messvorrichtung erfolgt.
    12. 12. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 8, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:
      • Einführen eines Lösemittels in die Messvorrichtung durch den ersten Anschluss, bevor die Probe in die Trap-Säule eingeführt wird, und
      • wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule das Ausstoßen des Lösemittels aus der Messvorrichtung durch den zweiten Anschluss umfasst.
    13. 13. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 8, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:
      • Einführen eines Lösemittels in die Messvorrichtung durch den ersten Anschluss, nachdem die Probe in die Trap-Säule eingeführt wurde, und
      • Ausstoßen des Lösemittels aus der Messvorrichtung durch den zweiten Anschluss.
    14. 14. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei die Probe beim Einführen der Probe in die Trap-Säule in einer ersten Strömungsrichtung in die Trap-Säule eintritt, und wobei die Probe beim Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule die Trap-Säule in einer zweiten Strömungsrichtung verlässt, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist.
    15. 15. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen ohne die Merkmale der vorstehenden Ausführungsform, wobei die Probe beim Einführen der Probe in die Trap-Säule in die Trap-Säule in einer ersten Strömungsrichtung eintritt, und wobei die Probe beim Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule die Trap-Säule in der ersten Strömungsrichtung verlässt.
    16. 16. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei das Verfahren das Herabsetzen des Drucks in der Trap-Säule umfasst, nachdem die Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule überführt wurde.
    17. 17. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform 6, wobei die Messvorrichtung den Druck in der Trap-Säule herabsetzt.
    18. 18. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 3, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem einen Abfallbehälter umfasst.
    19. 19. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Verfahren die Herstellung einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und dem Abfallbehälter und das Überführen von Flüssigkeit aus der Trap-Säule in den Abfallbehälter umfasst, wobei die Trap-Säule und der Abfallbehälter miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem die Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule überführt wurde.
    20. 20. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen der Ausführungsformen 16 und 19, wobei die Trap-Säule und der Abfallbehälter miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem der Druck in der Trap-Säule herabgesetzt wurde.
    21. 21. Verfahren nach einer der zwei vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen der Ausführungsformen 6 und 8, wobei das Verfahren das Einführen von Lösemittel in die Messvorrichtung durch den ersten Anschluss und das Ausstoßen von Lösemittel aus der Messvorrichtung durch den zweiten Anschluss nach der Herstellung einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und dem Abfallbehälter umfasst.
    22. 22. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen der Ausführungsformen 4, 6 und 9, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem weiterhin ein zweites Verteilerventil umfasst, wobei jedes Verteilerventil eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen zum veränderbaren Verbinden der Anschlüsse des entsprechenden Verteilerventils umfasst, wobei in Bezug auf das erste Verteilerventil
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit dem Sitz verbunden ist,
      • zwei Anschlüsse direkt fluidisch mit der Trap-Säule verbunden sind,
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Trennsäule verbunden ist,
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Analysepumpe verbunden ist und
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit dem zweiten Verteilerventil verbunden ist;
      und in Bezug auf das zweite Verteilerventil
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit dem ersten Verteilerventil verbunden ist,
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit einem Abfallbehälter verbunden ist,
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit einem ersten Lösemittelbehälter verbunden ist und
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Messvorrichtung verbunden ist.
      In diesem Dokument bedeutet eine fluidische Verbindung (oder dass zwei Elemente fluidisch miteinander verbunden sind), dass Flüssigkeit von einem Element zum anderen strömen kann. Ein Anschluss eines Ventils, der direkt fluidisch mit einem anderen Element verbunden ist, sollte so ausgelegt werden, dass der Anschluss fluidisch mit dem anderen Element so verbunden ist, dass kein weiterer Ventilanschluss zwischen dem Anschluss des Ventils und dem anderen Element zwischengeschaltet ist.
    23. 23. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei ein weiterer Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit einem zweiten Lösemittelbehälter verbunden ist.
    24. 24. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 9, wobei das Probenaufnahmemittel als Nadel ausgeführt ist.
    25. 25. Verfahren nach einer der vorstehenden Verfahrensausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform 3, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem einen Drucksensor umfasst, und wobei das Verfahren den Schritt des Erfassens eines Drucks durch den Drucksensor umfasst.
    26. 26. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform 6, wobei der Drucksensor fluidisch mit der Messvorrichtung verbunden ist.
    27. 27. Verfahren nach einer der zwei vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform 22, wobei der Drucksensor zwischen der Messvorrichtung und dem zweiten Verteilerventil angeordnet ist.
    28. 28. Separationsverfahren zum Trennen der Bestandteile einer Probe, wobei das Separationsverfahren das Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule nach einer der vorstehenden Ausführungsformen umfasst und
      • wobei das Separationsverfahren ebenfalls das Trennen der Bestandteile der Probe in der Trennsäule bei einem Analysedruck umfasst,
      • wobei der erste Druck mindestens 10% des maximalen Analysedrucks beträgt, bevorzugt mindestens 50%, bevorzugter mindestens 90% des maximalen Analysedrucks.
  • Nachstehend werden die Systemausführungsformen behandelt. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „S“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wenn in diesem Schriftstück auf eine Systemausführungsform Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.
    • S1. Flüssigkeitschromatografiesystem, umfassend
      • ein Probenaufnahmemittel,
      • eine mit dem Probenaufnahmemittel fluidisch verbundene Messvorrichtung,
      • einen Sitz zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels,
      • eine Trap-Säule,
      • eine Trennsäule,
      • eine Analysepumpe,
      • ein erstes Verteilerventil mit einer Vielzahl von Anschlüssen und einer Vielzahl von Verbindungselementen, um die Anschlüsse des ersten Verteilerventils veränderbar zu verbinden,
      • wobei
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit dem Sitz verbunden ist,
      • zwei Anschlüsse direkt fluidisch mit der Trap-Säule verbunden sind,
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Trennsäule verbunden ist,
      • ein Anschluss direkt fluidisch mit der Analysepumpe verbunden ist,
      • wobei das System dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der die Trap-Säule von der Umgebungsluft isoliert und mit einem über dem Umgebungsdruck liegenden Druck beaufschlagt wird, ohne dass die Trap-Säule mit der Trennsäule fluidisch verbunden ist.
    • S2. Flüssigkeitschromatografiesystem nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei die Konfiguration auch dadurch definiert ist, dass die Trap-Säule mit dem über dem Umgebungsdruck liegenden Trap-Säulen-Druck beaufschlagt wird, ohne dass die Trap-Säule fluidisch mit der Analysepumpe verbunden ist.
    • S3. Flüssigkeitschromatografiesystem nach einer der vorstehenden Systemausführungsformen, wobei der Trap-Säulen-Druck den Umgebungsdruck um mindestens 1 bar, bevorzugt um mindestens 10 bar, bevorzugter um mindestens 100, wie z. B. mindestens 500 bar, überschreitet.
    • S4. Flüssigkeitschromatografiesystem nach einer der vorstehenden Systemausführungsformen, wobei die Konfiguration auch dadurch definiert ist, dass die Messvorrichtung fluidisch mit der Trap-Säule verbunden ist.
    • S5. Flüssigkeitschromatografiesystem nach einer der vorstehenden Systemausführungsformen, wobei das System weiterhin umfasst: einen Abfallbehälter, einen ersten Lösemittelbehälter, ein zweites Verteilerventil, wobei das zweite Verteilerventil eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen zum veränderbaren Verbinden der Anschlüsse des zweiten Verteilerventils umfasst, wobei
      • ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem ersten Verteilerventil verbunden ist,
      • ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem Abfallbehälter verbunden ist,
      • ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem ersten Lösemittelbehälter verbunden ist und
      • ein Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit der Messvorrichtung verbunden ist.
    • S6. Flüssigkeitschromatografiesystem nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das System weiterhin einen zweiten Lösemittelbehälter umfasst, und wobei ein anderer Anschluss des zweiten Verteilerventils direkt fluidisch mit dem zweiten Lösemittelbehälter verbunden ist.
    • S7. Flüssigkeitschromatografiesystem nach einer der vorstehenden Systemausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsformen S5, wobei die Messvorrichtung einen ersten Anschluss und einen zweiten Anschluss umfasst, wobei der erste Anschluss direkt fluidisch mit dem Probenaufnahmemittel verbunden ist und der zweite Anschluss direkt fluidisch mit einem Anschluss des zweiten Verteilerventils verbunden ist.
    • S8. Flüssigkeitschromatografiesystem nach einer der vorstehenden Systemausführungsformen, wobei das System weiterhin einen Drucksensor umfasst.
    • S9. Flüssigkeitschromatografiesystem nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei der Drucksensor mit der Messvorrichtung fluidisch verbunden ist.
    • S10. Flüssigkeitschromatografiesystem nach einer der zwei vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform S5, wobei sich der Drucksensor zwischen der Messvorrichtung und dem zweiten Verteilerventil befindet.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, die Ausführungsformen der Erfindung darstellen, ohne den Geltungsbereich der Erfindung einzuschränken.
    • 1 zeigt ein Flüssigkeitschromatografiesystem einer ersten Ausführungsform nach dieser Erfindung in einer ersten Konfiguration;
    • 2 zeigt Komponenten eines Verteilerventils, die in Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommen;
    • 3 zeigt das System aus 1 in einer zweiten Konfiguration (die als „Leerlaufzustand“ bezeichnet werden kann);
    • 4 zeigt das System aus 1 in einer dritten Konfiguration (die als „Probenentnahmezustand“ bezeichnet werden kann);
    • 5 zeigt das System aus 1 in einer vierten Konfiguration (die als „Einfangzustand“ bezeichnet werden kann);
    • 6 zeigt das System aus 1 in einer fünften Konfiguration (die als „Vorspannzustand“ bezeichnet werden kann);
    • 7a zeigt das System aus 1 in einer sechsten Konfiguration (die als „Rückspül-Injizierungszustand“ bezeichnet werden kann);
    • 7b zeigt das System aus 1 in einer siebenten Konfiguration (die als „Vorwärtsspül-Injizierungszustand“ bezeichnet werden kann);
    • 8 zeigt das System aus 1 in einer achten Konfiguration (die als „Drucklos-Zustand“ bezeichnet werden kann); und
    • 9 zeigt das System aus 1 in einer neunten Konfiguration (die als „Spülzustand“ bezeichnet werden kann).
  • Es ist anzumerken, dass nicht alle Zeichnungen mit allen Bezugszeichen versehen sind. Stattdessen wurden in einigen Zeichnungen einige der Bezugszeichen aus Platzgründen und der Einfachheit der Darstellung halber weggelassen.
  • 1 zeigt schematisch ein Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 („LC“) nach einer Ausführungsform der vorliegenden Technologie. Insbesondere kann das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 ein Hochdruckflüssigkeitschromatografiesystem 1000 sein (ebenfalls als Hochleistungsflüssigkeitschromatografiesystem 1000 oder kurz HPLC-System bezeichnet), d. h. ein System, das dazu ausgelegt ist, mit Drücken von über 100 bar, vorzugsweise von über 1.000 bar, wie z. B. 1.500 bar, eingesetzt zu werden. Zur Durchführung einer LC muss im Wesentlichen eine in einem Probengefäß oder Probenbehälter 2 enthaltene Probe in eine Trennsäule 4 überführt werden. Verschiedene Bestandteile der Probe haften auf unterschiedliche Weise an der Trennsäule 4. Wenn somit eine Analysepumpe 12 das Fließen der Probe durch die Trennsäule 4 auslöst, verlassen die verschiedenen Bestandteile der Probe die Trennsäule 4 zu unterschiedlichen Zeiten, so dass die Bestandteile anschließend erfasst werden können.
  • Die vorliegende Technologie zielt besonders darauf ab, die Probe in die Trennsäule 4 einzuführen. Dies erfolgt im Wesentlichen durch ein Probenaufnahmemittel 8 (wie z. B. eine Nadel 8) des LC-Systems 1000, die in den Probenbehälter 2 eingesetzt wird (siehe 4), und einen Sog, der auf eine Rohrleitung 510 angelegt wird, die die Nadel 8 mit einer Messvorrichtung 100 verbindet. Ein derartiger Sog kann auf die genannte Rohrleitung 510 mittels eines Kolbens 106 der Messvorrichtung 100 angelegt werden, der aus einem Gehäuse 108 der Messvorrichtung 100 ausfährt. Somit kann eine Probe aus dem Probenbehälter 2 in die Nadel 8 angesaugt werden. Sie kann ebenfalls in einen Rohrleitungsendabschnitt 512 angesaugt werden, wobei sich dieser Rohrleitungsendabschnitt 512 neben der Nadel 8 befindet. Der Rohrleitungsendabschnitt 512 kann ebenfalls als Probenschleife 512 bezeichnet werden. Die Nadel 8 kann anschließend in einem Sitz 10 gelagert werden, der als Nadelsitz 10 (siehe 5) bezeichnet wird, und die Probe kann zu einer Trap-Säule 6 gefördert werden, indem der Kolben 106 der Messvorrichtung 100 nach vorne bewegt wird. Durch Schalten eines Verteilerventils 200 in eine geeignete Position (siehe die Alternativen von 7a und 7b) kann die Trap-Säule 6 fluidisch mit der Trennsäule 4 verbunden werden. In diesem Zustand kann die Analysepumpe 12 das Fließen der Probe von der Trap-Säule 6 zur Trennsäule 12 bewirken.
  • Vorstehend wurde der allgemeine Aufbau einer Ausführungsform dieser Technologie beschrieben. Die beschriebene Trap-Säule 6 kann für die vorliegende Technologie von einiger Relevanz sein. Die Trap-Säule 6 dient zum Vorkonzentrieren der Probe: Statt die Probe direkt in die Trennsäule zu injizieren, wird die Probe zuerst zur Trap-Säule 6 geleitet, wo die zu analysierenden Bestandteile anhaften können. Diese Bestandteile können dann zur weiteren Beurteilung durch eine geeignete Flüssigkeit, die mittels der Analysepumpe 12 durch die Trap-Säule 6 gepumpt wird, getrennt werden. Es versteht sich, dass bei Einführen der Probe aus der Trap-Säule 6 in die Trennsäule 4 die Probe und der Abschnitt des Systems 1000, der mit der Trennsäule 4 fluidisch verbunden ist, unter Analysedruck stehen, d. h. unter dem Druck, bei dem die Trennung erfolgt. Wie besprochen, kann es sich hier um einen Druck von mehreren hundert Bar oder sogar um einen Druck von über 1.000 bar handeln. Es versteht sich, dass nach dem Einführen der Probe in die Trap-Säule 6 (siehe 5) die Trap-Säule 6 typischerweise noch nicht unter Analysedruck steht. Stattdessen umfasst in diesem Zustand (siehe 5) der Abschnitt des Systems 1000, der mit der Trap-Säule 6 fluidisch verbunden ist, Folgendes: Messvorrichtung 100, Rohrleitung 510, die die Messvorrichtung 100 mit der Nadel 8 verbindet, Nadel 8, Trap-Säule 6, Rohrleitung 520, die die Verteilerventile 200 und 400 und den Abfallbehälter 18 verbindet. In diesem Abschnitt und in diesem Zustand oder in dieser Konfiguration kann atmosphärischer Druck oder Umgebungsdruck herrschen, d. h. ein Druck, der ausreichend weit unter dem Analysedruck liegt.
  • Grundsätzlich könnte man nach Überführung der Probe in die Trap-Säule 6 (siehe 5) und auf das Material der Trap-Säule 6 das System 1000 sofort in einen der Zustände schalten, die in 7a und 7b dargestellt sind, d. h. in einen Zustand, in dem die Probe von der Trap-Säule 6 in die Trennsäule 4 überführt wird. Somit müsste die Pumpe 12 die Trap-Säule 6 und die Trennsäule 4 auf Analysedruck bringen.
  • Allerdings wird in der dargestellten Ausführungsform dieser Technologie die Trap-Säule 6 auch mit Druck beaufschlagt, bevor sie mit der Trennsäule 4 fluidisch verbunden ist. Dies ist in 6 dargestellt. Hier umfasst der Abschnitt des Systems 1000, der mit der Trap-Säule 6 fluidisch verbunden ist, Folgendes: Messvorrichtung 100, Rohrleitung 510, die die Messvorrichtung 100 mit der Nadel 8 verbindet, Nadel 8, Trap-Säule 6, Rohrleitung 520, die die Verteilerventile 200 und 400 verbindet. Allerdings ist die Rohrleitung 520 anders als in der in 5 dargestellten Konfiguration nicht mit dem Abfallbehälter 18 verbunden. Stattdessen ist das Verteilerventil 400 so eingestellt, dass die Rohrleitung 520 eine „Sackgasse“ aufweist. Anders ausgedrückt: Trap-Säule 6 ist auf beiden Seiten mit Sackgassen verbunden. Noch anders ausgedrückt: Trap-Säule 6 ist von der Umgebungsluft isoliert. In diesem Zustand kann der Kolben 106 der Messvorrichtung 100 vorwärts bewegt werden, um den Abschnitt des Systems 1000, der fluidisch mit der Trap-Säule 6 verbunden ist, und somit auch die Trap-Säule 6 mit Druck zu beaufschlagen. Somit könnte dieser Abschnitt auf einen erhöhten Druck - insbesondere auf Analysedruck - gebracht werden, bevor die Trap-Säule 6 mit der Trennsäule 4 fluidisch verbunden ist. Dies kann aus verschiedenen Gründen vorteilhaft sein: Die Trap-Säule 6 kann kontrolliert auf erhöhten Druck gebracht werden (z. B. auf Analysedruck), wodurch Druckspitzen an der Trap-Säule 6 verhindert werden, die andernfalls entstehen und die Trap-Säule beschädigen könnten. Weiterhin kann die Trennsäule 4 bei erhöhten Drücken gehalten werden (z. B. bei Analysedruck). Das bedeutet, dass - statt sowohl die Trap-Säule 6 als auch die Trennsäule 4 mit Druck zu beaufschlagen, nachdem diese beiden Säulen miteinander fluidisch verbunden wurden - die Trap-Säule 6 mit der Trennsäule 4 verbunden wird, wenn beide mit Druck beaufschlagt sind. Dies verhindert auch, dass die Trennsäule 4 Druckschwankungen und Druckspitzen ausgesetzt wird. Dadurch kann der Verschleiß der Komponenten vermindert und die Lebensdauer der Komponenten sowie des Gesamtsystems erhöht werden. Weiterhin sinkt durch den Wegfall von Druckspitzen auch die Wahrscheinlichkeit des Vermischens der Probe mit Lösemittel, d. h. Dispersion. Eine weniger dispergierte Probe führt zu einem besser definierten Peak bei der nachfolgenden Analyse, was das Analyseergebnis verbessert.
  • 1 zeigt ebenfalls die Blindstopfen 230, 430. In den in 1 dargestellten Ausführungsformen umfasst Ventil 200 einen Blindstopfen 230 und Ventil 400 umfasst zwei Blindstopfen 430. Die Blindstopfen 230, 430 können zum Verschließen von Anschlüssen in den Verteilerventilen 200, 400 verwendet werden. Somit können die Verteilerventile 200, 400 miteinander identisch sein (und sich nur durch den Einsatz der Blindstopfen 230, 430 unterscheiden), was den Produktionsprozess vereinfachen kann. Insbesondere in der in 1 dargestellten Ausführungsform umfasst jedes der Verteilerventile 200, 400 7 Anschlüsse, wobei jedoch zwei Anschlüsse des rechten Verteilerventils 400 und ein Anschluss des linken Verteilerventils 200 durch die angesprochenen Blindstopfen 230, 430 verschlossen sind.
  • Das System 1000 kann auch einen Drucksensor 20 umfassen. Der Drucksensor 20 kann fluidisch mit der Messvorrichtung 100 verbunden sein (z. B. kann er zwischen der Messvorrichtung 100 und dem zweiten Schaltventil 400 angeordnet sein). Somit kann man beim Vorverdichten eines Abschnitts des Systems 1000 (wie erörtert) den Druck in diesem Abschnitt überwachen - z. B. um diesen Druck auf den analytischen Druck zu bringen. Der Sensor 20 kann ebenfalls zur Überwachung des Dekomprimierens eines Abschnitts des Systems verwendet werden.
  • Die in den Figuren dargestellte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nun ausführlicher beschrieben. 1 stellt das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 dar. Das System umfasst einen Probenbehälter 2 einschließlich einer zu analysierenden Probe, eine Trap-Säule 6, eine Trennsäule 4, eine Analysepumpe 12, eine Messvorrichtung 100, ein Probenaufnahmemittel 8 (das in diesem Dokument als Nadel 8 ausgeführt ist), einen Sitz 10 (der in diesem Dokument als Nadelsitz 10 ausgeführt ist), Lösemittelbehälter 14, 16, einen Abfallbehälter 18, Rohrleitungen, die unterschiedliche Elemente des Systems 1000 miteinander verbinden, sowie zwei Verteilerventile 200, 400. Die Verteilerventile 200, 400 können in unterschiedliche Zustände gebracht werden, um die Verbindung zwischen unterschiedlichen Elementen zu schalten. Eine beispielhafte Ausführung eines Verteilerventils 200 ist in 2 dargestellt. Jedes Verteilerventil 200 kann einen Stator 210 und einen Rotor 220 umfassen. Der Stator 210 kann Anschlüsse 212 umfassen, an die verschiedene Elemente angeschlossen werden können (z. B. sind in der in 1 dargestellten Ausführungsform jeweils die Nadel 8, die Analysepumpe 12, die Trennsäule 4 bzw. die Rohrleitung 520 zum anderen Verteilerventil 400 fluidisch mit einem Anschluss des Verteilerventils 200 verbunden, und die Trap-Säule 6 ist mit zwei Anschlüssen dieses Verteilerventils 200 fluidisch verbunden). Der Rotor 220 kann Verbindungselemente 222, wie z. B. Rillen 222, umfassen, die verschiedene Anschlüsse 212 des Statorelements 210 miteinander verbinden können. So zeigt z. B. 1 eine Konfiguration, bei der jedes Verbindungselement 222 des Rotors des linken Verteilerventils 200 jeweils zwei Anschlüsse des genannten Verteilerventils miteinander verbindet, während der Stator und der Rotor des zweiten Verteilerventils 400 sich in einer Konfiguration befinden, in der keiner der Anschlüsse im zweiten Verteilerventil mit einem anderen verbunden ist. Es versteht sich, dass immer, wenn das Verbinden von zwei Elementen miteinander beschrieben ist, dies eine Fluidverbindung bezeichnet, d. h. eine Verbindung, bei der eine Flüssigkeit von einem Element zum anderen fließen kann, sofern nicht etwas anderes angegeben ist, oder sofern nicht dem Fachmann klar ist, dass etwas anderes gemeint ist.
  • In 1 befindet sich das System oder der Aufbau 1000 in Leerlaufposition: der Strom der Analysepumpe 12 wird durch das erste Ventil 200 direkt zur Trennsäule 4 weitergeleitet. Die Nadel 8 befindet sich im Nadelsitz 10. Das rechte Ventil 400, wobei dieses Ventil 400 für die Auswahl der Trap-Flüssigkeiten und zur Bereitstellung der Kompressionsposition zuständig ist, ist hier auf „Kompression“ gestellt. Das bedeutet, dass das Ventil 400 so eingestellt ist, dass der Rohrleitungsendabschnitt 520, der das erste Ventil 200 mit dem zweiten Ventil 400 verbindet, eine „Sackgasse“ enthält.
  • 3 zeigt, wie die Messvorrichtung 100 mit einer ersten Portion von Trap-Lösemittel gefüllt werden kann. Die Messvorrichtung 100 weist zwei Verbindungsanschlüsse 102, 104 auf, die auch als erster Verbindungsanschluss 104 und zweiter Verbindungsanschluss 102 bezeichnet werden. Das rechte Ventil 400 verbindet den Anschluss 102 der Messvorrichtung 100 (wobei Anschluss 102 auch als Eingang bezeichnet werden kann) mit einem Lösemittelbehälter 14. Die andere Seite, d. h. der andere Verbindungsanschluss 104 der Messvorrichtung 100, wird geschlossen über die Rohrleitung 510, die die Messvorrichtung 100 mit der Nadel 8 verbindet, wobei die Rohrleitung 510 eine Pufferschleife 514, den Nadelsitz 10, die Trap-Säule 6, das erste Ventil 200, die Rohrleitung 520 und das zweite Ventil 400 enthalten kann. Die Pufferschleife 514 kann eine zusätzliche Rohrleitungslänge vorsehen, um das Bewegen der Nadel 8 zu ermöglichen. In der abgebildeten Position kann der Kolben 106 der Messvorrichtung 100 zurückfahren, wobei er Lösemittel aus dem Lösemittelbehälter 14 hochzieht. Es ist zu beachten, dass das Ventil 2 auch in eine solche Position geschaltet werden kann, dass stattdessen Lösemittel vom Lösemittelbehälter 16 zur Messvorrichtung 100 gefördert wird. Das bedeutet vereinfacht ausgedrückt, dass 3 eine Konfiguration darstellt, in der das Trap-Lösemittel der Messvorrichtung 100 aus dem Lösemittelbehälter 14 zugeführt werden kann. Weiterhin kann in dieser Konfiguration auch ein Flüssigkeitsstrom aus der Analysepumpe 12 durch die Trennsäule vorhanden sein.
  • 4 zeigt eine Konfiguration, bei der das rechte Ventil 400 wieder in die Kompressionsposition geht, d. h. den Zustand, in dem die Messvorrichtung 100 am Anschluss 104 geschlossen ist, d. h. bei der dieser Anschluss 104 mit einer Sackgasse verbunden ist. Insbesondere umfasst in der in 4 abgebildeten Konfiguration die Rohrleitung 520, welche die Ventile 200 und 400 verbindet, eine Sackgasse. Die Messvorrichtung 100 wird zunächst an beiden Anschlüssen 102, 104, oder mit anderen Worten, vorne und hinten, geschlossen - das heißt, beide Anschlüsse 102, 104 sind mit „Sackgassen“ verbunden. Die Nadel 2 kann zum Probenbehälter 2 geführt werden, und der Anschluss 102 der Messvorrichtung 100, wobei dieser Anschluss 102 die Messvorrichtung mit der Rohrleitung 510 verbindet, kann geöffnet werden - d. h. die Rohrleitung 510 führt nicht mehr zu einer Sackgasse, sondern zum Probenbehälter 2. Das bedeutet, dass die Messvorrichtung 100 über die Pufferschleife 514 geöffnet werden kann. Während sich der Kolben 106 der Messvorrichtung 100 zurückbewegt, wird die Probe in Nadel 8 hochgezogen und optional auch in den Rohrleitungsendabschnitt 512 neben der Nadel 8.
  • 5 zeigt, wie die Nadel 8 nach dem Hochziehen der Probe zum Nadelsitz 10 zurückkehrt. Das rechte Ventil 400 verbindet eine von der Probe abgewandte Seite der Trap-Säule 6 mit dem Abfallbehälter 18. In dieser Position kann sich der Kolben 106 der Messvorrichtung 100 vorwärts bewegen und somit die Probe mit dem zuvor hochgezogenen Trap-Lösemittel zur Trap-Säule 6 fördern. Komponenten, die nicht an der Trap-Säule 6 anhaften, werden zum Abfallbehälter 18 ausgeschleust. Dieser Prozess kann wiederholt werden, wenn das rechte Ventil 400 erneut den Anschluss 104 (der ebenfalls als der hintere Ausgang bezeichnet werden kann) der Messvorrichtung 100 mit den Lösemittelbehältern 14 oder 16 verbindet und somit der Messvorrichtung 100 das Hochziehen von frischem Trap-Lösemittel ermöglicht. Das bedeutet, dass mehr Trap-Lösemittel in den Abschnitt des Systems eingeführt werden kann, der mit der Trap-Säule 6 in 5 fluidisch verbunden ist. Dazu wird Ventil 400 bewegt, um die Rohrleitung 530 mit dem Lösemittelbehälter 14 oder 16 zu verbinden (das ist die Konfiguration von Ventil 400 in 3), wobei Anschluss 104 „geöffnet“ wird, der nicht mehr mit einer Sackgasse verbunden ist, und Anschluss 102 der Messvorrichtung 100 „geschlossen“ wird (d. h. er wird mit einer Sackgasse verbunden). Wenn der Kolben 106 in einer derartigen Konfiguration zurückbewegt wird, wird aus dem Lösemittelbehälter 14 (oder 16) Lösemittel in die Messvorrichtung 100 gezogen. Nachfolgend kann Anschluss 104 geschlossen (d. h. mit einer Sackgasse verbunden) werden und Anschluss 102 kann geöffnet (d. h. nicht mit einer Sackgasse verbunden) werden. Dann kann der Kolben 106 vorwärts bewegt werden, um das Lösemittel in den Rohrleitungsabschnitt 510 zu fördern, um damit mehr Lösemittel (und potenziell auch mehr von der Probe, wenn sich irgendwelche Reste in der Rohrleitung befinden) zur Trap-Säule 6 zu führen. Dieser Prozess kann auch als Trapping (Einfangen) (und Retrapping (Wiedereinfangen)) der Probe bezeichnet werden.
  • 6 zeigt die Konfiguration, bei der die an der Trap-Säule 6 eingefangene Probe und die mit der Trap-Säule 6 fluidisch verbundenen Komponenten mit Druck beaufschlagt (oder „vorverdichtet“) werden. Das rechte Ventil 400 schaltet in die Kompressionsposition zurück, d. h. in die Position, in der die Rohrleitung 520 eine Sackgasse aufweist. Der Kolben 106 in der Messvorrichtung 100 bewegt sich vorwärts, so dass das in der Rohrleitung 510 (die die Pufferschleife 514 beinhaltet), der Trap-Säule 6, der Messvorrichtung 106 und den Verbindungen vorhandene Volumen verdichtet wird. Es kann verdichtet werden, bis der analytische Druck erreicht ist. Mit diesem Schritt kann die Probe in der Trap-Säule 6 auf einen erhöhten Druck gebracht werden, wie z. B. auf den analytischen Druck.
  • Nun kann die Trap-Säule 6 mit der Analysepumpe 12 auf einer Seite und mit der Trennsäule 4 auf der anderen Seite fluidisch verbunden werden. Dies kann auf unterschiedliche Weise geschehen, wie in 7a bzw. 7b dargestellt.
  • 7a zeigt eine Konfiguration, die als „Rückspül“-Konfiguration bezeichnet werden kann. Das linke Ventil 200 ist so geschaltet, dass die Trap-Säule 6 so in den Analysestrom eingebracht wird, dass der Analysestrom die Probe wieder zurück an der Seite herausfördert, von der sie herkam (Rückspülung). Das bedeutet, dass die Strömungsrichtung durch die Trap-Säule 6 entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung ist, mit der die Probe der Trap-Säule 6 zugeführt wurde. Anders ausgedrückt, ist ein erstes Ende der Trap-Säule 6, das einem zweiten Ende der Trap-Säule 6 vorgeschaltet war, als sie mit der Probe versorgt wurde, nun diesem zweiten Ende nachgeschaltet, wenn der Analysestrom durch die Trap-Säule 6 zur Verfügung gestellt wird.
  • Alternativ, wie in 7b abgebildet, kann der Analysestrom die Probe weiter in die Richtung des Trap-Stroms fördern (Vorwärtsspülung). Das bedeutet, dass die Strömungsrichtung durch die Trap-Säule 6 parallel zu der Strömungsrichtung ist, mit der die Probe der Trap-Säule 6 zugeführt wurde. Anders ausgedrückt, ist ein erstes Ende der Trap-Säule 6, das einem zweiten Ende der Trap-Säule 6 vorgeschaltet war, als sie mit der Probe versorgt wurde, nun diesem zweiten Ende ebenfalls vorgeschaltet, wenn der Analysestrom durch die Trap-Säule 6 zur Verfügung gestellt wird.
  • 8 zeigt eine Konfiguration ähnlich der in 6 abgebildeten Konfiguration. Auch hier steht die Trap-Säule 6 in Fluidverbindung mit der Rohrleitung 520, die die Ventile 200 und 400 verbindet, und mit der Rohrleitung 510 (einschließlich der Pufferschleife 514), die eine Verbindung für die Messvorrichtung 100 bereitstellt. Indem der Kolben 106 zurückbewegt wird, kann der Druck, der sich noch in dem Abschnitt des Systems 1000 befindet, der fluidisch mit der Trap-Säule 6 verbunden ist (einschließlich der Pufferschleife 514, der Messvorrichtung 100 und der Anschlüsse) reduziert werden. Das bedeutet, dass diese Konfiguration auch als Dekompressions-Zustand bezeichnet werden kann. Die geregelte Dekompression kann aus verschiedenen Gründen vorteilhaft sein. Mittels geregelter Dekompression wird ungeregelte und schnellere Dekompression verhindert. Somit führt die geregelte Dekompression zu geringerem Abrieb am Ventil 200 und anderen Komponenten und verhindert auch den schnellen Austritt von Flüssigkeit aus dem System (was für den Benutzer riskant sein könnte). Weiterhin vermindert die geregelte Dekompression auch das Risiko des Ausgasens von Komponenten in die Flüssigkeit im System.
  • 9 stellt eine Konfiguration dar, wobei die Trap-Säule 6 mit dem Abfallbehälter 18 fluidisch verbunden ist. Wenn in diesem Zustand ein Restdruck in der Trap-Säule 6 und den damit fluidisch verbundenen Komponenten zurückbleibt, kann er abgeleitet werden. Das bedeutet, dass im Vergleich zu 8 das rechte Ventil 400 zum Abfallbehälter 18 geschaltet werden kann. Dieser Zustand kann auch als die Gleichgewichtsphase bezeichnet werden. Das rechte Ventil 200 kann aus dieser Position die Messvorrichtung 100 mit dem Lösemittelbehälter 14 oder 16 verbinden, das jeweilige Lösemittel hochziehen und somit die Trap-Säule 6 und die damit fluidisch verbundenen Komponenten (einschließlich der Pufferschleife 514, des Nadelsitzes 10 und der Trap-Säule 6) spülen. Das bedeutet, dass die Messvorrichtung 100 auch zum Spülen des Systems 1000 eingesetzt werden kann. Das Spülen erfolgt typischerweise iterativ mit den Konfigurationen, die in 3 und 9 dargestellt sind. Das bedeutet, dass das linke Ventil 200 in einer Position bleibt und das rechte Ventil iterativ geschaltet wird. In dem in 3 dargestellten Zustand kann Lösemittel in die Messvorrichtung gezogen werden, und in dem in 9 dargestellten Zustand können die mit der Messvorrichtung 100 fluidisch verbundenen Komponenten (auch einschließlich der Trap-Säule 6) gespült werden. Weiterhin versteht sich, dass das Spülen und Equilibrieren gleichzeitig erfolgen können. Das Equilibrieren kann mittels des ersten (linken) Ventils 200 geschehen, indem die Analysepumpe 12 mit der Trennsäule 4 fluidisch verbunden ist (d. h. das Ventil 200 kann während des Equilibrierens nicht geschaltet werden), und des zweiten (rechten) Ventils 400, das iterativ geschaltet wird, wie besprochen.
  • Wann immer in dieser Spezifikation ein relativer Begriff wie „ungefähr“, „im Wesentlichen“ oder „ca.“ verwendet wird, sollte dieser Begriff auch so ausgelegt werden, dass er den genauen Begriff mit einschließt. Das bedeutet z. B., dass „im Wesentlichen gerade“ so ausgelegt werden sollte, dass es auch „(genau) gerade“ einschließt.
  • Wann immer Schritte im Vorstehenden und auch in den angehängten Ansprüchen genannt wurden, ist anzumerken, dass die Reihenfolge, in der die Schritte in diesem Text genannt werden, nebensächlich sein kann. Das bedeutet, sofern nicht etwas anderes angegeben ist oder sofern nicht für den Fachmann klar ist, dass die Reihenfolge, in der die Schritte genannt werden, nebensächlich sein kann. Das bedeutet, wenn das vorliegende Dokument z. B. feststellt, dass ein Verfahren die Schritte (A) und (B) umfasst, so bedeutet dies nicht zwangsläufig, dass Schritt (A) vor Schritt (B) stattfindet, sondern es ist auch möglich, dass Schritt (A) (mindestens teilweise) gleichzeitig mit Schritt (B) stattfindet oder dass Schritt (B) vor Schritt (A) stattfindet. Wenn weiterhin ausgesagt ist, dass ein Schritt (X) vor einem weiteren Schritt (Z) stattfindet, impliziert dies nicht, dass zwischen den Schritten (X) und (Z) kein weiterer Schritt stattfindet. Das bedeutet, der Umstand, dass Schritt (X) vor Schritt (Z) erfolgt, beinhaltet die Situation, dass Schritt (X) unmittelbar vor Schritt (Z) erfolgt, aber auch die Situation, dass (X) vor einem oder mehreren der Schritte (Y1), ..., gefolgt von Schritt (Z), erfolgt. Entsprechende Erwägungen gelten, wenn Begriffe wie „nach“ oder „vor“ verwendet werden.
  • Während im Vorstehenden eine bevorzugte Ausführungsform unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben wurde, wird der Fachmann verstehen, dass diese Ausführungsform nur zu Zwecken der Veranschaulichung dargestellt wurde und keineswegs als Einschränkung des Geltungsbereichs dieser Erfindung, die durch die Ansprüche definiert ist, ausgelegt werden sollte.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
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    • US 4939943 [0003]

Claims (16)

  1. Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule (4), wobei das Verfahren Folgendes umfasst: Einführen der Probe in eine Trap-Säule (6), Isolieren der Trap-Säule (6) von der Umgebungsluft und Beaufschlagung der Trap-Säule (6) mit einem ersten Druck, während die Trap-Säule (6) von der Umgebungsluft isoliert ist, Bereitstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Trennsäule (4) nach dem Beaufschlagen der Trap-Säule (6) mit dem ersten Druck, Überführen der Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der erste Druck den Umgebungsdruck um mindestens 10 bar, bevorzugt um mindestens 100 bar, bevorzugter um mindestens 1000, wie z. B. mindestens 1500 bar, überschreitet.
  3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Verfahren ebenfalls das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) umfasst, wobei das Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) gleichzeitig mit dem Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Trennsäule (4) erfolgt.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Verfahren von einem eine Messvorrichtung (100) umfassenden Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) ausgeführt wird, und wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule (6) umfasst, dass die Messvorrichtung (100) das Ansaugen eines Volumens der Probe in das Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) bewirkt, und wobei die Messvorrichtung (100) die Trap-Säule (6) mit dem ersten Druck beaufschlagt.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Messvorrichtung (100) einen ersten Anschluss und einen zweiten Anschluss (102, 104) zum Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Messvorrichtung (100) und anderen Komponenten umfasst.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 5, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) ein Probenaufnahmemittel (8), einen Sitz (10) zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels (8) und ein erstes Verteilerventil (200) umfasst, und wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule (6) Folgendes umfasst: Bewegen des Probenaufnahmemittels (8) zu einem Probenbehälter (2), Ansaugen der Probe in das Probenaufnahmemittel (8) und optional in einen Rohrleitungsabschnitt (512) neben dem Probenaufnahmemittel (8), Bewegen des Probenaufnahmemittels (8) zum Sitz (10), Einstellen des ersten Verteilerventils (200), sodass eine Fluidverbindung zwischen dem Sitz (10) und der Trap-Säule (6) hergestellt wird. Einführen der Probe in die Trap-Säule (6).
  7. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Anspruch 4, wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule (6) mittels der Messvorrichtung (100) erfolgt.
  8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Probe beim Einführen der Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung in die Trap-Säule (6) eintritt, und wobei die Probe beim Überführen der Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) die Trap-Säule (6) in einer zweiten Strömungsrichtung verlässt, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Probe beim Einführen der Probe in die Trap-Säule (6) in die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung eintritt, und wobei die Probe beim Überführen der Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung verlässt.
  10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche mit den Merkmalen von Anspruch 4, wobei das Verfahren das Herabsetzen des Drucks in der Trap-Säule (6) umfasst, nachdem die Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) überführt wurde, wobei die Messvorrichtung (100) den Druck in der Trap-Säule (6) absenkt.
  11. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen der Ansprüche 4, 6 und 9, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) weiterhin ein zweites Verteilerventil (400) umfasst, wobei jedes Verteilerventil(200, 400) eine Vielzahl von Anschlüssen (212) und eine Vielzahl von Verbindungselementen (222) zum veränderbaren Verbinden der Anschlüsse (212) des entsprechenden Verteilerventils (200, 400) umfasst, wobei in Bezug auf das erste Verteilerventil (200), ein Anschluss direkt fluidisch mit dem Sitz (10) verbunden ist, zwei Anschlüsse direkt fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden sind, ein Anschluss direkt fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist, ein Anschluss direkt fluidisch mit der Analysepumpe (12) verbunden ist, und ein Anschluss direkt fluidisch mit dem zweiten Verteilerventil (400) verbunden ist; und in Bezug auf das zweite Verteilerventil (400), ein Anschluss direkt fluidisch mit dem ersten Verteilerventil (200) verbunden ist, ein Anschluss direkt fluidisch mit einem Abfallbehälter (18) verbunden ist, ein Anschluss direkt fluidisch mit einem ersten Lösemittelbehälter (14) verbunden ist, und ein Anschluss direkt fluidisch mit der Messvorrichtung (100) verbunden ist.
  12. Separationsverfahren zum Trennen der Bestandteile einer Probe, wobei das Separationsverfahren das Verfahren zum Einführen einer Probe in eine Trennsäule (4) nach einem der vorstehenden Ansprüche umfasst und wobei das Separationsverfahren ebenfalls das Trennen der Bestandteile der Probe in der Trennsäule (4) bei einem Analysedruck umfasst, wobei der erste Druck mindestens 10% des maximalen Analysedrucks beträgt, bevorzugt mindestens 50%, bevorzugter mindestens 90% des maximalen Analysedrucks.
  13. Flüssigkeitschromatografiesystem (1000), umfassend ein Probenaufnahmemittel (8), eine mit dem Probenaufnahmemittel (8) fluidisch verbundene Messvorrichtung (100) , einen Sitz (10) zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels (8), eine Trap-Säule (6), eine Trennsäule (4), eine Analysepumpe (12), ein erstes Verteilerventil (200) mit einer Vielzahl von Anschlüssen (212) und einer Vielzahl von Verbindungselementen (222), um die Anschlüsse (212) des ersten Verteilerventils (200) veränderbar zu verbinden, wobei ein Anschluss direkt fluidisch mit dem Sitz (10) verbunden ist, zwei Anschlüsse direkt fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden sind, ein Anschluss direkt fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist, ein Anschluss direkt fluidisch mit der Analysepumpe (12) verbunden ist, wobei das System (1000) dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der die Trap-Säule (6) von der Umgebungsluft isoliert und mit einem über dem Umgebungsdruck liegenden Druck beaufschlagt wird, ohne dass die Trap-Säule (6) mit der Trennsäule (4) fluidisch verbunden ist.
  14. Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) nach Anspruch 13, wobei die Konfiguration auch dadurch definiert ist, dass die Trap-Säule (6) mit dem über dem Umgebungsdruck liegenden Trap-Säulen-Druck beaufschlagt wird, ohne dass die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Analysepumpe (12) verbunden ist.
  15. Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) nach einem der Ansprüche 13 bis 14, wobei das System (1000) weiterhin umfasst einen Abfallbehälter (18), einen ersten Lösemittelbehälter (14), ein zweites Verteilerventil (400), wobei das zweite Verteilerventil (400) eine Vielzahl von Anschlüssen (212) und eine Vielzahl von Verbindungselementen (222) zum veränderbaren Verbinden der Anschlüsse (212) des zweiten Verteilerventils (200) umfasst, wobei ein Anschluss des zweiten Verteilerventils (400) direkt fluidisch mit dem ersten Verteilerventil (200) verbunden ist, ein Anschluss des zweiten Verteilerventils (400) direkt fluidisch mit dem Abfallbehälter (18) verbunden ist, ein Anschluss des zweiten Verteilerventils (400) direkt fluidisch mit dem ersten Lösemittelbehälter (14) verbunden ist und ein Anschluss des zweiten Verteilerventils (400) direkt fluidisch mit der Messvorrichtung (100) verbunden ist.
  16. Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) nach dem vorstehenden Anspruch, wobei die Messvorrichtung (100) einen ersten Anschluss (104) und einen zweiten Anschluss (102) umfasst, wobei der erste Anschluss (104) direkt fluidisch mit dem Probenaufnahmemittel (8) verbunden ist und der zweite Anschluss (102) direkt fluidisch mit einem Anschluss des zweiten Verteilerventils (400) verbunden ist.
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