DE102019104240A1 - Rückgewinnung von Arbeitsfluid aus gasgetrennten Fluidpaketen - Google Patents

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DE102019104240A1
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Sebastian Pallmann
Martin Seifried
Stefan Falk-Jordan
Tony Ziegler
Jochen Strassner
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns

Abstract

Verfahren zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen (101 bis 104) in einer Fluidleitung (110), wobei das Verfahren ein Führen von mindestens zwei Fluidpaketen (101 bis 104) durch die Fluidleitung (110) derart, dass zwei aufeinanderfolgende der mindestens zwei Fluidpakete (101 bis 104) jeweils durch einen jeweiligen Gasabschnitt (106 bis 108) beabstandet sind, und ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einem nachfolgenden Fluidpaket (102) der mindestens zwei Fluidpakete (101 bis 104) aufweist, welches Arbeitsfluid von einem vorderen Fluidpaket (101) der mindestens zwei Fluidpakete (101 bis 104) in das nachfolgende Fluidpaket (102) migriert ist.

Description

  • TECHNISCHER HINTERGRUND
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Rückgewinnen eines Arbeitsfluids aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen in einer Fluidleitung, sowie ein Probentrenngerät.
  • In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Fraktionen einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Nach Durchlaufen der stationären Phase werden die getrennten Fraktionen der fluidischen Probe in einem Detektor detektiert. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
  • Allerdings hat sich herausgestellt, dass es schwierig sein kann, ein Arbeitsfluid - wie zum Beispiel eine fluidische Probe - durch eine Fluidleitung zu führen, ohne einen signifikanten Verlust an Arbeitsfluid zu erleiden. Dies kann zum Beispiel besonders dann problematisch sein, wenn nur eine begrenzte Menge fluidischer Probe für eine Analyse (zum Beispiel eine Probentrennung) verfügbar ist.
  • OFFENBARUNG
  • Es ist eine Aufgabe der Erfindung, mit geringem Aufwand einen hohen Anteil eines Arbeitsfluids in einer Fluidleitung zum Beispiel zur Weiterverarbeitung zurückzugewinnen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
  • Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen in einer Fluidleitung geschaffen, wobei das Verfahren ein Führen von mindestens zwei Fluidpaketen durch die Fluidleitung derart, dass zwei aufeinanderfolgende der mindestens zwei Fluidpakete jeweils durch einen jeweiligen Gasabschnitt beabstandet sind, und ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einem nachfolgenden Fluidpaket der mindestens zwei Fluidpakete aufweist, welches Arbeitsfluid von einem vorderen Fluidpaket der mindestens zwei Fluidpakete in das nachfolgende Fluidpaket migriert ist.
  • Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine Vorrichtung zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen bereitgestellt, wobei die Vorrichtung eine Fluidleitung, in der mindestens zwei Arbeitsfluid aufweisende Fluidpakete aufzunehmen sind, von denen jeweils zwei aufeinanderfolgende durch einen jeweiligen Gasabschnitt zu beabstanden sind, und eine Steuereinrichtung zum Steuern eines Fließens der Fluidpakete durch die Fluidleitung mittels Durchführens eines Verfahrens mit den oben beschriebenen Merkmalen aufweist.
  • Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät einen Fluidantrieb zum Antreiben einer mobilen Phase und der in die mobile Phase zu injizierenden fluidischen Probe, eine Probentrenneinrichtung zum Trennen der in die mobile Phase injizierten fluidischen Probe, und eine Vorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Rückgewinnen mindestens eines Teils der fluidischen Probe als Arbeitsfluid zum Injizieren in die mobile Phase aufweist.
  • Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Fluid“ insbesondere eine Flüssigkeit und/oder ein Gas verstanden werden bzw. ein Stoff im superkritischen Zustand, optional aufweisend Festkörperpartikel. Ein solches Fluid kann zum Beispiel im Rahmen des Betriebs eines Probentrenngeräts als Arbeits- oder Betriebsfluid eingesetzt werden, das während des Trennvorgangs durch eine oder mehrere Fluidleitungen des Probentrenngeräts mittels einer Fluidfördereinrichtung (zum Beispiel einer Hochdruckpumpe und/oder einer Dosierpumpe) gefördert wird. Als ein solches Arbeitsfluid kann zum Beispiel eine fluidische Probe oder eine mobile Phase (das heißt ein Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung) angesehen werden. Letztere kann im Rahmen des Probentrennens ein Trägermedium darstellen und/oder kann beim Probentrennen einen funktionalen Beitrag liefern. Dies bedeutet, dass die mobile Phase eine zu trennende fluidische Probe als Trägermedium mitfördern kann, aber auch (zum Beispiel im Rahmen eines chromatographischen Trennverfahrens) einem funktionalen Beitrag zum fraktionsweisen Ablösen einer zuvor an einer Probentrenneinrichtung aufgefangenen oder dadurch retardierten fluidischen Probe leisten kann.
  • Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Arbeitsfluid“ insbesondere ein Fluid (weiter insbesondere eine Flüssigkeit) verstanden werden, das durch eine Fluidleitung fließt und zum Beispiel für eine Weiterverarbeitung (zum Beispiel eine Probentrennung) zurückgewonnen werden soll. Zum Beispiel kann es sich bei dem Arbeitsfluid um eine fluidische Probe oder um eine Lösungsmittelzusammensetzung handeln, die rückgewonnen werden soll. Bei dem Arbeitsfluid kann es sich insbesondere um eine Teilkomponente eines Fluids handeln, das durch die Fluidleitung fließt.
  • Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen“ insbesondere eine Abfolge von jeweils durch eine Vorderflanke und eine Hinterflanke räumlich abgegrenzten Paketen, Abschnitten oder Pfropfen eines Fluids verstanden werden, die nacheinander bzw. hintereinander durch eine Fluidleitung fließen.
  • Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Gasabschnitt“ insbesondere ein Paket, Segment, Pfropfen oder Abschnitt eines Gases in einer Fluidleitung verstanden werden, welcher Gasabschnitt sich zwischen zwei jeweils aufeinanderfolgenden Fluidpaketen befindet und diese Fluidpakete voneinander trennt bzw. beabstandet und somit eine Vermischung der Fluidpakete hemmt.
  • Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Rückgewinnen von Arbeitsfluid“ insbesondere jede Maßnahme verstanden werden, die Arbeitsfluid aus mehreren Fluidpaketen einer Weiterverarbeitung bzw. Weiterverwendung zuführt.
  • Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Verfahren zum Sammeln eines Arbeitsfluids geschaffen, bei dem eine unerwünschte Migration von Arbeitsfluid, die herkömmlich zu Verlusten an Arbeitsfluid führen kann, mit Vorteil vermieden oder zumindest stark unterdrückt ist. Gemäß einem solchen Ausführungsbeispiel kann nämlich zwischen einem Fluidpaket, das eine eigentliche Quelle oder einen eigentlichen Ursprung des Arbeitsfluids darstellt, und einem nachfolgenden anderen Fluidpaket (zum Beispiel einer mobilen Phase, wie zum Beispiel einer Lösungsmittelzusammensetzung) ein Gasabschnitt zwischengeordnet werden. Dieser Gasabschnitt unterdrückt ein unerwünschtes Migrieren des Arbeitsfluids aus dem Fluidpaket, das die eigentliche Quelle oder den eigentlichen Ursprung des Arbeitsfluids darstellt, in das nachfolgende Fluidpaket hinein. Wenn zudem mit Vorteil das die eigentliche Quelle bzw. den Ursprung des Arbeitsfluids darstellende Fluidpaket und zumindest das nachfolgende Fluidpaket mit dem dahin zu einem gewissen Teil hineinmigrierten Arbeitsfluid verwendet wird, um Arbeitsfluid aus beiden Fluidpaketen weiterzuverwenden, kann ein Verlust oder eine Verringerung des Arbeitsfluids durch die genannten unerwünschten Migrationseffekte oder dergleichen gering gehalten werden. Anschaulich können solche Migrationseffekte insbesondere dadurch zustande kommen, dass ein Teil des Arbeitsfluids an einer Wandung der Fluidleitung anhaften kann und dadurch nicht weiter mit dem zugehörigen Fluidpaket entlang der Fluidleitung weitergefördert wird, sondern in ein rückseitig angrenzendes anderes Fluidpaket eingeführt wird. Durch das Einfügen eines jeweiligen Gaspakets zum Beabstanden benachbarter Fluidpakete und durch das Gewinnen von Arbeitsfluid aus dem Hauptarbeitsfluid-Fluidpaket und aus zumindest einem nachfolgenden und durch einen Gasabschnitt abgetrennten weiteren Fluidabschnitt kann ein Großteil des Arbeitsfluids zurückgewonnen, eingesammelt bzw. gezielt weitergeführt werden, um weiterverarbeitet zu werden. Anschaulich kann zwischen aufeinanderfolgenden Fluidpaketen ein Gasabschnitt vorgesehen werden, der anschaulich als Restriktion fungiert und dadurch ein Migrieren von Arbeitsfluid zwischen aufeinanderfolgenden Fluidpaketen unterdrückt. Dies ist zum Beispiel vorteilhaft, wenn es sich bei dem Arbeitsfluid um eine fluidische Probe handelt, die beispielsweise in nur sehr geringer Menge vorliegt und zum Beispiel nachfolgend möglichst verlustarm einer Trennung unterzogen werden soll.
  • Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen der Vorrichtung, des Verfahrens und des Probentrenngeräts beschrieben.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Führen von mindestens drei Fluidpaketen durch die Fluidleitung derart aufweisen, dass zwei aufeinanderfolgende der mindestens drei Fluidpakete jeweils durch einen jeweiligen von mehreren Gasabschnitten beabstandet sind. Dabei kann das nachfolgende Fluidpaket ein mittleres Fluidpaket (d.h. ein Fluidpaket, das weder Anfang noch Ende der Sequenz von Fluidpaketen bildet) der mindestens drei Fluidpakete sein. Ferner kann das Verfahren dann ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einem hinteren der mindestens drei Fluidpakete aufweisen, welches Arbeitsfluid von dem vorderen Fluidpaket durch das mittlere Fluidpaket in das hintere Fluidpaket migriert ist. Gemäß einem solchen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein System zum besonders effizienten Rückgewinnen eines Arbeitsfluids aus einer Abfolge von Fluidpaketen geschaffen, welches das Phänomen des Migrierens insbesondere eines in Fluidrichtung hinteren Bereichs eines Fluidabschnitts in den jeweils nachgeordneten Fluidabschnitt besonders wirksam unterdrückt. Anders ausgedrückt wird gemäß dem beschriebenen Ausführungsbeispiel das Phänomen besonders wirksam bekämpft, dass durch Probenadhäsion an einer Leitungswandung eine Vermischung von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen auftrifft, wodurch ein an Arbeitsfluid reicher vorderer Fluidabschnitt einer Verarmung des Arbeitsfluids ausgesetzt ist, da eine gewisse Menge Arbeitsfluid in das hintere Fluidpaket gelangt. Gemäß dem beschriebenen Ausführungsbeispiel wird aus einem vorderen Fluidpaket wegmigrierendes Arbeitsfluid nicht nur aus einem nachfolgenden Fluidpaket rückgewonnen, sondern aus zumindest zwei nachfolgenden Fluidpaketen. Dies bedeutet, dass Arbeitsfluid, das aus dem arbeitsfluidreichsten Fluidpaket rückseitig migriert und dadurch anschaulich in nachfolgende Fluidpakete einblutet, aus mehreren voneinander wiederum mittels eines Gasabschnitts getrennten Fluidabschnitten rückgewonnen wird. Somit können mehrere Barrieren für das unerwünschte Migrieren des Arbeitsfluids entgegen der Flussrichtung implementiert werden. Ein Rückgewinnen aus den zumindest zwei nachfolgenden Fluidpaketen ist darüber hinaus in besonders einfacher Weise ermöglicht, da mehrere relativ kurze Fluidabschnitte der Rückgewinnung zu unterziehen sind, mithin die zum Zurückgewinnen weiterzuverarbeitende Fluidmenge durch das Einziehen zusätzlicher Gasbarrieren nicht weiter erhöht wird.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Arbeitsfluid eine fluidische Probe aufweisen oder daraus bestehen. Ein Rückgewinnen von fluidischer Probe in einem Probentrenngerät ist zum Beispiel sinnvoll, nachdem die fluidische Probe aus einem Probenreservoir in eine Probeschleife eines Injektors eingeführt worden ist und auf diesem Weg einen Probenverlust in benachbarte Fluidbereiche erlitten hat. Vor der (zum Beispiel Chromatografie-)Trennung der fluidischen Probe kann dann nicht nur der eigentliche Proben-Plug in einen Trennpfad injiziert werden, sondern zusätzlich ein oder mehrere in Flussrichtung der fluidischen Probe hinein in die Probenschleife rückseitig angrenzende weitere Fluidpakete, in die während des Transports der fluidischen Probe in die Probenschleife ein Teil der fluidischen Probe eingeführt worden ist.
  • Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann das Arbeitsfluid eine mobile Phase (insbesondere ein Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung) aufweisen oder daraus bestehen. Wenn eine mobile Phase als Lösungsmittel oder in Form einer Lösungsmittelzusammensetzung verbraucht worden ist, kann deren Wiederverwendung wünschenswert sein. Zum Beispiel kann eine mobile Phase nach Trennen einer fluidischen Probe aus einem Probentrenngerät wiedergewonnen werden, wenn die mobile Phase im Rahmen dieses Trennprozesses als Trägerflüssigkeit eingesetzt worden ist.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Fluidpakete Flüssigkeitspakete sein. Somit können mehrere Flüssigkeitspakete durch Gasabschnitte voneinander getrennt werden, was ein Migrieren an der Phasengrenze besonders wirksam unterdrückt.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der eine oder können die mehreren Gasabschnitte Luftabschnitte sein. Da Umgebungsluft im Wesentlichen in Hinblick auf Anwendungen gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen inert ist, kann Luft mit besonders geringem Aufwand als gasförmiger Abstandshalter zwischen aufeinanderfolgenden Fluidpaketen eingesetzt werden. Alternativ können die Gasabschnitte aber auch zum Beispiel Stickstoffabschnitte, Sauerstoffabschnitte, Edelgasabschnitte oder dergleichen sein.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann eine Menge von zurückzugewinnendem Arbeitsfluid in dem vorderen Fluidpaket größer sein als in dem mittleren Fluidpaket und/oder kann eine Menge von zurückzugewinnendem Arbeitsfluid in dem mittleren Fluidpaket größer sein als in dem hinteren Fluidpaket. Insbesondere kann das vordere Fluidpaket die eigentliche (oder insbesondere einzige) Ursprungsquelle von Arbeitsfluid sein. Mit anderen Worten kann vor Beginn des Transports der Fluidpakete entlang der Fluidleitung und somit vor dem Beginn des Migrierens das gesamte Arbeitsfluid in dem vorderen Fluidpaket enthalten sein. Durch das beschriebene Migrieren kann das Arbeitsfluid dann in das mittlere Fluidpaket und durch das mittlere Fluidpaket in das hintere Fluidpaket gelangen, so dass auch die der eigentlichen Arbeitsfluidquelle nachgelagerten Fluidpakete mit Arbeitsfluid angereichert werden. Da das von einem weiter vorne angeordneten Fluidpaket in ein weiter hinten angeordnetes Fluidpaket fließende Arbeitsfluid von der Menge bzw. Konzentration des Arbeitsfluids in dem weiter vorne angeordneten Fluidpaket abhängt, ist die Konzentration des Arbeitsfluids in dem mittleren Fluidpaket höher als in dem hinteren Fluidpaket. Dies resultiert aus der Tatsache, dass die Quelle von Arbeitsfluid für das hintere Fluidpaket das mittlere Fluidpaket ist, das wiederum eine geringere Konzentration bzw. Menge von Arbeitsfluid aufweist als das vordere Fluidpaket.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Rückgewinnen des Arbeitsfluids auch aus dem vorderen Fluidpaket aufweisen. Besonders effizient ist ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus dem arbeitsfluidreichsten vorderen Fluidpaket, da dieses die Ursprungsquelle des Arbeitsfluids darstellt.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann mindestens ein weiteres Fluidpaket in der Fluidleitung fließen, das flussaufwärts vor dem vorderen Fluidpaket durch die Fluidleitung geführt wird und von dem vorderen Fluidpaket durch einen weiteren Gasabschnitt getrennt ist. Das mindestens eine weitere Fluidpaket kann von Arbeitsfluid frei sei. Das mindestens eine weitere Fluidpaket braucht gemäß einem Ausführungsbeispiel nicht zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid verwendet werden, da eine Migration von Arbeitsfluid in erster Linie entgegen einer Flussrichtung der Fluidpakete erfolgt. Zwischen der Hauptarbeitsfluidquelle in Form des vorderen Fluidpakets einerseits und einem diesen vorgelagerten weiteren Fluidpaket kann zudem ein weiterer Gasabschnitt zwischengeordnet sein, um ein als vorderseitiges Migrieren des Arbeitsfluids in das vorgelagerte weitere Fluidpaket zu unterdrücken. Auf diese Weise kann der Verlust von Arbeitsfluid aus dem vorderen Fluidpaket besonders gering gehalten werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die mindestens drei Fluidpakete mindestens ein zusätzliches Arbeitsfluid aufweisendes weiteres Fluidpaket hinter dem hinteren Fluidpaket und von dem hinteren Fluidpaket durch einen weiteren Gasabschnitt beabstandet aufweisen. Das Verfahren kann ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus dem mindestens einen weiteren Fluidpaket aufweisen, welches Arbeitsfluid von dem vorderen Fluidpaket in das mittlere Fluidpaket, von dem mittleren Fluidpaket in das hintere Fluidpaket und von dem hinteren Fluidpaket in das weitere Fluidpaket migriert ist. Somit ist es möglich, dass hinter dem hinteren Fluidpaket ein weiteres Fluidpaket angeordnet ist, das von dem hinteren Fluidpaket wiederum durch einen weiteren Gasabschnitt getrennt ist. Somit kann weiteres Arbeitsfluid von dem hinteren Fluidpaket durch den weiteren Gasabschnitt in das zusätzliche Fluidpaket gelangen. Wenn auch aus diesem weiteren Fluidpaket Arbeitsfluid rückgewonnen wird, kann die Ausbeute an Arbeitsfluidrückgewinnung noch weiter verbessert werden. Anders ausgedrückt erreicht nur ein geringer Teil von Arbeitsfluid das weitere Fluidpaket, nämlich nach Migrieren von dem vorderen Fluidpaket durch das mittlere Fluidpaket in das hintere Fluidpaket und von dort in das weitere Fluidpaket. Es hat sich herausgestellt, dass bei Rückgewinnung von Arbeitsfluid aus drei nachgelagerten Fluidpaketen eine fast vollständige Rückgewinnung des Arbeitsfluids möglich ist. Durch das Unterbrechen des Fluids der nachgelagerten Fluidpakete durch jeweilige Gasabschnitte wird ein unerwünschtes rückwärtiges Migrieren von Arbeitsfluid wirksam gehemmt. Bei alternativen Ausführungsbeispielen, wo eine noch vollständigere Rückgewinnung von Arbeitsfluid gewünscht wird, können hinter dem weiteren Fluidpaket noch ein oder mehrere andere Fluidpakete, jeweils getrennt durch Gasabschnitte, vorgesehen sein und zum Rückgewinnen verwendet werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ferner ein Trennen einer fluidischen Probe als das Arbeitsfluid oder unter Verwendung des Arbeitsfluids aufweisen.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das vordere Fluidpaket vorderseitig und/oder rückseitig einen ergänzenden Gasabschnitt und einen Lösungsmittelabschnitt aufweisen. Insbesondere kann der Lösungsmittelabschnitt ein stärkeres Lösungsmittel aufweisen als der das Arbeitsfluid aufweisende Abschnitt (Arbeitsfluidabschnitt) des vorderen Fluidpakets und/oder als das mindestens eine andere Fluidpaket. Zum Beispiel kann es in der Chromatographie vorteilhaft sein, ein Probenpaket (als Beispiel für den Arbeitsfluidabschnitt) vorderseitig und rückseitig von einem stärkeren Lösungsmittel flankieren zu lassen. Mit Vorteil können auch diese ergänzenden Fluidabschnitte aus starkem Lösungsmittel von dem die Hauptquelle des Arbeitsfluids darstellenden Arbeitsfluidabschnitt durch einen jeweiligen ergänzenden Gasabschnitt abgetrennt sein. Die ergänzenden Lösungsmittelabschnitte aus vorzugsweise einem starken Lösungsmittel können anschaulich dazu dienen, eine unerwünschte Adhäsion von fluidischer Probe beim Durchfließen der Fluidleitung, aber vor Erreichen einer chromatographischen Trenneinrichtung zu vermeiden. Ein solches starkes Lösungsmittel kann gegebenenfalls an einer Wandung der Fluidleitung oder dergleichen unerwünscht adsorbierte fluidische Probe wieder lösen und so in dem vorderen Fluidpaket halten. Auf diese Weise kann mit zusätzlicher Sicherheit ein Verlust von fluidischer Probe als Arbeitsfluid unterdrückt werden. In diesem Zusammenhang kann unter einem stärkerem Lösungsmittel im Vergleich zu einem schwächeren Lösungsmittel ein solches Lösungsmittel verstanden werden, das stärkere Ablöseeigenschaften fluidischer Probe von einem Adsorptionsmedium hat als das schwächere Lösungsmittel.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das als zu trennende fluidische Probe ausgebildete Arbeitsfluid dadurch zurückgewonnen werden, dass zumindest zwei der Fluidpakete mittels eines Injektors aus einem Probenaufnahmevolumen (zum Beispiel eine Probenschleife, welche die genannten Fluidpakete vor dem Injizieren aufnimmt) in einen Trennpfad zum Trennen der fluidischen Probe injiziert werden. Anders ausgedrückt kann eine Steuereinrichtung den Injektor derart steuern, dass die gesamte Fluidmenge, welche die zumindest zwei Fluidpakete samt trennendem Gasabschnitt/trennenden Gasabschnitten enthält, in den Trennpfad zwischen Fluidantrieb und Probentrenneinrichtung injiziert wird. Dadurch kann ungeachtet der oben beschriebenen Migrationseffekte ein Großteil der fluidischen Probe als Arbeitsfluid für den eigentlichen Trennvorgang berücksichtigt bzw. zurückgewonnen werden.
  • Das Probentrenngerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigkeitschromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage oder ein SFC-(superkritische Flüssigkeitschromatographie) Gerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probentrenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
  • Ein Pumpsystem zum Fördern von Fluid kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, das Fluid bzw. die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
  • Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein Probeninjektor bzw. Sampler mit einer Nadel verwendet werden, die ohne Sitz betrieben wird (vergleiche zum Beispiel 4).
  • Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten der aufgetrennten Probe zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
  • Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
  • Figurenliste
  • Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
    • 1 zeigt ein HPLC-System mit einer Vorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
    • 2 zeigt eine Fluidleitung mit diversen Fluidpaketen während eines Rückgewinnens eines Arbeitsfluids aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
    • 3 zeigt eine Fluidleitung mit diversen Fluidpaketen während eines Rückgewinnens eines Arbeitsfluids aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
    • 4 zeigt einen Injektor eines Probentrenngeräts, in dem ein Zusammenhalten, Sammeln bzw. Rückgewinnen einer fluidischen Probe als Arbeitsfluid gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel dargestellt ist.
    • 5 zeigt eine Fluidleitung mit diversen Fluidpaketen während eines Rückgewinnens eines Arbeitsfluids aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
  • Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben werden, sollen einige grundlegende Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.
  • Bei einem Transport von fluidischer Probe vor einem Injizieren in einen Probentrennpfad kann die fluidische Probe angesaugt und entlang eines langen Transportwegs bewegt werden. Hierbei kann es zu einem Probenverlust, einer Probenverschleppung bzw. einer Probenverbreiterung kommen. Hierzu tragen Effekte wie Diffusion oder ein Einbluten von fluidischer Probe in andere Fluidbereiche durch Reibung an einer Wandung einer Fluidleitung und dergleichen bei. Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann dieser Effekt mit Vorteil unterdrückt werden, indem die fluidische Probe von Gasabschnitten umgeben wird, welche die beschriebenen Migrationseffekte unterdrücken. Besonders vorteilhaft ist es, solche Gasabschnitte kaskadiert vorzusehen, das heißt auch zwischen nachfolgenden Fluidpaketen (zum Beispiel aus mobiler Phase, einem Lösungsmittel oder einer Lösungsmittelzusammensetzung) Gasabschnitte zwischenzuordnen.
  • Anschaulich kann gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel eine Problematik abgemildert oder sogar vollständig behoben werden, die sich bei einer Probenaufnahme und einer Probeninjektion in einem Probentrenngerät stellen kann. Hierbei wird die fluidische Probe zunächst entlang einer relativ langen Fluidleitung zu einem Probenaufnahmevolumen (zum Beispiel einer Probenschleife) transportiert und dann nur das Fluid in dem Probenaufnahmevolumen in den Trennpfad injiziert. Ein herkömmlich auftretender Probenverlust während des Transports entlang der häufig langen Fluidleitung kann gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel dadurch reduziert oder sogar minimiert werden, dass Maßnahmen getroffen werden, die ein unerwünschtes Ausbluten von fluidischer Probe in benachbarte Fluidabschnitte vermeiden. Ursache für das genannte Ausbluten bzw. rückseitige Migrieren von fluidischer Probe oder anderem Arbeitsfluid ist ein Adhäsionseffekt, der fluidische Probe bzw. ein anderes Arbeitsfluid an einer Innenwandung der Fluidleitung festhalten kann und dadurch in andere rückseitig benachbarte Fluidpakete überführen kann.
  • Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann dies unterdrückt werden, indem während einer Probenaufnahme eine Abfolge von fluidischer Probe, Gasabschnitten und Fluidabschnitten aus Lösungsmittel vorgesehen wird. Durch jeweilige Gasabschnitte von der fluidischen Probe abgetrennte Lösungsmittel-Fluidpakete können dann in einen Probentrennpfad mitinjiziert werden, um in solche Fluidpakete hineingeblutete fluidische Probe nicht zu verlieren, sondern zurückzugewinnen. Durch eine Segmentierung und damit verbundene abnehmende Probenkonzentration in jedem weiteren Segment bzw. Fluidpaket kann die Menge der in vorzugsweise mehrere Fluidpakete hineinmigrierende fluidische Probe reduziert werden. Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel können also sequenzielle Lösungsmittelpakete für eine sequenzielle Wiedergewinnung von Probe oder eines anderen Arbeitsfluids (zum Beispiel eines Lösungsmittels) verwendet werden.
  • Der Transport von Paketen von Lösungsmittel und Probe - getrennt durch Luftpaket-Abstandshalter entlang einer Fluidleitung kann von dem unerwünschten Phänomen des rückseitigen Migrierens der Fluidpakete an einer Schnittstelle zwischen der Flüssigkeit der Fluidpakete und dem Gas der Gasabschnitte begleitet werden. Ein solches parasitäres Migrieren erfolgt vor allem entgegen der Fließrichtung der Fluidpakete durch die Fluidleitung. Im Ergebnis wird das Arbeitsfluid (insbesondere Lösungsmittel oder Probe) hinsichtlich seines Volumens reduziert. Dieser unerwünschte Verlust kann durch Mitverwendung ein anderen Fluidpakets ganz oder teilweise kompensiert werden. Ein Wiedergewinnungs-Fluidpaket, dass zum Rückgewinnen des Arbeitsfluids verwendet wird, kann hingegen selbst dem beschriebenen Phänomen des Migrierens oder Ausblutens ausgesetzt sein, und zwar im Verhältnis zu einem nachgeordneten weiteren Fluidpaket. Daher kann auch ein weiteres nachfolgendes Fluidpaket zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid mitverwendet werden, usw.
  • Für den Transport eines Arbeitsfluids wie einer fluidischen Probe kann gemäß einem Ausführungsbeispiel das Wiedergewinnungs-Fluidpaket mit einem großen Volumen ausgestattet werden. Auf diese Weise kann die Konzentration des Arbeitsfluids im Wiedergewinnungs-Fluidpaket gering gehalten werden und daher können weitere Verluste durch Ausbluten keine signifikante Verringerung des Arbeitsfluids bewirken. Allerdings erfordert diese Prozedur ein relativ großes Volumen hinsichtlich des Wiedergewinnungs-Fluidpakets. Die gesamte Menge des Arbeitsfluidpakets inklusive des Rückgewinnungs-Fluidpakets beim vollständigen Transport von Probe oder dergleichen ist daher hoch. Das Arbeitsfluid (insbesondere Lösungsmittel, Lösungsmittelzusammensetzung oder fluidische Probe) wird daher über einen großen Volumenbereich verteilt werden.
  • Andere exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung können die Gesamtmenge des zum Wiedergewinnen verwendeten Fluids für eine effiziente Wiedergewinnung des Arbeitsfluids besonders gering halten. Arbeitsfluid kann aus mehreren nachfolgenden Fluidpaketen mit geringen Volumina zurückgewonnen werden. Auch die Verteilung des Arbeitsfluids in einem Trägerfluid kann dadurch vorteilhaft verringert werden.
  • Indem weniger Volumen von Arbeitsfluid und Trägerfluid für eine wirksame Rückgewinnung des Arbeitsfluids (zum Beispiel von fluidischer Probe) verwendet wird, wird das Arbeitsfluid in einem geringeren Volumenbereich gehalten und nicht über ein großes Volumen verteilt. Der Transport kann dadurch ohne signifikanten Verlust von Volumen an Arbeitsfluid effizienter und dichter gestaltet werden. Die Wiedergewinnung kann im Hinblick auf das erforderliche Volumen und die Aufspaltung von Lösungsmittel oder Probe oder eines anderen Arbeitsfluids verbessert werden.
  • Anstatt nur ein Wiedergewinnungs-Fluidpaket mit einem großen Volumen vorzusehen, können gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung zwei, drei oder sogar mehr Wiedergewinnungs-Fluidpakete hinter einem das Arbeitsfluid aufweisenden Arbeitsfluid-Fluidpaket für eine Wiedergewinnung berücksichtigt werden, vorzugsweise jeweils getrennt mittels eines jeweiligen Gasabschnitts. Somit können die mehreren (vorzugsweise zwei, drei oder mehr) Wiedergewinnungs-Fluidpakete mit einem sehr viel geringeren Volumen realisiert werden als das Volumen eines einzigen Wiedergewinnungs-Fluidpakets. Das Migrieren bzw. Ausbluten des Arbeitsfluids kann vorwiegend in einem vordersten der Wiedergewinnungs-Fluidpakete erfolgen. Zusätzliches Migrieren oder Ausbluten von Arbeitsfluid aus dem ersten Wiedergewinnungs-Fluidpaket kann aus dem dahinter angeordneten zweiten Wiedergewinnungs-Fluidpaket wiedergewonnen werden, etc. Aus dem dritten Wiedergewinnungs-Fluidpaket kann Arbeitsfluid wiedergewonnen werden, das aus dem zweiten Wiedergewinnungs-Fluidpaket entgegen der Flussrichtung migriert bzw. ausgeblutet ist. Durch diese Prozedur kann Arbeitsfluid annähernd vollständig zurückgewonnen werden. Vorwiegend befindet sich migriertes Arbeitsfluid in dem vordersten Wiedergewinnungs-Fluidpaket. Eine geringere Menge von Arbeitsfluid findet sich in dem zweiten bzw. dritten Wiedergewinnungs-Fluidpaket, wobei das zweite Wiedergewinnungs-Fluidpaket reicher an Arbeitsfluid ist als das dritte Wiedergewinnungs-Fluidpaket. Mit einer räumlich feineren Segmentierung von Fluidpaketen hinter einer eigentlichen Quelle von Arbeitsfluid kann das gesamte Volumen, das für die Wiedergewinnung von Arbeitsfluid (zum Beispiel Lösungsmittel oder fluidische Probe) nötig ist, gering gehalten werden, ohne dass nennenswerte Anteile von Arbeitsfluid verloren gehen.
  • 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems als Beispiel für ein Flüssigchromatografie-Probentrenngerät 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatographie verwendet werden kann. Eine Fluidfördereinrichtung 20, die mit Lösungsmitteln aus einer Zuführeinrichtung 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Die Zuführeinrichtung 25 umfasst eine erste Fluidkomponentenquelle 113 zum Bereitstellen eines ersten Fluids bzw. einer ersten Lösungsmittelkomponente A (zum Beispiel Wasser) und eine zweite Fluidkomponentenquelle 111 zum Bereitstellen eines anderen zweiten Fluids bzw. einer zweiten Lösungsmittelkomponente B (zum Beispiel ein organisches Lösungsmittel). Ein optionaler Entgaser 27 kann die mittels der ersten Fluidkomponentenquelle 113 und mittels der zweiten Fluidkomponentenquelle 111 bereitgestellten Lösungsmittel entgasen, bevor diese der Fluidfördereinrichtung 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit 40, die auch als Injektor bezeichnet werden kann, ist zwischen der Fluidfördereinrichtung 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit bzw. eine fluidische Probe in den fluidischen Trennpfad einzubringen. Hierfür kann ein Injektorventil 90 entsprechend geschaltet werden. Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor 50, der eine Flusszelle aufweisen kann, detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können in einen Abflussbehälter bzw. in ein Waste (nicht gezeigt) ausgegeben werden.
  • Während ein Flüssigkeitspfad zwischen der Fluidfördereinrichtung 20 und der Probentrenneinrichtung 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannte Probenschleife 240, der Probenaufgabeeinheit 40 bzw. des Injektors eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Unter einer Probenschleife 240 (auch als Sample Loop bezeichnet) kann ein Abschnitt einer Fluidleitung verstanden werden, der zum Aufnehmen bzw. Zwischenspeichern einer vorgegebenen Menge von fluidischer Probe ausgebildet ist. Während des Zuschaltens der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife 240 in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der Probenschleife 240 auf den Systemdruck des als HPLC ausgebildeten Probentrenngeräts 10 gebracht. Eine Steuereinrichtung 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10.
  • 1 zeigt auch eine Flüssigchromatografie-Fluidversorgungsvorrichtung 150 zum Bereitstellen einer Mischung aus mehreren unterschiedlichen Fluiden als Lösungsmittelzusammensetzung bzw. mobile Phase für das Flüssigchromatografie-Probentrenngerät 10. Die Fluidversorgungsvorrichtung 150 weist im gezeigten Ausführungsbeispiel zwei Zuführleitungen 171, 173 auf, von denen jede fluidisch mit einer jeweiligen von zwei als Fluidkomponentenquellen 113, 111 bezeichneten Lösungsmittelbehältern zum Bereitstellen eines jeweiligen der Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A und B fluidisch gekoppelt ist. Zum Beispiel ist Lösungsmittelkomponente A Wasser und Lösungsmittelkomponente B ein organisches Lösungsmittel (wie zum Beispiel Ethanol, Methanol oder Acetonitril). Das jeweilige Fluid bzw. die jeweilige Lösungsmittelkomponente A bzw. B wird durch die jeweilige Zuführleitung 171 bzw. 173, durch den Entgaser 27 zu einem Fluidventil 87 als Proportioniereinrichtung gefördert, an dem die Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A bzw. B aus den Zuführleitungen 171, 173 miteinander vereinigt werden. An dem Fluidventil 87 fließen die Fluidpakete aus den Zuführleitungen 171, 173 also unter Bildung einer homogenen Lösungsmittelzusammensetzung zusammen. Letztere wird dann der Fluidfördereinrichtung 20 zugeführt.
  • Ferner weist das Probentrenngerät 10 eine in 1 schematisch dargestellte Vorrichtung 120 zum Rückgewinnen von fluidischer Probe auf. Genauer gesagt dient die Vorrichtung 120 zum Rückgewinnen von fluidischer Probe aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen 101 bis 104 (vergleiche 2, 3 und 5), wenn die fluidische Probe in die Probenschleife 240 eingeführt wird (vergleiche 4) und nachfolgend in den Trennpfad zwischen die Fluidfördereinrichtung 20 und die Probentrenneinrichtung 30 injiziert wird. Zu der Vorrichtung 120 gehört eine Fluidleitung 110, entlang der die fluidische Probe enthaltende Fluidpakete 101 bis 104 fließen. Das vorderste Fluidpaket 101 kann die höchste Konzentration an fluidischer Probe enthalten und kann ursprünglich einem Proben-Plug entsprechen. Aufgrund unerwünschter Migrationseffekte bzw. Bleeding kann fluidische Probe aus dem Fluidpaket 101 in die in Flussrichtung dahinter angeordneten Fluidpakete 102 bis 104 migrieren. Um einen Großteil der fluidischen Probe zurückzugewinnen, können insbesondere zwei Maßnahmen ergriffen werden: Erstens können die Fluidpakete 101 bis 104 voneinander durch vorzugsweise mehrere Gaspakete 106 bis 108 beabstandet werden, wodurch ein Migrieren gehemmt wird. Zweitens kann in die Probenschleife 240 nicht nur das die eigentliche Probe repräsentierende Fluidpaket 101 eingeführt werden, sondern auch ein oder vorzugsweise mehrere der nachfolgenden Fluidpakete 102 bis 104. Wenn dann Fluid von der Probenschleife 240 in den Trennpfad injiziert wird, kann dieses Fluid nicht nur das probenreichste Fluidpaket 101, sondern auch eines oder mehrere der nachfolgenden Fluidpakete 102 bis 104 enthalten, die mit abnehmender Konzentration ebenfalls geringere Mengen von Probe enthalten. Die Steuereinrichtung 70 dient zum Steuern des Fließens, Dimensionierens und Beabstandens der Fluidpakete 101 bis 104 durch die Fluidleitung 110 unter Rückgewinnen von fluidischer Probe und gehört daher ebenfalls zu der Vorrichtung 120. Auch der Injektor 40 kann einen Teil der Vorrichtung 120 bilden. Im Betrieb fungiert die Steuereinrichtung 70 derart, dass sie die in 1 dargestellten Komponenten (insbesondere den Injektor 40 samt Injektorventil 90) so ansteuert, dass in der in 2, 3 oder 5 dargestellten Weise eine große Menge der fluidischen Probe auf die Probenschleife 240 aufgebracht wird und von der Probeschleife 240 in den Trennpfad überführt wird.
  • Das Funktionsprinzip von Vorrichtungen 120 bzw. Verfahren gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen wird nun bezugnehmend auf 2 bis 5 näher beschrieben:
  • 2 zeigt eine Fluidleitung 110 (zum Beispiel eine fluidführende Kapillare oder ein Röhrchen) mit den diversen Fluidpaketen 101 bis 104 im Rahmen eines Rückgewinnens eines Arbeitsfluids (zum Beispiel einer fluidischen Probe) aus der Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen 101 bis 104 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Bezugszeichen 151 bezeichnet eine Fließrichtung der dargestellten Fluidpakete 101 bis 104 durch die Fluidleitung 110.
  • Zum Beispiel können die Fluidpakete 101 bis 104 Flüssigkeiten sein. Fluidpaket 101 kann die eigentliche Quelle von Arbeitsfluid sein, zum Beispiel ein Probenpfropfen. Anders ausgedrückt kann vor dem im Weiteren beschriebenen unerwünschten Effekt des Migrierens von Arbeitsfluid entgegen der Flussrichtung 151 ursprünglich das gesamte Arbeitsfluid (insbesondere die gesamte fluidische Probe) in dem vorderen Fluidpaket 101 enthalten sein. Das vordere Fluidpaket 101 kann daher auch als Arbeitsfluidquelle-Fluidpaket bezeichnet werden. Fluidpakete 102 bis 104 können aus mobiler Phase, wie zum Beispiel einem Lösungsmittel oder einer Lösungsmittelzusammensetzung gebildet sein. Durch Migrieren bzw. Bleeding kann fluidische Probe aus dem Fluidpaket 101 unerwünscht in die rückseitigen Fluidpakete 102 bis 104 überführt werden.
  • Zwei jeweils aufeinanderfolgende der Fluidpakete 101 bis 104 können durch einen jeweiligen Gasabschnitt 106 bis 108 (zum Beispiel Luftblasen in der Fluidleitung 110) als Migrationsbarriere voneinander räumlich bzw. fluidisch getrennt sein.
  • Das Migrieren von fluidischer Probe aus dem vorderen Fluidpaket 101 in die nachfolgenden Fluidpakete 102 bis 104 ist schematisch mit Bezugszeichen 155 dargestellt. Anschaulich haften Probenpartikel an der Innenwand der Fluidleitung 110 an und wandern dadurch in rückseitige Fluidpakete 102 bis 104 ein. Das meiste Arbeitsfluid migriert durch den Gasabschnitt 106 in das mittlere Fluidpaket 102, das auch als vorderstes Rückgewinnungs-Fluidpaket bezeichnet werden kann. Da dieses relativ kurze mittlere Fluidpaket 102 rückseitig durch einen weiteren Gasabschnitt 107 von dem hinteren Fluidpaket 103 getrennt ist, wird ein Migrieren von dem mittleren Fluidpaket 102 in das hintere Fluidpaket 103 gehemmt. Nach hinten hin erfolgt ein Migrieren von sukzessive geringeren Mengen von Arbeitsfluid, das heißt in das hintere Fluidpaket 103 und gegebenenfalls in ein hinterstes Fluidpaket 104 hinein. Die Fluidpakete 102 bis 104 können dann zum Rückgewinnen des Arbeitsfluids verwendet werden. Am reichsten an Arbeitsfluid ist das vordere Fluidpaket 101 (das heißt das Arbeitsfluidquellen-Fluidpaket). Am zweitreichsten ist das mittlere Fluidpaket 102 (das heißt das vorderste Rückgewinnungs-Fluidpaket). In Letzterem ist die größte Menge von migriertem Arbeitsfluid enthalten. Wenn eine annähernd vollständige Rückgewinnung des Arbeitsfluids in Form der fluidischen Probe gewünscht wird, kann auch ein Rückgewinnen aus den nachfolgenden Fluidpaketen 103, 104, etc. erfolgen. Die Fluidpakete 102 bis 104 dienen als Rückgewinnungs-Fluidpakete der Rückgewinnung von Arbeitsfluid auf besonders effiziente Weise.
  • Pfeile 159 in 2 zeigen schematisch eine Hauptrichtung des Migrierens an. Die höchste Konzentration von migriertem Arbeitsfluid befindet sich im mittleren Fluidpaket 102. Eine geringere Menge von migriertem Arbeitsfluid findet sich in dem hinteren Fluidpaket 103. Eine noch geringere Menge des Arbeitsfluids befindet sich in dem hintersten Fluidpaket 104.
  • Gemäß 2 kann ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus dem Fluidpaket 102 erfolgen, welches Arbeitsfluid von dem vorderen Fluidpaket 101 in das mittlere Fluidpaket 102 migriert ist. Ferner kann ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus dem Fluidpaket 103 durchgeführt werden, welches Arbeitsfluid von dem Fluidpaket 101 durch das Fluidpaket 102 in das hintere Fluidpaket 103 migriert ist. Darüber hinaus kann ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus dem Fluidpaket 104 erfolgen, welches Arbeitsfluid von dem Fluidpaket 101 durch das Fluidpaket 102 und das Fluidpaket 103 in das Fluidpaket 104 migriert ist. Da die ursprüngliche Quelle von zurückzugewinnendem Arbeitsfluid das vordere Fluidpaket 101 ist, kann die Menge von zurückzugewinnendem Arbeitsfluid in dem vorderen Fluidpaket 101 größer sein als in dem Fluidpaket 102. In entsprechender Weise kann die Menge von zurückzugewinnendem Arbeitsfluid in dem Fluidpaket 102 größer sein als in dem Fluidpaket 103 und in dem Fluidpaket 103 größer sein als in dem Fluidpaket 104.
  • Gemäß 2 befindet sich ein weiteres Fluidpaket 134 flussaufwärts vor dem vorderen Fluidpaket 101 und fließt ebenfalls durch die Fluidleitung 110. Das weitere Fluidpaket 134, das ein Flüssigkeitspaket (zum Beispiel ein Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung) sein kann, ist von dem vorderen Fluidpaket 101 durch einen weiteren Gasabschnitt 114 getrennt. Dadurch kann ein ungewünschtes Migrieren von Fluid aus dem weiteren Fluidpaket 134 in das Fluidpaket 101 gehemmt werden.
  • Wie in 2 mit Bezugszeichen 157 dargestellt, führt eine kreisförmige Umwälzung der Fluidpakete 101 bis 104 zu einer Homogenisierung des jeweiligen Fluids und dadurch zu einem weiteren Unterdrücken des Migrierens bzw. Ausblutens.
  • Bezugnehmend auf 2 kann Fluidpaket 101 zum Beispiel ein Volumen von 1 µl bis 500 µl aufweisen. Die Fluidpakete 102 bis 104 können zum Beispiel jeweils ein Volumen in einem Bereich zwischen 100 µl und 500 µl aufweisen, zum Beispiel 250 µl. Die Gasabschnitte 106 bis 108 gemäß 2 können zum Beispiel jeweils 10 µl Luft sein. Hingegen kann der in Fließrichtung 151 vorderste Gasabschnitt 114 ein Volumen von zum Beispiel 20 µl aufweisen. Dann ist eine sichere Beabstandung zu dem vordersten Fluidpaket 134 aus Lösungsmittel sichergestellt.
  • Durch die Gasabschnitte 106 bis 108 bzw. 114 kann ein Migrieren von Arbeitsfluid gehemmt werden. Dennoch rückseitig migrierendes Arbeitsfluid kann aus den Fluidpaketen 102 bis 104 zurückgewonnen werden, die sich dem die eigentliche Arbeitsfluidquelle darstellenden Fluidpaket 101 rückseitig anschließen, beabstandet durch Gasabschnitte 106 bis 108.
  • 3 zeigt eine Fluidleitung 110 mit diversen Fluidpaketen 134, 101, 102 während eines Rückgewinnens von Arbeitsfluid aus einer Sequenz der aufeinanderfolgenden Fluidpakete 101 und 102 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • Im Unterschied zu 2 ist bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 3 keine Unterteilung der Fluidpakete 102 bis 104 durch Gasabschnitte 107, 108 vorgesehen. Dies bedeutet, dass das Fluidpaket 102 gemäß 3 den Fluidpaketen 102 bis 104 gemäß 2 entspricht. Anders ausgedrückt wird gemäß 3 migriertes Arbeitsfluid nur aus einem Fluidpaket 102 zurückgewonnen. Das Fluidpaket 102 gemäß 3 kann im Wesentlichen dasselbe Volumen aufweisen wie die Fluidpakete 102 bis 104 gemäß 2 zusammen.
  • Während in 2 das Rückgewinnen des Arbeitsfluids noch effizienter als gemäß 3 erfolgt, ist die Betriebsweise gemäß 3 im Vergleich zu 2 vereinfacht. Das Ausführungsbeispiel gemäß 3 hat gegenüber dem Ausführungsbeispiel von 2 also den Vorteil einer einfacheren Steuerung. Das Ausführungsbeispiel gemäß 2 hingegen ermöglicht eine noch vollständigere Rückgewinnung der fluidischen Probe.
  • 4 zeigt einen Injektor 40 eines Probentrenngeräts 10, in dem ein Zusammenhalten, Sammeln bzw. Rückgewinnen einer fluidischen Probe als Arbeitsfluid gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel dargestellt ist.
  • Genauer gesagt zeigt 4 einen Injektor 40, der mittels der Vorrichtung 120 bzw. der Steuereinrichtung 70 so angesteuert wird, dass eine sehr hohe Menge fluidischer Probe auf die Probenschleife 240 aufgebracht werden kann. Ein Volumen der Probenschleife 240 gemäß 4 kann zum Beispiel in einem Bereich zwischen 100 µl und 30 ml sein, insbesondere in einem Bereich zwischen 400 µl und 15 ml. Zu diesem Zweck steuert die Steuereinrichtung 70 bzw. die Vorrichtung 120 insbesondere das Injektorventil 90, eine im Weiteren näher beschriebene Nadel 232 und eine Dosiereinrichtung 220 entsprechend an.
  • 4 zeigt, wie die Nadel 232 mittels eines nicht dargestellten Roboters und gesteuert durch die Steuereinrichtung 70 in einen Behälter 212 mit fluidischer Probe 214 eingetaucht wird. Die Nadel 232 ist über eine lange Fluidleitung 110 (zum Beispiel mit einer typischen Länge von 50 cm bis 100 cm) über ein aktives oder passives Fluidventil 236 mit dem Injektorventil 90 gekoppelt. Wie mit zwei Doppelpfeilen in 4 angedeutet ist, kann die Nadel 232 bewegt werden. In der in 4 dargestellten Position der Nadel 232 in dem Behälter 212 mit fluidischer Probe 214 kann bei einer entsprechenden Schaltstellung des Injektorventils 90 fluidische Probe 214 aus dem Behälter 212 durch Zurückfahren eines Kolbens 222 der Dosiereinrichtung 220 aus dem Behälter 212 durch die Fluidleitung 110 und das Injektorventil 90 bis in die Probenschleife 240 gezogen werden. Die Nadel 216 kann von der Fluidleitung 110 auch abgekoppelt werden.
  • Ähnlich wie in 2 und 3 sowie in 5 dargestellt ist, kann die fluidische Probe 214 in Fluidpaket 101 vorderseitig und rückseitig von Gasabschnitten 106, 114 bzw. weiteren Fluidpaketen 102 bis 104, 134 flankiert sein. Um einen Gasabschnitt 106 bis 108, 114 in die Fluidleitung 110 einzukoppeln, kann die Nadel 232 zum Beispiel aus dem Behälter 212 herausgezogen werden und durch weiteres Zurückfahren des Kolbens 222 der Dosiereinrichtung 220 eine Luftblase aus Umgebungsluft in die Fluidleitung 110 hineingezogen werden. Um ein Lösungsmittel (zum Beispiel zum Erzeugen der Fluidpakete 102 bis 104, 134) in die Fluidleitung 110 einzukoppeln, kann die Nadel 232 in einen Behälter 228 mit Lösungsmittel 210 getaucht werden und durch Zurückfahren des Kolbens 222 der Dosiereinrichtung 220 Lösungsmittel in die Fluidleitung 110 eingezogen werden. Weitere Lösungsmittelbehälter können vorgesehen sein (nicht gezeigt).
  • Es ist auch möglich, in die Fluidleitung 110 eingekoppeltes Lösungsmittel 210 zunächst aus der Fluidleitung 110 oder einer anderen gekoppelten Fluidleitung mittels einer Vorwärtsbewegung des Kolbens 222 der Dosiereinrichtung 220 in umgekehrter Richtung durch die Fluidleitung 110 zu schieben und in den Behälter 228 (oder in einen anderen Behälter) einzufüllen. Dann kann sichergestellt werden, dass das nachfolgend wieder in die Fluidleitung 110 eingekoppelte Lösungsmittel 228 dasselbe ist, das zuvor in der Fluidleitung 110 befindlich war.
  • Ferner zeigt 4, dass an das Injektorventil 90 eine Fluidantriebseinrichtung 20 und eine Probentrenneinrichtung 30 angeschlossen sind. Indem, gesteuert durch die Steuereinrichtung 70, das Injektorventil 90 in eine entsprechende Schaltposition gebracht wird, kann in der Probenschleife 240 aufgenommene fluidische Probe in einen chromatographischen Trennpfad zwischen die Fluidantriebseinrichtung 20 und die Probentrenneinrichtung 30 zur Trennung in Fraktionen eingebracht werden. Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann der gesamte Inhalt der Fluidleitung 110 gemäß 2 und 3 bzw. 5 zwischen Bezugszeichen 114 und Bezugszeichen 155' in die Probenschleife 240 aufgenommen und in den Trennpfad injiziert werden. Dann ist sichergestellt, dass annähernd keine fluidische Probe 214 zur Injektion in den Trennpfad zwischen Fluidantriebseinrichtung 20 und Probentrenneinrichtung 30 verloren geht.
  • 4 zeigt noch einen anderen Behälter 216 mit einer anderen Flüssigkeit 218, zum Beispiel einer Spülflüssigkeit zum Spülen der Fluidleitung 110 nach Injektion von fluidischer Probe in den Probentrennpfad.
  • Während einer tatsächlichen Probentrennung befindet sich die Probenschleife 240 in einem Hochdruckpfad zwischen der Fluidantriebseinrichtung 20 und der Probentrenneinrichtung 30, zum Beispiel bei einem Druck von mindestens 1000 bar. Hingegen kann der Druck in der Fluidleitung 110 linksseitig des Injektorventils 90 auf Niederdruck befindlich sein, zum Beispiel auf Atmosphärendruck.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann es möglich sein, die in die Probenschleife 240 eingebrachte fluidische Probe vor Einbringen in den Trennpfad zwischen Fluidantriebseinrichtung 20 und Probentrenneinrichtung 30 auf den dort herrschenden Hochdruck zumindest teilweise vorzukomprimieren. Hierzu kann in einer entsprechenden Stellung des Injektorventils 90 der Kolben 222 der Dosiereinrichtung 220 zur Vorkompression der fluidischen Probe in der Probenschleife 240 in Vorwärtsrichtung bewegt werden. Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann die in die Probenschleife 240 eingebrachte fluidische Probe ohne Vorkompression in den Trennpfad zwischen Fluidantriebseinrichtung 20 und Probentrenneinrichtung 30 eingebracht werden.
  • Anschaulich wird gemäß 4 das als zu trennende fluidische Probe ausgebildete Arbeitsfluid dadurch zurückgewonnen, dass mehrere der Fluidpakete 101 bis 104 mittels des Injektors 40 aus dem als Probenschleife 240 ausgebildeten Probenaufnahmevolumen in einen Trennpfad zwischen Fluidantriebseinrichtung 20 und Probentrenneinrichtung 30 zum Trennen der fluidischen Probe injiziert wird.
  • 5 zeigt eine Fluidleitung 110, in der eine Abfolge von Fluidpaketen 101 bis 103 geführt wird, und in der ein eine eigentliche Quelle von Arbeitsfluid darstellender Arbeitsfluidabschnitt 101' des Fluidpakets 101 vorderseitig und rückseitig jeweils durch einen zusätzlichen Gasabschnitt 284 bzw. 286 (insbesondere weitere Luftabschnitte) und ergänzenden Fluidpaketen 280 bzw. 282 mit starkem Lösungsmittel umgeben ist.
  • 5 zeigt also noch ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Fluidleitung 110 mit einer entsprechenden Anzahl von Fluidpaketen 134, 101 bis 103. Im Unterschied zu 2 weist das Fluidpaket 101 gemäß 5 einen zentralen Arbeitsfluid aufweisenden Arbeitsfluidabschnitt 101' auf, der beidseitig weitere Fluidabschnitte aufweist. Der Arbeitsfluidabschnitt 101' mit fluidischer Probe ist vorderseitig von einem ergänzenden Gasabschnitt 284 und einem ergänzenden Lösungsmittelabschnitt 280 sowie rückseitig von einem ergänzenden Gasabschnitt 286 und einem ergänzenden Lösungsmittelabschnitt 286 flankiert. Das Einbetten der fluidischen Probe in dem Arbeitsfluidabschnitt 101' zwischen die ergänzenden Gasabschnitte 286, 284 sowie zwischen die ergänzenden Lösungsmittelpakete 280, 282 aus einem starken Lösungsmittel (zum Beispiel einem rein organischen Lösungsmittel) stellt sicher, dass die Menge fluidischer Probe, die durch unerwünschte Adhäsion vor Erreichen einer Probentrenneinrichtung 30 an der Wandung der Fluidleitung 110, etc. anhaftet, sehr schnell wieder davon abgelöst wird. Dadurch kann adhäsionsbedingte Migration ebenfalls unterdrückt werden.
  • Ein weiterer Unterschied des Ausführungsbeispiels gemäß 5 von dem Ausführungsbeispiel gemäß 2 liegt darin, dass gemäß 5 nur aus zwei nachfolgenden Fluidpaketen 102, 103 unerwünscht migrierte fluidische Probe rückgewonnen bzw. gesammelt wird. Bezugnehmend auf 4 bedeutet dies zum Beispiel, dass auch die Fluidpakete 102, 103 in die Probenschleife 240 eingeführt werden, bevor die fluidische Probe in den chromatographischen Trennpfad zwischen Fluidantriebseinrichtung 20 und Probentrenneinrichtung 30 injiziert wird.
  • Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0309596 B1 [0002]

Claims (19)

  1. Verfahren zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen (101 bis 104) in einer Fluidleitung (110), wobei das Verfahren aufweist: Führen von mindestens zwei Fluidpaketen (101 bis 104) durch die Fluidleitung (110) derart, dass zwei aufeinanderfolgende der mindestens zwei Fluidpakete (101 bis 104) jeweils durch einen jeweiligen Gasabschnitt (106 bis 108) beabstandet sind; Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einem nachfolgenden Fluidpaket (102) der mindestens zwei Fluidpakete (101 bis 104), welches Arbeitsfluid von einem vorderen Fluidpaket (101) der mindestens zwei Fluidpakete (101 bis 104) in das nachfolgende Fluidpaket (102) migriert ist.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Verfahren aufweist: Führen von mindestens drei Fluidpaketen (101 bis 104) durch die Fluidleitung (110) derart, dass zwei aufeinanderfolgende der mindestens drei Fluidpakete (101 bis 104) jeweils durch einen jeweiligen von mehreren Gasabschnitten (106 bis 108) beabstandet sind, wobei das nachfolgende Fluidpaket (102) ein mittleres Fluidpaket der mindestens drei Fluidpakete (101 bis 104) ist; Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einem hinteren Fluidpaket (103) der mindestens drei Fluidpakete (101 bis 104), welches Arbeitsfluid von dem vorderen Fluidpaket (101) durch das mittlere Fluidpaket (102) in das hintere Fluidpaket (103) migriert ist.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Arbeitsfluid eine fluidische Probe aufweist oder daraus besteht.
  4. Verfahren gemäß einen der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Arbeitsfluid eine mobile Phase, insbesondere ein Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung, aufweist oder daraus besteht.
  5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Fluidpakete (101 bis 104) Flüssigkeitspakete sind.
  6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Gasabschnitte (106 bis 108) Luftabschnitte sind.
  7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei eine Menge von zurückzugewinnendem Arbeitsfluid in dem vorderen Fluidpaket (101) größer ist als in dem nachfolgenden Fluidpaket (102) und/oder eine Menge von zurückzugewinnendem Arbeitsfluid in dem nachfolgenden Fluidpaket (102) größer ist als in dem hinteren Fluidpaket (103).
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Verfahren ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus dem vorderen Fluidpaket (101) aufweist.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das vordere Fluidpaket (101) eine Hauptquelle und/oder eine Ursprungsquelle des Arbeitsfluids ist.
  10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, aufweisend mindestens ein weiteres Fluidpaket (134), das flussaufwärts vor dem vorderen Fluidpaket (101) durch die Fluidleitung (110) geführt wird und von dem vorderen Fluidpaket (101) durch einen weiteren Gasabschnitt (114) getrennt ist.
  11. Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei das mindestens eine weitere Fluidpaket (134) von Arbeitsfluid frei ist und/oder nicht zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid verwendet wird.
  12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 11, wobei die mindestens drei Fluidpakete (101 bis 104) mindestens ein weiteres Fluidpaket (104) hinter dem hinteren Fluidpaket (103) und von dem hinteren Fluidpaket (103) durch einen weiteren Gasabschnitt (108) beabstandet aufweist; und wobei das Verfahren ein Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus dem mindestens einen weiteren Fluidpaket (104) aufweist, welches Arbeitsfluid von dem vorderen Fluidpaket (101) in das mittlere Fluidpaket (102), von dem mittleren Fluidpaket (102) in das hintere Fluidpaket (103) und von dem hinteren Fluidpaket (103) in das weitere Fluidpaket (104) migriert ist.
  13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Verfahren nach dem Rückgewinnen ein Trennen einer fluidischen Probe als das Arbeitsfluid aufweist.
  14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das vordere Fluidpaket (101) einen Arbeitsfluid aufweisenden Arbeitsfluidabschnitt (101') aufweist und vorderseitig und/oder rückseitig an den Arbeitsfluidabschnitt (101') angrenzend einen ergänzenden Gasabschnitt (284, 286) und/oder einen Lösungsmittelabschnitt (280, 282) aufweist.
  15. Verfahren gemäß Anspruch 14, wobei der vorderseitige und/oder rückseitige Lösungsmittelabschnitt (280, 282) ein stärkeres Lösungsmittel aufweist als der das Arbeitsfluid aufweisende Arbeitsfluidabschnitt (101') und/oder als das mindestens eine andere der Fluidpakete (102 bis 104).
  16. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei das als zu trennende fluidische Probe ausgebildete Arbeitsfluid dadurch zurückgewonnen wird, dass zumindest zwei der Fluidpakete (101 bis 104) mittels eines Injektors (40) aus einem Probenaufnahmevolumen (240) in einen Trennpfad zum Trennen der fluidischen Probe injiziert werden.
  17. Vorrichtung (120) zum Rückgewinnen von Arbeitsfluid aus einer Sequenz von aufeinanderfolgenden Fluidpaketen (101 bis 104), wobei die Vorrichtung (120) aufweist: eine Fluidleitung (110), in der mindestens zwei Arbeitsfluid aufweisende Fluidpakete (101 bis 104) aufzunehmen sind, von denen jeweils zwei aufeinanderfolgende durch einen jeweiligen Gasabschnitt (106 bis 108) zu beabstanden sind; eine Steuereinrichtung (70) zum Steuern eines Fließens der Fluidpakete (101 bis 104) durch die Fluidleitung (110) mittels Durchführens eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16.
  18. Probentrenngerät (10) zum Trennen einer fluidischen Probe, wobei das Probentrenngerät (10) aufweist: einen Fluidantrieb (20) zum Antreiben einer mobilen Phase und der in die mobile Phase zu injizierenden fluidischen Probe; eine Probentrenneinrichtung (30) zum Trennen der in die mobile Phase injizierten fluidischen Probe; eine Vorrichtung (120) gemäß Anspruch 17 zum Rückgewinnen mindestens eines Teils der fluidischen Probe als Arbeitsfluid zum Injizieren in die mobile Phase.
  19. Probentrenngerät (10) gemäß Anspruch 18, ferner aufweisend mindestens eines der folgenden Merkmale: die Probentrenneinrichtung (30) ist als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet; das Probentrenngerät (10) ist zum Analysieren von mindestens einem physikalischen, chemischen und/oder biologischen Parameter von mindestens einer Fraktion der fluidischen Probe konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist ein Chromatografiegerät, insbesondere ein Flüssigchromatografiegerät oder ein HPLC-Gerät; das Probentrenngerät (10) ist als mikrofluidisches Gerät konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist als nanofluidisches Gerät konfiguriert; das Probentrenngerät (10) weist einen Detektor (50) zum Detektieren der getrennten Fraktionen auf; das Probentrenngerät (10) weist einen Injektor (40) zum Injizieren der fluidischen Probe in die mobile Phase auf; das Probentrenngerät (10) weist einen Probenfraktionierer (60) zum Fraktionieren der getrennten Fraktionen auf.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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