WO2014141358A1 - 流路切換バルブ - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a flow path switching valve used in an autosampler that introduces a sample into an analysis flow path of a liquid chromatograph, for example.
  • the sample loop is placed upstream of the separation column in the analysis flow path by switching the flow path switching valve. By connecting, the sample of the sample loop is transferred to the separation column side by the mobile phase flowing through the analysis flow path.
  • a rotary switching valve As a flow path switching valve used for a liquid chromatograph, a rotary switching valve is generally used. A rotary type switching valve switches a flow path to be connected by rotating a rotor (rotor) (see, for example, Patent Document 1).
  • the rotary switching valve is provided with a plurality of connection ports for connecting the flow pipes in the upper part of the housing, and a rotor and a stator (stator) are accommodated inside the housing.
  • the rotor and the stator are in contact with each other in a plane that is liquid-tight, and the stator is fixed by pins or the like so as not to rotate toward the housing.
  • a through hole is provided at a position corresponding to the hole at the end of the flow path leading to the connection port of the stator housing.
  • a groove that communicates between the ends of the through holes of the stator is cut, and the position of the groove is changed when the rotor is driven to rotate while sliding on the stator, and the connection port The connection between is switched.
  • a resin such as PEEK (polyetheretherketone) or polyimide is used as the material of the rotor, and ceramics or the like is used as the material of the stator.
  • the stator may be integrated with the housing. In such a case, the surface of the stator may be coated with DLC (diamond-like carbon) having excellent chemical resistance and slidability. Many.
  • the sliding surface of the rotor (resin) softer than the stator (ceramics or DLC) will wear, causing problems such as an increase in the rotational torque of the rotor and leakage of the mobile phase. In some cases, the mobile phase remains in the worn part, causing a problem of cross contamination.
  • the rotor in order to prevent liquid leakage on the sliding surfaces of the rotor and the stator, the rotor is pressed against the stator with a strong force, so that the rotor rotates in that state, and the material of the rotor is resin. In some cases, the surface of the rotor is scraped off due to friction caused by rotation, and shavings are generated, causing deterioration of the analytical column connected to the rear stage side of the flow path switching valve. In addition, when the rotor is made of resin, the rotor is pressed against the stator with a strong force, so that the rotor groove is deformed, and it is difficult for liquid to flow through the rotor groove.
  • the material of the rotor is made of a hard material such as ceramics, generation of shavings from the rotor surface can be reduced and deformation of the rotor groove can be prevented.
  • an object of the present invention is to reduce the wear of the rotor and the stator without impairing the slidability and liquid tightness of the sliding surfaces of the rotor and the stator.
  • the flow path switching valve has a housing having a plurality of connection ports for connecting flow path piping to the outer surface and having a space inside, and a connection port provided in the housing and constituting a part of the inner wall surface of the housing.
  • a stator having a port end portion arrangement surface in which a plurality of holes leading to is disposed, and the stator is arranged in the housing and is in contact with the port end portion arrangement surface of the stator in a liquid-tight manner and arranged on the port end portion arrangement surface.
  • the flow path switching valve of the present invention since at least one of the port end arrangement surface and the flow path connection surface is coated with a resin film having chemical resistance and slidability, it is provided between the stator and the rotor. Slidability is improved and wear of the stator or rotor is reduced. Further, since the resin film is interposed between the stator and the rotor, the elasticity of the resin film absorbs the stress applied to the rotor, and the deformation of the rotor groove is suppressed.
  • the inventor made one of the rotor and the stator made of resin and coated the other contact surface with a chromium nitride film, thereby reducing the friction coefficient between the rotor and the stator. And it is proposed to suppress the wear of the stator.
  • the present invention is an improvement of this, and the present invention can obtain the effect of suppressing the deformation of the groove of the rotor.
  • the resin film when the resin film is formed only on one of the port end portion arrangement surface and the flow path connection surface, the other is coated with a film made of diamond-like carbon. It is preferable. Since diamond-like carbon is excellent in wear resistance and slidability, the slidability between the stator and the rotor is improved, and the wear of the stator and the rotor can be reduced.
  • stator is also made of a hard member
  • a resin film is formed on both the port end portion arrangement surface of the stator and the flow path connection surface of the rotor.
  • the flatness of the surface of the resin film formed on the port end arrangement surface or the flow path connection surface is preferably 10 ⁇ m or less. By doing so, the liquid-tightness between the port edge part arrangement
  • the flatness is 10 ⁇ m or less” means that the maximum value of the unevenness drop (the difference between the highest and the lowest) in the same plane is 10 ⁇ m or less.
  • polyether ether ketone resin or polyamide resin can be mentioned.
  • These resins may contain a fluororesin such as PTFE (polytetrafluoroethylene) or PFA (tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer), graphite or carbon.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PFA tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer
  • graphite or carbon By including such a material, the friction coefficient on the surface of the resin film is further reduced, the slidability between the stator and the rotor is improved, and the wear of the stator and the rotor can be further reduced.
  • the rotor may be composed of a hard member having a hardness higher than that of the resin. Then, deformation of the rotor due to the rotor being pressed against the stator with a strong force can be suppressed.
  • ceramics such as alumina and zirconia can be cited in addition to metals such as stainless steel and titanium.
  • the rotor 8 as a rotor and the stator 14 as a stator are accommodated in the internal space of the housing 2.
  • the housing 2 has a circular planar shape and includes a plurality of connection ports 22 and 24 that connect the flow path pipes to the upper outer surface.
  • a hole 3 is provided in the center of the lower surface of the housing 2, and a drive shaft 6 that forms a part of a rotor drive unit that rotationally drives the rotor 8 passes through the hole 3.
  • the housing 2 includes a housing body 2a and a housing top 2b.
  • the housing body 2a is cylindrical and has a hole 3 in the center of the seating surface. With the opening of the housing body 2a facing upward, a disc-shaped housing top 2b is placed on the opening.
  • the housing body 2a forms the base of the housing 2, and the housing top 2b is detachably attached to the housing body 2a by bolts 5.
  • the bolt 5 is fastened so as to reach the housing body 2a from the upper surface side of the housing top 2b.
  • the housing top 2b is provided with a through hole through which the bolt 5 passes, and the housing body 2a is provided with a screw hole for fastening the bolt 5.
  • the central portion 4 of the lower surface of the housing top 2b which is the inner wall surface of the housing 2 is a plane in which holes at the ends of the flow paths 23 and 25 leading to the connection ports 22 and 24 are arranged, and the periphery is surrounded by a ring-shaped recess 34. It is a broken circular plane area.
  • the stator 14 is in contact with the lower surface central portion 4 of the housing top 2b via the packing 16.
  • the stator 14 and the packing 16 are circular members having a planar shape larger than that of the lower surface central portion 4, and the central portion of the packing 16 is in contact with the lower surface central portion 4 of the housing top 2 b while maintaining liquid tightness.
  • the recess 34 is provided around the lower surface central portion 4 of the housing top 2b, the portion where the housing top 2b contacts the packing 16 is limited to the flow path connecting portion 4, and the flow path connecting portion 4 and the center of the packing 16 are located.
  • the surface pressure applied to the part is increased to improve the liquid tightness in this part.
  • the stator 14 and the packing 16 are provided with through holes corresponding to the holes at the ends of the flow paths 23 and 25 arranged in the lower center portion 4 of the housing top 2b.
  • the stator 14 and the packing 16 are fixed to the housing top 2b side by the stator fixing pin 20 in a state where these through holes are positioned in the end holes of the flow paths 23 and 25 of the housing top 2b.
  • the housing top 2b is provided with a hole for inserting the stator fixing pin 20, and the stator 14 and the packing 16 are provided with through holes through which the stator fixing pin 20 passes.
  • the rotor 8 is rotated in the housing 2 by the rotor drive shaft 6.
  • the rotor drive shaft 6 is disposed in a direction perpendicular to the plane of the lower surface central portion 4 of the housing top 2b, and a rotor holding portion 6a is provided at the tip.
  • the front end surface of the rotor holding portion 6a is a plane parallel to the lower surface central portion 4 of the housing top 2b, and the rotor 8 is held on the front end surface of the rotor holding portion 6a.
  • the upper surface (flow path connection surface) of the rotor 8 is in contact with the lower surface (port end arrangement surface) of the stator 14.
  • the base end portion of the rotor drive shaft 6 is drawn out of the housing 2 through the hole 3 of the housing 2 and rotated around its axis by a rotation mechanism (not shown) such as a motor outside the housing 2. .
  • the rotor holding portion 6 a and the rotor 8 are fixed in the rotation direction by the rotor fixing pin 10, and the rotor 8 is rotated by the rotation of the rotor drive shaft 6.
  • the rotor 8 is provided with a through hole for allowing the rotor fixing pin 10 to pass therethrough, and the rotor holding portion 6a is provided with a hole for inserting the rotor fixing pin 10 therein.
  • the rotor drive shaft 6 has a rotor holding portion 6a at the distal end having a larger outer diameter than the shaft portion on the proximal end side.
  • a compressed spring 7 is inserted between the bottom of the housing body 2a and the rotor holding portion 6a, and the rotor drive shaft 6 is urged toward the housing top 2b by the spring 7. As a result, the rotor 8 is pressed against the stator 14.
  • On the surface of the rotor 8 on the stator 14 side there is provided a groove 12 that forms a flow path that connects any of the flow paths 23 and 25 of the housing top 2b. The position of the groove 12 is changed.
  • the rotor 8 is made of a hard member having chemical resistance such as stainless steel or titanium, and the surface on the stator 14 side is coated with a resin film 30 having excellent chemical resistance and sliding property.
  • the resin film 30 is formed, for example, by coating PEEK resin or polyimide resin on the surface of the rotor 8 with a thickness of about 100 ⁇ m.
  • the PEEK resin or polyimide resin constituting the resin film 30 may contain about 10 to 30% of fluorine resin such as PTFE or PFA, graphite or carbon.
  • the resin film 30 is formed by spraying powder and liquefied PEEK resin on the surface on the side of the stator 14 and heating it so that the PEEK is adhered and cured.
  • vicote coating provided by victrex is a typical method.
  • the coating of the resin film 30 on the surface of the rotor 8 in order to improve the adhesion of the resin to the surface of the rotor 8, fine irregularities are formed on the surface of the rotor 8 by blasting before the resin coating, and the resin is coated. After that, it is preferable to polish the surface of the rotor 8 so that the flatness is 10 ⁇ m or less. By setting the flatness of the surface of the rotor 8 to 10 ⁇ m or less by the polishing process, the liquid tightness on the sliding surface with the stator 14 can be improved.
  • the stator 14 is made of a material having chemical resistance such as ceramics such as alumina and zirconia, PEEK resin, polyimide resin, in addition to metals such as stainless steel and titanium.
  • the surface thereof is made of, for example, diamond abrasive grains (particle diameter of 1 to 3 ⁇ m) in order to improve the slidability and liquid tightness of the sliding surface with the rotor 8. It is preferable that it is mirror-finished by a polishing process. Furthermore, the slidability of the sliding surface with the rotor 8 can be further improved by applying a DLC coating having a thickness of, for example, about 2 ⁇ m to the mirror-finished surface of the stator 14.
  • the surface of the rotor 8 on the stator 14 side is coated with the resin film 30, but as shown in FIG. 2, the surface of the stator 14 on the rotor 8 side is covered with the resin film 32. It may be coated.
  • the resin film 32 is formed by coating the surface of the stator 14 with PEEK resin or polyimide resin with a thickness of about 100 ⁇ m.
  • the stator 14 is composed of a hard member having chemical resistance such as stainless steel or titanium.
  • the flatness is preferably 10 ⁇ m or less.
  • the rotor 8 is made of a material having chemical resistance such as ceramics such as alumina or zirconia, PEEK resin, polyimide resin, in addition to metals such as stainless steel and titanium.
  • the surface thereof is made of, for example, diamond abrasive grains (particle diameter of 1 to 3 ⁇ m) in order to improve the slidability and liquid tightness of the sliding surface with the stator 14. It is preferable that it is mirror-finished by a polishing process.
  • the slidability of the sliding surface with the stator 14 can be further enhanced by applying a DLC coating having a thickness of, for example, about 2 ⁇ m to the mirror-finished surface of the rotor 8.
  • the sliding surfaces of the rotor 8 and the stator 14 may be coated with resin films 30 and 32, respectively.
  • both the rotor 8 and the stator 14 are made of stainless steel, titanium, or the like.
  • the stator 14 is provided separately from the housing 2, but the present invention is not limited to such a configuration, and the stator is integrated with the housing. Can be applied.
  • the flow path length inside the flow path switching valve is shortened, and the dead volume in the flow path switching valve is reduced.
  • the dead volume in the flow path switching valve for example, when this flow path switching valve is used in a liquid chromatograph, diffusion of sample components in the flow path switching valve can be suppressed, and detection sensitivity is improved. Can be achieved.
  • the housing 40 is constituted by a housing body 40a and a housing top 40b as in the embodiment described with reference to FIGS. 1 to 3, and the housing top 40b is placed on the housing body 40a and fixed by a bolt 48. Yes.
  • the connection ports 42 and 44 are provided in the housing top 40 b, and the end portions of the flow paths 43 and 45 communicating with the connection ports 42 and 44 reach the lower surface central portion 46 of the housing top 40 b that forms the inner wall surface of the housing 40.
  • the lower surface central portion 46 of the housing top 40b forms a sliding surface (port end arrangement surface) with the rotor 8, and a stator that slides with the rotor 8 is integrated with the housing top 40b.
  • the base end portion of the rotor drive shaft 6 is drawn out of the housing 40 through a hole 41 provided in the bottom portion of the housing body 40b, and the shaft core is rotated by a rotation mechanism (not shown) such as a motor outside the housing 40. Can be rotated around.
  • the rotor 8 rotated by the rotor drive shaft 6 is composed of a hard member having chemical resistance such as stainless steel and titanium, and the surface on the stator 14 side is coated with a resin film 30 having excellent chemical resistance and sliding property. ing.
  • the resin film 30 is the same as the resin film 30 described in the embodiment of FIGS.
  • the material of the housing top 40b is a metal such as stainless steel or titanium, or a ceramic such as alumina or zirconia. Since the lower surface central portion 46 of the housing top 40b is a sliding surface with the rotor 8, it is preferable that the surface thereof is mirror-finished by a polishing process using, for example, diamond abrasive grains (particle diameter: 1 to 3 ⁇ m). Furthermore, the slidability with the rotor 8 can be further enhanced by applying a DLC coating having a thickness of, for example, about 2 ⁇ m to the surface of the lower surface central portion 46 of the mirror-finished housing top 40b.
  • the lower surface of the housing top 40b may be coated with a resin film 50 as shown in FIG. Similar to the resin film 30, the resin film 50 is formed by coating PEEK resin or polyimide resin on the lower surface of the housing top 40 b with a thickness of about 100 ⁇ m.
  • the housing top 40b is made of, for example, stainless steel or titanium.
  • the resin film 50 is coated on the lower surface of the housing top 40b, fine irregularities are formed on the lower surface of the housing top 40b (excluding the contact portion with the housing body 40a) by blasting, and after coating the resin, It is preferable that the surface is polished to have a flatness of 10 ⁇ m or less.
  • the rotor 8 is made of a material having chemical resistance such as ceramics such as alumina or zirconia, PEEK resin, polyimide resin, in addition to metals such as stainless steel and titanium.
  • the surface thereof is made of, for example, diamond abrasive grains (particle diameter of 1 to 3 ⁇ m) in order to improve the slidability and liquid tightness of the sliding surface with the housing top 40b. It is preferable that it is mirror-finished by a polishing process.
  • the slidability of the sliding surface with the stator 14 can be further enhanced by applying a DLC coating having a thickness of, for example, about 2 ⁇ m to the mirror-finished surface of the rotor 8.
  • both the rotor 8 and the housing top 40b are made of stainless steel, titanium, or the like.

Abstract

外面に接続ポートを有するハウジングの内部においてステータとロータが液密を保って接している。ステータは、ハウジングの内壁面の一部をなし接続ポートへ通じる複数の穴が配置されているポート端部配置面を有する。ロータは、ステータのポート端部配置面と液密を保って接しポート端部配置面に配置されている穴の間を選択的に接続する溝が形成されている流路接続面を有する。ポート端部配置面と流路接続面の少なくともいずれか一方が耐薬品性及び摺動性を有する樹脂膜により被膜されている。

Description

流路切換バルブ
　本発明は、例えば液体クロマトグラフの分析流路に試料を導入するオートサンプラに使用される流路切換バルブに関するものである。
　例えば液体クロマトグラフの分析流路に試料を導入するオートサンプラでは、サンプル容器からサンプルループ内にサンプルを採取した後、流路切換バルブの切換えによって分析流路における分離カラムの上流側にサンプルループを接続することで、分析流路を流れる移動相によってサンプルループのサンプルを分離カラム側へ移送するようになっている。
　液体クロマトグラフに用いられる流路切換バルブとしては、ロータリー式の切換バルブが一般的である。ロータリー式の切換バルブはロータ（回転子）を回転させることによって接続する流路を切り換えるものである（例えば、特許文献１参照。）。
　ロータリー式の切換バルブは、流路配管を接続するための接続ポートがハウジングの上部に複数設けられており、ハウジングの内部にロータやステータ（固定子）が収容されている。ロータとステータは互いの平面が液密を保って接しており、ステータはハウジング側に回転しないようにピンなどによって固定されている。ステータのハウジングの接続ポートに通じる流路の端部の穴に対応する位置に貫通穴が設けられている。ロータのステータ側の面にはステータの貫通穴の端部の間を連通させる溝が切られており、ロータがステータと摺動しながら回転駆動されることで溝のポジションが変更され、接続ポート間の接続が切り換えられる。
特開２００８－２１５４９４号公報 特開２００８－２０２６５１号公報
　上記のような流路切換バルブでは、ロータの材質としてＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）やポリイミドなどの樹脂が使用され、ステータの材質としてセラミックスなどが使用されていた。また、近年では、ステータがハウジングに一体化されている場合もあり、かかる場合には、ステータ部分の表面に耐薬品性と摺動性に優れたＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）がコーティングされることが多い。
　流路切換バルブを長期にわたって使用すると、ステータ（セラミックスやＤＬＣ）よりも柔らかいロータ（樹脂）の摺動面が摩耗し、ロータの回転トルクの増大や移動相の漏えいなどの問題のほか、ロータの摩耗部分に移動相が残留することによってクロスコンタミネーションを引き起こすといった問題を生じることがあった。
　また、ロータとステータの摺動面における液漏れを防止するために、ロータはステータに対して強い力で押し付けられているため、その状態でロータが回転することにより、ロータの材質が樹脂である場合には、回転による摩擦によってロータの表面が削り取られて削り屑が発生し、流路切換バルブの後段側に接続されている分析カラムを劣化させる原因ともなっていた。また、ロータが樹脂で構成されている場合に、ロータが強い力でステータへ押し付けられることによってロータの溝が変形し、ロータの溝を液が流れにくくなるなどの問題も生じていた。
　ロータの材質をセラミックスなどの硬い材質にするとロータ表面からの削り屑の発生を低減することができるとともにロータの溝の変形を防止することができる。その場合にはロータとステータとの間の液密性の観点から、ロータとステータの双方の接触面を研磨によって鏡面加工する必要があるが、鏡面加工された平面どうしを強い力で押し付けると、いわゆるリンキングと称される鏡面接着現象が起こり、ロータの回転動作の抵抗となってロータとステータとの摺動性が損なわれるという問題がある。
　そこで、本発明は、ロータとステータの摺動面の摺動性及び液密性を損なうことなくロータやステータの摩耗を低減することを目的とするものである。
　本発明にかかる流路切換バルブは、外面に流路配管を接続する複数の接続ポートを有するとともに内部に空間を有するハウジングと、ハウジング内に設けられ、ハウジングの内壁面の一部をなし接続ポートへ通じる複数の穴が配置されているポート端部配置面を有するステータと、ハウジング内に配置され、ステータのポート端部配置面と液密を保って接しポート端部配置面に配置されている穴の間を選択的に接続する溝が形成されている流路接続面を有するロータと、ロータを回転させるロータ駆動部と、を備え、ポート端部配置面と流路接続面の少なくともいずれか一方が耐薬品性及び摺動性を有する樹脂膜により被膜されているものである。
　本発明の流路切換バルブでは、ポート端部配置面と流路接続面の少なくともいずれか一方が耐薬品性及び摺動性を有する樹脂膜により被膜されているので、ステータとロータとの間の摺動性が向上し、ステータ又はロータの摩耗が低減される。また、ステータとロータの間に樹脂膜が介在することで、樹脂膜の弾性がロータにかかる応力を吸収し、ロータ溝の変形が抑制される。
　なお、本発明者は、特許文献２において、ロータとステータのいずれか一方を樹脂製とし、他方の接触面を窒化クロム膜で被膜することで、ロータとステータとの摩擦係数を小さくしてロータとステータの摩耗を抑制することを提案している。本発明はこれを改良した発明であり、本発明によってロータの溝の変形を抑制するという効果を得ることができる。
流路切換バルブの一実施例を示す断面図である。 流路切換バルブの他の実施例を示す断面図である。 流路切換バルブのさらに他の実施例を示す断面図である。 流路切換バルブのさらに他の実施例を示す断面図である。 流路切換バルブのさらに他の実施例を示す断面図である。 流路切換バルブのさらに他の実施例を示す断面図である。
　本発明の流路切換バルブにおいては、ポート端部配置面と流路接続面のいずれか一方にのみ樹脂膜が形成されている場合には、他方がダイヤモンドライクカーボンからなる膜で被膜されていることが好ましい。ダイヤモンドライクカーボンは耐摩耗性及び摺動性に優れているため、ステータとロータとの間の摺動性が向上し、ステータやロータの摩耗を低減することができる。
　また、ステータも硬質部材で構成されている場合には、ステータのポート端部配置面とロータの流路接続面の両方に樹脂膜が形成されていることが好ましい。そうすることで、ステータとロータの間の摺動性がさらに向上する。
　ポート端部配置面又は流路接続面に形成されている樹脂膜の表面の平坦度は１０μｍ以下であることが好ましい。そうすることで、ステータのポート端部配置面とロータの流路接続面の間の液密性が向上する。
　ここで、「平坦度が１０μｍ以下である」とは、同一平面内における凹凸の落差の最大値（最も高いところと最も低いところの差）が１０μｍ以下であることを意味する。
　樹脂膜の主成分としては、ポリエーテルエーテルケトン樹脂又はポリアミド樹脂を挙げることができる。なお、これらの樹脂にＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）やＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）などのフッ素樹脂、グラファイトやカーボンなどが含有されていてもよい。かかる素材を含有させることで樹脂膜表面の摩擦係数がさらに小さくなり、ステータとロータとの間の摺動性が向上し、ステータとロータの摩耗をさらに低減することができる。
　また、ロータは樹脂よりも高い硬度を有する硬質部材により構成されていてもよい。そうすれば、ロータがステータに強い力で押し付けられることによるロータの変形を抑制することができる。
　上記硬質部材の材質としては、ステンレスやチタンなどの金属のほか、アルミナやジルコニアなどのセラミックスを挙げることができる。
　図１を用いて流路切換バルブの一実施例について説明する。
　ハウジング２の内部空間に回転子であるロータ８や固定子であるステータ１４が収容されている。ハウジング２は平面形状が円形であり、上部外面に流路配管を接続する複数の接続ポート２２，２４を備えている。ハウジング２の下面中央部には穴３が設けられており、ロータ８を回転駆動するロータ駆動部の一部をなす駆動軸６が穴３を貫通している。
　ハウジング２は、ハウジングボディ２ａとハウジングトップ２ｂにより構成されている。ハウジングボディ２ａは円筒状をなし、座面中央に穴３があけられている。ハウジングボディ２ａの開口部を上向きにした状態でその開口部上に円盤状のハウジングトップ２ｂがおかれる。ハウジングボディ２ａはハウジング２の土台をなし、ハウジングトップ２ｂがハウジングボディ２ａにボルト５によって着脱可能に取り付けられている。ボルト５はハウジングトップ２ｂの上面側からハウジングボディ２ａに達するように締結されている。ハウジングトップ２ｂにはボルト５を貫通させる貫通穴が設けられ、ハウジングボディ２ａにはボルト５を締結するネジ穴が設けられている。図１ではボルト５の取付け箇所が一箇所のみ図示されているが、ハウジングトップ２ｂ上面の上面側からみた平面における周縁部の均等な三箇所にボルト５が取り付けられている。なお、ボルト５の取付け箇所はこれに限定されるものではない。
　ハウジング２の内部壁面となるハウジングトップ２ｂの下面中央部４は接続ポート２２，２４に通じる流路２３，２５の端部の穴が配列された平面であり、周囲がリング状の窪み３４で囲われた円形の平面領域となっている。ハウジングトップ２ｂの下面中央部４にパッキン１６を介してステータ１４が接している。ステータ１４とパッキン１６は平面形状が下面中央部４よりも大きい円形の部材であり、パッキン１６の中央部がハウジングトップ２ｂの下面中央部４と液密を保って接している。ハウジングトップ２ｂの下面中央部４の周囲に窪み３４が設けられていることにより、ハウジングトップ２ｂがパッキン１６と接する部分が流路接続部４に限定され、流路接続部４とパッキン１６の中央部との間にかかる面圧を高めてこの部分における液密性を向上させている。
　ステータ１４及びパッキン１６にはハウジングトップ２ｂの下面中央部４に配置された流路２３，２５の端部の穴に対応する貫通穴が設けられている。ステータ１４及びパッキン１６はこれらの貫通穴がハウジングトップ２ｂの流路２３，２５の端部穴に位置決めされた状態でステータ固定ピン２０によってハウジングトップ２ｂ側に固定されている。ハウジングトップ２ｂにはステータ固定ピン２０を挿し込む穴が、ステータ１４とパッキン１６にはそれぞれステータ固定ピン２０を貫通させる貫通穴が設けられている。
　ロータ８はロータ駆動軸６によってハウジング２内で回転させられる。ロータ駆動軸６はハウジングトップ２ｂの下面中央部４の平面に対して垂直の向きに配置されており、先端にロータ保持部６ａが設けられている。ロータ保持部６ａの先端面はハウジングトップ２ｂの下面中央部４と平行な平面であり、ロータ８はロータ保持部６ａの先端面に保持されている。ロータ８の上面（流路接続面）がステータ１４の下面（ポート端部配置面）と接している。ロータ駆動軸６の基端部はハウジング２の穴３を通ってハウジング２の外部に引き出され、ハウジング２の外部のモータ等の回転機構（図示は省略）によってその軸芯を中心に回転させられる。ロータ保持部６ａとロータ８はロータ固定ピン１０によって回転方向において固定され、ロータ駆動軸６の回転によりロータ８が回転するようになっている。ロータ８にはロータ固定ピン１０を貫通させるための貫通穴が設けられ、ロータ保持部６ａにはロータ固定ピン１０を挿し込むための穴が設けられている。
　ロータ駆動軸６は先端部のロータ保持部６ａがそれよりも基端側の軸部分よりも大きい外径を有する。ハウジングボディ２ａの底部とロータ保持部６ａとの間に圧縮状態のバネ７が挿入されており、ロータ駆動軸６はバネ７によってハウジングトップ２ｂ側へ付勢されている。これにより、ロータ８がステータ１４に押し付けられる。ロータ８のステータ１４側の面には、ハウジングトップ２ｂの複数の流路２３，２５のうちいずれかの流路間を接続する流路をなす溝１２が設けられており、ロータ８の回転によって溝１２のポジションが変更されるようになっている。
　ロータ８は例えばステンレスやチタンなど耐薬品性を有する硬質部材で構成され、ステータ１４側の面は耐薬品性及び摺動性の優れた樹脂膜３０によって被膜されている。樹脂膜３０は例えばＰＥＥＫ樹脂やポリイミド樹脂がロータ８の表面に１００μｍ程度の厚みでコーティングされたものである。樹脂膜３０を構成するＰＥＥＫ樹脂やポリイミド樹脂は、ＰＴＦＥやＰＦＡなどのフッ素樹脂、グラファイトやカーボンなどを１０～３０％程度含有するものであってもよい。
　樹脂膜３０は粉末、液化したＰＥＥＫ樹脂をステータ１４側の面に吹きつけ、加熱することによってＰＥＥＫを密着、硬化させることによって形成する。例えば、victrex社より提供されるvicote coatingが代表的な方法となる。
　ロータ８の表面への樹脂膜３０のコーティングでは、ロータ８の表面への樹脂の密着性を高めるために樹脂のコーティング前にブラスト処理によってロータ８の表面に微細な凹凸を形成し、樹脂をコーティングした後でロータ８の表面に研磨処理を施して平坦度を１０μｍ以下にすることが好ましい。研磨処理によってロータ８の表面の平坦度を１０μｍ以下にすることで、ステータ１４との摺動面における液密性を向上させることができる。
　ステータ１４はステンレスやチタンなどの金属のほか、アルミナやジルコニアなどのセラミックス、ＰＥＥＫ樹脂、ポリイミド樹脂など耐薬品性を有する材料で構成されている。ステータ１４がステンレスやチタンなどで構成されている場合には、ロータ８との摺動面の摺動性及び液密性を高めるために、その表面が例えばダイヤモンド砥粒（粒径１～３μｍ）による研磨処理によって鏡面加工されていることが好ましい。さらに、鏡面加工したステータ１４の表面に、例えば厚さが２μｍ程度のＤＬＣコーティングを施すことで、ロータ８との摺動面の摺動性をさらに高めることができる。
　なお、図１の実施例ではロータ８のステータ１４側の表面が樹脂膜３０によって被膜されているが、図２に示されているように、ステータ１４のロータ８側の表面が樹脂膜３２によって被膜されていてもよい。樹脂膜３２は、樹脂膜３０と同様に、ＰＥＥＫ樹脂やポリイミド樹脂がステータ１４の表面に１００μｍ程度の厚みでコーティングされたものである。この場合、ステータ１４は例えばステンレスやチタンなど耐薬品性を有する硬質部材で構成されている。樹脂膜３２のコーティングの際も、図１の樹脂膜３０と同様に、ブラスト処理によってステータ１４の表面に微細な凹凸を形成し、樹脂をコーティングした後でステータ１４の表面に研磨処理を施して平坦度を１０μｍ以下にすることが好ましい。
　図２の実施例において、ロータ８はステンレスやチタンなどの金属のほか、アルミナやジルコニアなどのセラミックス、ＰＥＥＫ樹脂、ポリイミド樹脂など耐薬品性を有する材料で構成されている。ロータ８がステンレスやチタンなどで構成されている場合には、ステータ１４との摺動面の摺動性及び液密性を高めるために、その表面が例えばダイヤモンド砥粒（粒径１～３μｍ）による研磨処理によって鏡面加工されていることが好ましい。さらに、鏡面加工したロータ８の表面に、例えば厚さが２μｍ程度のＤＬＣコーティングを施すことで、ステータ１４との摺動面の摺動性をさらに高めることができる。
　また、図３に示されているように、ロータ８とステータ１４の互いの摺動面がそれぞれ樹脂膜３０，３２により被膜されていてもよい。この場合、ロータ８とステータ１４はともにステンレスやチタンなどで構成されている。
　以上において説明した実施例では、ステータ１４がハウジング２とは別体として設けられているが、本発明はかかる構成に限定されるものではなく、ステータがハウジングに一体化されたものに対しても適用することができる。ステータをハウジングに一体化することにより、流路切換バルブの内部における流路長が短くなり、流路切換バルブ内におけるデッドボリュームが小さくなる。流路切換バルブ内のデッドボリュームが小さくなることで、例えばこの流路切換バルブを液体クロマトグラフに使用した場合に、流路切換バルブにおける試料成分の拡散を抑制することができ、検出感度の向上を図ることができる。
　ステータがハウジングに一体化された流路切換バルブに本発明を適用した実施例について図４を用いて説明する。
　ハウジング４０は、図１から図３を用いて説明した実施例と同様に、ハウジングボディ４０ａとハウジングトップ４０ｂによって構成され、ハウジングトップ４０ｂがハウジングボディ４０ａの上におかれてボルト４８によって固定されている。接続ポート４２や４４はハウジングトップ４０ｂに設けられ、接続ポート４２，４４に通じる流路４３，４５の端部がハウジング４０の内壁面をなすハウジングトップ４０ｂの下面中央部４６に達している。ハウジングトップ４０ｂの下面中央部４６はロータ８との摺動面（ポート端部配置面）をなしており、ロータ８と摺動するステータがハウジングトップ４０ｂに一体化されている。
　ロータ駆動軸６の基端部はハウジングボディ４０ｂの底部に設けられた穴４１を通ってハウジング４０の外部に引き出され、ハウジング４０の外部のモータ等の回転機構（図示は省略）によってその軸芯を中心に回転させられる。
　ロータ駆動軸６によって回転させられるロータ８は、例えばステンレスやチタンなど耐薬品性を有する硬質部材で構成され、ステータ１４側の面は耐薬品性及び摺動性の優れた樹脂膜３０によって被膜されている。樹脂膜３０は図１及び図３の実施例において説明した樹脂膜３０と同じである。
　ハウジングトップ４０ｂの材質はステンレスやチタンなどの金属又はアルミナやジルコニアなどのセラミックスである。ハウジングトップ４０ｂの下面中央部４６はロータ８との摺動面であるため、その表面が例えばダイヤモンド砥粒（粒径１～３μｍ）による研磨処理によって鏡面加工されていることが好ましい。さらに、鏡面加工したハウジングトップ４０ｂの下面中央部４６の表面に、例えば厚さが２μｍ程度のＤＬＣコーティングを施すことで、ロータ８との摺動性をさらに高めることができる。
　なお、図５に示されているように、ハウジングトップ４０ｂの下面が樹脂膜５０によって被膜されていてもよい。樹脂膜５０は、樹脂膜３０と同様に、ＰＥＥＫ樹脂やポリイミド樹脂がハウジングトップ４０ｂの下面に１００μｍ程度の厚みでコーティングされたものである。この場合、ハウジングトップ４０ｂは例えばステンレスやチタンなどで構成されている。ハウジングトップ４０ｂの下面に樹脂膜５０をコーティングする際、ブラスト処理によってハウジングトップ４０ｂの下面（ハウジングボディ４０ａとの接触部分を除く）に微細な凹凸を形成し、樹脂をコーティングした後でそのコーティングの表面に研磨処理を施して平坦度を１０μｍ以下にすることが好ましい。
　図５の実施例において、ロータ８はステンレスやチタンなどの金属のほか、アルミナやジルコニアなどのセラミックス、ＰＥＥＫ樹脂、ポリイミド樹脂など耐薬品性を有する材料で構成されている。ロータ８がステンレスやチタンで構成されている場合には、ハウジングトップ４０ｂとの摺動面の摺動性及び液密性を高めるために、その表面が例えばダイヤモンド砥粒（粒径１～３μｍ）による研磨処理によって鏡面加工されていることが好ましい。さらに、鏡面加工したロータ８の表面に、例えば厚さが２μｍ程度のＤＬＣコーティングを施すことで、ステータ１４との摺動面の摺動性をさらに高めることができる。
　また、図６に示されているように、ロータ８とハウジングトップ４０ｂの互いの摺動面がそれぞれ樹脂膜３０，５０により被膜されていてもよい。この場合、ロータ８とハウジングトップ４０ｂはともにステンレスやチタンなどで構成されている。
　　　２，４０　　　ハウジング
　　　２ａ，４０ａ　　　ハウジングボディ
　　　２ｂ，４０ｂ　　　ハウジングトップ
　　　３，４１　　　ロータ駆動軸用の貫通穴
　　　４，４６　　　ハウジングトップの下面中央部（ポート端部配置面）
　　　５，４８　　　ボルト
　　　６　　　ロータ駆動軸
　　　６ａ　　　ロータ保持部
　　　７　　　バネ
　　　８　　　ロータ
　　　１０　　　ロータ固定ピン
　　　１２　　　溝
　　　１４　　　ステータ
　　　１６　　　パッキン
　　　２０　　　ステータ固定ピン
　　　２２，２４，４２，４４　　　接続ポート
　　　２３，２５，４３，４５　　　流路
　　　３０，３２，５０　　　樹脂膜
　　　３４　　　窪み

Claims (7)

  1. 　外面に流路配管を接続する複数の接続ポートを有するとともに内部に空間を有するハウジングと、
    　前記ハウジング内に設けられ、前記ハウジングの内壁面の一部をなし前記接続ポートへ通じる複数の穴が配置されているポート端部配置面を有するステータと、
    　前記ハウジング内に配置され、前記ステータの前記ポート端部配置面と液密を保って接し前記ポート端部配置面に配置されている前記穴の間を選択的に接続する溝が形成されている流路接続面を有するロータと、
    　前記ロータを回転させるロータ駆動部と、を備え、
    　前記ポート端部配置面と前記流路接続面の少なくともいずれか一方が耐薬品性及び摺動性を有する樹脂膜により被膜されている流路切換バルブ。
  2. 　前記ポート端部配置面と前記流路接続面のいずれか一方のみが前記樹脂膜により被膜されており、他方はダイヤモンドライクカーボンにより被膜されている請求項１に記載の流路切換バルブ。
  3. 　前記ポート端部配置面と前記流路接続面の両方が前記樹脂膜により被膜されている請求項１に記載の流路切換バルブ。
  4. 　前記樹脂膜の表面の平坦度は１０μｍ以下である請求項１から３のいずれか一項に記載の流路切換バルブ。
  5. 　前記樹脂膜の主成分はポリエーテルエーテルケトン樹脂又はポリアミド樹脂である請求項１から４のいずれか一項に記載の流路切換バルブ。
  6. 　前記ロータは樹脂よりも高い硬度を有する硬質部材により構成されている請求項１から５のいずれか一項に記載の流路切換バルブ。
  7. 　前記硬質部材の材質は金属又はセラミックスである請求項６に記載の流路切換バルブ。
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