JP2003213420A - 液体材料気化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】未気化残渣の発生を低減し、気化効率を向上し
た液体材料気化装置を提供する。 【解決手段】液体材料を噴霧するノズル２と洗浄液また
は有機溶剤を噴霧するノズル３を、直角に向き合う方向
でチャンバ本体４ａに設ける。このチャンバ本体４ａと
気化面Ｓを形成するフランジ４ｂからなる気化チャンバ
４とその内周面の温度を制御する温度制御システム９に
より本気化装置を構成する。ノズル２から噴霧された液
体材料は、気化面Ｓを主とする内周面で熱エネルギーを
吸収して気化ガスに変換されると共に、同時に発生する
残留ガスや残渣はノズル３から洗浄液を噴霧することに
より除去し、また有機溶剤を噴霧することにより気化を
助勢して気化効率を向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造や超伝
導材料製造等での金属性成膜プロセスにおいて用いるＭ
ＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法による成膜
用の液体材料気化装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】半導体デバイス製造工程では、ＭＯＣＶ
Ｄ法による成膜が、膜質や成膜速度、ステップカバレッ
ジの点においてスパッタ等に比べて有利であることから
盛んに利用されている。これに必要なＣＶＤガスの供給
方法としては、液体有機金属、または有機金属を溶剤に
溶かした液体材料をノズルを通して一定の温度に保持し
た液体材料気化装置内に噴霧し気化させる方法が、制御
性や安定性の面においてバブリング法や昇華法よりすぐ
れているとして注目されている。この液体材料には、有
機金属が室温で液体であるもの、または固体（例えばＳ
ｒ（ｄｐｍ）_２などのような高誘電率材料ＢＳＴ）の場
合などはＴＨＦ（テトラヒドロフラン）などのような有
機溶剤で溶かしたものが使用されている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】従来の液体材料気化装
置は上記のように構成されているが、液体材料を気化さ
せる時、従来の液体材料気化装置では気化時に熱エネル
ギーが充分に与えられず、残渣が発生して詰まりを生じ
る場合があり、そのため供給量を増やせないという問題
がある。また、複数の有機金属を混合した液体材料を気
化させた時、蒸気圧及び熱分解温度特性が異なるために
一部の成分が未気化の状態あるいは熱分解の残渣として
液体材料気化装置内部に発生するという問題がある。ま
たそのために個別に液体材料気化装置を用意した場合で
も気化部分などで温度が低下し、未気化または熱分解に
よる残渣が気化装置内部に発生する上、気化装置の構成
が大がかりになるという問題がある。本発明は、このよ
うな事情に鑑みてなされたものであって、気化装置内部
で発生する残渣を低減し、気化効率を向上させた液体材
料気化装置を提供することを目的とする。 【０００４】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液体材料気化装置は、液体材料をノズルか
ら噴出し霧化状態にした後、加熱された気化チャンバの
内壁に衝突させて気化させる液体材料気化装置におい
て、液体材料を噴霧するノズルと洗浄液または有機溶剤
を噴霧するノズルとを配備し、気化後に残留した生成物
を前記洗浄液により除去し、あるいは、有機溶剤を噴霧
することにより連続気化を助勢するようにしたことを特
徴とするものである。本発明の液体材料気化装置は上記
のように構成されており、洗浄液または有機溶剤を噴霧
するノズルを配備することにより、気化装置中の残渣を
低減し、気化効率を向上させることができる。 【０００５】 【発明の実施の形態】図１〜図３は本発明による液体材
料気化装置（以後、気化装置と略称する）の実施例を説
明するための図であり、図１は気化装置を正面から見た
図、図２は図１のＡ−Ａ′断面図、図３は図１のＢ部の
拡大図である。図１に示すように、本液体材料気化装置
１は液体材料を霧化するノズル２と、洗浄液または有機
溶剤を噴霧するノズル３と、これらのノズル２、３を固
着してノズル２から噴霧される液体材料を気化する気化
チャンバ４と、該気化チャンバ４の内壁をヒータｈ１〜
ｈ７で加熱して一定温度に保持する温度制御システム９
等から構成されている。前記気化チャンバ４は、ノズル
２、３を固着したチャンバ本体４ａと気化面Ｓを形成す
るフランジ４ｂとがボルト４ｃで密閉状態に結合されて
おり、そのＡ−Ａ′断面は図２に示すような矩形形状の
中空部４１を有している。 【０００６】前記ノズル２には、移送ライン２ａから液
体材料の単一または混合液が供給されると共に、キャリ
アガスライン２ｂを介してキャリアガスが供給される。
このノズル２は図３（図１のＢ部拡大図）に示すよう
に、液体材料及びキャリアガスが流れる配管は内側配管
２１と外側配管２２とから成る２重管構造を有してお
り、内側配管２１の内側を液体材料が単相または２相流
状態で流れ、内側配管２１と外側配管２２との間の環状
空間をキャリアガスが流れる。ノズル２の先端部分には
オリフィス部材２３が設けられており、キャリアガスは
内側配管２１とオリフィス部材２３とのすき間を通って
気化チャンバ４内の空間部に噴出する。その結果、液体
材料は内側配管２１の先端から霧状となって噴出する。 【０００７】また、このノズル２は、図１に示すように
ケーシング２４の下部が斜め下向きになるようにしてチ
ャンバ本体４ａに固定されており、気化チャンバ４から
の熱流入により高温状態に保持される。一方、ケーシン
グ２４の上端部には水冷ジャケット２５が設けられてお
り、この冷却ジャケット２５から下方に延びる冷却ロッ
ド２６（図３）内に上記内側配管２１と外側配管２２か
らなる２重管が配設されている。上述したオリフィス部
材２３は熱伝導率の低い樹脂等で形成され、外側配管２
２の先端部分とケーシング２４の先端部との間に挟持さ
れて、両者の間の断熱部材としても機能している。 【０００８】上記構造のノズル２により霧化された液体
材料は、中空部４１のノズル先端部と対向する気化面Ｓ
に向けて噴出され、図１、図２の矢印Ｒに示すように中
空部４１の気化面Ｓを主要とする内周面に沿って気化ガ
ス出口４２の方向に流れる。この気化チャンバ４には、
その内壁内に適宜ヒータｈ１〜ｈ７と温度センサ７が埋
設されていて、温度制御器８により内壁表面温度が気化
温度以上になるように温度制御されている。そのため、
霧状の液体材料は気化面Ｓを含む内周面に沿って流れる
間に熱エネルギーを吸収して気化され、キャリアガスと
共に気化ガス出口４２及びバルブ５を通ってＣＶＤリア
クタ（図示せず）へ供給される。 【０００９】このような上記ノズル２だけを用いて液体
材料を気化する場合、この液体材料の供給量を増加する
と気化面の温度が低下して熱エネルギーが充分吸収でき
なくなることや、また、複数の液体材料を混合して気化
させる場合、蒸気圧や熱分解温度特性が異なるために気
化チャンバ４内に残渣を生じ、これにより気化効率を低
下させたり、残渣が滞留して詰まりを起したりするの
で、本発明においては、洗浄液または有機溶剤を噴霧す
るノズル３を用い、図１に示すようにノズル２と直交す
るような方向に向けて配置し気化チャンバ４に固着して
いる。 【００１０】このノズル３から噴霧される洗浄液は金属
用とは目的が異なるため、液体材料を噴霧する場合に必
要な冷却機能を付加する必要はなく、市販されている噴
霧ノズルを用いることもできるが、気化チャンバ４の気
化面にヒータを近づけるようにして接ガス面の温度が下
がらない構造にしておく必要がある。 【００１１】また、ノズル３はノズル２に対して、直交
に近い形でレイアウトされていることにより、ノズル２
周辺の滞留部分にまで洗浄液をパージすることができ、
金属を気化した後、気化チャンバ４内に残留した残渣に
洗浄液をパージすることにより残渣を効率よく除去する
ことができる。このノズル３から例えば、気化チャンバ
４の内面を損傷しない程度の、希釈した酸などを噴霧す
ることで、残留したガスだけでなく、表面に付着した残
渣も除去できる。洗浄により除去された残渣は気化ガス
出口４２、バルブ６を通ってベント側に排出され、その
除去された精製物はベントラインにあるトラップ（図示
せず）で捕集される。 【００１２】また、有機金属を気化してＣＶＤリアクタ
へガスを供給する際、この洗浄用ノズル３より有機溶剤
等、成膜に悪影響を与えない有機溶剤を噴霧すると、有
機金属を気化させる際にその周辺に有機溶剤を与えるこ
とで、気化の効率を上げ、周辺に滞留した金属が付着す
ることを低減することができる。 【００１３】次に、本装置による液体材料の気化手順を
図１の構成図および図４のタイムチャートを参照して説
明する。運転が開始されると、バルブ６は閉じたままで
バルブ５が開くと同時に、ノズル２から液体材料、ノズ
ル３から有機溶剤が噴霧される。液体材料は前記有機溶
剤により気化を助勢されながら気化ガスに変換され、バ
ルブ５を介してＣＶＤリアクタに送られる。この状態が
時間Ｔ１継続した後、バルブ５が閉じ、バルブ６が開く
と同時に、ノズル２からの液体材料の噴霧が停止され、
ノズル３から洗浄液が噴霧される。気化チャンバ４内に
生じた残渣や残留ガスはこの洗浄液と共にバルブ６を介
してベント側に排出される。この状態が時間Ｔ２継続し
た後、最初の状態の戻りこの動作を繰り返すことにより
効率良く気化が行われる。 【００１４】本発明の特徴は、液体材料を気化するため
の気化装置に、液体金属を噴霧するノズル２の他に洗浄
液または有機溶剤を噴霧するノズル３を設けて、前記ノ
ズル周辺や中空部４１の内周面に滞留する残渣を洗浄除
去すると共に、有機溶剤により液体材料の気化を助勢す
るようにしたことであり、実施例のみにこの発明が限定
されるものではない。例えば、形状において中空部４１
を卵形にしたり、温度制御システム９の温度センサ７や
ヒータｈ１〜ｈ７の数量およびこれらの設置場所を気化
チャンバ４の形状に合わせて加熱温度が最適となるよう
に変えることも可能である。また、ノズル２に対するノ
ズル３の取り付け角度は、ノズル２周辺の残渣を除去す
るように決めればよく、９０度に限定されるものではな
い。 【００１５】 【発明の効果】本発明の液体材料気化装置は、洗浄用ま
たは有機溶剤を噴霧するノズルが気化チャンバに配置さ
れており、洗浄液を噴霧することにより気化チャンバ壁
面に付着した残渣を容易に除去することができ、また有
機溶剤を噴霧することにより有機金属の気化を連続的に
助勢することができるので、気化効率を向上させること
ができると共に、気化チャンバの温度を下げて分解して
残渣を取り除く手間が省ける。

【図面の簡単な説明】 【図１】本発明の実施例による液体材料気化装置の断面
図である。 【図２】図１のＡ−Ａ′断面図である。 【図３】図１のＢ部拡大図である。 【図４】実施例によるタイムチャート図である。 【符号の説明】 １…液体材料気化装置 ２、３…ノズル ２ａ…移送ライン ２ｂ…キャリアガスライン ４…気化チャンバ ４ａ…チャンバ本体 ４ｂ…フランジ ４ｃ…ボルト ５、６…バルブ ７…温度センサ ８…温度調節器 ９…温度制御システム ２１…内側配管 ２２…外側配管 ２３…オリフィス部材 ２４…ケーシング ２５…冷却ジャケット ２６…冷却ロッド ４１…中空部 ４２…気化ガス出口 ｈ１〜ｈ７…ヒータ Ｓ…気化面

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】液体材料をノズルから噴出し霧化状態にし
   た後、加熱された気化チャンバの内壁に衝突させて気化
   させる液体材料気化装置において、液体材料を噴霧する
   ノズルと洗浄液または有機溶剤を噴霧するノズルとを配
   備し、気化後に残留した生成物を前記洗浄液により除去
   し、あるいは、有機溶剤を噴霧することにより連続気化
   を助勢するようにしたことを特徴とする液体材料気化装
   置。