JP2003145200A - 汚泥脱水方法 - Google Patents
汚泥脱水方法Info
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Abstract
と脱水性を発揮し、効率良く汚泥処理が可能な汚泥脱水
剤と汚泥脱水方法を提供する。 【解決手段】 特定の構造を有するカチオン性単量体か
ら二種を選択し、その合計が5〜95モル%、特定のア
ニオン性単量体5〜50モル%及び非イオン性単量体0
〜90からなる両性水溶性高分子を、有機汚泥に添加
し、混合した後脱水機により脱水することによって達成
できる。また、アニオン性水溶性高分子あるいは無機凝
集剤を併用することにより難脱水性汚泥も効率良く脱水
することができる。
Description
るものであり、詳しくは特定の二種のカチオン性単量
体、アニオン性単量体及び非イオン性単量体を共重合す
ることによって製造した両性水溶性高分子を汚泥に添
加、混合し脱水機により脱水する汚泥の脱水方法に関す
る。また、前記両性水溶性高分子とアニオン性水溶性高
分子及び/又は無機凝集剤とを併用することにより有機
汚泥を脱水処理する汚泥の脱水方法に関する。
高分子脱水剤が単独で使用されているが、両性水溶性高
分子も使用されている。たとえば三級アミノ基を有する
両性高分子脱水剤(特開昭62−205112号公
報)、三級と四級を含む両性高分子脱水剤(特開平3−
18900号公報)などが開示されている。しかし、こ
れらの両性高分子脱水剤は必ずしも十分に満足しうるも
のではない。すなわち従来のカチオン性高分子脱水剤に
比べて凝集力はあるものの、必要添加量が多い、ケーキ
含水率が高い、ろ布からのケーキの剥離性が悪いなど、
改善すべき点が多い。
進められている。例えばジアルキルアミノエチルアクリ
レ−トとジアルキルアミノエチルメタアクリレ−トのそ
れぞれ四級アンモニウム塩基を両方含有する両性高分子
も提案されていて、特開平3−293100号公報は両
方を含有し、特にメタクリレ−ト1〜5モル%を含有す
る両性高分子脱水剤が開示されている。また、特開平7
−256299号公報は、メタクリレ−ト含有率の高
く、カチオン性基含有率の高い両性高分子脱水剤が開示
され、特開平7−256300号公報は、アクリレ−ト
含有率が高く、アニオン性基含有率の高い両性高分子脱
水剤が開示されている。さらに近年、分子中に架橋処理
を施した両性高分子が幅広く検討されている。有機質汚
泥をベルトプレスやフィルタ−プレスにより脱水する
際、良好な剥離性を得るためには、こうした架橋高分子
が効果を発揮する場合が多い。
囲な汚泥の種類に対応して良好な濾水性と脱水性を発揮
し、効率良く汚泥処理が可能な汚泥脱水剤と汚泥脱水方
法を開発することである。すなわち具体的には、アクリ
レ−ト系四級アンモニウム塩基含有単量体あるいはメタ
クリレ−ト系四級アンモニウム塩基含有単量体とベンジ
ル基を有する四級アンモニウム塩基含有単量体、さらに
アニオン性単量と非イオン性単量体からなる両性水溶性
高分子を用いた汚泥脱水方法の開発である。
解決するため鋭意検討した結果、以下のような発明に達
した。すなわち本発明の請求項1の発明は、下記一般式
(1)あるいは(2)で表されるカチオン性単量体と下
記一般式(3)で表されるカチオン性単量体を5〜95
モル%、下記一般式(4)で表されるアニオン性単量体
5〜50モル%及び非イオン性単量体0〜90からなる
両性水溶性高分子を、有機汚泥に添加し、混合した後脱
水機により脱水することを特徴とする汚泥脱水方法であ
る。
ルあるいはアルコキシル基、R4、R5、R6は炭素数
1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、R7は水素
又はメチル基、R8、R9は炭素数1〜3のアルキルあ
るいはアルコキシル基、R10はベンジル基であり、A
は酸素またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基ま
たはアルコキシレン基を表わす、X1、X2、X3は陰
イオンをそれぞれ表わす。
メチル基、AはSO3、C6H4SO3、CONHC
(CH3)2CH2SO3、C6H4COOあるいはC
OO、R12は水素またはCOOY2、Y1あるいはY
2は水素または陽イオンをそれぞれ表す。
が、塩水溶液中、該塩水溶液に可溶な高分子分散剤を共
存させ、前記一般式(1)あるいは(2)で表されるカ
チオン性単量体と前記一般式(3)で表されるカチオン
性単量体を5〜95モル%、下記一般式(4)で表され
るアニオン性単量体5〜50モル%及び非イオン性単量
体0〜90からなる単量体混合物を、攪拌下、分散重合
することによって製造される粒径100μm以下の微粒
子からなる分散液であることを特徴とする請求項1に記
載の汚泥脱水方法である。
イオン性であることを特徴とする請求項1に記載の汚泥
脱水方法である。
る塩が、少なくとも一種の多価アニオン塩を含有するこ
とを特徴とする請求項1に記載の汚泥脱水方法である。
が、前記一般式(1)あるいは(2)で表されるカチオ
ン性単量体と前記一般式(3)で表されるカチオン性単
量体を5〜95モル%、下記一般式(4)で表されるア
ニオン性単量体5〜50モル%及び非イオン性単量体0
〜90からなる単量体混合物水溶液を不連続相とし、油
溶性乳化剤を含有する液状炭化水素を連続相とする油中
水型エマルジョンを形成させ、攪拌下、乳化重合するこ
とによって製造される分散液からなることを特徴とする
請求項1に記載の汚泥脱水方法である。
(3)で表されるカチオン性単量体が各々、メタクリロ
イルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物、アク
リロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム塩化物及
びアクリロイルオキシエチルベンジルジメチルアンモニ
ウム塩化物であり、アニオン性単量体が(メタ)アクリ
ル酸であり、非イオン性単量体が(メタ)アクリルアミ
ドであることを特徴とする請求項1に記載の汚泥脱水方
法である。
いは(2)で表されるカチオン性単量体と前記一般式
(3)で表されるカチオン性単量体を5〜95モル%、
前記一般式(4)で表されるアニオン性単量体5〜50
モル%及び非イオン性単量体0〜90モル%の範囲に各
々あり、かつ前記単量体のうちカチオン性単量体総量の
モル数をCで表し、アニオン性単量体のモル数をAで表
したとき、CとAが1.0≦C/A≦6.0の関係にあ
る単量体組成からなる両性水溶性高分子とアニオン性水
溶性高分子及び/又は無機凝集剤を併用し凝集処理した
後、脱水機により脱水することを特徴とする汚泥脱水方
法である。
高分子が、塩水溶液中、該塩水溶液に可溶な高分子分散
剤を共存させ、前記一般式(4)で表される単量体5〜
100モル%と共重合可能な非イオン性単量体0〜95
モル%からなる単量体(混合物)を攪拌下、分散重合す
ることによって製造される粒径100μm以下の微粒子
からなる分散液であることを特徴とする請求項7に記載
の汚泥脱水方法である。
イオン性であることを特徴とする請求項8に記載の汚泥
の脱水方法である。
する塩が、少なくとも一種の多価アニオン塩を含有する
ことを特徴とする請求項8に記載の汚泥の脱水方法であ
る。
るいは(2)で表されるカチオン性単量体と前記一般式
(3)で表されるカチオン性単量体を5〜35モル%、
前記一般式(4)で表されるアニオン性単量体5〜50
モル%及び非イオン性単量体15〜85モル%の範囲に
各々あり、かつ前記単量体のうちカチオン性単量体総量
のモル数をCで表し、アニオン性単量体のモル数をAで
表したとき、CとAが1/4≦C/A<1の関係にある
単量体組成からなる両性水溶性高分子と無機凝集剤とを
併用し凝集処理した後、脱水機により脱水することを特
徴とする汚泥脱水方法である。
子は、前記一般式(1)あるいは(2)で表されるで表
されるカチオン性単量体と一般式(3)で表されるから
カチオン性単量体を5〜95モル%、前記一般式(4)
で表されるアニオン性単量体5〜50モル%及び非イオ
ン性単量体0〜90からなる。一般的な合成法は、これ
ら単量体を水媒体中に溶解、混合し、その水溶液pHを
2〜5に調整した後、窒素雰囲気中、重合開始剤を添加
し共重合する。重合方法は水溶液重合、油中水型重合、
油中水型分散重合あるいは塩水溶液中分散重合などを用
いることができる。
れるメタクリレ−ト系四級アンモニウム塩含有単量体は
一般式(2)で表されるアクリレ−トメタクリレ−ト系
四級アンモニウム塩含有単量体に較べ反応性がやや低下
していて、特に架橋剤を共存させ架橋処理を施した両性
高分子を合成する場合には、メタクリレ−トは不利で、
アクリレ−トのほうが重合反応も速やかに進むため、生
産性、重合度の調節など長所が多い。そのため架橋性単
量体との共重合による架橋反応も起き易く、架橋度の調
節もしやすい。食品工業関係排水の余剰汚泥などをベル
トプレスで脱水する場合は、この架橋性両性高分子が適
している。前述のようにメタクリレ−ト系四級アンモニ
ウム塩基含有単量体は、アクリレ−ト系四級アンモニウ
ム塩基含有単量体に較べ反応性が低く高重合度品が得ら
れにくい。しかし、α−炭素にメチル基が結合している
ため、耐加水分解性がある、α−炭素に水素が結合して
いないため分岐構造が起き難く、その結果、架橋による
高分子の不溶化が起き難い、適度な疎水性があるなど長
所もある。この高分子は、たとえば下水消化汚泥などに
優れた脱水効果がある。
(1)で表される単量体は、ジアルキルアミノアルキル
メタアクリレートのモノハロゲン化物による四級アンモ
ニウム塩である。その例としては、メタクリロイルオキ
シエチルトリメチルアンモニウム塩化物、メタアクリロ
イルオキシ2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニ
ウム塩化物、メタアクリロイルアミノプロピルトリメチ
ルアンモニウム塩化物などがあげられる。
量体は、ジアルキルアミノアルキルアクリレートのモノ
ハロゲン化物による四級アンモニウム塩である。その例
としては、アククリロイルオキシエチルトリメチルアン
モニウム塩化物、アクリロイルオキシ2−ヒドロキシプ
ロピルトリメチルアンモニウム塩化物、アクリロイルア
ミノプロピルトリメチルアンモニウム塩化物などがあげ
られる。
量体は、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレー
トのベンジル基を有するモノハロゲン化物による四級ア
ンモニウム塩である。その例とし(メタ)アクリロイル
オキシ2−ヒドロキシプロピルジメチルベンジルアンモ
ニウム塩化物、(メタ)アクリロイルアミノプロピルジ
メチルベンジルアンモニウム塩化物あるいは(メタ)ア
クリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウム
塩化物などがあげられる。
単量体の例としては、スルフォン基でもカルボキシル基
でもさしつかいなく、両方を併用しても良い。スルフォ
ン基含有単量体の例は、ビニルスルフォン酸、ビニルベ
ンゼンスルフォン酸あるいは2−アクリルアミド2−メ
チルプロパンスルフォン酸などである。またカルボキシ
ル基含有単量体の例は、メタクリル酸、アクリル酸、イ
タコン酸、マレイン酸あるいはp−カルボキシスチレン
などである。
は、アクリルアミドを使用することが最も好ましいが、
アクリルアミド以外の非イオン性単量体を共重合しても
良い。そのような例としてN,N−ジメチルアクリルア
ミド、酢酸ビニル、アクリロニトリル、アクリル酸メチ
ル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、ジアセ
トンアクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N−ビニ
ルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド、アクリロイ
ルモルホリンなどがあげられる。
組み合わせとしては、メタクリロイルオキシエチルトリ
メチルアンモニウム塩化物、アクリロイルオキシエチル
ベンジルジメチルアンモニウム塩化物、アクリル酸及び
アクリルアミド、あるいはアクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウム塩化物、アクリロイルオキシエチ
ルベンジルジメチルアンモニウム塩化物、アクリル酸及
びアクリルアミドである。
チオン性単量体のモル比は、5〜95モル%であり、好
ましくは10〜90モル%であり、さらに好ましくは2
0〜80モル%である。アニオン性単量体のモル比は、
5〜50モル%が好ましく、さらに好ましくは10〜5
0モル%である。非イオン性単量体のモル比は、は0〜
90モル%であり、好ましくは0〜80モル%である。
これら両性水溶性高分子の分子量としては、100万〜
2000万であり、好ましくは300万〜1500万で
ある。
ドやエチレングリコ−ル(メタ)アクリレ−トなどの多
官能性単量体、あるいはN,N−ジメチル(メタ)アク
リルアミドやN,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド
など熱架橋性単量体を共重合して架橋や分岐した重合体
を合成し、改質することも可能である。
オン性基は、そのバランスを調節することにより特に効
果を発揮する。すなわち、一般式(1)あるいは(2)
で示されるカチオン性単量体と一般式(3)で示される
カチオン性単量体との総量が5〜95モル%、アニオン
性単量体5〜50モル%及び非イオン性単量体0〜90
からなる範囲において、更に下記の条件を満たす場合で
ある。すなわち、両性水溶性高分子中のカチオン性単量
体総量のモル数をCで表し、アニオン性単量体のモル数
をAで表したとき、 1.0≦C/A≦6.0 この意味は、カチオン性単量体のモル数が、アニオン性
単量体のモル数に対し等量から6倍であることを表す。
一般的に両性水溶性高分子は、重合時、pHを2〜5に
調節し重合する。処理対象水に添加する希釈溶液もこの
pHになるよう考慮されている。pH5〜8付近の処理
対象水に添加すると、イオンコンプレクッスを生成し、
見かけ分子量の増加など種々の効果を発現する。上記比
率にあるとき最もイオンコンプレクッスを生成しやす
く、両性水溶性高分子として好ましい。たま、カチオン
性単量体が過剰であるため全体としてカチオン性であ
り、アニオン性水溶性高分子と併用する場合も優れた効
果を発現する。更に分子内にアニオン性基を有するため
無機凝集剤とも相互作用し、無機凝集剤と併用しても優
れた効果を発揮する。
るカチオン性単量体と一般式(3)で示されるカチオン
性単量体との総量が5〜35モル%、アニオン性単量体
5〜50モル%及び非イオン性単量体15〜90からな
る範囲において、更に下記条件を満たす場合である。す
なわち両性水溶性高分子中のカチオン性単量体総量のモ
ル数とアニオン性単量体のモル数を下記式で表したと
き、 1/4≦C/A<1 の関係にあるとき、カチオン性の無機凝集剤あるいはカ
チオン性の重縮合系高分子と組み合わせて使用すると効
果を発揮する。この場合、両性水溶性高分子は、全体と
してアニオン性が過剰になっているのでカチオン性物質
と組み合わせると、難脱水性汚泥の処理に効率良く脱水
することができる。重縮合系高分子は、分子量数百〜数
万のポリアミン系が好ましい。
モル%によって適宜決めていき、温度としては0〜10
0℃の範囲で行う。重合開始はラジカル重合開始剤を使
用する。これら開始剤は油溶性あるいは水溶性のどちら
でも良く、アゾ系,過酸化物系、レドックス系いずれで
も重合することが可能である。油溶性アゾ系開始剤の例
としては、2、2’−アゾビスイソブチロニトリル、
1、1’−アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリ
ル)、2、2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリ
ル)、2、2’−アゾビス(2−メチルプロピオネ−
ト)、4、4−アゾビス(4−メトキシ−2、4ジメチ
ル)バレロニトリルなどがあげられ、水混溶性溶剤に溶
解し添加する。
2’−アゾビス(アミジノプロパン)二塩化水素化物、
2、2’−アゾビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾ
リン−2−イル)プロパン〕二塩化水素化物、4、4’
−アゾビス(4−シアノ吉草酸)などがあげられる。ま
たレドックス系の例としては、ペルオクソ二硫酸アンモ
ニウムと亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ト
リメチルアミン、テトラメチルエチレンジアミンなどと
の組み合わせがあげられる。さらに過酸化物の例として
は、ペルオクソ二硫酸アンモニウムあるいはカリウム、
過酸化水素、ベンゾイルペルオキサイド、ラウロイルペ
ルオキサイド、オクタノイルペルオキサイド、サクシニ
ックペルオキサイド、t-ブチルペルオキシ2−エチルヘ
キサノエ−トなどをあげることができる。これら開始剤
の中で最も好ましいのは、水溶性アゾ開始剤である2、
2’−アゾビス(アミジノプロパン)二塩化水素化物、
2、2’−アゾビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾ
リン−2−イル)プロパン〕二塩化水素化物である。
のような形態でも適用可能であるが、最も好ましい製品
形態としては、塩水溶液中分散重合品である。この理由
としては、塩水溶液中分散重合品を水に溶解した場合、
水溶液品、粉末品あるいは油中水型エマルジョン重合品
に較べ水溶液粘度が低く、製紙白水への分散性が良好
で、その結果吸着も効率的であり、他の重合品に較べて
も効果が上がる。
からなる水溶性高分子は、特開昭62−15251号公
報などを基本にして製造することができる。すなわち塩
水溶液中で該塩水溶液に可溶な高分子からなる分散剤共
存下で、攪拌しながら製造された粒系100mμ以下の
高分子微粒子の分散液を得ることができる。高分子分散
剤は、非イオン性あるいはイオン性を用いるが、イオン
性高分子が好ましい。例えばジメチルジアリルアンモニ
ウム塩化物、(メタ)アクリロイルオキシエチルトリメ
チルアンモニウム塩化物の単独重合体や非イオン性単量
体との共重合体を使用する。
5、000から300万、好ましくは5万から150万
である。また、非イオン性高分子分の分子量としては、
1,000〜100万であり、好ましくは1,000〜
50万である。これら高分子分散剤の添加量としては、
単量体に対して1/100〜1/10であり、好ましく
は2/100〜8/100である。
オン塩類が、より好ましく、硫酸塩又は燐酸塩が適当で
あり、具体的には、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウ
ム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、燐酸水素ア
ンモニウム、燐酸水素ナトリウム、燐酸水素カリウム等
を例示することができ、これらの塩を濃度15%以上の
水溶液として用いることが好ましい。
物水溶液を不連続相とし、油溶性乳化剤を含有する液状
炭化水素を連続相とする油中水型エマルジョンを形成さ
せ、攪拌下、乳化重合することによって製造することが
できる。
しては、パラフィン類あるいは灯油、軽油、中油などの
鉱油、あるいはこれらと実質的に同じ範囲の沸点や粘度
などの特性を有する炭化水素系合成油、あるいはこれら
の混合物があげられる。
量とHLBを有する油溶性乳化剤の例としては、HLB
3〜11の乳化剤であり、非イオン性がより好ましい。
その具体例としては、ソルビタンモノオレ−ト、ソルビ
タンモノステアレ−ト、ソルビタンモノパルミテ−トな
どがあげられる。これら界面活性剤の添加量としては、
油中水型エマルジョン全量に対して0.5〜10重量%
であり、好ましくは1〜5重量%である。
子を添加、混合後、アニオン性水溶性高分子を添加、混
合し処理することもできる。この処理方法は両性水溶性
高分子単独では処理しにくい製紙白水には効果を発揮す
る。アニオン性水溶性高分子は、水溶液重合品、油中水
型エマルジョン品、油中水型分散重合による粉末品など
どのような形態でも使用可能であるが、塩水溶液中分散
重合品が好ましい。塩水溶液中に分散した高分子微粒子
分散液からなる水溶性高分子は、前述の方法によって製
造することができる。分散剤も同様に塩水溶液中に可溶
な高分子を使用する。非イオン性ではスチレン/無水マ
レイン酸共重合物あるいはブテン/無水マレイン酸共重
合物の完全アミド化物などである。イオン性高分子が好
ましく、特にこの場合はアニオン性高分子が好ましい。
すなわちアニオン性高分子の例としては、(メタ)アク
リル酸、マレイン酸、イタコン酸、アクリルアミド2−
メチルプロパンスルホン酸(塩)やスチレンスルホン酸
(塩)などのアニオン性単量体の(共)重合体である。
さらに非イオン性の単量体であるアクリルアミド、N−
ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド、N−ビ
ニルピロリドン、N、N−ジメチルアクリルアミド、ア
クリロニトリル、ジアセトンアクリルアミド、2−ヒド
ロキシエチル(メタ)アクリレ−トのなどとの共重合体
も使用可能である。
の分子量、単量体に対する添加量また塩水溶液を構成す
る無機塩類としては、両性水溶性高分子の場合と同様で
ある。
用するアニオン性単量体は、スルフォン基でもカルボキ
シル基でも使用可能であり、両方を共重合しても良い。
スルフォン基含有単量体の例は、ビニルスルフォン酸、
ビニルベンゼンスルフォン酸あるいは2−アクリルアミ
ド2−メチルプロパンスルフォン酸などである。またカ
ルボキシル基含有単量体の例は、メタクリル酸、アクリ
ル酸、イタコン酸、マレイン酸あるいはp−カルボキシ
スチレンなどである。また他の非イオン性の単量体との
共重合体でも良い。例えば(メタ)アクリルアミド、
N,N−ジメチルアクリルアミド、酢酸ビニル、アクリ
ロニトリル、アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸2
−ヒドロキシエチル、ジアセトンアクリルアミド、N−
ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニ
ルアセトアミド、アクリロイルモルホリンなどがあげら
れ、これら一種または二種以上との共重合が可能であ
る。
る場合のアニオン性単量体のモル比は、1〜100モル
%であり、好ましくは5〜100モル%でり、さらに好
ましく10〜100モル%である。また、分子量として
は、100万〜2000万であり、好ましくは500万
〜1500万である。
る対象汚泥として下水、し尿の消化汚泥、あるいは食品
工業排水の余剰汚泥などであり、優れた効果を発揮す
る。これら汚泥は、本発明の両性水溶性高分子分散液を
水に溶解し水溶液とした後、添加し、凝集させた後、ベ
ルトプレス、フィルタ−プレス、デカンタ−あるいはス
クリュ−プレスなどの脱水機により脱水する。
への添加量としては、汚泥中の固形分に対し、両性水溶
性高分子単独の場合、凡そ0.1〜5%であり、好まし
くは0.3〜2%である。また、アニオン性水溶性高分
子と併用する場合は、両性水溶性高分子が凡そ0.1〜
3%であり、好ましくは0.2〜2%である。組み合わ
せるアニオン性水溶性高分子は、凡そ0.1〜3%であ
り、好ましくは0.2〜2%である。
さらに詳しく説明するが、本発明はその要旨を超えない
限り、以下の実施例に制約されるものではない。
器、窒素導入管を備えた五つ口セパラブルフラスコに、
イオン交換水185.7g及び60%水溶液アクリル酸
16.3gを仕込み、この中に30%水溶液の水酸化ナ
トリウム16.3g(対アクリル酸90当量%)を加え
中和した。その後、分散剤としてアクリロイルオキシエ
チルトリメチルアンモニウム塩化物単独重合物(20%
水溶液、分子量120万)、30g(対単量体6.0
%)、硫酸アンモニウム125.0g、アクリルアミド
50%水溶液19.2g、アクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウム塩化物、80%水溶液65.6g
及びメタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウ
ム塩化物、80%水溶液35.2gを仕込み、各々完全
に溶解させた。また、重合度調節剤としてイソプロピル
アルコール0.2gを加えた。内温を33〜35℃に保
ち、30分間窒素置換後、開始剤として2、2’−アゾ
ビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イ
ル)プロパン〕二塩化水素化物の1%水溶液4.0g
(対単量体0.1%)を加え重合を開始させた。開始
2.5時間後、反応物はやや粘度の上昇が観測され、2
5分間その状態が継続したが、その後すぐに収まり分散
液に移行した。開始8時間後、前記開始剤溶液を1.0
g追加しさらに8時間重合を行った。得られた分散液の
しこみ単量体濃度は20%であり、ポリマー粒径は10
μm以下、分散液の粘度は510mPa・sであった。
また、静的光散乱法による分子量測定器(大塚電子製D
LS−7000)によって重量平均分子量を測定した。
この試料を試作−1とする。結果を表2に示す。
器、窒素導入管を備えた五つ口セパラブルフラスコに、
イオン交換水185.0g及び60%水溶液アクリル酸
15.4gを仕込み、この中に30%水溶液の水酸化ナ
トリウム15.4g(対アクリル酸90当量%)を加え
中和した。その後、分散剤としてアクリロイルオキシエ
チルトリメチルアンモニウム塩化物単独重合物(20%
水溶液、分子量120万)、30g(対単量体6.0
%)、硫酸アンモニウム125.0g、アクリルアミド
50%水溶液18.2g、アクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウム塩化物、80%水溶液62.1g
及びアクリロイルオキシエチルベンジルジメチルアンモ
ニウム塩化物、80%水溶液39.9gを仕込み、各々
完全に溶解させた。また、重合度調節剤としてイソプロ
ピルアルコール0.2gを加えた。内温を33〜35℃
に保ち、30分間窒素置換後、開始剤として2、2’−
アゾビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−
イル)プロパン〕二塩化水素化物の1%水溶液4.0g
(対単量体0.1%)を加え重合を開始させた。開始
2.5時間後、反応物はやや粘度の上昇が観測され、1
5分間その状態が継続したが、その後すぐに収まり分散
液に移行した。開始8時間後、前記開始剤溶液を1.0
g追加しさらに8時間重合を行った。得られた分散液の
しこみ単量体濃度は20%であり、ポリマー粒径は10
μm以下、分散液の粘度は450mPa・sであった。
また、静的光散乱法による分子量測定器(大塚電子製D
LS−7000)によって重量平均分子量を測定した。
この試料を試作−2とする。結果を表2に示す。
器、窒素導入管を備えた五つ口セパラブルフラスコに、
イオン交換水1605.0g及び60%水溶液アクリル
酸15.4gを仕込み、この中に30%水溶液の水酸化
ナトリウム14.2g(対アクリル酸90当量%)を加
え中和した。その後、分散剤としてアクリロイルオキシ
エチルトリメチルアンモニウム塩化物単独重合物(20
%水溶液、分子量120万)、27.5g(対単量体
5.5%)、硫酸アンモニウム125.0g、アクリル
アミド50%水溶液16.8g、メタクリロイルオキシ
エチルトリメチルアンモニウム塩化物、80%水溶液3
8.3g及びアクリロイルオキシエチルベンジルジメチ
ルアンモニウム塩化物、80%水溶液73.3gを仕込
み、各々完全に溶解させた。また、重合度調節剤として
イソプロピルアルコール0.2gを加えた。内温を33
〜35℃に保ち、30分間窒素置換後、開始剤として
2、2’−アゾビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾ
リン−2−イル)プロパン〕二塩化水素化物の1%水溶
液2.0g(対単量体0.05%)を加え重合を開始さ
せた。開始2.5時間後、反応物はやや粘度の上昇が観
測され、30分間その状態が継続したが、その後すぐに
収まり分散液に移行した。開始8時間後、前記開始剤溶
液を1.0g追加しさらに8時間重合を行った。得られ
た分散液のしこみ単量体濃度は20%であり、ポリマー
粒径は10μm以下、分散液の粘度は600mPa・s
であった。また、静的光散乱法による分子量測定器(大
塚電子製DLS−7000)によって重量平均分子量を
測定した。この試料を試作−3とする。結果を表2に示
す。
器、窒素導入管を備えた五つ口セパラブルフラスコに、
イオン交換水192.0g及び60%水溶液アクリル酸
10.6gを仕込み、この中に30%水溶液の水酸化ナ
トリウム8.8g(対アクリル酸90当量%)を加え中
和した。その後、分散剤としてアクリロイルオキシエチ
ルトリメチルアンモニウム塩化物単独重合物(20%水
溶液、分子量120万)、30g(対単量体6.0
%)、硫酸アンモニウム125.0g、アクリルアミド
50%水溶液10.6g、アクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウム塩化物、80%水溶液53.7g
及びメタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウ
ム塩化物、80%水溶液38.4gを仕込み、各々完全
に溶解させた。また、重合度調節剤としてイソプロピル
アルコール0.2gを加えた。内温を33〜35℃に保
ち、30分間窒素置換後、開始剤として2、2’−アゾ
ビス〔2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イ
ル)プロパン〕二塩化水素化物の1%水溶液4.0g
(対単量体0.1%)を加え重合を開始させた。開始
2.5時間後、反応物はやや粘度の上昇が観測され、2
5分間その状態が継続したが、その後すぐに収まり分散
液に移行した。開始8時間後、前記開始剤溶液を1.0
g追加しさらに8時間重合を行った。得られた分散液の
しこみ単量体濃度は20%であり、ポリマー粒径は10
μm以下、分散液の粘度は510mPa・sであった。
また、静的光散乱法による分子量測定器(大塚電子製D
LS−7000)によって重量平均分子量を測定した。
この試料を試作−4とする。結果を表2に示す。
より、表1に示す組成により、塩水溶液中分散重合法を
用い試作−5〜試作−6を合成した。結果を表2に示
す。
り、表1に示す組成により、塩水溶液中分散重合法を用
い試作−7を合成した。結果を表2に示す。
び60%水溶液アクリル酸28.5gを仕込み、この中
に30%水溶液の水酸化ナトリウム28.5g(対アク
リル酸90当量%)を加え中和した。この中にアクリル
アミド50%水溶液33.6g、アクリロイルオキシエ
チルトリメチルアンモニウム塩化物、80%水溶液11
4.8g及びメタクリロイルオキシエチルトリメチルア
ンモニウム塩化物、80%水溶液61.6gおよびイソ
プロピルアルコール0.35gを仕込み、各々完全に溶
解させた。別に沸点190°Cないし230°Cのイソ
パラフィン126.0gにソルビタンモノオレート1
5.0gを加え溶解させ、前記単量体溶液を混合し、ホ
モジナイザーにて3000rpmで10分間乳化した。
生成したエマルジョンを攪拌機および温度制御装置を備
えた反応槽に仕込み、内温を33〜35に保ち、窒素置
換を30分間行った。その後、4、4−アゾビス(4−
メトキシ−2、4ジメチル)バレロニトリルをジオキサ
ンに溶解した5%溶液を1.8g(対単量体0.05
%)を加え重合を開始した。開始5時間後、前記開始剤
溶液を0.9g追加し更に5時間重合を継続した。これ
を試作−8とする。また、静的光散乱法による分子量測
定器(大塚電子製DLS−7000)によって重量平均
分子量を測定した。結果を表2に示す。
により、表1に示す組成により、油中水型エマルジョン
重合法を用い試作−9〜10を合成した。結果を表2に
示す。
び60%水溶液アクリル酸62.1gを仕込み、この中
に30%水溶液の水酸化ナトリウム62.1g(対アク
リル酸90当量%)を加え中和した。この中にアクリル
アミド50%水溶液18.6g、アクリロイルオキシエ
チルトリメチルアンモニウム塩化物、80%水溶液9
4.0g及びメタクリロイルオキシエチルトリメチルア
ンモニウム塩化物、80%水溶液62.7gおよびイソ
プロピルアルコール0.07g(対単量体0.04%)
を仕込み、各々完全に溶解させた。別に沸点190°C
ないし230°Cのイソパラフィン126.0gにソル
ビタンモノオレート15.0gを加え溶解させ、前記単
量体溶液を混合し、ホモジナイザーにて3000rpm
で10分間乳化した。生成したエマルジョンを攪拌機お
よび温度制御装置を備えた反応槽に仕込み、内温を33
〜35に保ち、窒素置換を30分間行った。その後、
4、4−アゾビス(4−メトキシ−2、4ジメチル)バ
レロニトリルをジオキサンに溶解した5%溶液を1.8
g(対単量体0.05%)を加え重合を開始した。開始
5時間後、前記開始剤溶液を0.9g追加し更に5時間
重合を継続した。これを試作−11とする。また、静的
光散乱法による分子量測定器(大塚電子製DLS−70
00)によって重量平均分子量を測定した。結果を表2
に示す。
作により、表1に示す組成により、油中水型エマルジョ
ン重合法を用い試作12〜13を合成した。結果を表2
に示す。
り、表1に示す組成により、油中水型エマルジョン重合
法を用い試作−14を合成した。結果を表2に示す。
計および窒素導入管を備えた4つ口500mlセパラブ
ルフラスコに脱イオン水:131.7g、60%アクリ
ル酸:50.0g、50%アクリルアミド:140.3
gを加え、30重量%の水酸化ナトリウム8.3gによ
りアニオン性単量の15モル%を中和した。この溶液に
硫酸アンモニウム135.4g、また20質量%水溶液
のアクリルアミド2-メチルプロパンスルホン酸重合体
(分子量:20万、20当量%中和物)25.0g(対
単量体5.0質量%)を添加した。その後、攪拌しなが
ら窒素導入管より窒素を導入し溶存酸素の除去を行う。
この間恒温水槽により25℃に内部温度を調整する。窒
素導入30分後、0.2質量%のペルオキソニ硫酸アン
モニウム及び亜硫酸水素アンモニウムの0.2質量%水
溶液をそれぞれこの順で2.5g(対単量体、40pp
m)添加し重合を開始させた。重合開始後8時間たった
ところで前記開始剤をそれぞれ同量追加し、さらに15
時間重合を継続させ反応を終了した。この試作品を試作
−15とする。この試作−15のアクリル酸/アクリル
アミドのモル比は30/70であり、粘度は610mP
a・sであった。なお、顕微鏡観察の結果、2〜20μ
mの粒子であることが判明した。結果を表2に示す。
操作により、表1に示す組成により、塩水溶液中分散重
合法及び油中水型エマルジョン重合法を用い比較−1〜
6を合成した。結果を表2に示す。
取し(下水混合生:pH6.6、全ss分38,500
mg/L)、表2の本発明における両性高分子、試料−
1〜試料−6及び試料−8〜試料−13を対汚泥固形分
3,500ppm添加し、ビ−カ−移し変え攪拌10回
行った後、T−1179Lの濾布(ナイロン製)により
濾過し、30秒後の濾液量を測定した。また濾過した汚
泥をプレス圧2Kg/m2で1分間脱水する。その後、
濾布剥離性とケ−キ自己支持性(脱水ケ−キの硬さ、含
水率と関係)を目視によりチェックし、ケ−キ含水率
(105℃で20hr乾燥)を測定した。結果を表3に
示す。
表2の比較合成例の試料、比較−1〜比較−2及び比較
−4〜比較−5の両性水溶性高分子を用いて試験を行な
った。結果を表2に示す。
−に採取し(食品加工廃水:pH6.65、全ss2
4、000mg/mL)、表2の本発明における両性水
溶性高分子、試料−1〜試料−6及び試料−8〜試料−
13を対汚泥固形分4,000ppm添加し、ビ−カ−
移し変え攪拌10回行った後、表2の試作−15、アニ
オン性水溶性高分子を対汚泥固形分1,500ppm添
加し、ビ−カ−移し変え攪拌10回行った後、T−11
79Lの濾布(ナイロン製)により濾過し、30秒後の
濾液量を測定した。また濾過した汚泥をプレス圧2Kg
/m2で1分間脱水する。その後、濾布剥離性とケ−キ
自己支持性(脱水ケ−キの硬さ、含水率と関係)を目視
によりチェックし、ケ−キ含水率(105℃で20hr
乾燥)を測定した。結果を表4に示す。
て表2の比較合成例の試料、比較−1〜比較−2及び比
較−4〜比較−5の両性水溶性高分子を用いて試験を行
なった。結果を表4に示す。
5.8、全ss分32,000mg/L)200mLを
ポリビ−カ−に採取し、ポリ塩化第二鉄を対汚泥固形分
2,000ppm添加し、ビ−カ−移し変え攪拌5回行
った。その後、表2の本発明における両性水溶性高分
子、試料−4〜試料−7及び試料−11〜試料−14を
対汚泥固形分2,500ppm添加し、ビ−カ−移し変
え攪拌10回行った後、T−1179Lの濾布(ナイロ
ン製)により濾過し、30秒後の濾液量を測定した。ま
た濾過した汚泥をプレス圧2Kg/m2で1分間脱水す
る。その後、濾布剥離性とケ−キ自己支持性(脱水ケ−
キの硬さ、含水率と関係)を目視によりチェックし、ケ
−キ含水率(105℃で20hr乾燥)を測定した。結
果を表5に示す。
って表2の比較合成例の試料、比較−2、比較−3、比
較−5及び比較−6の両性水溶性高分子を用いて試験を
行なった。結果を表5に示す。
ウム塩化物 DMC:メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモ
ニウム塩化物 ABC:アクリロイルオキシエチルベンジルジメチルア
ンモニウム塩化物 AAC:アクリル酸、AAM:アクリルアミド:
Claims (11)
- 【請求項1】 下記一般式(1)あるいは(2)で表さ
れるカチオン性単量体と下記一般式(3)で表されるカ
チオン性単量体を5〜95モル%、下記一般式(4)で
表されるアニオン性単量体5〜50モル%及び非イオン
性単量体0〜90からなる両性水溶性高分子を、有機汚
泥に添加し、混合した後脱水機により脱水することを特
徴とする汚泥脱水方法。 【化1】 一般式(1) 【化2】 一般式(2) 【化3】 一般式(3)R1、R2、R3は炭素数1〜3のアルキ
ルあるいはアルコキシル基、R4、R5、R6は炭素数
1〜3のアルキルあるいはアルコキシル基、R7は水素
又はメチル基、R8、R9は炭素数1〜3のアルキルあ
るいはアルコキシル基、R10はベンジル基であり、A
は酸素またはNH、Bは炭素数2〜4のアルキレン基ま
たはアルコキシレン基を表わす、X1、X2、X3は陰
イオンをそれぞれ表わす。 【化4】 一般式(4)R11は水素、メチル基またはカルボキシ
メチル基、AはSO3、C6H4SO3、CONHC
(CH3)2CH2SO3、C6H4COOあるいはC
OO、R12は水素またはCOOY2、Y1あるいはY
2は水素または陽イオンをそれぞれ表す。 - 【請求項2】 前記両性水溶性高分子が、塩水溶液中、
該塩水溶液に可溶な高分子分散剤を共存させ、前記一般
式(1)あるいは(2)で表されるカチオン性単量体と
前記一般式(3)で表されるカチオン性単量体を5〜9
5モル%、下記一般式(4)で表されるアニオン性単量
体5〜50モル%及び非イオン性単量体0〜90からな
る単量体混合物を、攪拌下、分散重合することによって
製造される粒径100μm以下の微粒子からなる分散液
であることを特徴とする請求項1に記載の汚泥脱水方
法。 - 【請求項3】 前記高分子分散剤が、イオン性であるこ
とを特徴とする請求項1に記載の汚泥脱水方法。 - 【請求項4】 前記塩水溶液を構成する塩が、少なくと
も一種の多価アニオン塩を含有することを特徴とする請
求項1に記載の汚泥脱水方法。 - 【請求項5】 前記両性水溶性高分子が、前記一般式
(1)あるいは(2)で表されるカチオン性単量体と前
記一般式(3)で表されるカチオン性単量体を5〜95
モル%、下記一般式(4)で表されるアニオン性単量体
5〜50モル%及び非イオン性単量体0〜90からなる
単量体混合物水溶液を不連続相とし、油溶性乳化剤を含
有する液状炭化水素を連続相とする油中水型エマルジョ
ンを形成させ、攪拌下、乳化重合することによって製造
される分散液からなることを特徴とする請求項1に記載
の汚泥脱水方法。 - 【請求項6】 前記一般式(1)〜(3)で表されるカ
チオン性単量体が各々、メタクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウム塩化物、アクリロイルオキシエチ
ルトリメチルアンモニウム塩化物及びアクリロイルオキ
シエチルベンジルジメチルアンモニウム塩化物であり、
アニオン性単量体が(メタ)アクリル酸であり、非イオ
ン性単量体が(メタ)アクリルアミドであることを特徴
とする請求項1に記載の汚泥脱水方法。 - 【請求項7】 前記一般式(1)あるいは(2)で表さ
れるカチオン性単量体と前記一般式(3)で表されるカ
チオン性単量体を5〜95モル%、前記一般式(4)で
表されるアニオン性単量体5〜50モル%及び非イオン
性単量体0〜90モル%の範囲に各々あり、かつ前記単
量体のうちカチオン性単量体総量のモル数をCで表し、
アニオン性単量体のモル数をAで表したとき、CとAが
1.0≦C/A≦6.0の関係にある単量体組成からな
る両性水溶性高分子とアニオン性水溶性高分子及び/又
は無機凝集剤を併用し凝集処理した後、脱水機により脱
水することを特徴とする汚泥脱水方法。 - 【請求項8】 前記アニオン性水溶性高分子が、塩水溶
液中、該塩水溶液に可溶な高分子分散剤を共存させ、前
記一般式(4)で表される単量体5〜100モル%と共
重合可能な非イオン性単量体0〜95モル%からなる単
量体(混合物)を攪拌下、分散重合することによって製
造される粒径100μm以下の微粒子からなる分散液で
あることを特徴とする請求項7に記載の汚泥脱水方法。 - 【請求項9】 前記高分子分散剤が、イオン性であるこ
とを特徴とする請求項8に記載の汚泥脱水方法。 - 【請求項10】 前記塩水溶液を構成する塩が、少なく
とも一種の多価アニオン塩を含有することを特徴とする
請求項8に記載の汚泥の脱水方法。 - 【請求項11】 前記一般式(1)あるいは(2)で表
されるカチオン性単量体と前記一般式(3)で表される
カチオン性単量体を5〜35モル%、前記一般式(4)
で表されるアニオン性単量体5〜40モル%及び非イオ
ン性単量体20〜90モル%の範囲に各々あり、かつ前
記単量体のうちカチオン性単量体総量のモル数をCで表
し、アニオン性単量体のモル数をAで表したとき、Cと
Aが1/4≦C/A<1の関係にある単量体組成からな
る両性水溶性高分子と無機凝集剤及び/又は重縮合系高
分子とを併用し凝集処理した後、脱水機により脱水する
ことを特徴とする汚泥脱水方法。
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