JP2003137553A - 金属酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法 - Google Patents
金属酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法Info
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Abstract
の金属酸化物強誘電体粒子結晶を容易に製造することが
できる、金属酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法を提供
する。 【解決手段】 粒子発生装置11において、容器12内
に載置された粒子発生用原材31に対してレーザ出力装
置13によりレーザ光33が照射され、レーザアブレー
ション法により粒子発生用原材31からナノサイズの粒
子群が発生する。容器12内にて発生した粒子群は、キ
ャリアガス32中に分散された状態で連絡管21bを介
して熱処理装置14の容器15に導入される。容器15
に導入された粒子群は、容器15内にてキャリアガス3
2とともに流れ、酸素雰囲気(気相)中で分散状態に保
持されたまま電気ヒータ16により所定の温度で所定の
時間だけ熱処理が施される。熱処理が施された粒子群
は、キャリアガス32とともに連絡管21cを介して粒
子捕集装置17の容器18に導入され、捕集器19を介
して捕集用基板20上に捕集される。
Description
酸化物強誘電体粒子結晶を製造する方法に係り、とりわ
け、高純度でかつ高い結晶度を有するナノサイズの金属
酸化物強誘電体粒子結晶を製造する方法に関する。
の分極方向が反対になっている熱力学的に安定な二つの
状態を有しており、外部から電場をかけることにより、
その分極方向をスイッチングすることができる。
して不揮発性メモリーの本格的な実用化が進んでいる。
また、強誘電体を利用した新たな記録メディア(記録媒
体)の開発も進んでいる。なお、このような不揮発性メ
モリや新たな記録メディアでは、原子間力顕微鏡等を利
用して微小領域の強誘電体の分極を反転させたりさせな
かったりすることにより、高密度の記録を実現してい
る。また、このような不揮発性メモリや新たな記録メデ
ィアでは、これらに最も適した強誘電体として、ビスマ
ス酸化物の層状構造(ペロブスカイト構造)を結晶構造
として持つ金属酸化物強誘電体(代表的なものとして
は、例えばSrBi2Ta2O9(以下「SBT」とも
いう。))が用いられている。
たな記録メディアにおいては、近年、高集積化と微細化
の要求が強まっており、具体的には例えば、100Gb
it/in2以上の高いメモリー容量を得るために、5
0nm以下のサイズの高純度でかつ高い結晶度を有する
金属酸化物強誘電体の微結晶が必要とされている。
誘電体の微結晶を製造するための方法として、シリコン
基板上にゾル−ゲル法やCVD法によりアモルファス状
の前駆体薄膜を塗布し、次いで、この塗布された前駆体
薄膜に対して熱処理を施すことにより結晶化を行う方法
が一般的に用いられている。
た従来の方法では、薄膜状の金属酸化物強誘電体に対し
て熱処理を施すこととなるため、金属酸化物強誘電体の
微結晶のサイズと結晶度とを同時に制御することが困難
である。すなわち、金属酸化物強誘電体に対して低温で
熱処理を施した場合には、ナノサイズの微結晶は得られ
るものの、熱処理の温度が低いため、大量の不純物が残
留するとともに結晶度も低くなり、不揮発性メモリや新
たな記録メディアのための強誘電体材料として適してい
ないものとなってしまう。これに対して、金属酸化物強
誘電体に対して高温で熱処理を施した場合には、高純度
でかつ高い結晶度を有する金属酸化物強誘電体の微結晶
は得られるものの、結晶が成長してしまうため、ナノサ
イズの微結晶を得ることが困難である。
ものであり、高純度でかつ高い結晶度を有するナノサイ
ズの金属酸化物強誘電体粒子結晶を容易に製造すること
ができる、金属酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
金属酸化物強誘電体粒子結晶を製造する方法において、
金属酸化物強誘電体からなるナノサイズの粒子群を発生
させ、当該粒子群を気相中に分散させる工程と、前記粒
子群を気相中で分散状態に保持したまま当該粒子群に対
して熱処理を施す工程とを含むことを特徴とする、金属
酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法を提供する。
誘電体は、結晶構造としてペロブスカイト構造をとるこ
とが好ましい。また、前記気相は、酸素ガス、または酸
素ガスと他のガスとの混合ガスからなることが好まし
い。
なるナノサイズの粒子群を発生させるとともに当該粒子
群を気相中に分散させ、粒子群を気相中で分散状態に保
持したまま当該粒子群に対して熱処理を施すようにして
いるので、高温で熱処理を施した場合でも、熱処理中に
おける粒子の成長を抑制することができ、このため、高
純度でかつ高い結晶度を有するナノサイズの金属酸化物
強誘電体粒子結晶を容易に製造することができる。
や発生条件等を変えることにより、最終的に製造される
金属酸化物強誘電体粒子のサイズ(粒径)を容易に制御
することができ、また、熱処理条件を変えることによ
り、最終的に製造される金属酸化物強誘電体粒子のサイ
ズ(粒径)、結晶形および結晶度を容易に制御すること
ができる。
で分散状態に保持したまま当該粒子群に対して熱処理を
施すようにしているので、粒子ごとの結晶化のばらつき
が少なく、また、粒子群を薄膜状態等に保持して熱処理
を施す場合に比べて、格段に生産性を上げることができ
る。
施の形態について説明する。
酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法を実現するための製
造装置の一例を示す図である。
酸化物強誘電体からなるナノサイズの粒子群を発生させ
るとともに当該粒子群を酸素雰囲気(気相)中に分散さ
せる粒子発生装置11と、粒子群を酸素雰囲気中で分散
状態に保持したまま当該粒子群に対して熱処理を施す熱
処理装置14と、熱処理が施された粒子群を捕集する粒
子捕集装置17とを備えている。
と、容器12内に載置された金属酸化物強誘電体からな
る粒子発生用原材31に対してレーザ光33を照射する
レーザ出力装置13とを有し、レーザアブレーション法
により粒子発生用原材31からナノサイズ(1〜100
nm)の粒子群を発生させることができるようになって
いる。なお、金属酸化物強誘電体としては、結晶構造と
してペロブスカイト構造をとるものを用いることが好ま
しい。具体的には例えば、(1)PbTiO3やBaTi
O3、Pb(Zr1−xTix)O3)等の単純ペロブ
スカイト構造または複合ペロブスカイト構造をとる金属
酸化物強誘電体や、SrBi2Ta2O 9やBi4Ti
3O12、SrBi2Nb2O9等のビスマス酸化物の
層状構造(疑似ペロブスカイト構造)をとる金属酸化物
強誘電体を用いることができる。
導入管21aを介してキャリアガス32が導入されるよ
うになっており、容器12内にて発生した粒子群は、キ
ャリアガス32中に分散された状態で連絡管21bを介
して熱処理装置14に導入される。なお、粒子発生装置
11の容器12に導入されるキャリアガス32として
は、酸素ガス、または酸素ガスと他のガスとの混合ガス
を用いることが好ましい。また、容器12内の空間は、
粒子同士の凝集を効果的に抑制するため、粒子の発生量
等に応じて所望の減圧場に保つことが好ましい。
の外部に設けられた電気ヒータ16とを有し、粒子発生
装置11の容器12から連絡管21bを介してキャリア
ガス32とともに導入された粒子群を容器15内にて酸
素雰囲気(気相)中で分散状態に保持したまま当該粒子
群に対して所定の温度で所定の時間だけ熱処理を施すこ
とができるようになっている。なお、ここでいう「分散
状態」とは、粒子が重力により落下することなく、常に
酸素雰囲気(気相)中に浮遊した状態(いわゆるエアロ
ゾル状態)を意味する。このような状態は、粒子の粒径
および比重等を考慮してキャリアガス32の流入量およ
び流入速度を制御することにより形成することができ
る。
ける熱処理の温度および時間は粒子の大きさや材質等に
応じて適宜設定されるものであり、熱処理の温度に関し
ては電気ヒータ16を制御することにより設定され、熱
処理の時間に関しては容器15内に導入されるキャリア
ガス32の流入量や圧力、容器15の長さ等を制御する
ことにより設定される。なお、容器15内の空間は、粒
子同士の凝集を効果的に抑制するため、粒子の発生量等
に応じて所望の減圧場に保つことが好ましい。
装置14の容器15から連絡管21cを介してキャリア
ガス32とともに導入された粒子群を捕集する捕集器1
9とを有し、熱処理装置14により熱処理が施された粒
子群を容器18内の捕集用基板20上に捕集することが
できるようになっている。
態の作用について説明する。
載置された粒子発生用原材31に対してレーザ出力装置
13によりレーザ光33が照射され、レーザアブレーシ
ョン法により粒子発生用原材31からナノサイズの粒子
群が発生する。
導入管21aを介してキャリアガス32が導入されてお
り、容器12内にて発生した粒子群は、キャリアガス3
2中に分散された状態で連絡管21bを介して熱処理装
置14の容器15に導入される。
容器15に導入された粒子群は、容器15内にてキャリ
アガス32とともに流れ、酸素雰囲気(気相)中で分散
状態に保持されたまま電気ヒータ16により所定の温度
で所定の時間だけ熱処理が施される。
熱処理が施された粒子群は、キャリアガス32とともに
連絡管21cを介して粒子捕集装置17の容器18に導
入され、捕集器19を介して捕集用基板20上に捕集さ
れる。
の結晶形および結晶度を有する、ナノサイズの金属酸化
物強誘電体粒子結晶が製造される。
生装置11により、金属酸化物強誘電体からなるナノサ
イズの粒子群を発生させるとともに当該粒子群をキャリ
アガス32中に分散させ、熱処理装置14により、粒子
群を酸素雰囲気(気相)中で分散状態に保持したまま当
該粒子群に対して熱処理を施すようにしているので、高
温で熱処理を施した場合でも、熱処理中における粒子の
成長を抑制することができ(粒子の大きさを粒子の発生
段階での大きさと変わらず保つことができ)、このた
め、高純度でかつ高い結晶度を有するナノサイズの金属
酸化物強誘電体粒子結晶を容易に製造することができ
る。
置11における粒子群の発生方法や発生条件等を変える
ことにより、最終的に製造される金属酸化物強誘電体粒
子のサイズ(粒径)を容易に制御することができ、ま
た、熱処理装置14における熱処理条件を変えることに
より、最終的に製造される金属酸化物強誘電体粒子のサ
イズ(粒径)、結晶形および結晶度を容易に制御するこ
とができる。
キャリアガス32中で分散状態に保持したまま当該粒子
群に対して熱処理を施すようにしているので、粒子ごと
の結晶化のばらつきが少なく、また、粒子群を薄膜状態
等に保持して熱処理を施す場合に比べて、格段に生産性
を上げることができる。
子発生装置11として、レーザアブレーション法により
粒子群を発生させるものを用いているが、これに限ら
ず、スパッタリング法やCVD法、共沈法、エレクトロ
スプレーによる噴霧等の他の方法により粒子群を発生さ
せるものを用いるようにしてもよい。また、熱処理装置
14として、電気ヒータを備えた電気炉を用いている
が、これに限らず、赤外線ランプ加熱装置等の任意の熱
処理装置を用いるようにしてもよい。
ついて述べる。
(約2Torr)の酸素雰囲気とし、粒子発生用原材と
してのSBT(SrBi2Ta2O9)のセラミック棒
に対してNd−YAGレーザによりレーザ光を照射し、
レーザアブレーション法によりセラミック棒からナノサ
イズの粒子群を発生させた。
00sccmの酸素ガスをキャリアガスとして導入し、
容器内にて発生した粒子群を酸素ガス中に分散させた状
態で熱処理装置の容器に導入した。
に導入された粒子群を容器内にてキャリアガスとともに
流し、容器内にて酸素ガス中で分散状態に保持したまま
所定の温度(300℃、600℃および800℃)で熱
処理を施した。
施した粒子群を、酸素ガスとともに粒子捕集装置の容器
に導入し、捕集器を介して、各温度で熱処理が施された
後の粒子群を、捕集用基板としての透過型電子顕微鏡
(TEM)観察用カーボン支持膜上に捕集した。
電性を発揮するペロブスカイト構造でかつ高い結晶度を
有する、粒径が約7nmのSBTナノ粒子結晶が得られ
た。
粒子結晶の詳細な測定結果を述べる。
800℃)で熱処理が施された後のSBTナノ粒子の粒
径分布を、熱処理が施されていないSBTナノ粒子の粒
径分布とともに示す図である。なお、SBTナノ粒子の
粒径分布は、微分型電気移動度分級装置(DMA)を用
いて測定した。
たは熱処理の温度に依存することなく、SBTのナノ粒
子の粒径分布が4〜20nmの範囲でほぼ同一であり、
高温で熱処理を施した場合でも、熱処理中における粒子
の成長が抑制されていることが分かる。
構造を示すTEM写真である。なお、このTEM写真
は、粒子群が捕集されたTEM観察用カーボン支持膜を
約400万倍の高分解能TEMで観察することにより得
た。
が施されていないSBTナノ粒子の結晶構造の20万倍
および400万倍のTEM像を示し、図3(c)(d)はそれ
ぞれ、800℃で熱処理が施された後のSBTナノ粒子
の結晶構造の20万倍および400万倍のTEM像を示
す。
ノ粒子には、図3(a)に示すように、球形の粒子と板状
の粒子とが含まれることが分かる。また、この粒子をさ
らに拡大した400万倍のTEM像(図3(b))では、
結晶格子が観察されず、この粒子がアモルファス相であ
ることが分かる。
BTナノ粒子は、20万倍のTEM像(図3(c))で、
球形の粒子のみが含まれていることが分かる。また、こ
の粒子をさらに拡大した400万倍のTEM像(図3
(c))では、この粒子が所定の格子間隔(0.27n
m)を有する結晶構造を持つことが分かる。
00℃の各温度で熱処理が施された後のSBTナノ粒子
のTEM像では、熱処理が施されていないSBTナノ粒
子と同様に粒子がアモルファス相であることが観察され
た。
℃)で熱処理を施すことにより、高い結晶度を有するS
BTナノ粒子結晶が得られることが分かった。
BTナノ粒子の粒子組成スペクトルを示す図である。な
お、SBTナノ粒子の粒子組成スペクトルは、電子線マ
イクロビームを利用したEDX(Energy Dispersive X-
ray Spectroscopy)測定により得た。
組成スペクトルとして、Sr、BiおよびTaのX線ピ
ークと、O(酸素)のX線ピークが観測されることが分
かる。なお、図4に示す測定結果では、Cuの信号が観
測されているが、この信号は、粒子を捕集するために用
いたマイクログリッドに起因したものである。
には不純物が少ないことが分かった。
純度でかつ高い結晶度を有するナノサイズの金属酸化物
強誘電体粒子結晶を容易に製造することができる。
体粒子結晶の製造方法を実現する製造装置の構成の一例
を示す図。
で熱処理が施された後のSBTナノ粒子の粒径分布を、
熱処理が施されていないSBTナノ粒子の粒径分布とと
もに示す図である。
微鏡(TEM)写真。図3(a)(b)は熱処理が施されてい
ないSBTナノ粒子の結晶構造を示し、図3(c)(d)は熱
処理(800℃)が施された後のSBTナノ粒子の結晶
構造を示す。
子の粒子組成スペクトルを示す図。
25)
Claims (4)
- 【請求項1】ナノサイズの金属酸化物強誘電体粒子結晶
を製造する方法において、 金属酸化物強誘電体からなるナノサイズの粒子群を発生
させ、当該粒子群を気相中に分散させる工程と、 前記粒子群を気相中で分散状態に保持したまま当該粒子
群に対して熱処理を施す工程とを含むことを特徴とす
る、金属酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法。 - 【請求項2】前記金属酸化物強誘電体は、結晶構造とし
てペロブスカイト構造をとることを特徴とする、請求項
1記載の金属酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法。 - 【請求項3】前記気相は酸素ガスからなることを特徴と
する、請求項1または2記載の金属酸化物強誘電体粒子
結晶の製造方法。 - 【請求項4】前記気相は酸素ガスと他のガスとの混合ガ
スからなることを特徴とする、請求項1または2記載の
金属酸化物強誘電体粒子結晶の製造方法。
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