JP2003132532A

JP2003132532A - 軟磁性膜の形成方法

Info

Publication number: JP2003132532A
Application number: JP2001323947A
Authority: JP
Inventors: Hiroyasu Kawano; 浩康川野
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 2001-10-22
Filing date: 2001-10-22
Publication date: 2003-05-09

Abstract

(57)【要約】【課題】この発明は、軟磁性膜の形成方法に関し、基
板上の位置により軟磁性的性質のばらつきが少ない、耐
熱性に優れた軟磁性膜を形成することを課題とする。【解決手段】軟磁性膜が、水素とメタロイド元素とが
化合された気体材料を含むスパッタガスを用いて、強磁
性を示す材料をスパッタリングすることにより形成され
ることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、軟磁性膜の形成
方法に関し、特に、磁気記録媒体の裏打ち層として用い
られる軟磁性膜の形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、ＦｅＮｉ系合金（パーマロ
イ）やＦｅＡｌＳｉ系合金（センダスト）などの軟磁性
膜は、磁気記録ヘッド用材料として用いられている。ま
た、近年では、垂直磁気記録媒体において、高密度かつ
高効率で記録再生するために、基板と磁性記録膜との間
に、裏打ち層としての軟磁性膜を設けることが提案され
ている（特開平６−７６２０２号公報）。

【０００３】軟磁性膜としては、次のものが知られてい
る。（１）真空製膜や電気メッキで形成されるＦｅＮｉ系合
金（２）真空製膜で形成されるＦｅＡｌＳｉ系合金（３）強磁性体（鉄、ニッケルまたはコバルト）に、炭
素（Ｃ）、珪素（Ｓｉ）、硼素（Ｂ）、窒素（Ｎ）及び
燐（Ｐ）に代表される「メタロイド元素」を添加した鉄
族元素基微結晶構造からなる軟磁性膜、（４）ＦｅＡｌＯのようなグラニュラ構造からなる軟磁
性膜、（５）Ｆｅ／ＣあるいはＦｅ／ＳｉＯ₂のような積層構
造からなる軟磁性膜。

【０００４】これらの軟磁性膜を磁気記録媒体に用いた
場合、軟磁性膜は次のようなことが、必須性能として要
求される。（ｉ）高い透磁率を有すること。（ii）小さい保磁力を有すること。（iii）軟磁性膜自体に起因するノイズ（特に、媒体ノ
イズ、スパイクノイズ）が小さいこと。（iv）加工フ゜ロセスで軟磁性的な性質が変化しないような
耐熱性を有すること。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、従来の軟磁
性膜のうち、鉄族元素（たとえばＦｅ）と、メタロイド
元素（たとえばＣ）から構成される軟磁性膜は、Ｆｅタ
ーゲットと固体のＣターゲットを用いたスパッタリング
により形成されていたが、次のような問題があった。（ａ）同一基板の位置によって、媒体ノイズやスパイク
ノイズの値が異なるので、性能の均一化が図れない。（ｂ）保磁力が小さくなりきらないので、十分に軟磁性
的な性質が得られない。（ｃ）軟磁性膜を形成した後に、後工程において熱が印
加されると保磁力が大きくなってしまい、一旦形成され
た軟磁性的な性質が損なわれる。

【０００６】これらの問題は、主として次のような因子
によるものと考えられる。（ａ）固体ターゲット材料強磁性体からなるターゲットおよび固体状のメタロイド
元素からなるターゲットを用いたコスパッタ製膜や、強
磁性体とメタロイド元素からなる化合物ターゲットを用
いたスパッタ製膜等、メタロイド元素成分の供給源とし
て固体材料を用いているので、軟磁性膜の中に取り込ま
れ分散されるメタロイド元素成分の濃度分布にムラ（不
均一）が生じ易く、この不均一性によりノイズ値の場所
による変化が引き起こされる。（ｂ）元素の分布状態軟磁性膜内部でのメタロイド元素の分布状態によって
は、磁性体粒子同士の磁気的な相互作用を充分に小さく
することができず、結果として、保磁力が数Ｏｅ以上も
あるような半硬磁性的な性質を示す。（ｃ）加熱による炭素の固溶化強磁性体と炭素からなる軟磁性膜は、加熱されると、分
散して存在していた炭素が強磁性体材料に固溶し易く、
結果として、微細な強磁性体粒子同士が結合して粗大な
結晶粒を形成するため、磁性体粒子同士の磁気的な相互
作用が増して軟磁性的な性質が損なわれる。

【０００７】そこで、この発明は、以上のような事情を
考慮してなされたものであり、水素と化合したメタロイ
ド元素を含む気体材料を用いて、軟磁性的な性質が均一
化された軟磁性膜を形成することを課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明は、軟磁性膜
が、水素とメタロイド元素とが化合された気体材料を含
むスパッタガスを用いて、強磁性を示す材料をスパッタ
リングすることにより形成されることを特徴とする軟磁
性膜の形成方法を提供するものである。この発明によれ
ば、位置により軟磁性的な性質のばらつきが少ない均一
化された軟磁性膜を形成することができる。

【０００９】ここで、より均一化された膜を形成するた
めに、前記気体材料は、鎖式炭化水素、たとえばメタン
系炭化水素Ｃ_nＨ_2n+2（ｎ≧１）を用いることが好まし
い。また、気体材料としては、エチレン系炭化水素（Ｃ
_nＨ_2n：ｎ≧２）、アセチレン系炭化水素（Ｃ_nＨ_2n-2：
ｎ≧２）などの鎖式炭化水素ガスや、鎖式水素化珪素ガ
ス（Ｓｉ_nＨ_2n+2：ｎ≧１）を用いることができる。

【００１０】また、前記スパッタガスを導入するととも
に、軟磁性膜を形成する基板を所定の位置に配置した真
空製膜容器に、加熱部材またはマイクロ波導入部材を取
り付け、これらの部材が、前記基板の近傍に導入された
スパッタガスをエネルギ活性化させ、前記強磁性を示す
材料とメタロイド元素とを基板上に堆積させるようにす
ることが好ましい。これにより耐熱性に優れた軟磁性膜
を形成することができる。ここで、エネルギ活性化と
は、スパッタガスに含まれる気体材料を加熱やマイクロ
波照射により励起状態にすることをいう。たとえば気体
材料に含まれるメタロイド元素が炭素成分である場合に
は、基板上への堆積時にダイヤモンド化またはダイヤモ
ンドライクカーボン（ＤＬＣ）化することをいう。

【００１１】加熱部材としては、たとえば熱フィラメン
トを用いることができ、軟磁性膜が形成される基板の近
傍に配置すればよい。また、２．４５ＧＨｚマイクロ波
を発生する装置を真空製膜容器に取り付け、基板近傍に
このマイクロ波を導入してもよい。この熱フィラメント
の加熱やマイクロ波の照射により、基板近傍のガスがエ
ネルギ活性化され、軟磁性的性質に加えて、より耐熱性
に優れた軟磁性膜を形成することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、図面に示す実施の形態に基
づいてこの発明を詳述する。なお、これによってこの発
明が限定されるものではない。図１に、この発明の軟磁
性膜の形成装置の概略構成図を示す。この装置は、一般
的なマグネトロンスパッタ製膜装置とほぼ同じ構成を持
つ。

【００１３】図１において、真空製膜容器１には、スパ
ッタガス（たとえば、アルゴンガス(Ａｒ））の導入口
４と、鎖式炭化水素ガスの導入口５と、これらのガスを
外部へ排気する排気口６とが設けられている。また、軟
磁性膜を形成する基板２（たとえば、ガラス、シリコ
ン、アルミ合金などの材料）と、鉄ターゲット３（Ｆ
ｅ）とが、対向させられて所定の距離（たとえば５０〜
１００ｍｍ）だけ離れて配置される。基板２は接地さ
れ、Ｆｅターゲット３には所定の電圧が印加される。

【００１４】基板２とＦｅターゲット３との間の空間
に、Ａｒガスと炭化水素ガスが導入され、この空間がプ
ラズマ状態となって、スパッタによってＦｅターゲット
から放出されたＦｅ成分と炭化水素ガスとが活性化さ
れ、基板２の表面上に堆積されて軟磁性膜７が形成され
る。

【００１５】＜実施例１＞図１の装置を用いて軟磁性膜
を形成するが、鉄ターゲット３として、純度９９．９５
％程度の鉄ターゲットを用い、スパッタガス材料として
アルゴンを用い、メタロイド元素として炭素（Ｃ）を用
い、この炭素と水素を化合した気体材料として炭化水素
（ＣＨ₄）を用いるものとする。ただし、ターゲットと
しては鉄のほか、コバルト、ニッケルその他の強磁性元
素のターゲットを用いてもよい。スパッタガス材料とし
ては、クリプトンなどの不活性ガスを用いてもよい。

【００１６】また、Ｆｅターゲット３に印加する投入電
力は、１．０ｋＷ程度の直流電力を用いるものとする。
ただし、一般的に用いられている１３．５６ＭＨｚの商
用高周波電界を印加してもよい。真空製膜容器内の真空
度を１×１０^-5Ｐａ程度、炭化水素を含むＡｒスパッタ
ガスのガス圧を０．５Ｐａ程度とする。また、炭化水素
の流量をアルゴンの流量の３０〜７０％程度とし、好ま
しくは５０％程度とする。たとえば、アルゴンの流量を
５０ｓｃｃｍ、炭化水素の流量を２５ｓｃｃｍとする。
さらに、Ｆｅターゲットのスパッタレートは２０〜３０
ｎｍ／ｍｉｎ程度で、基板２の回転速度を５０〜１００
回／分程度とする。

【００１７】以上のような条件下で、アルゴン＋炭化水
素のスパッタガスは、基板２及びＦｅターゲット３の近
傍でプラズマ化され、炭化水素は励起活性化されて炭素
成分と水素成分に解離される。また、励起活性化された
アルゴン分子によりスパッタされた鉄粒子が基板２上に
堆積すると共に、励起活性化された炭素成分も基板２上
に堆積する。

【００１８】ここで、炭化水素は気体として供給される
ので、解離された炭素成分は、プラズマ内部でほぼ均一
な濃度分布で存在すると考えられ、基板上に堆積する際
にも局所的な偏りがなく均一に分布して堆積する。すな
わち、固体の炭素ターゲットを用いた場合よりも、堆積
する炭素成分の局所的な偏りはきわめて小さいと考えら
れるので、より軟磁性的な性質の均一化された軟磁性膜
が形成できる。

【００１９】図２に、軟磁性膜を従来のように固体炭素
ターゲットを使用して形成した場合と、この発明の炭化
水素ガスを使用して形成した場合の磁気記録媒体の磁気
特性の比較の説明図を示す。ここで領域ａ〜ｈは、円盤
状のディスク基板の表面領域を、図４のように８等分に
分割した各領域を意味する。図２の中の各特性値は各領
域ごとの値を示している。図３は、この図２の各特性を
グラフ化したものである。

【００２０】図２において、Ｂｓは飽和磁束密度
（Ｔ）、Ｈｃｅは磁化容易軸での保磁力（Ｏｅ）、Ｈｃ
ｈは磁化困難軸での保磁力（Ｏｅ）、Ｈｋは異方性磁界
（Ｏｅ）、ｓｐｋはスパイクノイズ（ｍＶ）、Ｎｍは媒
体ノイズ（μＶｒｍｓ）を示している。磁気特性として
は、Ｂｓは大きいほど好ましく、Ｈｃｅは小さいほど好
ましく、Ｈｃｈは小さいほど好ましく、Ｈｋは大きいほ
ど好ましい。また、媒体ノイズＮｍ、スパイクノイズｓ
ｐｋはいずれも小さい方が好ましい。

【００２１】また、均一化された軟磁性的性質を有する
軟磁性膜では、各磁気特性の領域によるばらつきが少な
い。すなわち、領域ごとの特性値の差が小さいほど、均
一化された軟磁性膜が形成されていることを意味する。

【００２２】このような定性的な判断に基づいて、図２
の特性値を比較すると次のようなことが言える。１）この発明の実施例１の炭化水素ガスを用いた場合、
固体炭素ターゲットを用いた場合よりも、容易軸での保
磁力Ｈｃｅは小さく、困難軸での保磁力Ｈｃｈは小さ
く、異方性磁界Ｈｋは大きく、媒体ノイズＮｍ及びスパ
イクノイズｓｐｋは小さく、いずれも改善されている。２）各特性値Ｂｓ、Ｈｃｅ、Ｈｃｈ、Ｈｋのいずれにつ
いても、その最大値−最小値である「差」は、この発明
の実施例１の炭化水素ガスを用いた場合の方が小さいの
で、ディスクの領域によらず、均一化された軟磁性膜を
形成できたことがわかる。

【００２３】図５に、この発明で気体材料として用いる
炭化水素の構造を異ならせた場合の特性比較値の説明図
を示す。ここでは、鎖式炭化水素としてメタン系炭化水
素（Ｃ_nＨ_2n+n：ｎ≧１）の代表であるＣＨ₄、エチレン
系炭化水素（Ｃ_nＨ_2n：ｎ≧２）の代表であるＣ₂Ｈ₄、
アセチレン系炭化水素（Ｃ_nＨ_2n-2：ｎ≧２）の代表で
あるＣ₂Ｈ₂を用いた場合と、環式炭化水素の代表である
ベンゼンＣ₆Ｈ₆を用いた場合を示している。

【００２４】図５によれば、各特性値Ｈｃｅ、Ｈｃｈ、
Ｈｋ、Ｎｍ及びｓｐｋのいずれにもついても、鎖式炭化
水素の方が優れていることがわかる。すなわち、炭化水
素としては、鎖式炭化水素を用いた方が各特性値及び軟
磁性化にとっては優れていると言える。

【００２５】＜実施例２＞次に、メタロイド元素として
珪素（Ｓｉ）を用いた場合の軟磁性膜の形成について説
明する。ここで、実施例１で用いた炭化水素ガスの代わ
りに、水素化珪素ガスを用いる点が異なる。形成装置、
形成方法等の条件は実施例１とほぼ同じであるが、水素
化珪素ガスの流量を、アルゴンガスの流量の１〜２０％
程度とする。さらに、良好な軟磁性的な性質を得るため
には、１０％程度が好ましい。水素化珪素ガスは、特に
鎖式水素化珪素ガス（Ｓｉ_nＨ_2n+2：ｎ≧１）を用い
る。この実施例２でも、気体である水素化珪素ガスから
珪素が解離されるので、局所的な偏りが少なく均一的な
軟磁性膜が形成される。

【００２６】図６に、実施例２について、固体珪素ター
ゲットと水素化珪素ガスを使用した場合の磁気特性値の
比較の説明図を示す。ここで、水素化珪素ガスとして
は、鎖式水素化珪素の代表であるモノシランＳｉＨ₄を
用いた。図７は、図６の各特性値をグラフ化したもので
ある。

【００２７】図６によれば、各磁気特性の値は、この発
明の水素化珪素ガスを用いた方が改善されており、その
ばらつきも少ない。さらに媒体ノイズ、スパイクノイズ
も小さくなっている。したがって、実施例１と全く同様
に、均一化された軟磁性膜が形成されていることがわか
る。

【００２８】図８に、この発明の実施例２において、鎖
式水素化珪素と環式水素化珪素を用いた場合の各特性値
を比較した説明図を示す。環式水素化珪素としては、た
とえばＳｉ₆Ｈ₆がある。図８によれば、鎖式水素化珪素
の方が各特性値は優れていることがわかり、均一化され
た軟磁性膜を形成するためには、鎖式水素化珪素を用い
た方が好ましいと言える。

【００２９】＜実施例３＞ここでは、軟磁性的な性質は
維持したままで、耐熱性に優れた軟磁性膜を形成する場
合について説明する。従来の固体炭素ターゲットを用い
て形成された軟磁性膜は、せいぜい２５０〜３００℃の
耐熱性しかないが、炭化水素ガスから解離された炭素成
分を、気相合成ダイヤモンド化、あるいは気相合成ＤＬ
Ｃ（ダイヤモンドライクカーボン）化して基板上に堆積
することにより、変質温度が５００℃以上という極めて
耐熱性に優れた軟磁性膜を形成することができる。

【００３０】図９に、この発明の図１に示した形成装置
において、基板２の配置近傍領域の概略平面図を示す。
ここでは、基板２の近傍に、熱フィラメント１１を配置
している。たとえば、図に示すように、円盤状の基板２
の外周を取り巻くように、熱フィラメント１１を配置す
る。さらに基板２の内周内にも熱フィラメント１１を配
置してもよい。

【００３１】熱フィラメント１１には、タングステン、
タンタル、炭化シリコンを用いることができる。熱フィ
ラメントには直流を流し、基板２上にダイヤモンド又は
ＤＬＣが形成される程度の温度に加熱する。ダイヤモン
ド又はＤＬＣが形成され、かつ基板２に対する熱ダメー
ジが少ない温度範囲は、５００〜１０００℃程度であ
る。

【００３２】この熱フィラメントの加熱により、軟磁性
膜の中に取り込まれる炭素成分がダイヤモンド化又はＤ
ＬＣ化すると、磁気記録媒体を形成する後工程で、軟磁
性膜が数百程度まで加熱されたとしても、炭素成分の変
質や鉄粒子同士の結合による粒成長が防止され、軟磁性
的性質は変質することはない。すなわち、耐熱性に優れ
た軟磁性膜を形成することができる。

【００３３】また、次のように、マイクロ波を基板近傍
に導入しても耐熱性に優れた軟磁性膜を形成することが
できる。図１０に、この発明の実施例３の軟磁性膜の形
成装置の概略構成図を示す。図１０では、真空製膜容器
１の中の基板の近傍でマイクロ波によるプラズマを発生
させるために、マイクロ波発生装置を備える。マイクロ
波発生装置は、２．４５ＧＨｚマイクロ波発振器１６
と、アイソレータ１５、導波管１４、マイクロ波を反射
するアプリケータ１２、プランジャ１３とから構成され
る。

【００３４】また、図１０では、基板２を接地し、Ｆｅ
ターゲット３に電界を印加する。印加する電界として
は、直流電界または１３．５６ＭＨｚの商用高周波電界
のどちらか一方の電界を印加すればよい。さらに、導波
管１４から出力されるマイクロ波の出力は、ダイヤモン
ド化またはＤＬＣ化が起こるように調整する必要がある
が、１５０Ｗ以上４５０Ｗ以下程度の範囲に設定すれば
よい。

【００３５】この形成装置では、直流電界または１３．
５６ＭＨｚの商用高周波電界により生じたプラズマによ
り、Ｆｅターゲット３がスパッタされてＦｅ粒子が基板
２方向へ移動させられるとともに、炭化水素ガスから炭
素成分が解離される。さらに、２．４５ＧＨｚのマイク
ロ波により生じたプラズマにより、解離された炭素成分
が励起活性化されて、ダイヤモンド化またはＤＬＣ化さ
れる。この場合も、軟磁性的な性質が維持されたまま、
耐熱性に優れた軟磁性膜を形成することができる。

【００３６】図１１に、この発明の実施例３における各
磁気特性値の説明図を示す。ここでは、軟磁性膜の耐熱
性を確認するために、熱フィラメントまたはマイクロ波
を用いて軟磁性膜を形成した後、基板２を所定温度まで
加熱した場合と、熱フィラメント及びマイクロ波を用い
ずに軟磁性膜を形成した後に所定の温度に加熱した場合
の各特性値を示す。気体材料としては、アルゴンに対す
る流量比５０％の鎖式炭化水素ガスを用いている。

【００３７】図１１によれば、熱フィラメントまたはマ
イクロ波を用いずに形成し、８００℃の加熱をしたもの
では加熱温度が低い場合に比べて、磁気特性のＨｃｅ、
Ｈｃｈ、Ｈｋ及び媒体ノイズＮｍが大きく劣化している
が、実施例３のように熱フィラメントまたはマイクロ波
を用いて作成したものでは８００℃に加熱しても各磁気
特性及びノイズともほとんど劣化がみられず、安定した
特性を示している。

【００３８】したがって、熱フィラメントまたはマイク
ロ波によるエネルギ活性化をすることにより、軟磁性的
性質を維持したまま、耐熱性に優れた軟磁性膜を形成す
ることができる。

【００３９】

【発明の効果】この発明によれば、水素とメタロイド元
素とが化合された気体材料を用いて軟磁性膜を形成する
ので、基板上に形成される軟磁性膜の軟磁性的な性質が
その位置によりばらつくことを抑制し、均一化された軟
磁性膜を形成することができる。

【００４０】また、この気体材料が含まれたスパッタガ
スを加熱又はマイクロ波照射によりエネルギ活性化させ
ているので、軟磁性的性質は維持したまま、耐熱性を向
上させた軟磁性膜を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の軟磁性膜の形成装置の一実施例の概
略構成図である。

【図２】この発明と従来の軟磁性膜の磁気特性値の比較
説明図である。

【図３】図２に示した磁気特性値のグラフである。

【図４】この発明のディスク基板の領域分割の説明図で
ある。

【図５】この発明の炭化水素の構造を異ならせた場合の
特性値の比較説明図である。

【図６】この発明と従来における磁気特性値の比較説明
図である。

【図７】図６に示した磁気特性値のグラフである。

【図８】この発明の水素化珪素の構造を異ならせた場合
の特性比較値の説明図である。

【図９】この発明において、熱フィラメントを配置した
基板の平面図である。

【図１０】この発明の軟磁性膜の形成装置の一実施例の
概略構成図である。

【図１１】この発明の実施例３における各磁気特性値の
説明図である。

【符号の説明】

１真空製膜容器２基板３Ｆｅターゲット４導入口５導入口６排気口７軟磁性膜１１熱フィラメント

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軟磁性膜が、水素とメタロイド元素とが
化合された気体材料を含むスパッタガスを用いて、強磁
性を示す材料をスパッタリングすることにより形成され
ることを特徴とする軟磁性膜の形成方法。
【請求項２】前記気体材料が、鎖式炭化水素または鎖
式水素化珪素であることを特徴とする請求項１の軟磁性
膜の形成方法。
【請求項３】製膜容器に、前記水素とメタロイド元素
とが化合された気体材料を含むスパッタガスを導入する
とともに、軟磁性膜を形成する基板を所定の位置に配置
し、前記基板の近傍に導入されたスパッタガスを加熱又
はマイクロ波を照射しながら、前記強磁性を示す材料と
メタロイド元素とを基板上に堆積させることを特徴とす
る前記請求項１または２の軟磁性膜の形成方法。