JPH06163303A - 単結晶磁性薄膜の製造方法 - Google Patents

単結晶磁性薄膜の製造方法

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JPH06163303A
JPH06163303A JP32990992A JP32990992A JPH06163303A JP H06163303 A JPH06163303 A JP H06163303A JP 32990992 A JP32990992 A JP 32990992A JP 32990992 A JP32990992 A JP 32990992A JP H06163303 A JPH06163303 A JP H06163303A
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JP
Japan
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substrate
thin film
plane
bias
film
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JP32990992A
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English (en)
Inventor
Seiji Yaegashi
誠司 八重樫
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Japan Energy Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 分子線エピタキシー等を用いることなく、通
常のスパッタ法により半導体等の基板上に立方晶のFe
又はFe基合金をエピタキシャル成長させて、Fe又は
Fe基合金の単結晶磁性薄膜を容易に得ることを可能と
した製造方法である。 【構成】 基板又は下地膜が形成された基板上にスパッ
タ法によって、基板にDCバイアスを印加しながらFe
又はFe基合金を成膜する。 【効果】 上記の基板へのDCバイアスの印加により、
基板上にFe又はFe基合金のエピタキシャル成長が行
なわれ、基板又は下地膜があるときはその下地膜の結晶
面に平行に配向したFe又はFe基合金の単結晶磁性薄
膜が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば磁気記録装置な
どに用いられる磁性薄膜の製造方法に関し、特に磁性薄
膜の結晶面を所定の方向に配向させて単結晶磁性薄膜を
得る単結晶磁性薄膜の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、磁界を検出する磁気ヘッドには誘
導型と磁気抵抗効果型の2種類が知られており、そのう
ち磁気抵抗効果型の磁気ヘッドが、高密度磁気記録にお
ける再生用磁気ヘッドとして研究が進められている。
【0003】高密度磁気記録に対し高い再生性能を有す
る磁気ヘッドを実用化するためには、磁気ヘッドのコア
材料に高い磁気抵抗効果を有する磁性薄膜を用いること
が必要である。
【0004】従来、GaAs(001)基板上に成膜し
た体心立方構造をとるFeとCrの(001)面が膜面
に平行に配向しているFe/Cr人工格子膜において、
比抵抗変化量が室温においても約20%に達することが
報告されている[Phys. Rev.Lett., 61,2472 (198
8)]。このような大きな比抵抗変化量を持つ磁性薄膜を
利用すれば、飛躍的に大きな出力を持つ磁気抵抗効果型
素子を得ることが可能になる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に磁性
薄膜の比抵抗変化量はその結晶方位によって大きく異な
り、上記のFe/Cr人工格子が大きな比抵抗変化量を
持つには、そのFe−Cr合金薄膜の(001)面が膜
面に平行に配向していることが重要であると考えられ
る。
【0006】しかし、体心立方構造を持つFeは一般に
(110)面が配向し易く、このためGaAs単結晶等
の(001)半導体基板上にエピタキシャル成長を行な
わせるには、分子線エピタキシー等の高真空成膜方法を
用いなければならない問題があった。
【0007】又分子線エピタキシー等の高真空成膜方法
により、GaAs、ZnSe等の半導体基板上に強磁性
体の薄膜が形成でき、強磁性体と半導体を組合せた新た
なデバイスの可能性が示唆されている[Science, 250,1
092 (1990)]。しかし、これには分子線エピタキシー等
の高真空成膜方法を用いる必要がある。
【0008】更に分子線エピタキシー法によりFe−A
l合金の磁性薄膜を形成することが考えられるが、この
場合、Alを蒸発させるためにはハクヌードセンセルを
用いて加熱すればよいものの、Feは融点が高いために
エレクトロンビームガンを用いる必要が生じる。そのた
め得られるFe−Al合金の薄膜に、高エネルギー粒子
により表面欠陥が入る恐れがある。
【0009】本発明の目的は、分子線エピタキシー等の
高真空成膜方法を用いることなく、通常のスパッタ法に
より半導体等の基板上に体心立方晶構造を持つFe又は
Fe基合金をエピタキシャル成長させて、Fe又はFe
基合金の単結晶磁性薄膜を容易に得ることを可能とした
単結晶磁性薄膜の製造方法を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的は本発明に係る
単結晶磁性薄膜の製造方法にて達成される。要約すれば
本発明は、基板又は下地膜が形成された基板上にスパッ
タ法によって、前記基板にDCバイアスを印加しなが
ら、体心立方晶構造を有するFe又はFe基合金の薄膜
を形成することにより、前記基板上にその結晶面が前記
基板又は下地膜表面の結晶面と平行に配向されたFe又
はFe基合金の単結晶磁性薄膜を得ることを特徴とする
単結晶磁性薄膜の製造方法である。好ましくは、前記基
板又は下地膜表面の結晶面が(100)面、(110)
面又は(111)面であり、得られる単結晶磁性薄膜の
結晶面がそれぞれ(100)面、(110)面又は(1
11)面である。
【0011】本発明者等は、分子線エピタキシー等の高
真空成膜方法を用いることなく、通常のスパッタ法によ
り、半導体等の基板上に体心立方晶構造を持つFe又は
Fe基合金をエピタキシャル成長させて、Fe又はFe
基合金の単結晶磁性薄膜を得るべく鋭意研究を重ねた。
【0012】その結果、基板又は下地膜を形成した基板
にDCバイアスを印加して、スパッタ法により基板上に
Fe又はFe基合金の薄膜を形成すれば、基板上に体心
立方晶構造を持つFe又はFe基合金がエピタキシャル
成長して、Fe又はFe基合金の結晶面が基板又は下地
膜表面のの結晶面と平行に配向された単結晶磁性薄膜が
得られることを見出した。
【0013】以下、本発明について詳細に説明する。
【0014】本発明においては、基板上にFe又はFe
基合金の薄膜を形成するが、このFe合金は、Feと同
様、体心立方晶の結晶構造を有する種類とされる。例え
ばFe−Si、Fe−Ni、Fe−Al、Fe−Si−
Al、Fe−Co、Fe−Ga等が挙げられる。このよ
うな体心立方晶構造を有するFe又はFe基合金の薄膜
によれば、容易に軟磁性膜としての好ましい特性が得ら
れる。
【0015】本発明において使用する基板は、Si、G
e、GaP合金、AlP合金、GaAs合金、ZnSe
合金、AlAs合金、CdS合金、InP合金の立方晶
構造を有する単結晶基板、或いはこのSi、Ge、Ga
P合金、AlP合金、GaAs合金、ZnSe合金、A
lAs合金、CdS合金、InP合金の単結晶下地膜を
有する基板である。これらSiやGe、GaP合金等
は、結晶の格子定数が5.4〜5.9Åであり、Fe及
びFe基合金結晶の約2倍の格子定数を有するので、F
e又はFe基合金をエピタキシャル成長させるのに最適
な基板となる。
【0016】本発明においては、上記したように、DC
バイアスを印加したスパッタにより、基板上にFe又は
Fe基合金をエピタキシャル成長させて、結晶面が基板
又は下地膜表面の結晶面と平行に配向されたFe又はF
e基合金の単結晶磁性薄膜を得るものであるから、その
基板又は下地膜の結晶面に特に制限はないが、好ましく
は、基板又は下地膜の結晶面は(100)面、(11
0)面又は(111)面に配向していることが好まし
い。これは、結晶面が(100)面、(110)面又は
(111)面に配向した単結晶磁性薄膜が得られ、コア
等の磁気材料として特に有用な単結晶磁性薄膜となるか
らである。
【0017】最も最適なのは、磁性薄膜の結晶面が(1
11)面に配向する場合で、結晶面が立方晶の(11
1)面に配向した結晶からなる薄膜は、磁化が(11
1)面内で回転しても面内で磁化の結晶方位の依存性が
なく、等方磁歪を示すからである。従って特別に膜面に
対して垂直方向に向き易い垂直磁気異方性を付与しない
限り、薄膜の磁化は(111)面内に向き、高透磁率の
軟磁性膜が得られるようになる。
【0018】本発明の特徴は、スパッタ時に基板にDC
バイアスを印加することであり、これにより基板上に結
晶性の良いエピタキシャル成長をさせることができる。
(111)基板又は(111)下地膜の基板を用いた場
合は、DCバイアスの印加なしでもエピタキシャル成長
が一応達成されるが、結晶性が良くない。又、(10
0)、(110)基板又は(100)、(110)下地
膜の基板を用いた場合は、DCバイアスの印加なしでは
エピタキシャル成長できない。更にRFバイアスを印加
すると、どの面の基板、下地膜の基板を用いてもエピタ
キシャルできない。
【0019】最適なバイアスの条件は、基板の結晶面
(これに下地膜が形成されているときにはその結晶面)
の方位により異なる。好ましい配向面を有する基板につ
いてのDCバイアスを例示すれば、例えば(100)基
板又は(100)下地膜の基板ではDCバイアス−10
V以下であり、これにより基板上にエピタキシャル成長
が達成される。(110)基板又は(110)下地膜の
基板では、−30V以下のDCバイアスでエピタキシャ
ル成長が達成される。又(111)基板又は(111)
下地膜の基板を用いた場合は、DCバイアスの印加なし
でもエピタキシャル成長が一応達成されるが、−40〜
−60VのDCバイアスを印加すると、結晶性の良いよ
り好ましい薄膜が得られる。
【0020】成膜を行なう前に、基板の表面(下地膜が
設けられた基板ではその下地膜の表面)を清浄化するた
めに、フッ化水素水、フッ化アンモニウム水などによる
水素終端化処理、或いはArイオンによるボンバードメ
ントなどの前処理を行なう必要がある。
【0021】成膜に用いるスパッタとしては、マグネト
ロンスパッタ、ECRスパッタ、イオンビームスパッタ
及び対向ターゲット式スパッタから選ばれるスパッタ法
が使用できる。
【0022】成膜時のArガス等のスパッタガスの圧力
は、0.3〜3.0mTorrの範囲とされる。スパッ
タガス圧が0.3mTorr未満では、成膜速度が低過
ぎて実用的でなく、逆に3.0mTorrを超えると、
スパッタされた粒子がガスにより散乱されて結晶性が低
下し、いずれも好ましくない。より好ましいガス圧は
0.8〜2.0mTorrである。
【0023】スパッタに使用する陰極電力及びターゲッ
トの中心から基板までの距離は、対向ターゲットスパッ
タの場合、例えば陰極電力は200〜1000W、ター
ゲットの中心から基板までの距離は120〜180mm
が例示される。ターゲットと基板の距離が近すぎると、
プラズマ中に基板がさらされて膜質が劣化する。
【0024】成膜時の基板温度は200〜400℃の範
囲が適当である。基板温度が200℃よりも低いと、得
られる薄膜の結晶性が悪く、400℃よりも高いと薄膜
を形成する金属に基板又はその下地膜との拡散が生じ
る。従って結晶性が良く且つ基板等との拡散のない薄膜
を得るには、基板温度は200〜400℃の範囲がよ
く、より好ましくは300〜350℃の範囲である。
【0025】
【実施例】本発明の実施例について説明する。
【0026】実施例1〜3 Fe(99.9%)、直径100mmの対向ターゲット
を用いたスパッタ装置により、Ar雰囲気中でDCスパ
ッタを行ない、鏡面研磨されたSi(100)、Si
(110)、Si(111)基板上にFeを成膜し、そ
れぞれ厚さ0.3μmのFe磁性薄膜を得た(実施例1
〜3)。
【0027】スパッタ条件は、陰極電力を200W、A
rガス圧を1mTorr、基板温度を350℃とし、F
eターゲットの中心から基板までの距離を150mmと
した。DCバイアスは、印加したものと印加電圧を種々
の値にして印加したものとで行なった。
【0028】成膜に先立って、成膜室内において基板に
100WのRF電力を印加して、Arイオンのボンバー
ドメントを10分間行ない、基板を清浄化した。
【0029】実施例1、2及び3の場合のDCバイアス
印加電圧に対する各面方位でのピークの半値幅とX線全
強度を、図1、2及び3にそれぞれ示す。
【0030】(100)Si基板上にFe薄膜を形成し
た実施例1の場合、図1に示されるように、DCバイア
ス−10V以下でエピタキシャル成長されていることが
分る。
【0031】同様に、(110)Si基板上にFe薄膜
を形成した実施例2の場合、図2に示されるように、D
Cバイアス−30V以下でエピタキシャル成長されてい
ることが分る。
【0032】更に(111)Si基板上にFe薄膜を形
成した実施例3の場合、図3に示されるように、DCバ
イアスを印加しないときにも、Fe(222)ピークの
半値幅は1.4 degree と小さく、一応エピタキシャル
成長されているが、DCバイアスを−40V〜−60V
印加すると、Fe(222)ピークの半値幅は0.9de
greeと更に小さくなり、結晶性の良いより好ましい薄膜
が得られたことが分る。
【0033】実施例1のDCバイアス−10V、実施例
2のDCバイアス−30V、及び実施例3のDCバイア
ス−50Vの場合のFe薄膜のX線回折図形を、図4、
5及び6にそれぞれ示す。
【0034】(100)Si基板上にFe薄膜を形成し
た実施例1のDCバイアス−10Vの場合、図4に示さ
れるように、回折線のFeのピークは、(100)Si
基板と同じ方位のFe(200)のみが検出されてい
る。同様に、(110)Si基板上にFe薄膜を形成し
た実施例2のDCバイアス−30Vの場合、図5に示さ
れるように、Feのピークは(110)Si基板と同じ
方位のFe(110)及びFe(220)のみが検出さ
れ、(111)Si基板上にFe薄膜を形成した実施例
3のDCバイアス−50Vの場合、図6に示されるよう
に、Feのピークは(111)Si基板と同じ方位のF
e(222)のみが検出されている。
【0035】これから明らかなように、実施例1〜3に
よれば、Si基板上にその結晶面と平行に配向した結晶
面のFe単結晶磁性薄膜が得られていることが分る。
【0036】更にこれら実施例1〜3のFe磁性薄膜に
対し振動試料型磁力計(VSM)によるB−Hループの
測定を行なったところ、薄膜の結晶面内に基板の単結晶
と同じ異方性が存在することが確認された。従ってSi
(100)基板、Si(110)基板、Si(111)
基板に形成した実施例1、2、3のFe薄膜は、それぞ
れの基板に対してエピタキシャル成長していることが分
る。
【0037】一例として実施例1のFe薄膜のVSMの
測定結果を図7に示す。図7に示されるように、B−H
ループには90°周期の異方性が観測され、この90°
周期の異方性は、単結晶薄膜の存在により結晶磁気異方
性が生じた結果であると考えられることから、実施例1
のFe薄膜が単結晶からなることが裏付けられている。
【0038】実施例1、2及び3において、DCバイア
スを印加しない場合のX線回折図形を、図8、図9及び
図10にそれぞれ示す。
【0039】図8及び図9に示されるように、(10
0)Si基板及び(110)Si基板上にDCバイアス
を印加しないでFe薄膜を形成した場合、いずれも、回
折線のFeのピークは、Fe(110)のピークが最も
強く、Fe(211)ピークも検出されていることか
ら、エピタキシャル成長は起こらず、又図10に示され
るように、(111)Si基板上にDCバイアスを印加
しないでFe薄膜を形成した場合は、DCバイアスを印
加した場合の図6と同様にFe(222)のみが検出さ
れている。これらFe薄膜が多結晶の膜から構成されて
いることが分る。
【0040】一例として実施例においてDCバイアスを
印加しない場合のFe薄膜のVSMの測定結果を図11
に示す。図11に示されるように、B−Hループに90
°周期の異方性が観測されていないことから、このFe
薄膜は、その薄膜の結晶面内に基板の単結晶と同じ異方
性が存在しておらず、単結晶膜でないことが裏付けられ
ている。
【0041】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によれば、分子線エピタキシー等の高真空成膜方法を用
いることなく、通常のスパッタ法により半導体等の基板
上に体心立方晶構造を持つFe又はFe基合金をエピタ
キシャル成長させて、Fe又はFe基合金の単結晶磁性
薄膜を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1のDCバイアス印加電圧に対するFe
(200)ピークの半値幅とX線全強度とを示す図であ
る。
【図2】実施例2のDCバイアス印加電圧に対するFe
(110)ピークの半値幅とX線全強度とを示す図であ
る。
【図3】実施例3のDCバイアス印加電圧に対するFe
(222)ピークの半値幅とX線全強度とを示す図であ
る。
【図4】本発明の実施例1のDCバイアス−10Vの場
合のFe薄膜のX線回折図形を示す図である。
【図5】本発明の実施例2のDCバイアス−30Vの場
合のFe薄膜のX線回折図形を示す図である。
【図6】本発明の実施例3のDCバイアス−50VのF
e薄膜のX線回折図形を示す図である。
【図7】実施例1のDCバイアス−10Vの場合のFe
薄膜のVSMの測定結果を示す図である。
【図8】実施例1でDCバイアスを印加しない場合のF
e薄膜のX線回折図形を示す図である。
【図9】実施例2でDCバイアスを印加しない場合のF
e薄膜のX線回折図形を示す図である。
【図10】実施例3でDCバイアスを印加しない場合の
Fe薄膜のX線回折図形を示す図である。
【図11】実施例1でDCバイアスを印加しない場合の
Fe薄膜のVSMの測定結果を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年4月13日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0018
【補正方法】変更
【補正内容】
【0018】本発明の特徴は、スパッタ時に基板にDC
バイアスを印加することであり、これにより基板上に結
晶性の良いエピタキシャル成長をさせることができる。
(111)基板又は(111)下地膜の基板を用いた場
合は、DCバイアスの印加なしでもエピタキシャル成長
が一応達成されるが、結晶性が良くない。又、(10
0)、(110)基板又は(100)、(110)下地
膜の基板を用いた場合は、DCバイアスの印加なしでは
エピタキシャル成長できない。更にRFバイアスを印加
した場合ではDCバイアス印加なしの場合に比べて、結
晶性向上は期待できない。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0023
【補正方法】変更
【補正内容】
【0023】スパッタに使用する陰極電力及びターゲッ
トの中心から基板までの距離は、対向ターゲットスパッ
でターゲットの径が100mmの場合、例えば陰極電
力は200〜1000W、ターゲットの中心から基板ま
での距離は120〜180mmが例示される。ターゲッ
トと基板の距離が近すぎると、プラズマ中に基板がさら
されて膜質が劣化する。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0039
【補正方法】変更
【補正内容】
【0039】図8及び図9に示されるように、(10
0)Si基板及び(110)Si基板上にDCバイアス
を印加しないでFe薄膜を形成した場合、いずれも、回
折線のFeのピークは、Fe(110)のピークが最も
強く、Fe(211)ピークも検出されていることか
ら、エピタキシャル成長は起こらない。又図10に示さ
れるように、(111)Si基板上にDCバイアスを印
加しないでFe薄膜を形成した場合は、DCバイアスを
印加した場合の図6と同様にFe(222)のみが検出
されている。Fe薄膜が単結晶の膜から構成されている
ことが分る。
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図10
【補正方法】変更
【補正内容】
【図10】

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板又は下地膜が形成された基板上にス
    パッタ法によって、前記基板にDCバイアスを印加しな
    がら、体心立方晶構造を有するFe又はFe基合金を成
    膜することにより、前記基板上にその結晶面が前記基板
    又は下地膜表面の結晶面と平行に配向されたFe又はF
    e基合金の単結晶磁性薄膜を得ることを特徴とする単結
    晶磁性薄膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記基板又は下地膜表面の結晶面が(1
    00)面、(110)面又は(111)面であり、得ら
    れる単結晶磁性薄膜の結晶面がそれぞれ(100)面、
    (110)面又は(111)面である請求項1の単結晶
    磁性薄膜の製造方法。
JP32990992A 1992-11-17 1992-11-17 単結晶磁性薄膜の製造方法 Pending JPH06163303A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015190739A1 (ko) * 2014-06-09 2015-12-17 한양대학교 산학협력단 수소 원자 또는 수소 이온을 함유하는 단결정 금속막 및 그 제조방법

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