JP2003128683A - 沈殿・析出しにくいアスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩 - Google Patents
沈殿・析出しにくいアスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エタノール等のアルコールにより沈澱、析出
を起こし易く化粧料中での使用が問題であったアスコル
ビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩およびその
製造法を改良する。 【解決手段】 アスコルビン酸−２−リン酸エステルマ
グネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥し、化粧料中で沈澱、
析出しにくいアスコルビン酸−２−リン酸エステルマグ
ネシウム塩を製造する。
を起こし易く化粧料中での使用が問題であったアスコル
ビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩およびその
製造法を改良する。 【解決手段】 アスコルビン酸−２−リン酸エステルマ
グネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥し、化粧料中で沈澱、
析出しにくいアスコルビン酸−２−リン酸エステルマグ
ネシウム塩を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、医薬、食品添加物
用、飼料用等に好適に使用可能なアスコルビン酸−２−
リン酸エステルマグネシウム塩（以下、場合によっては
「ＡＰＭ」という。）に関し、特に化粧料中、およびこ
れと類似した溶解特性を有する混合液中で沈澱、析出し
にくいという特性を有するＡＰＭ、その製造法、および
該ＡＰＭを含有する化粧料に関する。
用、飼料用等に好適に使用可能なアスコルビン酸−２−
リン酸エステルマグネシウム塩（以下、場合によっては
「ＡＰＭ」という。）に関し、特に化粧料中、およびこ
れと類似した溶解特性を有する混合液中で沈澱、析出し
にくいという特性を有するＡＰＭ、その製造法、および
該ＡＰＭを含有する化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｌ−アスコルビン酸（ビタミンＣ）は多
様な生理作用、薬理作用を持つことが知られていたが、
なかでもメラニン色素沈着防止への効果があることから
美白化粧料に用いられてきた。酸素、熱に対して不安定
なＬ−アスコルビン酸をリン酸エステル化により安定化
することが出来るのは公知の事実であり、水に溶け易い
ビタミンＣ誘導体として広く使われている。しかしなが
ら、メタノール等の貧溶媒を用いた晶析及び真空乾燥機
を使用する真空乾燥によって得られたＡＰＭは水に溶解
していても化粧料中のエタノール等のアルコールにより
保存期間中に沈澱、析出を起こし易い。
様な生理作用、薬理作用を持つことが知られていたが、
なかでもメラニン色素沈着防止への効果があることから
美白化粧料に用いられてきた。酸素、熱に対して不安定
なＬ−アスコルビン酸をリン酸エステル化により安定化
することが出来るのは公知の事実であり、水に溶け易い
ビタミンＣ誘導体として広く使われている。しかしなが
ら、メタノール等の貧溶媒を用いた晶析及び真空乾燥機
を使用する真空乾燥によって得られたＡＰＭは水に溶解
していても化粧料中のエタノール等のアルコールにより
保存期間中に沈澱、析出を起こし易い。
【０００３】ＡＰＭは水溶液中でコロイドとして存在す
ると考えられている。晶析法は貧溶媒の添加によるコロ
イドの凝集、沈澱、析出を利用しているため、また、真
空乾燥では乾燥に時間を要し、乾燥中に凝集が起こるた
め、それぞれ得られるＡＰＭは粒径が大きく、化粧料中
での沈澱、析出も起こり易いと考えられている。従来は
クエン酸塩、シュウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を
高濃度配合（例えば特開平１−２１３２１２（特許文献
１）、特開平４- ２８３５９３（特許文献２））した
り、凍結乾燥法（特開平２−２３１４９６（特許文献
３））により沈澱、析出を防止する方法が取られてき
た。
ると考えられている。晶析法は貧溶媒の添加によるコロ
イドの凝集、沈澱、析出を利用しているため、また、真
空乾燥では乾燥に時間を要し、乾燥中に凝集が起こるた
め、それぞれ得られるＡＰＭは粒径が大きく、化粧料中
での沈澱、析出も起こり易いと考えられている。従来は
クエン酸塩、シュウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を
高濃度配合（例えば特開平１−２１３２１２（特許文献
１）、特開平４- ２８３５９３（特許文献２））した
り、凍結乾燥法（特開平２−２３１４９６（特許文献
３））により沈澱、析出を防止する方法が取られてき
た。
【０００４】
【特許文献１】特開平１−２１３２１２号公報
【特許文献２】特開平４-２８３５９３号公報
【特許文献３】特開平２−２３１４９６号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＡＰＭはエタノール等
のアルコールにより沈澱、析出を起こし易いという前記
欠点のため、その有効性にも係わらず、化粧料その他に
利用する際に制限があった。ＡＰＭにクエン酸塩、シュ
ウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を添加する方法は沈
澱、析出を僅かに遅らせる程度であり、凍結乾燥法は沈
澱、析出を幾分改善するものの経済的には不利である。
のアルコールにより沈澱、析出を起こし易いという前記
欠点のため、その有効性にも係わらず、化粧料その他に
利用する際に制限があった。ＡＰＭにクエン酸塩、シュ
ウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を添加する方法は沈
澱、析出を僅かに遅らせる程度であり、凍結乾燥法は沈
澱、析出を幾分改善するものの経済的には不利である。
【０００６】本発明者らは、上記欠点の改善について鋭
意検討した結果、ＡＰＭの水溶液を高温条件下、噴霧乾
燥することにより、上記欠点を解消した化粧料中で沈
澱、析出しにくいＡＰＭを見いだし、本発明を完成させ
た。
意検討した結果、ＡＰＭの水溶液を高温条件下、噴霧乾
燥することにより、上記欠点を解消した化粧料中で沈
澱、析出しにくいＡＰＭを見いだし、本発明を完成させ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明はＡＰＭを含有す
る水溶液を噴霧乾燥することを特徴とする化粧料中で沈
澱、析出しにくいＡＰＭおよびその製造法に関する。
る水溶液を噴霧乾燥することを特徴とする化粧料中で沈
澱、析出しにくいＡＰＭおよびその製造法に関する。
【０００８】すなわち、本発明のＡＰＭ（アスコルビン
酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩）は、室温およ
び５０℃で放置した際に、グリセリン：１，３−ブチレ
ングリコール：エタノール（３：５：８）混液中で沈
殿、析出しにくいＡＰＭである。
酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩）は、室温およ
び５０℃で放置した際に、グリセリン：１，３−ブチレ
ングリコール：エタノール（３：５：８）混液中で沈
殿、析出しにくいＡＰＭである。
【０００９】本発明によれば、更に、化粧料中で沈殿、
析出しにくい化粧料配合用ＡＰＭが提供される。
析出しにくい化粧料配合用ＡＰＭが提供される。
【００１０】本発明によれば、更に、アスコルビン酸−
２−リン酸エステルマグネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥
することを特徴とする、化粧料中で沈殿、析出しにくい
化粧料ＡＰＭの製造法が提供される。
２−リン酸エステルマグネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥
することを特徴とする、化粧料中で沈殿、析出しにくい
化粧料ＡＰＭの製造法が提供される。
【００１１】本発明によれば、更に、アスコルビン酸−
２−リン酸エステルマグネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥
して得られる、化粧料中で沈殿、析出しにくい化粧料配
合用ＡＰＭを含有することを特徴とする化粧料が提供さ
れる。
２−リン酸エステルマグネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥
して得られる、化粧料中で沈殿、析出しにくい化粧料配
合用ＡＰＭを含有することを特徴とする化粧料が提供さ
れる。
【００１２】驚くべきことにこの製造法により得られる
ＡＰＭは、クエン酸塩等を添加したＡＰＭ、或いは凍結
乾燥法により得られるＡＰＭよりも化粧料中で極めて安
定であり、沈澱、析出しにくい性質を有し、極めて経済
性の高い単離法である。
ＡＰＭは、クエン酸塩等を添加したＡＰＭ、或いは凍結
乾燥法により得られるＡＰＭよりも化粧料中で極めて安
定であり、沈澱、析出しにくい性質を有し、極めて経済
性の高い単離法である。
【００１３】ＡＰＭは水溶液中でコロイドとして存在す
ると考えられており、長期保存や、アルコール等の添加
により、凝集し、沈澱、析出を起こし易い。噴霧乾燥は
乾燥時間が短く、ＡＰＭの凝集が進行しないうちに固形
化されるため、化粧料中でも沈澱、析出が起こりにくい
と考えられている。
ると考えられており、長期保存や、アルコール等の添加
により、凝集し、沈澱、析出を起こし易い。噴霧乾燥は
乾燥時間が短く、ＡＰＭの凝集が進行しないうちに固形
化されるため、化粧料中でも沈澱、析出が起こりにくい
と考えられている。
【００１４】
【発明の実施の形態】噴霧乾燥は溶液、微粒子スラリー
を熱風中に噴霧して一挙に乾燥製品を得る乾燥法であ
り、噴霧法としては、回転円盤、加圧ノズル及び２流体
ノズルの３種類に大別され、熱風吹き込み法についても
横型並流、円筒またはサイクロン型並流、円筒型向流、
サイクロン型複合流等多種あるが、本発明の噴霧乾燥は
いずれも適用可能であり特に限定されるものではない。
を熱風中に噴霧して一挙に乾燥製品を得る乾燥法であ
り、噴霧法としては、回転円盤、加圧ノズル及び２流体
ノズルの３種類に大別され、熱風吹き込み法についても
横型並流、円筒またはサイクロン型並流、円筒型向流、
サイクロン型複合流等多種あるが、本発明の噴霧乾燥は
いずれも適用可能であり特に限定されるものではない。
【００１５】本発明のＡＰＭを含有する水溶液の噴霧乾
燥は、例えば次のように行う。
燥は、例えば次のように行う。
【００１６】ＡＰＭの０. １〜１５質量％（重量％）水
溶液を噴霧乾燥せしめて、ＡＰＭの噴霧乾燥品を得る。
噴霧乾燥させるＡＰＭの水溶液は予め０. ４５μｍ以下
のフィルターでろ過した後、噴霧乾燥機に入れて乾燥す
ることが適当である。噴霧乾燥機入り口のエアー温度は
９０〜２５０℃、出口のエアー温度は６０〜１５０℃が
好ましい。乾燥機温度が低いと乾燥機内壁に液滴が付着
し、壁面で乾燥するため着色したＡＰＭが混入する。温
度が高すぎてもＡＰＭは分解、着色する。従って、乾燥
機入り口エアー温度は１４０〜２００℃、出口エアー温
度は８０〜１２０℃が特に好ましい。乾燥機内の滞留時
間は０. １〜６００秒が好ましいが、滞留し過ぎると分
解、着色し、短過ぎると乾燥が不十分となるため、０.
５〜３００秒が特に好ましい。
溶液を噴霧乾燥せしめて、ＡＰＭの噴霧乾燥品を得る。
噴霧乾燥させるＡＰＭの水溶液は予め０. ４５μｍ以下
のフィルターでろ過した後、噴霧乾燥機に入れて乾燥す
ることが適当である。噴霧乾燥機入り口のエアー温度は
９０〜２５０℃、出口のエアー温度は６０〜１５０℃が
好ましい。乾燥機温度が低いと乾燥機内壁に液滴が付着
し、壁面で乾燥するため着色したＡＰＭが混入する。温
度が高すぎてもＡＰＭは分解、着色する。従って、乾燥
機入り口エアー温度は１４０〜２００℃、出口エアー温
度は８０〜１２０℃が特に好ましい。乾燥機内の滞留時
間は０. １〜６００秒が好ましいが、滞留し過ぎると分
解、着色し、短過ぎると乾燥が不十分となるため、０.
５〜３００秒が特に好ましい。
【００１７】ＡＰＭの溶解度は１５質量％程度であり、
従って１５質量％がＡＰＭ水溶液濃度上限となる。水溶
液のｐＨを酸性側にもっていくとＡＰＭの溶解度は上が
るが、不安定になるため好ましくない。経済的観点から
するとＡＰＭ濃度の高い水溶液から噴霧乾燥するのが有
利であるが、噴霧乾燥させる水溶液のＡＰＭ濃度が高い
と含アルコール水溶液中で沈澱、析出し易いＡＰＭとな
る。逆にＡＰＭ濃度が低いと化粧料中で安定性に優れた
ＡＰＭが得られるが、大量の水を処理しなければなら
ず、経済的に不利である。従って、好ましいＡＰＭの濃
度範囲は５〜１０質量％である。
従って１５質量％がＡＰＭ水溶液濃度上限となる。水溶
液のｐＨを酸性側にもっていくとＡＰＭの溶解度は上が
るが、不安定になるため好ましくない。経済的観点から
するとＡＰＭ濃度の高い水溶液から噴霧乾燥するのが有
利であるが、噴霧乾燥させる水溶液のＡＰＭ濃度が高い
と含アルコール水溶液中で沈澱、析出し易いＡＰＭとな
る。逆にＡＰＭ濃度が低いと化粧料中で安定性に優れた
ＡＰＭが得られるが、大量の水を処理しなければなら
ず、経済的に不利である。従って、好ましいＡＰＭの濃
度範囲は５〜１０質量％である。
【００１８】本発明の製造法で得られた化粧料中で沈
澱、析出しにくいＡＰＭの形状は粉末状、若しくは顆粒
状である。このままでも使用できるが、必要であれば粉
砕機を用いて微粉末状にすることもできる。粉砕機にか
けて微粉末状にしても溶液中で沈澱、析出しにくいとい
う性質は変わらない。
澱、析出しにくいＡＰＭの形状は粉末状、若しくは顆粒
状である。このままでも使用できるが、必要であれば粉
砕機を用いて微粉末状にすることもできる。粉砕機にか
けて微粉末状にしても溶液中で沈澱、析出しにくいとい
う性質は変わらない。
【００１９】本発明の製造法により得られたＡＰＭは水
或いはアルコールを含む水でも沈澱、析出しにくいた
め、化粧料原料、特に美白化粧料原料として用いること
が出来る。本発明の製造法により得られたＡＰＭを使用
できる化粧料としては例えばクエン酸、クエン酸ナトリ
ウム、ε−アミノカプロン酸、１，３−ブチレングリコ
ール、エタノール、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、
精製水、香料等からなるローション、ステアリン酸、セ
タノール、１，３−ブチレングリコール、パラオキシ安
息香酸エステル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステ
ル、精製水、香料等からなるクリーム、ステアリン酸、
セタノール、エルカ酸オクチルドデシル、テトラオレイ
ン酸ポリオキシエチレン等からなる乳液、ジプロピレン
グリコール、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、ポリビ
ニルアルコール、エデト酸４ナトリウム等からなるパッ
ク等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものでは
ない。
或いはアルコールを含む水でも沈澱、析出しにくいた
め、化粧料原料、特に美白化粧料原料として用いること
が出来る。本発明の製造法により得られたＡＰＭを使用
できる化粧料としては例えばクエン酸、クエン酸ナトリ
ウム、ε−アミノカプロン酸、１，３−ブチレングリコ
ール、エタノール、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、
精製水、香料等からなるローション、ステアリン酸、セ
タノール、１，３−ブチレングリコール、パラオキシ安
息香酸エステル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステ
ル、精製水、香料等からなるクリーム、ステアリン酸、
セタノール、エルカ酸オクチルドデシル、テトラオレイ
ン酸ポリオキシエチレン等からなる乳液、ジプロピレン
グリコール、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、ポリビ
ニルアルコール、エデト酸４ナトリウム等からなるパッ
ク等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものでは
ない。
【００２０】
【実施例】次に、比較例、及び実施例によって、本発明
を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定され
るものではない。
を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定され
るものではない。
【００２１】実施例１
ＡＰＭ２５０ｇを純水４７５０ｍｌに溶解させた。この
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、入り口
エアー温度１８０℃、出口エアー温度１００℃の噴霧乾
燥機を用いて滞留時間３０秒で噴霧乾燥し、乾燥品２０
８ｇを得た。この乾燥品を用い、後に示す溶状安定性試
験を実施した。いずれも沈澱、析出はみられず良好であ
った。
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、入り口
エアー温度１８０℃、出口エアー温度１００℃の噴霧乾
燥機を用いて滞留時間３０秒で噴霧乾燥し、乾燥品２０
８ｇを得た。この乾燥品を用い、後に示す溶状安定性試
験を実施した。いずれも沈澱、析出はみられず良好であ
った。
【００２２】実施例２
入り口エアー温度１００℃、出口エアー温度６０℃の噴
霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥
し、乾燥品２１９ｇを得た。この乾燥品の溶状安定性も
良好であった。
霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥
し、乾燥品２１９ｇを得た。この乾燥品の溶状安定性も
良好であった。
【００２３】実施例３
噴霧乾燥機を用いて滞留時間６０秒で噴霧乾燥した以
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１９４ｇ
を得た。得られた乾燥品は着色、分解ともに認められ
ず、溶状安定性も良好であった。
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１９４ｇ
を得た。得られた乾燥品は着色、分解ともに認められ
ず、溶状安定性も良好であった。
【００２４】実施例４
入り口エアー温度２５０℃、出口エアー温度１５０℃の
噴霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾
燥し、乾燥品１９７ｇを得た。この乾燥品は若干着色し
たが、溶状安定性は良好であった。
噴霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾
燥し、乾燥品１９７ｇを得た。この乾燥品は若干着色し
たが、溶状安定性は良好であった。
【００２５】実施例５
ＡＰＭ４００ｇを純水４６００ｍｌに溶解させた。この
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品３３
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品３３
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。
【００２６】実施例６
ＡＰＭ６００ｇを純水４４００ｍｌに溶解させた。この
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品４４
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品４４
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。
【００２７】実施例７
噴霧乾燥機を用いて滞留時間１８０秒で噴霧乾燥した以
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１８９.
８ｇを得た。得られた乾燥品は若干の着色が認められた
が、溶状安定性は良好であった。
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１８９.
８ｇを得た。得られた乾燥品は若干の着色が認められた
が、溶状安定性は良好であった。
【００２８】比較例１
比較例１として市販（和光純薬工業株式会社：以下同
じ）のＡＰＭを用いて溶状安定性試験を行った。溶状安
定性試験１の室温以外では沈澱物の生成が認められ、５
０℃では顕著であった。
じ）のＡＰＭを用いて溶状安定性試験を行った。溶状安
定性試験１の室温以外では沈澱物の生成が認められ、５
０℃では顕著であった。
【００２９】比較例２
比較例２として比較例１と同様のＡＰＭにクエン酸ナト
リウム２水和物（純度９９％）４. ８％、クエン酸（純
度９９. ５％）０. ２％を加えた試料を用いて溶状安定
性試験を行った。比較例１に比べてやや改善されたもの
の、満足できる結果とはいい難かった。
リウム２水和物（純度９９％）４. ８％、クエン酸（純
度９９. ５％）０. ２％を加えた試料を用いて溶状安定
性試験を行った。比較例１に比べてやや改善されたもの
の、満足できる結果とはいい難かった。
【００３０】比較例３
比較例３として以下の凍結乾燥品試料を調製した。市販
のＡＰＭ２０ｇを純水３８０ｍｌに溶解させ、ガラス製
の容器内で氷厚１ｃｍになるよう−２０℃で予備凍結さ
せた。これを３０℃、１８時間凍結乾燥機を用いて凍結
乾燥し、乾燥品１２. ８ｇを得た。実施例で得られた噴
霧乾燥品、及び比較例３を用いて溶状安定性試験を行っ
た。実施例に比べ５０℃での安定性に若干劣っている。
のＡＰＭ２０ｇを純水３８０ｍｌに溶解させ、ガラス製
の容器内で氷厚１ｃｍになるよう−２０℃で予備凍結さ
せた。これを３０℃、１８時間凍結乾燥機を用いて凍結
乾燥し、乾燥品１２. ８ｇを得た。実施例で得られた噴
霧乾燥品、及び比較例３を用いて溶状安定性試験を行っ
た。実施例に比べ５０℃での安定性に若干劣っている。
【００３１】比較例４
比較例４として以下の真空乾燥品試料を調製した。市販
のＡＰＭ２０ｇを純水２３０ｍｌに溶解させ、５００ｍ
ｌの９０％メタノールを加えた。８時間静置した後、遠
心分離機でＡＰＭ湿結晶を分離し、３０℃、５Ｔｏｒｒ
（６６６．６Ｐａ）の真空乾燥機を用いて１２時間真空
乾燥を行った。真空乾燥品１６. ２ｇを得た。実施例、
及び比較例４を用いて溶状安定性試験を行った。いずれ
の試験でも沈澱物の生成が著しかった。
のＡＰＭ２０ｇを純水２３０ｍｌに溶解させ、５００ｍ
ｌの９０％メタノールを加えた。８時間静置した後、遠
心分離機でＡＰＭ湿結晶を分離し、３０℃、５Ｔｏｒｒ
（６６６．６Ｐａ）の真空乾燥機を用いて１２時間真空
乾燥を行った。真空乾燥品１６. ２ｇを得た。実施例、
及び比較例４を用いて溶状安定性試験を行った。いずれ
の試験でも沈澱物の生成が著しかった。
【００３２】以上実施例１〜７、比較例１〜４までの溶
状安定性試験結果を表１に示す。 ［溶状安定性試験１］２００ｍｌ三角フラスコに、試料
２ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度９９％）０.
４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０５ｇを入れ、
グリセリン：１，３−ブチレングリコール：エタノール
（３：５：８）混液１６ｇを加える。マグネチックスタ
ーラーで一定回転速度で３０分間撹拌した後、純水８２
ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この液を０. ２０μ
ｍのフィルターでろ過し、一部（約５０ｇ）を室温で１
カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０℃で１０日間放
置し、沈澱、析出物等を観察した。
状安定性試験結果を表１に示す。 ［溶状安定性試験１］２００ｍｌ三角フラスコに、試料
２ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度９９％）０.
４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０５ｇを入れ、
グリセリン：１，３−ブチレングリコール：エタノール
（３：５：８）混液１６ｇを加える。マグネチックスタ
ーラーで一定回転速度で３０分間撹拌した後、純水８２
ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この液を０. ２０μ
ｍのフィルターでろ過し、一部（約５０ｇ）を室温で１
カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０℃で１０日間放
置し、沈澱、析出物等を観察した。
【００３３】［溶状安定性試験２］２００ｍｌ三角フラ
スコに、試料３ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度
９９％）０. ４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０
５ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレングリコー
ル：エタノール（３：５：８）混液１５ｇを加える。マ
グネチックスターラーで一定回転速度で３０分間撹拌し
た後、純水８２ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この
液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一部（約５０
ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０
℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察した。
スコに、試料３ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度
９９％）０. ４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０
５ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレングリコー
ル：エタノール（３：５：８）混液１５ｇを加える。マ
グネチックスターラーで一定回転速度で３０分間撹拌し
た後、純水８２ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この
液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一部（約５０
ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０
℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察した。
【００３４】［溶状安定性試験３］２００ｍｌ三角フラ
スコに、試料３ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレ
ングリコール：エタノール（３：５：８）混液１８ｇを
加える。マグネチックスターラーで一定回転速度で３０
分間撹拌した後、純水７９ｇを加え、さらに２時間撹拌
する。この液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一
部（約５０ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０
ｇ）を５０℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察
した。
スコに、試料３ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレ
ングリコール：エタノール（３：５：８）混液１８ｇを
加える。マグネチックスターラーで一定回転速度で３０
分間撹拌した後、純水７９ｇを加え、さらに２時間撹拌
する。この液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一
部（約５０ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０
ｇ）を５０℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察
した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明の製造法により得られるＡＰＭは
医薬、食品添加物用、飼料用として、また、特に好適に
はアルコール類により沈澱、析出しにくいため化粧料等
に用いられる。
医薬、食品添加物用、飼料用として、また、特に好適に
はアルコール類により沈澱、析出しにくいため化粧料等
に用いられる。
フロントページの続き
(72)発明者 征矢 住男
東京都港区芝大門一丁目13番９号 昭和電
工株式会社内
Ｆターム(参考） 4C083 AD64 EE01
4C086 BA18 ZC28
4H050 AA02 AD11 BB31 BC51
Claims (2)
- 【請求項１】 室温および５０℃で放置した際に、グリ
セリン：１，３−ブチレングリコール：エタノール
（３：５：８）混液中で沈殿、析出しにくいアスコルビ
ン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩。 - 【請求項２】 化粧料中で沈殿、析出しにくい化粧料配
合用アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム
塩。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002286431A JP2003128683A (ja) | 2002-09-30 | 2002-09-30 | 沈殿・析出しにくいアスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002286431A JP2003128683A (ja) | 2002-09-30 | 2002-09-30 | 沈殿・析出しにくいアスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25862993A Division JP3403468B2 (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩の製造法及びその塩を含有する化粧料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003128683A true JP2003128683A (ja) | 2003-05-08 |
Family
ID=19197115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002286431A Pending JP2003128683A (ja) | 2002-09-30 | 2002-09-30 | 沈殿・析出しにくいアスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003128683A (ja) |
-
2002
- 2002-09-30 JP JP2002286431A patent/JP2003128683A/ja active Pending
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