JP3403468B2 - アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩の製造法及びその塩を含有する化粧料 - Google Patents
アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩の製造法及びその塩を含有する化粧料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明で得られるアスコルビン酸
−２−リン酸エステルマグネシウム塩（以下、場合によ
っては「ＡＰＭ」という。）は、医薬、食品添加物用、
飼料用に用いられるが、特に化粧料中で沈澱、析出しに
くい化粧料配合用ＡＰＭとその製造法及びその製造法に
より得られる化粧料配合用ＡＰＭを含有してなる化粧料
に関するものである。
−２−リン酸エステルマグネシウム塩（以下、場合によ
っては「ＡＰＭ」という。）は、医薬、食品添加物用、
飼料用に用いられるが、特に化粧料中で沈澱、析出しに
くい化粧料配合用ＡＰＭとその製造法及びその製造法に
より得られる化粧料配合用ＡＰＭを含有してなる化粧料
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｌ−アスコルビン酸（ビタミンＣ）は多
様な生理作用、薬理作用を持つことが知られていたが、
なかでもメラニン色素沈着防止への効果があることから
美白化粧料に用いられてきた。酸素、熱に対して不安定
なＬ−アスコルビン酸をリン酸エステル化により安定化
することが出来るのは公知の事実であり、水に溶け易い
ビタミンＣ誘導体として広く使われている。しかしなが
ら、メタノール等の貧溶媒を用いた晶析及び真空乾燥機
を使用する真空乾燥によって得られたＡＰＭは水に溶解
していても化粧料中のエタノール等のアルコールにより
保存期間中に沈澱、析出を起こし易い。
様な生理作用、薬理作用を持つことが知られていたが、
なかでもメラニン色素沈着防止への効果があることから
美白化粧料に用いられてきた。酸素、熱に対して不安定
なＬ−アスコルビン酸をリン酸エステル化により安定化
することが出来るのは公知の事実であり、水に溶け易い
ビタミンＣ誘導体として広く使われている。しかしなが
ら、メタノール等の貧溶媒を用いた晶析及び真空乾燥機
を使用する真空乾燥によって得られたＡＰＭは水に溶解
していても化粧料中のエタノール等のアルコールにより
保存期間中に沈澱、析出を起こし易い。
【０００３】ＡＰＭは水溶液中でコロイドとして存在す
ると考えられている。晶析法は貧溶媒の添加によるコロ
イドの凝集、沈澱、析出を利用しているため、また、真
空乾燥では乾燥に時間を要し、乾燥中に凝集が起こるた
め、それぞれ得られるＡＰＭは粒径が大きく、化粧料中
での沈澱、析出も起こり易いと考えられている。従来は
クエン酸塩、シュウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を
高濃度配合（例えば特開平１−２１３２１２、特開平４
- ２８３５９３）したり、凍結乾燥法（特開平２−２３
１４９６）により沈澱、析出を防止する方法が取られて
きた。
ると考えられている。晶析法は貧溶媒の添加によるコロ
イドの凝集、沈澱、析出を利用しているため、また、真
空乾燥では乾燥に時間を要し、乾燥中に凝集が起こるた
め、それぞれ得られるＡＰＭは粒径が大きく、化粧料中
での沈澱、析出も起こり易いと考えられている。従来は
クエン酸塩、シュウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を
高濃度配合（例えば特開平１−２１３２１２、特開平４
- ２８３５９３）したり、凍結乾燥法（特開平２−２３
１４９６）により沈澱、析出を防止する方法が取られて
きた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＡＰＭはエタノール等
のアルコールにより沈澱、析出を起こし易いという前記
欠点のため、その有効性にも係わらず、化粧料その他に
利用する際に制限があった。ＡＰＭにクエン酸塩、シュ
ウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を添加する方法は沈
澱、析出を僅かに遅らせる程度であり、凍結乾燥法は沈
澱、析出を幾分改善するものの経済的には不利である。
本発明者らは、上記欠点の改善について鋭意検討した結
果、ＡＰＭの水溶液を高温条件下、噴霧乾燥することに
より、上記欠点を解消した化粧料中で沈澱、析出しにく
いＡＰＭを見いだし、本発明を完成させた。
のアルコールにより沈澱、析出を起こし易いという前記
欠点のため、その有効性にも係わらず、化粧料その他に
利用する際に制限があった。ＡＰＭにクエン酸塩、シュ
ウ酸塩、グルコン酸塩、アラニン等を添加する方法は沈
澱、析出を僅かに遅らせる程度であり、凍結乾燥法は沈
澱、析出を幾分改善するものの経済的には不利である。
本発明者らは、上記欠点の改善について鋭意検討した結
果、ＡＰＭの水溶液を高温条件下、噴霧乾燥することに
より、上記欠点を解消した化粧料中で沈澱、析出しにく
いＡＰＭを見いだし、本発明を完成させた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はＡＰＭを含有す
る水溶液を噴霧乾燥することを特徴とする化粧料中で沈
澱、析出しにくいＡＰＭ製造法に関する。さらに、上記
製造法で得られるＡＰＭを含有することを特徴とする化
粧料に関する。
る水溶液を噴霧乾燥することを特徴とする化粧料中で沈
澱、析出しにくいＡＰＭ製造法に関する。さらに、上記
製造法で得られるＡＰＭを含有することを特徴とする化
粧料に関する。
【０００６】驚くべきことにこの製造法により得られる
化粧料配合用ＡＰＭは、クエン酸塩等を添加したＡＰ
Ｍ、或いは凍結乾燥法により得られるＡＰＭよりも化粧
料中で極めて安定であり、沈澱、析出しにくい性質を有
し、極めて経済性の高い単離法である。
化粧料配合用ＡＰＭは、クエン酸塩等を添加したＡＰ
Ｍ、或いは凍結乾燥法により得られるＡＰＭよりも化粧
料中で極めて安定であり、沈澱、析出しにくい性質を有
し、極めて経済性の高い単離法である。
【０００７】ＡＰＭは水溶液中でコロイドとして存在す
ると考えられており、長期保存や、アルコール等の添加
により、凝集し、沈澱、析出を起こし易い。噴霧乾燥は
乾燥時間が短く、ＡＰＭの凝集が進行しないうちに固形
化されるため、化粧料中でも沈澱、析出が起こりにくい
と考えられている。
ると考えられており、長期保存や、アルコール等の添加
により、凝集し、沈澱、析出を起こし易い。噴霧乾燥は
乾燥時間が短く、ＡＰＭの凝集が進行しないうちに固形
化されるため、化粧料中でも沈澱、析出が起こりにくい
と考えられている。
【０００８】噴霧乾燥は溶液、微粒子スラリーを熱風中
に噴霧して一挙に乾燥製品を得る乾燥法であり、噴霧法
としては、回転円盤、加圧ノズル及び２流体ノズルの３
種類に大別され、熱風吹き込み法についても横型並流、
円筒またはサイクロン型並流、円筒型向流、サイクロン
型複合流等多種あるが、本発明の噴霧乾燥はいずれも適
用可能であり特に限定されるものではない。
に噴霧して一挙に乾燥製品を得る乾燥法であり、噴霧法
としては、回転円盤、加圧ノズル及び２流体ノズルの３
種類に大別され、熱風吹き込み法についても横型並流、
円筒またはサイクロン型並流、円筒型向流、サイクロン
型複合流等多種あるが、本発明の噴霧乾燥はいずれも適
用可能であり特に限定されるものではない。
【０００９】本発明のＡＰＭを含有する水溶液の噴霧乾
燥は、例えば次のように行う。 ＡＰＭの０. １〜１５
重量％水溶液を噴霧乾燥せしめて、ＡＰＭの噴霧乾燥品
を得る。噴霧乾燥させるＡＰＭの水溶液は予め０. ４５
μｍ以下のフィルターでろ過した後、噴霧乾燥機に入れ
て乾燥することが適当である。噴霧乾燥機入り口のエア
ー温度は９０〜２５０℃、出口のエアー温度は６０〜１
５０℃が好ましい。乾燥機温度が低いと乾燥機内壁に液
滴が付着し、壁面で乾燥するため着色したＡＰＭが混入
する。温度が高すぎてもＡＰＭは分解、着色する。従っ
て、乾燥機入り口エアー温度は１４０〜２００℃、出口
エアー温度は８０〜１２０℃が特に好ましい。乾燥機内
の滞留時間は０. １〜６００秒が好ましいが、滞留し過
ぎると分解、着色し、短過ぎると乾燥が不十分となるた
め、０. ５〜３００秒が特に好ましい。ＡＰＭの溶解度
は１５重量％程度であり、従って１５重量％がＡＰＭ水
溶液濃度上限となる。水溶液のｐＨを酸性側にもってい
くとＡＰＭの溶解度は上がるが、不安定になるため好ま
しくない。経済的観点からするとＡＰＭ濃度の高い水溶
液から噴霧乾燥するのが有利であるが、噴霧乾燥させる
水溶液のＡＰＭ濃度が高いと含アルコール水溶液中で沈
澱、析出し易いＡＰＭとなる。逆にＡＰＭ濃度が低いと
化粧料中で安定性に優れたＡＰＭが得られるが、大量の
水を処理しなければならず、経済的に不利である。従っ
て、好ましいＡＰＭの濃度範囲は５〜１０重量％であ
る。
燥は、例えば次のように行う。 ＡＰＭの０. １〜１５
重量％水溶液を噴霧乾燥せしめて、ＡＰＭの噴霧乾燥品
を得る。噴霧乾燥させるＡＰＭの水溶液は予め０. ４５
μｍ以下のフィルターでろ過した後、噴霧乾燥機に入れ
て乾燥することが適当である。噴霧乾燥機入り口のエア
ー温度は９０〜２５０℃、出口のエアー温度は６０〜１
５０℃が好ましい。乾燥機温度が低いと乾燥機内壁に液
滴が付着し、壁面で乾燥するため着色したＡＰＭが混入
する。温度が高すぎてもＡＰＭは分解、着色する。従っ
て、乾燥機入り口エアー温度は１４０〜２００℃、出口
エアー温度は８０〜１２０℃が特に好ましい。乾燥機内
の滞留時間は０. １〜６００秒が好ましいが、滞留し過
ぎると分解、着色し、短過ぎると乾燥が不十分となるた
め、０. ５〜３００秒が特に好ましい。ＡＰＭの溶解度
は１５重量％程度であり、従って１５重量％がＡＰＭ水
溶液濃度上限となる。水溶液のｐＨを酸性側にもってい
くとＡＰＭの溶解度は上がるが、不安定になるため好ま
しくない。経済的観点からするとＡＰＭ濃度の高い水溶
液から噴霧乾燥するのが有利であるが、噴霧乾燥させる
水溶液のＡＰＭ濃度が高いと含アルコール水溶液中で沈
澱、析出し易いＡＰＭとなる。逆にＡＰＭ濃度が低いと
化粧料中で安定性に優れたＡＰＭが得られるが、大量の
水を処理しなければならず、経済的に不利である。従っ
て、好ましいＡＰＭの濃度範囲は５〜１０重量％であ
る。
【００１０】本発明の製造法で得られた化粧料中で沈
澱、析出しにくい化粧料配合用ＡＰＭの形状は粉末状、
若しくは顆粒状である。このままでも使用できるが、必
要であれば粉砕機を用いて微粉末状にすることもでき
る。粉砕機にかけて微粉末状にしても溶液中で沈澱、析
出しにくいという性質は変わらない。
澱、析出しにくい化粧料配合用ＡＰＭの形状は粉末状、
若しくは顆粒状である。このままでも使用できるが、必
要であれば粉砕機を用いて微粉末状にすることもでき
る。粉砕機にかけて微粉末状にしても溶液中で沈澱、析
出しにくいという性質は変わらない。
【００１１】本発明の製造法により得られた化粧料配合
用ＡＰＭは水或いはアルコールを含む水でも沈澱、析出
しにくいため、化粧料原料、特に美白化粧料原料として
用いることが出来る。本発明の製造法により得られた化
粧料配合用ＡＰＭを使用できる化粧料としては例えばク
エン酸、クエン酸ナトリウム、ε−アミノカプロン酸、
１，３−ブチレングリコール、エタノール、ポリオキシ
エチレン硬化ひまし油、精製水、香料等からなるローシ
ョン、ステアリン酸、セタノール、１，３−ブチレング
リコール、パラオキシ安息香酸エステル、ジペンタエリ
トリット脂肪酸エステル、精製水、香料等からなるクリ
ーム、ステアリン酸、セタノール、エルカ酸オクチルド
デシル、テトラオレイン酸ポリオキシエチレン等からな
る乳液、ジプロピレングリコール、ピロリドンカルボン
酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、エデト酸４ナト
リウム等からなるパック等が挙げられるが、特にこれら
に限定されるものではない。
用ＡＰＭは水或いはアルコールを含む水でも沈澱、析出
しにくいため、化粧料原料、特に美白化粧料原料として
用いることが出来る。本発明の製造法により得られた化
粧料配合用ＡＰＭを使用できる化粧料としては例えばク
エン酸、クエン酸ナトリウム、ε−アミノカプロン酸、
１，３−ブチレングリコール、エタノール、ポリオキシ
エチレン硬化ひまし油、精製水、香料等からなるローシ
ョン、ステアリン酸、セタノール、１，３−ブチレング
リコール、パラオキシ安息香酸エステル、ジペンタエリ
トリット脂肪酸エステル、精製水、香料等からなるクリ
ーム、ステアリン酸、セタノール、エルカ酸オクチルド
デシル、テトラオレイン酸ポリオキシエチレン等からな
る乳液、ジプロピレングリコール、ピロリドンカルボン
酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、エデト酸４ナト
リウム等からなるパック等が挙げられるが、特にこれら
に限定されるものではない。
【００１２】
【実施例】次に、比較例、及び実施例によって、本発明
を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定され
るものではない。
を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定され
るものではない。
【００１３】実施例１
ＡＰＭ２５０ｇを純水４７５０ｍｌに溶解させた。この
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、入り口
エアー温度１８０℃、出口エアー温度１００℃の噴霧乾
燥機を用いて滞留時間３０秒で噴霧乾燥し、乾燥品２０
８ｇを得た。この乾燥品を用い、後に示す溶状安定性試
験を実施した。いずれも沈澱、析出はみられず良好であ
った。
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、入り口
エアー温度１８０℃、出口エアー温度１００℃の噴霧乾
燥機を用いて滞留時間３０秒で噴霧乾燥し、乾燥品２０
８ｇを得た。この乾燥品を用い、後に示す溶状安定性試
験を実施した。いずれも沈澱、析出はみられず良好であ
った。
【００１４】実施例２
入り口エアー温度１００℃、出口エアー温度６０℃の噴
霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥
し、乾燥品２１９ｇを得た。この乾燥品の溶状安定性も
良好であった。
霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥
し、乾燥品２１９ｇを得た。この乾燥品の溶状安定性も
良好であった。
【００１５】実施例３
噴霧乾燥機を用いて滞留時間６０秒で噴霧乾燥した以
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１９４ｇ
を得た。得られた乾燥品は着色、分解ともに認められ
ず、溶状安定性も良好であった。 実施例４ 入り口エアー温度２５０℃、出口エアー温度１５０℃の
噴霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾
燥し、乾燥品１９７ｇを得た。この乾燥品は若干着色し
たが、溶状安定性は良好であった。
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１９４ｇ
を得た。得られた乾燥品は着色、分解ともに認められ
ず、溶状安定性も良好であった。 実施例４ 入り口エアー温度２５０℃、出口エアー温度１５０℃の
噴霧乾燥機を用いた以外、実施例１と全く同様に噴霧乾
燥し、乾燥品１９７ｇを得た。この乾燥品は若干着色し
たが、溶状安定性は良好であった。
【００１６】実施例５
ＡＰＭ４００ｇを純水４６００ｍｌに溶解させた。この
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品３３
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。 実施例６ ＡＰＭ６００ｇを純水４４００ｍｌに溶解させた。この
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品４４
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。 実施例７ 噴霧乾燥機を用いて滞留時間１８０秒で噴霧乾燥した以
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１８９.
８ｇを得た。得られた乾燥品は若干の着色が認められた
が、溶状安定性は良好であった。
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品３３
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。 実施例６ ＡＰＭ６００ｇを純水４４００ｍｌに溶解させた。この
溶液を０. ２０μｍのフィルターでろ過した後、実施例
１と同様の噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥し、乾燥品４４
３ｇを得た。いずれも沈澱、析出はみられず良好であっ
た。 実施例７ 噴霧乾燥機を用いて滞留時間１８０秒で噴霧乾燥した以
外、実施例１と全く同様に噴霧乾燥し、乾燥品１８９.
８ｇを得た。得られた乾燥品は若干の着色が認められた
が、溶状安定性は良好であった。
【００１７】比較例１
比較例１として市販（和光純薬工業株式会社：以下同
じ）のＡＰＭを用いて溶状安定性試験を行った。溶状安
定性試験１の室温以外では沈澱物の生成が認められ、５
０℃では顕著であった。 比較例２ 比較例２として比較例１と同様のＡＰＭにクエン酸ナト
リウム２水和物（純度９９％）４. ８％、クエン酸（純
度９９. ５％）０. ２％を加えた試料を用いて溶状安定
性試験を行った。比較例１に比べてやや改善されたもの
の、満足できる結果とはいい難かった。
じ）のＡＰＭを用いて溶状安定性試験を行った。溶状安
定性試験１の室温以外では沈澱物の生成が認められ、５
０℃では顕著であった。 比較例２ 比較例２として比較例１と同様のＡＰＭにクエン酸ナト
リウム２水和物（純度９９％）４. ８％、クエン酸（純
度９９. ５％）０. ２％を加えた試料を用いて溶状安定
性試験を行った。比較例１に比べてやや改善されたもの
の、満足できる結果とはいい難かった。
【００１８】比較例３
比較例３として以下の凍結乾燥品試料を調製した。市販
のＡＰＭ２０ｇを純水３８０ｍｌに溶解させ、ガラス製
の容器内で氷厚１ｃｍになるよう−２０℃で予備凍結さ
せた。これを３０℃、１８時間凍結乾燥機を用いて凍結
乾燥し、乾燥品１２. ８ｇを得た。実施例で得られた噴
霧乾燥品、及び比較例３を用いて溶状安定性試験を行っ
た。実施例に比べ５０℃での安定性に若干劣っている。 比較例４ 比較例４として以下の真空乾燥品試料を調製した。市販
のＡＰＭ２０ｇを純水２３０ｍｌに溶解させ、５００ｍ
ｌの９０％メタノールを加えた。８時間静置した後、遠
心分離機でＡＰＭ湿結晶を分離し、３０℃、５Ｔｏｒｒ
の真空乾燥機を用いて１２時間真空乾燥を行った。真空
乾燥品１６. ２ｇを得た。実施例、及び比較例４を用い
て溶状安定性試験を行った。いずれの試験でも沈澱物の
生成が著しかった。
のＡＰＭ２０ｇを純水３８０ｍｌに溶解させ、ガラス製
の容器内で氷厚１ｃｍになるよう−２０℃で予備凍結さ
せた。これを３０℃、１８時間凍結乾燥機を用いて凍結
乾燥し、乾燥品１２. ８ｇを得た。実施例で得られた噴
霧乾燥品、及び比較例３を用いて溶状安定性試験を行っ
た。実施例に比べ５０℃での安定性に若干劣っている。 比較例４ 比較例４として以下の真空乾燥品試料を調製した。市販
のＡＰＭ２０ｇを純水２３０ｍｌに溶解させ、５００ｍ
ｌの９０％メタノールを加えた。８時間静置した後、遠
心分離機でＡＰＭ湿結晶を分離し、３０℃、５Ｔｏｒｒ
の真空乾燥機を用いて１２時間真空乾燥を行った。真空
乾燥品１６. ２ｇを得た。実施例、及び比較例４を用い
て溶状安定性試験を行った。いずれの試験でも沈澱物の
生成が著しかった。
【００１９】以上実施例１〜７、比較例１〜４までの溶
状安定性試験結果を表１に示す。 ［溶状安定性試験１］２００ｍｌ三角フラスコに、試料
２ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度９９％）０.
４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０５ｇを入れ、
グリセリン：１，３−ブチレングリコール：エタノール
（３：５：８）混液１６ｇを加える。マグネチックスタ
ーラーで一定回転速度で３０分間撹拌した後、純水８２
ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この液を０. ２０μ
ｍのフィルターでろ過し、一部（約５０ｇ）を室温で１
カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０℃で１０日間放
置し、沈澱、析出物等を観察した。
状安定性試験結果を表１に示す。 ［溶状安定性試験１］２００ｍｌ三角フラスコに、試料
２ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度９９％）０.
４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０５ｇを入れ、
グリセリン：１，３−ブチレングリコール：エタノール
（３：５：８）混液１６ｇを加える。マグネチックスタ
ーラーで一定回転速度で３０分間撹拌した後、純水８２
ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この液を０. ２０μ
ｍのフィルターでろ過し、一部（約５０ｇ）を室温で１
カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０℃で１０日間放
置し、沈澱、析出物等を観察した。
【００２０】［溶状安定性試験２］２００ｍｌ三角フラ
スコに、試料３ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度
９９％）０. ４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０
５ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレングリコー
ル：エタノール（３：５：８）混液１５ｇを加える。マ
グネチックスターラーで一定回転速度で３０分間撹拌し
た後、純水８２ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この
液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一部（約５０
ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０
℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察した。
スコに、試料３ｇ、クエン酸ナトリウム２水和物（純度
９９％）０. ４ｇ、クエン酸（純度９９. ５％）０. ０
５ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレングリコー
ル：エタノール（３：５：８）混液１５ｇを加える。マ
グネチックスターラーで一定回転速度で３０分間撹拌し
た後、純水８２ｇを加え、さらに２時間撹拌する。この
液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一部（約５０
ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０ｇ）を５０
℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察した。
【００２１】［溶状安定性試験３］２００ｍｌ三角フラ
スコに、試料３ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレ
ングリコール：エタノール（３：５：８）混液１８ｇを
加える。マグネチックスターラーで一定回転速度で３０
分間撹拌した後、純水７９ｇを加え、さらに２時間撹拌
する。この液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一
部（約５０ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０
ｇ）を５０℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察
した。
スコに、試料３ｇを入れ、グリセリン：１，３−ブチレ
ングリコール：エタノール（３：５：８）混液１８ｇを
加える。マグネチックスターラーで一定回転速度で３０
分間撹拌した後、純水７９ｇを加え、さらに２時間撹拌
する。この液を０. ２０μｍのフィルターでろ過し、一
部（約５０ｇ）を室温で１カ月間、残りの一部（約５０
ｇ）を５０℃で１０日間放置し、沈澱、析出物等を観察
した。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造法により得られるＡＰＭは
医薬、食品添加物用、飼料用として、また、特に好適に
はアルコール類により沈澱、析出しにくいため化粧料等
に用いられる。
医薬、食品添加物用、飼料用として、また、特に好適に
はアルコール類により沈澱、析出しにくいため化粧料等
に用いられる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平２−231496（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−62813（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−208983（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−59075（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
A61K 7/00 - 7/50
C07F 9/655
B01D 1/18
Claims (2)
- 【請求項１】 アスコルビン酸−２−リン酸エステルマ
グネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥して得られる、化粧料
中で沈殿、析出しにくい化粧料配合用アスコルビン酸−
２−リン酸エステルマグネシウム塩を含有することを特
徴とする化粧料。 - 【請求項２】 アスコルビン酸−２−リン酸エステルマ
グネシウム塩の水溶液を噴霧乾燥することを特徴とす
る、化粧料中で沈殿、析出しにくい化粧料配合用アスコ
ルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩の製造
法。
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| JP25862993A JP3403468B2 (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩の製造法及びその塩を含有する化粧料 |
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| JP25862993A JP3403468B2 (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩の製造法及びその塩を含有する化粧料 |
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1993
- 1993-10-15 JP JP25862993A patent/JP3403468B2/ja not_active Expired - Fee Related
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