JP2003105528A

JP2003105528A - 酸化アルミニウム蒸着フィルム及びその製造方法

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Publication number: JP2003105528A
Application number: JP2001295131A
Authority: JP
Inventors: Noritoshi Mishina; 紀年三品; Akira Nomoto; 晃野本; Kenji Oka; 健司岡; Tatsuya Toyama; 達也外山
Original assignee: Tohcello Co Ltd
Current assignee: Tohcello Co Ltd
Priority date: 2001-09-26
Filing date: 2001-09-26
Publication date: 2003-04-09
Anticipated expiration: 2021-09-26
Also published as: JP4717298B2

Abstract

(57)【要約】【課題】加工速度等の製造条件を変更しても、容易に
ガスバリア性等の品質が安定した酸化アルミニウム蒸着
フィルムを得る方法を開発することを課題とする。【解決手段】得られる酸化アルミニウム蒸着フィルム
（１）の蛍光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫ
α線）と酸素導入しないで得られるアルミニウム蒸着フ
ィルム（２）の蛍光Ｘ線強度（Ｂ）ｋｃｐｓ（アルミニ
ウムＫα線）との比（Ａ／Ｂ）が０．３５≦（Ａ／Ｂ）
≦０．６５の範囲で酸化アルミニウムを蒸着した後、酸
化アルミニウム蒸着膜を酸化させることにより得られる
酸化アルミニウム蒸着フィルム及びその製造方法を提供
するものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、透明性及び酸素あ
るいは水蒸気等のガスバリア性等に優れた酸化アルミニ
ウム蒸着フィルムおよびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、酸素あるいは水蒸気等に対するバ
リア性材料として、プラスチック基材に酸化ケイ素、酸
化アルミニウム等の無機酸化物を、真空蒸着法、スパッ
タリング法、イオンプレーティング法、化学気相成長法
等で形成してなる透明ガスバリア性フィルムが注目され
ている。

【０００３】通常、酸化アルミニウム蒸着膜を有するガ
スバリア性フィルムを製造するには、電子ビーム等で加
熱蒸発させたアルミニウムに酸素ガスを供給して酸化さ
せながら、プラスチック基材の上に酸化アルミニウムを
蒸着する方法が採用されている。しかしながら、加熱蒸
発させたアルミニウムと酸素とは極めて容易に反応する
ので、例えば酸素の供給量を多くすると緻密な膜が形成
できず、その結果、ガスバリア性、特に水蒸気バリア性
に優れたフィルムが得らない。一方、酸素の供給量を少
なくすると透明性が低下し、何れにしても品質が安定し
たガスバリア性に優れたフィルムを得るには酸素の供給
量とアルミニウムの蒸発量を厳密に制御する必要があ
る。

【０００４】酸化アルミニウムの蒸着量等を制御する方
法の１つとして、例えば、平均アルミニウム蒸発量（モ
ル／分）と酸素ガス導入量（モル／分）との比を特定の
範囲に保持する方法（特開昭６２−１０３３５９号公
報）が知られているが、かかる方法では、アルミニウム
がフィルムに付く量と、防着板等について、ロスになっ
てしまうアルミニウムの量が条件により異なることや、
アルミニウムの蒸発速度によりアルミニウムと酸素との
反応状態が変化するため、同じ比率でも、同じバリア性
を有するフィルムが得られるとは限らず、ガスバリア性
等の品質が安定した酸化アルミニウム蒸着フィルムが得
られない虞がある。また、蒸着時の光線透過率を制御す
る方法（特開２００１−８１２１９号公報）が知られて
いるが、光線透過率は蒸着膜のアルミニウムの酸化状態
と膜厚という２つの要素により決まるため、光線透過率
だけではガスバリア性等の品質が安定した酸化アルミニ
ウム蒸着フィルムが得られない虞がある。さらに蒸着膜
のＡｌＯｘのＸを制御する方法（特開平１１−１７０４
２７号公報）が知られているが、蒸着機内で蒸着膜の酸
素の量を測定することは難しく、また、作成した蒸着膜
を１度大気開放し、測定する場合、大気中の酸素と反応
しＸの値が変動するため、同じく、ガスバリア性等の品
質が安定した酸化アルミニウム蒸着フィルムが得られな
い虞がある。

【０００５】また、電子ビーム等で加熱蒸発させたアル
ミニウムに酸素ガスを供給して酸化させながら、プラス
チック基材の上に酸化アルミニウムを蒸着する方法で、
蒸着後、酸素ガス等で酸化を更に促進させることで、ガ
スバリア性等が改善されること（特開２０００−２５１
８３）が知られているが、真空中にガスを吹かす場合、
酸素ガスの拡散が大きく、安定的に酸素を酸化アルミニ
ウム蒸着膜に供給することが難しく、また周囲の真空度
が不安定になる虞がある。また、蒸着後、大気中で酸化
を促進することにより、透明性が向上することが知られ
ているが、酸化アルミニウムの付着の程度によって、後
酸化してもガスバリア性は改善されない場合がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、透明性を
有し、且つガスバリア性、特に防湿性にも優れた酸化ア
ルミニウム蒸着フィルムを得る方法を開発すべく鋭意検
討した結果、酸化アルミニウム蒸着フィルム（１）の蛍
光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫα線）と酸
素を導入しない場合のアルミニウム蒸着フィルム（２）
の蛍光Ｘ線強度（Ｂ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫα線）
との比を特定の範囲にし、その後更に酸化アルミニウム
蒸着膜に酸素を触れさせ、酸化を促進させることによ
り、ガスバリア性等の品質が安定した酸化アルミニウム
蒸着フィルムが得られることが判り本発明に到達した。

【０００７】

【発明を解決するための手段】

【発明の概要】すなわち、本発明は、得られる酸化アル
ミニウム蒸着フィルム（１）の蛍光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃ
ｐｓ（アルミニウムＫα線）と酸素導入しないで得られ
るアルミニウム蒸着フィルム（２）の蛍光Ｘ線強度
（Ｂ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫα線）との比（Ａ／
Ｂ）が０．３５≦（Ａ／Ｂ）≦０．６５の範囲で酸化アルミニウムを蒸着した後、酸化アルミニ
ウム蒸着膜を酸化させることにより得られるうることを
特徴とする酸化アルミニウム蒸着フィルム及びその製造
方法に関する。

【０００８】

【発明の具体的説明】酸化アルミニウム蒸着フィルム本発明の酸化アルミニウム蒸着フィルムは、フィルム基
材上に得られる酸化アルミニウム蒸着フィルム（１）の
蛍光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃｐｓと酸素導入しないで得られ
るアルミニウム蒸着フィルム（２）の蛍光Ｘ線強度
（Ｂ）ｋｃｐｓとの比（Ａ／Ｂ、以下「付着率」と呼ぶ
場合がある。）が、０．３５≦（Ａ／Ｂ）≦０．６５、
好ましくは、０．４０≦（Ａ／Ｂ）≦０．６５の範囲で
酸化アルミニウムを蒸着した後、酸化アルミニウム蒸着
膜を酸化させることにより得られうるフィルムである。
付着率が０．３５未満では、蒸着後、酸化を促進しても
ガスバリア性、特に水蒸気バリア性に優れたフィルムと
はならない。一方、付着率が０．６５を超えるものは、
ガスバリア性等が良好なため必ずしも積極的な酸化促進
を行う必要がない。

【０００９】本発明における酸化アルミニウム蒸着フィ
ルム（１）の蛍光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃｐｓは以下の方法
により得られる。すなわち、蒸着機内に所定量の酸素を
導入し、加工時の光線透過率が所定の数値になるよう
に、アルミニウムの蒸発量を制御して得られる、又は、
所定のアルミニウムが蒸着されるよう制御した条件に所
定量の酸素を導入して反応させて得られる、酸化アルミ
ニウムフィルムをサンプリングし、蛍光Ｘ線分析装置Ｚ
ＳＸ１００ｓ（理学電気工業社製）を用いてアルミニウ
ムのＫα線について測定し、この蛍光Ｘ線強度を（Ａ）
ｋｃｐｓとする。

【００１０】酸素導入しないで得られるアルミニウム蒸
着フィルム（２）の蛍光Ｘ線強度（Ｂ）ｋｃｐｓは、酸
化アルミニウムの製造時、上記酸化アルミニウムフィル
ムのサンプリングするのと同じ条件下で酸素の導入を止
め、得られるアルミ蒸着フィルムをサンプリングし、蛍
光Ｘ線分析装置ＺＳＸ１００ｓ（理学電気工業社製）を
用いてアルミニウムのＫα線について測定し、この蛍光
Ｘ線強度を（Ｂ）ｋｃｐｓとする。

【００１１】本発明の酸化アルミニウム蒸着フィルム
は、好ましくは酸化アルミニウム（１）の蛍光Ｘ線強度
（Ａ）ｋｃｐｓが、０．５〜１０ｋｃｐｓ、より好まし
くは０．５〜８ｋｃｐｓ、さらに好ましくは０．５〜５
ｋｃｐｓの範囲にある。この範囲にすることにより、透
明性及びバリア性に優れた酸化アルミニウム蒸着フィル
ムとなる。

【００１２】酸化アルミニウムの膜厚は、特に限定はさ
れないが、通常２０Å〜５００Å、好ましくは３０Å〜
４５０Åである。２０Å未満ではガスバリア性に優れた
フィルムが得られない虞があり、一方、５００Å以上で
は可撓性に欠けたフィルムとなる虞がある。

【００１３】本発明の酸化アルミニウム蒸着フィルムに
は、ヒートシール性を付与するためにフィルム基材面及
び／又は酸化アルミニウム蒸着面に熱融着層を積層して
も良い。かかる熱融着層としては、通常熱融着層として
公知のエチレン、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−
１、４−メチル・ペンテン−１、オクテン−１等のα−
オレフィンの単独若しくは共重合体、高圧法低密度ポリ
エチレン、線状低密度ポリエチレン（所謂ＬＬＤＰ
Ｅ）、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロ
ピレンランダム共重合体、ポリブテン、ポリ４−メチル
・ペンテン−１、低結晶性あるいは非晶性のエチレン・
プロピレンランダム共重合体、エチレン・ブテン−１ラ
ンダム共重合体、プロピレン・ブテン−１ランダム共重
合体等のポリオレフィンを単独若しくは２種以上の組成
物、エチレン・酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）あるいは
ＥＶＡとポリオレフィンとの組成物等を用い得る。

【００１４】本発明の酸化アルミニウム蒸着フィルムは
その表面に蒸着面の保護や、印刷適性等を改良するため
するため、蒸着面にトップコート層を設けてもよい、ト
ップコート層は、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エ
ポキシ樹脂、メラミン樹脂等をコーティングすることと
によって設けられる。また、よりバリア性を安定させる
ため、ポリビニルアルコール系樹脂、エチレン−ビニル
アルコール共重合体樹脂、有機珪素系コーティング（ゾ
ルゲル法含む）材、ポリ塩化ビニリデン等のバリア材を
コーティングしてもよい。

【００１５】フィルム基材本発明に係るフィルム基材は、通常、熱可塑性樹脂から
なるシート状またはフィルム状の基材である。かかる熱
可塑性樹脂としては、種々公知の熱可塑性樹脂、例え
ば、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリ４−メチル・１−ペンテン、ポリブテン等）、ポリ
エステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレン
テレフタレート、ポリエチレンナフタレート等）、ポリ
アミド（ナイロン−６、ナイロン−６６、ポリメタキシ
レンアジパミド等）、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、エ
チレン・酢酸ビニル共重合体、ポリアクリロニトリル、
ポリカーボネート、ポリスチレン、アイオノマー、ある
いはこれらの混合物等を例示することができる。これら
のうちでは、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリアミド等、延伸性、透明性が良好な熱可塑性
樹脂が好ましい。又、かかる熱可塑性樹脂フィルムから
なる基材は、無延伸フィルムであっても、延伸フィルム
であっても良い。

【００１６】又、フィルム基材の片面あるいは両面に、
酸化アルミニウムとの接着性を改良するために例えば、
コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、アンダーコート
処理、プライマーコート処理、フレーム処理等の表面活
性化処理を行っておいてもよい。フィルム基材の厚さ
は、通常５〜５０μｍ、好ましくは９〜３０μｍの範囲
にある。

【００１７】酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法本発明の酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法は、
上記フィルム基材上に真空中で酸素とアルミニウム蒸気
とを反応させて酸化アルミニウムを形成する際に、得ら
れる酸化アルミニウム蒸着フィルム（１）の蛍光Ｘ線強
度（Ａ）ｋｃｐｓと酸素を導入しないで得られるアルミ
ニウム蒸着フィルム（２）の蛍光Ｘ線強度（Ｂ）ｋｃｐ
ｓとの比（Ａ／Ｂ）を０．３５≦（Ａ／Ｂ）≦０．６
５、好ましくは０．４０≦（Ａ／Ｂ）≦０．６５の範囲
にした後、酸化アルミニウム蒸着膜を酸素に触れさせる
ことにより、アルミニウム蒸着膜を酸化させて酸化アル
ミニウム蒸着フィルムを製造する方法である。

【００１８】酸化アルミニウム蒸着膜を酸化させる方法
の1つとして、蒸着終了後、大気中でフィルムを巻返す
ことをが挙げられる。大気中で酸化アルミニウム蒸着フ
ィルムを巻返すことで、巻き取ったロール中に酸素を巻
き込ませ、酸化アルミニウム蒸着膜を酸化させて、付着
率の小さい領域でも、安定したバリア性を持たせること
ができる。巻返すまでの時間は、巻の硬さ等によるが、
蒸着からできるだけはやい段階で行ったほうがよい。好
ましくは、蒸着終了後から５日以内、より好ましくは、
３日以内、最も好ましくは２日以内がよい。この範囲で
あれば、巻の状態でガスバリア性や水蒸気バリア性を劣
化させることなく、酸化を促進させることができる。ま
た、巻返し後も、巻き込んだ酸素で十分酸化を促進させ
るため、好ましくは１日以上放置した方がよい。

【００１９】また、酸化アルミニウム蒸着膜の酸化させ
る他の方法として、蒸着機内で、酸化アルミニウム蒸着
フィルムを巻き取る前に、酸化アルミニウム蒸着膜を酸
素および酸素プラズマに触れさせる方法、好ましくは、
蒸着機内に設置した１箇所または複数のプラズマ放電室
内で、酸素および酸素プラズマを酸化アルミニウム蒸着
膜に接触させて酸化させる方法が挙げられる。酸素およ
び酸素プラズマ等のガスをプラズマ放電室中に導入する
ことにより、プラズマ放電室を設けない場合に比べ、酸
素および酸素プラズマの拡散が少なくなり、より高いガ
ス濃度で、まわりの真空度を落とすことなく、酸素ガス
を供給することができる。供給する酸素量は巾１ｍあた
り、好ましくは０．１〜３Ｌ／分、より好ましくは０．
１〜２Ｌ／分である。また、プラズマ放電室は、１箇所
もしくは複数設けてもよい。多ければ酸化が促進されや
すく、安定的に酸化促進をさせることができる。

【００２０】得られる酸化アルミニウム蒸着フィルム
（１）の蛍光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃｐｓは、酸素の導入量
に依存し、酸素の導入量（酸化度）が大きくなるとアル
ミニウムとしての蒸着量が減少するので、Aは小さくな
り、酸素の導入量が少ないとアルミニウムとしての蒸着
量が増すのでAは大きくなる。そして、酸素を全く導入
しない場合のアルミニウムの蒸着量を表すのが蛍光Ｘ線
強度（Ｂ）ｋｃｐｓである。

【００２１】更に、酸化アルミニウム（アルミニウム）
の蒸着量は、蒸着されるフィルム基材の加工速度（処理
速度）、蒸発したアルミニウムがフィルム基材に付着す
る効率（蒸着効率）、アルミニウムの蒸発速度等に依存
し、又、酸化アルミニウム（アルミニウム）の蒸着量と
蒸着フィルムの光線透過率とは相関があり、酸化状態が
同じならば、酸化アルミニウム（アルミニウム）の蒸着
量が増すと加工時の蒸着フィルムの光線透過率は低下す
る。

【００２２】尚、蛍光X線分析装置を蒸着槽内に装備す
ることにより、得られる酸化アルミニウム蒸着フィルム
の蛍光X線強度（B）を測定れば直接条件を管理できるた
め、より好ましい。

【００２３】又、蛍光X線測定装置を蒸着槽内に装備し
ない場合は、予め、使用する蒸着装置で、加工速度、ア
ルミニウムの蒸発量、酸素導入量等を変えて蒸着フィル
ムを得、（Ａ）及び（Ｂ）を測定し、加工速度、アルミ
ニウムの蒸発量、酸素導入量、光線透過率等と（Ａ）及
び（Ｂ）との検量線を求めておくことが好ましい。そし
て、Ａ／Ｂをかかる範囲にするには、具体的には、例え
ば反応させる導入酸素量とアルミニウムの蒸発量を制御
することによって行い得る。導入酸素量はマスフローコ
ントローラーを用い、一定にコントロールできる。導入
酸素の量は、加工速度、膜厚等により大きく変動する
が、たとえば６００ｍ／分、光線透過率８３％の場合
で、巾１ｍあたり、好ましくは、３．４〜６．５Ｌ／
分、より好ましくは、３．４〜６．１Ｌ／分にすればよ
い。アルミニウムの蒸発量は、アルミニウム蒸着膜の３
５０ｎｍでの光線透過率もしくは、導入酸素を一定とし
た酸化アルミニウム蒸着膜の光線透過率を基準に制御で
きる。光線透過率の測定装置（光線透過率計）を蒸着槽
内に組込めば、蒸着中に常に酸化アルミニウムの光線透
過率を監視できる。その場合、酸化アルミニウム蒸着膜
の光線透過率を、好ましくは７０％〜９８％、より好ま
しくは７５％〜９５％にすれば、Ａ／Ｂを所望の範囲に
することができる。

【００２４】アルミニウムを酸化させる酸素の導入位置
は、基材フィルムの巻き出し方向側、防着板内に幅方向
に設置され、アルミニウム蒸気に向かい冷却ロールの回
転方向側に酸素を導入するように設置することが好まし
い。この位置であれば、基材フィルムに蒸着されるアル
ミニウムに対してのみ酸素を供給すればよい（防着板等
に付着する分のアルミニウムには酸素を供給しなくて済
む）ため、余分な酸素を導入して真空度を悪くすること
が防げる。

【００２５】アルミニウムの加熱方法は種々公知の方
法、例えば電子ビーム（ＥＢ）方式、高周波誘導加熱方
式、抵抗加熱方式等を用いることができる。中でも、熱
効率がよく、高速で蒸着可能であり、膜厚分布の均一性
がとりやすい電子ビーム方式の真空蒸着方がより好まし
い。

【００２６】蒸着速度は、製造上、装置が可能な範囲で
速いほどよいが、好ましくは、１０〜１０００ｍ／分、
好ましくは、５０〜１０００ｍ／分であり、この範囲で
あれば安定的に製造可能である。

【００２７】フィルム基材の静電気除去や表面処理とい
う観点から、蒸着槽内のフィルム基材の巻出し直後に、
プラズマ処理を行ってもよい。プラズマを発生させる方
法としては、直流グロー放電、高周波放電、マイクロ波
放電等があげられる。また、放電にはガスの導入が必要
であり、ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、酸素、窒
素等、放電で一般に用いられるさまざまなガスが挙げら
れる。

【００２８】電子ビーム加熱の真空蒸着では、蒸着中に
電子ビームによる二次電子や反射電子により、フィルム
基材が帯電する。これらの静電気を除去するため、蒸着
直後にプラズマ処理を行う必要がある。プラズマを発生
させる方法としては、直流グロー放電、高周波放電、マ
イクロ波放電等があげられる。また、放電にはガスの導
入が必要であり、アルゴン、ヘリウム、酸素、窒素等、
放電で一般に用いられるさまざまなガスが挙げられる。
これらのプラズマ放電室を利用し蒸着後の酸化促進を行
うことが可能である。これらは一箇所もしくは複数箇所
設けてもよい。

【００２９】

【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例により何等限定され
るものではない。

【００３０】なお、実施例および比較例における物性は
以下の測定方法で行った。（１）酸素透過度の測定蒸着直後の蒸着フィルムの蒸着面を内側にして、５０μ
ｍのＬＬＤＰＥ（密度０．９２０ｇ／ｃｍ^３、ＭＦＲ
３．８ｇ／１０分）とドライラミネートしたフィルム
を、温度２０℃、湿度９０％ＲＨの条件で、酸素透過率
測定機（ＭＯＣＯＮ社製：ＯＸＴＲＡＮ２／２０）を使
用して測定した。（２）水蒸気透過度の測定蒸着直後の蒸着フィルムの蒸着面を内側にして、５０μ
ｍのＬＬＤＰＥとドライラミネートしたフィルムを、内
容物として塩化カルシウムを入れ、表面積が０．０１ｍ
^２になるように、製袋し、温度４０℃、湿度９０％ＲＨ
の条件で３日間放置し、その重量差で水蒸気透過度を測
定した。（３）蛍光Ｘ線強度蛍光Ｘ線分析装置（理学電機工業製：ＺＳＸ１００ｓ）
を用いてＡｌのＫα線について測定した。（４）光線透過率とアルミニウム蒸発量の制御３５０ｎｍの光線透過率（ＰＥＴを１００％とした）を
蒸着槽内で測定し、光線透過率が規定の値になるよう、
電子ビームの出力を制御してアルミニウムの蒸発量を調
整した。

【００３１】実施例１１２μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ム（ＰＥＴフィルム）を基材とし、その片面に、電子ビ
ーム加熱方式により、アルミニウムを加熱蒸発させ、酸
素を幅１ｍ当たり４．６L／分供給し、光線透過率８５
％、蒸着速度６００ｍ／分で蒸着した。次いで、得られ
た蒸着フィルムロールを大気中で巻返した後、２日間放
置し、その物性を測定した。得られた蒸着フィルムの物
性値を表１に示す。

【００３２】実施例２１２μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルムを基材とし、その片
面に、電子ビーム加熱方式により、アルミニウムを加熱
蒸発させ、酸素を幅１ｍ当たり５．４L／分供給し、光
線透過率８６％で、蒸着速度６００ｍ／分で蒸着した。
次いで、得られた蒸着フィルムロールを大気中で巻返し
た後、２日間放置し、その物性を測定した。得られた蒸
着フィルムの物性値を表１に示す。

【００３３】実施例３１２μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルムを基材とし、その片
面に、電子ビーム加熱方式により、アルミニウムを加熱
蒸発させ、酸素を幅１ｍ当たり４．６L／分供給し、光
線透過率８５％、蒸着速度６００ｍ／分で蒸着した。蒸
着機内の蒸着から巻取りの間に、プラズマ放電室を３箇
所設け、それぞれ１ｍ当たり０．２５Ｌ／分酸素を導入
し、プラズマ放電を行った。得られた蒸着フィルムの物
性値を表１に示す。

【００３４】比較例１１２μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ム（ＰＥＴフィルム）を基材とし、その片面に、電子ビ
ーム加熱方式により、アルミニウムを加熱蒸発させ、酸
素を幅１ｍ当たり４．６L／分供給し、光線透過率８５
％、蒸着速度６００ｍ／分で蒸着した。蒸着直後の得ら
れた蒸着フィルムの物性値を表１に示す。

【００３５】比較例２１２μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルムを基材とし、その片
面に、電子ビーム加熱方式により、アルミニウムを加熱
蒸発させ、酸素を幅１ｍ当たり６．０L／分供給し、光
線透過率９９％で、蒸着速度６００ｍ／分で蒸着した。
次いで、得られた蒸着フィルムロールを大気中で巻返し
た後、２日間放置し、その物性を測定した。得られた蒸
着フィルムの物性値を表１に示す。

【００３６】表１

【００３７】表１からわかるように、実施例１と比較例
１とを比較すると、蒸着直後の水蒸気バリア性よりも、
巻返した後の水蒸気バリア性が向上していることがわか
る。また比較例２のように、付着率（Ａ／Ｂ）が０．３
５以下では、巻返しにより、酸化を促進しても水蒸気バ
リア性はよくない。

【００３８】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、真空中
で酸素とアルミニウム蒸気とを反応させてフィルム基材
上に酸化アルミニウムを形成する際に、０．３５≦付着
率（Ａ／Ｂ）≦０．６５の範囲で酸化アルミニウム蒸着
した後、酸化アルミニウム蒸着膜に酸素を触れさせるこ
とにより、酸化を促進させることにより、付着率が比較
的小さくても、安定して酸素ガスバリア性、特に水蒸気
バリア性に優れしかも透明性を有する酸化アルミニウム
蒸着フィルムを得ることができる。この酸化アルミニウ
ム蒸着フィルムは食品、医薬品、化粧品、工業材料等、
種々の包装用途に使用することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者外山達也茨城県猿島郡総和町北利根９番地東セロ株式会社内Ｆターム(参考） 4F006 AA11 AA12 AA13 AA15 AA17 AA22 AA35 AA36 AA38 AA39 AB20 AB32 AB34 AB35 AB37 AB74 BA00 BA05 BA13 CA07 DA01 DA04 EA03 EA06 4F100 AA19B AB10B AT00A EH66 EH662 EJ12 EJ122 EJ61 EJ612 GB16 GB23 GB66 JD02 JD04 YY00B 4K029 AA11 AA25 BA03 BA44 BC00 BD00 CA02 GA00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基材フィルムの片面に、得られる酸化アル
ミニウム蒸着フィルム（１）の蛍光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃ
ｐｓ（アルミニウムＫα線）と酸素を導入しないで得ら
れるアルミニウム蒸着フィルム（２）の蛍光Ｘ線強度
（Ｂ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫα線）との比（Ａ／
Ｂ）が０．３５≦（Ａ／Ｂ）≦０．６５の範囲で酸化アルミニウムを蒸着した後、酸化アルミニ
ウム蒸着膜を酸化させてなることにより得られうること
を特徴とする酸化アルミニウム蒸着フィルム。
【請求項２】酸化アルミニウムの（１）の蛍光Ｘ線強度
（Ａ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫα線）が０．５ｋｃｐ
ｓ〜１０ｋｃｐｓである請求項１記載の酸化アルミニウ
ム蒸着フィルム。
【請求項３】真空中で酸素とアルミニウム蒸気とを反応
させてフィルム基材上に酸化アルミニウムを形成する際
に、得られる酸化アルミニウム蒸着フィルム（１）の蛍
光Ｘ線強度（Ａ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫα線）と酸
素を導入しないで得られるアルミニウム蒸着フィルム
（２）の蛍光Ｘ線強度（Ｂ）ｋｃｐｓ（アルミニウムＫ
α線）との比（Ａ／Ｂ）を０．３５≦（Ａ／Ｂ）≦０．６５の範囲にした後、酸化アルミニウム蒸着膜を酸素に触れ
させることにより、酸化させることを特徴とする酸化ア
ルミニウム蒸着フィルムの製造方法。
【請求項４】蒸着終了後、大気中で酸化アルミニウム蒸
着フィルムを巻返すことにより、酸化アルミニウム蒸着
膜を酸素に触れさせる請求項３に記載の酸化アルミニウ
ム蒸着フィルムの製造方法。
【請求項５】蒸着終了後、蒸着機内で、酸化アルミニウ
ム蒸着フィルムを巻き取る前に、酸化アルミニウム蒸着
膜を酸素および酸素プラズマに触れさせる請求項３に記
載の酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法。
【請求項６】蒸着機内に設置したプラズマ放電室内で、
酸化アルミニウム蒸着膜を酸素および酸素プラズマに触
れさせる請求項５に記載の酸化アルミニウム蒸着フィル
ムの製造方法。
【請求項７】複数個のプラズマ放電室内で、酸化アルミ
ニウム蒸着膜を酸素および酸素プラズマに触れさせる請
求項６に記載の酸化アルミニウム蒸着フィルムの製造方
法。
【請求項８】酸素とアルミニウム蒸気との反応を、酸素
を基材フィルムの巻き出し側で且つ防着板内に幅方向に
設置した供給口から、冷却ロールの回転方向で且つアル
ミニウム蒸気に向かって供給して行う請求項３記載の酸
化アルミニウム蒸着フィルムの製造方法。