JP2003092404A - ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット及びその製造方法 - Google Patents

ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＳｉＯ２膜に替わる特性を備えた高誘電体ゲ
ート絶縁膜として使用することが可能であるＨｆＯ２・
ＳｉＯ２膜の形成に好適な、耐脆化性に富むハフニウム
シリサイドターゲット及びその製造方法を得る。 【解決手段】 ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなるゲ
ート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高誘電体ゲート
絶縁膜として使用することが可能であるＨｆＯ２・Ｓｉ
Ｏ２膜の形成に好適な、加工性、耐脆化性等に富むハフ
ニウムシリサイドターゲット及びその製造方法に関す
る。なお、本明細書で使用する単位「ｐｐｍ」は全てｗ
ｔｐｐｍを意味する。
【０００２】
【従来の技術】誘電体ゲート絶縁膜の膜厚は、ＭＯＳト
ランジスタの性能に大きく影響するものであり、シリコ
ン基板との界面が電気的にスムーズでキャリヤの移動度
が劣化しないことが必要である。従来、このゲート絶縁
膜としてＳｉＯ２膜が使用されているが、界面特性から
みて最も優れたものであった。そして、このゲート絶縁
膜として使用されているＳｉＯ２膜が薄いほどキャリヤ
（すなわち電子又は正孔）の数が増えてドレイン電流を
増やすことができるという特性を有している。
【０００３】このようなことから、ゲートＳｉＯ２膜は
配線の微細化によって電源電圧が下がるたびに、絶縁破
壊の信頼性を損ねない範囲で常に薄膜化がなされてき
た。しかし、ゲートＳｉＯ２膜が３ｎｍ以下になると直
接トンネルリーク電流が流れ、絶縁膜として作動しなく
なるという問題を生じた。一方で、トランジスタをより
微細化しようとしているが、前記のようにゲート絶縁膜
であるＳｉＯ２膜の膜厚に制限がある以上、トランジス
タの微細化が意味をなさず、性能が改善されないという
問題を生じた。また、ＬＳＩの電源電圧を下げ消費電力
を下げるためには、ゲート絶縁膜をより一層薄くする必
要があるが、ＳｉＯ２膜を３ｎｍ以下にすると上記のよ
うにゲート絶縁破壊の問題があるので、薄膜化それ自体
に限界があった。
【０００４】以上から、最近ではＳｉＯ２膜に替えて高
誘電体ゲート絶縁膜の検討がなされている。この高誘電
体ゲート絶縁膜として注目されているのがＨｆＯ２・Ｓ
ｉＯ ２膜である。この高誘電体ゲート絶縁膜は比較的厚
い膜でＳｉＯ２膜と同等の容量を得ることができ、トン
ネル漏れ電流を抑制できるという特徴を有している。ま
た、ＳｉＯ２にＨｆを添加したものとみなすことができ
るため、界面特性もＳｉＯ２に近いものとなると予想さ
れる。このため、良質のＨｆＯ２・ＳｉＯ２高誘電体ゲ
ート絶縁膜を、容易かつ安定して形成できるスパッタリ
ングターゲットが求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解決するために、ＳｉＯ２膜に替わる特性を備えた高
誘電体ゲート絶縁膜として使用することが可能であるＨ
ｆＯ２・ＳｉＯ２膜の形成に好適な、加工性、耐脆化性
等に富むハフニウムシリサイドターゲット及びその製造
方法を提供する課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、 １．ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなるゲート酸化膜
形成用ハフニウムシリサイドターゲット ２．ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなり、Ｈｆ２Ｓｉ
相及びＨｆ相を主とする混相を備えているゲート酸化膜
形成用ハフニウムシリサイドターゲット ３．相対密度が９５％以上であることを特徴とする上記
１又は２記載のゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイ
ドターゲット ４．酸素含有量が５００〜１００００ｐｐｍであること
を特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載のゲート酸化
膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット ５．ジルコニウムの含有量が２．５ｗｔ％以下であるこ
とを特徴とする上記１〜４のそれぞれに記載のゲート酸
化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット ６．不純物であるＣ：３００ｐｐｍ以下、Ｔｉ：１００
ｐｐｍ以下、Ｍｏ：１００ｐｐｍ以下、Ｗ：１０ｐｐｍ
以下、Ｎｂ：１０ｐｐｍ以下、Ｆｅ：１０ｐｐｍ以下、
Ｎｉ：１０ｐｐｍ以下、Ｃｒ：１０ｐｐｍ以下、Ｎａ：
０．１ｐｐｍ以下、Ｋ：０．１ｐｐｍ以下、Ｕ：０．０
１ｐｐｍ以下、Ｔｈ：０．０１ｐｐｍ以下であることを
特徴とする上記１〜５のそれぞれに記載のゲート酸化膜
形成用ハフニウムシリサイドターゲット ７．平均結晶粒径が５〜２００μｍであることを特徴と
する上記１〜６のそれぞれに記載のゲート酸化膜形成用
ハフニウムシリサイドターゲット ８．ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなる組成の粉末を
合成し、これを１７００°Ｃ〜１８３０°Ｃでホットプ
レスすることを特徴とするゲート酸化膜形成用ハフニウ
ムシリサイドターゲットの製造方法 を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】ＳｉＯ２膜に替わる特性を備えた
高誘電体ゲート絶縁膜は、ＨｆＳｉターゲットを使用し
て酸素反応性スパッタリングにより形成する。この酸化
物膜はＨｆＯ ２・ＳｉＯ２として表される酸化物膜の混
成体と見なされており、ターゲットには通常Ｓｉ／Ｈｆ
＝１．０の組成が求められていた。しかしながら、Ｈｆ
Ｏ２・ＳｉＯ２の開発が進むにつれ、よりＨｆリッチな
組成が求められてきた。
【０００８】このため、ハフニウムに対するシリコンの
量を減少させて焼結する方法を試みた。このようにシリ
コンの量を減少させて焼結した場合、Ｈｆ５Ｓｉ４（Ｈ
ｆＳｉ０．８）やＨｆ３Ｓｉ２（ＨｆＳｉ０．６７）、
Ｈｆ２Ｓｉ（ＨｆＳｉ０．５）などの混晶となるが、こ
れらの間化合物ハフニウムシリサイドは、その融点が高
いことに起因して焼結時に十分な密度上昇が得られず、
ポーラスな組織の焼結体となり、パーティクル発生の多
いターゲットとなる問題があった。本発明は、密度向上
を目途としてさらに改良を重ね、ゲート酸化膜形成用ハ
フニウムシリサイドターゲットとして好適なターゲット
を得ることに成功した。
【０００９】本発明は、ＨｆＳｉ０．０５−０．３７か
らなるゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲ
ットとするものである。このハフニウムシリサイドター
ゲットは、Ｈｆ２Ｓｉ相及びＨｆ相を主とする混相を備
えており、ポーラスな組織が消失し、相対密度が９５％
以上であるハフニウムシリサイドターゲットが得られ
た。相対密度を９５％未満になると、密度不足で脆性が
低くなり加工性も悪くなる。さらに脆性結晶の破壊飛散
によるパーティクル増を引き起こす。したがって、上記
の範囲であることが望ましい。ゲート酸化膜形成用ハフ
ニウムシリサイドターゲット中の酸素含有量は、５００
〜１００００ｐｐｍとすることが望ましい。酸素が５０
０ｐｐｍ未満では、ターゲット製造中に発火の危険性が
り、逆に１００００ｐｐｍを超えるとターゲット中の酸
素が酸化物として析出してスパッタ中の異常放電の原因
となり、パーティクルが増え製品歩留まりが低下するか
らである。また、ターゲット中のジルコニウムの含有量
は２．５ｗｔ％以下に抑えることが望ましい。ジルコニ
ウム量が２．５ｗｔ％を超えた場合、酸化膜形成のため
の反応性スパッタ時の電圧、電流、基板温度などのプロ
セス条件が大きく変動し、好ましくないからである。さ
らに、ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲ
ット中の不純物であるＣ：３００ｐｐｍ以下、Ｔｉ：１
００ｐｐｍ以下、Ｍｏ：１００ｐｐｍ以下、Ｗ：１０ｐ
ｐｍ以下、Ｎｂ：１０ｐｐｍ以下、Ｆｅ：１０ｐｐｍ以
下、Ｎｉ：１０ｐｐｍ以下、Ｃｒ：１０ｐｐｍ以下、Ｎ
ａ：０．１ｐｐｍ以下、Ｋ：０．１ｐｐｍ以下、Ｕ：
０．０１ｐｐｍ以下、Ｔｈ：０．０１ｐｐｍ以下である
ことが望ましい。これらは、ゲート電極及び下部Ｓｉ基
板部への汚染源となるからである。
【００１０】ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなる耐脆
化性に優れたゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイド
ターゲットを製造するには、ＨｆＳｉ
０．０５−０．３７からなる組成の粉末を合成し、これ
を１７００°Ｃ〜１８３０°Ｃでホットプレスすること
によって製造する。ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からな
る組成の粉末の合成に際しては、水素化金属ハフニウム
粉とＳｉ粉を１：０．０５〜１：０．３７のモル比に調
製・混合した後、６００°Ｃ〜８００°Ｃで焼成する。
Ｈｆ粉を使用することも考えられるが、Ｈｆ粉は酸化力
が強く、微粉化すると発火するという問題を生ずるので
好ましくない。したがって、このような発火防止のため
に水素化ハフニウムを使用する。水素化ハフニウム粉は
平均粒径２０μｍ以下に微粉砕して用いる。この微粉を
用いることにより焼結時の高密度化が可能となる。上記
焼成の際の加熱により脱水素とシリサイド化を行う。脱
水素は約６００°Ｃから起こる。焼結は真空中（１×１
０−４〜１×１０−２Ｔｏｒｒ）で行うが、脱水素のた
めに若干水素雰囲気になっている。また、８００°Ｃま
で加熱することで、脱水素は完了し、かつＨｆメタルで
発火のおそれのある部分は、シリサイド化もしくは発火
のおそれのない程度（およそ３μｍ以上）まで焼結が進
む。
【００１１】上記のように、加熱合成する際、低温で脱
水素とシリサイド化を行うことにより、粒成長を抑え、
焼成粉は一次粒子が微細なままであり、成型した際に高
密度化できる。焼成粉が粗大化すると、焼結前の微粉砕
が困難であるため、粗大粒の残存及び密度低下を引き起
こす。このように、低温で焼成するため結晶粒の成長を
抑制できる大きな特徴を有しており、ゲート酸化膜形成
用ハフニウムシリサイドターゲットの平均結晶粒径を５
〜２００μｍにすることができる。そして、焼結する際
に高密度化が達成できる。平均結晶粒径が５μｍに満た
ないターゲットは、酸素量を１００００ｐｐｍ以下とす
ることが難しく、また製造工程中で発火の虞があり、ま
た２００μｍを超える場合には、パーティクルが増加
し、製品歩留まりが低下するので、上記のように平均結
晶粒径を５〜２００μｍにすることが望ましい。上記の
ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなる組成の粉末の合成
と、これを１７００°Ｃ〜１８３０°Ｃでホットプレス
することによって、焼結時の高密度化が可能となった。
上記のホットプレスの温度は、合成粉の液相生成直下の
温度であり、この温度域での焼結は重要である。これに
よって相対密度を９５％以上に高密度化したハフニウム
シリサイドターゲットが得られる。高密度化された本発
明のハフニウムシリサイドターゲットは、スパッタリン
グ中にポアに起因するパーティクルの発生などを防止で
きる効果を有する。
【００１２】
【実施例】次に、実施例について説明する。なお、本実
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。
【００１３】（実施例１）ＨｆＨ２粉とＳｉ粉とを混合
し、真空中、８００°Ｃで加熱することにより、脱水素
反応とシリサイド合成反応を一挙に行い、ＨｆＳｉ
０．３２の合成粉を得た。このハフニウムシリサイド粉
を粉砕し、−２００メッシュのハフニウムシリサイド粉
末を得た。このハフニウムシリサイド粉は、ＸＲＤによ
りＨｆ２Ｓｉ相及びＨｆ相を主とする混相からなってい
ることを確認した。このシリサイド粉末を用いて、１８
００°Ｃで３００ｋｇ／ｃｍ２×２時間の条件でホット
プレス法により密度９９．７％の焼結体を得た。これを
さらに、機械加工によりφ３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔ
のターゲットを作製した。ポアが殆どない組織が得られ
た。このようにして作製したターゲットを用いてスパッ
タリングを行い、６インチ型ウエハー上のパーティクル
を測定したところ、０．２μｍ以上の寸法のパーティク
ルが合計２４ケであり、パーティクル発生が著しく低減
した。以上により、加工性、耐脆化性等に富むハフニウ
ムシリサイドターゲットが得られた。さらに湿式加工で
適用できるため加工中に発火する危険は全くなかった。
【００１４】（実施例２）ＨｆＨ２粉とＳｉ粉とを混合
し、真空中、８００°Ｃで加熱することにより、脱水素
反応とシリサイド合成反応を一挙に行い、ＨｆＳｉ
０．２５の合成粉を得た。このシリサイド粉を粉砕し、
−２００メッシュのハフニウムシリサイド粉末を得た。
このハフニウムシリサイド粉は、ＸＲＤによりＨｆ２Ｓ
ｉ相及びＨｆ相を主とする混相からなっていることを確
認した。このハフニウムシリサイド粉末を用いて、１８
００°Ｃで３００ｋｇ／ｃｍ２×２時間の条件でホット
プレス法により密度９９．８％の焼結体を得た。機械加
工によりφ３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔのターゲットを
作製した。このようにして作製したハフニウムシリサイ
ドターゲットを用いてスパッタリングを行い、６インチ
型ウエハー上のパーティクルを測定したところ、０．２
μｍ以上の寸法のパーティクルが合計３０ケであり、パ
ーティクル発生が著しく低減した。以上により、加工
性、耐脆化性等に富むハフニウムシリサイドターゲット
が得られた。さらに加工中に発火する危険は全くなかっ
た。
【００１５】（比較例１）ＨｆＨ２粉とＳｉ粉とを混合
し、真空中、８００°Ｃで加熱することにより、脱水素
反応とシリサイド合成反応を一挙に行い、ＨｆＳｉ
０．４２の合成粉を得た。このシリサイド粉を粉砕し、
−２００メッシュのハフニウムシリサイド粉末を得た。
このハフニウムシリサイド粉は、ＸＲＤによりＨｆ２Ｓ
ｉ相及びＨｆ相を主とする混相からなっていることを確
認した。このシリサイド粉末を用いて、１８００°Ｃで
３００ｋｇ／ｃｍ２×２時間の条件でホットプレス法に
より焼結体を得た。このホットプレスの条件は、実施例
１と同一であるにもかかわらず、８７．０％の低密度の
焼結体であった。これを機械加工によりφ３００ｍｍ×
６．３５ｍｍｔのターゲットを作製した。このようにし
て作製したターゲットを用いてスパッタリングを行い、
６インチ型ウエハー上のパーティクルを測定したとこ
ろ、０．２μｍ以上の寸法のパーティクルが合計３１０
ケであった。さらに、ターゲット面外周部にノジュール
と呼ばれる突起が多数発生していた。また、湿式加工を
適用すると加工液による汚染がおき、後工程でこの汚染
を除去できないことから、実用に適した純度のターゲッ
トは得ることができないという問題がある。
【００１６】（比較例２）ＨｆＨ２粉とＳｉ粉とを混合
し、真空中、８００°Ｃで加熱することにより、脱水素
反応とシリサイド合成反応を一挙に行い、ＨｆＳｉ
０．７の合成粉を得た。このシリサイド粉を粉砕し、−
２００メッシュのハフニウムシリサイド粉末を得た。こ
のハフニウムシリサイド粉は、ＸＲＤによりＨｆ２Ｓｉ
３相及び若干のＨｆ５Ｓｉ３相を主とする混相からなっ
ていることを確認した。このハフニウムシリサイド粉末
を用いて、１８００°Ｃで３００ｋｇ／ｃｍ２×２時間
の条件でホットプレス法により焼結体を得た。このホッ
トプレスの条件は、実施例１と同一であるにもかかわら
ず、８０．０％の低密度の焼結体であった。これを、機
械加工によりφ３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔのターゲッ
トを作製した。このようにして作製したターゲットを用
いてスパッタリングを行い、６インチ型ウエハー上のパ
ーティクルを測定したところ、０．２μｍ以上の寸法の
パーティクルが合計５１０ケであった。また、ノジュー
ルが多数発生していた。また、比較例１と同様に、湿式
加工を適用すると、加工液による汚染がおき、また後工
程でこの汚染を除去できないことから、実用に適した純
度のターゲットは得ることができないという問題があ
る。
【００１７】実施例１〜２のターゲットの相対密度は９
５％以上である。また、パーティクル数は３５ケ以下の
ものができた。そして、１７００°Ｃ〜１８３０°Ｃで
のホットプレス条件下で、同様に相対密度の向上を達成
することができた。上記のようにＨｆ：Ｓｉの比を１：
０．３７以下に減少させることにより、その理由は必ず
しも解明されたわけではないが、実施例に示すように、
安定して焼結体の密度を向上させることができるという
ことが確認できた。これに対し、比較例１は相対密度が
８７．０％と低かった。この結果、パーティクル数は３
１０ケであり、ノジュールが発生し悪い結果となった。
また、比較例２では相対密度が８０．０％と低かった。
この結果、パーティクル数は５１０ケであり、同様にノ
ジュールが発生し悪い結果となった。以上から、本発明
の実施例の優位性は明らかであり、優れた特性を有する
ことが分かる。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、ＳｉＯ２膜に替わる特性を備
えた高誘電体ゲート絶縁膜として使用することが可能で
あるＨｆＯ２・ＳｉＯ２膜の形成に好適な、加工性、耐
脆化性等に富むハフニウムシリサイドターゲットを得る
ことができる特徴を有している。本ハフニウムシリサイ
ドターゲットは相対密度９５％以上であり、優れた強度
をもつ。また、高密度化された本発明のシリサイドター
ゲットは、スパッタリング中にポアに起因するパーティ
クルの発生や脆性組織の破壊飛散に起因するパーティク
ルの発生を防止でき、ターゲットの加工や製造工程中に
発火することがないという著しい効果を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K029 BA02 BA35 BA43 BA52 CA05 DC09 5F140 AA24 BD04 BD13 BE09

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなるゲ
    ート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット。
  2. 【請求項２】 ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなり、
    Ｈｆ２Ｓｉ相及びＨｆ相を主とする混相を備えているゲ
    ート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット。
  3. 【請求項３】 相対密度が９５％以上であることを特徴
    とする請求項１又は２記載のゲート酸化膜形成用ハフニ
    ウムシリサイドターゲット。
  4. 【請求項４】 酸素含有量が５００〜１００００ｐｐｍ
    であることを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載
    のゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲッ
    ト。
  5. 【請求項５】 ジルコニウムの含有量が２．５ｗｔ％以
    下であることを特徴とする請求項１〜４のそれぞれに記
    載のゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲッ
    ト。
  6. 【請求項６】 不純物であるＣ：３００ｐｐｍ以下、Ｔ
    ｉ：１００ｐｐｍ以下、Ｍｏ：１００ｐｐｍ以下、Ｗ：
    １０ｐｐｍ以下、Ｎｂ：１０ｐｐｍ以下、Ｆｅ：１０ｐ
    ｐｍ以下、Ｎｉ：１０ｐｐｍ以下、Ｃｒ：１０ｐｐｍ以
    下、Ｎａ：０．１ｐｐｍ以下、Ｋ：０．１ｐｐｍ以下、
    Ｕ：０．０１ｐｐｍ以下、Ｔｈ：０．０１ｐｐｍ以下で
    あることを特徴とする請求項１〜５のそれぞれに記載の
    ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット。
  7. 【請求項７】 平均結晶粒径が５〜２００μｍであるこ
    とを特徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載のゲート
    酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット。
  8. 【請求項８】 ＨｆＳｉ０．０５−０．３７からなる組
    成の粉末を合成し、これを１７００°Ｃ〜１８３０°Ｃ
    でホットプレスすることを特徴とするゲート酸化膜形成
    用ハフニウムシリサイドターゲットの製造方法。
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