JP2003083947A

JP2003083947A - 重曹中水分の定量分析装置およびその定量分析方法

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Publication number: JP2003083947A
Application number: JP2001297994A
Authority: JP
Inventors: Minoru Kuniyoshi; 実国吉; Hiroyuki Saito; 博行齋藤
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 2001-07-06
Filing date: 2001-09-27
Publication date: 2003-03-19
Anticipated expiration: 2021-09-27
Also published as: JP4784032B2

Abstract

(57)【要約】【課題】重曹中水分を操作性良く、正確に短時間に定量
でき、さらには重曹中水分を遊離水分そして、炭酸ソー
ダ１水和物、セスキ炭酸ソーダ等の結晶水に、操作性良
く、正確に短時間に分別定量分析できる装置および方法
を提供する。【解決の手段】３０〜９０℃に温度制御できると共に重
曹粉体を配置できる試料部、水分定量分析手段及び、該
試料部から該水分定量分析手段に水分同伴ガスを連続的
に流通させる機構を備える重曹中水分の定量分析装置及
びその定量分析方法を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、重曹中水分の定量
分析装置およびその定量分析方法に関するものである。
さらに詳しくは重曹中水分を遊離水分そして、炭酸ソー
ダ１水和物、セスキ炭酸ソーダ等の結晶水に分別定量分
析する装置およびその定量分析方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】重曹は安価で高純度であり、そして弱ア
ルカリとしてｐＨ緩衝作用等の重要な機能を有している
ことから、医薬品、食品添加物、飼料等に幅広く利用さ
れている。この重曹は一般に粉体として取り扱われる
が、重曹中の水分は製品の安定性だけでなく製品の固結
性や流動性と密接に関係しており品質管理の上で非常に
重要な項目となっている。。

【０００３】また、重曹中の水分は、遊離水だけでな
く、炭酸ソーダ１水塩（Ｎａ₂ＣＯ₃）、セスキ炭酸ソー
ダ（ＮａＨＣＯ₃・Ｎａ₂ＣＯ₃・２Ｈ₂Ｏ）等の化合物の
結晶水が存在する。これらの水分種や水分量が、重曹製
品の安定性や固結性および流動性と密接に関係してお
り、水分の分別定量分析が、その工程管理・品質管理
上、重大な問題となっている。

【０００４】水分の一般的な測定法として加熱減量法
（例えば、新良宏一郎，舟坂渡，分析化学講座６−Ｃ，
水分定量，５頁，共立出版発行（昭和３２年）、橋本建
次，粉体の水分測定，１７頁，日本化学情報株式会社発
行（１９９０年））がある、この方法は試料を水の沸点
以上に加熱することにより、水分を蒸発させその時の重
量減少から水分量を求めるものである。しかしながら重
曹の場合、この加熱により分解し、水と炭酸ガスを放出
して炭酸ソーダになるため、水分の測定は極めて困難で
あった。

【０００５】そのため、重曹の水分定量分析方法として
は、通常常温のデシケータ中で塩化カルシウム無水物、
焼成ゼオライト、硫酸等により重曹を乾燥し、その重量
減を水分量とする方法がとられている（例えば、新良宏
一郎，舟坂渡，分析化学講座６−Ｃ，水分定量，８頁，
共立出版発行（昭和３２年）、橋本建次，粉体の水分測
定，４２頁，日本化学情報株式会社発行（１９９０
年））。しかし、この方法では、乾燥に長時間を要する
上に、測定誤差が大きく、さらには、重曹中水分の分別
定量分析は極めて困難であった。

【０００６】他の測定法としてカールフィッシャー法
（ＪＩＳＫ００６８−１９６６）がある。しかし直接
重曹中の水分をカールフィッシャー法で定量することは
カールフィッシャー試薬と重曹が反応してしまうためそ
の定量は極めて困難であった。そのため、溶媒抽出カー
ルフィッシャー法が幅広く行われている（例えば、新良
宏一郎，舟坂渡，分析化学講座６−Ｃ，水分定量，３９
頁，共立出版発行（昭和３２年））。これは、脱水され
たメタノール等の非水溶媒中と重曹を接触させ重曹中の
水分を非水溶媒に抽出した後、その非水溶媒中の水分量
をカールフィッシャー水分定量分析計により測定する方
法である。該方法も、抽出に長時間を要し、工程数が多
く操作が煩雑であるゆえに測定誤差が大きく、さらに
は、重曹中水分の分別定量分析は極めて困難であった。

【０００７】また、カールフィッシャー法を用いる水分
測定の別法として水分気化式カールフィッシャ法（ＪＩ
ＳＭ−８２１１−１９８３）があるが、この方法も試
料を１００℃以上に加熱し、水分を蒸発させて、非水溶
媒に吸収、そして水分量をカールフィッシャ水分定量分
析計により求めるものである。しかし加熱により重曹が
分解し、分解生成物の水と炭酸ガスが非水溶媒中吸収さ
れるため、水分の測定および分別定量分析は極めて困難
であった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来の技
術における問題点に鑑みてなされたものであり、その目
的は、重曹中水分を操作性良く、正確に短時間に定量で
き、さらには重曹中水分を遊離水分そして、炭酸ソーダ
１水和物、セスキ炭酸ソーダ等の結晶水に、操作性良
く、正確に短時間に分別定量分析できる装置および方法
を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決する為の手段】本発明者等は上記問題点を
解決するために重曹中水分の定量分析方法、さらには重
曹中水分の分別定量分析方法について鋭意検討を行っ
た。その結果、重曹を穏和な条件すなわち３０〜９０℃
の温度にして、これに乾燥ガスを通じることで、重曹の
分解がほとんどおこらず、重曹中の水分を全量蒸発させ
乾燥ガスに移行できること、そしてガスに移行する速度
が遊離水、炭酸ソーダ１水和物及び、セスキ炭酸ソーダ
で異なることを見出し、本発明を完成するに至ったもの
である。

【００１０】すなわち本発明は、３０〜９０℃に温度制
御できると共に重曹粉体を配置できる試料部、水分定量
分析手段及び、該試料部から該水分定量分析手段に水分
同伴ガスを連続的に流通させる機構を備える重曹中水分
の定量分析装置および、重曹粉体０．０５〜２０ｇを試
料部に配置し、該試料部に３０〜９０℃の間での所定温
度で制御された乾燥ガスを連続的に流通し、試料部から
流出する水分同伴ガスを水分定量分析手段に導き、該水
分同伴ガス中の水分を水分定量分析手段で経時的に測定
することを特徴とする重曹中水分の定量分析方法であ
る。

【００１１】以下、本発明について詳細に説明する。

【００１２】本発明の重曹中水分の定量分析装置（以
下、「本発明装置」という。）は、３０〜９０℃の温度
範囲で制御できる機能を持った重曹粉体をセットする試
料部と、水分定量分析計および該試料部から水分定量分
析計にガスを連続的に流通させる機構から構成される。

【００１３】図１には本発明装置の一例を示しており、
空気、窒素等の測定対象の試料へ送り込むためのガス８
は流通管４を通してガス６を乾燥させるためのガス乾燥
装置１へ送られ、次いでガス乾燥装置１で乾燥された乾
燥ガス９が流通管５を通して試料部２へ送られる。試料
部２では測定対象試料となる重曹が加熱され、重曹中の
水分が蒸発して乾燥ガス９に同伴する。この水分同伴ガ
ス１０は加熱流通管６を通してカールフィッシャー水分
定量分析計等の水分定量分析手段３へ送られる。この水
分定量分析手段３において水分量が経時的に定量され、
測定対象試料に含まれる水分量が測定できるものであ
る。また、水分定量分析手段３に導入されたガスは流通
管７を通じて排ガス１１として排出される。

【００１４】本発明装置を構成する試料部は、測定対象
試料を設置し、３０〜９０℃の温度範囲で制御できる機
能を有していればよく、その加熱方法、温度制御方式に
特に制限はないが、加熱方法としては電気ヒーター、温
度制御はコンピュータを用いたＰＩＤ制御方式が好まし
い。温度制御機能は、温度を３０〜９０℃の間で一定値
に維持、もしくは３０〜９０℃の間で経時的に連続昇温
できる加熱機構であることが好ましい。なお温度は、温
度変動が大きくなって測定誤差が生ずるのを避けるため
に、目標温度に対して±１℃以下に制御することが望ま
しい、。

【００１５】水分定量分析手段は水分検知感度が、加熱
部から供給される水分供給速度として１μｇ／ｍｉｎ
（分）以下であることが好ましく、０．１μｇ／ｍｉｎ
以下であることがより好ましい。また、水分量が連続計
量できるものであれば水分定量分析計の種類に特に制限
はないが、これら性能を有する水分定量分析計としてガ
スクロマトグラフ、赤外線水分定量分析計、カールフィ
ッシャー水分定量分析計等が例示できる。中でもカール
フィッシャー水分定量分析計が望ましく、電量滴定方式
のものがさらに好ましい。

【００１６】試料部から水分定量分析計にガスを連続的
に流通させる機構、具体的には流通官であるが、特に水
分同伴ガスを流通させる場合にはその管内で水蒸気が結
露しないように加熱しておくことが望ましい。この加熱
方法、温度制御方式に特に制限はないが、加熱は電気ヒ
ーター、温度制御はコンピュータを用いたＰＩＤ制御方
式が好ましい。また、流通管の材質はステンレス、ガラ
ス、テフロン（登録商標）等が適用できる。

【００１７】本発明において、測定対象試料となる重曹
とは、純度が９０％以上で、重曹中に含有されている水
分量が５ｐｐｍ〜１０％程度が望ましく、平均粒径は特
に制限されないが５００μｍ以下、さらには４５〜２５
０μｍ程度のものが望ましい。

【００１８】試料部に配置される重曹量は、０．０５〜
２０ｇ、さらには０．１〜５ｇが望ましい。また、試料
である重曹中に含まれている水分量は絶対量として３０
μｇ〜１０ｍｇ程度であることが望ましく、３〜１０ｍ
ｇ程度がより好ましい。このとき感度及び精度が最大と
なる。重曹中水分の絶対量が少なすぎると水分定量分析
計の測定感度以下になり結晶水及び遊離水の水分量の測
定が困難になるおそれがあり、また重曹中水分の絶対量
が多すぎると水分定量分析手段の測定限度を越え結晶水
及び遊離水の水分量の測定が困難になることがある。

【００１９】重曹の加熱温度は３０〜９０℃が好まし
く、４０〜７０℃がより好ましい。温度が９０℃よりも
高すぎると重曹の分解がおこり測定が困難になる。また
温度が３０℃よりも低すぎると水分の蒸発速度が極端に
遅くなるた水分の蒸発量が水分定量分析計の測定感度以
下になり水分量の測定が困難になるおそれがあり、ま
た、測定に長時間を要することになる。

【００２０】重曹の加熱温度としては、一定温度で制御
する場合は目標温度に対して±１℃以下が望ましい。温
度が変化すると測定誤差の原因となり、後述する水分の
分別定量分析が難しくなる。一方、温度を経時的に連続
昇温すると、測定時間を短縮することができる。この場
合も、目標温度に対して制御温度は±１℃以下が望まし
い。温度が変化すると測定誤差となり、後述する水分の
分別定量分析が難しくなる。

【００２１】重曹を乾燥雰囲気中に保つこと、及び重曹
から蒸発した水分を水分定量分析手段に導くキャリヤー
ガスとしての乾燥ガスは、実質的に水分を含まず、重曹
に対して不活性であれば良く、特に限定されないが、窒
素ガスまたは空気で水分が０．１ｍｇ／リットル以下で
あることが望ましい。これは、図１にもその例示として
みられるように、キャリヤーガスをガス乾燥装置に導入
し乾燥される。ガス乾燥装置には、例えばシリカゲル及
びゼオライトを配置あるいは充填しておき、これに用い
られる窒素ガス、または空気を接触させるなどの処理を
施すことで容易に得られる。乾燥ガス中の水分含量が多
すぎると重曹中の水分の蒸発が妨げられ、またバックグ
ラウンドが大きくなり、測定誤差の原因となることがあ
る。

【００２２】乾燥ガスの流量は、１００〜３００Ｎ−ｃ
ｃ／ｍｉｎが望ましい。ガスの流量が多すぎると重曹か
らの水蒸気を希釈してしまい水分定量分析手段での測定
時の誤差の原因となることがあり、ガスの流量が少なす
ぎると重曹中の水分の蒸発が妨げられ測定誤差の原因と
なることがある。なお乾燥ガスの流量は、±５Ｎ−ｃｃ
／ｍｉｎ以下の変動が望ましい。流量が変動すると水分
測定の誤差の原因となる。

【００２３】重曹から蒸発してくる水分（水蒸気）は窒
素ガス、空気等をキャリヤーガスとして水分定量分析手
段に導入し、その水分測定値から水分蒸発速度および蒸
発量を経時的に求める。

【００２４】水分定量分析手段の検知感度は、加熱部か
ら供給される水分供給速度として１μｇ／ｍｉｎ以下で
あることが望ましく、０．１μｇ／ｍｉｎ以下であるこ
とがより好ましい。

【００２５】また水分は、試料部の重曹からの水分蒸発
速度および蒸発量の経時変化から、重曹中水分を遊離水
分、そして炭酸ソーダ１水和物、セスキ炭酸ソーダ等の
結晶水に分別定量分析できる。このことも本発明の大き
な特徴である。

【００２６】本発明者らは、重曹からの水分は、遊離
水、炭酸ソーダ１水和物の結晶水、セスキ炭酸ソーダの
結晶水の順に蒸発してくることを見い出した。水分定量
分析計でこの水分を経時的に測定し、そのピーク位置と
ピーク面積から、結晶水及び遊離水の分別定量分析に初
めて成功した。

【００２７】ピーク位置やピーク面積を求める方法とし
ては、その都度適当な方法で行えばよい。例を示すと、
図２に例示したグラフから直読する方法、水分発生速度
を示す測定データよりその変極点を求めてピーク位置、
ピーク面積を算出する方法、グラフの波形を正規分布関
数等の適当な１種あるいは複数の関数で近似して求める
方法等が挙げられる。また、そのデータの処理もその都
度コンピュータを使っての処理など適当な方法で行なえ
ばよい。

【００２８】結晶水及び遊離水の水分量から重曹中の微
量水分及び重曹中の炭酸ソーダ１水和物、セスキ炭酸ソ
ーダの量を次式により算出できる（図２参照）。（１）
全水分量：Ｔ（ｐｐｍ）、遊離水量：Ｆ（ｐｐｍ）の算
出。

【００２９】

【式２】

【式３】（２）全結晶水量：Ｃ（ｐｐｍ）の算出。

【００３０】

【式４】（３）炭酸ソーダ一水和物の結晶水量Ｃ₁（ｐｐｍ）及
びセスキ炭酸ソーダの結晶水量Ｃ₂（ｐｐｍ）の算出。

【００３１】

【式５】

【式６】（４）炭酸ソーダ一水和物量Ａ（ｗｔ％）及びセスキ炭
酸ソーダ量Ｂ（ｗｔ％）の算出。

【００３２】

【式７】

【式８】上式（１）〜（７）において、Ｃは全結晶水量（ｐｐ
ｍ）、Ｃ₁は炭酸ソーダ一水和物の結晶水量（ｐｐ
ｍ）、Ｃ₂はセスキ炭酸ソーダの結晶水量（ｐｐｍ）、
Ａは炭酸ソーダ一水和物量（ｗｔ％）、Ｂはセスキ炭酸
ソーダ量（ｗｔ％）、Ｔは全水分量（ｐｐｍ）、Ｆは遊
離水量（ｐｐｍ）、Ｄは遊離水が出終わるまでの全水分
量（μｇ）、Ｍは炭酸ソーダ１水和物の結晶水が出終わ
るまでの全水分量（μｇ）、Ｈはセスキ炭酸ソーダの結
晶水が出終わるまでの全水分量（μｇ）、ＢＬはガス中
に含まれているバックグラウンド水分量（μｇ／ｍｉ
ｎ）、Ｔ₁は遊離水が出終わるまでの時間（ｍｉｎ）、
Ｔ₂は炭酸ソーダ一水和物の結晶水が出終わるまでの時
間（ｍｉｎ）、Ｔ₃はセスキ炭酸ソーダの結晶水が出終
わるまでの時間（ｍｉｎ）、Ｗｅは試料量（ｇ）を示
す。

【００３３】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。また、
ｐｐｍ、％は重量に基づくものである実施例１東ソー株式会社製の重曹（平均粒径１２５μｍ）４ｇを
ガラス製５０ｍｌの試料部に入れ、これを６０℃±０．
５℃に加熱した。この試料部にシリカゲル及びゼオライ
トにより脱水した乾燥窒素を２００Ｎ−ｃｃ／ｍｉｎで
通じ、重曹から蒸発してくる水分を窒素ガスと共に電量
滴定方式のカールフッシャ水分定量分析計に導き、経時
的に、その水分量を測定した。そして重曹中の遊離水分
量及び結晶水量を算出した。

【００３４】遊離水分量および炭酸ソーダ１水和物の結
晶水量、セスキ炭酸ソーダの結晶水量は、それぞれ３０
ｐｐｍ、２９ｐｐｍ、２８８ｐｐｍであった。これから
炭酸ソーダ一水和物量、セスキ炭酸ソーダ量はそれぞれ
２００ｐｐｍ、１８１０ｐｐｍと定量分析できた。

【００３５】比較例１実施例１の重曹１００ｇを常温で焼成ゼオライトを入れ
たデシケータにセットし、２４時間後の重曹の減量から
重曹中の水分量を求めた。その結果、水分量は０．１％
以下となり定量分析できなかった。

【００３６】比較例２実施例１の重曹４ｇに水を０μｇ（無添加）、５０μ
ｇ、１００μｇ、５００μｇ、１０００μｇ添加し、試
料部での加熱温度を２０℃±０．５℃にした他は、実施
例１の条件で重曹中の遊離水分量及び炭酸ソーダ一水和
物の結晶水量、セスキ炭酸ソーダの結晶水量を定量分析
した。測定した結果を表１に示す。結晶水は定量分析で
きなかった。添加した水は遊離水として定量できるもの
のその分析精度は悪かった。

【００３７】

【表１】比較例３実施例１の重曹４ｇに水を０μｇ（無添加）、５０μ
ｇ、１００μｇ、５００μｇ、１０００μｇ添加し、試
料部での加熱温度を１００±０．５℃にした他は、実施
例１の条件で重曹中の遊離水分量及び炭酸ソーダ一水和
物の結晶水量、セスキ炭酸ソーダの結晶水量を定量分析
した。重曹の分解によりＢＬ値が増加しかつ安定せず、
定量分析できなかった。

【００３８】実施例２実施例１の重曹４ｇに水を０μｇ（無添加）、５０μ
ｇ、１００μｇ、５００μｇ、１０００μｇ添加し実施
例１の条件で重曹中の遊離水分量及び炭酸ソーダ一水和
物の結晶水量、セスキ炭酸ソーダの結晶水量を定量分析
した。測定した結果を表２に示す。添加した水が遊離水
として精度良く定量分析されていることが確認できた。

【００３９】

【表２】実施例３実施例１の重曹４ｇにセスキ炭酸ソーダを０μｇ（無添
加）、５μｇ、１０μｇ、５０μｇ、１００μｇ、５０
０μｇ、１０００μｇそれぞれ添加し実施例１の条件で
重曹中の遊離水分量及びセ炭酸ソーダ一水和物の結晶水
量、セスキ炭酸ソーダの結晶水量を定量分析した。結果
を表３に示す。添加したセスキ炭酸ソーダの結晶水が精
度良く定量分析されていることが確認できた。

【００４０】

【表３】実施例４実施例１の重曹に４ｇに炭酸ソーダ一水和物を０μｇ
（無添加）、５μｇ、１０μｇ、５０μｇ、１００μ
ｇ、５００μｇ、１０００μｇそれぞれ添加し実施例１
の条件で重曹中の遊離水分量及びセスキ炭酸ソーダの結
晶水量、炭酸ソーダ一水和物の結晶水量を定量分析し
た。結果を表４に示す。添加した炭酸ソーダ一水和物の
結晶水が精度良く定量分析されていることが確認でき
た。

【００４１】

【表４】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば加熱温度及びキャリヤーガス流量を制御する簡
単な装置および方法により、重曹中の微量水分を正確に
短時間で定量分析することができる。さらには、これま
で不可能であった重曹中に微量存在する遊離水分、炭酸
ソーダ１水和物、セスキ炭酸ソーダ（２水和物）等の結
晶水、各々も正確に短時間で分別して定量分析すること
ができる。そのため工程管理、品質管理上きわめて有用
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明装置の実施態様を示す概略図である。

【図２】本発明による重曹中の水分定量分析の１例であ
る。図２中、Ｘ軸（横軸）はガスを流通させた時間（ｍ
ｉｎ）であり、Ｙ軸（縦軸）の左側は測定中の水分発生
速度（単位は、μｇ／ｍｉｎ）であり、Ｙ軸（縦軸）の
右側は測定中の積算水分発生量（単位は、μｇ）であ
る。

【符号の説明】

１：ガス乾燥装置２：試料部３：水分定量分析手段４：ガスをガス乾燥装置へ導く流通管５：乾燥ガスを試料部へ導く流通管６：水分同伴ガスを水分定量分析手段へ導く加熱流通管７：水分定量分析手段より排出されるガスを導く流通管８：ガス９：乾燥ガス１０：水分同伴ガス１１：排ガス

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】３０〜９０℃に温度制御できると共に重曹
粉体を配置できる試料部、水分定量分析手段及び、該試
料部から該水分定量分析手段に水分同伴ガスを連続的に
流通させる機構を備える重曹中水分の定量分析装置。
【請求項２】ガス乾燥装置及び、該ガス乾燥装置から試
料部に乾燥ガスを連続的に流通させる機構を備える請求
項１に記載の重曹中水分の定量分析装置。
【請求項３】水分同伴ガスを加熱する機構を備える請求
項１又は請求項２に記載の重曹中水分の定量分析装置。
【請求項４】水分定量分析手段の水分検知感度が、試料
部から供給される水分供給速度として１μｇ／ｍｉｎ以
下である請求項１〜３のいずれかに記載の重曹中水分の
定量分析装置。
【請求項５】水分定量分析手段がカールフィッシャー水
分定量分析計である請求項１〜４のいずれかに記載の重
曹中水分の定量分析装置。
【請求項６】重曹粉体０．０５〜２０ｇを試料部に配置
し、該試料部に３０〜９０℃の間での所定温度で制御さ
れた乾燥ガスを連続的に流通し、試料部から流出する水
分同伴ガスを水分定量分析手段に導き、該水分同伴ガス
中の水分を水分定量分析手段で経時的に測定することを
特徴とする重曹中水分の定量分析方法。
【請求項７】温度の制御が、３０〜９０℃の間での一定
温度の維持、もしくは３０〜９０℃の間での経時的な連
続昇温である請求項６に記載の重曹中水分の定量分析方
法。
【請求項８】乾燥ガスが脱水された空気または窒素ガス
である請求項６又は請求項７に記載の重曹中水分の定量
分析方法。
【請求項９】乾燥ガスの水分含量が０．１ｍｇ／リット
ル以下である請求項６〜８のいずれかに記載の重曹中水
分の定量分析方法。
【請求項１０】乾燥ガスの流量が１００〜３００Ｎ−ｃ
ｃ／ｍｉｎである請求項６〜９のいずれかに記載の重曹
中水分の定量分析方法。
【請求項１１】水分定量分析手段がカールフィッシャー
水分定量分析計である請求項６〜１０のいずれかに記載
の重曹中水分の定量分析方法。
【請求項１２】試料部から流出する水分同伴ガス中の水
分量の経時変化を測定し、得られた結果より重曹からの
水分蒸発速度及び水分蒸発量を求め、重曹中微量水分を
遊離水分及び炭酸塩の結晶水に分別定量分析する請求項
６〜１１のいずれかに記載の重曹中水分の定量分析方
法。
【請求項１３】炭酸塩が、炭酸ソーダ１水和物及び／又
はセスキ炭酸ソーダである請求項１２に記載の重曹中水
分の定量分析方法。
【請求項１４】重曹中微量水分を遊離水分及び炭酸塩の
結晶水に分別定量分析する方法において、下記（１）、
（２）、（３）、（４）、（５）、（６）及び（７）式
を用いる請求項６〜１３のいずれかに記載の重曹中水分
の定量分析方法。【式１】（式中、Ｃは全結晶水量（ｐｐｍ）、Ｃ₁は炭酸ソーダ
一水和物の結晶水量（ｐｐｍ）、Ｃ₂はセスキ炭酸ソー
ダの結晶水量（ｐｐｍ）、Ａは炭酸ソーダ一水和物量
（ｗｔ％）、Ｂはセスキ炭酸ソーダ量（ｗｔ％）、Ｔは
全水分量（ｐｐｍ）、Ｆは遊離水量（ｐｐｍ）、Ｄは遊
離水が出終わるまでの全水分量（μｇ）、Ｍは炭酸ソー
ダ１水和物の結晶水が出終わるまでの全水分量（μ
ｇ）、Ｈはセスキ炭酸ソーダの結晶水が出終わるまでの
全水分量（μｇ）、ＢＬはガス中に含まれているバック
グラウンド水分量（μｇ／ｍｉｎ）、Ｔ₁は遊離水が出
終わるまでの時間（ｍｉｎ）、Ｔ₂は炭酸ソーダ一水和
物の結晶水が出終わるまでの時間（ｍｉｎ）、Ｔ₃はセ
スキ炭酸ソーダの結晶水が出終わるまでの時間（ｍｉ
ｎ）、Ｗｅは試料量（ｇ）を示す。）
【請求項１５】請求項１４に記載のＤ、Ｍ、Ｈ、ＢＬ、
Ｔ₁、Ｔ₂及びＴ₃を決定する際に、測定データのグラフ
から直読することを特徴とする重曹中水分の定量分析方
法。
【請求項１６】測定データの水分発生速度の変極点を検
出することによりＤ、Ｍ、Ｈ、ＢＬ、Ｔ₁、Ｔ₂及びＴ₃
を決定する請求項１４又は請求項１５に記載の重曹中水
分の定量分析方法。
【請求項１７】測定データを複数の関数で近似すること
によりＤ、Ｍ、Ｈ、ＢＬ、Ｔ₁、Ｔ₂及びＴ₃を決定する
請求項１４〜１６のいずれかに記載の重曹中水分の定量
分析方法。
【請求項１８】関数が正規分布関数である請求項１７に
記載の重曹中水分の定量分析方法。