JP2003073165A - 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法Info
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- JP2003073165A JP2003073165A JP2001260520A JP2001260520A JP2003073165A JP 2003073165 A JP2003073165 A JP 2003073165A JP 2001260520 A JP2001260520 A JP 2001260520A JP 2001260520 A JP2001260520 A JP 2001260520A JP 2003073165 A JP2003073165 A JP 2003073165A
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- Japan
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- zirconia sintered
- optical connector
- zirconia
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】
【課題】水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れ
た光コネクタ用ジルコニア焼結体を得る。 【解決手段】ジルコニア（ＺｒＯ2）を主成分とし、イ
ットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量％、アルミナ（Ａl2Ｏ
3）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳiＯ2）を０．
００５〜０．１重量％含むジルコニア焼結体において、
表面部のＥＰＭＡ元素マッピング分析を行った時のイッ
トリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａl）、ケイ素（Ｓ
ｉ）の各元素とジルコニウム（Ｚｒ）元素とのカウント
数の比がＹ／Ｚr＜０．０６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi
／Ｚr＜１．２４として光コネクタ用ジルコニア焼結体
を構成する。
た光コネクタ用ジルコニア焼結体を得る。 【解決手段】ジルコニア（ＺｒＯ2）を主成分とし、イ
ットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量％、アルミナ（Ａl2Ｏ
3）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳiＯ2）を０．
００５〜０．１重量％含むジルコニア焼結体において、
表面部のＥＰＭＡ元素マッピング分析を行った時のイッ
トリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａl）、ケイ素（Ｓ
ｉ）の各元素とジルコニウム（Ｚｒ）元素とのカウント
数の比がＹ／Ｚr＜０．０６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi
／Ｚr＜１．２４として光コネクタ用ジルコニア焼結体
を構成する。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、フェルールやスリ
ーブなどの光コネクタ用部材に好適なジルコニア焼結体
に関する。
ーブなどの光コネクタ用部材に好適なジルコニア焼結体
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、通信における情報量の増大に伴
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。
【０００３】例えば、光ファイバ同士を接続するコネク
タの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイバ
の端部を保持し、一対のフェルールをスリーブの両端か
ら挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当接
させるようにした構造となっている。
タの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイバ
の端部を保持し、一対のフェルールをスリーブの両端か
ら挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当接
させるようにした構造となっている。
【０００４】上記フェルールやスリーブの材質としては
セラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざ
まなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミック
ス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精
度が高いため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度
にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低い
ため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数
が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であ
り、耐食性にも優れているためである。
セラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざ
まなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミック
ス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精
度が高いため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度
にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低い
ため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数
が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であ
り、耐食性にも優れているためである。
【０００５】さらに、セラミックスとしては、近年、ア
ルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。こ
のジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と
低いため、２個のフェルールの先端面同士を当接する際
に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強
度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる
（特公平８−３０７７５号公報参照）。
ルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。こ
のジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と
低いため、２個のフェルールの先端面同士を当接する際
に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強
度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる
（特公平８−３０７７５号公報参照）。
【０００６】上記光コネクタ用ジルコニア焼結体とし
て、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤として２．５〜
３．５モル％程度（約４．５〜６．２ｗｔ％）のＹ2Ｏ3
を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径０．
４〜０．６μｍとした正方晶の結晶相を主体とした部分
安定化ジルコニア焼結体が提案されている（特開平６−
３３７３２７号公報参照）。
て、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤として２．５〜
３．５モル％程度（約４．５〜６．２ｗｔ％）のＹ2Ｏ3
を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径０．
４〜０．６μｍとした正方晶の結晶相を主体とした部分
安定化ジルコニア焼結体が提案されている（特開平６−
３３７３２７号公報参照）。
【０００７】又、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤とし
てＹ2Ｏ3を含有する原料にＡl2Ｏ3を０．２〜０．３ｗ
ｔ％添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を
主体とした光コネクタ用の部分安定化ジルコニアが提案
されている（特開平１０−２６０３３６号公報参照）。
てＹ2Ｏ3を含有する原料にＡl2Ｏ3を０．２〜０．３ｗ
ｔ％添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を
主体とした光コネクタ用の部分安定化ジルコニアが提案
されている（特開平１０−２６０３３６号公報参照）。
【０００８】更に、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤と
してＹ2Ｏ3を含有する光コネクタ用ジルコニア焼結体に
おいて、正方晶相中のＹ2Ｏ3濃度を３．０モル％以上に
保持した部分安定化ジルコニアが提案されている（Jour
nal of the Ceramic Societyof Japan誌、1999年9月号
参照）
してＹ2Ｏ3を含有する光コネクタ用ジルコニア焼結体に
おいて、正方晶相中のＹ2Ｏ3濃度を３．０モル％以上に
保持した部分安定化ジルコニアが提案されている（Jour
nal of the Ceramic Societyof Japan誌、1999年9月号
参照）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のいず
れの従来例においても、Ｙ2Ｏ3を含む部分安定化ジルコ
ニア焼結体は、水分の存在する高温雰囲気中に曝される
と、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の
特性が劣化するという問題があった。
れの従来例においても、Ｙ2Ｏ3を含む部分安定化ジルコ
ニア焼結体は、水分の存在する高温雰囲気中に曝される
と、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の
特性が劣化するという問題があった。
【００１０】また、上記の光コネクタは、使用用途によ
っては、悪環境中で長時間使用されることがあるため、
加速試験として、一対のフェルールをスリーブの両端か
ら挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当接
させた状態での光コネクタを８５℃の熱水中に曝す試験
が行われることがある。この際に、ジルコニア焼結体か
らなるフェルール等の光コネクタ用部材は、上述した相
変態により接続した面が変形し、フェルール端面の凸球
面の曲率半径が大きくなってしまうという現象が生じや
すく、その結果、接続不良や過大な接続損失を生じると
いう問題があった。
っては、悪環境中で長時間使用されることがあるため、
加速試験として、一対のフェルールをスリーブの両端か
ら挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当接
させた状態での光コネクタを８５℃の熱水中に曝す試験
が行われることがある。この際に、ジルコニア焼結体か
らなるフェルール等の光コネクタ用部材は、上述した相
変態により接続した面が変形し、フェルール端面の凸球
面の曲率半径が大きくなってしまうという現象が生じや
すく、その結果、接続不良や過大な接続損失を生じると
いう問題があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、上記問
題点に鑑みてなされたものであり、ジルコニア（ＺｒＯ
2）を主成分とし、イットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量
％、アルミナ（Ａl2Ｏ3）を０．１〜０．４重量％、シ
リカ（ＳiＯ2）を０．００５〜０．１重量％含むジルコ
ニア焼結体において、表面部のＥＰＭＡ元素マッピング
分析を行った時のイットリウム（Ｙ）、アルミニウム
（Ａl）、ケイ素（Ｓi）の各元素とジルコニウム（Ｚ
ｒ）元素とのカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０６、Ａl
／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４であることを特
徴とする。
題点に鑑みてなされたものであり、ジルコニア（ＺｒＯ
2）を主成分とし、イットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量
％、アルミナ（Ａl2Ｏ3）を０．１〜０．４重量％、シ
リカ（ＳiＯ2）を０．００５〜０．１重量％含むジルコ
ニア焼結体において、表面部のＥＰＭＡ元素マッピング
分析を行った時のイットリウム（Ｙ）、アルミニウム
（Ａl）、ケイ素（Ｓi）の各元素とジルコニウム（Ｚ
ｒ）元素とのカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０６、Ａl
／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４であることを特
徴とする。
【００１２】即ち、本発明者等が種々実験を行った結
果、相変態の抑制を目的とする安定化剤としてのＹ2Ｏ3
及び主に焼結助剤としてのＡl2Ｏ3、ＳiＯ2を含むジル
コニア焼結体において、Ｙ、Ａl、Ｓiの各元素の偏析が
少ないことが重要であり、組成をＹ2Ｏ3 ４〜７重量
％、Ａl2Ｏ3 ０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2 ０．００
５〜０．１重量％とするとともに表面部のＥＰＭＡ元素
マッピング分析を行った時のこれらの元素とＺｒ元素の
カウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０６、Ａl／Ｚr＜２．
６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４とすることによって、高温水
中での耐久性を向上させることを見出したのである。こ
の理由は、偏析によって正方晶から単斜晶への相変態を
抑制するＹ2Ｏ3、Ａl2Ｏ3、ＳiＯ2の量が一部に集中す
るため、その周りにこれらの相変態抑制物質の薄い部分
を生じ、その部分の相変態抑制効果が小さくなって、高
温水中での相変態が進行するためと考えられる。
果、相変態の抑制を目的とする安定化剤としてのＹ2Ｏ3
及び主に焼結助剤としてのＡl2Ｏ3、ＳiＯ2を含むジル
コニア焼結体において、Ｙ、Ａl、Ｓiの各元素の偏析が
少ないことが重要であり、組成をＹ2Ｏ3 ４〜７重量
％、Ａl2Ｏ3 ０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2 ０．００
５〜０．１重量％とするとともに表面部のＥＰＭＡ元素
マッピング分析を行った時のこれらの元素とＺｒ元素の
カウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０６、Ａl／Ｚr＜２．
６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４とすることによって、高温水
中での耐久性を向上させることを見出したのである。こ
の理由は、偏析によって正方晶から単斜晶への相変態を
抑制するＹ2Ｏ3、Ａl2Ｏ3、ＳiＯ2の量が一部に集中す
るため、その周りにこれらの相変態抑制物質の薄い部分
を生じ、その部分の相変態抑制効果が小さくなって、高
温水中での相変態が進行するためと考えられる。
【００１３】また本発明は、ジルコニア（ＺｒＯ2）を
主成分とし、イットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量％、ア
ルミナ（Ａl2Ｏ3）を０．１〜０．４重量％、シリカ
（ＳiＯ 2）を０．００５〜０．１重量％含む原料を所定
形状に成形し、８００℃〜１３００℃までの昇温速度を
２．０〜４．０℃／分とし、１３５０℃〜１４５０℃の
焼成温度で２．０〜４．０時間保持し、１４５０℃〜５
００℃までの降温速度を１．５〜４．０℃／分として焼
成することを特徴とする。
主成分とし、イットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量％、ア
ルミナ（Ａl2Ｏ3）を０．１〜０．４重量％、シリカ
（ＳiＯ 2）を０．００５〜０．１重量％含む原料を所定
形状に成形し、８００℃〜１３００℃までの昇温速度を
２．０〜４．０℃／分とし、１３５０℃〜１４５０℃の
焼成温度で２．０〜４．０時間保持し、１４５０℃〜５
００℃までの降温速度を１．５〜４．０℃／分として焼
成することを特徴とする。
【００１４】即ち、前記のような各元素とＺｒ元素のカ
ウント数の比とするためには、昇温速度、焼成温度、焼
成温度の保持時間、降温速度をそれぞれの範囲としなけ
ればならない。この理由は、それぞれの範囲において下
限値以下では焼結不十分となり、強度や耐久性を得るこ
とはできないし、上限値以上では過剰な焼結となるた
め、結晶が成長して粒界に各元素が偏析しやすくなり、
カウント数の比も大きくなってしまうからである。
ウント数の比とするためには、昇温速度、焼成温度、焼
成温度の保持時間、降温速度をそれぞれの範囲としなけ
ればならない。この理由は、それぞれの範囲において下
限値以下では焼結不十分となり、強度や耐久性を得るこ
とはできないし、上限値以上では過剰な焼結となるた
め、結晶が成長して粒界に各元素が偏析しやすくなり、
カウント数の比も大きくなってしまうからである。
【００１５】ここで組成とカウント数の比の関係につい
て補足すると、カウント数の比の値は必ずしもＹ2Ｏ3等
の組成の多少によって決まるものではなく、これらの含
有量が多くても焼成条件によってはほとんど偏析せずに
カウント数の比の値を小さくすることができる。
て補足すると、カウント数の比の値は必ずしもＹ2Ｏ3等
の組成の多少によって決まるものではなく、これらの含
有量が多くても焼成条件によってはほとんど偏析せずに
カウント数の比の値を小さくすることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施形態を説明す
る。
る。
【００１７】図１（ａ）に示すように、光コネクタ用の
フェルール１は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔１
ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入
を容易にするために円錐部１ｂを備え、先端外周にはス
リーブ挿入時にガイド面となる球面部１ｃを備えてい
る。
フェルール１は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔１
ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入
を容易にするために円錐部１ｂを備え、先端外周にはス
リーブ挿入時にガイド面となる球面部１ｃを備えてい
る。
【００１８】また、図１（ｂ）に示すように、スリーブ
２は筒状体であり、その軸方向にスリット２ａを有する
ことにより、フェルール１を弾性的に保持するものであ
るが、スリット２ａはなくても良い。さらに、内周面に
３箇所程度の凸部を形成し、この凸部でフェルール１を
支持することもできる。
２は筒状体であり、その軸方向にスリット２ａを有する
ことにより、フェルール１を弾性的に保持するものであ
るが、スリット２ａはなくても良い。さらに、内周面に
３箇所程度の凸部を形成し、この凸部でフェルール１を
支持することもできる。
【００１９】上記フェルール１は、詳細を後述するジル
コニア焼結体で形成され、図２に示すように、その後方
を金属製の支持体３に接合し、上記貫通孔１ａに光ファ
イバ４を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１
０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研磨する。このような一
対のフェルール１をスリーブ２の両端から挿入し、バネ
等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによっ
て、光ファイバ４同士の接続を行うことができる。
コニア焼結体で形成され、図２に示すように、その後方
を金属製の支持体３に接合し、上記貫通孔１ａに光ファ
イバ４を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１
０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研磨する。このような一
対のフェルール１をスリーブ２の両端から挿入し、バネ
等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによっ
て、光ファイバ４同士の接続を行うことができる。
【００２０】上記フェルール１やスリーブ２を成すジル
コニア焼結体は、ＺｒＯ2 を主成分とし、相変態の抑制
を目的とする安定化剤としてのＹ2Ｏ3及び主に焼結助剤
としてのＡl2Ｏ3、ＳiＯ2を含有し、Ｙ2Ｏ3が４〜７重
量％、Ａl2Ｏ3が０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2が０．
００５〜０．１重量％である。
コニア焼結体は、ＺｒＯ2 を主成分とし、相変態の抑制
を目的とする安定化剤としてのＹ2Ｏ3及び主に焼結助剤
としてのＡl2Ｏ3、ＳiＯ2を含有し、Ｙ2Ｏ3が４〜７重
量％、Ａl2Ｏ3が０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2が０．
００５〜０．１重量％である。
【００２１】ここでＹ2Ｏ3を４〜７重量％としたのは、
４重量％未満であると、相変態しやすくなるためであ
る。また７重量％を越えると、ジルコニアの中に立方晶
が増し、応力誘起変態によってジルコニアの高強度・高
靱性を発現する正方晶の割合が少なくなるためである。
４重量％未満であると、相変態しやすくなるためであ
る。また７重量％を越えると、ジルコニアの中に立方晶
が増し、応力誘起変態によってジルコニアの高強度・高
靱性を発現する正方晶の割合が少なくなるためである。
【００２２】さらにＡl2Ｏ3を０．１〜０．４重量％、
ＳiＯ2を０．００５〜０．１重量％としたのは、各々の
範囲内でないと焼結性が悪くなり、相変態しやすくなる
ためである。
ＳiＯ2を０．００５〜０．１重量％としたのは、各々の
範囲内でないと焼結性が悪くなり、相変態しやすくなる
ためである。
【００２３】またこのジルコニア焼結体の表面部のＥＰ
ＭＡ元素マッピング分析を行った時のＹ、Ａl、Ｓiの各
元素とＺｒ元素のカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０
６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４となって
おり、このようにすることによって、水分の存在する高
温中での相変態を低減することができる。
ＭＡ元素マッピング分析を行った時のＹ、Ａl、Ｓiの各
元素とＺｒ元素のカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０
６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４となって
おり、このようにすることによって、水分の存在する高
温中での相変態を低減することができる。
【００２４】なお本発明のジルコニア焼結体は、詳細を
後述するような条件で焼成することによって偏析を少な
くし、前記のカウント数の比の範囲にすることができ
る。
後述するような条件で焼成することによって偏析を少な
くし、前記のカウント数の比の範囲にすることができ
る。
【００２５】本発明のジルコニア焼結体において、偏析
部のＥＰＭＡ元素マッピング分析におけるＹ、Ａl、Ｓi
の各元素とＺｒ元素のカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．
０６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４とした
のは、Ｙ、Ａl、Ｓiの各元素の偏析量が各々の数値以下
でないと高温水中下で相変態を生じて変形し、フェルー
ル端面の凸球面の曲率半径が大きくなる等必要な特性が
得られないためである。
部のＥＰＭＡ元素マッピング分析におけるＹ、Ａl、Ｓi
の各元素とＺｒ元素のカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．
０６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４とした
のは、Ｙ、Ａl、Ｓiの各元素の偏析量が各々の数値以下
でないと高温水中下で相変態を生じて変形し、フェルー
ル端面の凸球面の曲率半径が大きくなる等必要な特性が
得られないためである。
【００２６】ここで偏析の状態を数値化するためにＥＰ
ＭＡ元素マッピング分析を行いカウント数の比をとった
が、この方法について説明する。
ＭＡ元素マッピング分析を行いカウント数の比をとった
が、この方法について説明する。
【００２７】まず対象となるジルコニア焼結体の表面を
走査型電子顕微鏡ＳＥＭで観察し、偏析している場所を
確認する。偏析は大体黒点状に見えるが、粒界に沿って
偏析しているような場合は線状に見えるものもある。偏
析がほとんどない場合は、ＳＥＭによって目視確認する
ことが困難なので、ランダムに分析場所を決定する。次
にＥＰＭＡによってＳＥＭで偏析を確認した視野におけ
る元素のマッピング分析を行う。ＥＰＭＡは電子プロー
ブマイクロアナライザと呼ばれる装置で、微小部分の元
素分析装置として使われている。試料に電子線を照射
し、発生する特性Ｘ線を検出して定性分析、定量分析、
元素の分布状態を調べることができる。特に元素の分布
状態を調べる面分析はマッピングと呼ばれ、Ｘ線強度の
強弱をカウント数として得られる他、カラー画像化する
ことができる。特性Ｘ線を検出する分光器にはエネルギ
ー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）と波長分散形Ｘ線分光器
（ＷＤＳ）があるが、ＷＤＳの方が検出感度が高い。ま
たＥＰＭＡは他の元素分析装置であるＸ線回折（ＸＲ
Ｄ）や蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）に比べてより細かい部位
の元素分析を行うことが可能である。
走査型電子顕微鏡ＳＥＭで観察し、偏析している場所を
確認する。偏析は大体黒点状に見えるが、粒界に沿って
偏析しているような場合は線状に見えるものもある。偏
析がほとんどない場合は、ＳＥＭによって目視確認する
ことが困難なので、ランダムに分析場所を決定する。次
にＥＰＭＡによってＳＥＭで偏析を確認した視野におけ
る元素のマッピング分析を行う。ＥＰＭＡは電子プロー
ブマイクロアナライザと呼ばれる装置で、微小部分の元
素分析装置として使われている。試料に電子線を照射
し、発生する特性Ｘ線を検出して定性分析、定量分析、
元素の分布状態を調べることができる。特に元素の分布
状態を調べる面分析はマッピングと呼ばれ、Ｘ線強度の
強弱をカウント数として得られる他、カラー画像化する
ことができる。特性Ｘ線を検出する分光器にはエネルギ
ー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）と波長分散形Ｘ線分光器
（ＷＤＳ）があるが、ＷＤＳの方が検出感度が高い。ま
たＥＰＭＡは他の元素分析装置であるＸ線回折（ＸＲ
Ｄ）や蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）に比べてより細かい部位
の元素分析を行うことが可能である。
【００２８】この時の視野は偏析の大きさにもよるが、
１０〜２０μｍ角程度とする。マッピング分析により、
この分析視野における定性分析が行われ、各元素の量は
カウント数として得られる。
１０〜２０μｍ角程度とする。マッピング分析により、
この分析視野における定性分析が行われ、各元素の量は
カウント数として得られる。
【００２９】偏析部では正常部に比べてＹ、Ａl、Ｓiと
いった元素のカウント数が多くなっているので、これら
の元素のカウント数と主体となるＺr元素のカウント数
の比をとることにより、偏析の状態を数値化でき、また
別の試料との比較が可能となる。
いった元素のカウント数が多くなっているので、これら
の元素のカウント数と主体となるＺr元素のカウント数
の比をとることにより、偏析の状態を数値化でき、また
別の試料との比較が可能となる。
【００３０】次に、上記フェルール１及びスリーブ２の
製造方法について説明する。
製造方法について説明する。
【００３１】まず、出発原料のＺｒＯ2にＹ2Ｏ3を４〜
７重量％、Ａl2Ｏ3を０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2を
０．００５〜０．１重量％添加混合し、中和共沈または
加水分解等の方法により反応・固溶させる。
７重量％、Ａl2Ｏ3を０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2を
０．００５〜０．１重量％添加混合し、中和共沈または
加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【００３２】次に、得られた原料を押出成形やプレス成
形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば
切削等を行った後、８００℃〜１３００℃までの昇温速
度２．０〜４．０℃／分、焼成温度１３５０℃〜１４５
０℃、焼成温度の保持時間２．０〜４．０時間、１４５
０℃〜５００℃までの降温速度１．５〜４．０℃／分の
条件のもと大気雰囲気中で焼成する。
形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば
切削等を行った後、８００℃〜１３００℃までの昇温速
度２．０〜４．０℃／分、焼成温度１３５０℃〜１４５
０℃、焼成温度の保持時間２．０〜４．０時間、１４５
０℃〜５００℃までの降温速度１．５〜４．０℃／分の
条件のもと大気雰囲気中で焼成する。
【００３３】ここで焼成条件をこのような範囲としたの
は、それぞれの範囲において下限値以下では焼結不十分
となり、強度や耐久性を得ることはできないし、上限値
以上では過剰な焼結となるため、結晶が成長して粒界に
各元素が偏析しやすくなり、各元素とＺｒ元素のカウン
ト数の比が大きくなって相変態しやすくなり、高温水中
での耐久性が悪くなってしまうからである。
は、それぞれの範囲において下限値以下では焼結不十分
となり、強度や耐久性を得ることはできないし、上限値
以上では過剰な焼結となるため、結晶が成長して粒界に
各元素が偏析しやすくなり、各元素とＺｒ元素のカウン
ト数の比が大きくなって相変態しやすくなり、高温水中
での耐久性が悪くなってしまうからである。
【００３４】フェルール１やスリーブ２はこの焼結体を
さらに研磨、研削を行うことによって得ることができ
る。
さらに研磨、研削を行うことによって得ることができ
る。
【００３５】なお、図２では光ファイバ４同士を接続す
るための光コネクタを示したが、上記フェルール１やス
リーブ２は、レーザダイオードやフォトダイオード等の
光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるこ
ともできる。
るための光コネクタを示したが、上記フェルール１やス
リーブ２は、レーザダイオードやフォトダイオード等の
光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるこ
ともできる。
【００３６】また、本発明における光コネクタ用ジルコ
ニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイ
バと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用
することができ、上述したフェルール１やスリーブ２に
限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するた
めに用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミー
フェルール等にも適用することができる。
ニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイ
バと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用
することができ、上述したフェルール１やスリーブ２に
限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するた
めに用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミー
フェルール等にも適用することができる。
【００３７】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。
【００３８】まず組成をＹ2Ｏ3 ４〜７重量％、Ａl2Ｏ3
０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2 ０．００５〜０．１重
量％としたジルコニア原料を用い、最終製品の寸法が外
径２．５ｍｍ、長さ１０．５ｍｍとなるように、図１に
示すフェルールの形状に押出成形し、この成形体を８０
０℃〜１３００℃までの昇温速度２．０〜４．０℃／
分、焼成温度１３５０℃〜１４５０℃、焼成温度の保持
時間２．０〜４．０時間、１４５０℃〜５００℃までの
降温速度１．５〜４．０℃／分の条件で焼成して磁器を
得た。次にこの磁器を加工してフェルール１を作製し
た。そしてフェルール１の先端面１ｄをＳＥＭで観察し
た後、表面部のＥＰＭＡマッピング分析を行い、偏析量
を表すＹ、Ａl、Ｓiの各元素とＺr元素のカウント数の
比の大小によって分類してサンプルを得た。また上記範
囲外のサンプルも作製し、比較を行った。
０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2 ０．００５〜０．１重
量％としたジルコニア原料を用い、最終製品の寸法が外
径２．５ｍｍ、長さ１０．５ｍｍとなるように、図１に
示すフェルールの形状に押出成形し、この成形体を８０
０℃〜１３００℃までの昇温速度２．０〜４．０℃／
分、焼成温度１３５０℃〜１４５０℃、焼成温度の保持
時間２．０〜４．０時間、１４５０℃〜５００℃までの
降温速度１．５〜４．０℃／分の条件で焼成して磁器を
得た。次にこの磁器を加工してフェルール１を作製し
た。そしてフェルール１の先端面１ｄをＳＥＭで観察し
た後、表面部のＥＰＭＡマッピング分析を行い、偏析量
を表すＹ、Ａl、Ｓiの各元素とＺr元素のカウント数の
比の大小によって分類してサンプルを得た。また上記範
囲外のサンプルも作製し、比較を行った。
【００３９】ＥＰＭＡマッピング分析は波長分散形ＷＤ
Ｓ ＪＸＡ−８６００Ｍによって行った。この時の分析
例としてＡlとＳi元素のマッピング図を図３に示す。
Ｓ ＪＸＡ−８６００Ｍによって行った。この時の分析
例としてＡlとＳi元素のマッピング図を図３に示す。
【００４０】次に各フェルールに光ファイバ４を接着
し、先端面１ｄを凸球面の曲率半径が平均１５ｍｍ程度
となるように研磨した後、図２に示すように一対のフェ
ルール１をスリーブ２内部で接続させた状態で、８５℃
の熱水中に１４日間放置した。その後、形状測定機によ
り、フェルール１の先端面１ｄの試験前後の曲率半径の
変化量（増加量）を測定した。
し、先端面１ｄを凸球面の曲率半径が平均１５ｍｍ程度
となるように研磨した後、図２に示すように一対のフェ
ルール１をスリーブ２内部で接続させた状態で、８５℃
の熱水中に１４日間放置した。その後、形状測定機によ
り、フェルール１の先端面１ｄの試験前後の曲率半径の
変化量（増加量）を測定した。
【００４１】表１にそれぞれの条件における曲率半径の
変化量を示す。
変化量を示す。
【００４２】Ｎｏ．１〜３及びＮｏ．１０〜１２の試験
結果より、カウント数の比Ｙ／Ｚｒ、Ａｌ／Ｚｒ、Ｓｉ
／Ｚｒがそれぞれ０．０６、２．６７、１．２４よりも
大きい時に曲率半径の変化量が６．８以上と大きくな
り、耐久性が悪いことがわかった。 これに対し、Ｎ
ｏ．４〜９の試験結果より、ＥＰＭＡ元素マッピング分
析におけるカウント数の比Ｙ／Ｚｒ、Ａｌ／Ｚｒ、Ｓｉ
／Ｚｒがそれぞれ０．０６、２．６７、１．２４以下の
時に曲率半径の変化量が０．８以下と小さくなり、水分
の存在する高温雰囲気での耐久性に優れていることがわ
かった。
結果より、カウント数の比Ｙ／Ｚｒ、Ａｌ／Ｚｒ、Ｓｉ
／Ｚｒがそれぞれ０．０６、２．６７、１．２４よりも
大きい時に曲率半径の変化量が６．８以上と大きくな
り、耐久性が悪いことがわかった。 これに対し、Ｎ
ｏ．４〜９の試験結果より、ＥＰＭＡ元素マッピング分
析におけるカウント数の比Ｙ／Ｚｒ、Ａｌ／Ｚｒ、Ｓｉ
／Ｚｒがそれぞれ０．０６、２．６７、１．２４以下の
時に曲率半径の変化量が０．８以下と小さくなり、水分
の存在する高温雰囲気での耐久性に優れていることがわ
かった。
【００４３】以上の試験結果より、曲率半径の変化量を
小さくするのにカウント数の比Ｙ／Ｚｒ、Ａｌ／Ｚｒ、
Ｓｉ／Ｚｒをそれぞれ０．０６、２．６７、１．２４と
することが必要であり、そのために、Ｙ2Ｏ3を４〜７重
量％、Ａl2Ｏ3を０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2を０．
００５〜０．１重量％の範囲とするとともに、８００℃
〜１３００℃までの昇温速度を２．０〜４．０℃／分、
焼成温度を１３５０℃〜１４５０℃、焼成温度の保持時
間を２．０〜４．０時間、１４５０℃〜５００℃までの
降温速度を１．５〜４．０℃／分とすることが必要であ
ることがわかった。
小さくするのにカウント数の比Ｙ／Ｚｒ、Ａｌ／Ｚｒ、
Ｓｉ／Ｚｒをそれぞれ０．０６、２．６７、１．２４と
することが必要であり、そのために、Ｙ2Ｏ3を４〜７重
量％、Ａl2Ｏ3を０．１〜０．４重量％、ＳiＯ2を０．
００５〜０．１重量％の範囲とするとともに、８００℃
〜１３００℃までの昇温速度を２．０〜４．０℃／分、
焼成温度を１３５０℃〜１４５０℃、焼成温度の保持時
間を２．０〜４．０時間、１４５０℃〜５００℃までの
降温速度を１．５〜４．０℃／分とすることが必要であ
ることがわかった。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、ジルコニ
ア（ＺｒＯ2）を主成分とし、イットリア（Ｙ2Ｏ3）を
４〜７重量％、アルミナ（Ａl2Ｏ3）を０．１〜０．４
重量％、シリカ（ＳiＯ2）を０．００５〜０．１重量％
含むジルコニア焼結体において、表面部のＥＰＭＡ元素
マッピング分析を行った時のイットリウム（Ｙ）、アル
ミニウム（Ａl）、ケイ素（Ｓi）の各元素とジルコニウ
ム（Ｚｒ）元素とのカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０
６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４とするこ
とによって水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優
れた光コネクタ用ジルコニア焼結体を得ることができ
る。
ア（ＺｒＯ2）を主成分とし、イットリア（Ｙ2Ｏ3）を
４〜７重量％、アルミナ（Ａl2Ｏ3）を０．１〜０．４
重量％、シリカ（ＳiＯ2）を０．００５〜０．１重量％
含むジルコニア焼結体において、表面部のＥＰＭＡ元素
マッピング分析を行った時のイットリウム（Ｙ）、アル
ミニウム（Ａl）、ケイ素（Ｓi）の各元素とジルコニウ
ム（Ｚｒ）元素とのカウント数の比がＹ／Ｚr＜０．０
６、Ａl／Ｚr＜２．６７、Ｓi／Ｚr＜１．２４とするこ
とによって水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優
れた光コネクタ用ジルコニア焼結体を得ることができ
る。
【００４６】また本発明によれば、上記組成のジルコニ
ア原料を所定形状に成形し、８００℃〜１３００℃まで
の昇温速度を２．０〜４．０℃／分、焼成温度を１３５
０℃〜１４５０℃、焼成温度の保持時間を２．０〜４．
０時間、１４５０℃〜５００℃までの降温速度を１．５
〜４．０℃／分として焼成することによって、上記カウ
ント数の比をもった焼結体を容易に得ることができる。
ア原料を所定形状に成形し、８００℃〜１３００℃まで
の昇温速度を２．０〜４．０℃／分、焼成温度を１３５
０℃〜１４５０℃、焼成温度の保持時間を２．０〜４．
０時間、１４５０℃〜５００℃までの降温速度を１．５
〜４．０℃／分として焼成することによって、上記カウ
ント数の比をもった焼結体を容易に得ることができる。
【００４７】さらに、本発明によれば、上記ジルコニア
焼結体で光コネクタ用部材を形成することによって、熱
水中での試験を行ってもフェルール端面の曲率半径の変
化量を飛躍的に小さくすることができ、長期間良好に使
用することができる。
焼結体で光コネクタ用部材を形成することによって、熱
水中での試験を行ってもフェルール端面の曲率半径の変
化量を飛躍的に小さくすることができ、長期間良好に使
用することができる。
【図１】（ａ）（ｂ）は本発明のジルコニア焼結体を用
いた光コネクタ用部材を示す図である。
いた光コネクタ用部材を示す図である。
【図２】本発明のジルコニア焼結体からなる光コネクタ
用部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
用部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
【図３】ＥＰＭＡマッピング分析例を表す図である。
１：フェルール
２：スリーブ
３：支持体
４：光ファイバ
Claims (2)
- 【請求項１】ジルコニア（ＺｒＯ2）を主成分とし、イ
ットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ2
Ｏ3）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ2）を
０．００５〜０．１重量％含むジルコニア焼結体であっ
て、表面部のＥＰＭＡ元素マッピング分析を行った時の
イットリウム（Ｙ）、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素
（Ｓｉ）の各元素とジルコニウム（Ｚｒ）元素とのカウ
ント数の比がＹ／Ｚr＜０．０６、Ａl／Ｚr＜２．６
７、Ｓi／Ｚr＜１．２４であることを特徴とする光コネ
クタ用ジルコニア焼結体。 - 【請求項２】ジルコニア（ＺｒＯ2）を主成分とし、イ
ットリア（Ｙ2Ｏ3）を４〜７重量％、アルミナ（Ａｌ2
Ｏ3）を０．１〜０．４重量％、シリカ（ＳｉＯ2）を
０．００５〜０．１重量％含む原料を所定形状に成形
し、８００℃〜１３００℃までの昇温速度を２．０〜
４．０℃／分とし、１３５０℃〜１４５０℃の焼成温度
で２．０〜４．０時間保持し、１４５０℃〜５００℃ま
での降温速度を１．５〜４．０℃／分として焼成するこ
とを特徴とする光コネクタ用ジルコニア焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001260520A JP2003073165A (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001260520A JP2003073165A (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003073165A true JP2003073165A (ja) | 2003-03-12 |
Family
ID=19087706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001260520A Withdrawn JP2003073165A (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003073165A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006327924A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-12-07 | Kyocera Corp | セラミック製刃物およびその製造方法 |
| US7649515B2 (en) | 2004-04-22 | 2010-01-19 | Seiko Epson Corporation | Electronic circuit, method of driving electronic circuit, electro-optical device, and electronic apparatus |
| JP2011168493A (ja) * | 2005-04-28 | 2011-09-01 | Kyocera Corp | セラミック製刃物およびその製造方法 |
-
2001
- 2001-08-30 JP JP2001260520A patent/JP2003073165A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7649515B2 (en) | 2004-04-22 | 2010-01-19 | Seiko Epson Corporation | Electronic circuit, method of driving electronic circuit, electro-optical device, and electronic apparatus |
| US8698714B2 (en) | 2004-04-22 | 2014-04-15 | Seiko Epson Corporation | Electronic circuit, method of driving electronic circuit, electro-optical device, and electronic apparatus |
| JP2006327924A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-12-07 | Kyocera Corp | セラミック製刃物およびその製造方法 |
| JP2011168493A (ja) * | 2005-04-28 | 2011-09-01 | Kyocera Corp | セラミック製刃物およびその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080314 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20100402 |