JP2000302548A - ジルコニア焼結体及びこれを用いた光コネクタ用部品 - Google Patents
ジルコニア焼結体及びこれを用いた光コネクタ用部品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】熱安定性に優れ、且つ、加工性に優れるジルコ
ニア焼結体、特に、フェルールやスリーブなどの光コネ
クタ部品に適したジルコニア焼結体を提供することであ
る。 【解決手段】酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を主成分と
して、これに、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）を２〜４モ
ル％、及び、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を０．１〜
１重量％含有し、且つ、平均結晶粒径を０．２μｍ以上
０．４μｍ未満にすることを特徴とする。したがって、
熱安定性に優れ、且つ、加工性に優れたジルコニア焼結
体が提供できる。
ニア焼結体、特に、フェルールやスリーブなどの光コネ
クタ部品に適したジルコニア焼結体を提供することであ
る。 【解決手段】酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を主成分と
して、これに、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）を２〜４モ
ル％、及び、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を０．１〜
１重量％含有し、且つ、平均結晶粒径を０．２μｍ以上
０．４μｍ未満にすることを特徴とする。したがって、
熱安定性に優れ、且つ、加工性に優れたジルコニア焼結
体が提供できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱安定性に優れ、
且つ、加工性に優れるジルコニア焼結体、並びに、上記
ジルコニア焼結体を用いた光コネクタ部品に関するもの
である。
且つ、加工性に優れるジルコニア焼結体、並びに、上記
ジルコニア焼結体を用いた光コネクタ部品に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】安定化剤として２〜４モル程度のＹ2Ｏ3
を固溶させた正方晶ジルコニア磁器（Ｙ−ＴＺＰ）は、
強度、靭性などの機械的特性に優れることから、構造部
材、精密機械部品、生体材料としての利用が期待されて
おり、特に、フェルールやスリーブなどの光コネクタ部
品の材料はＹ−ＴＺＰが主流になっている。
を固溶させた正方晶ジルコニア磁器（Ｙ−ＴＺＰ）は、
強度、靭性などの機械的特性に優れることから、構造部
材、精密機械部品、生体材料としての利用が期待されて
おり、特に、フェルールやスリーブなどの光コネクタ部
品の材料はＹ−ＴＺＰが主流になっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｙ−Ｔ
ＺＰは、２００〜３００℃の空気中、あるいは１００℃
以上の熱水中などの、高温・高湿条件下に曝されると、
正方晶が単斜晶に相変態して、著しい強度劣化を示すと
言う問題があった。
ＺＰは、２００〜３００℃の空気中、あるいは１００℃
以上の熱水中などの、高温・高湿条件下に曝されると、
正方晶が単斜晶に相変態して、著しい強度劣化を示すと
言う問題があった。
【０００４】上記の光コネクタ部品も用途によっては高
温・高湿環境に長時間曝される可能性があり、８５℃、
８５％ＲＨなどの環境下で耐久試験をすることがある。
例えば、Ｌ．Ａ．Ｒｅｉｔｈらは、フェルールの先端
を凸球面研磨した光コネクタを８５℃、８５％ＲＨの環
境下で長時間エージングする試験を行った結果、凸球面
の平坦化や表面荒れなどの現象が起きたことを報告して
いる（１２ｔｈ Ａｎｎｕａｌ ＮＦＯＥＣ，ｐｐ．６
７５−６８５，１９９６）。上記の凸球面の平坦化や表
面荒れが起きると、光コネクタの接続損失や反射損失の
性能を低下させることも有り得るため、高温・高湿環境
境下での長期使用ができないと言う問題があった。
温・高湿環境に長時間曝される可能性があり、８５℃、
８５％ＲＨなどの環境下で耐久試験をすることがある。
例えば、Ｌ．Ａ．Ｒｅｉｔｈらは、フェルールの先端
を凸球面研磨した光コネクタを８５℃、８５％ＲＨの環
境下で長時間エージングする試験を行った結果、凸球面
の平坦化や表面荒れなどの現象が起きたことを報告して
いる（１２ｔｈ Ａｎｎｕａｌ ＮＦＯＥＣ，ｐｐ．６
７５−６８５，１９９６）。上記の凸球面の平坦化や表
面荒れが起きると、光コネクタの接続損失や反射損失の
性能を低下させることも有り得るため、高温・高湿環境
境下での長期使用ができないと言う問題があった。
【０００５】また、ジルコニア焼結体は難加工材料であ
り、特に、フェルールやスリーブなど、極めて高い寸法
精度が要求される部品では、加工費が高いと言う問題が
あった。
り、特に、フェルールやスリーブなど、極めて高い寸法
精度が要求される部品では、加工費が高いと言う問題が
あった。
【０００６】本発明は、熱安定性に優れ、且つ、加工性
に優れるジルコニア焼結体、特に、フェルールやスリー
ブなどの光コネクタ部品に適したジルコニア焼結体を得
るための方法について提供するものである。
に優れるジルコニア焼結体、特に、フェルールやスリー
ブなどの光コネクタ部品に適したジルコニア焼結体を得
るための方法について提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段およびその作用・効果】上
記課題を解決するためになされた本発明は、酸化ジルコ
ニウム（ＺｒＯ2）を主成分として、これに、酸化イッ
トリウム（Ｙ2Ｏ3）を２〜４モル％、及び、酸化アルミ
ニウム（Ａｌ2Ｏ3）を０．１〜１重量％含有し、且つ、
平均結晶粒径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にするジ
ルコニア焼結体であることを特徴とする。
記課題を解決するためになされた本発明は、酸化ジルコ
ニウム（ＺｒＯ2）を主成分として、これに、酸化イッ
トリウム（Ｙ2Ｏ3）を２〜４モル％、及び、酸化アルミ
ニウム（Ａｌ2Ｏ3）を０．１〜１重量％含有し、且つ、
平均結晶粒径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にするジ
ルコニア焼結体であることを特徴とする。
【０００８】Ｙ2Ｏ3を２〜４モル％で安定化させたＹ−
ＴＺＰに、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させること
により、焼結温度が下げられ、そこで、平均結晶粒径を
０．４μｍ未満、さらに好ましくは０．３５μｍ未満に
なるような比較的低い温度で焼成することにより、熱安
定性の優れたジルコニア焼結体が得られるようになる。
ＴＺＰに、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させること
により、焼結温度が下げられ、そこで、平均結晶粒径を
０．４μｍ未満、さらに好ましくは０．３５μｍ未満に
なるような比較的低い温度で焼成することにより、熱安
定性の優れたジルコニア焼結体が得られるようになる。
【０００９】ここで、安定化剤として添加するＹ2Ｏ3は
２〜４モル％の範囲が好ましく、２モル％以下になると
熱安定性が低下するため好ましくない。また、４モル％
以上になると強度、靭性などの機械的特性が低下するた
め、光コネクタ部品への使用は好ましくない。
２〜４モル％の範囲が好ましく、２モル％以下になると
熱安定性が低下するため好ましくない。また、４モル％
以上になると強度、靭性などの機械的特性が低下するた
め、光コネクタ部品への使用は好ましくない。
【００１０】また、Ａｌ2Ｏ3の含有は焼結助剤としての
働きがあり、０．１〜１重量％の含有率が好ましい。Ａ
ｌ2Ｏ3の含有率が０．１重量％以下では焼結温度を下げ
る効果が少なく、一方、１重量％以上では、ヤング率が
高くなり、光コネクタ部品への使用は好ましくない。す
なわち、一対のフェルールをスリーブの中に挿入し接続
させる際、フェルール突き当て部の密着度を落とした
り、スリーブの保持力が大きくなりすぎたりすることに
より、接続損失が大きくなる。
働きがあり、０．１〜１重量％の含有率が好ましい。Ａ
ｌ2Ｏ3の含有率が０．１重量％以下では焼結温度を下げ
る効果が少なく、一方、１重量％以上では、ヤング率が
高くなり、光コネクタ部品への使用は好ましくない。す
なわち、一対のフェルールをスリーブの中に挿入し接続
させる際、フェルール突き当て部の密着度を落とした
り、スリーブの保持力が大きくなりすぎたりすることに
より、接続損失が大きくなる。
【００１１】Ｙ−ＴＺＰの熱安定性は熱力学的に見て
も、結晶粒径を細かくし、表面自由エネルギーを大きく
することが好ましい。結晶粒径を細かくするためには、
粒成長を起こさないように、低い温度での焼成が望まし
いが、Ａｌ2Ｏ3が０．１重量％以下では、低い温度で焼
結しないために、平均結晶粒径が０．４μｍ未満の緻密
なジルコニア焼結体を作るのは難しかった。Ａｌ2Ｏ3を
０．１〜１．０重量％含有することにより、低い温度で
も焼結するようになることから、平均結晶粒径が０．４
μｍ未満でも緻密なジルコニア焼結体ができるようにな
る。
も、結晶粒径を細かくし、表面自由エネルギーを大きく
することが好ましい。結晶粒径を細かくするためには、
粒成長を起こさないように、低い温度での焼成が望まし
いが、Ａｌ2Ｏ3が０．１重量％以下では、低い温度で焼
結しないために、平均結晶粒径が０．４μｍ未満の緻密
なジルコニア焼結体を作るのは難しかった。Ａｌ2Ｏ3を
０．１〜１．０重量％含有することにより、低い温度で
も焼結するようになることから、平均結晶粒径が０．４
μｍ未満でも緻密なジルコニア焼結体ができるようにな
る。
【００１２】図１には、Ａｌ2Ｏ3無添加とＡｌ2Ｏ3を
０．３重量％含有させたジルコニア焼結体の結晶粒径と
焼成嵩比重の関係を、図２には、上記ジルコニア焼結体
を１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を行った時
の単斜晶に相変態した割合と平均結晶粒径との関係を示
した。
０．３重量％含有させたジルコニア焼結体の結晶粒径と
焼成嵩比重の関係を、図２には、上記ジルコニア焼結体
を１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を行った時
の単斜晶に相変態した割合と平均結晶粒径との関係を示
した。
【００１３】図２より、平均結晶粒径が細かいほど、単
斜晶への変態率は低く、熱安定性が優れることが判り、
平均結晶粒径は０．４μｍ未満、さらに好ましくは０．
３５μｍ未満にするのが良いことが判る。なお、Ａｌ2
Ｏ3を０．１〜１重量％含有する場合でも、平均結晶粒
径０．２μｍ未満では焼結が劣るため好ましくない。
斜晶への変態率は低く、熱安定性が優れることが判り、
平均結晶粒径は０．４μｍ未満、さらに好ましくは０．
３５μｍ未満にするのが良いことが判る。なお、Ａｌ2
Ｏ3を０．１〜１重量％含有する場合でも、平均結晶粒
径０．２μｍ未満では焼結が劣るため好ましくない。
【００１４】また、本発明の請求項２に示すように、上
記のＡｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させ、平均結晶粒
径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にしたＹ−ＴＺＰに
おいて、加えて、酸化珪素（ＳｉＯ2）を０．０５〜
０．５重量％含有させることにより、ジルコニア焼結体
の熱安定性を、Ａｌ2Ｏ3のみを含有させた時よりも、さ
らに著しく向上させることができる。
記のＡｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させ、平均結晶粒
径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にしたＹ−ＴＺＰに
おいて、加えて、酸化珪素（ＳｉＯ2）を０．０５〜
０．５重量％含有させることにより、ジルコニア焼結体
の熱安定性を、Ａｌ2Ｏ3のみを含有させた時よりも、さ
らに著しく向上させることができる。
【００１５】表１のＮｏ．５〜８は、Ａｌ2Ｏ3０．３重
量％に、加えて、ＳｉＯ2を０．１〜１重量％含有させ
た系を、１４００℃で焼成したジルコニア焼結体の、平
均結晶粒径、焼成嵩比重、１７０℃で２４時間のオート
クレーブ処理を行った時の単斜晶に相変態した割合、及
びビッカース硬度の比較を示している。これより、Ｓｉ
Ｏ2の添加は、Ｙ−ＴＺＰにＡｌ2Ｏ3のみを含有させた
時よりも熱安定性が著しく向上することが判る。
量％に、加えて、ＳｉＯ2を０．１〜１重量％含有させ
た系を、１４００℃で焼成したジルコニア焼結体の、平
均結晶粒径、焼成嵩比重、１７０℃で２４時間のオート
クレーブ処理を行った時の単斜晶に相変態した割合、及
びビッカース硬度の比較を示している。これより、Ｓｉ
Ｏ2の添加は、Ｙ−ＴＺＰにＡｌ2Ｏ3のみを含有させた
時よりも熱安定性が著しく向上することが判る。
【００１６】
【表１】
【００１７】ＳｉＯ2の含有率は０．０５〜０．５重量
％が良く、さらに好ましくは、０．１重量％を超えた量
を含有させるのが良い。０．０５重量％以下では、熱安
定性改善の効果は少なく、また、０．５重量％以上では
焼結性が低下するため好ましくない。
％が良く、さらに好ましくは、０．１重量％を超えた量
を含有させるのが良い。０．０５重量％以下では、熱安
定性改善の効果は少なく、また、０．５重量％以上では
焼結性が低下するため好ましくない。
【００１８】また、ＳｉＯ2の含有はジルコニア焼結体
の加工性の改善にも効果がある。
の加工性の改善にも効果がある。
【００１９】また、本発明の請求項３に示すように、上
記のＡｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させ、平均結晶粒
径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にしたＹ−ＴＺＰに
おいて、加えて、酸化チタニウム（ＴｉＯ2）を０．０
５〜０．５重量％含有させることにより、ジルコニア焼
結体の加工性を著しく改善できるようになる。
記のＡｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させ、平均結晶粒
径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にしたＹ−ＴＺＰに
おいて、加えて、酸化チタニウム（ＴｉＯ2）を０．０
５〜０．５重量％含有させることにより、ジルコニア焼
結体の加工性を著しく改善できるようになる。
【００２０】表１のＮｏ．９〜１２は、Ａｌ2Ｏ3０．３
重量％に、加えて、ＴｉＯ2を０．１〜１重量％含有さ
せた系を、１４００℃で焼成したジルコニア焼結体の、
平均結晶粒径、焼成嵩比重、１７０℃で２４時間のオー
トクレーブ処理を行った時の単斜晶に相変態した割合、
及びビッカース硬度の比較を示している。また、表２に
は、Ａｌ2Ｏ3０．３重量％に、加えて、ＴｉＯ2を０．
１重量％含有させたＮｏ．９のジルコニア焼結体の研削
抵抗を、ＴｉＯ2無添加の場合と比較して示している。
これより、ＴｉＯ2の添加は、ビッカース硬度を低下さ
せること、また、加工性を著しく改善することが判る。
重量％に、加えて、ＴｉＯ2を０．１〜１重量％含有さ
せた系を、１４００℃で焼成したジルコニア焼結体の、
平均結晶粒径、焼成嵩比重、１７０℃で２４時間のオー
トクレーブ処理を行った時の単斜晶に相変態した割合、
及びビッカース硬度の比較を示している。また、表２に
は、Ａｌ2Ｏ3０．３重量％に、加えて、ＴｉＯ2を０．
１重量％含有させたＮｏ．９のジルコニア焼結体の研削
抵抗を、ＴｉＯ2無添加の場合と比較して示している。
これより、ＴｉＯ2の添加は、ビッカース硬度を低下さ
せること、また、加工性を著しく改善することが判る。
【００２１】
【表２】
【００２２】ＴｉＯ2の含有は０．０５〜０．５重量％
が良く、さらに好ましくは、０．１重量％を超え０．２
５重量％以下が良い。０．０５重量％以下では、加工性
改善の効果は少なく、また、０．５重量％以上では硬度
の低下が激しく、さらに、粒成長が起こり易くなるため
好ましくない。
が良く、さらに好ましくは、０．１重量％を超え０．２
５重量％以下が良い。０．０５重量％以下では、加工性
改善の効果は少なく、また、０．５重量％以上では硬度
の低下が激しく、さらに、粒成長が起こり易くなるため
好ましくない。
【００２３】また、ＴｉＯ2の含有は、熱安定性の改善
に関しても、ＳｉＯ2の含有ほどの効果ではないが、Ｙ
−ＴＺＰにＡｌ2Ｏ3のみを含有させた時よりも優れてい
る。
に関しても、ＳｉＯ2の含有ほどの効果ではないが、Ｙ
−ＴＺＰにＡｌ2Ｏ3のみを含有させた時よりも優れてい
る。
【００２４】また、本発明の請求項４に示すように、上
記のＡｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させ、平均結晶粒
径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にしたＹ−ＴＺＰに
おいて、加えて、ＳｉＯ2を０．０５〜０．５重量％、
さらに加えて、ＴｉＯ2を０．０５〜０．５重量％含有
させることにより、Ｙ−ＴＺＰにＡｌ2Ｏ3のみを含有さ
せた時よりさらに熱安定性が著しく向上し、且つ、ジル
コニア焼結体の加工性も著しく改善されるようになる。
記のＡｌ2Ｏ3を０．１〜１重量％含有させ、平均結晶粒
径を０．２μｍ以上０．４μｍ未満にしたＹ−ＴＺＰに
おいて、加えて、ＳｉＯ2を０．０５〜０．５重量％、
さらに加えて、ＴｉＯ2を０．０５〜０．５重量％含有
させることにより、Ｙ−ＴＺＰにＡｌ2Ｏ3のみを含有さ
せた時よりさらに熱安定性が著しく向上し、且つ、ジル
コニア焼結体の加工性も著しく改善されるようになる。
【００２５】表１のＮｏ．１３は、Ａｌ2Ｏ3０．３重量
％に、加えて、ＳｉＯ2を０．１重量％、さらに加え
て、ＴｉＯ2を０．１重量％含有させて、１４００℃で
焼成したジルコニア焼結体の、平均結晶粒径、焼成嵩比
重、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を行った
時の単斜晶に相変態した割合、及びビッカース硬度の比
較を、また、表２には、研削抵抗の比較を示している。
これより、ＳｉＯ2とＴｉＯ2を同時に添加することによ
って、ジルコニア焼結体の熱安定性と加工性を共に改善
できることが判る。
％に、加えて、ＳｉＯ2を０．１重量％、さらに加え
て、ＴｉＯ2を０．１重量％含有させて、１４００℃で
焼成したジルコニア焼結体の、平均結晶粒径、焼成嵩比
重、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を行った
時の単斜晶に相変態した割合、及びビッカース硬度の比
較を、また、表２には、研削抵抗の比較を示している。
これより、ＳｉＯ2とＴｉＯ2を同時に添加することによ
って、ジルコニア焼結体の熱安定性と加工性を共に改善
できることが判る。
【００２６】また、本発明の特に好ましい用途として
は、請求項５に示すように、上記のジルコニア焼結体を
光コネクタ部品に適用することである。
は、請求項５に示すように、上記のジルコニア焼結体を
光コネクタ部品に適用することである。
【００２７】上記の熱安定性が向上したジルコニア焼結
体をフェルール、スリーブなどの光コネクタ部品に適用
することにより、高温・高湿環境下での長期使用におい
ても光コネクタの接続損失、反射損失などの重要性能が
低下しない耐久性、信頼性の優れる光コネクタ部品が得
られる。また、上記の加工性が改善されたジルコニア焼
結体を光コネクタ部品に適用することにより、極めて高
い寸法精度を要求されるフェルール、スリーブなどの加
工費を低減させることができる。
体をフェルール、スリーブなどの光コネクタ部品に適用
することにより、高温・高湿環境下での長期使用におい
ても光コネクタの接続損失、反射損失などの重要性能が
低下しない耐久性、信頼性の優れる光コネクタ部品が得
られる。また、上記の加工性が改善されたジルコニア焼
結体を光コネクタ部品に適用することにより、極めて高
い寸法精度を要求されるフェルール、スリーブなどの加
工費を低減させることができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】本発明で使用される、安定化剤と
してＹ2Ｏ3を２〜４モル％含有するジルコニア粉末の合
成は、特にその製法を限定されるものではなく、例え
ば、中和共沈法，加水分解法，アルコキシド法などが使
用できる。これらは、５００〜１０００℃の適当な温度
で仮焼し、Ｙ2Ｏ3がほぼ均一に固溶したジルコニア粉末
になる。
してＹ2Ｏ3を２〜４モル％含有するジルコニア粉末の合
成は、特にその製法を限定されるものではなく、例え
ば、中和共沈法，加水分解法，アルコキシド法などが使
用できる。これらは、５００〜１０００℃の適当な温度
で仮焼し、Ｙ2Ｏ3がほぼ均一に固溶したジルコニア粉末
になる。
【００２９】本発明のＡｌ2Ｏ3、または／及び、ＳｉＯ
2、または／及び、ＴｉＯ2を含有させる方法は、特にそ
の方法を限定されるものではなく、合成途中や仮焼前の
前駆体に混合しても良いし、あるいは、仮焼後の粉砕時
に加えても良い。
2、または／及び、ＴｉＯ2を含有させる方法は、特にそ
の方法を限定されるものではなく、合成途中や仮焼前の
前駆体に混合しても良いし、あるいは、仮焼後の粉砕時
に加えても良い。
【００３０】上記成分を含むジルコニア粉末は、プレス
成形、押出し成形、射出成形、鋳込成形などによって所
望の形状に成形され、その後、必要に応じて、生加工や
仮焼加工などを経て、適当な温度で焼成される。
成形、押出し成形、射出成形、鋳込成形などによって所
望の形状に成形され、その後、必要に応じて、生加工や
仮焼加工などを経て、適当な温度で焼成される。
【００３１】ここで、焼成温度が高くなるとＹ−ＴＺＰ
が粒成長し熱安定性が損なわれるため、平均結晶粒径が
０．４μｍ未満、さらに好ましくは、０．３５μｍ未満
になるように、焼成温度を制御する。平均結晶粒径を
０．４μｍ未満にするための焼成温度は、通常１４５０
℃程度を超えない温度、また、平均結晶粒径を０．３５
μｍ未満にするための焼成温度は、通常１４００℃程度
を超えない温度が望ましい。
が粒成長し熱安定性が損なわれるため、平均結晶粒径が
０．４μｍ未満、さらに好ましくは、０．３５μｍ未満
になるように、焼成温度を制御する。平均結晶粒径を
０．４μｍ未満にするための焼成温度は、通常１４５０
℃程度を超えない温度、また、平均結晶粒径を０．３５
μｍ未満にするための焼成温度は、通常１４００℃程度
を超えない温度が望ましい。
【００３２】
【実施例１】以下、本発明の実施例を説明する。安定化
剤としてＹ2Ｏ3を３モル％含有するＺｒＯ2に、平均粒
径が約０．３μｍのＡｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させた
系で成形し、１２５０〜１５５０℃で温度を振って焼成
した。この結果、平均結晶粒径が０．２〜０．５５μｍ
に振れたジルコニア焼成体が得られた。上記ジルコニア
焼成体で、焼成嵩比重や曲げ強度などの材料物性を測定
し、また、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を
行い、単斜晶に相変態した割合から熱安定性を評価し、
各々の特性について、Ａｌ 2Ｏ3含有率との関係、及び、
平均結晶粒径との関係を調査した。ここで、焼成嵩比重
と平均結晶粒径との関係について、Ａｌ2Ｏ3を０．３重
量％含有させた系とＡｌ2Ｏ3無添加の系で比較すると、
図１のようになり、Ａｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させた
系では平均結晶粒径０．２５μｍでも緻密なジルコニア
焼結体が得られるのに対し、Ａｌ2Ｏ3無添加の系では、
平均結晶粒径０．４μｍでも焼結が不十分であった。ま
た、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を行った
時の単斜晶に相変態した割合と平均結晶粒径の関係で
は、図２のように、Ａｌ2Ｏ3含有の有無の差はほとんど
見られず、平均結晶粒径が細かいほど変態率が少なく、
平均結晶粒径は０．４μｍ未満、さらに好ましくは、
０．３５μｍ未満が良いことが判った。以上のように、
熱安定性の優れるＹ−ＴＺＰを得るためには、平均結晶
粒径は０．４μｍ未満、さらに好ましくは、０．３５μ
ｍ未満にすることが重要であり、また、上記平均結晶粒
径で、緻密なＹ−ＴＺＰを得るためには、Ａｌ2Ｏ3の含
有が不可欠なことが判った。
剤としてＹ2Ｏ3を３モル％含有するＺｒＯ2に、平均粒
径が約０．３μｍのＡｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させた
系で成形し、１２５０〜１５５０℃で温度を振って焼成
した。この結果、平均結晶粒径が０．２〜０．５５μｍ
に振れたジルコニア焼成体が得られた。上記ジルコニア
焼成体で、焼成嵩比重や曲げ強度などの材料物性を測定
し、また、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を
行い、単斜晶に相変態した割合から熱安定性を評価し、
各々の特性について、Ａｌ 2Ｏ3含有率との関係、及び、
平均結晶粒径との関係を調査した。ここで、焼成嵩比重
と平均結晶粒径との関係について、Ａｌ2Ｏ3を０．３重
量％含有させた系とＡｌ2Ｏ3無添加の系で比較すると、
図１のようになり、Ａｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させた
系では平均結晶粒径０．２５μｍでも緻密なジルコニア
焼結体が得られるのに対し、Ａｌ2Ｏ3無添加の系では、
平均結晶粒径０．４μｍでも焼結が不十分であった。ま
た、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処理を行った
時の単斜晶に相変態した割合と平均結晶粒径の関係で
は、図２のように、Ａｌ2Ｏ3含有の有無の差はほとんど
見られず、平均結晶粒径が細かいほど変態率が少なく、
平均結晶粒径は０．４μｍ未満、さらに好ましくは、
０．３５μｍ未満が良いことが判った。以上のように、
熱安定性の優れるＹ−ＴＺＰを得るためには、平均結晶
粒径は０．４μｍ未満、さらに好ましくは、０．３５μ
ｍ未満にすることが重要であり、また、上記平均結晶粒
径で、緻密なＹ−ＴＺＰを得るためには、Ａｌ2Ｏ3の含
有が不可欠なことが判った。
【００３３】
【実施例２】安定化剤としてＹ2Ｏ3を３モル％含有する
ＺｒＯ2に、Ａｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させ、さら
に、ＳｉＯ2を０〜１重量％含有させた系を１４００℃
で焼成した。焼結性やビッカース硬度は、ＳｉＯ2０．
５重量％以上になると、多少低下傾向にあったが、Ｓｉ
Ｏ2０〜０．５重量％の範囲ではほとんど差が見られな
かった。また、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処
理を行った時の単斜晶に相変態した割合は表１のＮｏ．
４〜８のようになり、ＳｉＯ2含有率が多いほど変態率
が減少した。以上のように、ＳｉＯ2の含有は微量でも
熱安定性の改善に極めて効果が高く、ＳｉＯ2の含有率
としては、０．０５〜０．５重量％の範囲が良いことが
判った。
ＺｒＯ2に、Ａｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させ、さら
に、ＳｉＯ2を０〜１重量％含有させた系を１４００℃
で焼成した。焼結性やビッカース硬度は、ＳｉＯ2０．
５重量％以上になると、多少低下傾向にあったが、Ｓｉ
Ｏ2０〜０．５重量％の範囲ではほとんど差が見られな
かった。また、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処
理を行った時の単斜晶に相変態した割合は表１のＮｏ．
４〜８のようになり、ＳｉＯ2含有率が多いほど変態率
が減少した。以上のように、ＳｉＯ2の含有は微量でも
熱安定性の改善に極めて効果が高く、ＳｉＯ2の含有率
としては、０．０５〜０．５重量％の範囲が良いことが
判った。
【００３４】
【実施例３】安定化剤としてＹ2Ｏ3を３モル％含有する
ＺｒＯ2に、Ａｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させ、さら
に、ＴｉＯ2を０〜１重量％含有させた系、及び、安定
化剤としてＹ2Ｏ3を３モル％含有するＺｒＯ2に、Ａｌ2
Ｏ3を０．３重量％とＳｉＯ2を０．１重量％含有させ、
さらに、ＴｉＯ2を０．１重量％含有させた系を、各々
１４００℃で焼成し、実施例２と同様の調査を行った。
また、これらを平面研削した時の研削抵抗の調査も行
い、これらの結果を表１及び表２のＮｏ．９〜１３に示
した。ＴｉＯ2の含有率が０．５重量％以上になると、
ビッカース硬度の低下が激しく、耐摩耗性に劣る懸念が
あったが、０．５重量％以下での硬度低下はわずかであ
った。このように、ＴｉＯ2を含有することにより、研
削抵抗が下げられ、加工性が著しく改善されたが、これ
は、硬度の微少の低下が加工性の改善に有効に働いたも
のと推察された。なお、ＳｉＯ2の含有でも、ＴｉＯ2の
含有ほどの効果はないが、研削抵抗が減少できることも
判った。また、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処
理を行った時の単斜晶に相変態した割合は、ＳｉＯ2の
含有ほどの効果はないが、ＴｉＯ2の含有でも変態率が
減少することが判った。以上のように、ＴｉＯ2の含有
は微量でも加工性の改善に極めて効果が高く、ＴｉＯ2
の含有率としては、０．０５〜０．５重量％の範囲が良
いことが判った。
ＺｒＯ2に、Ａｌ2Ｏ3を０．３重量％含有させ、さら
に、ＴｉＯ2を０〜１重量％含有させた系、及び、安定
化剤としてＹ2Ｏ3を３モル％含有するＺｒＯ2に、Ａｌ2
Ｏ3を０．３重量％とＳｉＯ2を０．１重量％含有させ、
さらに、ＴｉＯ2を０．１重量％含有させた系を、各々
１４００℃で焼成し、実施例２と同様の調査を行った。
また、これらを平面研削した時の研削抵抗の調査も行
い、これらの結果を表１及び表２のＮｏ．９〜１３に示
した。ＴｉＯ2の含有率が０．５重量％以上になると、
ビッカース硬度の低下が激しく、耐摩耗性に劣る懸念が
あったが、０．５重量％以下での硬度低下はわずかであ
った。このように、ＴｉＯ2を含有することにより、研
削抵抗が下げられ、加工性が著しく改善されたが、これ
は、硬度の微少の低下が加工性の改善に有効に働いたも
のと推察された。なお、ＳｉＯ2の含有でも、ＴｉＯ2の
含有ほどの効果はないが、研削抵抗が減少できることも
判った。また、１７０℃で２４時間のオートクレーブ処
理を行った時の単斜晶に相変態した割合は、ＳｉＯ2の
含有ほどの効果はないが、ＴｉＯ2の含有でも変態率が
減少することが判った。以上のように、ＴｉＯ2の含有
は微量でも加工性の改善に極めて効果が高く、ＴｉＯ2
の含有率としては、０．０５〜０．５重量％の範囲が良
いことが判った。
【００３５】
【発明の効果】以上に説明した如く本発明によれば、Ｙ
−ＴＺＰの熱安定性が改善され、特に、従来、高温・高
湿環境境下での長期使用ができないと言う問題があった
フェルールやスリーブなどの光コネクタ部品を、上記環
境下でも安心して使用できるようになる。また、本発明
によれば、Ｙ−ＴＺＰの加工性が改善され、特に、極め
て高い寸法精度が要求され、全コストの中の、加工費の
占める割合が高い、フェルール、スリーブなどの加工費
を低減させることができる。
−ＴＺＰの熱安定性が改善され、特に、従来、高温・高
湿環境境下での長期使用ができないと言う問題があった
フェルールやスリーブなどの光コネクタ部品を、上記環
境下でも安心して使用できるようになる。また、本発明
によれば、Ｙ−ＴＺＰの加工性が改善され、特に、極め
て高い寸法精度が要求され、全コストの中の、加工費の
占める割合が高い、フェルール、スリーブなどの加工費
を低減させることができる。
【図１】Ａｌ2Ｏ3０．３％含有と無添加での平均結晶粒
径と焼成嵩比重の関係を示す図
径と焼成嵩比重の関係を示す図
【図２】平均結晶粒径と単斜晶変態率の関係を示す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H036 QA16 QA20 4G031 AA08 AA11 AA12 AA29 AA30 BA01 BA18 BA21 CA04
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を主成分
として、これに、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）を２〜４
モル％、及び、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を０．１
〜１重量％含有し、且つ、平均結晶粒径を０．２μｍ以
上０．４μｍ未満にすることを特徴とするジルコニア焼
結体。 - 【請求項２】 請求項１記載のジルコニア焼結体におい
て、加えて、酸化珪素（ＳｉＯ2）を０．０５〜０．５
重量％含有することを特徴とするジルコニア焼結体。 - 【請求項３】 請求項１記載のジルコニア焼結体におい
て、加えて、酸化チタニウム（ＴｉＯ2）を０．０５〜
０．５重量％含有することを特徴とするジルコニア焼結
体。 - 【請求項４】 請求項１記載のジルコニア焼結体におい
て、加えて、ＳｉＯ 2を０．０５〜０．５重量％、さら
に加えて、ＴｉＯ2を０．０５〜０．５重量％含有する
ことを特徴とするジルコニア焼結体。 - 【請求項５】 請求項１から４のいづれか１項に記載の
ジルコニア焼結体で形成されていることを特徴とする光
コネクタ部品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11110849A JP2000302548A (ja) | 1999-04-19 | 1999-04-19 | ジルコニア焼結体及びこれを用いた光コネクタ用部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11110849A JP2000302548A (ja) | 1999-04-19 | 1999-04-19 | ジルコニア焼結体及びこれを用いた光コネクタ用部品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302548A true JP2000302548A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14546228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11110849A Pending JP2000302548A (ja) | 1999-04-19 | 1999-04-19 | ジルコニア焼結体及びこれを用いた光コネクタ用部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302548A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033433A1 (fr) | 2001-10-18 | 2003-04-24 | Nikkato Corporation | Produit fritte a base de zircone presentant une excellente durabilite et element resistant a l'abrasion comprenant ce dernier |
| JP2006327924A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-12-07 | Kyocera Corp | セラミック製刃物およびその製造方法 |
| JP2011168493A (ja) * | 2005-04-28 | 2011-09-01 | Kyocera Corp | セラミック製刃物およびその製造方法 |
| CN101767988B (zh) * | 2009-01-01 | 2012-07-11 | 黄石晨信光电有限责任公司 | ZrO2陶瓷插针毛坯及其制备方法 |
| KR101322442B1 (ko) | 2006-02-17 | 2013-10-25 | 생-고뱅 생트레 드 레체르체 에 데투드 유로삐엔 | 알루미나 - 티타늄 옥사이드 - 지르코니아 용융 입자 |
| CN107324848A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-11-07 | 浙江中科光电有限公司 | 一种抗水性氧化锆陶瓷品保护体及光纤陶瓷插芯 |
| CN116854466A (zh) * | 2023-06-28 | 2023-10-10 | 成都三环科技有限公司 | 一种陶瓷插芯及其制备方法和应用 |
-
1999
- 1999-04-19 JP JP11110849A patent/JP2000302548A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033433A1 (fr) | 2001-10-18 | 2003-04-24 | Nikkato Corporation | Produit fritte a base de zircone presentant une excellente durabilite et element resistant a l'abrasion comprenant ce dernier |
| JP2006327924A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-12-07 | Kyocera Corp | セラミック製刃物およびその製造方法 |
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| KR101322442B1 (ko) | 2006-02-17 | 2013-10-25 | 생-고뱅 생트레 드 레체르체 에 데투드 유로삐엔 | 알루미나 - 티타늄 옥사이드 - 지르코니아 용융 입자 |
| CN101767988B (zh) * | 2009-01-01 | 2012-07-11 | 黄石晨信光电有限责任公司 | ZrO2陶瓷插针毛坯及其制备方法 |
| CN107324848A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-11-07 | 浙江中科光电有限公司 | 一种抗水性氧化锆陶瓷品保护体及光纤陶瓷插芯 |
| CN107324848B (zh) * | 2017-07-21 | 2020-06-26 | 湖南中科光电有限公司 | 一种抗水性氧化锆陶瓷品保护体及光纤陶瓷插芯 |
| CN116854466A (zh) * | 2023-06-28 | 2023-10-10 | 成都三环科技有限公司 | 一种陶瓷插芯及其制备方法和应用 |
| CN116854466B (zh) * | 2023-06-28 | 2024-03-15 | 成都三环科技有限公司 | 一种陶瓷插芯及其制备方法和应用 |
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