JP3195858B2 - ジルコニア製光ファイバコネクタ部品 - Google Patents

ジルコニア製光ファイバコネクタ部品

Info

Publication number
JP3195858B2
JP3195858B2 JP12710393A JP12710393A JP3195858B2 JP 3195858 B2 JP3195858 B2 JP 3195858B2 JP 12710393 A JP12710393 A JP 12710393A JP 12710393 A JP12710393 A JP 12710393A JP 3195858 B2 JP3195858 B2 JP 3195858B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintered body
zirconia
optical fiber
tetragonal
oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP12710393A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH06337327A (ja
Inventor
吉孝 窪田
浩邦 星野
悦治 杉田
湧一 清水
泰博 安東
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NTT Advanced Technology Corp
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Tosoh Corp
Original Assignee
NTT Advanced Technology Corp
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=14951676&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP3195858(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by NTT Advanced Technology Corp, Nippon Telegraph and Telephone Corp, Tosoh Corp filed Critical NTT Advanced Technology Corp
Priority to JP12710393A priority Critical patent/JP3195858B2/ja
Publication of JPH06337327A publication Critical patent/JPH06337327A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3195858B2 publication Critical patent/JP3195858B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Mechanical Coupling Of Light Guides (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高強度、かつ高靭性を有
するジルコニア製光ファイバコネクタ部品に関する。本
フェルール及び割りスリーブはマルチモード光ファイバ
用、並びに単一モード光ファイバ用光コネクタ等に使用
されるもので、特に高い寸法精度が要求される光ファイ
バの接続に適している。
【0002】更に詳しくは、今後通信媒体として急速な
成長が見込まれる光ファイバ通信システムにおいて、フ
ァイバの接続に用いるコネクタの接合部品としてのフェ
ルール、更にはこのフェルール同志を固定するスリ−ブ
を焼結体で製造するに際して、該焼結体を特定の組成及
び結晶組織に制御したジルコニア焼結体を用いる事によ
り粒子欠落による寸法精度の低下がもたらす光ファイバ
同志の軸ずれの増加ひいては接続損失の増加を防ぎ、ま
た、光ファイバにコネクタを取り付ける時のフェルール
端面の加工性に優れ、かつ、一般的な使用条件である1
00℃以下の環境下では経時的な特性の低下を起すこと
なく使用可能な光ファイバコネクタ部品に関するもので
ある。
【0003】
【従来の技術】従来、光ファイバ通信に用いられるコネ
クタは図1に示したようにプラグとアダプタから構成さ
れている。この図から明らかな様に、アダプタの両端か
ら割りスリーブを介してフェルールが固定されたプラグ
がそれぞれ挿入されてファイバが接続される仕組みにな
っている。
【0004】プラグ内には図2に示したように円柱の外
径を基準とし、中心に非常に高精密に加工を施された細
孔を有するフェルールが収納され、これに光ファイバを
挿通した後、ファイバ先端を球面加工し、この面同志を
アダプタにより圧着接続させる。この際、光ファイバ端
子間の接続で軸ずれがあれば、光損失が生じ、この結
果、多大の送信ロスが生ずる。このため、フェルール部
品は外径、内径、長さ等において、非常な高精度が要求
される。
【0005】現在、フェルール素材は樹脂、金属、セラ
ミックスなどで作られているが、セラミックスは樹脂や
金属と比較して高硬度、熱膨脹率が小さいという特長を
持っており、特にアルミナ、ジルコニア等のセラミック
スは焼結体粒径が非常に細かいため、加工したときの精
度が良好である。
【0006】アダプタ内には、図3に示したような割り
スリ−ブが収納され、2本のフェルールを弾性的に保
持、整列している。内径はフェルールの外径より、やや
小さめの値となっており、フェルールを弾性的に保持で
きるようになっている。割りスリ―ブ素材には通常リン
青銅が用いられているが、近年ジルコニア製の割りスリ
ーも開発されている。
【0007】ジルコニアに関しては、酸化イットリウム
を添加した正方晶ジルコニア焼結体を用いているのがほ
とんどである。この材料は、粒径が小さく、加工性がよ
いため、製品の表面精度が非常によく、また靭性も高い
ためチッピング等の欠陥が生じにくく、しかも高強度
と、極めて優れた特性を有している。
【0008】しかし一方では、この材料は正方晶から単
斜晶への相転移による構造劣化が生じ、耐久性が悪いと
いう欠点を有している。100〜300℃の温度におい
て、特にこれが水蒸気を含んだ状況であれば正方晶から
単斜晶への転移が起こりやすくなり、表面層から劣化が
起こり、この時の体積膨脹により製品に変形が生じた
り、粒子の脱落が起り、再使用の場合の接続不良につな
がる可能性がある。
【0009】従って、正方晶ジルコニア焼結体を使用す
るためには上記課題を解決して、通信機器に要求される
信頼性を保証することが必須な条件である。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐久性に優
れ、かつ加工性及び接続損失の良好な光ファイバコネク
タ部品に用いる正方晶ジルコニアセラミックス焼結体を
提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決するた
めに、本発明者らは鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。
【0012】本発明におけるジルコニア焼結体は、主と
して酸化ジルコニウムと酸化イットリウムよりなり、酸
化イットリウム/酸化ジルコニウムのモル比ガ2.5/
97.5〜3.5/96.5の範囲であって、結晶粒子
が正方晶だけか又は正方晶と立方晶からなり、該正方晶
の含有率が60体積%以上であり、かつ平均粒子径が
0.4〜0.6μmであり、酸化イットリウム及び酸化
イットリウム以外の成分として、酸化アルミニウム及び
/又はシリカを0.1〜0.3重量%含有し、その他の
不純物を0.1重量%以下しか含有しない。
【0013】なお、酸化ジルコニウムには、通常、不可
避的不純物として1〜2重量%の酸化ハフニウムが混入
している。
【0014】このような焼結体は、大気中、100℃の
雰囲気下で1500時間保持した後の強度の低下がほと
んどなく、また、120℃、相対湿度85〜95%の雰
囲気下で60時間保持した後においても焼結体表面の単
斜晶率が体積分率で25%以下である。
【0015】
【作用】さらに詳しく本発明を説明する。
【0016】安定化剤として添加する酸化イットリウム
は、酸化イットリウム/酸化ジルコニウムのモル比で
2.5/97.5〜3.5/96.5の範囲にある。酸
化イットリウムの含有量が2.5モル%以下になると正
方晶ジルコニア粒子の安定性が低下し、100℃におけ
る長期間の耐久性が低下する。また、3.5モル%以上
になると正方晶ジルコニア粒子の安定性が増すとともに
立方晶の割合が増すため強度、靭性等の機械的特性が低
下し、加工時にカケやクラック等が生じ易くなる。ま
た、正方晶の含有量は、酸化イットリウムの含有量が前
記の範囲にあり、かつ均一に固溶していれば通常体積分
率で60%以上となる。
【0017】しかし、酸化イットリウムの含有量が前記
の範囲にありながら、正方晶含有量が前記の範囲を下回
る場合は、酸化イットリウムの均一性が悪く、単斜晶を
含むことがあり、この場合は耐久性が低下する。
【0018】また、本焼結体は、酸化ジルコニウム及び
酸化イットリウム以外の成分としてアルミナ及びシリカ
の少なくともいずれか一方を重量分率で0.1〜3.0
%含有することを必須とする。
【0019】含有量が0.1重量%以下の場合、焼結体
を大気中200℃〜300℃及び100℃の雰囲気下で
1500時間保持した後における強度の低下を生じやす
くなる。更に、120℃、相対湿度85〜95%の雰囲
気下で60時間保持した後においても焼結体表面の単斜
晶率が体積分率で25%以上となる。
【0020】一方、3.0重量%以上添加した場合に
は、焼結体を大気中200℃〜300℃及び100℃の
雰囲気下で1500時間保持した後においても強度の低
下が生じにくく、120℃、相対湿度85〜95%の雰
囲気下で60時間保持した後においても焼結体表面の単
斜晶率が体積分率で25%以下を保つ。しかし、この様
な焼結体では理由は明確でないが、靭性の低下による加
工時にカケやクラックの生じる可能性の増加やアルミナ
粒子の脱落などによる接続損失の増加が生じる。酸化ジ
ルコニウム、酸化イットリウム、酸化アルミニウム、シ
リカ以外の鉄やチタン等の不純物は0.1wt%以下に
抑える必要がある。その理由は、これらの成分が0.1
wt%以上含まれると熱安定性が悪くなるからである。
特にチタン混入量が多くなると焼結体の粒径が大きくな
り強度が低下し、鉄等の有色成分の混入量が多くなると
焼結体の着色原因となり好ましくない。
【0021】本願発明の焼結体の平均粒子径は0.40
μm〜0.60μmであることが必須である。
【0022】0.6μmより大きくなると、ジルコニア
焼結体は、大気中200〜300℃の範囲での1500
時間に及ぶサイクル試験や大気中100℃の雰囲気下で
の1500時間に及ぶ耐久性試験において、強度低下が
起こる。また、このような焼結体を120℃、相対湿度
85〜95%の雰囲気下で60時間保持した場合、焼結
体表面の単斜晶率が体積分率で25%以上となる。
【0023】一方、0.40μm未満の場合は、ジルコ
ニア焼結体は、大気中200〜300℃の範囲での15
00時間に及ぶサイクル試験や大気中100℃の雰囲気
下での1500時間に及ぶ耐久性試験において、強度低
下が起こりにくく、120℃、相対湿度85〜95%の
雰囲気下で60時間保持した後の焼結体表面の単斜晶率
が体積分率で25%以下を保つが、しかし、この様な焼
結体では、靭性の低下による加工時や接続時にカケやク
ラックの生じる可能性が増加するため好ましくない。
【0024】また、大気中100℃以下での使用におけ
る本焼結体の信頼性を確認するためには、大気中、10
0℃の雰囲気下で1500時間保持した後に強度の低下
を生じないと同時に、120℃、相対湿度85〜95%
の雰囲気下で60時間保持した後においても焼結体表面
の単斜晶率が体積分率で25%以下であることが必要で
ある。この値が25%以上になるような焼結体では、大
気中、100℃以上の雰囲気下で1500時間保持した
後の強度の低下を生じるためである。
【0025】本発明をその製造方法により説明する。
【0026】焼結体の原料となる酸化ジルコニウム粉末
は、成形体にする時点では、酸化イットリウムを均一に
固溶した酸化ジルコニウム粉末の状態で用いることが一
般的である。この酸化ジルコニウム粉末は、通常、各々
の平均粒径が好ましくは1μm以下の酸化ジルコニウム
粉末と酸化イットリウム粉末を混合した後、仮焼する方
法、酸化イットリウムをイットリウム塩の溶液の状態で
混合し乾燥した後、仮焼する方法、又は、ジルコニウム
塩とイットリウム塩の混合溶液から共沈、加水分解さら
には濃縮・脱水などの方法で得られるジルコニウムとイ
ットリウムが均一に混合した前駆体を仮焼する方法等に
より得られる。必要があれば、成形前に粉砕等の処理を
行う。
【0027】酸化ジルコニウム及び酸化イットリウム以
外の成分として添加されるアルミナ及びシリカなどは、
アルミニウム及びシリコンの化合物若しくはアルミナ、
シリカ、粘土等の形で重量分率が0.1〜3.0%にな
るように添加される。添加の方法は、仮焼前の混合物や
前駆体の状態、又は、仮焼粉末の粉砕の時点のいずれの
時点で添加してもかまわない。
【0028】酸化ジルコニウム粉末は、通常の窯業で使
用される成形方法によって成形した後、通常は大気中で
1500℃〜1550℃の範囲で焼結することにより、
本願発明の焼結体を容易に得ることが出来る。しかし、
この温度範囲は特に限定されるものでなく、焼結体の結
晶粒子径の大きさに因って決まる。
【0029】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこれにより制限を受けるものでは
ない。
【0030】実施例1,2 市販のイットリアを3モル%含有したジルコニア粉末
(東ソー株式会社製、TZ−3Y)に平均粒子径0.3
μmのアルミナ粉末を重量分率で0.27%添加し、エ
タノールを用いて、ボールミルで3O時間粉砕混合し
た。粉末を乾燥の後、1510℃及び1550℃の温度
で大気中2時間焼結した。
【0031】得られた焼結体の焼結後の強度、結晶相、
粒子径及び、大気中に200〜300℃の範囲で100
℃/時間の速度で加熱及び冷却を繰返しながら1500
時間保持した場合の強度の経時変化及び100℃に15
00時間大気中に保持した場合の強度の経時変化と、更
に120℃、相対湿度85〜95%の雰囲気に60時間
保持した場合の表面の結晶相の経時変化を表1に示し
た。
【0032】実施例3〜9 実施例1と同様にして焼結体を得た。但し、酸化アルミ
ニウム、シルカの添加量、焼結体の粒子径を変化させ
た。これらの焼結体は、実施例1、2と同じ方法で耐久
試験を行った。
【0033】これらの結果も、表1に記載した。
【0034】比較例1〜5 本発明の範囲外の焼結体を実施例と同じ手法で作製し、
同じ耐久試験を行った。その結果も表1に示した。
【0035】
【表1】
【0036】実施例10 表1の実施例1、6に示す組成の材質を使用して射出成
形法によりフェルール素材を製作し、さらにこれを加工
した。内芯加工、外周加工、ラップ加工について、従来
のジルコニア素材によるもの(比較例2)と加工時間の
比較を行った。この結果を表2に示す。
【0037】
【表2】
【0038】これよりいずれの加工プロセスにおいても
加工時間が短縮出来ることがわかった。また加工製品の
歩留りは95%以上と、比較例の90%に比べて大幅に
向上することがわかった。
【0039】実施例11 表1の実施例6に示す組成の材質を使用して射出成形法
によりフェルール素材を製作し、さらにこれを加工し、
フランジ等を付け、光ファイバコネクタとして組立て
て、PC研磨をおこなったところ、研磨によって石英フ
ァイバがコネクタからへこむ、“ファイバ引っ込み量”
が0.07μm以下と、比較例2のジルコニアの場合の
0.10μm以下と比べても非常に少なくなった。
【0040】実施例12 表1の実施例2、4、6、8に示す組成の材質を使用し
て、押出し成形法によりフェルール素材を製作し、さら
にこれを加工しフランジ等を付け、光ファイバコネクタ
として組立てて、光コードの挿入損失および反射減衰量
を測定した。また比較例2、4についても同様に評価を
行った。
【0041】この結果を表3に示す。
【0042】
【表3】
【0043】これよりいずれのサンプルも基準値を充分
満たしており、実際の使用上において、ほとんど問題が
ないことがわかった。
【0044】実施例中における3点曲げ強度測定は以下
の方法による。
【0045】3点曲げ強度測定は、板状焼結体を切断、
研削して3mm×4mm×40mmの角棒状試験片と
し、JIS R l601に定められたスパン長さ30
mm、荷重印加速度0.5mm/分の条件によって行っ
た。
【0046】200〜300℃の温度サイクル及び10
0℃での強度の経時変化は、上記の試験片を用いて行
い、試験中に逐次試験片を取り出し、強度を測定した。
また120℃、相対湿度85〜95%での試験は、オー
トクレーブを使用した。
【0047】結晶相の含有率は、以下のようにして求め
た。試料の表面を3μmのダイアモンドペーストを用い
て鏡面研磨した後、表面をX線回折法により回折強度を
測定し、次式により計算した値を結晶相の含有率とし
た。
【0048】単斜晶(%)= {M(111)+M(11-1)} /
{M(111)+M(11-1)+ T(111)+C(111)} 正方晶(%)=T(111) / {M(111)+M(11-1)+ T(11
1)+C(111)} 立方晶(%)=C(111) / {M(111)+M(11-1)+ T(11
1)+C(111)} M(111) 、M(11-1):単斜晶M(111) 面とM(11-1)の回
折強度 T(111) :正方晶T(111) 面の回折強度 C(111) :立方晶C(111) 面の回折強度 また、次式中の各々の回折ピークの強度は、回折角(2
θ)が25〜80゜の範囲の回折パターンをもとにコン
ピューターを用いたホールパターンフィッティング法に
より求めた。
【0049】焼結体の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡
により求めた写真をもとに、一定面積内に含まれる粒子
数を計数し、円に近似した粒子1個の平均面積から算出
した。
【0050】
【発明の効果】本発明によるジルコニア焼結体は、10
0℃に1500時間大気中に保持した後の強度の経時変
化はほとんどなく、常温での使用環境に於いて何等問題
のないものであった。
【0051】また、フェルールヘの加工性に優れ、光コ
ネクタ部品としての性能にも何等問題はなかった。
【図面の簡単な説明】
【図1】SC型光コネクタの構造図を示す。
【図2】本発明の光コネクタ部品のうち、フェルール加
工品素材の簡単な横断面図である。
【図3】本発明の光コネクタ部品のうち、割りスリーブ
加工品素材の概略図である。
【符号の説明】
1 アダプタ部 2 プラグ部 3 フェルール
フロントページの続き (72)発明者 星野 浩邦 茨城県つくば市天久保2−4−17 (72)発明者 杉田 悦治 東京都武蔵野市御殿山1丁目1番3号 エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロ ジ株式会社内 (72)発明者 清水 湧一 東京都武蔵野市御殿山1丁目1番3号 エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロ ジ株式会社内 (72)発明者 安東 泰博 東京都千代田区内幸町一丁目1番6号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 平4−352110(JP,A) 特開 昭61−170709(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G02B 6/36

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主として酸化ジルコニウムと酸化イット
    リウムよりなり、酸化イットリウム/酸化ジルコニウム
    のモル比が2.5/97.5〜3.5/96.5の範囲
    であって、結晶粒子が正方晶のみであるか又は正方晶と
    立方晶よりなり、該正方晶粒子の含有量が体積分率で6
    0%以上であり、かつ平均粒子径が0.4〜0.6μm
    であり、酸化ジルコニウム及び酸化イットリウム以外の
    成分として酸化アルミニウム及び/又はシリカを0.1
    〜3.0重量%含有し、その他の不純物が0.1重量%
    以下であるジルコニア焼結体で形成されていることを特
    徴とする光ファイバコネクタ部品。
JP12710393A 1993-05-28 1993-05-28 ジルコニア製光ファイバコネクタ部品 Expired - Fee Related JP3195858B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12710393A JP3195858B2 (ja) 1993-05-28 1993-05-28 ジルコニア製光ファイバコネクタ部品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12710393A JP3195858B2 (ja) 1993-05-28 1993-05-28 ジルコニア製光ファイバコネクタ部品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06337327A JPH06337327A (ja) 1994-12-06
JP3195858B2 true JP3195858B2 (ja) 2001-08-06

Family

ID=14951676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP12710393A Expired - Fee Related JP3195858B2 (ja) 1993-05-28 1993-05-28 ジルコニア製光ファイバコネクタ部品

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3195858B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001139371A (ja) * 1999-11-05 2001-05-22 Kyocera Corp 光コネクタ用ジルコニア焼結体
JP4535539B2 (ja) * 1999-12-20 2010-09-01 京セラ株式会社 光コネクタ用ジルコニア焼結体およびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH06337327A (ja) 1994-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7247589B2 (en) Transparent polycrystalline sintered ceramic of cubic crystal structure
EP2305621B1 (en) Translucent polycrystalline sintered body, method for producing the same, and arc tube for high-intensity discharge lamp
KR20060044643A (ko) ZrO₂-Al₂O₃복합 세라믹 재료 및 그 제조방법
KR20040077493A (ko) 지르코니아 소결체 및 그의 제조 방법
JP3195858B2 (ja) ジルコニア製光ファイバコネクタ部品
EP0590586A1 (en) Optical fiber connector parts formed of zirconia
WO2003033433A1 (fr) Produit fritte a base de zircone presentant une excellente durabilite et element resistant a l'abrasion comprenant ce dernier
JP2002154873A (ja) 耐久性にすぐれたジルコニア質焼結体
JP2004115343A (ja) 部分安定化ジルコニア焼結体の製造法
US5827572A (en) Process for manufacture of a zirconia material resistant to low temperature degradation
JP3455661B2 (ja) 光ファイバコネクタ
JP2000302548A (ja) ジルコニア焼結体及びこれを用いた光コネクタ用部品
JP2001302345A (ja) 耐久性にすぐれたジルコニア質焼結体およびその製造方法
JP3210824B2 (ja) 光ファイバコネクタ用部材
JPH0763950A (ja) ジルコニア製光ファイバコネクタ部品
JP4443806B2 (ja) 耐久性に優れたジルコニア質焼結体およびそれを用いた粉砕・分散機用部材
JPH10260336A (ja) 光コネクタのフェルール及びその製造法
JPH0456287B2 (ja)
JP2004010419A (ja) ジルコニア焼結体及びその製造方法
JP2000219573A (ja) 光ファイバコネクタ用部材
US5926595A (en) Optical fiber connector part and process for producing the same
JPH11278928A (ja) 複合系セラミックス材料
JP2004175625A (ja) 光コネクタ用部材及びその製造方法
JP2003212652A (ja) ジルコニア焼結体の製造方法及びジルコニア焼結体
JPH07248432A (ja) 光コネクタ用キャピラリ

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090601

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090601

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100601

Year of fee payment: 9

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees