JP2004026544A - 光コネクタ用部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高温、多湿の雰囲気中においても耐久性に優れたジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材を提供する。
【解決手段】ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなり、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が1%以下である。
【選択図】図1
【解決手段】ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなり、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が1%以下である。
【選択図】図1
Description
【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、フェルールやスリーブなどの光コネクタ用部材に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が多用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【0003】
例えば、光ファイバ同士を接続する光コネクタの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイバの端部を保持しその先端面を凸球面状に加工し、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して、凸球面状の先端面同士を当接させる構造となっている。
【0004】
上記光コネクタに用いられるフェルールやスリーブを構成する材質として、ジルコニアからなる焼結体が多用されており、ヤング率が低いため2つのフェルールの先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる(特公平8−30775号公報参照)。
【0005】
例えば、上記ジルコニア焼結体としては、ZrO2を主成分とし、安定化剤として2.5〜3.5モル%程度(約4.5〜6.2重量%)のY2O3を含有する原料を、所定形状に成形、焼成して平均結晶粒径0.4〜0.6μmとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が用いられている(特開平6−337327号公報参照)。
【0006】
また、ZrO2を主成分とし、安定化剤としてY2O3を含有する原料にAl2O3を0.2〜0.3重量%添加した原料を成形、焼成した正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている(特開平10−260336号公報参照)。
【0007】
さらに、ZrO2を主成分とし、安定化剤としてY2O3を含有し、正方晶相中のY2O3濃度を3.0モル%以上に保持した部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている(Journal of the Ceramic Society of Japan誌、1999年9月号参照)。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のY2O3を含む部分安定化ジルコニア焼結体は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題があった。
【0009】
また、光コネクタにおいては、例えば砂漠のような高温、多湿の厳しい環境下等で長時間使用されることがある。そのため加速試験として、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して先端面同士を当接させた状態の光コネクタを85℃の熱水中に曝す試験が行われることがある。この際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール等の光コネクタ用部材は、上述した相変態により接続した先端面が変形し、フェルール端面の凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという現象が生じやすく、その結果、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【0010】
また、スリーブの内径鏡面部に相変態により鏡面部が荒れ、フェルールの同軸を正確に合わせることができなくなり、接続損失が悪くなるという問題があった。
【0011】
上述の各問題は、従来の光コネクタ用部材を作製する際、成形、焼成して得られたジルコニア焼結体に研削加工を施して作製されるため、その表面には1%を超える単斜晶が存在しているため生じるものであった。
【0012】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の光コネクタ用部材は、ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなり、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が1%以下であることを特徴とするものである。
【0013】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法は、ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなる原料粉末を成形し、得られた成形体を1300〜1500℃にて焼成した後、所定形状に研削加工し、最後に800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことを特徴とするものである。
【0014】
本発明の光コネクタ用部材によれば、加工表面に存在する単斜晶量を1%以下とすることによって、加工時の熱及び応力によってジルコニア焼結体の加工表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じるが、単斜晶量が少ない場合、この歪みも小さいため、高温多湿の環境下での耐久性が向上でき、このジルコニア焼結体を用いた光コネクタ用部材は、相変態による鏡面部の荒れを生じることはなく、高精度な位置あわせが可能となり接続損失が低い光コネクタを得ることができる。
【0015】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法によれば、所定形状に研削加工した焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことから、結晶相の単斜晶が正方晶に相変態し、表面に存在する単斜晶量を少なくすることができ、高温多湿の環境下の歪みの緩和も小さくなって、耐久性を向上させることができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【0017】
図1(a)は、本発明の光コネクタ用部材の一実施形態であるフェルール1の断面図であり、中央に光ファイバ3を挿入するための貫通孔1aを有し、該貫通孔1aの後端側には光ファイバ3の挿入を容易にするために円錐部1bを備え、外周部1cと凸球面状の先端面1dの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部1eを備えている。
【0018】
また、図1(b)に示すように上記図1(a)に示すフェルール1の後端側に支持体2を接合し、貫通孔1aに光ファイバ3を挿入して接合した後、先端面1dを曲率半径10〜25mm程度の凸球面状に研磨することによって光ファイバ固定具を得ることができる。
【0019】
さらに、図2は光コネクタの断面図を示し、上記一対の光ファイバ固定具をスリーブ4の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面1d同士を当接させることによって、光ファイバ3同士の接続を行うことによって光コネクタを得ることができる。このスリーブ4には軸方向にスリットを有することにより、フェルール1を弾性的に保持するものや、内周面に3箇所程度の凸部を形成し凸部でフェルール1を支持することもできる。
【0020】
上記フェルール1やスリーブ4を成すジルコニア焼結体は、ジルコニア(ZrO2 )を主成分とし、相変態の抑制を目的とする安定化剤としてのイットリア(Y2O3)及び主に焼結助剤としてのアルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)を含有し、Y2O3が4〜7重量%、Al2O3が0.1〜0.4重量%、SiO2が0.005〜0.1重量%である。
【0021】
ここでY2O3を4〜7重量%としたのは、4重量%未満であると、相変態しやすくなるためである。また7重量%を越えると、ジルコニアの中に立方晶が増し、応力誘起変態によってジルコニアの高強度・高靱性を発現する正方晶の割合が少なくなるためである。またAl2O3を0.1〜0.4重量%、SiO2を0.005〜0.1重量%としたのは、各々の範囲内でないと焼結性が悪くなり、相変態しやすく正方晶の割合が少なくなるためである。
【0022】
また、上記フェルール1やスリーブ4を成すジルコニア焼結体は、その平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3に特定され、より好ましくは平均結晶粒径が0.2〜0.35μm、比重が6.00〜6.07g/cm3である。上記結晶粒径と比重は焼成温度で決定され、焼成温度が低いと粒径、比重は小さくなり、焼成温度が高いと粒径、比重は大きくなる。そのため上記結晶粒径が0.2μm未満の場合は焼結不十分であり、0.5μmを越えると、焼成温度が高すぎるために安定化剤として含有しているY2O3が拡散して熱的に不安定になり相変態しやすく、正方晶の割合が少なくなるためである。
【0023】
また、上記比重が5.95g/cm3未満の場合は、焼結が不十分であり、ジルコニア焼結体中に空隙が存在し、熱的に不安定になり相変態しやすく、正方晶の割合が少なくなるためである
さらに、上記フェルール1やスリーブ4を構成するジルコニア焼結体の表面に存在する単斜晶量が1%以下であることが重要であり、高温多湿の環境下での耐久性を向上させることができる。上記単斜晶量が1%を超えると、ジルコニア焼結体は、研削加工時の熱及び応力によってその表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じやすい。そのため、単斜晶量を1%以下とすると、上記歪みが小さく、高温多湿の環境下での耐久性が向上できるとともに、ジルコニア焼結体を用いたフェルール1の内周面及び外周面、スリーブ4の内周面は、相変態による鏡面部の荒れを生じないということを見出したのである。
【0024】
なお、上記フェルール1やスリーブ4を成すジルコニア焼結体の単斜晶量を低下させるには、詳細を後述するように、所定形状に研削加工した焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことによって結晶相の単斜晶が正方晶に相変態しやすく単斜晶の割合が少なくなるためである。
【0025】
次に上記フェルール1及びスリーブ4の製造方法について説明する。
【0026】
まず出発原料のZrO2にY2O3を4〜7重量%、Al2O3を0.1〜0.4重量%、SiO2を0.005〜0.1重量%添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【0027】
次に得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、焼成温度1350℃〜1450℃の範囲の大気雰囲気中で焼成する。
【0028】
ここで焼成温度をこのような範囲としたのは、それぞれの範囲において1350℃未満では焼結不十分となり、また1450℃を超えると、焼結過多となって相変態しやすくなり、高温多湿の環境下での耐久性が悪くなってしまうからである。
【0029】
しかる後、フェルール1やスリーブ4はこの焼結体をさらに研削加工を行うことによって得ることができる。研削加工は通常ダイヤモンド砥石またはダイヤモンド砥粒を用いて行われる。
【0030】
最後に、得られたジルコニア焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理する。このアニール処理はジルコニア焼結体の焼成と同様の焼成炉を用い、大気雰囲気中で行う。アニール処理を行うと単斜晶量が少なくなるが、これは単斜晶が正方晶に相変態するためと考えられる。そのため、上記アニール処理温度が800℃未満では単斜晶量の減少が十分でなく、耐久性が劣り、一方、1400℃を越えると元の焼成温度に近くなり、焼結が進行して結晶粒径等が変化する。
【0031】
以上、上述の実施形態では、フェルール1及びスリーブ4を用いた光コネクタについて説明したが、光ファイバ同士、光ファイバと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができる。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサや、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるダミーフェルール等にも好適に適用することができる。
【0032】
【実施例】
以下本発明の実施例を説明する。
【0033】
まず、組成をY2O34〜7重量%、Al2O30.1〜0.4重量%、SiO20.005〜0.1重量%としたジルコニア原料を用い、最終製品の寸法が外径2.5mm、長さ10.5mmとなるように、図1(a)に示すフェルールの形状に押出成形し、この成形体を焼成温度1350℃〜1450℃の条件で焼成した。
【0034】
次に、この焼結体を加工してフェルール試料を作製し、先端面を#1500番のダイヤモンド砥石で凸球面状に研削加工を行った。そしてこのフェルール試料の先端面をX線回折(XRD)分析し、単斜晶量の測定を行った。単斜晶量は各反射ピーク強度の比から次式を用いて求めた。
【0035】
Xm=(Im(111  ̄ )+Im(111))/(Im(111  ̄ )+Im(111)+It+c(111))×100
この時の分析例としてX線回折図を図3示す。図3における縦軸はX線の回折強度を、横軸は回折角度2θを表す。m(111 ̄)は、(111 ̄)面の単斜晶ピークを、t+c(111)は、(111)面の正方晶と立方晶ピークを、またm(111)は、(111)面の単斜晶ピークを表す。
【0036】
次いで、上記実施例1の各フェルール試料を500〜1500℃の範囲で100℃おきに11種類、焼成炉でアニール処理した後、再びフェルールの先端面をX線回折(XRD)分析し、単斜晶量の測定を行った。また、IPC元素分析を行い、Y2O3、Al2O3、SiO2の量を求め、フェルールの平均結晶粒径及び比重をそれぞれSEM写真及びアルキメデス法から求めた。
【0037】
そして、フェルールに光ファイバを挿通保持し、先端面を凸球面の曲率半径が平均15mm程度となるように研磨した後、図2に示すように一対のフェルールをスリーブ内部で接続させた状態で、85℃の熱水中に14日間放置した。また形状測定機により、フェルールの先端面の試験前後の曲率半径の変化量(増加量)を測定した。
【0038】
表1にそれぞれの条件における曲率半径の変化量を示す。
【0039】
【表1】
【0040】
表1より明らかなように、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなり、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3のジルコニア焼結体からなる試料(No.4〜7、13〜15)は、アニール処理後の単斜晶量が0.1〜1%であり、フェルール先端面の曲率半径の変化量が0.6〜0.9mmと小さく、耐久性に優れていることがわかった。
【0041】
これに対し、上記範囲外の試料(No.1〜3)は、アニール処理後の単斜晶量が1.3%以上となり、かつフェルール先端面の曲率半径の変化量が4〜12.3mmと大きく、耐久性が悪いことがわかった。これはアニール処理の温度が低いためといえる。
【0042】
また、同様に試料(No.8〜12、16)は、Y2O3が4〜7重量%、Al2O3が0.1〜0.4重量%、SiO2が0.005〜0.1重量%、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3の範囲にない場合は、フェルール先端面の曲率半径の変化量が2.1〜30.9mmと大きく、耐久性が悪いことがわかった。
【0043】
【発明の効果】
本発明の光コネクタ用部材によれば、加工表面に存在する単斜晶量を1%以下とすることによって、加工時の熱及び応力によってジルコニア焼結体の加工表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じるが、単斜晶量が少ない場合、この歪みも小さいため、高温多湿の環境下での耐久性が向上でき、このジルコニア焼結体を用いた光コネクタ用部材は、相変態による鏡面部の荒れを生じることはなく、高精度な位置あわせが可能となり接続損失が低い光コネクタを得ることができる。
【0044】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法によれば、所定形状に研削加工した焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことから、結晶相の単斜晶が正方晶に相変態し、表面に存在する単斜晶量を少なくすることができ、高温多湿の環境下の歪みの緩和も小さくなって、耐久性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明の光コネクタ用部材の一例であるフェルールを示す断面図であり、(b)は同図(a)のフェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図である。
【図2】本発明の光コネクタ用部材の一例である光コネクタを示す断面図である。
【図3】X線回折(XRD)の分析例を示す図である。
【符号の説明】
1:フェルール
2:支持体
3:光ファイバ
4:スリーブ
【発明が属する技術分野】
本発明は、フェルールやスリーブなどの光コネクタ用部材に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が多用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【0003】
例えば、光ファイバ同士を接続する光コネクタの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイバの端部を保持しその先端面を凸球面状に加工し、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して、凸球面状の先端面同士を当接させる構造となっている。
【0004】
上記光コネクタに用いられるフェルールやスリーブを構成する材質として、ジルコニアからなる焼結体が多用されており、ヤング率が低いため2つのフェルールの先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる(特公平8−30775号公報参照)。
【0005】
例えば、上記ジルコニア焼結体としては、ZrO2を主成分とし、安定化剤として2.5〜3.5モル%程度(約4.5〜6.2重量%)のY2O3を含有する原料を、所定形状に成形、焼成して平均結晶粒径0.4〜0.6μmとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が用いられている(特開平6−337327号公報参照)。
【0006】
また、ZrO2を主成分とし、安定化剤としてY2O3を含有する原料にAl2O3を0.2〜0.3重量%添加した原料を成形、焼成した正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている(特開平10−260336号公報参照)。
【0007】
さらに、ZrO2を主成分とし、安定化剤としてY2O3を含有し、正方晶相中のY2O3濃度を3.0モル%以上に保持した部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている(Journal of the Ceramic Society of Japan誌、1999年9月号参照)。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のY2O3を含む部分安定化ジルコニア焼結体は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題があった。
【0009】
また、光コネクタにおいては、例えば砂漠のような高温、多湿の厳しい環境下等で長時間使用されることがある。そのため加速試験として、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して先端面同士を当接させた状態の光コネクタを85℃の熱水中に曝す試験が行われることがある。この際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール等の光コネクタ用部材は、上述した相変態により接続した先端面が変形し、フェルール端面の凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという現象が生じやすく、その結果、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【0010】
また、スリーブの内径鏡面部に相変態により鏡面部が荒れ、フェルールの同軸を正確に合わせることができなくなり、接続損失が悪くなるという問題があった。
【0011】
上述の各問題は、従来の光コネクタ用部材を作製する際、成形、焼成して得られたジルコニア焼結体に研削加工を施して作製されるため、その表面には1%を超える単斜晶が存在しているため生じるものであった。
【0012】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の光コネクタ用部材は、ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなり、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が1%以下であることを特徴とするものである。
【0013】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法は、ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなる原料粉末を成形し、得られた成形体を1300〜1500℃にて焼成した後、所定形状に研削加工し、最後に800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことを特徴とするものである。
【0014】
本発明の光コネクタ用部材によれば、加工表面に存在する単斜晶量を1%以下とすることによって、加工時の熱及び応力によってジルコニア焼結体の加工表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じるが、単斜晶量が少ない場合、この歪みも小さいため、高温多湿の環境下での耐久性が向上でき、このジルコニア焼結体を用いた光コネクタ用部材は、相変態による鏡面部の荒れを生じることはなく、高精度な位置あわせが可能となり接続損失が低い光コネクタを得ることができる。
【0015】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法によれば、所定形状に研削加工した焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことから、結晶相の単斜晶が正方晶に相変態し、表面に存在する単斜晶量を少なくすることができ、高温多湿の環境下の歪みの緩和も小さくなって、耐久性を向上させることができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【0017】
図1(a)は、本発明の光コネクタ用部材の一実施形態であるフェルール1の断面図であり、中央に光ファイバ3を挿入するための貫通孔1aを有し、該貫通孔1aの後端側には光ファイバ3の挿入を容易にするために円錐部1bを備え、外周部1cと凸球面状の先端面1dの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部1eを備えている。
【0018】
また、図1(b)に示すように上記図1(a)に示すフェルール1の後端側に支持体2を接合し、貫通孔1aに光ファイバ3を挿入して接合した後、先端面1dを曲率半径10〜25mm程度の凸球面状に研磨することによって光ファイバ固定具を得ることができる。
【0019】
さらに、図2は光コネクタの断面図を示し、上記一対の光ファイバ固定具をスリーブ4の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面1d同士を当接させることによって、光ファイバ3同士の接続を行うことによって光コネクタを得ることができる。このスリーブ4には軸方向にスリットを有することにより、フェルール1を弾性的に保持するものや、内周面に3箇所程度の凸部を形成し凸部でフェルール1を支持することもできる。
【0020】
上記フェルール1やスリーブ4を成すジルコニア焼結体は、ジルコニア(ZrO2 )を主成分とし、相変態の抑制を目的とする安定化剤としてのイットリア(Y2O3)及び主に焼結助剤としてのアルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)を含有し、Y2O3が4〜7重量%、Al2O3が0.1〜0.4重量%、SiO2が0.005〜0.1重量%である。
【0021】
ここでY2O3を4〜7重量%としたのは、4重量%未満であると、相変態しやすくなるためである。また7重量%を越えると、ジルコニアの中に立方晶が増し、応力誘起変態によってジルコニアの高強度・高靱性を発現する正方晶の割合が少なくなるためである。またAl2O3を0.1〜0.4重量%、SiO2を0.005〜0.1重量%としたのは、各々の範囲内でないと焼結性が悪くなり、相変態しやすく正方晶の割合が少なくなるためである。
【0022】
また、上記フェルール1やスリーブ4を成すジルコニア焼結体は、その平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3に特定され、より好ましくは平均結晶粒径が0.2〜0.35μm、比重が6.00〜6.07g/cm3である。上記結晶粒径と比重は焼成温度で決定され、焼成温度が低いと粒径、比重は小さくなり、焼成温度が高いと粒径、比重は大きくなる。そのため上記結晶粒径が0.2μm未満の場合は焼結不十分であり、0.5μmを越えると、焼成温度が高すぎるために安定化剤として含有しているY2O3が拡散して熱的に不安定になり相変態しやすく、正方晶の割合が少なくなるためである。
【0023】
また、上記比重が5.95g/cm3未満の場合は、焼結が不十分であり、ジルコニア焼結体中に空隙が存在し、熱的に不安定になり相変態しやすく、正方晶の割合が少なくなるためである
さらに、上記フェルール1やスリーブ4を構成するジルコニア焼結体の表面に存在する単斜晶量が1%以下であることが重要であり、高温多湿の環境下での耐久性を向上させることができる。上記単斜晶量が1%を超えると、ジルコニア焼結体は、研削加工時の熱及び応力によってその表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じやすい。そのため、単斜晶量を1%以下とすると、上記歪みが小さく、高温多湿の環境下での耐久性が向上できるとともに、ジルコニア焼結体を用いたフェルール1の内周面及び外周面、スリーブ4の内周面は、相変態による鏡面部の荒れを生じないということを見出したのである。
【0024】
なお、上記フェルール1やスリーブ4を成すジルコニア焼結体の単斜晶量を低下させるには、詳細を後述するように、所定形状に研削加工した焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことによって結晶相の単斜晶が正方晶に相変態しやすく単斜晶の割合が少なくなるためである。
【0025】
次に上記フェルール1及びスリーブ4の製造方法について説明する。
【0026】
まず出発原料のZrO2にY2O3を4〜7重量%、Al2O3を0.1〜0.4重量%、SiO2を0.005〜0.1重量%添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【0027】
次に得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、焼成温度1350℃〜1450℃の範囲の大気雰囲気中で焼成する。
【0028】
ここで焼成温度をこのような範囲としたのは、それぞれの範囲において1350℃未満では焼結不十分となり、また1450℃を超えると、焼結過多となって相変態しやすくなり、高温多湿の環境下での耐久性が悪くなってしまうからである。
【0029】
しかる後、フェルール1やスリーブ4はこの焼結体をさらに研削加工を行うことによって得ることができる。研削加工は通常ダイヤモンド砥石またはダイヤモンド砥粒を用いて行われる。
【0030】
最後に、得られたジルコニア焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理する。このアニール処理はジルコニア焼結体の焼成と同様の焼成炉を用い、大気雰囲気中で行う。アニール処理を行うと単斜晶量が少なくなるが、これは単斜晶が正方晶に相変態するためと考えられる。そのため、上記アニール処理温度が800℃未満では単斜晶量の減少が十分でなく、耐久性が劣り、一方、1400℃を越えると元の焼成温度に近くなり、焼結が進行して結晶粒径等が変化する。
【0031】
以上、上述の実施形態では、フェルール1及びスリーブ4を用いた光コネクタについて説明したが、光ファイバ同士、光ファイバと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができる。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサや、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるダミーフェルール等にも好適に適用することができる。
【0032】
【実施例】
以下本発明の実施例を説明する。
【0033】
まず、組成をY2O34〜7重量%、Al2O30.1〜0.4重量%、SiO20.005〜0.1重量%としたジルコニア原料を用い、最終製品の寸法が外径2.5mm、長さ10.5mmとなるように、図1(a)に示すフェルールの形状に押出成形し、この成形体を焼成温度1350℃〜1450℃の条件で焼成した。
【0034】
次に、この焼結体を加工してフェルール試料を作製し、先端面を#1500番のダイヤモンド砥石で凸球面状に研削加工を行った。そしてこのフェルール試料の先端面をX線回折(XRD)分析し、単斜晶量の測定を行った。単斜晶量は各反射ピーク強度の比から次式を用いて求めた。
【0035】
Xm=(Im(111  ̄ )+Im(111))/(Im(111  ̄ )+Im(111)+It+c(111))×100
この時の分析例としてX線回折図を図3示す。図3における縦軸はX線の回折強度を、横軸は回折角度2θを表す。m(111 ̄)は、(111 ̄)面の単斜晶ピークを、t+c(111)は、(111)面の正方晶と立方晶ピークを、またm(111)は、(111)面の単斜晶ピークを表す。
【0036】
次いで、上記実施例1の各フェルール試料を500〜1500℃の範囲で100℃おきに11種類、焼成炉でアニール処理した後、再びフェルールの先端面をX線回折(XRD)分析し、単斜晶量の測定を行った。また、IPC元素分析を行い、Y2O3、Al2O3、SiO2の量を求め、フェルールの平均結晶粒径及び比重をそれぞれSEM写真及びアルキメデス法から求めた。
【0037】
そして、フェルールに光ファイバを挿通保持し、先端面を凸球面の曲率半径が平均15mm程度となるように研磨した後、図2に示すように一対のフェルールをスリーブ内部で接続させた状態で、85℃の熱水中に14日間放置した。また形状測定機により、フェルールの先端面の試験前後の曲率半径の変化量(増加量)を測定した。
【0038】
表1にそれぞれの条件における曲率半径の変化量を示す。
【0039】
【表1】
【0040】
表1より明らかなように、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなり、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3のジルコニア焼結体からなる試料(No.4〜7、13〜15)は、アニール処理後の単斜晶量が0.1〜1%であり、フェルール先端面の曲率半径の変化量が0.6〜0.9mmと小さく、耐久性に優れていることがわかった。
【0041】
これに対し、上記範囲外の試料(No.1〜3)は、アニール処理後の単斜晶量が1.3%以上となり、かつフェルール先端面の曲率半径の変化量が4〜12.3mmと大きく、耐久性が悪いことがわかった。これはアニール処理の温度が低いためといえる。
【0042】
また、同様に試料(No.8〜12、16)は、Y2O3が4〜7重量%、Al2O3が0.1〜0.4重量%、SiO2が0.005〜0.1重量%、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3の範囲にない場合は、フェルール先端面の曲率半径の変化量が2.1〜30.9mmと大きく、耐久性が悪いことがわかった。
【0043】
【発明の効果】
本発明の光コネクタ用部材によれば、加工表面に存在する単斜晶量を1%以下とすることによって、加工時の熱及び応力によってジルコニア焼結体の加工表面が正方晶から単斜晶に相変態し、この時の体積変化によって歪みを生じるが、単斜晶量が少ない場合、この歪みも小さいため、高温多湿の環境下での耐久性が向上でき、このジルコニア焼結体を用いた光コネクタ用部材は、相変態による鏡面部の荒れを生じることはなく、高精度な位置あわせが可能となり接続損失が低い光コネクタを得ることができる。
【0044】
また、本発明の光コネクタ用部材の製造方法によれば、所定形状に研削加工した焼結体を800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことから、結晶相の単斜晶が正方晶に相変態し、表面に存在する単斜晶量を少なくすることができ、高温多湿の環境下の歪みの緩和も小さくなって、耐久性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明の光コネクタ用部材の一例であるフェルールを示す断面図であり、(b)は同図(a)のフェルールを用いた光ファイバ固定具を示す断面図である。
【図2】本発明の光コネクタ用部材の一例である光コネクタを示す断面図である。
【図3】X線回折(XRD)の分析例を示す図である。
【符号の説明】
1:フェルール
2:支持体
3:光ファイバ
4:スリーブ
Claims (2)
- ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなり、平均結晶粒径が0.2〜0.5μm、比重が5.95〜6.07g/cm3のジルコニア焼結体からなる光コネクタ用部材であって、該ジルコニア焼結体表面に存在する単斜晶量が1%以下であることを特徴とする光コネクタ用部材。
- ジルコニア(ZrO2)を主成分とし、イットリア(Y2O3)を4〜7重量%、アルミナ(Al2O3)を0.1〜0.4重量%、シリカ(SiO2)を0.005〜0.1重量%含有してなる原料粉末を成形し、得られた成形体を1300〜1500℃にて焼成した後、所定形状に研削加工し、最後に800〜1400℃の範囲でアニール処理を行うことを特徴とする請求項1に記載の光コネクタ用部材の製造方法。
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