JP2000335970A - 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents

光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法

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JP2000335970A
JP2000335970A JP11152994A JP15299499A JP2000335970A JP 2000335970 A JP2000335970 A JP 2000335970A JP 11152994 A JP11152994 A JP 11152994A JP 15299499 A JP15299499 A JP 15299499A JP 2000335970 A JP2000335970 A JP 2000335970A
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optical connector
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Toshihiko Maeda
寿彦 前田
Nobuhiko Matsushita
伸彦 松下
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Kyocera Corp
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Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れ
た光コネクタ用ジルコニア焼結体を得る。 【解決手段】ZrO2 を主成分とし、Y2 3 を5.5
〜6.5重量%含有し、かつ結晶粒径を0.15〜0.
28μmとして光コネクタ用ジルコニア焼結体を構成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、フェルールやスリ
ーブなどの光コネクタ用部材に好適なジルコニア焼結体
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、通信における情報量の増大に伴
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。
【0003】例えば、光ファイバ同士を接続するコネク
タの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイバ
の端部を保持し、一対のフェルールをスリーブの両端か
ら挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当接
させるようにした構造となっている。
【0004】上記フェルールやスリーブの材質としては
セラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざ
まなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミック
ス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精
度が高いため、内径、外径の公差を1μm以下と高精度
にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低い
ため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数
が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であ
り、耐食性にも優れているためである。
【0005】さらに、セラミックスとしては、近年、ア
ルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。こ
のジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と
低いため、2個のフェルールの先端面同士を当接する際
に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強
度、靱性が高いことから信頼性を向上できる(特公平8
−30775号公報参照)。
【0006】上記光コネクタ用ジルコニア焼結体とし
て、ZrO2 を主成分として安定化剤として2.5〜
3.5モル%程度(約4.5〜6.2重量%)のY2
3 を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径0.
4〜0.6μmとした正方晶の結晶相を主体とした部分
安定化ジルコニア焼結体が提案されている。(特開平6
−337327号公報参照)又ZrO2 を主成分とし、
安定化剤としてY2 3 を含有する原料にAl2 3
0.2〜0.3重量%添加した原料を成形し、焼成した
正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニアが提
案されている。(特開平10−260336号公報参
照)
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のY2
3 を含む部分安定化ジルコニア焼結体は、水分の存在
する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶
に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題
があった。
【0008】また、上記の光コネクタは、使用用途によ
っては、悪環境中で長時間使用されることがあるため、
通常使用の3年分に相当する加速試験として、85℃の
熱水中に曝す試験が行われることがある。この際に、ジ
ルコニア焼結体からなるフェルール等の光コネクタ用部
材は、上述した相変態により接続した面が変形し、フェ
ルール端面の凸球面の曲率半径が大きくなってしまうと
いう現象が生じやすく、その結果、接続不良や過大な接
続損失を生じるという問題があった。
【0009】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、光コネ
クタ用ジルコニア焼結体として、ZrO2 を主成分とし
てY2 3 を5.5〜6.5重量%とし、かつZrO2
の平均結晶粒径を0.15〜0.28μmとしたことを
特徴とする。
【0010】即ち、本発明者等が種々実験を行った結
果、Y2 3 を含む部分安定化ジルコニア焼結体におい
て、Y2 3 の含有量を5.5〜6.5重量%にし、平
均結晶粒径を0.15〜0.28μmにすることによっ
て、高温水中での耐久性を向上させることを見出したの
である。この理由は、単斜晶への相変態を抑制するY2
3 を増量し、かつ結晶粒径を小さくして緻密な焼結体
とすることで水の影響が低減され、高温水中での相変態
を低減させたものと考えられる。
【0011】また、上記ジルコニア焼結体は、結晶相が
主として正方晶からなることが好ましい。具体的には、
公知のX線回折法により分析した時に、正方晶の含有量
を80%以上としておくことが好ましい。これは、正方
晶を主体とすることによって、応力を受けた際に、この
正方晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラッ
クの進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムに
よって、焼結体の強度、靱性を向上できるためである。
【0012】また正方晶の他に微量の立方晶を含むこと
が好ましい。これは相変態に対して安定な立方晶を微量
含むことで、前記応力誘起変態のメカニズムをほとんど
損なわずに高温水中での耐久性を大きく向上させること
ができるためである。
【0013】さらに、上記ジルコニア焼結体は、平均結
晶粒径が0.15〜0.28μmであるが、0.20〜
0.25μmとすることにより、さらに強度、靱性を向
上することができる。
【0014】また本発明は、上記組成範囲のZrO2
2 3 等の出発原料を精製し、得られた原料を所定形
状に成形し、1100〜1400℃で焼成して平均結晶
粒径を0.15〜0.28μmとする工程からなる光コ
ネクタ用ジルコニア焼結体の製造方法を特徴とする。
【0015】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施形態を説明す
る。
【0016】図1(a)に示すように、光コネクタ用の
フェルール1は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔1
aを有し、該貫通孔1aの後端側には光ファイバの挿入
を容易にするために円錐部1bを備え、先端外周にはス
リーブ挿入時にガイド面となる球面部1cを備えてい
る。
【0017】また、図1(b)に示すように、スリーブ
2は筒状体であり、その軸方向にスリット2aを有する
ことにより、フェルール1を弾性的に保持するものであ
るが、スリット2aはなくても良い。さらに、内周面に
3箇所程度の凸部を形成し、この凸部でフェルール1を
支持することもできる。
【0018】上記フェルール1は詳細を後述するジルコ
ニア焼結体で形成され、図2に示すように、その後方を
金属製の支持体3に接合し、上記貫通孔1aに光ファイ
バ4を挿入して接合した後、先端面1dを曲率半径10
〜25mm程度の凸球面状に研摩する。このような一対
のフェルール1をスリーブ2の両端から挿入し、バネ等
で押圧して先端面1d同士を当接させることによって、
光ファイバ4同士の接続を行うことができる。
【0019】上記フェルール1やスリーブ2を成すジル
コニア焼結体は、ZrO2 を主成分とし、Y2 3
5.5〜6.5重量%と0.3重量%以下のAl2 3
を含有し、SiO2 とTiO2 の各々の含有量を0.1
重量%以下とし、さらにCaO、Na2 O、及びFe2
2 の各々の含有量を0.1重量%以下としたものであ
る。また、このジルコニア焼結体は結晶相が主として正
方晶からなり、平均結晶粒径が0.15〜0.28μm
となっている。
【0020】このように、Y2 3 の含有量をそれぞれ
5.5〜6.5重量%とし、平均結晶粒径を0.15〜
0.28μmとしてあることにより、水分の存在する高
温中での相変態を防止できる。
【0021】ここでY2 3 の含有量を5.5重量%以
上としたのは、5.5重量%未満では高温水中下で相変
態を生じて変形し、フェルール端面の凸球面の曲率半径
が大きくなる等必要な特性が得られないためである。一
方6.5重量%以下としたのは、Y2 3 が増すと熱安
定性が向上する反面、強度、靱性等の低下が顕著となる
ためである。これはY2 3 が増すことでジルコニアの
中に立方晶が増し、前記の応力誘起変態によってジルコ
ニアの高強度・高靱性を発現する正方晶の割合が少なく
なるためと考えられる。
【0022】また平均結晶粒径を0.15μm以上とし
たのはこれよりも平均結晶粒径を小さくするためには焼
成温度を下げる必要があり、緻密な磁器を得ることが困
難であるためである。一方0.28μm以下としたの
は、これより大きくなると前記のように相変態を生じや
すくなり、必要な特性が得られないためである。
【0023】なお、上記フェルール1やスリーブ2の製
造方法は以下の通りである。
【0024】まず、ZrO2 とY2 3 を混合し、中和
共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
また出発原料には不純物としてAl2 3 やSiO2
TiO2 、あるいはCaO、Na2 O、Fe2 3 等が
含まれているが、この原料を精製することによって、S
iO2 やTiO2 等の含有量を各々0.1重量%以下と
し、これによって純度を高め、より熱安定性を向上する
ことができる。なお、具体的な精製方法としては、酸や
アルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用
した重力選鉱等の手法を用いる。そして、得られた原料
を押出成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要
があれば切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。
【0025】この時に0.15〜0.28μmという小
さな平均結晶粒径を得るために、1100〜1400℃
という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければな
らないが、これは原料の1次粒子径を小さくして、比表
面積を大きくすることで達成することができる。フェル
ール1やスリーブ2はこの焼結体をさらに研磨、研削を
行うことによって得ることができる。
【0026】なお、図2では光ファイバ4同士を接続す
るための光コネクタを示したが、上記フェルール1やス
リーブ2は、レーザダイオードやフォトダイオード等の
光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いるこ
ともできる。
【0027】また、本発明における光コネクタ用ジルコ
ニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイ
バと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用
することができ、上述したフェルール1やスリーブ2に
限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するた
めに用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミー
フェルール等にも適用することができる。
【0028】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。
【0029】出発原料としてZrO2 へのY2 3 の添
加量を変えることによって、表1に示すように、種々の
組成からなるジルコニア原料を用意した。それぞれ、最
終製品の寸法が外径2.5mm、長さ10.5mmとな
るように、図1に示すフェルールの形状に押出成形し、
この成形体を1100〜1400℃で焼成し、平均結晶
粒径を表1に示すように変えてフェルール1を作製し
た。なお、平均結晶粒径は走査型電子顕微鏡で撮影した
像を用いてコード法により測定した。
【0030】それぞれの組成について20個のフェルー
ル1を作製し、光ファイバ4を接着し、先端面1dを凸
球面の曲率半径が平均15mm程度となるように研磨し
た後、図2に示すように一対のフェルール1をスリーブ
2内部で接続させた状態で、85℃の熱水中に14日間
放置した。その後、形状測定器により、フェルール1の
先端面1dの試験前後の曲率半径の変化量(増加量)を
調べた。表1にそれぞれの条件における曲率半径の変化
量を示し、これをグラフ化したものを図3に示す。また
各フェルールの抗折強度を測定した結果も表1に示す。
【0031】この結果より、Y2 3 の含有量が5.4
重量%以下のもの(No.1〜12)では、試験後の変
形のために曲率半径の変化量が最低でも4.00mm以
上と大きい。また、Y2 3 の含有量が5.5重量%以
上の試料でも、平均結晶粒径が0.29μm以上のもの
(No.17、18、23、24、29、30、35、
36)は曲率半径の変化量が最低でも4.58mmと大
きい。
【0032】これらに対し、Y2 3 の含有量が5.5
重量%以上であり、かつ平均結晶粒径が0.28μm以
下のもの(No.13〜16、19〜22、25〜2
8、31〜34)は全て曲率半径の変化量が最大でも
0.92mmと小さい。特に図3に示すように、Y2
3 含有量を5.5重量%以上とし、平均結晶粒径を0.
28μm以下とすることで、格段に曲率半径の変化量を
小さくできることがわかる。
【0033】またY2 3 含有量が6.6重量%以上の
もの(No.37〜48)は強度が低下するため不適当
であった。さらに平均結晶粒径を0.15μm未満とし
て緻密な焼結体を得ることは困難であった。
【0034】
【表1】
【0035】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、ZrO2
を主成分とし、Y2 3 を5.5〜6.5重量%含有
し、かつ平均結晶粒径を0.15〜0.28μmとして
光コネクタ用ジルコニア焼結体を構成したことによっ
て、水分の存在する高温雰囲気中での耐久性に優れた光
コネクタ用ジルコニア焼結体を得ることができる。
【0036】また、この光コネクタ用ジルコニア焼結体
は、出発原料であるZrO2 とY23 の原料を精製し
て、得られた原料を所定形状に成形し、1100〜14
00℃で焼成する工程によって、容易に製造することが
できる。
【0037】さらに、本発明によれば、上記ジルコニア
焼結体で光コネクタ用部材を形成することによって、熱
水中での試験を行ってもフェルール端面の曲率半径の変
化量を飛躍的に小さくすることができ、長期間良好に使
用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)(b)は本発明のジルコニア焼結体を用
いた光コネクタ用部材を示す図である。
【図2】本発明のジルコニア焼結体からなる光コネクタ
用部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
【図3】ジルコニア焼結体におけるY2 3 含有量・平
均結晶粒径と曲率半径変化量との関係を示したグラフで
ある。
【符号の説明】
1:フェルール 2:スリーブ 3:支持体 4:光ファイバ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ZrO2 を主成分としてY2 3 を5.5
    〜6.5重量%含有し、かつZrO2 の平均結晶粒径を
    0.15〜0.28μmとしたことを特徴とする光コネ
    クタ用ジルコニア焼結体。
  2. 【請求項2】ZrO2 を主成分とし、Y2 3 を5.5
    〜6.5重量%含有する出発原料を精製して、得られた
    原料を所定形状に成形した後、1100〜1400℃で
    焼成することを特徴とする請求項1記載の光コネクタ用
    ジルコニア焼結体の製造方法。
JP11152994A 1999-05-31 1999-05-31 光コネクタ用ジルコニア焼結体及びその製造方法 Pending JP2000335970A (ja)

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