JP2003053137A - 有害ガスの浄化方法 - Google Patents
有害ガスの浄化方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒素フッ化物を含有する有害ガスの浄化方法
において、処理対象ガスのベースガスに依存されること
なく、また窒素酸化物を排出することなく、優れた浄化
能力が得られる浄化方法を提供する。 【解決手段】 窒素フッ化物を含有する有害ガスを、窒
化ジルコニウムを有効成分として含む浄化剤、あるいは
窒化ジルコニウムを有効成分として、アルカリ土類金属
のフッ化物を成型助剤成分として含む浄化剤と接触させ
て浄化する。
において、処理対象ガスのベースガスに依存されること
なく、また窒素酸化物を排出することなく、優れた浄化
能力が得られる浄化方法を提供する。 【解決手段】 窒素フッ化物を含有する有害ガスを、窒
化ジルコニウムを有効成分として含む浄化剤、あるいは
窒化ジルコニウムを有効成分として、アルカリ土類金属
のフッ化物を成型助剤成分として含む浄化剤と接触させ
て浄化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒素フッ化物を含有
する有害ガスの浄化方法に関する。さらに詳細には半導
体製造工程等から排出される三フッ化窒素等の窒素フッ
化物を含有する有害ガスの浄化方法に関する。
する有害ガスの浄化方法に関する。さらに詳細には半導
体製造工程等から排出される三フッ化窒素等の窒素フッ
化物を含有する有害ガスの浄化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、半導体製造工業においては、
シリコンやシリコン酸化物等のドライエッチング用ガ
ス、あるいはＣＶＤ装置のチャンバークリーニング用ガ
スとして三フッ化窒素が使用されている。三フッ化窒素
は、水に対する溶解度が小さく、酸やアルカリともほと
んど反応しないなど室温ではかなり安定であるが、許容
濃度は１０ｐｐｍと報告されており、毒性が高く、人体
及び環境に悪影響を与えるので、三フッ化窒素を含むガ
スは、半導体製造工程等で使用した後は大気に放出する
に先立って浄化する必要がある。また、三フッ化窒素は
常温では安定であるが、エッチングやクリーニング工程
中に熱、放電などにより、二フッ化二窒素、四フッ化二
窒素、六フッ化二窒素等を生成し、これらは三弗化窒素
よりも毒性が強いため、三弗化窒素と同様に浄化しなけ
ればならない。
シリコンやシリコン酸化物等のドライエッチング用ガ
ス、あるいはＣＶＤ装置のチャンバークリーニング用ガ
スとして三フッ化窒素が使用されている。三フッ化窒素
は、水に対する溶解度が小さく、酸やアルカリともほと
んど反応しないなど室温ではかなり安定であるが、許容
濃度は１０ｐｐｍと報告されており、毒性が高く、人体
及び環境に悪影響を与えるので、三フッ化窒素を含むガ
スは、半導体製造工程等で使用した後は大気に放出する
に先立って浄化する必要がある。また、三フッ化窒素は
常温では安定であるが、エッチングやクリーニング工程
中に熱、放電などにより、二フッ化二窒素、四フッ化二
窒素、六フッ化二窒素等を生成し、これらは三弗化窒素
よりも毒性が強いため、三弗化窒素と同様に浄化しなけ
ればならない。
【０００３】従来から三フッ化窒素等の窒素フッ化物を
除去する方法としては、例えば窒素フッ化物を含む排ガ
スを、水素、メタン、プロパン等を用いた焼却炉の火炎
中に導入し燃焼させて浄化する方法、あるいは窒素フッ
化物を含む排ガスに、空気または酸素、あるいは空気ま
たは酸素とともに水分を含む混合ガスを添加し加熱酸化
させて浄化する方法が行なわれていた。
除去する方法としては、例えば窒素フッ化物を含む排ガ
スを、水素、メタン、プロパン等を用いた焼却炉の火炎
中に導入し燃焼させて浄化する方法、あるいは窒素フッ
化物を含む排ガスに、空気または酸素、あるいは空気ま
たは酸素とともに水分を含む混合ガスを添加し加熱酸化
させて浄化する方法が行なわれていた。
【０００４】また、窒素フッ化物を、ジルコニウムから
なる浄化剤あるいはジルコニウム系合金からなる浄化剤
と加熱下に接触させて浄化する方法（特開平６−２３８
１２８号公報）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｗ、Ｍｏのうち少なくと
も一種以上の金属、及び金属フッ化物あるいは金属酸化
物と加熱下に接触させて浄化する方法（特開平１０−１
６５７６４号公報）、フッ素化合物等のハロゲンガス
を、酸化銅及び酸化マンガンを主成分とする金属酸化物
にチオ硫酸ナトリウムを添着せしめてなる浄化剤と接触
させて浄化する方法（特開平９−２３４３３６号公報）
等が開発されている。
なる浄化剤あるいはジルコニウム系合金からなる浄化剤
と加熱下に接触させて浄化する方法（特開平６−２３８
１２８号公報）、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｗ、Ｍｏのうち少なくと
も一種以上の金属、及び金属フッ化物あるいは金属酸化
物と加熱下に接触させて浄化する方法（特開平１０−１
６５７６４号公報）、フッ素化合物等のハロゲンガス
を、酸化銅及び酸化マンガンを主成分とする金属酸化物
にチオ硫酸ナトリウムを添着せしめてなる浄化剤と接触
させて浄化する方法（特開平９−２３４３３６号公報）
等が開発されている。
【０００５】さらに、窒素フッ化物等のフッ素化合物
を、アルミナ存在下で、分子状酸素と接触させて分解す
る方法（特開平１０−２８６４３４号公報）、アルミナ
に６Ａ族、８族、３Ｂ族の金属及び硫酸、燐酸、ほう酸
等の無機酸を担持させた分解処理触媒と接触させて分解
する方法（特開平１１−１６５０７１号公報）、酸素及
び水共存下において、３００〜１０００℃に加熱され
た、アルミナ系触媒と含シリカ混合材とを混合して成る
触媒層を通過させて分解する方法（特開２０００−１５
０６０号公報）等が開発されている。
を、アルミナ存在下で、分子状酸素と接触させて分解す
る方法（特開平１０−２８６４３４号公報）、アルミナ
に６Ａ族、８族、３Ｂ族の金属及び硫酸、燐酸、ほう酸
等の無機酸を担持させた分解処理触媒と接触させて分解
する方法（特開平１１−１６５０７１号公報）、酸素及
び水共存下において、３００〜１０００℃に加熱され
た、アルミナ系触媒と含シリカ混合材とを混合して成る
触媒層を通過させて分解する方法（特開２０００−１５
０６０号公報）等が開発されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、燃焼法
による分解処理方法は、窒素フッ化物を分解処理してい
ない待機時にも燃焼状態を維持しなければならないため
エネルギーコストが高い、窒素酸化物が生成するという
不都合があった。空気または酸素を添加して加熱酸化す
る分解処理方法も、燃焼法と同様に窒素酸化物が生成す
るという問題点があった。
による分解処理方法は、窒素フッ化物を分解処理してい
ない待機時にも燃焼状態を維持しなければならないため
エネルギーコストが高い、窒素酸化物が生成するという
不都合があった。空気または酸素を添加して加熱酸化す
る分解処理方法も、燃焼法と同様に窒素酸化物が生成す
るという問題点があった。
【０００７】また、ジルコニウム以外の金属を浄化剤の
成分として用いた浄化方法は、浄化能力（単位量の除害
剤に対する窒素フッ化物の浄化処理量）が小さく、金属
酸化物を用いた浄化方法は窒素酸化物が生成する不都合
があった。ジルコニウムあるいはジルコニウム系合金を
浄化剤の成分として用いた浄化方法は、浄化能力が比較
的に大きいが、排ガスのベースガスが希ガス以外のガス
である場合は、ジルコニウムと反応を起こしやすく、そ
の際には大きな熱を発生するので、条件によっては制御
が困難になり浄化装置の耐熱温度を越えてしまう虞があ
った。
成分として用いた浄化方法は、浄化能力（単位量の除害
剤に対する窒素フッ化物の浄化処理量）が小さく、金属
酸化物を用いた浄化方法は窒素酸化物が生成する不都合
があった。ジルコニウムあるいはジルコニウム系合金を
浄化剤の成分として用いた浄化方法は、浄化能力が比較
的に大きいが、排ガスのベースガスが希ガス以外のガス
である場合は、ジルコニウムと反応を起こしやすく、そ
の際には大きな熱を発生するので、条件によっては制御
が困難になり浄化装置の耐熱温度を越えてしまう虞があ
った。
【０００８】さらに、アルミナ存在下で窒素フッ化物等
のフッ素化合物を分解する方法は、比較的低い温度でフ
ッ素化合物を分解することができるという長所がある
が、金属酸化物を用いた浄化方法と同様に、窒素酸化物
が生成する不都合があった。従って、本発明が解決しよ
うとする課題は、処理対象ガスのベースガスに依存され
ることなく、また窒素酸化物を排出することなく、優れ
た浄化能力が得られる窒素フッ化物を含有する有害ガス
の浄化方法を提供することである。
のフッ素化合物を分解する方法は、比較的低い温度でフ
ッ素化合物を分解することができるという長所がある
が、金属酸化物を用いた浄化方法と同様に、窒素酸化物
が生成する不都合があった。従って、本発明が解決しよ
うとする課題は、処理対象ガスのベースガスに依存され
ることなく、また窒素酸化物を排出することなく、優れ
た浄化能力が得られる窒素フッ化物を含有する有害ガス
の浄化方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意検討した結果、窒素フッ化物を含
有する有害ガスの浄化において、前述のジルコニウムを
有効成分とする浄化剤に替えて、窒化ジルコニウムを有
効成分とする浄化剤、あるいはこれにアルカリ土類金属
のフッ化物を成型助剤成分として加えた浄化剤を用いる
ことにより、排ガスのベースガスが希ガス以外のガスで
あっても、大きな熱を発生させることなく、また窒素酸
化物を排出することなく、優れた浄化能力が得られるこ
とを見い出し本発明に到達した。
課題を解決すべく鋭意検討した結果、窒素フッ化物を含
有する有害ガスの浄化において、前述のジルコニウムを
有効成分とする浄化剤に替えて、窒化ジルコニウムを有
効成分とする浄化剤、あるいはこれにアルカリ土類金属
のフッ化物を成型助剤成分として加えた浄化剤を用いる
ことにより、排ガスのベースガスが希ガス以外のガスで
あっても、大きな熱を発生させることなく、また窒素酸
化物を排出することなく、優れた浄化能力が得られるこ
とを見い出し本発明に到達した。
【００１０】すなわち本発明は、有害成分として窒素フ
ッ化物を含有する有害ガスを、窒化ジルコニウムを有効
成分として含む浄化剤と接触させて浄化することを特徴
とする有害ガスの浄化方法である。また、本発明は、有
害成分として窒素フッ化物を含有する有害ガスを、窒化
ジルコニウムを有効成分として、アルカリ土類金属のフ
ッ化物を成型助剤成分として含む浄化剤と接触させて浄
化することを特徴とする有害ガスの浄化方法でもある。
ッ化物を含有する有害ガスを、窒化ジルコニウムを有効
成分として含む浄化剤と接触させて浄化することを特徴
とする有害ガスの浄化方法である。また、本発明は、有
害成分として窒素フッ化物を含有する有害ガスを、窒化
ジルコニウムを有効成分として、アルカリ土類金属のフ
ッ化物を成型助剤成分として含む浄化剤と接触させて浄
化することを特徴とする有害ガスの浄化方法でもある。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の浄化方法は、窒素、アル
ゴン、ヘリウム等のガス中に、有害成分として三フッ化
窒素、二フッ化二窒素、四フッ化二窒素、六フッ化二窒
素等の窒素フッ化物の一種以上を含有する有害ガスの浄
化に適用される。本発明の浄化方法は、これらの窒素フ
ッ化物を含有する有害ガスを、窒化ジルコニウムを有効
成分として含む浄化剤、あるいは窒化ジルコニウムを有
効成分として、アルカリ土類金属のフッ化物を成型助剤
成分として含む浄化剤と接触させて浄化する方法であ
る。
ゴン、ヘリウム等のガス中に、有害成分として三フッ化
窒素、二フッ化二窒素、四フッ化二窒素、六フッ化二窒
素等の窒素フッ化物の一種以上を含有する有害ガスの浄
化に適用される。本発明の浄化方法は、これらの窒素フ
ッ化物を含有する有害ガスを、窒化ジルコニウムを有効
成分として含む浄化剤、あるいは窒化ジルコニウムを有
効成分として、アルカリ土類金属のフッ化物を成型助剤
成分として含む浄化剤と接触させて浄化する方法であ
る。
【００１２】本発明の有害ガスの浄化方法において、浄
化剤の有効成分として使用される窒化ジルコニウムとし
ては、粉末状のものが市販されているのでこれらを用い
るほか、種々の方法により調製したものを用いることが
できる。このような調製方法としては、例えば金属ジル
コニウムを加熱下で窒素と直接反応させることにより窒
化ジルコニウムを得る方法等を挙げることができる。ま
た、浄化剤の成型助剤成分としては、フッ化ベリリウ
ム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化ス
トロンチウム、フッ化バリウムである。
化剤の有効成分として使用される窒化ジルコニウムとし
ては、粉末状のものが市販されているのでこれらを用い
るほか、種々の方法により調製したものを用いることが
できる。このような調製方法としては、例えば金属ジル
コニウムを加熱下で窒素と直接反応させることにより窒
化ジルコニウムを得る方法等を挙げることができる。ま
た、浄化剤の成型助剤成分としては、フッ化ベリリウ
ム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化ス
トロンチウム、フッ化バリウムである。
【００１３】本発明における浄化剤は、通常は粉末状の
窒化ジルコニウムを成型することにより調製されるが、
窒化ジルコニウム単独では成型性が悪く、窒素フッ化物
を含む有害ガスの浄化中に、成型された浄化剤がくずれ
て粉化し圧力損失を増加させる虞があるので、成型助剤
成分としてアルカリ土類金属のフッ化物を含ませて成型
性を向上させることが好ましい。尚、浄化剤に成型助剤
成分を含ませる場合、有効成分と成型助剤成分の重量比
は、通常は１：０．１〜１０、好ましくは１：０．２〜
５となるように調製される。
窒化ジルコニウムを成型することにより調製されるが、
窒化ジルコニウム単独では成型性が悪く、窒素フッ化物
を含む有害ガスの浄化中に、成型された浄化剤がくずれ
て粉化し圧力損失を増加させる虞があるので、成型助剤
成分としてアルカリ土類金属のフッ化物を含ませて成型
性を向上させることが好ましい。尚、浄化剤に成型助剤
成分を含ませる場合、有効成分と成型助剤成分の重量比
は、通常は１：０．１〜１０、好ましくは１：０．２〜
５となるように調製される。
【００１４】また、本発明における浄化剤は、有効成分
及び成型助剤成分のほかに、浄化剤の成型強度を高める
ために結合剤成分を加えてもよい。このような結合剤成
分としては、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール、メチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース等の有機系バインダ
ー、アルミナ、シリカ、珪藻土、珪酸ナトリウム、硫酸
水素ナトリウム、フッ化カリウム等の無機系バインダー
を挙げることができる。
及び成型助剤成分のほかに、浄化剤の成型強度を高める
ために結合剤成分を加えてもよい。このような結合剤成
分としては、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール、メチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース等の有機系バインダ
ー、アルミナ、シリカ、珪藻土、珪酸ナトリウム、硫酸
水素ナトリウム、フッ化カリウム等の無機系バインダー
を挙げることができる。
【００１５】本発明において、結合剤成分を加える場合
は、フルオロカーボンを排出する虞がない点で有機系バ
インダーよりも無機系バインダーを使用する方が好まし
く、さらに無機系バインダーの中では窒素酸化物を排出
する虞がない点でフッ化カリウムを使用することが好ま
しい。これらの結合剤成分を加える場合は、浄化剤を調
製する際に、有効成分、成型助剤成分、あるいはこれら
の混合物に添加、混練される。結合剤成分の添加量は、
成型条件などによって異なり一概には特定できないが、
少なすぎる場合は成型強度向上の効果が得られず、多す
ぎる場合は浄化能力が低下することから、通常は浄化剤
全重量に対して０．１〜１０ｗｔ％であり、好ましくは
０．５〜５ｗｔ％である。
は、フルオロカーボンを排出する虞がない点で有機系バ
インダーよりも無機系バインダーを使用する方が好まし
く、さらに無機系バインダーの中では窒素酸化物を排出
する虞がない点でフッ化カリウムを使用することが好ま
しい。これらの結合剤成分を加える場合は、浄化剤を調
製する際に、有効成分、成型助剤成分、あるいはこれら
の混合物に添加、混練される。結合剤成分の添加量は、
成型条件などによって異なり一概には特定できないが、
少なすぎる場合は成型強度向上の効果が得られず、多す
ぎる場合は浄化能力が低下することから、通常は浄化剤
全重量に対して０．１〜１０ｗｔ％であり、好ましくは
０．５〜５ｗｔ％である。
【００１６】また、浄化剤中には、有効成分、成型助剤
成分、結合剤成分のほか、窒素フッ化物を含有する有害
ガスの浄化に悪影響を及ぼさない不純物、不活性物質等
を含んでいてもよい。しかし、不純物、不活性物質等を
含んだ場合においても、浄化剤中の有効成分の含有量、
あるいは有効成分と成型助剤成分を合せた含有量は、通
常は７０ｗｔ％以上、好ましくは９０ｗｔ％以上であ
る。
成分、結合剤成分のほか、窒素フッ化物を含有する有害
ガスの浄化に悪影響を及ぼさない不純物、不活性物質等
を含んでいてもよい。しかし、不純物、不活性物質等を
含んだ場合においても、浄化剤中の有効成分の含有量、
あるいは有効成分と成型助剤成分を合せた含有量は、通
常は７０ｗｔ％以上、好ましくは９０ｗｔ％以上であ
る。
【００１７】浄化剤の大きさ及び形状は特に限定されな
いが、例えば球状、円柱状、円筒状及び粒状などが挙げ
られる。その大きさは球状であれば直径０．５〜１０ｍ
ｍ、ペレットやタブレットなどの円柱状であれば直径
０．５〜１０ｍｍ、高さ２〜２０ｍｍ程度が好ましく、
粒状など不定形のものであれば、ふるいの目の開きで
０．８４〜５．６６ｍｍ程度のものが好ましい。浄化剤
を浄化筒に充填したときの充填密度は、浄化剤の形状及
び調製方法により異なるが通常は０．５〜３．０ｇ／ｍ
ｌ程度である。
いが、例えば球状、円柱状、円筒状及び粒状などが挙げ
られる。その大きさは球状であれば直径０．５〜１０ｍ
ｍ、ペレットやタブレットなどの円柱状であれば直径
０．５〜１０ｍｍ、高さ２〜２０ｍｍ程度が好ましく、
粒状など不定形のものであれば、ふるいの目の開きで
０．８４〜５．６６ｍｍ程度のものが好ましい。浄化剤
を浄化筒に充填したときの充填密度は、浄化剤の形状及
び調製方法により異なるが通常は０．５〜３．０ｇ／ｍ
ｌ程度である。
【００１８】浄化剤は、通常は有害ガスの浄化筒に充填
され、固定床として用いられるが移動床、流動床として
用いることも可能である。また、浄化剤は通常、浄化筒
内に充填され、窒素フッ化物を含有する有害ガスが浄化
筒内に流され、浄化剤と接触させることにより、有害成
分である窒素フッ化物が除去される。尚、本発明の浄化
方法においては、調製済の浄化剤を前記のように浄化筒
内に充填して用いるほか、ジルコニウムを含む成型物を
浄化筒内に充填し、加熱下で窒素を含むガスを流通して
ジルコニウムを窒化ジルコニウムに変換した後、処理対
象ガスを浄化筒内に流して浄化することもできる。
され、固定床として用いられるが移動床、流動床として
用いることも可能である。また、浄化剤は通常、浄化筒
内に充填され、窒素フッ化物を含有する有害ガスが浄化
筒内に流され、浄化剤と接触させることにより、有害成
分である窒素フッ化物が除去される。尚、本発明の浄化
方法においては、調製済の浄化剤を前記のように浄化筒
内に充填して用いるほか、ジルコニウムを含む成型物を
浄化筒内に充填し、加熱下で窒素を含むガスを流通して
ジルコニウムを窒化ジルコニウムに変換した後、処理対
象ガスを浄化筒内に流して浄化することもできる。
【００１９】本発明の浄化方法において、浄化剤と処理
対象ガスとの接触温度は、通常は１００〜１０００℃、
好ましくは２００〜５００℃である。接触温度が１００
℃より低い場合は、窒素フッ化物を高い除去率で浄化す
ることができない虞があり、接触温度が１０００℃より
高くても、高い除去率、優れた浄化能力が得られるが、
エネルギーが無駄になるほか、浄化筒等の浄化装置に負
荷をかける不都合を生じる。また、浄化の際の圧力は特
に制限はないが、通常は常圧で行なわれるほか、減圧乃
至１ｋｇ／ｃｍ２Ｇのような加圧下で操作することも可
能である。
対象ガスとの接触温度は、通常は１００〜１０００℃、
好ましくは２００〜５００℃である。接触温度が１００
℃より低い場合は、窒素フッ化物を高い除去率で浄化す
ることができない虞があり、接触温度が１０００℃より
高くても、高い除去率、優れた浄化能力が得られるが、
エネルギーが無駄になるほか、浄化筒等の浄化装置に負
荷をかける不都合を生じる。また、浄化の際の圧力は特
に制限はないが、通常は常圧で行なわれるほか、減圧乃
至１ｋｇ／ｃｍ２Ｇのような加圧下で操作することも可
能である。
【００２０】本発明の浄化方法が適用される処理対象ガ
ス中に含有する窒素フッ化物の濃度及び流速には特に制
限はないが、一般に濃度が高いほど流速を小さくするこ
とが望ましい。窒素フッ化物の濃度は通常は１％以下で
あるが、流量が小さい場合にはさらに高濃度の窒素フッ
化物の処理も可能である。浄化筒は処理対象ガスの量、
窒素フッ化物の濃度などに応じて設計されるが、窒素フ
ッ化物の濃度が０．１％以下のような比較的低濃度では
空筒線速度（ＬＶ）は０．５〜５０ｃｍ／ｓｅｃ、窒素
フッ化物の濃度が０．１〜１％程度ではＬＶは０．０５
〜２０ｃｍ／ｓｅｃ、窒素フッ化物の濃度が１％以上の
ような高濃度では１０ｃｍ／ｓｅｃ以下の範囲で設計す
ることが好ましい。
ス中に含有する窒素フッ化物の濃度及び流速には特に制
限はないが、一般に濃度が高いほど流速を小さくするこ
とが望ましい。窒素フッ化物の濃度は通常は１％以下で
あるが、流量が小さい場合にはさらに高濃度の窒素フッ
化物の処理も可能である。浄化筒は処理対象ガスの量、
窒素フッ化物の濃度などに応じて設計されるが、窒素フ
ッ化物の濃度が０．１％以下のような比較的低濃度では
空筒線速度（ＬＶ）は０．５〜５０ｃｍ／ｓｅｃ、窒素
フッ化物の濃度が０．１〜１％程度ではＬＶは０．０５
〜２０ｃｍ／ｓｅｃ、窒素フッ化物の濃度が１％以上の
ような高濃度では１０ｃｍ／ｓｅｃ以下の範囲で設計す
ることが好ましい。
【００２１】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００２２】実施例１
（浄化剤の調製）市販の窒化ジルコニウム粉末（Ｚｒ
Ｎ）４０００ｇに、市販のフッ化カリウム（ＦＫ）４０
ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加えて均一に混練
した後、得られたケーキを押し出し成型機で押し出して
直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５〜１０ｍｍ程
度に切断してペレットとし、１２０℃で１２時間乾燥さ
せることによって浄化剤Ａを得た。尚、浄化剤Ａ中の水
分は、０．７ｗｔ％であった。
Ｎ）４０００ｇに、市販のフッ化カリウム（ＦＫ）４０
ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加えて均一に混練
した後、得られたケーキを押し出し成型機で押し出して
直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５〜１０ｍｍ程
度に切断してペレットとし、１２０℃で１２時間乾燥さ
せることによって浄化剤Ａを得た。尚、浄化剤Ａ中の水
分は、０．７ｗｔ％であった。
【００２３】（浄化試験）浄化剤Ａを、内径１００ｍ
ｍ、長さ５００ｍｍのステンレス製の浄化筒に充填長が
１００ｍｍとなるように充填した。浄化筒内の浄化剤の
温度を３００℃に加熱した後、三フッ化窒素（流量１１
８ｍｌ／ｍｉｎ）を含有する乾燥窒素（合計流量２３６
００ｍｌ／ｍｉｎ）（三フッ化窒素の濃度５０００ｐｐ
ｍ）（空筒線速度５ｃｍ／ｓｅｃ）を、常圧下で浄化筒
に導入して浄化した。
ｍ、長さ５００ｍｍのステンレス製の浄化筒に充填長が
１００ｍｍとなるように充填した。浄化筒内の浄化剤の
温度を３００℃に加熱した後、三フッ化窒素（流量１１
８ｍｌ／ｍｉｎ）を含有する乾燥窒素（合計流量２３６
００ｍｌ／ｍｉｎ）（三フッ化窒素の濃度５０００ｐｐ
ｍ）（空筒線速度５ｃｍ／ｓｅｃ）を、常圧下で浄化筒
に導入して浄化した。
【００２４】この間、浄化筒の排出口から排出されるガ
スの一部を採取し、三フッ化窒素検知器（バイオニクス
機器（株）製、ＴＧ−４１００ＴＡ）によって三フッ化
窒素の分析を行なったが、浄化試験を開始してから１２
時間経過しても三弗化窒素は検出されなかった。これに
より浄化剤１Ｌ（リットル）当たりに対する三フッ化窒
素の浄化量（Ｌ）（浄化能力）を求めた。また、浄化試
験中、一酸化窒素、二酸化窒素の排出の有無を窒素酸化
物用の検知管（（株）ガステック製）により調査した。
その結果を表１に示す。
スの一部を採取し、三フッ化窒素検知器（バイオニクス
機器（株）製、ＴＧ−４１００ＴＡ）によって三フッ化
窒素の分析を行なったが、浄化試験を開始してから１２
時間経過しても三弗化窒素は検出されなかった。これに
より浄化剤１Ｌ（リットル）当たりに対する三フッ化窒
素の浄化量（Ｌ）（浄化能力）を求めた。また、浄化試
験中、一酸化窒素、二酸化窒素の排出の有無を窒素酸化
物用の検知管（（株）ガステック製）により調査した。
その結果を表１に示す。
【００２５】実施例２
実施例１の浄化試験における三フッ化窒素の濃度を１０
００ｐｐｍに変え、浄化試験を６０時間行なったほかは
実施例１と同様にして浄化試験を行なった。その結果を
表１に示す。
００ｐｐｍに変え、浄化試験を６０時間行なったほかは
実施例１と同様にして浄化試験を行なった。その結果を
表１に示す。
【００２６】実施例３
実施例１の浄化試験における三フッ化窒素の濃度を１０
０００ｐｐｍに変え、浄化試験を６時間行なったほかは
実施例１と同様にして浄化試験を行なった。その結果を
表１に示す。
０００ｐｐｍに変え、浄化試験を６時間行なったほかは
実施例１と同様にして浄化試験を行なった。その結果を
表１に示す。
【００２７】実施例４、実施例５
実施例１の浄化試験における三フッ化窒素を含有する乾
燥窒素の空筒線速度を、各々１ｃｍ／ｓｅｃ、１０ｃｍ
／ｓｅｃに変えたほかは実施例１と同様にして浄化試験
を行なった。その結果を表１に示す。
燥窒素の空筒線速度を、各々１ｃｍ／ｓｅｃ、１０ｃｍ
／ｓｅｃに変えたほかは実施例１と同様にして浄化試験
を行なった。その結果を表１に示す。
【００２８】実施例６
（浄化剤の調製）市販の窒化ジルコニウム粉末（Ｚｒ
Ｎ）１０００ｇとフッ化カルシウム（ＣａＦ２）３００
０ｇを混合し、この混合物に、市販のフッ化カリウム
（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加え
て均一に混練した後、得られたケーキを押し出し成型機
で押し出して直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５
〜１０ｍｍ程度に切断してペレットとし、１２０℃で１
２時間乾燥させることによって浄化剤Ｂを得た。
Ｎ）１０００ｇとフッ化カルシウム（ＣａＦ２）３００
０ｇを混合し、この混合物に、市販のフッ化カリウム
（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加え
て均一に混練した後、得られたケーキを押し出し成型機
で押し出して直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５
〜１０ｍｍ程度に切断してペレットとし、１２０℃で１
２時間乾燥させることによって浄化剤Ｂを得た。
【００２９】（浄化試験）実施例１の浄化試験における
浄化剤Ａを浄化剤Ｂに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を行なった。その結果を表１に示す。
浄化剤Ａを浄化剤Ｂに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を行なった。その結果を表１に示す。
【００３０】実施例７
（浄化剤の調製）市販の窒化ジルコニウム粉末（Ｚｒ
Ｎ）２０００ｇとフッ化カルシウム（ＣａＦ２）２００
０ｇを混合し、この混合物に、市販のフッ化カリウム
（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加え
て均一に混練した後、得られたケーキを押し出し成型機
で押し出して直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５
〜１０ｍｍ程度に切断してペレットとし、１２０℃で１
２時間乾燥させることによって浄化剤Ｃを得た。
Ｎ）２０００ｇとフッ化カルシウム（ＣａＦ２）２００
０ｇを混合し、この混合物に、市販のフッ化カリウム
（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加え
て均一に混練した後、得られたケーキを押し出し成型機
で押し出して直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５
〜１０ｍｍ程度に切断してペレットとし、１２０℃で１
２時間乾燥させることによって浄化剤Ｃを得た。
【００３１】（浄化試験）実施例１の浄化試験における
浄化剤Ａを浄化剤Ｃに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を行なった。その結果を表１に示す。
浄化剤Ａを浄化剤Ｃに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を行なった。その結果を表１に示す。
【００３２】実施例８
（浄化剤の調製）市販の窒化ジルコニウム粉末（Ｚｒ
Ｎ）３０００ｇとフッ化カルシウム（ＣａＦ２）１００
０ｇを混合し、この混合物に、市販のフッ化カリウム
（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加え
て均一に混練した後、得られたケーキを押し出し成型機
で押し出して直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５
〜１０ｍｍ程度に切断してペレットとし、１２０℃で１
２時間乾燥させることによって浄化剤Ｄを得た。
Ｎ）３０００ｇとフッ化カルシウム（ＣａＦ２）１００
０ｇを混合し、この混合物に、市販のフッ化カリウム
（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇに溶解させた水溶液を加え
て均一に混練した後、得られたケーキを押し出し成型機
で押し出して直径２ｍｍの成型物を得た。これを長さ５
〜１０ｍｍ程度に切断してペレットとし、１２０℃で１
２時間乾燥させることによって浄化剤Ｄを得た。
【００３３】（浄化試験）実施例１の浄化試験における
浄化剤Ａを浄化剤Ｄに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を行なった。その結果を表１に示す。
浄化剤Ａを浄化剤Ｄに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を行なった。その結果を表１に示す。
【００３４】比較例１
（浄化剤の調製）市販のジルコニウム粉末４０００ｇ
に、市販のフッ化カリウム（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇ
に溶解させた水溶液を加えて均一に混練した後、得られ
たケーキを押し出し成型機で押し出して直径２ｍｍの成
型物を得た。これを長さ５〜１０ｍｍ程度に切断してペ
レットとし、１２０℃で１２時間乾燥させることによっ
て浄化剤ａを得た。
に、市販のフッ化カリウム（ＦＫ）４０ｇを水４８０ｇ
に溶解させた水溶液を加えて均一に混練した後、得られ
たケーキを押し出し成型機で押し出して直径２ｍｍの成
型物を得た。これを長さ５〜１０ｍｍ程度に切断してペ
レットとし、１２０℃で１２時間乾燥させることによっ
て浄化剤ａを得た。
【００３５】（浄化試験）実施例１の浄化試験における
浄化剤Ａを浄化剤ａに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を試みた。しかし、浄化試験開始後１時間で
浄化筒内部の温度が８００℃を越えたため浄化試験を中
止した。
浄化剤Ａを浄化剤ａに替えたほかは実施例１と同様にし
て浄化試験を試みた。しかし、浄化試験開始後１時間で
浄化筒内部の温度が８００℃を越えたため浄化試験を中
止した。
【００３６】比較例２
市販のアルミナ触媒（純度９９．９％、粒径２〜３ｍ
ｍ）を、内径１００ｍｍ、長さ５００ｍｍのステンレス
製の浄化筒に充填長が１００ｍｍとなるように充填し
た。浄化筒内の浄化剤の温度を６００℃に加熱した後、
三フッ化窒素（流量１１８ｍｌ／ｍｉｎ）及び酸素（流
量１１８０ｍｌ／ｍｉｎ）を含有する乾燥窒素（合計流
量２３６００ｍｌ／ｍｉｎ）（三フッ化窒素の濃度５０
００ｐｐｍ）（空筒線速度５ｃｍ／ｓｅｃ）を、常圧下
で浄化筒に導入して浄化した。
ｍ）を、内径１００ｍｍ、長さ５００ｍｍのステンレス
製の浄化筒に充填長が１００ｍｍとなるように充填し
た。浄化筒内の浄化剤の温度を６００℃に加熱した後、
三フッ化窒素（流量１１８ｍｌ／ｍｉｎ）及び酸素（流
量１１８０ｍｌ／ｍｉｎ）を含有する乾燥窒素（合計流
量２３６００ｍｌ／ｍｉｎ）（三フッ化窒素の濃度５０
００ｐｐｍ）（空筒線速度５ｃｍ／ｓｅｃ）を、常圧下
で浄化筒に導入して浄化した。
【００３７】この間、浄化筒の排出口から排出されるガ
スの一部を採取し、三フッ化窒素検知器（バイオニクス
機器（株）製、ＴＧ−４１００ＴＡ）によって三フッ化
窒素の分析を行なったが三弗化窒素は検出されなかっ
た。しかし、窒素酸化物が排出されていることが判明し
たので浄化試験を中止した。
スの一部を採取し、三フッ化窒素検知器（バイオニクス
機器（株）製、ＴＧ−４１００ＴＡ）によって三フッ化
窒素の分析を行なったが三弗化窒素は検出されなかっ
た。しかし、窒素酸化物が排出されていることが判明し
たので浄化試験を中止した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【発明の効果】本発明の有害ガスの浄化方法により、処
理対象ガスのベースガスに依存されることなく、また窒
素酸化物を排出することなく、優れた浄化能力で窒素フ
ッ化物を含有する有害ガスを浄化することが可能になっ
た。
理対象ガスのベースガスに依存されることなく、また窒
素酸化物を排出することなく、優れた浄化能力で窒素フ
ッ化物を含有する有害ガスを浄化することが可能になっ
た。
Claims (8)
- 【請求項１】 有害成分として窒素フッ化物を含有する
有害ガスを、窒化ジルコニウムを有効成分として含む浄
化剤と接触させて浄化することを特徴とする有害ガスの
浄化方法。 - 【請求項２】 有害成分として窒素フッ化物を含有する
有害ガスを、窒化ジルコニウムを有効成分として、アル
カリ土類金属のフッ化物を成型助剤成分として含む浄化
剤と接触させて浄化することを特徴とする有害ガスの浄
化方法。 - 【請求項３】 浄化剤に含まれる有効成分と成型助剤成
分の重量比が１：０．１〜１０である請求項２に記載の
有害ガスの浄化方法。 - 【請求項４】 浄化剤が有効成分と成型助剤成分を合せ
て７０ｗｔ％以上含む請求項２に記載の有害ガスの浄化
方法。 - 【請求項５】 浄化剤が、有効成分のほかに、フッ化カ
リウムを結合剤成分として含む請求項１に記載の有害ガ
スの浄化方法。 - 【請求項６】 浄化剤が、有効成分と成型助剤成分のほ
かに、フッ化カリウムを結合剤成分として含む請求項２
に記載の有害ガスの浄化方法。 - 【請求項７】 窒素フッ化物を含有する有害ガスと浄化
剤の接触温度が、１００〜１０００℃である請求項１ま
たは請求項２に記載の有害ガスの浄化方法。 - 【請求項８】 窒素フッ化物が、三フッ化窒素、二フッ
化二窒素、四フッ化二窒素、及び六フッ化二窒素から選
ばれる一種以上である請求項１または請求項２に記載の
有害ガスの浄化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001247774A JP2003053137A (ja) | 2001-08-17 | 2001-08-17 | 有害ガスの浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001247774A JP2003053137A (ja) | 2001-08-17 | 2001-08-17 | 有害ガスの浄化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003053137A true JP2003053137A (ja) | 2003-02-25 |
Family
ID=19077036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001247774A Pending JP2003053137A (ja) | 2001-08-17 | 2001-08-17 | 有害ガスの浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003053137A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019052144A (ja) * | 2017-09-15 | 2019-04-04 | 住友化学株式会社 | 塩、酸発生剤、レジスト組成物及びレジストパターンの製造方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02265620A (ja) * | 1989-04-05 | 1990-10-30 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 窒素弗化物含有排ガスの処理方法 |
| JPH06210133A (ja) * | 1993-01-14 | 1994-08-02 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化装置 |
| JPH06238128A (ja) * | 1992-11-09 | 1994-08-30 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化方法 |
| JPH07155541A (ja) * | 1993-12-10 | 1995-06-20 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 三弗化窒素ガスの除害方法 |
| JPH07308538A (ja) * | 1994-03-24 | 1995-11-28 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化剤 |
| JPH10192653A (ja) * | 1997-01-14 | 1998-07-28 | Hitachi Ltd | フッ素化合物含有ガスの処理方法 |
| JPH115018A (ja) * | 1997-04-25 | 1999-01-12 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化方法 |
-
2001
- 2001-08-17 JP JP2001247774A patent/JP2003053137A/ja active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH07308538A (ja) * | 1994-03-24 | 1995-11-28 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化剤 |
| JPH10192653A (ja) * | 1997-01-14 | 1998-07-28 | Hitachi Ltd | フッ素化合物含有ガスの処理方法 |
| JPH115018A (ja) * | 1997-04-25 | 1999-01-12 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019052144A (ja) * | 2017-09-15 | 2019-04-04 | 住友化学株式会社 | 塩、酸発生剤、レジスト組成物及びレジストパターンの製造方法 |
| JP7245580B2 (ja) | 2017-09-15 | 2023-03-24 | 住友化学株式会社 | 塩、酸発生剤、レジスト組成物及びレジストパターンの製造方法 |
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