JP2003040617A - 高分散性紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents

高分散性紡錘状炭酸カルシウムの製造方法

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JP2003040617A
JP2003040617A JP2001231042A JP2001231042A JP2003040617A JP 2003040617 A JP2003040617 A JP 2003040617A JP 2001231042 A JP2001231042 A JP 2001231042A JP 2001231042 A JP2001231042 A JP 2001231042A JP 2003040617 A JP2003040617 A JP 2003040617A
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Motoki Adachi
基樹 足立
Yoshito Sasahara
嘉人 笹原
Tetsushi Iwashita
哲志 岩下
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Yahashi Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高分散性紡錘状炭酸カルシウムを簡便且つ安
定的に得る。 【解決手段】 消石灰スラリーに二酸化炭素を吹き込ん
で炭酸化することにより得られる炭酸カルシウムの製造
方法において、濃度が3〜15重量%で平均粒子径が
1.0〜3.0μmである消石灰スラリーを用い、その
スラリーの単位容積当たりにおける攪拌動力Pvが 0.2<Pv<4.0(kw/m) {ここで、Pv=P/V=Npρn/V (P:
動力[W]、Np:動力数[−]、ρ:液密度[kg/
]、n:攪拌翼回転数[rps]、d:攪拌翼径
[m]、V:液容量[m])} を満たす反応系にて炭酸化を行い、且つ消石灰スラリー
の炭酸化率が100%に達するまでの反応時間が100
分以内であるように炭酸カルシウムの製造方法を構成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、消石灰スラリーに
二酸化炭素を吹き込んで炭酸化することにより炭酸カル
シウムを製造する炭酸カルシウムの製造方法において、
平均粒子径が1.0〜3.0μmである消石灰スラリー
を用い、そのスラリーの単位容積当たりにおける攪拌動
力Pvが0.2<Pv<4.0(kw/m)を満たす
反応系にて炭酸化を行うことにより得られる炭酸カルシ
ウムがA=2RAVE /3R <150である
高分散性紡錘状炭酸カルシウムの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】合成炭酸カルシウムの製造方法として、
日本において主として行われているのは“液−ガス”法
である。“液−ガス”法は、消石灰スラリーに炭酸ガス
を吹き込んで反応させる方法が代表的であり、消石灰ス
ラリーの濃度、反応温度、反応方法、添加剤の種類と有
無等の反応条件を制御することにより、種々の粒径、形
状の炭酸カルシウムを得ることができる。このようにし
て得られた炭酸カルシウムはその形状に応じて、或いは
物性の向上を目的として表面処理することにより、プラ
スチック、ゴム、塗料、製紙、化粧品等に配合され、一
般的に広く利用されている。しかしながら、表面処理を
施す際に炭酸カルシウムの分散性が不良であると、処理
剤の過量添加を要したり、配合剤として使用した際に分
散不良、強度低下等の物性の低下といった問題が生じ、
“液−ガス”法において如何に分散性の良い炭酸カルシ
ウムを得るかが重要となってくる。
【0003】現在に至るまでに、炭酸カルシウムの分散
性の制御に関して十分な報告がなされていない。例え
ば、濃度15〜40重量%の水酸化カルシウム水懸濁液
を攪拌翼によりレイノルズ数100〜50,000の条
件下で攪拌しながら炭酸化を行い分散性の良好な炭酸カ
ルシウムを製造する方法(特開昭55−160322号
公報)が挙げられる。しかしながら、従来の方法では濃
度が15重量%未満の分散性が良好である炭酸カルシウ
ムを簡便且つ安定的に製造する方法はなかった。そこで
本研究者らは、従来の“液−ガス”法による得られる炭
酸カルシウムの凝集体に関する問題を克服するべくA=
2RAVE /3R <150である凝集度の低
い、すなわち分散性の高い炭酸カルシウムの簡便且つ安
定的な製造方法の確立に関して鋭意研究を試みた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】よって本発明の目的
は、高分散性紡錘状炭酸カルシウムを簡便且つ安定的に
得ることのできる製造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、消石灰スラリーに二酸化炭素を吹き込んで炭酸化す
ることにより炭酸カルシウムを製造する方法において、
平均粒子径が1.0〜3.0μmである消石灰スラリー
を用い、そのスラリーの単位容積当たりにおける攪拌動
力Pvが0.2<Pv<4.0(kw/m)を満たす
反応系にて炭酸化を行うことによりA=2RAVE
3R <150である高分散性紡錘状炭酸カルシ
ウムを安定して得ることの出来る炭酸カルシウムの製造
方法を確立した。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の好ましい実施の形態によ
れば、以下の工程を経ることにより、高分散性軽質炭酸
カルシウムを製造することができる。
【0007】濃度が3〜15重量%、平均粒子径1.0
〜3.0μmである消石灰スラリーを調製する。この消
石灰スラリーを用い、そのスラリーの単位容積当たりに
おける攪拌動力Pvが0.2<Pv(kw/m)<
4.0、好ましくは0.4≦Pv(kw/m)≦3.
5を満たす反応系にて炭酸化を行う。ここで、Pv=P
/V=Npρn/V (P:動力[W]、Np:
動力数[−]、ρ:液密度[kg/m]、n:攪拌翼
回転数[rps]、d:攪拌翼径[m]、V:液容量
[m])である。この時、消石灰スラリーの炭酸化率
が実質的に100%に達するまでの反応時間が30〜1
00分となるように炭酸ガスを吹き込む。平均粒子径が
1.0μm未満の消石灰スラリーは製造が困難であり、
また粘度が高いためハンドリング性が悪く製造上好まし
くない。平均粒子径が3.0μmを越える消石灰スラリ
ーを用いると生成炭酸カルシウムの分散性の低下、すな
わちA≧150となり凝集度が高くなり所望の炭酸カル
シウムが得られない。Pv≦0.2の反応系における炭
酸化反応にて得られた炭酸カルシウムにおいても凝集度
が高く品質上好ましくない。Pv≧4.0では、0.2
<Pv<4.0で得られる凝集度の低い炭酸カルシウム
と比較してそれ以上の分散性の向上は見られず、また動
力コストがかかるため経済的ではない。反応時間が10
0分以上時間がかかると凝集度が高くなる。また、得ら
れた炭酸カルシウムの凝集度が150以上であると、表
面処理及び分散処理を施す際に高負荷或いは長時間運転
を要するために一次粒子の破砕を生じてゴムやプラスチ
ック或いは塗工紙における強度物性低下等の原因となり
好ましくない。
【0008】
【発明の効果】本発明に係る高分散性軽質炭酸カルシウ
ムの製造方法によれば、高分散性炭酸カルシウムを従来
と比較して簡便且つ安定的に得ることができる。本発明
に係る製造方法により製造された炭酸カルシウムは凝集
度が低いために、高濃度スラリー製造において、表面処
理及び分散処理の低負荷且つ短時間運転を実現可能にす
ることからランニングコスト低減と生産性向上に寄与す
る。また、低負荷且つ短時間運転による分散が可能であ
ることから粒子形状の保持性が高まり過粉砕粒子がなく
なる。このことから、例えばゴムやプラスチックの填料
やフィラーとして強度物性の向上や塗工紙における表面
強度の向上に寄与し、炭酸カルシウム一次粒子に所望の
物性が得られやすい。
【0009】
【実施例】以下、本発明に係る炭酸カルシウムの製造方
法の実施例について説明する。本発明は以下の実施例に
何ら限定されるものではない。
【0010】(実施例1)平均粒子径が1.79μmで
ある5重量%消石灰スラリー(液密度1050kg/m
)を邪魔板付炭酸化反応槽(内径0.8m)に500
L仕込み、60℃に温度調整し、タービン型攪拌翼(翼
径0.4m、翼幅0.08m)で攪拌周速2.6m/s
(124rpm)で攪拌しながら、その消石灰スラリー
の単位容積あたりに2.0kw/mの攪拌動力を与
え、その系に二酸化炭素を11.0L/min・Kg−
Ca(OH)の流速で吹き込み導電率が最下点を示す
まで炭酸化を行い炭酸カルシウムを得た。この時得られ
た炭酸カルシウムは平均粒子径が3.22μm、一次粒
子径が、平均長径1.2μm、アスペクト比3.3、凝
集度が123のカルサイト型紡錘状粒子で反応時間が5
8分であった。
【0011】(実施例2)平均粒子径が1.15μmで
ある5重量%消石灰スラリー(液密度1050kg/m
)を使用する以外は実施例1と同じ製造を行った。こ
の時得られた炭酸カルシウムは平均粒子径が2.68μ
m、一次粒子径が、平均長径1.0μm、アスペクト比
3.3、凝集度143のカルサイト型紡錘状粒子で反応
時間は57分であった。
【0012】(実施例3)消石灰スラリーの単位容積あ
たりに3.8kw/mの攪拌動力を与える以外(攪拌
周速3.2m/s(154rpm))は実施例1と同じ
製造を行った。この時得られた炭酸カルシウムは平均粒
子径が2.66μm、一次粒子径が、平均長径1.2μ
m、アスペクト比3.0、凝集度65のカルサイト型紡
錘状粒子で反応時間は51分であった。
【0013】(実施例4)消石灰スラリーの単位容積あ
たりに0.30kw/mの攪拌動力を与える以外(攪
拌周速1.6m/s(78rpm))は実施例1と同じ
製造を行った。この時得られた炭酸カルシウムは平均粒
子径が2.47μm、一次粒子径が、平均長径1.0μ
m、アスペクト比3.3、凝集度112のカルサイト型
紡錘状粒子で反応時間は62分であった。
【0014】(実施例5)反応系に吹き込む二酸化炭素
の流速を5.5L/min・Kg−Ca(OH)とす
る以外は実施例4と同じ製造を行った。この時得られた
炭酸カルシウムは平均粒子径が3.71μm、一次粒子
径が、平均長径1.5μm、アスペクト比3.8、平均
短径0.4μm、凝集度が142のカルサイト型紡錘状
粒子で反応時間が96分であった。
【0015】(比較例1)平均粒子径が3.21μmで
ある消石灰スラリー(液密度1050kg/m)を使
用した以外は実施例1と同じ製造を行った。この時得ら
れた炭酸カルシウムは平均粒子径が3.31μm、一次
粒子径が、平均長径1.1μm、アスペクト比3.7、
凝集度が244のカルサイト型紡錘状粒子で反応時間は
58分であった。
【0016】(比較例2)消石灰スラリーの単位容積あ
たりに0.03kw/mの攪拌動力を与える以外(攪
拌周速0.6m/s(31rpm))は実施例1と同じ
製造を行った。この時得られた炭酸カルシウムは平均粒
子径が4.10μm、一次粒子径が、平均長径1.4μ
m、アスペクト比3.8、凝集度が205のカルサイト
型紡錘状粒子で反応時間は76分であった。
【0017】(比較例3)反応系に吹き込む二酸化炭素
の流速を0.9L/min・Kg−Ca(OH) とす
る以外は実施例4と同じ製造を行った。この時得られた
炭酸カルシウムは平均粒子径が3.89μm、一次粒子
径が、平均長径1.3μm、アスペクト比3.7、凝集
度が283のカルサイト型紡錘状粒子で反応時間が11
5分であった。
【0018】実施例1、2、3、4、5及び比較例1、
2、3の物性を以下に示す。
【0019】
【表1】
【0020】実施例1、2、3、4、5及び比較例1、
2、3における炭酸カルシウムの各物性は次のように測
定を行った。
【0021】(1)平均粒子径:堀場製作所社製レーザ
ー回折式粒度分布測定装置LA−500により超音波分
散を4分間行った後測定を行った。
【0022】(2)一次粒子平均長径:無作為に撮影し
た倍率20,000倍の電子顕微鏡写真において2本の
対角線上の粒子に対して電子ノギスにて粒子の最も長い
弦を測定してこれをその粒子の長径とし、その平均値を
求め一次粒子平均長径とした。
【0023】(3)一次粒子平均短径:(2)と同様に
して最も短い弦を測定してこれをその粒子の短径とし、
その平均値を求め一次粒子平均短径とした。
【0024】 (4)凝集度 A=V/V ={4π(RAVE/2)/3}/{π(R/2) } =2RAVE /3R A :凝集度 V:平均粒子径を直径としたときの球の体積(μm ) V:一次粒子を円柱とみなしたときの体積(μm) RAVE :平均粒子径(μm) R:一次粒子平均長径(μm) R:一次粒子平均短径(μm)
【0025】これより、実施例1、2、3、4、5で得
られた炭酸カルシウムは、比較例1、2、3で得られた
それと比較して凝集度が低いことから分散性が優れてい
ることは明らかである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 消石灰スラリーに二酸化炭素を吹き込ん
    で炭酸化することにより得られる炭酸カルシウムの製造
    方法において、濃度が3〜15重量%で平均粒子径が
    1.0〜3.0μmである消石灰スラリーを用い、その
    スラリーの単位容積当たりにおける攪拌動力Pvが 0.2<Pv<4.0(kw/m) {ここで、Pv=P/V=Npρn/V (P:
    動力[W]、Np:動力数[−]、ρ:液密度[kg/
    ]、n:攪拌翼回転数[rps]、d:攪拌翼径
    [m]、V:液容量[m])} を満たす反応系にて炭酸化を行い、且つ消石灰スラリー
    の炭酸化率が100%に達するまでの反応時間が100
    分以内である高分散性紡錘状炭酸カルシウムの製造方
    法。
  2. 【請求項2】 得られた高分散性紡錘状炭酸カルシウム
    が、A=2RAVE /3R <150{A:凝
    集度、RAVE:炭酸カルシウム平均粒子径(μm)、
    :炭酸カルシウム一次粒子平均長径(μm)、
    :炭酸カルシウム一次粒子平均短径(μm)}、ア
    スペクト比(R/R)が3〜5、且つ0.6≦R
    ≦2.0である請求項1に記載の高分散性紡錘状炭酸カ
    ルシウムの製造方法。
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