JP2706384B2 - アラゴナイト系柱状炭酸カルシウムの粒度調整方法 - Google Patents
アラゴナイト系柱状炭酸カルシウムの粒度調整方法Info
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Description
酸カルシウムの粒度調整方法に関するものである。本発
明により得られる粒度調整されたアラゴナイト系柱状炭
酸カルシウムは、白色性、強度に優れ、紙用例えば製紙
用塗工顔料としては、印刷光沢、印刷強度、インクの吸
収性やセット性等の印刷適性が良好であり、特に白紙光
沢に優れ、また内填フィラーとしては高不透明性を示
し、さらにプラスチック用充填材としては優れた機械的
強度を示す。
ため、紙、ゴム、プラスチック、インク、塗料等の多く
の分野で顔料や充てん剤として多用されており、角状や
紡錘状のカルサイト、柱状のアラゴナイト、球状のバテ
ライトなどが知られている。これらの中でカルサイトが
最も安定であり、その製造法や用途などについては多数
の提案がなされているが、アラゴナイトについてはあま
り報告されていない。
ルシウム−二酸化炭素系反応において、リン酸化合物や
バリウム化合物などの添加物を用いる方法が一般的であ
る(特開昭63−256514号公報、特開昭63−2
60815号公報)。しかしながら、これらの製造法
は、工業的にアラゴナイトを生産する場合、種々の高価
な添加物を要するためにコスト高となる上に、ろ水を循
環利用する場合、反応系内の添加物の濃度調整が困難で
あるなどの多くの問題点がある。
みで反応を行う方法も知られている(特公昭55−51
852号公報、特公平1−34930号公報)。しかし
ながら、この方法も反応を低温で行う必要があるために
冷却コストがかかり過ぎる上、反応原料や反応生成物の
濃度も低いため製造コストが高いという問題点がある。
事情の下、所望粒径のアラゴナイト系柱状炭酸カルシウ
ムを簡単に生成させることを目的としてなされたもので
ある。
イト系柱状炭酸カルシウムの粒度調整法について種々研
究を重ねた結果、水酸化カルシウム−二酸化炭素系にお
いて特定の前処理を行い、一定の反応条件下で炭酸化反
応を行うことにより、その目的を達成しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
二酸化炭素を反応させてアラゴナイト系柱状炭酸カルシ
ウムを製造するに当り、水酸化カルシウムを水に加え、
高速剪断処理の可能な撹拌機又は混練機でかきまぜて2
5℃、濃度400g/lにおける粘度が1000cP以
上の水酸化カルシウム水性懸濁液を調製し、これをその
まま若しくは50g/l以上の濃度範囲に希釈して用
い、これに二酸化炭素濃度15〜100容量%の二酸化
炭素含有ガスを水酸化カルシウム1kg当り二酸化炭素
換算で1〜3 l/minで供給するとともに、反応開
始温度を20〜60℃の範囲から選ぶことにより、上記
炭酸カルシウムの平均長径が1.0〜2.8μm、かつ
平均短径が0.1〜0.29μmの範囲内の所望の粒径
をもつアラゴナイト系柱状炭酸カルシウムを生成させる
ことを特徴とするアラゴナイト系柱状炭酸カルシウムの
粒度調整方法を提供するものである。
シウム水性懸濁液は、水酸化カルシウムを水に加え、高
速剪断処理の可能な撹拌機又は混練機でかきまぜて25
℃、濃度400g/lにおける粘度が1000cP以上
としたものであるか、あるいはこのものを50g/l以
上の濃度範囲に希釈したものであって、好ましくは、生
石灰を水和して得られる水酸化カルシウム水性懸濁液中
の水酸化カルシウム粒子よりも粒子サイズの大きい乾式
消石灰すなわち水酸化カルシウムパウダーを水に加えて
懸濁させたのち、25℃、濃度400g/lにおける粘
度が1000cP以上になるまでかきまぜ、次いで水で
50g/l以上の濃度範囲に希釈することによって調製
される。
可能な撹拌機又は混練機としては、コーレスミキサー、
サンドミル、ホモジナイザーなどの高速インペラー分散
機等を用いるのが好ましい。
(B型粘度計)を用いて、ローター回転数60rpmの
条件下で測定され、1000cP未満では反応生成物の
アラゴナイト系柱状粒子の分散性が低下する。
れた水酸化カルシウム水性懸濁液に二酸化炭素含有ガス
が水酸化カルシウム1kg当り二酸化炭素換算で1〜3
l/minで供給される。
5〜100容量%、好ましくは20〜100容量%の範
囲のものであり、必ずしも純粋な二酸化炭素を用いる必
要はなく、二酸化炭素を窒素等で希釈したものでもよ
い。
で行われる。二酸化炭素の供給量が1 l/min未満
では反応時間が長すぎて生産性が低下するし、また3
l/minを超えるとアラゴナイト柱状粒子の分散性が
低下する上に、角状粒子が混入しやすくなる。
0〜60℃の範囲から選ぶことが必要であり、この範囲
内で適宜温度を変えることにより粒度、特に粒径を短径
が0.1〜0.29ミクロン、かつ長径が1.0〜2.
8ミクロンの範囲内で任意にコントロールすることが可
能となる。
り、高くすると粒径は大きくなる。粒径が小さすぎると
粒子の凝集が強く、分散性が低下し、例えば製紙用に塗
工した場合、白色度や不透明度が低下するし、また粒径
が大きすぎると白色度が低下し、例えば製紙用に塗工し
た場合、白紙光沢が低下し、インクの吸収性やセット性
が低下するので好ましくない。
は、カルサイトが発生しやすくなりアラゴナイト系柱状
粒子に角状粒子が混入しやすくなるし、また80℃を超
える場合には、アラゴナイト系柱状粒子にカルサイト系
紡錘状粒子が混入しやすくなる。この角状や紡錘状の粒
子の混入したアラゴナイト系柱状粒子は、製紙用塗工顔
料に用いると光学物性を低下させるし、またプラスチッ
ク用充てん材として用いると機械的強度を低下させるの
で好ましくない。
アラゴナイト系柱状炭酸カルシウムは、短径が0.1〜
0.29ミクロン、かつ長径が1.0〜2.8ミクロン
となる。アスペクト比については5〜15の範囲のもの
が好ましい。
変えることにより粒径を任意にコントロールすることが
でき、また高価な添加物の必要は一切ないし、反応条件
も温和であるためコストがかからず、安価に、所望の粒
径をもつアラゴナイト系柱状炭酸カルシウムを生成させ
ることができるという顕著な効果を奏する。
系粒状炭酸カルシウムは、製紙用を始め、ゴム、プラス
チック、インク、塗料等の多くの分野で顔料及び充てん
剤として有用である。例えば、製紙用顔料として用いた
場合、白色度、印刷光沢、インクの吸収、セット性等の
印刷適性が良好であり、特に白紙光沢に優れ、また、プ
ラスチック用充てん剤として用いた場合、優れた白色
性、強度を示す。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
調整し、コーレスミキサーで処理して25℃における粘
度2500cPの水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。
得られた水酸化カルシウム水性懸濁液すなわち石灰乳を
水で希釈して濃度220g/lに調整した原料石灰乳を
回分式反応槽に15 l供給し、反応槽中の原料石灰乳
の液温を40℃に調整したのち、二酸化炭素濃度30容
量%の二酸化炭素含有ガスを21.7 l/min
(1.3Nm3/hr)で導入し反応を行った。このよ
うにして得られた生成物はSEM及びXRDにより平均
長径が2.0ミクロン、平均短径0.20ミクロンの柱
状粒子形のアラゴナイト(アラゴナイト系柱状炭酸カル
シウム)であることが判明した。
外は実施例1と同様にして反応を行った。このようにし
て得られた生成物はSEM及びXRDにより平均長径が
2.8ミクロン、平均短径0.29ミクロンの柱状粒子
形のアラゴナイト(アラゴナイト系柱状炭酸カルシウ
ム)であることが判明した。
調整し、サンドミルで処理して25℃における粘度10
00cPの水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られ
た水酸化カルシウム水性懸濁液すなわち石灰乳を水で希
釈して濃度220g/lに調整した原料石灰乳を回分式
反応槽に15 l供給し、反応槽中の原料石灰乳の液温
を40℃に調整したのち、二酸化炭素濃度30容量%の
二酸化炭素含有ガスを21.7 l/min(1.3N
m3/hr)で導入し反応を行った。このようにして得
られた生成物はSEM及びXRDにより平均長径が1.
9ミクロン、平均短径0.19ミクロンの柱状粒子形の
アラゴナイト(アラゴナイト系柱状炭酸カルシウム)で
あることが判明した。
に、二酸化炭素含有ガスの導入量を13.3 l/mi
n(0.8Nm3/hr)に代えたこと以外は実施例1
と同様にして反応を行った。このようにして得られた生
成物はSEM及びXRDにより平均長径が1.6ミクロ
ン、平均短径0.15ミクロンの柱状粒子形のアラゴナ
イト(アラゴナイト系柱状炭酸カルシウム)であること
が判明した。
に、二酸化炭素含有ガスの導入量を13.3 l/mi
n(0.8Nm3/hr)に代えたこと以外は実施例1
と同様にして反応を行った。このようにして得られた生
成物はSEM及びXRDにより平均長径が2.6ミクロ
ン、平均短径0.25ミクロンの柱状粒子形のアラゴナ
イト(アラゴナイト系柱状炭酸カルシウム)であること
が判明した。
表を表1に示す。
一反応条件である、実施例1及び2、あるいは実施例4
及び5の対比から明らかなように、反応開始温度が高く
なるにつれ、平均粒径も大きくなっており、これによっ
て所望の粒度の炭酸カルシウムが得られることが分る。
キサー処理を行わずに濃度220g/lとした水酸化カ
ルシウム水性懸濁液を用いるとともに、二酸化炭素含有
ガスの導入量を38.3 l/min(2.3Nm3/
hr)に代えたこと以外は実施例1と同様にして反応を
行った。このようにして得られた生成物は極めて分散性
の低いアラゴナイト凝集体であった。
外は実施例1と同様にして反応を行った。このようにし
て得られた生成物はSEM及びXRDにより平均長径が
3.6ミクロン、平均短径0.35ミクロンの柱状粒子
形のアラゴナイト(アラゴナイト系柱状炭酸カルシウ
ム)であることが判明した。
外は実施例1と同様にして反応を行った。このようにし
て得られた生成物はSEM及びXRDにより平均粒径が
0.1ミクロン粒状カルサイトであることが判明した。
化炭素含有ガスの導入量を3.3 l/min(0.2
Nm3/hr)に代えたこと以外は実施例1と同様にし
て反応を行った。このようにして得られた生成物はSE
M及びXRDにより平均粒径が0.08ミクロン微粒状
カルサイトであることが判明した。
(6.6Nm3/hr)に代えたこと以外は実施例1と
同様にして反応を行った。このようにして得られた生成
物はSEM及びXRDにより平均粒径が0.05ミクロ
ン膠質のカルサイトであることが判明した。
ィルタープレスを用いてろ過し、乾燥、粉砕、分級を行
った。得られた粉末にポリアクリル酸ナトリウム系分散
剤(東亜合成社製、アロン)を炭酸カルシウムに対し
1.0容量%添加し、固形分濃度60%のスラリーを得
た。次いで、各炭酸カルシウム100重量部当り、デン
プン(日食#4600)とSBR(JSR0692)を
重量比1:4で配合してなるバインダー10重量部と潤
滑剤としてのステアリン酸カルシウム1.5重量部とを
添加し、さらに水を加えて固形分濃度を45%に調整し
た。このようにして得られたスラリーを塗布液として用
い紙質試験を行った。その結果を表2に示す。
た。 (1)白色度:JIS.P.8123により測定 (2)白紙光沢:JIS.P.8142により測定 (3)印刷光沢:インクとしてTKU紅−ロ0.4ml
を用い、JIS.P.8142により測定 (4)K&Nインク受理性:K&Nの2分値をハンター
式白色度計により測定
たものの方が、実施例と同じアラゴナイト系ではあるも
のの、粒径が本発明の規定範囲より大きい比較例2の炭
酸カルシウムを用いたものよりも、白紙光沢度及び印刷
特性を示すK&Nインク受理性に優れることが分る。
Claims (1)
- 【請求項1】 水酸化カルシウムと二酸化炭素を反応さ
せてアラゴナイト系柱状炭酸カルシウムを製造するに当
り、水酸化カルシウムを水に加え、高速剪断処理の可能
な撹拌機又は混練機でかきまぜて25℃、濃度400g
/lにおける粘度が1000cP以上の水酸化カルシウ
ム水性懸濁液を調製し、これをそのまま若しくは50g
/l以上の濃度範囲に希釈して用い、これに二酸化炭素
濃度15〜100容量%の二酸化炭素含有ガスを水酸化
カルシウム1kg当り二酸化炭素換算で1〜3 l/m
inで供給するとともに、反応開始温度を20〜60℃
の範囲から選ぶことにより、上記炭酸カルシウムの平均
長径が1.0〜2.8μm、かつ平均短径が0.1〜
0.29μmの範囲内の所望の粒径をもつアラゴナイト
系柱状炭酸カルシウムを生成させることを特徴とするア
ラゴナイト系柱状炭酸カルシウムの粒度調整方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP3081286A JP2706384B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | アラゴナイト系柱状炭酸カルシウムの粒度調整方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP3081286A Expired - Lifetime JP2706384B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | アラゴナイト系柱状炭酸カルシウムの粒度調整方法 |
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Cited By (1)
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