JPH075303B2 - 粒径均一な立方体状炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
粒径均一な立方体状炭酸カルシウムの製造方法Info
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- JPH075303B2 JPH075303B2 JP538789A JP538789A JPH075303B2 JP H075303 B2 JPH075303 B2 JP H075303B2 JP 538789 A JP538789 A JP 538789A JP 538789 A JP538789 A JP 538789A JP H075303 B2 JPH075303 B2 JP H075303B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
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- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、粒径均一な立方体状炭酸カルシウムの製造方
法に関するものである。このような炭酸カルシウムは白
紙光沢、印刷光沢、印刷強度、インク受理性等に優れた
製紙塗工顔料として有用である。
法に関するものである。このような炭酸カルシウムは白
紙光沢、印刷光沢、印刷強度、インク受理性等に優れた
製紙塗工顔料として有用である。
従来の技術 従来立方体状炭酸カルシウムとしては、0.04〜0.06μｍ
粒径の膠質炭酸カルシウムや、３〜４μｍ粒径のものが
市販されている。ところで、最近製紙塗工顔料として炭
酸カルシウムの品質向上が要求されてきたため、粒径を
前記従来品の中間粒径の0.1〜1.0μｍの範囲内に均一に
調整する必要が出てきた。このような粒径をコントロー
ルする立方体状炭酸カルシウムの製造法も提案されては
いるが、このものは中間反応物質の安定性が低い（例え
ば炭酸カルシウム系六角板状複合体は結晶の安定性が悪
く針状晶系アラゴナイト型炭酸カルシウムに転移しやす
い）上に、二次添加剤として膠質炭酸カルシウムを用い
ているため分散性が低下するのを免れない。
粒径の膠質炭酸カルシウムや、３〜４μｍ粒径のものが
市販されている。ところで、最近製紙塗工顔料として炭
酸カルシウムの品質向上が要求されてきたため、粒径を
前記従来品の中間粒径の0.1〜1.0μｍの範囲内に均一に
調整する必要が出てきた。このような粒径をコントロー
ルする立方体状炭酸カルシウムの製造法も提案されては
いるが、このものは中間反応物質の安定性が低い（例え
ば炭酸カルシウム系六角板状複合体は結晶の安定性が悪
く針状晶系アラゴナイト型炭酸カルシウムに転移しやす
い）上に、二次添加剤として膠質炭酸カルシウムを用い
ているため分散性が低下するのを免れない。
発明が解決しようとする課題 本発明は、このような従来の立方体状炭酸カルシウムの
製法の欠点を改善し、所定粒径の立方体状炭酸カルシウ
ムを、安定で分散性も良好として工業的に効率よく製造
する方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
製法の欠点を改善し、所定粒径の立方体状炭酸カルシウ
ムを、安定で分散性も良好として工業的に効率よく製造
する方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
課題を解決するための手段 本発明者らは、立方体状炭酸カルシウムの好適な工業的
製法を開発するために種々研究を重ねた結果、炭酸カル
シウム系六角板状複合体を原料としてこれを水酸化カル
シウムの水性懸濁液と混合したのち、所定条件下二酸化
炭素含有ガスを吹き込み炭酸カルシウム系六角板状複合
体を結晶成長させ、粒径を粗大化させることにより、結
晶を安定化させ、このように調製した水性懸濁液と、別
途所定条件下調製した液を所定比で混合し、所定条件下
反応させることにより、その目的を達成しうることを見
出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
製法を開発するために種々研究を重ねた結果、炭酸カル
シウム系六角板状複合体を原料としてこれを水酸化カル
シウムの水性懸濁液と混合したのち、所定条件下二酸化
炭素含有ガスを吹き込み炭酸カルシウム系六角板状複合
体を結晶成長させ、粒径を粗大化させることにより、結
晶を安定化させ、このように調製した水性懸濁液と、別
途所定条件下調製した液を所定比で混合し、所定条件下
反応させることにより、その目的を達成しうることを見
出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は組成式 CaCO3・xCa(OH)2・yH2O （式中のｘは0.7〜2.3,yは0.3〜6.0である）で示される
炭酸カルシウム系六角板状複合体１モルに対し、25℃、
濃度400g/lにおける粘度が2,000cp以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液0.25〜４モルを混合し、この混合物に反
応開始温度10〜40℃で二酸化炭素濃度15〜100容量％の
二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで吹き込み炭
酸化率20〜60％まで炭酸化して、炭酸カルシウム系六角
板状複合体を平均して長径３μｍ以上で厚さ0.3μｍ以
上に粗大化させて、水性懸濁液Ａを調製し、一方25℃、
濃度400g/lにおける粘度が2,000cp以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液を、濃度30〜100g/lに調整し、反応開始
温度10〜20℃でこの中に二酸化炭素濃度15〜100容量％
の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで炭酸化率2
0〜60％となるまで吹き込んで水性懸濁液Ｂを調製し、
次いでＡ液とＢ液を、Ａ液中のCa系化合物とＢ液中のCa
系化合物のモル比が100:0.5ないし100:10となるように
混合したのち、反応開始温度10〜20℃で二酸化炭素濃度
15〜100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・
hrで吹き込み、反応させることを特徴とする粒径均一な
立方体状炭酸カルシウムの製造方法を提供するものであ
る。
炭酸カルシウム系六角板状複合体１モルに対し、25℃、
濃度400g/lにおける粘度が2,000cp以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液0.25〜４モルを混合し、この混合物に反
応開始温度10〜40℃で二酸化炭素濃度15〜100容量％の
二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで吹き込み炭
酸化率20〜60％まで炭酸化して、炭酸カルシウム系六角
板状複合体を平均して長径３μｍ以上で厚さ0.3μｍ以
上に粗大化させて、水性懸濁液Ａを調製し、一方25℃、
濃度400g/lにおける粘度が2,000cp以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液を、濃度30〜100g/lに調整し、反応開始
温度10〜20℃でこの中に二酸化炭素濃度15〜100容量％
の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで炭酸化率2
0〜60％となるまで吹き込んで水性懸濁液Ｂを調製し、
次いでＡ液とＢ液を、Ａ液中のCa系化合物とＢ液中のCa
系化合物のモル比が100:0.5ないし100:10となるように
混合したのち、反応開始温度10〜20℃で二酸化炭素濃度
15〜100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・
hrで吹き込み、反応させることを特徴とする粒径均一な
立方体状炭酸カルシウムの製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明方法において用いられる水酸化カルシウム水性懸
濁液の粘度はブルックスフィールド粘度計（Ｂ型粘度
計）を用いて、ローター回転数60rpmの条件下で測定さ
れたものである。
濁液の粘度はブルックスフィールド粘度計（Ｂ型粘度
計）を用いて、ローター回転数60rpmの条件下で測定さ
れたものである。
本発明方法においては、原料として、組成式 CaCO3・xCa(OH)2・yH2O （式中のｘは0.7〜2.3,yは0.3〜6.0である）で示される
炭酸カルシウム系六角板状複合体を用いることが必要で
ある。このような複合体は、例えば濃度400g/lにおける
粘度（ブルックスフィールド粘度計、ローター回転数60
rpm）が2,000cp以下の比較的粗大粒子で構成される水酸
化カルシウム水性懸濁液を水で粒子濃度30〜200g/l、好
ましくは70〜120g/lに希釈し、これをガスかくはん型反
応器に入れて下記条件下で二酸化炭素含有ガスを吹き込
み反応させることにより、得られる。
炭酸カルシウム系六角板状複合体を用いることが必要で
ある。このような複合体は、例えば濃度400g/lにおける
粘度（ブルックスフィールド粘度計、ローター回転数60
rpm）が2,000cp以下の比較的粗大粒子で構成される水酸
化カルシウム水性懸濁液を水で粒子濃度30〜200g/l、好
ましくは70〜120g/lに希釈し、これをガスかくはん型反
応器に入れて下記条件下で二酸化炭素含有ガスを吹き込
み反応させることにより、得られる。
反応条件 二酸化炭素濃度:15〜100容量％、好ましくは30〜100容
量％ 二酸化炭素吹き込み速度： step 吹き込み速度 吹き込み時間 A20〜24Nm3／m2・hr1〜５分 B2〜2.5Nm3／m2・hr1〜５分 C20〜24Nm3／m2・hr反応終了まで 反応開始温度10〜12℃ 反応終了点 炭酸化率30〜60％、好ましくは40〜50％の
時点 本発明方法においては、先ず前記炭酸カルシウム系六角
板状複合体１モルに対し、25℃、濃度400g/lにおける粘
度が2,000cp以上の水酸化カルシウムの水性懸濁液0.25
〜４モルを混合することが必要である。該懸濁液の粘度
が2,000cp未満であると、粗大化した炭酸カルシウム系
六角板状複合体に紡錘樹粒子が混入し、さらには目的立
方体状炭酸カルシウムにも混入する上に、分散性も悪く
なる。
量％ 二酸化炭素吹き込み速度： step 吹き込み速度 吹き込み時間 A20〜24Nm3／m2・hr1〜５分 B2〜2.5Nm3／m2・hr1〜５分 C20〜24Nm3／m2・hr反応終了まで 反応開始温度10〜12℃ 反応終了点 炭酸化率30〜60％、好ましくは40〜50％の
時点 本発明方法においては、先ず前記炭酸カルシウム系六角
板状複合体１モルに対し、25℃、濃度400g/lにおける粘
度が2,000cp以上の水酸化カルシウムの水性懸濁液0.25
〜４モルを混合することが必要である。該懸濁液の粘度
が2,000cp未満であると、粗大化した炭酸カルシウム系
六角板状複合体に紡錘樹粒子が混入し、さらには目的立
方体状炭酸カルシウムにも混入する上に、分散性も悪く
なる。
また、該懸濁液の該複合体に対するモル比が0.25未満で
あると、炭酸カルシウム系六角板状複合体の粗大化が不
十分で安定性に欠けるし、また４を超えると炭酸カルシ
ウム系六角板状複合体に紡錘状粒子が混入し、さらには
目的立方体状炭酸カルシウムにも混入する上に、分散性
も悪くなる。
あると、炭酸カルシウム系六角板状複合体の粗大化が不
十分で安定性に欠けるし、また４を超えると炭酸カルシ
ウム系六角板状複合体に紡錘状粒子が混入し、さらには
目的立方体状炭酸カルシウムにも混入する上に、分散性
も悪くなる。
次に、得られた混合物に反応開始温度10〜40℃で二酸化
炭素濃度15〜100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20
m3／m2・hrで吹き込み炭酸化率20〜60％まで炭酸化し
て、炭酸カルシウム系六角板状複合体を平均して長径３
μｍ以上で短径0.3μｍ以上の粒径に粗大化させて、水
性懸濁液Ａを調製することが必要である。該温度がこれ
よりも低すぎると反応速度が遅く実用的ではないし、ま
たこれよりも高すぎると炭酸カルシウム系六角板状複合
体に柱状（長径３〜４μｍ、短径0.3〜0.4μｍ）のアラ
ゴナイト系炭酸カルシウムが混入してくる。
炭素濃度15〜100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20
m3／m2・hrで吹き込み炭酸化率20〜60％まで炭酸化し
て、炭酸カルシウム系六角板状複合体を平均して長径３
μｍ以上で短径0.3μｍ以上の粒径に粗大化させて、水
性懸濁液Ａを調製することが必要である。該温度がこれ
よりも低すぎると反応速度が遅く実用的ではないし、ま
たこれよりも高すぎると炭酸カルシウム系六角板状複合
体に柱状（長径３〜４μｍ、短径0.3〜0.4μｍ）のアラ
ゴナイト系炭酸カルシウムが混入してくる。
二酸化炭素含有ガスの吹き込み量がこれよりも少なくな
ると粗大化が不十分となるし、またこれよりも多くなる
と炭酸カルシウム系六角板状複合体に紡錘状粒子が混入
し、さらには目的立方体状炭酸カルシウムにも混入する
上に、分散性も悪くなる。
ると粗大化が不十分となるし、またこれよりも多くなる
と炭酸カルシウム系六角板状複合体に紡錘状粒子が混入
し、さらには目的立方体状炭酸カルシウムにも混入する
上に、分散性も悪くなる。
炭酸化率がこれよりも低すぎると粗大化が不十分で安定
性に欠けるし、またこれよりも高すぎると目的立方体状
炭酸カルシウムの分散性が悪くなる。
性に欠けるし、またこれよりも高すぎると目的立方体状
炭酸カルシウムの分散性が悪くなる。
一方、25℃、濃度400g/lにおける粘度が2,000cp以上の
水酸化カルシウム水性懸濁液を、濃度30〜100g/lに調整
し、反応開始温度10〜20℃でこの中に二酸化炭素濃度15
〜100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hr
で炭酸化率20〜60％なるまで吹き込んで水性懸濁液Ｂを
調製することが必要である。
水酸化カルシウム水性懸濁液を、濃度30〜100g/lに調整
し、反応開始温度10〜20℃でこの中に二酸化炭素濃度15
〜100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hr
で炭酸化率20〜60％なるまで吹き込んで水性懸濁液Ｂを
調製することが必要である。
該懸濁液の粘度が2,000cp未満であると目的立方体状炭
酸カルシウムの分散性が悪くなる。
酸カルシウムの分散性が悪くなる。
該温度がこれよりも低すぎると反応速度が遅く実用的で
はないし、またこれよりも高すぎると目的立方体状炭酸
カルシウムの分散性が悪くなる。
はないし、またこれよりも高すぎると目的立方体状炭酸
カルシウムの分散性が悪くなる。
二酸化炭素含有ガスの吹き込み量がこれよりも少なくな
ると反応が遅く実用的ではないし、またこれよりも多く
なると目的立方体状炭酸カルシウムの分散性が低下す
る。
ると反応が遅く実用的ではないし、またこれよりも多く
なると目的立方体状炭酸カルシウムの分散性が低下す
る。
炭酸化率がこれよりも低すぎると目的立方体状炭酸カル
シウムの粒径が均一でなくなるし、またこれよりも低す
ぎると目的立方体状炭酸カルシウムの分散性が低下す
る。
シウムの粒径が均一でなくなるし、またこれよりも低す
ぎると目的立方体状炭酸カルシウムの分散性が低下す
る。
次いでＡ液とＢ絵液を、Ａ液中のCa系化合物とＢ液中の
Ca系化合物のモル比が100:0.5ないし100:10となるよう
に混合し、反応開始温度10〜20℃で二酸化炭素濃度15〜
100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで
吹き込み、反応させることが必要である。
Ca系化合物のモル比が100:0.5ないし100:10となるよう
に混合し、反応開始温度10〜20℃で二酸化炭素濃度15〜
100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで
吹き込み、反応させることが必要である。
該モル比が（100:0.5）すなわち200を超えると粒径が均
一でなくなる上に、1.0μｍ以上の立方体状炭酸カルシ
ウムが生じるし、（100:10）すなわち10未満では角状粒
子の集まった凝集体が生じる。
一でなくなる上に、1.0μｍ以上の立方体状炭酸カルシ
ウムが生じるし、（100:10）すなわち10未満では角状粒
子の集まった凝集体が生じる。
該温度がこれよりも低すぎると反応が遅く実用的ではな
いし、またこれよりも高すぎると目的立方体状炭酸カル
シウムに柱状（長径２〜３μｍ、短径0.2〜0.3μｍ）の
アラゴナイト系炭酸カルシウムが混入する。
いし、またこれよりも高すぎると目的立方体状炭酸カル
シウムに柱状（長径２〜３μｍ、短径0.2〜0.3μｍ）の
アラゴナイト系炭酸カルシウムが混入する。
二酸化炭素含有ガスの吹き込み量がこれよりも少なくな
ると反応は遅く実用的ではないし、またこれよりも多く
なると目的立方体状炭酸カルシウムの粒径が均一でなく
なる上に、0.1〜0.2μｍの角状炭酸カルシウムの凝集体
が生じる。
ると反応は遅く実用的ではないし、またこれよりも多く
なると目的立方体状炭酸カルシウムの粒径が均一でなく
なる上に、0.1〜0.2μｍの角状炭酸カルシウムの凝集体
が生じる。
また、本発明に用いられる二酸化炭素は純粋なものであ
る必要はなく、窒素等で希釈した二酸化炭素含有ガスな
どでもよい。また、原料の水酸化カルシウム水性懸濁液
の粘度の調整は機械的処理などによって行ってもよい。
る必要はなく、窒素等で希釈した二酸化炭素含有ガスな
どでもよい。また、原料の水酸化カルシウム水性懸濁液
の粘度の調整は機械的処理などによって行ってもよい。
発明の効果 本発明方法によれば、粒径均一で分散性良好な所定粒径
の立方体状炭酸カルシウムを効率よく得ることができ
る。
の立方体状炭酸カルシウムを効率よく得ることができ
る。
この得られた立方体状炭酸カルシウムは、白紙光沢、印
刷光沢、印刷強度、インク受理性等に優れた製紙用塗工
顔料として有用である。
刷光沢、印刷強度、インク受理性等に優れた製紙用塗工
顔料として有用である。
実施例 次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明は、これらの例によってなんら限定されるもので
はない。
本発明は、これらの例によってなんら限定されるもので
はない。
参考例 生石灰を理論水量比（生石灰1kg当り使用した水量／生
石灰1kg中に含有される酸化カルシウムと等モルの水
量）1.5で乾式消和して得られた消石灰粉を用い、濃度4
50g/lの石灰乳を調製し、高速インペラー分散機（コー
レスミキサー）で処理したのち、濃度400g/lに希釈し
て、25℃における粘度を測定したところ（ブルックスフ
ィールド粘度計、ローター回転速度60rpm）、850cpであ
った。
石灰1kg中に含有される酸化カルシウムと等モルの水
量）1.5で乾式消和して得られた消石灰粉を用い、濃度4
50g/lの石灰乳を調製し、高速インペラー分散機（コー
レスミキサー）で処理したのち、濃度400g/lに希釈し
て、25℃における粘度を測定したところ（ブルックスフ
ィールド粘度計、ローター回転速度60rpm）、850cpであ
った。
前記石灰乳を濃度120g/lに調整し、この500lをタービン
型かくはん翼付き円筒型反応槽（かくはん翼の径／内径
＝1/3）に仕込み、反応開始温度11℃、かくはん翼回転
数1000rpmでかきまぜながらCO2濃度29容量％のCO2含有
ガスを石灰乳中に吹き込んで炭酸化反応を行った。炭酸
化反応は第１段階として供給速度18m3／m2・hrで炭酸化
率が6.2％になるまでCO2含有ガスを吹き込み、次に第２
段階として供給速度を1.5m3／m2・hrに下げ炭酸化率が1
2.8％になるまでCO2含有ガスを吹き込み、さらに第３段
階として供給速度を18m3／m2・hrまで上げ炭酸化率を4
4.5％になるまでCO2含有ガスを吹き込み反応を行った。
得られた反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均して長径２μｍ、厚さ0.2μｍの六角板状であ
った。さらにこの生成物を熱重量分析におけるTG曲線を
求めたところ、CaCO3・1.6Ca(OH)2・H2Oの組成式が得ら
れた。
型かくはん翼付き円筒型反応槽（かくはん翼の径／内径
＝1/3）に仕込み、反応開始温度11℃、かくはん翼回転
数1000rpmでかきまぜながらCO2濃度29容量％のCO2含有
ガスを石灰乳中に吹き込んで炭酸化反応を行った。炭酸
化反応は第１段階として供給速度18m3／m2・hrで炭酸化
率が6.2％になるまでCO2含有ガスを吹き込み、次に第２
段階として供給速度を1.5m3／m2・hrに下げ炭酸化率が1
2.8％になるまでCO2含有ガスを吹き込み、さらに第３段
階として供給速度を18m3／m2・hrまで上げ炭酸化率を4
4.5％になるまでCO2含有ガスを吹き込み反応を行った。
得られた反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均して長径２μｍ、厚さ0.2μｍの六角板状であ
った。さらにこの生成物を熱重量分析におけるTG曲線を
求めたところ、CaCO3・1.6Ca(OH)2・H2Oの組成式が得ら
れた。
実施例１ 参考例で得られた炭酸カルシウム系六角板状複合体１モ
ルに対し、25℃、濃度400g/lにおける粘度が2500cpの水
酸化カルシウム水性懸濁液１モルを混合した。得られた
混合物に反応開始温度25℃で二酸化炭素濃度30容量％の
二酸化炭素含有ガスを供給速度8.0m3／m2・hrで吹き込
み炭酸化率50.5％まで炭酸化して、炭酸カルシウム系六
角板状複合体を平均して長径3.8μｍで厚さ0.4μｍに粗
大化させ、水性懸濁液Ａを調製した。一方25℃、濃度40
0g/lにおける粘度が2,500cpの水酸化カルシウム水性懸
濁液を、濃度50g/lに調製し、反応開始温度13℃で二酸
化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを供給速度1
0.0m3／m2・hrで炭酸化率32.3％となるまで吹き込ん
で、水性懸濁液Ｂを調製した。次いでＡ液とＢ液を、Ａ
液中のCa系化合物とＢ液中のCa系化合物のモル比が100:
6になるように混合したのち、反応開始温度15℃で二酸
化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを供給速度15
m3／m2・hrで吹き込み、反応させて、平均粒径0.2μｍ
をもつ均一な立方体状炭酸カルシウムを得た。
ルに対し、25℃、濃度400g/lにおける粘度が2500cpの水
酸化カルシウム水性懸濁液１モルを混合した。得られた
混合物に反応開始温度25℃で二酸化炭素濃度30容量％の
二酸化炭素含有ガスを供給速度8.0m3／m2・hrで吹き込
み炭酸化率50.5％まで炭酸化して、炭酸カルシウム系六
角板状複合体を平均して長径3.8μｍで厚さ0.4μｍに粗
大化させ、水性懸濁液Ａを調製した。一方25℃、濃度40
0g/lにおける粘度が2,500cpの水酸化カルシウム水性懸
濁液を、濃度50g/lに調製し、反応開始温度13℃で二酸
化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを供給速度1
0.0m3／m2・hrで炭酸化率32.3％となるまで吹き込ん
で、水性懸濁液Ｂを調製した。次いでＡ液とＢ液を、Ａ
液中のCa系化合物とＢ液中のCa系化合物のモル比が100:
6になるように混合したのち、反応開始温度15℃で二酸
化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを供給速度15
m3／m2・hrで吹き込み、反応させて、平均粒径0.2μｍ
をもつ均一な立方体状炭酸カルシウムを得た。
実施例２〜４ Ａ液中のCa化合物とＢ液中のCa化合物のモル比を100:
7、100:4、100:8にそれぞれ変えた他は実施例１と同様
にして平均粒径がそれぞれ0.8μｍ、0.3μｍ、0.15μｍ
である均一な立方体状炭酸カルシウムを得た。
7、100:4、100:8にそれぞれ変えた他は実施例１と同様
にして平均粒径がそれぞれ0.8μｍ、0.3μｍ、0.15μｍ
である均一な立方体状炭酸カルシウムを得た。
実施例５ 平均して長径1.5μｍで厚さ0.1μｍをもつ組成式CaCO3
・2.1Ca(OH)2・H2Oの六角板状複合体を用い、炭酸化率3
4.3％まで炭酸化する以外は実施例１と同様に粗大化反
応を行い、平均して長径3.0μｍで厚さ0.3μｍをもつ炭
酸カルシウム系六角板状複合体の水性懸濁液を調製し
た。この液をＡ液として実施例１と同様の後続の操作を
行い、平均粒径0.25μｍをもつ均一な立方体状炭酸カル
シウムを得た。
・2.1Ca(OH)2・H2Oの六角板状複合体を用い、炭酸化率3
4.3％まで炭酸化する以外は実施例１と同様に粗大化反
応を行い、平均して長径3.0μｍで厚さ0.3μｍをもつ炭
酸カルシウム系六角板状複合体の水性懸濁液を調製し
た。この液をＡ液として実施例１と同様の後続の操作を
行い、平均粒径0.25μｍをもつ均一な立方体状炭酸カル
シウムを得た。
実施例６〜12 次表に示す通りに反応条件を変えた他は実施例１と同様
にして炭酸化反応を行い、均一な立方体状炭酸カルシウ
ムを得た。その結果を次表に示した。
にして炭酸化反応を行い、均一な立方体状炭酸カルシウ
ムを得た。その結果を次表に示した。
比較例１ 粘度を100cpとした水酸化カルシウム水性懸濁液を用い
る以外は実施例１と同様にして粗大化反応を行い、平均
して長径3.5μｍで厚さ0.4μｍの炭酸カルシウム系六角
板状複合体と紡錘状粒子の混合水性懸濁液を調製した。
この液と実施例１と同様のＢ液とを用い実施例１と同様
に操作したところ、立方体状のものは得られず、平均粒
径0.1μｍの角状粒子の集まった凝集体と２μｍ×0.5μ
ｍの紡錘状粒子の混合物が得られた。
る以外は実施例１と同様にして粗大化反応を行い、平均
して長径3.5μｍで厚さ0.4μｍの炭酸カルシウム系六角
板状複合体と紡錘状粒子の混合水性懸濁液を調製した。
この液と実施例１と同様のＢ液とを用い実施例１と同様
に操作したところ、立方体状のものは得られず、平均粒
径0.1μｍの角状粒子の集まった凝集体と２μｍ×0.5μ
ｍの紡錘状粒子の混合物が得られた。
比較例２ 炭酸化率75.5％まで炭酸化する他は実施例１と同様にし
て粗大化反応を行い、水性懸濁液を調製した。この液と
実施例１と同様のＢ液とを用い実施例１と同様に操作し
たところ、立方体状のものは得られず、平均粒径0.15μ
ｍの凝集体が得られた。
て粗大化反応を行い、水性懸濁液を調製した。この液と
実施例１と同様のＢ液とを用い実施例１と同様に操作し
たところ、立方体状のものは得られず、平均粒径0.15μ
ｍの凝集体が得られた。
比較例３ 水酸化カルシウム水性懸濁液を５モル用いた他は実施例
１と同様にして粗大化反応を行い、炭酸カルシウム系六
角板状複合体と紡錘状粒子の混合水性懸濁液を調製し
た。この液と実施例１と同様のＢ液とを用い実施例１と
同様に操作したところ、立方体状のものは得られず、平
均粒径0.1μｍの角状粒子の集まった凝集体と２μｍ×
0.5μｍの紡錘状粒子の混合物が得られた。
１と同様にして粗大化反応を行い、炭酸カルシウム系六
角板状複合体と紡錘状粒子の混合水性懸濁液を調製し
た。この液と実施例１と同様のＢ液とを用い実施例１と
同様に操作したところ、立方体状のものは得られず、平
均粒径0.1μｍの角状粒子の集まった凝集体と２μｍ×
0.5μｍの紡錘状粒子の混合物が得られた。
比較例４ 25℃、濃度400g/lにおける粘度が155cpの水酸化カルシ
ウム水性懸濁液を実施例１のＢ液の調製と同様の条件下
で炭酸化率34.2％になるまで炭酸化して水性懸濁液を調
製した。この液と実施例１と同様のＡ液とを用い実施例
１と同様に操作したところ、立方体状のものは得られ
ず、平均粒径0.1μｍの角状粒子の集まった凝集体が得
られた。
ウム水性懸濁液を実施例１のＢ液の調製と同様の条件下
で炭酸化率34.2％になるまで炭酸化して水性懸濁液を調
製した。この液と実施例１と同様のＡ液とを用い実施例
１と同様に操作したところ、立方体状のものは得られ
ず、平均粒径0.1μｍの角状粒子の集まった凝集体が得
られた。
比較例５ Ａ液とＢ液を混合後の反応開始温度を35℃とした他は実
施例５と同様にして反応を行ったところ、立方体状のも
のは得られず、平均粒径0.18μｍの角状炭酸カルシウム
と長径2.6μｍ、短径0.3μｍの柱状炭酸カルシウムの混
合物が得られた。
施例５と同様にして反応を行ったところ、立方体状のも
のは得られず、平均粒径0.18μｍの角状炭酸カルシウム
と長径2.6μｍ、短径0.3μｍの柱状炭酸カルシウムの混
合物が得られた。
比較例６ 実施例５と同様の水性懸濁液ＡとＢ液をＡ液中のCa系化
合物とＢ液中のCa系化合物のモル比が100:20になるよう
に混合したのち、実施例５と同様に反応を行ったとこ
ろ、立方体状のものは得られず、0.08μｍの角状粒子の
集まった凝集体が得られた。
合物とＢ液中のCa系化合物のモル比が100:20になるよう
に混合したのち、実施例５と同様に反応を行ったとこ
ろ、立方体状のものは得られず、0.08μｍの角状粒子の
集まった凝集体が得られた。
Claims (1)
- 【請求項１】組成式 CaCO3・xCa(OH)2・yH2O （式中のｘは0.7〜2.3,yは0.3〜6.0である）で示される
炭酸カルシウム系六角板状複合体１モルに対し、25℃、
濃度400g/lにおける粘度が2,000cp以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液0.25〜４モルを混合し、この混合物に反
応開始温度10〜40℃で二酸化炭素濃度15〜100容量％の
二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで吹き込み炭
酸化率20〜60％まで炭酸化して、炭酸カルシウム系六角
板状複合体を平均して長径３μｍ以上で厚さ0.3μｍ以
上に粗大化させて、水性懸濁液Ａを調製し、一方25℃、
濃度400g/lにおける粘度が2,000cp以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液を、濃度30〜100g/lに調整し、反応開始
温度10〜20℃でこの中に二酸化炭素濃度15〜100容量％
の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・hrで炭酸化率2
0〜60％となるまで吹き込んで水性懸濁液Ｂを調製し、
次いでＡ液とＢ液を、Ａ液中のCa系化合物とＢ液中のCa
系化合物のモル比が100:0.5ないし100:10となるように
混合したのち、反応開始温度10〜20℃で二酸化炭素濃度
15〜100容量％の二酸化炭素含有ガスを1.0〜20m3／m2・
hrで吹き込み、反応させることを特徴とする粒径均一な
立方体状炭酸カルシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP538789A JPH075303B2 (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | 粒径均一な立方体状炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP538789A JPH075303B2 (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | 粒径均一な立方体状炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184518A JPH02184518A (ja) | 1990-07-19 |
| JPH075303B2 true JPH075303B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=11609756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP538789A Expired - Fee Related JPH075303B2 (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | 粒径均一な立方体状炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075303B2 (ja) |
-
1989
- 1989-01-12 JP JP538789A patent/JPH075303B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02184518A (ja) | 1990-07-19 |
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