JPH0469567B2 - - Google Patents
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- JPH0469567B2 JPH0469567B2 JP60253797A JP25379785A JPH0469567B2 JP H0469567 B2 JPH0469567 B2 JP H0469567B2 JP 60253797 A JP60253797 A JP 60253797A JP 25379785 A JP25379785 A JP 25379785A JP H0469567 B2 JPH0469567 B2 JP H0469567B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
Description
産業上の利用分野
本発明はカルサイト型六角板状炭酸カルシウム
の製造方法に関するものである。さらに詳しくい
えば、本発明は、製紙塗工顔料や、紙の充填剤、
プラスチツク充填剤、塗料用顔料などとして好適
な、白色度やインク吸収性などに優れ、かつ光沢
度、強度、平滑性などが良好なカルサイト型六角
板状炭酸カルシウムを効率よく製造する方法に関
するものである。 従来の技術 近年、天然産や合成の炭酸カルシウムは、白色
度や摩耗度などに優れているため、製紙工業を始
めとしてゴム、プラスチツク、インク、塗料など
の多くの分野において、白色顔料や充填剤として
広く用いられている。 ところで、石灰乳と二酸化炭素又は二酸化炭素
含有ガスとの反応によつて、ぼうすい状や角状の
カルサイト型、柱状のアラゴナイト型、球状のバ
テライト型の炭素カルシウムが得られることはよ
く知られている。しかしながら、このような形状
を有する炭酸カルシウムを製紙工業における塗工
用顔料などとして用いる場合、該顔料として最も
多く使用されている六角板状形のカオリンクレー
などに比べて、白色度やインク吸収性などが優れ
ているものの、白紙光沢度、印刷光沢度、印刷強
度、平滑性などに劣るという欠点を有している。
したがつて、白紙光沢度、印刷光沢度、印刷強
度、平滑性などにおいて、カオリンクレーなどに
比べて遜色のない六角板状形を有する炭酸カルシ
ウムの開発が望まれていた。 ところで、板状炭酸カルシウムの製造方法とし
ては、一部炭酸化された石灰乳をアルカリ性の炭
酸ナトリウム溶液中に添加して、炭酸化反応を終
結させることに板状炭酸カルシウムを製造する方
法が提案されている（特開昭60−86067号公報）。
しかしながら、この方法は炭酸ナトリウム溶液を
使用する方法であるためコスト高になるのを免れ
ない上に、得られた炭酸カルシウムの結晶形も一
定せず必ずしも満足しうるものではない。さら
に、六角板状水酸化カルシウムの加熱炭酸化によ
るカルサイト化によつて、板状の炭酸カルシウム
が得られることが報告されている〔「ジプサム・
アンド・ライム（Gypsum＆Lime）」第196巻、
1985年〕。しかしながら、この方法により得られ
る、炭酸化率が進んだ炭酸カルシウムは表面平滑
性に劣るし、炭酸化率が60％以下のものは平滑性
は良好であるが例えば分散性を向上させるために
機械的処理などを施すと、結晶破壊によつてアル
カリが遊離し汚染されるという欠点がある。 発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、例えば製紙工業における塗工
用顔料などとして用いる場合、白色度やインク吸
収性が優れる上に、白紙光沢度、印刷光沢度、印
刷強度、平滑性などについてもカオリンクレーな
どに比べて遜色のないカルサイト型六角板状炭酸
カルシウムを工業的有利に製造する方法を提供す
ることにある。 問題点を解決するための手段 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究を
重ねた結果、炭酸カルシウム系六角板状複合体の
乾燥粉末を気流炭酸化することにより、その目的
を達成しうることを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、組成式 CaCO3・xCa（OH）2・yH2Ｏ （式中のｘは0.7〜2.3，ｙは0.3〜1.0である） を有する炭酸カルシウム系六角板状複合体を乾燥
し、粉末化したのち、温度50〜250℃において二
酸化炭素を気体状で接触させ、炭酸化処理するこ
とを特徴とするカルサイト型六角板状炭酸カルシ
ウムの製造方法を提供するものである。 本発明方法で用いる炭酸カルシム系六角板状複
合体は、次の組成式 CaCO3・xCa（OH）2・yH2Ｏ （式中のｘは0.7〜2.3，ｙは0.3〜1.0である） を有するものであつて、例えば、タービン又はプ
ロペラ型かくはん翼を備えた円筒型反応槽中にお
いて、石灰乳を二酸化炭素又は二酸化炭素含有ガ
スを用い、特定の条件下で３段階に分けて炭酸化
反応を行い、最終の炭酸化率が30〜60％になるよ
うに炭酸化することによつて、製造することがで
きる。 本発明方法においては、このようにして得られ
た炭酸カルシウム系六角板状複合体を好ましくは
300℃以下の温度において180分以内で乾燥し、次
いで粉末化したものを用いる。乾燥時間が180分
を超えたり、乾燥温度が300℃を超えたりすると、
該複合体は熱的変成を受けて、板状形でなくなる
おそれがある。 次に、該炭酸カルシム系六角板状複合体の乾燥
粉末に、50〜250℃の温度において、二酸化炭素
又は二酸化炭素含有ガスを流入して、気相炭酸化
処理を行う。この際二酸化炭素の濃度は５容量％
以上であることが好ましい。この濃度が５容量％
より低いと炭酸化を終了させるのに時間を要し実
用的でない。また、加熱温度が50℃未満では反応
速度が遅すぎて実用的でなく、一方250℃を超え
ると該六角板状複合体中の結晶水が放出され、炭
酸化反応中に分解し、六角板状結晶のものが得ら
れにくくなる。 本発明の気流炭酸化反応の機構については、お
そらく、該六角板状複合体中の結晶水によつて二
酸化炭素が吸収され、該複合体中の水酸化カルシ
ウム分子と反応して炭酸化し、生成した炭酸カル
シウムは水酸化カルシウムよりも１分子当りの占
める体積が大きいので、実際は形状が変化する
が、その分該複合体中の結晶水の体積分が利用さ
れ、形状が保持されるものと思われる。すなわ
ち、六角板状複合体の結晶水の体積分と、該複合
体の水酸化カルシウムが炭酸化されて膨張した分
の体積とが都合よく一致し、カルサイト型六角板
状炭酸カルシウムが形成されるものと思われる。 この炭酸化速度は加熱温度及び二酸化炭素濃度
に影響され、加熱温度や二酸化炭素濃度が低いと
炭酸化速度が遅いので、このような場合には加圧
下で炭酸化反応を行うことにより、該反応を促進
させることができる。 発明の効果 本発明方法によると、工業的有利にカルサイト
型六角板状炭酸カルシウムが得られ、このもの
は、例えば製紙工業における塗工顔料などとして
用いる場合、白色度やインク吸収性が優れる上
に、白紙光沢度、印刷光沢度、印刷強度、平滑性
などについても、従来用いられているカオリンク
レーなどに比べて遜色がない。また、該六角板状
炭酸カルシウムは製紙塗工顔料のみならず、紙の
内填剤、プラスチツク充填剤、塗料用顔料などと
しても有用である。 実施例 次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。 製造例 炭酸カルシウム系六角板状複合体の製造 生石灰を理論水量比（生石灰１Kg当り使用した
水量／生石灰１Kg中に含有される酸化カルシウム
と等モルの水量）1.5で乾式消和して得られた消
石灰粉を用い、濃度500ｇ／の石灰乳を調製し、
高速インペラー分散機（コーレスミキサー）で処
理したのち、濃度400ｇ／に希釈して、25℃に
おける粘度を測定したところ（ブルツクフイール
ド粘度計、ローター回転速度60rpm）、100cpであ
つた。 前記石灰乳を濃度100ｇ／に調整し、この30
を、タービン型かくはん翼付円筒型反応槽（内
径0.3ｍ、かくはん翼径0.1ｍ，Ｄ／ｄ＝3.0）に仕
込み、開始温度10℃、かくはん翼回転数1000rpm
にてかきまぜながらCO230容量％含有ガスを該石
灰乳中に吹き込んで炭酸化反応を行つた。 炭酸化反応は、第一段階として、UCV10で炭
酸化率が5.5％になるまでCO2含有ガスを吹込み、
次いで第二段階として、UCVを１に下げて炭酸
化率が10.2％になるまでCO2含有ガスを吹込み、
さらに第三段階として、UCVを12まで上げて炭
酸化率が52.0％になるまでCO2含有ガスを吹込む
ことにより行つた。第三段階の反応が終了後、反
応生成物を走査型電子顕微鏡で観察したところ、
このものは、平均で幅1.5μm、厚さ0.2μmの六角
板状の形状を有していた。また熱重量分析による
組成式はCaCO3・1.2Ca（OH）2・1H2Ｏであつた。 同様にして各種炭酸化率の炭酸カルシウム系六
角板状複合体を製造した。 なお、UCVは次のことを意味する。 UCV＝CO2導入量（標準状態、／min）／石灰乳中のCa
（OH）2量（Kg） 実施例 １ 製造例で得た炭酸化率52.0％の炭酸カルシウム
系六角板状複合体を100℃で60分間乾燥したのち
粉末化した。 この粉末20ｇを平底の皿に入れ、電気炉中にお
いて、200℃に保ち、CO2濃度95容量％のガスを
５／minの速度で流入し、12時間炭酸化反応を
行つたところ、カルサイト型六角板状炭酸カルシ
ウムが得られた。 実施例 ２〜４ 製造例で得た各種炭酸化率の炭酸カルシウム系
六角板状複合体を、別表に示すような条件で実施
例１と同様に処理し、炭酸化反応を行つた。その
結果を該表に示す。 比較例 製造例で得た炭酸化率37.5％のカルシウム系六
角板状複合体を、別表に示すような条件で実施例
１と同様に処理し、炭酸化反応を行つた。その結
果を該表に示す。
の製造方法に関するものである。さらに詳しくい
えば、本発明は、製紙塗工顔料や、紙の充填剤、
プラスチツク充填剤、塗料用顔料などとして好適
な、白色度やインク吸収性などに優れ、かつ光沢
度、強度、平滑性などが良好なカルサイト型六角
板状炭酸カルシウムを効率よく製造する方法に関
するものである。 従来の技術 近年、天然産や合成の炭酸カルシウムは、白色
度や摩耗度などに優れているため、製紙工業を始
めとしてゴム、プラスチツク、インク、塗料など
の多くの分野において、白色顔料や充填剤として
広く用いられている。 ところで、石灰乳と二酸化炭素又は二酸化炭素
含有ガスとの反応によつて、ぼうすい状や角状の
カルサイト型、柱状のアラゴナイト型、球状のバ
テライト型の炭素カルシウムが得られることはよ
く知られている。しかしながら、このような形状
を有する炭酸カルシウムを製紙工業における塗工
用顔料などとして用いる場合、該顔料として最も
多く使用されている六角板状形のカオリンクレー
などに比べて、白色度やインク吸収性などが優れ
ているものの、白紙光沢度、印刷光沢度、印刷強
度、平滑性などに劣るという欠点を有している。
したがつて、白紙光沢度、印刷光沢度、印刷強
度、平滑性などにおいて、カオリンクレーなどに
比べて遜色のない六角板状形を有する炭酸カルシ
ウムの開発が望まれていた。 ところで、板状炭酸カルシウムの製造方法とし
ては、一部炭酸化された石灰乳をアルカリ性の炭
酸ナトリウム溶液中に添加して、炭酸化反応を終
結させることに板状炭酸カルシウムを製造する方
法が提案されている（特開昭60−86067号公報）。
しかしながら、この方法は炭酸ナトリウム溶液を
使用する方法であるためコスト高になるのを免れ
ない上に、得られた炭酸カルシウムの結晶形も一
定せず必ずしも満足しうるものではない。さら
に、六角板状水酸化カルシウムの加熱炭酸化によ
るカルサイト化によつて、板状の炭酸カルシウム
が得られることが報告されている〔「ジプサム・
アンド・ライム（Gypsum＆Lime）」第196巻、
1985年〕。しかしながら、この方法により得られ
る、炭酸化率が進んだ炭酸カルシウムは表面平滑
性に劣るし、炭酸化率が60％以下のものは平滑性
は良好であるが例えば分散性を向上させるために
機械的処理などを施すと、結晶破壊によつてアル
カリが遊離し汚染されるという欠点がある。 発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、例えば製紙工業における塗工
用顔料などとして用いる場合、白色度やインク吸
収性が優れる上に、白紙光沢度、印刷光沢度、印
刷強度、平滑性などについてもカオリンクレーな
どに比べて遜色のないカルサイト型六角板状炭酸
カルシウムを工業的有利に製造する方法を提供す
ることにある。 問題点を解決するための手段 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究を
重ねた結果、炭酸カルシウム系六角板状複合体の
乾燥粉末を気流炭酸化することにより、その目的
を達成しうることを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、組成式 CaCO3・xCa（OH）2・yH2Ｏ （式中のｘは0.7〜2.3，ｙは0.3〜1.0である） を有する炭酸カルシウム系六角板状複合体を乾燥
し、粉末化したのち、温度50〜250℃において二
酸化炭素を気体状で接触させ、炭酸化処理するこ
とを特徴とするカルサイト型六角板状炭酸カルシ
ウムの製造方法を提供するものである。 本発明方法で用いる炭酸カルシム系六角板状複
合体は、次の組成式 CaCO3・xCa（OH）2・yH2Ｏ （式中のｘは0.7〜2.3，ｙは0.3〜1.0である） を有するものであつて、例えば、タービン又はプ
ロペラ型かくはん翼を備えた円筒型反応槽中にお
いて、石灰乳を二酸化炭素又は二酸化炭素含有ガ
スを用い、特定の条件下で３段階に分けて炭酸化
反応を行い、最終の炭酸化率が30〜60％になるよ
うに炭酸化することによつて、製造することがで
きる。 本発明方法においては、このようにして得られ
た炭酸カルシウム系六角板状複合体を好ましくは
300℃以下の温度において180分以内で乾燥し、次
いで粉末化したものを用いる。乾燥時間が180分
を超えたり、乾燥温度が300℃を超えたりすると、
該複合体は熱的変成を受けて、板状形でなくなる
おそれがある。 次に、該炭酸カルシム系六角板状複合体の乾燥
粉末に、50〜250℃の温度において、二酸化炭素
又は二酸化炭素含有ガスを流入して、気相炭酸化
処理を行う。この際二酸化炭素の濃度は５容量％
以上であることが好ましい。この濃度が５容量％
より低いと炭酸化を終了させるのに時間を要し実
用的でない。また、加熱温度が50℃未満では反応
速度が遅すぎて実用的でなく、一方250℃を超え
ると該六角板状複合体中の結晶水が放出され、炭
酸化反応中に分解し、六角板状結晶のものが得ら
れにくくなる。 本発明の気流炭酸化反応の機構については、お
そらく、該六角板状複合体中の結晶水によつて二
酸化炭素が吸収され、該複合体中の水酸化カルシ
ウム分子と反応して炭酸化し、生成した炭酸カル
シウムは水酸化カルシウムよりも１分子当りの占
める体積が大きいので、実際は形状が変化する
が、その分該複合体中の結晶水の体積分が利用さ
れ、形状が保持されるものと思われる。すなわ
ち、六角板状複合体の結晶水の体積分と、該複合
体の水酸化カルシウムが炭酸化されて膨張した分
の体積とが都合よく一致し、カルサイト型六角板
状炭酸カルシウムが形成されるものと思われる。 この炭酸化速度は加熱温度及び二酸化炭素濃度
に影響され、加熱温度や二酸化炭素濃度が低いと
炭酸化速度が遅いので、このような場合には加圧
下で炭酸化反応を行うことにより、該反応を促進
させることができる。 発明の効果 本発明方法によると、工業的有利にカルサイト
型六角板状炭酸カルシウムが得られ、このもの
は、例えば製紙工業における塗工顔料などとして
用いる場合、白色度やインク吸収性が優れる上
に、白紙光沢度、印刷光沢度、印刷強度、平滑性
などについても、従来用いられているカオリンク
レーなどに比べて遜色がない。また、該六角板状
炭酸カルシウムは製紙塗工顔料のみならず、紙の
内填剤、プラスチツク充填剤、塗料用顔料などと
しても有用である。 実施例 次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。 製造例 炭酸カルシウム系六角板状複合体の製造 生石灰を理論水量比（生石灰１Kg当り使用した
水量／生石灰１Kg中に含有される酸化カルシウム
と等モルの水量）1.5で乾式消和して得られた消
石灰粉を用い、濃度500ｇ／の石灰乳を調製し、
高速インペラー分散機（コーレスミキサー）で処
理したのち、濃度400ｇ／に希釈して、25℃に
おける粘度を測定したところ（ブルツクフイール
ド粘度計、ローター回転速度60rpm）、100cpであ
つた。 前記石灰乳を濃度100ｇ／に調整し、この30
を、タービン型かくはん翼付円筒型反応槽（内
径0.3ｍ、かくはん翼径0.1ｍ，Ｄ／ｄ＝3.0）に仕
込み、開始温度10℃、かくはん翼回転数1000rpm
にてかきまぜながらCO230容量％含有ガスを該石
灰乳中に吹き込んで炭酸化反応を行つた。 炭酸化反応は、第一段階として、UCV10で炭
酸化率が5.5％になるまでCO2含有ガスを吹込み、
次いで第二段階として、UCVを１に下げて炭酸
化率が10.2％になるまでCO2含有ガスを吹込み、
さらに第三段階として、UCVを12まで上げて炭
酸化率が52.0％になるまでCO2含有ガスを吹込む
ことにより行つた。第三段階の反応が終了後、反
応生成物を走査型電子顕微鏡で観察したところ、
このものは、平均で幅1.5μm、厚さ0.2μmの六角
板状の形状を有していた。また熱重量分析による
組成式はCaCO3・1.2Ca（OH）2・1H2Ｏであつた。 同様にして各種炭酸化率の炭酸カルシウム系六
角板状複合体を製造した。 なお、UCVは次のことを意味する。 UCV＝CO2導入量（標準状態、／min）／石灰乳中のCa
（OH）2量（Kg） 実施例 １ 製造例で得た炭酸化率52.0％の炭酸カルシウム
系六角板状複合体を100℃で60分間乾燥したのち
粉末化した。 この粉末20ｇを平底の皿に入れ、電気炉中にお
いて、200℃に保ち、CO2濃度95容量％のガスを
５／minの速度で流入し、12時間炭酸化反応を
行つたところ、カルサイト型六角板状炭酸カルシ
ウムが得られた。 実施例 ２〜４ 製造例で得た各種炭酸化率の炭酸カルシウム系
六角板状複合体を、別表に示すような条件で実施
例１と同様に処理し、炭酸化反応を行つた。その
結果を該表に示す。 比較例 製造例で得た炭酸化率37.5％のカルシウム系六
角板状複合体を、別表に示すような条件で実施例
１と同様に処理し、炭酸化反応を行つた。その結
果を該表に示す。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 組成式 CaCO3・xCa（OH）2・yH2Ｏ （式中のｘは0.7〜2.3，ｙは0.3〜1.0である） を有する炭酸カルシウム系六角板状複合体を乾燥
し、粉末化したのち、温度50〜250℃において二
酸化炭素を気体状で接触させ、炭酸化処理するこ
とを特徴とするカルサイト型六角板状炭酸カルシ
ウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25379785A JPS62113719A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | カルサイト型六角板状炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25379785A JPS62113719A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | カルサイト型六角板状炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113719A JPS62113719A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH0469567B2 true JPH0469567B2 (ja) | 1992-11-06 |
Family
ID=17256283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25379785A Granted JPS62113719A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | カルサイト型六角板状炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113719A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992021613A1 (en) | 1991-06-04 | 1992-12-10 | Minerals Technologies, Inc. | Precipitated calcium carbonate particles from basic calcium carbonate |
| JP2005170733A (ja) * | 2003-12-10 | 2005-06-30 | Hokkaido Kyodo Sekkai Kk | ホタテ貝殻由来の軽質炭酸カルシウムの製造方法 |
| CN102491396B (zh) * | 2011-11-30 | 2014-08-06 | 厦门大学 | 一种纳米碳酸钙的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61219717A (ja) * | 1985-03-25 | 1986-09-30 | Agency Of Ind Science & Technol | 板状炭酸カルシウムの製造法 |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP25379785A patent/JPS62113719A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61219717A (ja) * | 1985-03-25 | 1986-09-30 | Agency Of Ind Science & Technol | 板状炭酸カルシウムの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62113719A (ja) | 1987-05-25 |
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