JP2002544365A - マイクロメートルサイズ無機粒子のコーティング方法 - Google Patents

マイクロメートルサイズ無機粒子のコーティング方法

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JP2002544365A JP2000618395A JP2000618395A JP2002544365A JP 2002544365 A JP2002544365 A JP 2002544365A JP 2000618395 A JP2000618395 A JP 2000618395A JP 2000618395 A JP2000618395 A JP 2000618395A JP 2002544365 A JP2002544365 A JP 2002544365A
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Abstract

(57)【要約】 マイクロメートルサイズ無機粒子のコーティング方法を提供する。燐光体など水分の影響を受けやすい無機粒子をコーティングする方法において、粒子サイズが約１−約１００マイクロメートルの無機粒子をシリカなどのナノメートルサイズのコーティング粒子と混合するステップと、前記ナノメートルサイズの粒子を軟化あるいは溶融するために焼成して前記無機粒子上に水不浸透性の無機被膜を形成するステップとを含む。コーティングされた粒子を洗浄し、コーティングされていない粒子を取り除き乾燥する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロメートルサイズ無機粒子のコーティング方法に関するもの
である。
【０００２】
【発明の背景】
本願は、１９９９年５月１９日提出の仮出願番号６０/１３４，９１８号に基
づく優先権を主張する。
【０００３】 水分など大気中の物質に影響を受けやすい無機粒子は、液体あるいは気相にも
とづく方法を用いてコーティングすることができる。例えば、結合剤と鉱物ある
いは金属コロイドを液体媒体中に分散させて、コーティングされるべき無機粒子
の表面全体にわたって分散させることができる。しかしながら、コーティング物
質は用いられる溶媒に対して不溶性でなければなればならず、それと反応するも
のであってはならない。流動床反応装置を用いるような気相コーティング法は、
高い温度と長めの反応時間を必要としており、それらは通常コーティングされる
べき粒子に一定の表面反応あるいは修正をもたらしてしまう。さらに、装置が複
雑で高価である。
【０００４】 例えば、光の照射を受けた後、最初の光源が消えた後も光を放出し続ける長残
光性燐光体が知られている。例えば、ＳｒＳ：Ｅｕ及びＣａｓ：Ｅｕなどのユー
ロピウム活性化アルカリ土類硫化物は、スペクトルのうちのオレンジ−赤色領域
を放出することが知られている。長残光性を有する赤色光放出燐光体は非常に稀
であるが、それらは特に、『出口』標識などの安全用器具に使用すると非常に有
用である。
【０００５】 しかしながら、これらの燐光体は水分の影響を受けやすく、従って、水分に露
出されるとその燐光放出が必ず悪影響を受ける。それ故、それらは水分に対して
露出されないように保護する必要がある。
【０００６】 水に不溶性の物質で、水の影響を受けやすい燐光体をコーティングしたりカプ
セル化する試みが行われている。コーティング用物質は液体媒体中でコーティン
グされる燐光体粒子と混ぜ合わせることができるが、そのコーティング用物質と
燐光体の両方ともその液体に溶けたり、あるいはその液体と反応したりすること
があってはならない。燐光体の場合、水分の影響を受けやすい燐光体は何らかの
水分を含んでいる溶液に浸すことはできない。
【０００７】 気相コーティングも試みられており、例えば、テトラエトキシシランあるいは
テトラメトキシシランを、燐光体粒子を含んだ流動床を通過させてシリカ層を堆
積させることができるが、これはコストがかかる方法である。
【０００８】 従って、保護用被膜、あるいは特定の表面特性を修正したり、その無機粒子に
対して特定の表面機能性を付与することができる被膜を形成するために、無機物
質に無機粒子の被膜を塗布することができるのが望ましい。
【０００９】 特に、水溶液媒体の助けを借りずに水分の影響を受けやすい燐光体粒子上に水
不浸透性被膜を塗布する場合、燐光体放射光の色や強度を変えない方法は非常に
望ましいであろう。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、無機コーティング用物質の薄膜を有する無機粒子をコーティングす
る際にその塗布のために液状媒体を必要としない方法を対象としたものである。
１−約１００マイクロメートルの範囲の粒子サイズを有する無機粒子を、より大
きなサイズの無機粒子を完全に覆うために十分な量のナノメートルサイズの無機
粉末を用いてコーティングすることができる。
【００１１】 次に、コーティングされた無機粒子を、コーティングされた無機粒子を包んで
いる前記ナノメートルサイズのコーティング粒子を軟化あるいは溶かすのには十
分に高いが、コーティングされるべきより大粒の無機粒子の表面特性を変化させ
ない程度の低温度で焼成する。本発明では、いかなる溶媒の使用も必要としない
。
【００１２】
【発明の実施の形態】
無機被覆物が燐光体などの無機粒子を均一にコーティングするためには、無機
コーティング粒子はコーティングされる粒子よりずっと小さくなければならない
。好ましくは、コーティングされる粒子はマイクロメートルのサイズ範囲であり
、そしてコーティング粒子はナノメートルのサイズ範囲である。従って、コーテ
ィング粒子はコーティングされる粒子よりずっと小さい。本明細書で用いられる
場合、燐光体やコーティングされるその他の無機粒子は約１−約１００マイクロ
メートルの粒子サイズを有している。望ましい粒子サイズを周知の方法で得るた
めには、選別したり、研磨したりすることができる。
【００１３】 一方、無機コーティング粒子は、１−２から約１００ナノメートルの粒子サイ
ズを有している。好ましくはそれらの粒子は、約３−５０ナノメートルの粒子サ
イズを有している。そうした小さな粒子の軟化点あるいは融点は、一般的にはバ
ルク材より低い。
【００１４】 適切なコーティング粒子としては、コーティングされた製品の必要性に応じて
、アルミナ、酸化亜鉛、チタニアなどの金属酸化物、あるいはシリカや有機ポリ
マーなどの誘電体を用いることができる。
【００１５】 本発明によるコーティング方法に従って、コーティングされるマイクロメート
ルサイズの粒子とコーティング物質としてのナノメートルサイズの粒子は、コー
ティングされる核となる無機粒子上にコーティング粒子を均一に分散させること
ができる比率で、乾燥状態で混ぜ合わせされる。その結果得られる粒子は、無機
粉粒子を包むコーティング物質の薄膜を形成するように焼成される。焼成された
粉末は洗浄あるいは噴霧処理により、コーティングされていない核粒子部分を取
り除き、洗浄済みのコーティングされた粒子は乾燥される。
【００１６】 混合ステップは重要である。それはコーティングされる粒子の粒がナノメート
ルサイズのコーティング粒子に確実に十分に包まれるように実施されねばならず
、混合は前記ナノメートルサイズのコーティング粒子及び/又はマイクロメート
ルサイズの粒子の凝集（団粒）形成をさけるように行われる必要がある。例えば
、ナノサイズのコーティング粒子を分散させ、そしてそれらが無機粒子集合全体
に均等に確実に分布されるようにするために、セラミック粉砕ボールを用いるこ
とができる。コーティング粒子の凝集化を防ぐために、超音波処理を用いること
もできる。燐光体粒子をシリカでコーティングする場合は、シリカ対燐光体の重
量比は、各タイプのサイズに応じて約０．０５−０．３の範囲で変更することが
できる。
【００１７】 前記混合ステップにはモーター駆動ブレンダーあるいは機械的ローラーが適し
ている。無機マイクロメートルサイズの粒子を確実に均一にコーティングさせる
ようにするためには、混合は少なくとも約２０分間実行することが好ましい。
【００１８】 無機性のマイクロメートルサイズ粒子を均一にコーティングするためにブレン
ディング及び粉砕が終了したら、その粒子をそのコーティング粒子が軟化あるい
は溶融して前記無機粒子上に薄膜を形成するのには十分に高い温度であるが、そ
の無機物質が基本的には変わらないままでいられるようにする程度の低さの温度
で焼成する。この点に関して、コーティング粒子のサイズがコーティングされる
粒子のサイズと比較して非常に小さいので、コーティング粒子の融点あるいは軟
化点は通常バルク材と比較してかなり低くなる。
【００１９】 燐光体粉末上にシリカ層を形成するためには、焼成は約５００−１，１００℃
の温度で約２０−１２０分間行う。
【００２０】 焼成ステップ後、コーティングされた粒子は残っているコーティングされてい
ない粒子を溶解したり、あるいは劣化させるのに適した溶媒内で洗浄され、水不
浸透性のコーティングされた粒子だけをそのまま残す。コーティングされない粒
子は焼成された粒子のわずかな部分であろう。
【００２１】 最後に、洗浄済みのコーティングされた粒子は用いられた洗浄用溶媒の気化温
度以下あるいはそれに近い温度で空気中で加熱することによって乾燥される。
図１は、本発明によるコーティングされた粒子の製造方法を示す概略図である。
【００２２】 以下の実施例で本発明についてさらに詳細に述べるが、本発明は以下に述べる
実施例に限定されるものではない。
【００２３】 実施例１ 紫外線あるいは可視光線で励起させると数十分間オレンジ色の光を放出する、
そして約１−１００マイクロメートルの粒子サイズを有する乾燥したＳｒＳ：Ｅ
ｕ：Ｅｒ：Ｄｙ燐光体粉末５０グラムを、平均粒子サイズが約７ナノメートルの
ヒュームドシリカ粒子５グラムと混合した。約２−３から５０ナノメートルの粒
子サイズのヒュームドシリカ粒子はＤｅＧｕｓｓａ社からＡｅｒｏｓｉｌ ３０
０（登録商標）として商業的に入手できる。
【００２４】 燐光体及びシリカ粒子を２００ｍｌキャップ密封容器内に入れてモーター駆動
ブレンダー（ＴＵＲＢＵＬＡ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ州Ｇｅｌｎ Ｍｉｌｌｓ社
の商標名）を用い、さらにこれもその容器内に入れた約１／２インチｘ１／２イ
ンチの円筒形セラミック粉砕ボールの助けを借りて３０分間混合させた。このセ
ラミック粉砕ボールは粉末の凝集化を防ぎ、適切なサイズのふるいを用いてコー
ティングされた無機粒子から容易に取り出すことができる。
【００２５】 混合された粉末は石英製のチューブ型炉内で800℃の温度で窒素雰囲気な中で
焼成した。
【００２６】 焼成後、粉末混合物の体積が縮小したが、焼結部分は見られなかった。燐光体
の体色は未変化であった。
【００２７】 コーティングされた燐光体は水で１０分間洗浄して、空気中で５９℃の温度下
で３時間乾燥させた。
【００２８】 乾燥させたサンプルを水中に４日間浸漬させた。燐光体の色はオレンジのまま
で、暗闇では依然として光を放ち、燐光体粒子に水不浸透性層が形成されている
ことが確認された。
【００２９】 比較のために、同じだがコーティングされていない粒子のサンプルも４日間水
中に浸漬させた。燐光体の体色は黄色味がかった白に変わり、水に浸してから半
時間以内に光の放出が完全に衰微したことが観察された。
【００３０】 加湿の前と後のコーティングされた燐光体粒子とコーティングされていない燐
光体粒子についての蛍光テストの結果を表Ｉに示す。 表Ｉ サンプル 説明 相対発光強度 開始時１５分後 Ａ 未コーティング ０．８８ ０．７７ Ｂ コーティングされた １．００ ０．８８ シリカ、加湿なし Ｃ コーティングされた ０．８２ ０．７２ シリカ、加湿 実施例２ ＡｌｌｉｅＳｉｇｎａｌ社から“ＬＵＭＩＬＵＸ”（登録商標）として商業的
に入手できる水分の影響を受けやすい長残光性赤色燐光体ＣａＳ：Ｅｕ+2Ｔｍ+3 の５０グラムサンプルと、Ａｅｒｏｓｉｌ ３００（登録商標）を、実施例１の
場合と同様に２００ｍｌキャップ密封容器内で混合した。
【００３１】 この燐光体はピンク色の体色を有し、紫外線/可視光線で励起させた後、赤色
光を数十分間発光する。
【００３２】 混合させた粒子をチューブ型炉内で、窒素パージガス下で８００℃で４０分間
焼成させた。焼成後、燐光体は体積が縮小したことが観察されたが、焼結部分は
見られなかった。体色は変化なしであった。コーティングされた燐光体を水で洗
浄して、その後、空気中、一昼夜室温で乾燥させた。
【００３３】 乾燥されたサンプルを水中に２ヶ月間浸漬させてテストした。このテスト後、
体色はピンク色のままで、発光の性質は変わらなかった。
【００３４】 同じ燐光体のコーティングしないサンプルも水に浸漬させた。体色はピンク色
がかった赤色に変わり、発光は水中に浸漬してから２日間以内に衰微した。
【００３５】 特定のコーティング材及び特定の燐光体を用いて本発明を説明したが、本発明
はそれに限定されるものではない。開示されているコーティングされる粒子とコ
ーティング粒子の相対的サイズが変わらなければ、他の物質もコーティングする
ことができるし、あるいは他の表面属性を付与するために他の無機性ナノメート
ルサイズ粒子を用いることもできる。従って、本発明は添付の請求項によっての
み限定される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明によるコーティングされた粒子の製造方法を示す概略図である
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｃ 3/06 Ｃ０９Ｃ 3/06 Ｃ０９Ｋ 11/56 ＣＰＣ Ｃ０９Ｋ 11/56 ＣＰＣ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ， ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ， ＺＷ Ｆターム(参考） 4D075 AB60 AC99 BB13Y BB26Z BB69Z CA47 DA11 EB01 4H001 CA01 CC04 CC05 CC11 CC13 XA16 XA38 YA63 YA66 YA68 4J037 CA09 CA12 CA24 CC00 DD05 DD11 DD15 EE24 EE26 EE28 EE29 EE33 EE35 EE43 EE47

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 無機粒子をコーティングする方法であって、 粒子サイズが約１−１００マイクロメートルの無機粒子を粒子サイズが約１−
    １００ナノメートルの無機コーティング粒子と混合するステップと、 前記混合物を前記ナノメートルサイズのコーティング粒子を軟化あるいは溶融
    させるのには十分な高さの温度であるが、前記マイクロメートルサイズの粒子の
    表面特性は変わらないままにしておくのに十分な低さの温度で焼成するステップ
    と、 溶媒内で反応あるいは溶解させてコーティングされていないマイクロメートル
    サイズの粒子を取り除くステップと、 前記コーティングされた粒子を乾燥するステップと を含む方法。
  2. 【請求項２】 前記ナノメートルサイズの粒子が約３−５０ナノメートルの
    粒子サイズを有する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ナノメートルサイズ粒子の凝集化を防ぐために、前記混
    合ステップ中に不活性粉砕ボールを加える、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ナノメートルサイズ粒子の凝集化を防ぐために超音波処
    理を用いる、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記マイクロメートルサイズ粒子が燐光体粒子である、請求
    項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ナノメートルサイズの粒子がシリカ、アルミナ、チタニ
    ア、酸化亜鉛、及び有機ポリマーからなる群から選択される、請求項５に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記焼成ステップが約５００−約１１００℃の温度範囲で行
    われる、請求項１に記載の方法。
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