JP2002527570A - 被覆された湿気不浸透性赤色蛍光体 - Google Patents

被覆された湿気不浸透性赤色蛍光体

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Abstract

(57)【要約】 ０．０２モルよりも高くない濃度のフッ素化化合物を含む無水極性溶媒中で攪拌することによって、アルカリ土類硫化物蛍光体粒子に付着性の透明な湿気保護を施す。攪拌は、フッ素を含有する湿気不浸透性の透明被覆が粒子に施されるまで行う。極性溶媒を取り除き、被覆された粒子を乾燥させる。また、湿気による蛍光体劣化に対して長期抵抗性を保証するために、第二の湿気保護を施すことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本出願は、１９９８年１０月１５日に出願された米国特許仮出願第６０／１０
４３６８号の利益を主張する。 本発明は、湿気不浸透性の赤色蛍光体に関する。より具体的には、本発明は、
耐湿性を付与するために赤色蛍光体粒子を被覆することに関する。
【０００２】
【発明の背景】
最近までに知られている赤色蛍光体は珍しく、それらは長い残光を持たないも
のである。Royce等への米国特許第５６５００９４号は、チタン酸カルシウム又
はカルシウム-亜鉛-マグネシウムのチタン酸塩等の、希土類により活性化された
二価のチタン酸塩蛍光体を開示しているが、その発光は、ほんの数分間しか目に
見えないものである。Lindmayerの米国特許第５０４３０９６号は、３個の酸化
型希土類で活性化され、ＬｉＦ等のハロゲン化物で処理された、硫化ストロンチ
ウムをベースにした蛍光体について報告した。しかしながら、この焼かれた蛍光
体は、非常に焼結しており、有用な粉末材料を得るには粉砕が必要とされた。し
かし、粉砕により発光が減少し、粉砕された蛍光体は、結晶の欠陥損傷を修復す
るために加熱又はアニールされなければならない。しかしながら、発光性能は、
決して完全には回復されない。これらの蛍光体は、塗料調剤物のために有用であ
ると記述されている。
【０００３】 硫化カルシウム、硫化ストロンチウム、硫化マグネシウム及び硫化バリウム等
のアルカリ土類硫化物は、長い残光を持つが、これらは湿気に晒されると減成す
る。硫化カルシウムは水と最も反応性がなく、硫化バリウムは水と最も反応性が
ある。これらの硫化物は、高湿度雰囲気又は水を含む液体に晒されると分解する
。これらの材料は、蛍光体等の発光材料を調製するために有用であるが、湿度に
対して敏感であり、蛍光体としての有用性には制限がある。耐湿性を改善するた
めには、これらの材料を、高分子又はプラスチック等でカプセル化するか、ペン
キ等の水に不浸透性の材料と混合する必要がある。
【０００４】 硫化カルシウム又は硫化ストロンチウム等の長い残光の赤色蛍光体は、二価の
希土類元素ユウロピウムと、三価の希土類元素、例えばプラセオジム（Ｐｒ）、
ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、セリウム（Ｃｅ）、ガドリニウム（Ｇ
ｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エ
ルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）及びルテチウム（Ｌｕ）とで活性化される
。同様の蛍光体であるが長い残光特性を持たないものは、エレクトロルミネセン
ス装置及びブラウン管において有用である。ディスプレイ装置での長い残光は、
移動物体に不鮮明さを引き起こしてしまう。
【０００５】 Yocomへの米国特許第４７２５３４４号で記載されているように、これらの蛍
光体は、アルカリ土類ハロゲン化金属及び活性化剤をハロゲン化物の融解温度に
加熱し、その融解したハロゲン化物を硫化水素に接触させることによって作られ
る。結果として、アルカリ土類金属硫化物は、比較的に低温度において、高密度
で高い結晶性を持つ層へと形成される。よって、この方法は、ガラス基板上で蛍
光体薄膜の形成を許容する。
【０００６】 粉末状ハロゲン化物蛍光体は、蛍光体の焼結を遅らせて粉末状の蛍光体を形成
させる、粉末状アルミナと混ぜ合わせることができる。粉末状にされた又は融解
されたプラスチック、繊維等のマトリックス材料であって蛍光体をカプセル化す
るか又は取り囲むものへ、この粉末体を加えることにより、湿気の影響から蛍光
体を保護することができる。
【０００７】 また、炭素源上に通された硫黄蒸気の存在下、約１２００℃で焼成することに
よって、活性化された硫化ストロンチウム蛍光体を作ることができる。このプロ
セスでは、二硫化炭素の雰囲気が作られる。細かい粒径の蛍光体が得られる。
【０００８】 長い残光性蛍光体とは、光励起の後、光源が取り除かれた後も数時間にわたっ
て蛍光体のスペクトル発光が、赤色又は橙色-赤色の光を発することを意味する
。このような蛍光体は、多数の用途を持ち、たとえば安全装置として非常に望ま
しい。
【０００９】 よって、赤色を発する蛍光体のための効果的な耐湿性バリア層の探求が続けら
れた。高分子及びプラスチック等のほとんどの有機材料は水に浸透性であり、そ
れら単独では、湿気に対して不浸透性で長期に持続する蛍光体被覆を形成するこ
とができない。水溶性媒体から施されたフッ化物被覆も試されたが、こうした被
覆によると蛍光体の発光特性が劣ってしまう。よって、アルカリ土類をベースに
した蛍光体粒子を被覆する方法であって、湿気バリアを供給するが蛍光体粒子の
発光特性を劣らせない方法が非常に望まれている。
【００１０】
【発明の概要】
蛍光体粒子にわたって付着性のある透明な被覆を施すために、アルカリ土類蛍
光体粒子を、低濃度の反応性フッ化物を含む極性無水溶媒中に分散する。この被
覆によっては、蛍光体の発光特性が劣ることはない。晒した後、蛍光体粒子を純
粋な無水溶媒で洗浄して乾燥させる。この結果生ずる蛍光体粒子は、優れた長期
安定性を持つ。
【００１１】
【具体的な実施形態の説明】
硫化ストロンチウム、硫化バリウム及硫化カルシウム等のアルカリ土類硫化物
をベースにする蛍光体は、多くの顕著な特性、とりわけ長い残光の赤色発光を有
する。このような蛍光体が望まれるにもかかわらず、このような蛍光体は湿気に
晒されると減成してしまうので、その有用性には制限がある。蛍光体粒子をプラ
スチック中に埋め込むことが提案されてきたが、全てのプラスチックは、湿気に
対して幾分浸透性なので、これは商業上実用的な解決策ではない。他の被覆は不
透明であるので、蛍光体の発光特性が、又は着色性さえもが劣ってしまう。
【００１２】 よって、本発明の方法によれば、アルコール等の無水極性溶媒であって反応性
フッ化物を低濃度に含むものに赤色発光の蛍光体粒子を分散させることによって
、粒子に透明なフッ化物被覆が施される。
【００１３】 適当な反応性のフッ化物化合物は、フッ化アンモニウム（NH4F）、二フッ化ア
ンモニウム（NH4HF2）、フッ化ケイ素酸アンモニウム（NH4SiO3F）等から選ぶこ
とができる。無水有機極性溶媒中に可溶であって、約１０-2Ｍまでの、好ましく
は約１０-3Ｍ未満のフッ化物濃度の溶液が得られる量において、フッ化物を加え
る。フッ化アンモニウム等の酸性フッ化物は、硫化物蛍光体と反応して相当する
フッ化物を作ることができる。しかし、フッ化物を低濃度に維持することによっ
て、フッ化物と硫化物蛍光体粒子との間の反応が十分に低速になり、硫化物蛍光
体を極度に破壊することなくフッ化物被覆が形成される。
【００１４】 適当な方法としては、約１０重量部の硫化物蛍光体粒子を、約０．００１モル
の濃度のフッ化アンモニウム又は適当な他のフッ素化剤が加えられている、無水
極性溶媒中に分散する。分散物を約１０分間穏やかに攪拌させ、溶媒を静かに注
ぎ出す。こうしてフッ素被覆された蛍光体粒子を、純粋な溶媒で一回以上洗浄し
て乾燥させる。望ましければ、この被覆方法を繰り返し行うことができる。ある
いは、湿気による劣化に対して長期の抵抗性を付与するために、有機物をベース
にした他の材料を蛍光体粒子に塗ることができる。
【００１５】 好ましい極性溶媒には、Ｒ−ＯＨの化学構造式を有するものが含まれる。ここ
で、Ｒは、最高８個の炭素原子を持つアルキル基又はアルケニル基である。最も
好ましい溶媒は、メタノールとエタノールである。
【００１６】 このようにして蛍光体粒子に施されたフッ化物被覆は、非常に透明で不溶な材
料である。このような材料は、蛍光体の発光特性を妨げることなく、湿気による
劣化から蛍光体粒子を被覆保護する。
【００１７】 また、透明な有機材料による第二の被覆を、フッ素を含有する被覆にわたって
施すことができる。例えば、アクリル酸等の透明な高分子の被覆である。
【００１８】 本方法は、特定の溶媒及びフッ化物濃度に対して記載されているが、当業者に
は既知であるように、他の溶媒やフッ素化剤及び他の濃度を使うことができ、こ
のことは、本明細書に含まれている。本発明は、添付の請求項の範囲によって制
限されるのみである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 耐湿性を供給するために、赤色を発光するアルカリ土類硫化
    物蛍光体粒子を処理する方法であって、 ａ）前記蛍光体粒子を、約０．０１モル以下の濃度のフッ素化剤を含む無水極性
    有機溶媒中に分散させるステップ、 ｂ）前記分散物を、蛍光体粒子がフッ素化剤で被覆されるのに十分な時間にわた
    って撹拌するステップ、 ｃ）溶媒及び過剰なフッ素化剤を取り除くステップ、 を含む、前記方法。
  2. 【請求項２】 フッ素化化合物の濃度が、０．００１モル以下である、請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記アルカリ土類硫化物が、硫化カルシウム、硫化ストロン
    チウム及び硫化バリウムからの群より選ばれる、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記溶媒が、化学構造式ＲＯＨを有するアルコールからの群
    より選ばれ、Ｒが最高８個の炭素原子のアルキル基又はアルケニル基である、請
    求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 Ｒがメチル基である、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 Ｒがエチル基である、請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】 蛍光体粒子をフッ素化剤で被覆した後、前記粒子を追加の無
    水極性溶媒で洗浄する、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 フッ素化剤が、フッ化アンモニウム、二フッ化アンモニウム
    及びフッ化ケイ素酸アンモニウムからの群より選ばれる化合物である、請求項１
    記載の方法。
  9. 【請求項９】 フッ化物の被覆が蛍光体粒子に施された後、上部に追加の有
    機物被覆が施される、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 フッ素を含む付着性透明被覆を上部に有する、赤色を発光
    するアルカリ土類硫化物蛍光体粒子。
  11. 【請求項１１】 前記アルカリ土類硫化物が、硫化カルシウム、硫化ストロ
    ンチウム及び硫化バリウムからの群より選ばれる、請求項１０記載の蛍光体粒子
    。
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